DE4422756C1 - Selbstregulierende, saure Elektrolyte zur Tauchverzinnung von Aluminiumlegierungen - Google Patents
Selbstregulierende, saure Elektrolyte zur Tauchverzinnung von AluminiumlegierungenInfo
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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- C23C18/31—Coating with metals
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Description
Die Erfindung betrifft selbstregulierende halogenhaltige Zusätze für
saure Elektrolyte zur Tauchverzinnung von Substraten aus Aluminiumle
gierungen.
Wie z. B. aus EP-A-0 278 752 bekannt ist, können mit sauren, halogen
haltige Zusätze enthaltenden Zinnsalzelektrolyten Aluminiumlegierungen
im Austauschverfahren verzinnt werden. Alle dort namentlich genannten
Halogenverbindungen werden dabei deutlich unterhalb ihrer Löslichkeit
im Elektrolyten angewendet. Dies bedeutet, daß diese Verbindungen bei
laufendem Gebrauch der Elektrolyte regelmäßig analysiert (relativ auf
wendige Analysen) und eingestellt werden müssen, um ihren Gehalt in
den notwendigen Bereichen zu halten.
Die vorliegende Erfindung befaßt sich deshalb mit dem technischen Pro
blem, halogenhaltige Zusätze zu finden, mit welchen es gelingt, den
wirksamen Halogengehalt praktisch annähernd konstant zu halten, ohne
daß hierzu relativ aufwendige Analysen und entsprechende Einstellungen
nötig werden und so ohne großen Aufwand eine gleichbleibende Ver
zinnungsqualität erzielt wird.
Dies ist gelungen, indem den Elektrolyten als halogenhaltige Zusätze
Fluorokomplexe zugegeben wurden, bei welchen der optimal wirksame Ha
logengehalt der maximalen Löslichkeit der Wirksubstanz im Elektrolyten
entspricht. Damit erreicht man bei mäßiger Überdosierung des halogen
haltigen Zusatzes durch Wahl einer Konzentration, die leicht oberhalb
des Löslichkeitsproduktes unter Einsatzbedingungen liegt, einen rela
tiv konstanten Wirkstoffgehalt im gewünschten Bereich. Bevorzugt sind
die Fluorokomplexe Na₂SiF₆ und KBF₄.
100 g/l H₂SO₄
40 g/l SnSO₄
2 g/l Gelatine
0,1 g/l Polyoxyethylenether des Stearylalkohols mit 20 Oxyethylen einheiten
8 g/l Na₂SiF₆, dies entspricht einem gelösten Gehalt von 7,5 g/l im Elektrolyten bei 20°C
40 g/l SnSO₄
2 g/l Gelatine
0,1 g/l Polyoxyethylenether des Stearylalkohols mit 20 Oxyethylen einheiten
8 g/l Na₂SiF₆, dies entspricht einem gelösten Gehalt von 7,5 g/l im Elektrolyten bei 20°C
100 g/l H₂SO₄
40 g/l SnSO₄
2 g/l Gelatine
0,1 g/l Polyoxyethylenether des Stearylalkohols mit 20 Oxyethylen einheiten
8 g/l KBF₄, dies entspricht einem gelösten Gehalt von 7 g/l im Elektrolyten bei 30°C
40 g/l SnSO₄
2 g/l Gelatine
0,1 g/l Polyoxyethylenether des Stearylalkohols mit 20 Oxyethylen einheiten
8 g/l KBF₄, dies entspricht einem gelösten Gehalt von 7 g/l im Elektrolyten bei 30°C
Als halogenhaltiger Zusatz wird HBF₄ eingesetzt, die deutlich unter
halb ihrer Löslichkeit im Elektrolyten angewendet werden muß, um stö
rende Nebenreaktionen zu vermeiden und befriedigende Abscheidungser
gebnisse zu erhalten.
100 g/l H₂SO₄
40 g/l SnSO₄
2 g/l Gelatine
0,1 g/l Polyoxyethylenether des Stearylalkohols mit 20 Oxyethylen einheiten
3,5 g/l HBF₄
40 g/l SnSO₄
2 g/l Gelatine
0,1 g/l Polyoxyethylenether des Stearylalkohols mit 20 Oxyethylen einheiten
3,5 g/l HBF₄
Hinweis: Es sind deutlich mehr als 300 g/l HBF₄ bei 30°C im Elektro
lyten löslich.
Probestücke aus einer Aluminiumlegierung mit 10 bis 15% Si, 1 bis
1,5% Cu, 1 bis 1,5% Mg und 1 bis 1,5% Ni.
Die Substrate wurden in an sich bekannter Weise entfettet, bebeizt und
gespült.
Die Substrate wurden für die Dauer von 5 Minuten in den Elektrolyten
getaucht.
Es wurde eine gleichmäßige, glatte, 1,8 µm dicke Zinnschicht
abgeschieden.
Es wurden nach entsprechenden Analysen insgesamt 80 g/l SnSO₄ und
20 g/l H₂SO4 zugegeben. Weiter wurden zusammen mit dem SnSO₄
insgesamt 16 g/l Na₂SiF₆ empirisch ergänzt (z. B. in Form einer
krist. Zubereitung von SnSO₄ und Na₂SiF₆).
Es wurde eine gleichmäßige, glatte, 1,8 µm dicke Zinnschicht abge
schieden.
Es wurde eine gleichmäßige, glatte, 1,4 µm dicke Zinnschicht abge
schieden.
Es wurden nach entsprechenden Analysen insgesamt 60 g/l SnSO₄ und
18 g/l H₂SO₄ zugegeben. Weiter wurden zusammen mit dem SnSO₄
insgesamt 12 g/l KBF₄ empirisch ergänzt (z. B. in Form einer
krist. Zubereitung von SnSO₄ und K₂SO₄ und einer flüssigen
Zubereitung von H₂SO₄ und HBF₄, so daß das KBF₄ im Elektro
lyten gebildet wird).
Es wurde eine gleichmäßige, glatte, 1,3 µm dicke Zinnschicht abge
schieden.
Es wurde eine gleichmäßige, glatte, 2,1 µm dicke Zinnschicht abge
schieden.
Es wurden nach entsprechenden Analysen insgesamt 60 g/l SnSO₄,
17 g/l H₂SO₄ und 3,6 g/l HBF₄ ergänzt.
Es wurde eine gleichmäßige, glatte, 1,8 µm dicke Zinnschicht abge
schieden.
Anders als in Beispiel Nr. 1 und Nr. 2 mußte der halogenhaltige Zu
satz mehrmals relativ aufwendig analysiert werden.
Der HBF₄-Gehalt wurde insgesamt viermal analysiert und ergänzt
und konnte so zwischen 2,8 und 3,8 g/l gehalten werden. Dies ist
notwendig, da die Schichtdicke bei einem zu niedrigen HBF₄-Gehalt
zu dünn wird bzw. bei einem zu hohen HBF₄-Gehalt unwirtschaft
lich dick wird, bei Gehalten über 15 g/l HBF₄ außerdem nur noch
sehr schlecht haftet.
Die Analysen erfolgten nach einem alkalischen Aufschluß der Badpro
ben durch eine Fluoridbestimmung mit einer selektiven Elektrode.
Versuche, den HBF₄-Gehalt mit einfacheren Analysenmethoden, z. B.
mit selektiven Fluoroboratelektroden, oder gravimetrisch, z. B.
durch Fällung mit Nitron zu bestimmen, scheiterten, da das SnSO₄,
die H₂SO₄ bzw. die Gelatine bei diesen Analysenmethoden störte.
Claims (3)
1. Saure Elektrolyte zur Tauchverzinnung von Aluminiumlegierungen,
enthaltend Zinnsalze, Tenside und Halogenionen lieferende Zusätze,
dadurch gekennzeichnet, daß als Halogenionen liefernde Zusätze
Fluorokomplexe, bei denen der optimal wirksame Halogengehalt der
maximalen Löslichkeit entspricht, zugesetzt sind.
2. Saure Elektrolyte gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Fluorokomplexe in Konzentrationen oberhalb des Löslichkeitspro
duktes zugesetzt sind.
3. Saure Elektrolyte gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß die Fluorokomplexe Na₂SiF₆ und KBF₄ sind.
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DE59500940T DE59500940D1 (de) | 1994-06-29 | 1995-06-16 | Selbstregulierende, saure Elektrolyte zur Tauchverzinnung von Aluminiumlegierungen |
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CH224660A (de) * | 1939-07-29 | 1942-12-15 | Perner Leonhard | Verfahren zur Erzeugung von festhaftenden Überzügen der Schwermetalle auf Gegenständen aus Aluminium oder Aluminiumlegierungen. |
US3785939A (en) * | 1970-10-22 | 1974-01-15 | Conversion Chem Corp | Tin/lead plating bath and method |
US4170525A (en) * | 1978-04-28 | 1979-10-09 | Gould Inc. | Process for plating a composite structure |
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1995
- 1995-06-16 DE DE59500940T patent/DE59500940D1/de not_active Expired - Lifetime
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- 1995-06-16 ES ES95109306T patent/ES2108518T3/es not_active Expired - Lifetime
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Patent Citations (1)
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EP0278752A1 (de) * | 1987-02-10 | 1988-08-17 | A.P.T. Advanced Plating Technologies, Ltd. | Eintauchlösung zur Zinnabscheidung und Abscheidungsverfahren unter Verwendung derselben |
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