DE4430964A1 - Magnetmaterial - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein
Magnetmaterial.
Als Seltenerden-Hochleistungspermagnentmagnete sind bis jetzt
ein Sm-Co-Systemmagnet und ein Nd-Fe-B-Systemmagnet bekannt.
Ihre Massenproduktion nimmt gegenwärtig stark zu.
Diese Magnete enthalten Seltenerden-Elemente wie
beispielsweise Nd und Sm. Die Seltenerden-Elemente bringen
eine sehr große magnetische Anisotropie zustande, die von dem
Verhalten der 4f-Elektronen in einem Kristallfeld herrührt.
Als Ergebnis nimmt die Koerzitivkraft (iHc) zu. Derartige
Hochleistungsmagnete werden hauptsächlich in elektrischen
Vorrichtungen wie beispielsweise Lautsprechern, Motoren und
anderen Vorrichtungen verwendet.
Andererseits besteht seit kurzem eine starke Nachfrage nach
verkleinerten elektrischen Vorrichtungen, und es sind
Versuche unternommen worden, um Permanentmagneten mit noch
größerer Leistung zur Verfügung zu stellen, welches
realisiert werden kann, indem das maximale Energieprodukt
[(BH)max] eines Permanentmagneten verbessert wird.
Das Magnetmaterial, welches Seltenerden-Elemente und Fe oder
Co umfaßt, ist vielversprechend. Zum Verbessern von (BH)max
muß die Menge an Fe oder Co in einer Hauptphase des Materials
zunehmen, weil dieses eine Zunahme der
Sättigungsmagnetflußdichte (Bs) erzeugt.
Die Erfinder haben ein neues magnetisches Material getestet,
welches eine Hauptphase umfaßt, deren Kristallstruktur vom
TbCu₇-Typ oder ThMn₁₂-Typ ist.
Das neue Magnetmaterial besitzt eine hohe Bs. Deshalb wird
angenommen, daß ein Hochleistungsmagnet aus dem Material
hergestellt werden kann. Es ist jedoch schwierig, einen
Magneten mit einem hohen (BH)max herzustellen. Im allgemeinen
ist ein Wärmebehandlungsverfahren erforderlich, um eine hohe
iHc zu erhalten, und bei dem Wärmebehandlungsverfahren neigt
jedoch die Hauptphase des Materials, d. h. die TbCu₇-Phase,
zur Zersetzung in eine α-Fe-Phase. Als Ergebnis verringert
sich die Menge der Hauptphase, und die Magneteigenschaften
des Materials verschlechtern sich. Darüber hinaus erzeugt die
Zersetzung einen niedrigen Ertragsgrad an Magneten.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Magnetmaterial
mit hoher Magnetsättigungsflußdichte und ausgezeichneter
Magnetanisotropie zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Magnetmaterial mit hoher Magnetsättigungsflußdichte selbst
nach Wärmebehandlung zur Verfügung zu stellen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein
Magnetmaterial zur Verfügung zu stellen, dessen Hauptphase
TbCu₇-Kristallstruktur aufweist, welches mit einem hohen
Ausbeutegrad hergestellt werden kann.
Diese und andere Aufgaben der vorliegenden Erfindung können
durch Zur-Verfügungstellen eines Magnetmaterials, welches
durch die allgemeine Formel:
R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-u
dargestellt ist,
wobei R1 mindestens ein Element aus Seltenerden- Elementen ist, R2 mindestens ein Element aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70, wobei die Kristallstruktur der Hauptphase TbCu₇-Struktur ist, und die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen mit einer Auflösung von 0,020 oder weniger etwa 0,8° oder weniger ist, gelöst werden.
wobei R1 mindestens ein Element aus Seltenerden- Elementen ist, R2 mindestens ein Element aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70, wobei die Kristallstruktur der Hauptphase TbCu₇-Struktur ist, und die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen mit einer Auflösung von 0,020 oder weniger etwa 0,8° oder weniger ist, gelöst werden.
Die vorliegende Erfindung liefert auch einen
Permanentmagneten, umfassend ein Magnetmaterial, welches
durch die zuvor angegebene allgemeine Formel dargestellt ist,
wobei das Material eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur und
α-Fe umfaßt, die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks
der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung
von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02°
oder weniger etwa 0,8° oder weniger beträgt, und das
Verhältnis der Peakintensität zwischen der Hauptphase und der
α-Fe-Phase der Beziehung genügt, daß der Wert aus IFe/(Ip +
IFe) etwa 0,4 oder weniger ist, wobei Ip die Peakintensität
des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten
unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen ist, und IFe
diejenige von α-Fe ist.
Die vorliegende Erfindung liefert weiterhin ein
Magnetmaterial, welches mit Hilfe eines Verfahren hergestellt
worden ist, welches die Schritte umfaßt:
Schmelzen eines durch die zuvor angegebene allgemeine Formel dargestellten Rohmaterials:
rasches Abkühlen des geschmolzenen Rohmaterials unter Herstellung eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur umfaßt, und
Wärmebehandlung des abgeschreckten Materials bei einer Temperatur, welche so ausgewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
Schmelzen eines durch die zuvor angegebene allgemeine Formel dargestellten Rohmaterials:
rasches Abkühlen des geschmolzenen Rohmaterials unter Herstellung eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur umfaßt, und
Wärmebehandlung des abgeschreckten Materials bei einer Temperatur, welche so ausgewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
Die vorliegende Erfindung liefert weiterhin ein Verfahren zum
Herstellen eines Magnetmaterials, welches die Stufen umfaßt:
Schmelzen eines durch die zuvor angegebene allgemeine Formel dargestellten Rohmaterials:
Abschrecken des geschmolzenen Rohmaterials unter Herstellung eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur umfaßt; und
Wärmebehandeln des abgeschreckten Materials bei einer Temperatur, die so ausgewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
Schmelzen eines durch die zuvor angegebene allgemeine Formel dargestellten Rohmaterials:
Abschrecken des geschmolzenen Rohmaterials unter Herstellung eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur umfaßt; und
Wärmebehandeln des abgeschreckten Materials bei einer Temperatur, die so ausgewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
Eine vollständigere Würdigung der Erfindung und vieler ihrer
Begleitvorteile werden leicht erhalten, wenn diese besser
unter Bezugnahme auf die nachfolgende detaillierte
Beschreibung unter Beachtung in Verbindung mit den
Begleitzeichnungen verstanden wird, wobei:
Fig. 1 eine graphische Darstellung ist, die ein
Röntgendiagramm eines Magnetmaterials des Beispiels 1 gemäß
der vorliegenden Erfindung darstellt;
Fig. 2 eine graphische Darstellung ist, die ein
Röntgendiagramm eines Magnetmaterials des Beispiels 1 gemäß
der vorliegenden Erfindung darstellt;
Fig. 3 eine graphische Darstellung ist, die ein
Röntgendiagramm eines Magnetmaterials des Beispiels 1 gemäß
der vorliegenden Erfindung darstellt;
Fig. 4 eine graphische Darstellung ist, die ein
Röntgendiagramm eines Magnetmaterials des Vergleichsbeispiels
1 darstellt;
Fig. 5 eine graphische Darstellung ist, die ein
Röntgendiagramm eines Magnetmaterials des Beispiels 8 gemäß
der vorliegenden Erfindung darstellt; und
Fig. 6 eine graphische Darstellung ist, die ein
Röntgendiagramm eines Magnetmaterials des Beispiels 8
darstellt.
Die Erfinder der vorliegenden Erfindung haben die zuvor
erwähnte Zersetzung der TbCu₇-Phase in α-Fe festgestellt
und die Zersetzung untersucht. Als Ergebnis wurde
festgestellt, daß die Peakbreite in halber Höhe des
Hauptpeaks der Röntgenbeugung der TbCu₇-Phase eng mit der
Zersetzung verbunden ist. Wenn die Peakbreite bei einer
Auflösung von 0,02° oder weniger etwa 0,8° oder weniger
beträgt, bewirkt eine Wärmebehandlung mit hoher Temperatur
keine Zersetzung.
Das Compositverhältnis des Magnetmaterials gemäß der
vorliegenden Erfindung ist durch die allgemeine Formel:
R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-u
dargestellt,
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70.
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70.
Darüber hinaus ist die Kristallstruktur einer Hauptphase
TbCu₇-Struktur. Eine charakteristische Eigenschaft ist, daß
die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der
Röntgenbeugung der Hauptphase unter Verwendung von Cu-Kα-
Röntgenstrahlen bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger
etwa 0,8° oder weniger ist.
Es wird die Rolle, die jedes der Komponentenelemente in dem
durch die Formel dargestellten Magnetmaterial spielt,
beschrieben, und die Grundlage für die Definition des
Compositmengenverhältnisses der Komponentenelemente wird
beschrieben.
Das Element R1 ist mindestens ein Element, ausgewählt aus
Seltenerden-Elementen wie beispielsweise La, Ce, Pr, Nd, Sm,
Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y oder einer Kombination
aus diesen Elementen. Das Element R1 dient dazu, die
Magnetanisotropie des magnetischen Materials zu verbessern,
und es mit einer großen Koerzitivkraft zu versehen. Wenn der
Gehalt des Elementes R1 zu gering ist, wird α-Fe in einem
großen Ausmaß gebildet, und es kann keine große
Koerzitivkraft erhalten werden. Deshalb beträgt der Gehalt
des Elementes R1 vorzugsweise etwa 2 Atomprozente oder mehr.
Wenn andererseits das Element R1 in überschüssiger Menge
verteilt ist, ist die Sättigungsmagnetflußdichte
unerwünschterweise vermindert. Deshalb beträgt der Gehalt des
Elements R1 vorzugsweise etwa 16 Atomprozente oder weniger.
Es ist besonders bevorzugt, daß die Summe aus Nd, Pr, Sm, Er,
Dy und Tb mehr als etwa 50 Prozent des Elementes R1 besetzt,
wodurch die Magnetanisotropie des magnetischen Materials
weiterhin verbessert wird.
Das Element R2 ist mindestens ein Element ausgewählt aus der
Gruppe aus Sc, Zr und Hf. Das Element R2 kann die
Konzentration des Fe und Co in der Hauptphase vergrößern,
indem es einen Teil der Seltenerden-Elementstelle der Phase
besetzt, wodurch der Durchschnittsatomradius der Seltenerden-
Elementstelle vermindert wird. Es kann auch die Bildung der
Hauptphase, welche typischerweise eine TbCu₇-Kristallstruktur
aufweist, beschleunigen. Das Element R2 wird nicht
notwendigerweise benötigt. Jedoch beträgt der Gehalt des
Elementes R2 für die Beschleunigung der Bildung der
Hauptphase vorzugsweise etwa 0,01 Atomprozent oder mehr. Wenn
andererseits das Element R2 im Übermaß verteilt ist, ist die
Sättigungsmagnetflußdichte vermindert. Deshalb beträgt der
Gehalt des Elements R2 vorzugsweise etwa 18 Atomprozent oder
weniger. Bevorzugter liegt der Gehalt des Elements R2 im
Bereich von etwa 0,5 bis etwa 6 Atomprozent. Wenn Co frei
ist, das bedeutet, u=0 ist, ist das Element R2 wichtig, weil
das Element R2 die Herstellung von α-Fe blockieren kann,
wodurch die Koerzitivkraft vergrößert wird.
Durch Festlegung der Gesamtmenge der Elemente R1 und R2 auf
einen Bereich von etwa 4 bis etwa 20 Atomprozent ist es
möglich, ein Magnetmaterial zu erhalten, welches sowohl
ausgezeichnete Anisotropie wie auch hohe Koerzitivkraft
besitzt. Bevorzugter liegt die Summe aus Element R1 und R2 in
einem Bereich von etwa 6 bis etwa 16 Atomprozent.
Das Element A ist mindestens ein Element aus der Gruppe aus
C, N und P. Das Element A ist hauptsächlich in den
Zwischenraumpositionen der Kristallstruktur der Hauptphase,
d. h. TbCu₇-Kristallstruktur, angeordnet, wobei das
Kristallgitter im Vergleich zu dem Fall, bei dem das Element
A nicht enthalten ist, ausgedehnt wird, und die
Energiebandstruktur der Elektronen variiert wird. Als
Ergebnis werden die Curie-Temperatur,
Sättigungsmagnetflußdichte und Magnetanisotropie der
Hauptphase verbessert. Das Element A wird nicht
notwendigerweise benötigt. Jedoch beträgt der Gehalt des
Elementes A im Hinblick auf das Erhalten der zuvor
beschriebenen Wirkung vorzugsweise etwa 0,01 Atomprozent oder
mehr. Wenn andererseits das Element A im Überschuß verteilt
ist, ist es schwierig, die Hauptphase zu bilden. Deshalb
beträgt der Gehalt des Elementes A vorzugsweise etwa 20
Atomprozent oder weniger. Bevorzugter beträgt der Gehalt des
Elements A etwa 10 Atomprozent oder weniger. Ein Teil des
Elements A wird möglicherweise durch H ersetzt.
Das Element Co(Kobalt) dient zur Vergrößerung des Gehalts an
Co und Fe in der Hauptphase, wodurch die
Sättigungsmagnetflußdichte des Magnetmaterials verbessert
wird. Auch kann das Vorhandensein von Co die Stabilität der
Hauptphase verbessern. Das Kobalt wird nicht notwendigerweise
benötigt. Jedoch beträgt der Gehalt an Co für das Erhalten
der zuvor genannten Wirkung vorzugsweise etwa 4 Atomprozent
oder mehr. Bevorzugter beträgt er etwa 10 Atomprozent oder
mehr. Wenn andererseits Co in überschüssiger Menge verteilt
wird, wird die Sättigungsmagnetflußdichte vermindert. Der
Gehalt an Co beträgt vorzugsweise etwa 70 Atomprozent oder
weniger. Bevorzugter beträgt er etwa 50 Atomprozent oder
weniger.
Das Element Fe (Eisen) ist ein Hauptelement der
Zusammensetzung. Das Eisen trägt zu einer Erhöhung der
Sättigungsmagnetflußdichte der Zusammensetzung bei. Der
Gehalt an Fe ist vorzugsweise der größte der Elemente, die
das Material bilden und beträgt vorzugsweise etwa 50
Atomprozent oder mehr der Gesamtmenge aus Fe und Co.
Bevorzugter beträgt er etwa 70 Atomprozent oder mehr.
Ein Element M, welches mindestens ein Element aus der Gruppe
aus Si, Ti, Cr, V, Mo, W, Mn, Ni, Ga und Al ist, kann
teilweise die Elemente Fe ersetzen, so daß das Verhältnis der
Hauptphase, d. h. TbCu₇-Phase, zu der Gesamtmagnetmasse
vergrößert werden kann. Darüber hinaus kann die Konzentration
des Elements Fe in der Hauptphase durch einen derartigen
teilweisen Ersatz erhöht werden. Jedoch bewirkt ein Überschuß
des Elementes M eine Verminderung der
Sättigungsmagnetflußdichte. Deshalb beträgt die Menge des
Ersatzes vorzugsweise etwa 20 Atomprozent des Gehaltes an Fe
oder weniger. Die Wirkung des Elements M kann von etwa 0,01
Atomprozent an auftreten.
Die kombinierte Konzentration von Fe und Co beträgt
vorzugsweise etwa 90 Atomprozent oder mehr in der Hauptphase,
ausgenommen das Element A, wobei eine hohe
Sättigungsmagnetflußdichte erhalten wird. Um diese
Konzentration zu erhalten, beträgt die Gesamtmenge aus dem
Element R2 und Co vorzugsweise etwa 0,01 Atomprozent oder
mehr. Wenn das Element M teilweise Fe ersetzt, beträgt die
Konzentration von Fe, Co und dem Element M vorzugsweise etwa
90 Atomprozent oder mehr, jedoch beträgt die Konzentration
von Fe und Co bevorzugter etwa 90 Atomprozent oder mehr. Weil
Fe in Bezug auf eine hohe Sättigungsmagnetflußdichte wirksam
ist, ist die Menge von Fe in der Hauptphase vorzugsweise die
größte von den die Hauptphase bildenden Elementen.
Das Magnetmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung ist
hauptsächlich aus der Hauptphase, deren Kristallstruktur
TbCu₇-Kristallstruktur ist, zusammengesetzt, und das Volumen
der Hauptphase ist das größte in dem Material. Darüber hinaus
kann das Magnetmaterial gemäß der vorliegenden Erfindung
andere Phasen wie beispielsweise α-Fe, Oxide oder
Verunreinigungen umfassen. Die Hauptphase beherrscht die
Sättigungsmagnetflußdichte. Deshalb ist das Volumen der
Hauptphase vorzugsweise größer als etwa 50 Volumenprozent.
Die Gitterkonstanten a und c eines hexagonalen Kristalls
stehen in Verbindung mit der Konzentration von Fe und Co in
der Hauptphase. Besonders ist das Verhältnis c/a eng mit der
Konzentration von Fe und Co in dem TbCu₇-Kristall verbunden.
Wenn das Verhältnis c/a zunimmt, wird die Konzentration
größer. Wenn bei dem TbCu₇-Kristall der Wert c/a mehr als
etwa 0,85 beträgt, kann der Gehalt an Fe und Co in der
Hauptphase mit TbCu₇-Kristallstruktur etwa 90 Atomprozent
oder mehr werden.
Bei der vorliegenden Erfindung beträgt die Peakbreite in
halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase
unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen etwa 0,8° oder
weniger bei einer Winkelauflösung von 0,02° oder weniger.
Dieses ist für eine Vermeidung der Zersetzung der Hauptphase
nach einer Wärmebehandlung wichtig. Als Ergebnis der
Untersuchung der Erfinder wird in Betracht gezogen, daß
mechanische Beanspruchung in der Hauptphase die Zersetzung
bewirken kann. Das Ausmaß der Beanspruchung (strain) steht in
Verbindung zur Peakbreite in halber Höhe der Röntgenbeugung
der Hauptphase.
Die Erfinder haben festgestellt, daß, wenn die Peakbreite
etwa 0,8° oder weniger bei Verwendung von Cu-Kα-
Röntgenstrahlen bei einem Auflösungswinkel von 0,02° ist, die
Hauptphase mit TbCu₇-Kristallstruktur in dem Magnetmaterial
selbst nach einer Wärmebehandlung schwer zu zersetzen ist.
Deshalb kann die Zersetzungswahrscheinlichkeit der Hauptphase
vermindert werden. Als Ergebnis kann die Menge von α-Fe in
dem Magnetmaterial vermindert werden und der Ausbeutegrad
wird hoch.
Folglich kann ein Permanentmagnet unter wirksamer Verwendung
der Leistung des Magnetmaterials aus dem durch die allgemeine
Formel:
R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-u
dargestellten Magnetmaterial hergestellt werden,
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus
Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein
Element ausgewählt aus der der Gruppe aus Sc, Zr
und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt
aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u
Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x,
4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
wobei die Kristallstruktur der Hauptphase TbCu₇-Struktur ist, und die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen etwa 0,8° oder weniger bei einem hohen Ausbeutegrad beträgt. In anderen Worten ausgedrückt heißt das, daß das Magnetmaterial ein gutes Rohmaterial für einen Permanentmagneten sein kann.
wobei die Kristallstruktur der Hauptphase TbCu₇-Struktur ist, und die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen etwa 0,8° oder weniger bei einem hohen Ausbeutegrad beträgt. In anderen Worten ausgedrückt heißt das, daß das Magnetmaterial ein gutes Rohmaterial für einen Permanentmagneten sein kann.
Ein erfindungsgemäßes Magnetmaterial kann beispielsweise mit
Hilfe des im nachfolgenden beschriebenen Verfahrens
hergestellt werden.
In der ersten Stufe wird eine aus zuvor festgelegten Mengen
der Elemente R1, R2, A, Co, Fe und M bestehende Mischung
erforderlichenfalls mit Hilfe eines Lichtbogens oder mittels
Hochfrequenzerhitzens unter Herstellung einer geschmolzenen
Legierung geschmolzen. Anschließend wird die sich ergebende
Schmelze auf eine mit hoher Geschwindigkeit rotierende
einzelne Walze oder Doppelwalze aufgesprüht, wodurch die
Schmelze rasch abgeschreckt wird. Das rasche Abkühlverfahren,
welches bei der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann,
umfaßt beispielsweise auch ein Umlauftrockentellerverfahren,
bei dem die Schmelze auf eine rotierende Scheibe für das
rasche Abkühlen der Schmelze aufgesprüht wird, und ein
Gaszerstäubungsverfahren, bei dem die Schmelze in ein
Inertgas, wie beispielsweise He, für die rasche Abschreckung
der Schmelze gesprüht wird. Es ist wünschenswert, daß das
rasche Abschreckungsverfahren in einer Inertgasatmosphäre,
wie beispielsweise Ar oder He oder unter Vakuum, durchgeführt
wird, um zu verhindern, daß die Magneteigenschaften des sich
ergebenden Magnetmaterials durch Oxidation, welche das rasche
Abschreckungsverfahren begleitet, verschlechtert werden.
Es ist auch möglich, ein mechanisches Legierungsverfahren
oder mechanisches Zerreibungsverfahren zu verwenden, wobei
die Mischung der zuvor angegebenen Ausgangsmaterialien für
die Legierungsbildung der Mischung mit mechanischer Energie
versehen wird. Bei jedem dieser Verfahren wird die Mischung
für die Legierungsbildung einer Festphasenreaktion
ausgesetzt. Für die Durchführung der Festphasenreaktion wird
die Mischung beispielsweise in eine Planetenkugelmühle,
Rotationskugelmühle, Reibmühle, Schwingkugelmühle oder eine
Kugelmühle vom Schraubentyp gebracht, um die Mischung
mechanisch zu schleudern.
Darüber hinaus kann das Magnetmaterial auch hergestellt
werden, indem das mit Hilfe des Lichtbogens oder
Hochfrequenz-Erhitzens hergestellte geschmolzene Material
gegossen wird.
Ein pulveriges Magnetmaterial wird erhalten, indem die mit
Hilfe der zuvor beschriebenen Verfahren hergestellte
Legierung beispielsweise in einer Kugelmühle, Braunmühle
(brown mill) oder Preßmühle (stamp mill) pulverisiert wird.
Übrigens ist die mit Hilfe des mechanischen
Legierungsbildungsverfahrens oder des mechanischen
Mahlverfahrens hergestellte Legierung schon pulverig, und
somit kann der Pulverisierungsschritt in diesem Fall
weggelassen werden.
Das pulverige Magnetmaterial weist im allgemeinen etwas
Formänderung (strain) auf. Deshalb beträgt die Peakbreite in
halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase
unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen im allgemeinen
mehr als 0,8°. Für die Verminderung der Peakbreite ist es
wirksam, das Material beispielsweise bei etwa 550°C oder
weniger 1 Minute oder länger wärmezubehandeln. Wenn die
Temperatur zu hoch ist, nimmt die Menge an α-Fe zu. Die
Niedrigtemperaturwärmebehandlung kann die Peakbreite in
halber Höhe vermindern, ohne die Menge von α-Fe in dem
Magnetmaterial zu vergrößern.
Es kann jedoch beispielsweise bei Verwendung des raschen
Abkühlungsverfahrens durch Kontrollieren der
Abschreckungsgeschwindigkeit das Ausmaß an Verformung
vermindert werden. Wenn die Peakbreite in halber Höhe bei
abgeschrecktem Zustand weniger als 0,8° beträgt, kann die
Wärmebehandlung weggelassen werden.
Ein Verfahren zum Herstellen eines Permanentmagneten aus dem
mit Hilfe der zuvor beschriebenen Verfahren hergestellten
Magnetmaterial wird jetzt erklärt.
Das pulverige Magnetmaterial wird heißgepreßt oder heiß
isostatisch gepreßt (HIP), wobei ein Formkörper mit einer
hohen Dichte erhalten wird, welcher als Permanentmagnet
verwendet wird. Ein Magnetfeld kann an den Körper in der
Preßstufe angelegt werden, wodurch die Kristallorientierungen
des Permanentmagneten ausgerichtet werden.
Ein Permanentmagnet kann durch Sintern des pulverigen
Magnetmaterials erhalten werden.
Ein Permanentmagnet kann erhalten werden, indem das pulverige
Magnetmaterial mit Harz, wie beispielsweise Epoxyharz oder
Nylon-System-Harz gemischt wird, anschließend die sich
ergebende Mischung unter Bildung eines Bond-Magneten geformt
wird. Falls ein wärmehärtendes Harz eines Epoxyharzes als
Harz verwendet wird, wird eine Härtungsbehandlung bei 100 bis
200°C vorzugsweise nach Kompressionsformen durchgeführt.
Falls ein thermoplastisches Harz eines Nylonharzes als Harz
verwendet wird, ist es vorzuziehen, ein Spritzgießverfahren
zu verwenden.
Ein Permanentmagnet kann erhalten werden, indem das pulverige
Magnetmaterial mit Metall oder einer Legierung mit einem
niedrigen Schmelzpunkt, vorzugsweise niedriger als derjenige
des pulverigen Materials, gemischt wird und anschließend die
sich ergebende Mischung unter Bildung eines Metall-Bond-
Magneten geformt wird. Es ist möglich, als Metall Al, Pb, Sn,
Zn, Mg oder dergleichen zu verwenden, und es ist möglich, als
Legierung eine aus diesen Metallelementen zusammengesetzte
Legierung zu verwenden.
Falls die Halbbreite des Hauptpeaks der TbCu₇-Phase 0,8°
übersteigt, ist es vorzuziehen, den Wert der Halbbreite unter
Verwendung einer Behandlung, wie beispielsweise der zuvor
beschriebene Wärmebehandlung unterhalb von 550°C, zu
vermindern.
Beim Herstellungsverfahren des pulverigen Magnetmaterials
oder des Magneten wird eine Hitzebehandlung 0,1 bis 100
Stunden bei einer Temperatur von 300 bis 1000°C in einem
Inertgas wie Ar, He oder Vakuum durchgeführt, wodurch die
Koerzitivkraft beträchtlich verbessert wird.
Ein Beispiel für ein Verfahren zum Herstellen eines
Magnetmaterials, welches N (Stickstoff) als Element A,
definiert wie in der allgemeinen Formel, enthält, wird als
nächstes beschrieben.
Das Magnetmaterialpulver wird in einer auf 0,001 bis 100
Atome gehaltenen Stickstoffgasatmosphäre 0,1 bis 100 Stunden
bei einer Temperatur von 300 bis 800°C hitzebehandelt. Für
die Atmosphäre der Wärmebehandlung ist es möglich,
Stickstoffverbindungsgas, wie beispielsweise Ammoniak oder
dergleichen, anstelle von Stickstoffgas zu verwenden. Es ist
möglich, die Nitrierungsbehandlung vor der Wärmebehandlung
durchzuführen, um die Koerzitivkraft zu verbessern. Es kann
auch ein Gas, welches keinen Stickstoff enthält, für die
Durchführung der Nitrierungsbehandlung zu dem Stickstoffgas
oder Stickstoffverbindungsgas gegeben werden. Falls jedoch
ein sauerstoffhaltiges Gas hinzugefügt wird, ist es
wünschenswert, den Partialdruck des Sauerstoffgases auf ein
Niveau zu setzen, welches 0,02 atm nicht übersteigt, um
Oxidbildung während der Hitzebehandlung zu vermeiden. Die
Oxidbildung führt zu einer Verschlechterung der
Magneteigenschaften des sich ergebenden Magnetmaterials.
Es ist auch möglich, als Ausgangsmaterial eine
Stickstoffverbindung, wie beispielsweise R1N (R1:
Seltenerden-Elemente), in dem Verfahren zum Herstellen des
pulverigen Magnetmaterials zu verwenden. In diesem Fall wird
das Ausgangsmaterial der zuvor beschriebenen
Feststoffphasenreaktion ausgesetzt, wodurch ermöglicht wird,
daß das sich ergebende Material Stickstoffals Element A,
welches in der allgemeinen Formel enthalten ist, umfaßt.
Die Wärmebehandlung wird, wie zuvor beschrieben, 0,1 bis 100
Stunden bei einer Temperatur von 300 bis 1000°C in einem
Inertgas wie Ar, He oder Vakuum durchgeführt, wodurch die
Koerzitivkraft beträchtlich verbessert wird. Die Behandlung
kann jedoch nach dem Nitrierungsverfahren unterbleiben.
Fig. 1 zeigt ein typisches Röntgendiagramm eines
Magnetmaterials gemäß der vorliegenden Erfindung mit einer
TbCu₇-Phase als Hauptphase, welches unter Verwendung von
Cu-Kα-Bestrahlung mit einer Winkelauflösung von 0,02°
erhalten wurde.
Wie aus Fig. 1 ersichtlich ist, hat der Brechungswinkel 2R
Peakniveaus, die in der Nähe von 30°, 37°, 42°, 45° und 48°
zwischen 20° und 55° auftreten. Der bei 45° auftretende Peak
kann der Röntgenstrahlbeugung durch α-Fe in dem
Magnetmaterial zuzuschreiben sein. Alle verbleibenden Peaks
werden mit Indizes in Bezug auf die TbCu₇-Kristallstruktur
versehen. Die Indizes (h, k, l), wobei h, k, l ganze Zahlen
in Fig. 1 sind, stellen die TbCu₇-Struktur mit Indizes dar.
In Fig. 1 tritt der Hauptpeak der Hauptphase bei etwa 42°C
auf, und der Hauptpeak des α-Fe tritt bei etwa 45° auf.
Wie zuvor beschrieben, beträgt die Peakbreite in halber Höhe
des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase bei
Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen etwa 0,8° oder weniger,
und er kann mittels Niedrigtemperaturwärmebehandlung
beispielsweise unterhalb von 550°C erhalten werden. Jedoch
kann die Peakbreite in halber Höhe mittels Hochtemperatur-
Wärmebehandlung beispielsweise oberhalb von 550°C erhalten
werden, aber in einem derartigen Fall ist die Menge von α-Fe
sehr groß. Deshalb ist die Niedrigtemperaturwärmebehandlung
wirksam, wodurch die Peakbreite in halber Höhe vermindert
wird, ohne daß die Menge von α-Fe oder α-(Fe,Co) vergrößert
wird.
Die Menge von α-Fe ist vorzugsweise gering. Deshalb genügt
das Verhältnis aus der Peakintensität zwischen der Hauptphase
und α-Fe vorzugsweise einer Beziehung, wobei der Wert von
IFe/(Ip + IFe) etwa 0,4 oder weniger ist, wobei Ip die
Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der
Hauptphase, welcher unter Verwendung von Cu-Kα-
Röntgenstrahlen mit einem Auflösungswinkel von 0,02° erhalten
wurde, ist, und IFe diejenige von α-Fe ist. Die
Niedrigtemperaturwärmebehandlung kann ein magnetisches
Material erzeugen, welches gleichzeitig einer Peakbreite in
halber Höhe von 0,8° oder weniger und IFe/(Im.p. + IFe) 0,4
genügt. Wenn das Material Co umfaßt, kann das durch
Zersetzung der Hauptphase hergestellte α-Fe Co (Festlösung
von α-(Fe, Co)) oder das Element M umfassen. Bei der
vorliegenden Erfindung bedeutet α-Fe eine Phase, die α-Fe
oder auch eine derartige Festlösung umfaßt.
Es werden jetzt Beispiele der vorliegenden Erfindung
beschrieben.
Zuerst werden Rohmaterialien hoher Reinheit von Sm, Zr, Co
und Fe auf Sm 8,0 Atom-%, Zr 1,2 Atom-%, Co 27,0 Atom-% und
Rest, welcher im wesentlichen aus Fe hergestellt ist,
eingestellt. Sie werden in einer Ar-Gasatmosphäre
geschmolzen. Anschließend wird das geschmolzene Metall in
Gießformen unter Bildung eines Gußblocks eingebracht. Danach
wird der Gußblock geschmolzen und rasch abgekühlt und in
dünne Streifen mit Hilfe eines raschen Flüssigkeits-
Abkühlungsverfahrens gebildet, wobei das Verfahren Spritzen
des geschmolzenen Materials auf eine Kupferrolle mit einem
Durchmesser von 300 mm und Rotieren mit einer
Rotationsgeschwindigkeit von 40 m/sek. in einer Ar-
Gasatmosphäre umfaßt. Das Röntgendiagramm der sich ergebenden
Streifen bei CuKα-Bestrahlung ist in Fig. 1 dargestellt.
In dem Röntgendiagramm der Fig. 1 werden die Indizes für die
Elemente in der TbCu₇-Kristallstruktur mit Ausnahme von α-
(Co, Fe) bezeichnet, wobei das Gitterkonstanten-Verhältnis
(c/a) der Phase erhalten wird. Als Ergebnis beträgt der Wert
von (c/a) 0,8726. Aufgrund dieses Wertes ergibt sich, daß die
Gesamtmenge aus Fe und Co der TbCu₇-Phase 91,8 Atom-%
beträgt. Tatsächlich beträgt die Gesamtmenge aus Fe und Co
der TbCu₇-Phase, welche mit Hilfe einer TEM-Analyse gemessen
wurde, 91,6 Atom-%.
Auch aus dem in Fig. 1 dargestellten Beugungsdiagramm ist
ersichtlich, daß die Peakbreite in halber Höhe der
Hauptbeugungsintensität von TbCu₇ 0,83° beträgt.
Anschließend werden die rasch abgekühlten Streifen einer
einstündigen Hitzebehandlung bei 400°C ausgesetzt. Das
Beugungsdiagramm der sich ergebenden Streifen bei einer
CuKα-Bestrahlung ist in Fig. 2 dargestellt. Der aus dem
Beugungsdiagramm bestimmte Wert (c/a) beträgt 0,8739.
Das Intensitätsverhältnis zwischen dem durch ° in Fig. 2
dargestellten α-Fe-Peak und dem durch Δ in Fig. 2
dargestellten Hauptpeak der TbCu₇-Phase ist nicht groß im
Vergleich zu der Probe vor der Hitzebehandlung (Fig. 1)
verändert.
Aus dem Beugungsdiagramm der Fig. 2 ist verständlich, daß
die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der TbCu₇-Phase
0,61° beträgt und im Vergleich zu der Probe vor der
Hitzebehandlung verringert ist. Dieses gibt eine Schwächung
der Verformungen bei den rasch abgekühlten Streifen durch die
Hitzebehandlung wieder.
Anschließend wird die hitzebehandelte Probe weiterhin einer
15-minütigen Hitzebehandlung bei 700°C im Vakuum ausgesetzt
und unter Erhalt des magnetischen Materialpulvers mit einem
Durchschnittsteilchendurchmesser von 20 µm pulverisiert.
Danach wird das pulverige Material in einer
Stickstoffatmosphäre von 20 atm 6 Stunden bei 400°C einer
Nitrierungsbehandlung ausgesetzt, wobei ein pulveriges
Magnetmaterial erhalten wird, welches etwas N enthält. Es
wird festgestellt, daß das sich ergebende pulverige
Magnetmaterial aus Sm 7,4 Atom-%, Zr 1,1 Atom-%, Co 25,0
Atom-%, N 8,0 Atom-% und Rest im wesentlichen Fe besteht.
Anschließend werden 2 Gew.-% Epoxyharz zu dem
Magnetmaterialpulver gegeben und damit gemischt. Die Mischung
wird kompressionsgeformt, woran sich eine 2,5-stündige
Härtungsbehandlung des geformten Materials bei einer
Temperatur von 150°C anschließt, wobei ein Bond-Magnet
erhalten wird.
Die Magneteigenschaften des erhaltenen Bond-Magneten sind die
Restmagnetflußdichte von 6,6 kG und die Magnetkoerzitivkraft
von 9,8 kOe.
Auch das Röntgenbeugungsdiagramm der Probe nach der
Nitrierung ist in Fig. 3 dargestellt. Im Vergleich zu den in
den Fig. 1 und 2 dargestellten Röntgendiagrammen nimmt der
Peak von α-Fe zu, aber das Intensitätsverhältnis zwischen
dem durch ° in Fig. 3 dargestellten α-Fe-Peak und dem
durch Δ in Fig. 3 dargestellten Hauptpeak der TbCu₇-Phase
beträgt 35 : 65, das bedeutet, daß der Wert von IFe/(IFe + Ip)
0,35 beträgt.
Aufgrund des Röntgendiagrammes wird festgestellt, daß im
wesentlichen keine andere Phase in dem Magnetmaterial
vorhanden ist. Die Menge der Hauptphase beträgt mehr als 60
Vol-%.
Die in Übereinstimmung mit Beispiel 1 hergestellten rasch
abgeschreckten dünnen Streifen werden 15 Minuten bei 700°C
erhitzt, wobei eine Probe wie in dem Vergleichsbeispiel 1
erhalten wird. Die Probe wird mit Hilfe des
Röntgenbeugungsverfahrens auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 analysiert. Das Röntgendiagramm ist in Fig. 4
dargestellt.
Durch Vergleich zwischen den Röntgendiagrammen in Fig. 4 und
Fig. 3 ergibt sich, daß die α-Fe-Fällung in der Probe des
Vergleichsbeispiels 1 groß ist, das bedeutet, daß eine große
Zersetzung im Vergleich zur Probe des Beispiels 1 aufgetreten
ist. In Fig. 4 beträgt das Intensitätsverhältnis zwischen
dem durch ○ in Fig. 4 dargestellten α-Fe-Peak und dem
durch Δ in Fig. 4 dargestellten Hauptpeak der TbCu₇-Phase
47 : 53, das bedeutet, daß der Wert von IFe/(IFe + Ip) 0,47
beträgt.
Weil der vor der Hitzebehandlung bei 700°C durchzuführende
Schritt der Hitzebehandlung bei 400°C im Vergleichsbeispiel 1
weggelassen wird, nimmt die Fällung von α-Fe, welches eine
Zersetzung der TbCu₇-Phase ist, im Vergleich zu der Probe mit
dem in Fig. 3 dargestellten Röntgendiagramm zu. Weil nämlich
der rasch abgekühlte Streifen mit einer großen Peakbreite des
Hauptpeaks der TbCu₇-Phase bei 700°C ohne Behandlung im
Hinblick auf eine Verminderung der Halbbreite erhitzt wird,
wird eine große Zersetzung der TbCu₇-Phase verursacht.
Ein aus dem Streifen im Vergleichsbeispiel 1 mit Hilfe des
gleichen Verfahrens wie in Beispiel 1 hergestellter Bond-
Magnet besitzt eine Restmagnetflußdichte von 3,5 kG und eine
Koerzitivkraft von 2,7 kOe.
Nd, Pr, Sm, Co, Fe, Zr, Hf, Mo und Cr hoher Reinheit werden
auf zuvor festgelegte Art eingestellt, und es werden sechs
Arten rasch abgekühlter dünner Streifen auf die gleiche Weise
wie in Beispiel 1 mit Ausnahme der Nitrierung hergestellt.
Für jeden Streifen werden eine Zusammensetzungsanalyse,
Pulverröntgenbeugung und TEM-Analyse durchgeführt.
Als Ergebnis haben die Streifen die in Tabelle 1
dargestellten Zusammensetzungen und das in Verbindung mit
Fig. 1 beschriebene gleiche Röntgendiagramm.
Die Gesamtmenge von T* in der Hauptphase ist die in Tabelle 1
dargestellte, wobei T* Fe, Co und M-Element, welches einen
Teil von Fe ersetzt, ist.
Die Peakbreite des Hauptpeaks der TbCu₇-Phase jedes rasch
abgekühlten dünnen Streifens und die Peakbreite nach
einstündiger Hitzebehandlung bei 400°C, welche mit Hilfe von
Röntgenbeugung erhalten wurden, sind in Tabelle 1
dargestellt. Bei allen Beispielen wird nach der
Hitzebehandlung bei 400°C das Vorhandensein von α-Fe
festgestellt, jedoch ist das Intensitätsverhältnis der
Röntgenbeugung IFe/(IFe + Ip) geringer als 0,4, und das
Magnetmaterial ist im wesentlichen aus der Hauptphase und
α-Fe zusammengesetzt.
Anschließend wird jeder rasch abgekühlte dünne Streifen einer
15-minütigen Hitzebehandlung bei 700°C ausgesetzt. Die Menge
von α-Fe nimmt leicht zu, jedoch der Wert von IFe/(IFe + Ip)
wird nicht mehr als 0,4. Danach werden die Streifen unter
Herstellung von magnetischem Materialpulver mit einem
Durchschnitts-Teilchendurchmesser von 60 µm pulverisiert.
Anschließend werden 2 Gew.-% Epoxyharz zu dem magnetischen
Materialpulver gegeben und damit gemischt. Die Mischung wird
kompressionsgeformt, woran sich eine 2,5-stündige
Härtungsbehandlung bei einer Temperatur von 150°C unter
Erhalt eines Bond-Magneten anschließt. Jeder erhaltene Bond-
Magnet wird im Hinblick auf Restmagnetflußdichte (Br) und
Magnetkoerzitivkraft (iHc) bei Raumtemperatur untersucht. Das
Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Ein Vergleichsbeispiel 2 wird mit der gleichen
Zusammensetzung wie in den Beispielen 2 bis 6 ohne
einstündige Hitzebehandlung bei 400°C durchgeführt. Jeder
Wert aus IFe/(IFe + Ip) des Vergleichsbeispiels 2 beträgt
mehr als 0,4, und jede Restmagnetflußdichte beträgt 4 kG oder
weniger, und jede Magnetkoerzitivkraft beträgt 3 kOe oder
weniger. Deshalb sind die Magneten des Vergleichsbeispiels 2
sehr viel minderwertiger als die Bond-Magneten in
Übereinstimmung mit den Beispielen 2 bis 7 in Tabelle 1.
Aus Tabelle 1 ist verständlich, daß durch einstündige
Hitzebehandlung bei 400°C der rasch abgekühlten Steifen die
Peakbreite des Hauptpeaks der TbCu₇-Phase 0,8° oder weniger
betragen kann.
Der rasch abgeschreckte dünne Streifen mit der gleichen
Zusammensetzung wie derjenigen des Beispiels 1 wird auf
gleiche Weise hergestellt, jedoch mit der Ausnahme, daß eine
Kupferrolle mit einer Kreisumlaufgeschwindigkeit von 30 m/s
als rasches Abkühlungsverfahren verwendet wird.
Fig. 5 zeigt das Röntgendiagramm des sich ergebenden dünnen
Streifens bei Verwendung von CuKα-Bestrahlung. In dem
Röntgendiagramm bezeichnen die Indizes die Elemente in der
TbCu₇-Kristallstruktur mit Ausnahme von α-(Fe, Co). Der Wert
von (c/a) beträgt 0,8697, woraus hervorgeht, daß die
Gesamtmenge aus Fe und Co der TbCu₇-Phase 91,6 Atom-%
beträgt. Tatsächlich beträgt die Gesamtmenge aus Fe und Co
der TbCu₇-Phase 91,5 Atom-% gemäß TEM-Analyse.
Weiterhin beträgt die Peakbreite der Hauptbeugungsintensität
der TbCu₇-Phase 0,520. Dieser Wert ist gering genug im
Vergleich zum Beispiel 1 (0,830), bei dem eine
Kreisumlaufgeschwindigkeit von 40 m/s verwendet wurde. Es ist
nämlich möglich, die Verformung in dem Streifen durch
Verminderung der Kreisumlaufgeschwindigkeit der Kupferrolle
zu unterdrücken.
Anschließend wird die Probe des rasch abgekühlten Streifens
weiterhin einer 15-minütigen Hitzebehandlung bei 700°C im
Vakuum ausgesetzt und pulverisiert und 6 Stunden einer
Nitrierungsbehandlung in einer Stickstoffatmosphäre von 20
atm bei 400°C ausgesetzt, wobei das magnetische
Materialpulver wie in Beispiel 1 erhalten wird. Die sich
ergebende Zusammensetzung des Pulvers beträgt Sm 7,5 Atom-%,
Zr 1,1 Atom-%, Co 25,0 Atom-%, N 7,4 Atom-% und Rest Fe. Ein
Bond-Magnet wird unter Verwendung des Pulvers auf die gleiche
Weise wie in Beispiel 1 hergestellt.
Die magnetischen Eigenschaften des sich ergebenden Bond-
Magneten sind eine Restmagnetflußdichte von 6,3 kG und eine
Magnetkoerzitivkraft von 9,2 kOe. Die Peakbreite beträgt
weniger als 0,80, wie in Fig. 6 dargestellt, und der Wert
von IFe/(IFe + Ip) beträgt weniger als 0,4.
Nd, Pr, Sm, Co, Fe, Zr, Ti, V und Mo hoher Reinheit werden
auf zuvor festgelegte Weise eingestellt, und es werden neun
Arten rasch abgekühlter Streifen mit Hilfe des gleichen
Verfahrens wie in Bespiel 1 hergestellt. Anschließend wird
jede Probe der Streifen 4 Stunden einer Hitzebehandlung bei
400°C ausgesetzt und weiterhin 15 Minuten bei 700°C einer
Hitzebehandlung im Vakuum ausgesetzt und anschließend
pulverisiert, wobei das magnetische Materialpulver mit einem
Durchschnitts-Teilchendurchmesser von 20 µm erhalten wird.
Danach wird das Pulver 4 Stunden einer Nitrierungsbehandlung
bei 460°C in einer auf 1 bis 100 atm gehaltenen
Stickstoffgasatmosphäre ausgesetzt.
Jedes erhaltene magnetische Materialpulver hat die in der
nachfolgenden Tabelle 2 dargestellte Zusammensetzung, und
die Gesamtmenge an T* in der Hauptphase ist in Tabelle 2
aufgeführt. Jedes Röntgendiagramm entspricht demjenigen in
Fig. 3 dargestellten. Jede Peakbreite beträgt weniger als
0,8°, und IFe/(IFe + Ip) beträgt weniger als 0,4.
Danach werden Bond-Magneten mit Hilfe des gleichen Verfahrens
wie in Beispiel 1 hergestellt. Die magnetischen
Eigenschaften jedes Bond-Magneten bei Raumtemperatur sind in
Tabelle 2 dargestellt. Nach dem Härten beträgt die
Peakbreite weniger als 0,8°, und IFe/(IFe + Ip) ist weniger
als 0,4.
Es werden 20 Bond-Magneten auf die gleiche Weise wie in
Beispiel 1 hergestellt. Als Ergebnis haben 18 der 20
Magneten Magneteigenschaften einer Restmagnetflußdichte von
5,0 kG oder mehr und einer Magnetkoerzitivkraft von 6,0 kOe
oder mehr.
Es werden auch 20 Bond-Magneten auf die gleiche Weise wie im
Vergleichsbeispiel 1 hergestellt. Als Ergebnis besitzt nur
ein Magnet die Eigenschaften von 6,1 kG und 8,6 kOe, und die
anderen Magneten haben Eigenschaften von weniger als 5,0 kG
und weniger als 6,0 kOe. Deshalb kann bei der vorliegenden
Erfindung ein Magnet mit ausgezeichneten Magneteigenschaften
in einem hohen Ausbeutegrad hergestellt werden.
Wie zuvor beschrieben, ist es bei der vorliegenden Erfindung
möglich, ein hartes Magnetmaterial zur Verfügung zu stellen,
welches ausgezeichnete Magnetanisotropie und eine hohe
Sättigungsmagnetflußdichte bei einer ausgezeichneten
Wärmestabilität aufweist, wodurch die Ausbeute bei der
Produktion vergrößert wird. Dieses Material kann
nützlicherweise als Ausgangsmaterial von Permanentmagneten
verwendet werden.
Verschiedene Einzelheiten der Erfindung können geändert
werden, ohne daß vom Charakter oder Umfang abgewichen wird.
Darüber hinaus wird die vorangegangene Beschreibung der
Ausführungsformen gemäß der vorliegenden Erfindung nur zum
Zwecke der Veranschaulichung geliefert und nicht, um die
durch die angefügten Ansprüche und ihre Äquivalente
definierte Erfindung einzuschränken.
Claims (15)
1. Magnetisches Material, welches durch die
Formel:
R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-udargestellt ist,
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
wobei die Kristallstruktur der Hauptphase TbCu₇-Struktur ist, und die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks des Röntgendiagramms der Hauptphase bei Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger etwa 0,8° oder weniger ist.
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
wobei die Kristallstruktur der Hauptphase TbCu₇-Struktur ist, und die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks des Röntgendiagramms der Hauptphase bei Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger etwa 0,8° oder weniger ist.
2. Magnetisches Material nach Anspruch 1, wobei
die Fe-Menge die größte von den das Material bildenden
Elementen ist.
3. Magnetisches Material nach Anspruch 1, wobei
die Menge der Hauptphase mehr als 50 Vol.-% des Materials
beträgt.
4. Magnetisches Material nach Anspruch 1, wobei
ein aus der Gruppe aus Si, Ti, Cr, V, Mo, W, Mn, Ni, Ga und
Al ausgewähltes Element M einen Teil von Fe ersetzt.
5. Magnetisches Material nach Anspruch 1, wobei
eine kombinierte Konzentration von Fe und Co in der
Hauptphase, ausgenommen Element A, etwa 90 Atom-% oder mehr
beträgt.
6. Magnetisches Material nach Anspruch 1, wobei
der Wert von IFe/(IFe + Ip) etwa 0,4 oder weniger beträgt,
wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung
der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-
Röntgenstrahlen, ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
7. Permanentmagnet, umfassend ein magnetisches
Material, welches durch
R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-udargestellt ist,
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
wobei das Material eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur und α-Fe umfaßt, die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02 oder weniger etwa 0,8° oder weniger beträgt, und das Verhältnis der Peakintensität zwischen der Hauptphase und α-Fe einer Beziehung genügt, wobei der Wert von IFe/(Ip + IFe) etwa 0,4 oder weniger ist, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
wobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
wobei das Material eine Hauptphase mit TbCu₇-Struktur und α-Fe umfaßt, die Peakbreite in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02 oder weniger etwa 0,8° oder weniger beträgt, und das Verhältnis der Peakintensität zwischen der Hauptphase und α-Fe einer Beziehung genügt, wobei der Wert von IFe/(Ip + IFe) etwa 0,4 oder weniger ist, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
8. Permanentmagnet nach Anspruch 7, welcher
zusätzlich ein Bindungsmaterial umfaßt, welches die aus dem
Magnetmaterial zusammengesetzten Teilchen unter Herstellung
eines Bond-Magneten bindet.
9. Permanentmagnet nach Anspruch 8, wobei das
Bindungsmaterial Harz ist.
10. Magnetisches Material, welches mit Hilfe eines
Verfahrens hergestellt ist, welches die Stufen umfaßt:
Schmelzen eines Rohmaterials mit einem Komponentenverhältnis, welches dargestellt ist durch: R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-uwobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
rasches Abkühlen des geschmolzenen Rohmaterials unter Erhalt eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇- Kristallstruktur umfaßt, und
Hitzebehandeln des rasch abgekühlten Materials bei einer Temperatur, welche so gewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
Schmelzen eines Rohmaterials mit einem Komponentenverhältnis, welches dargestellt ist durch: R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-uwobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70,
rasches Abkühlen des geschmolzenen Rohmaterials unter Erhalt eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇- Kristallstruktur umfaßt, und
Hitzebehandeln des rasch abgekühlten Materials bei einer Temperatur, welche so gewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
11. Magnetisches Material nach Anspruch 10, wobei
das Verfahren weiterhin eine Nitrierungsstufe für die
Nitrierung des magnetischen Materials umfaßt.
12. Magnetisches Material nach Anspruch 10, wobei
die ausgewählte Temperatur im Bereich von etwa 300°C bis etwa
1000°C liegt.
13. Verfahren zum Herstellen eines magnetischen
Materials, umfassend die Stufen:
Schmelzen eines Rohmaterials mit einem Komponentenverhältnis, welches dargestellt ist durch: R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-uwobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70;
rasches Abkühlen des geschmolzenen Rohmaterials unter Erhalt eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇- Kristallstruktur umfaßt, und
Hitzebehandeln des rasch abgekühlten Materials bei einer Temperatur, welche so ausgewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
Schmelzen eines Rohmaterials mit einem Komponentenverhältnis, welches dargestellt ist durch: R1xR2yAzCouFe100-x-y-z-uwobei R1 mindestens ein Element ausgewählt aus Seltenerden-Elementen ist, R2 mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus Sc, Zr und Hf ist, A mindestens ein Element ausgewählt aus der Gruppe aus C, N und P ist, x, y, z und u Atomprozente sind, welche definiert sind als 2 x, 4 x+y 20, 0 z 20, 0 u 70;
rasches Abkühlen des geschmolzenen Rohmaterials unter Erhalt eines Materials, welches eine Hauptphase mit TbCu₇- Kristallstruktur umfaßt, und
Hitzebehandeln des rasch abgekühlten Materials bei einer Temperatur, welche so ausgewählt ist, daß sie eine Peakbreite von etwa 0,8° oder weniger in halber Höhe des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα-Röntgenstrahlen, bei einer Auflösung von 0,02° oder weniger liefert, und daß sie einen Wert von IFe/(Ip + IFe) von etwa 0,4 oder weniger liefert, wobei Ip die Peakintensität des Hauptpeaks der Röntgenbeugung der Hauptphase, erhalten unter Verwendung von Cu-Kα- Röntgenstrahlen ist, und IFe diejenige von α-Fe ist.
14. Magnetisches Material nach Anspruch 13, wobei
das Verfahren weiterhin eine Nitrierungsstufe für die
Nitrierung des magnetischen Materials umfaßt.
15. Magnetisches Material nach Anspruch 13, wobei
die ausgewählte Temperatur im Bereich von etwa 300°C bis etwa
1000°C liegt.
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