DE4345256A1

DE4345256A1 - Verfahren zum automatischen quantitativen Abfüllen von pulverförmigen oder granularen Proben

Info

Publication number: DE4345256A1
Application number: DE4345256A
Authority: DE
Inventors: Peter Guhl
Original assignee: Bruker Analytische Messtechnik GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 1993-12-18
Filing date: 1993-12-18
Publication date: 1995-06-22
Anticipated expiration: 2013-12-19
Also published as: DE4345256C2; GB2284901B; US5544683A; GB9424103D0; GB2284901A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Einrichtung zum quantitativen Abfüllen von pulverförmigen bzw. granu laren Proben für analytische Meßzwecke.

Aus der DE-OS 31 24 948 A1 und der DE-OS 35 17 162 A1 sind jeweils Vorrichtungen zum automatischen Herstellen von Proben für eine Analyse, insbesondere in Röntgen strahlspektrometern bekannt. Das Ausgangsmaterial ist da bei pulverförmig, insbesondere Rohmehl in Zementwerken. In einem Verfahrensschritt wird dabei ein Tiegel mittels eines Robotergreifarms auf eine Waage gesetzt und aus ei nem fahrbaren Vorratsbehälter über Rinnen eine pulverför mige Probe in den Tiegel überfüllt. Die Rinnen befinden sich auf Vibrationssockeln, die während des Überfüllvor gangs in Tätigkeit gesetzt werden.

Aus dem Prospekt der Firma Ismatec 93/94, S. 71-74 ist eine Vorrichtung zum automatischen Abfüllen und zur Pro benvorbereitung für ein automatisches Analysengerät für flüssige Proben bekannt. Bei der bekannten Vorrichtung können PC-gesteuert flüssige Proben verdünnt, Reagenzien zugesetzt, gerührt, gemischt, inkubiert und übertragen werden. Probengläschen werden dabei von einem Roboter greifarm ergriffen und bewegt. Die Probengläschen können zur berührungslosen Durchmischung durch eine modifizierte Rühreinrichtung gerüttelt werden.

Aus der DE-OS 34 30 170 A1 ist ein Probenverteiler be kannt, der flüssige Proben rechnergesteuert mittels eines Robotergreifarms aus Primärgefäßen in Sekundärgefäße um füllt.

Die internationale Patentanmeldung WO 90/03834 beschreibt ein Gerät zum automatischen Verarbeiten von Blutserum, bei dem Probengefäße rechnergesteuert zwischen verschie denen Prozeßstationen durch einen Robotergreifarm trans portiert werden.

Aus der DE-OS 23 26 244 ist im Zusammenhang mit der Kon trolle von Kernbrennstoffen eine Anlage zur Vorbereitung, Wägung und Weiterleitung einer flüssigen Probe bekannt. Dabei wird rechnergesteuert ein Becher aus einem Becher magazin entnommen, mit einer Probe versehen, vorbereitet und gewogen und die Probe in einen Meß- oder Abfallbehäl ter eingefüllt. Dabei werden mehrere Schwenkgreifer, ein Drehteller und Dosierzuführungen verwendet. Mit einem Schwenkgreifer kann in einem Schritt des Vorgangs ein Be cher über einem Meßbecher auf dem Drehteller ausgekippt werden. Durch Wechseldrehung des Drehtellers und Anbrin gen einer Rippe an der Innenwand des Bechers kann eine bessere Durchmischung der flüssigen Proben erreicht wer den.

Schließlich sind aus den Druckschriften DE-OS 20 50 364 und DE-OS 24 39 586 pneumatische Vibratoren zum Verdich ten von Beton, zur Verbesserung des Sandflusses beim Gie ßereiformen, usw. bekannt. Die bekannten Vibratoren wei sen eine Innenbohrung und darin einen hin- und herbeweg lichen Kolben bzw. eine abrollende Exzentermasse auf, die sich bei Druckluftdurchsatz zwischen einer Anschlag- und Ausstoßposition bewegen bzw. umlaufen. Diese Vibratoren können beispielsweise auf Gießereitischen, Einfülltrich tern und ähnlichen Teilen angeordnet sein.

Zur Vorbereitung analytischer Meßreihen, z. B. Messungen der magnetischen Kern- oder Elektronenspinresonanz ist es erforderlich, daß aus einer Anzahl von Probenbehältern, i.a. Probengläschen mit verschraubtem Deckel, sequentiell jeweils eine genau, i.a. im mg-Bereich, vorgegebene und entsprechend abgewogene Menge in ein Meßgefäß, i.a. eben falls ein Probengläschen, abgefüllt werden. Anschließend wird je nach analytischer Messung ggf. noch ein flüssiges Lösungsmittel zugesetzt.

Im Gegensatz zu flüssigen Proben, bei denen die abzufül lende Menge sehr genau dosiert werden kann, besteht bei pulverförmigen Proben das Problem, daß sie i.a. nicht pi pettiert werden können. Das Schütten aus einem Probenge fäß heraus ist durch Haftreibung behindert, so daß es oft zu schlagartigem Austreten viel zu großer Mengen kommt. Dies geschieht auch, wenn die Probensubstanz auch nur leicht verklumpt ist, bzw. wenn ihre Oberfläche beim Ab füllen nicht eben ist.

Die eingangs genannten Vorrichtungen für die Analyse von Zementkomponenten verwenden Vibrationssockel in Verbin dung mit Ablaufrinnen und sind nicht geeignet für das do sierte Überfüllen aus Standardprobengefäßen.

Es besteht daher der Bedarf nach einem praktikablen Ver fahren bzw. nach einer Anlage zum automatischen quantita tiven Umfüllen von pulverförmigen bzw. granularen Proben substanzen für analytische Meßzwecke aus einem Probenge fäß in ein Meßgefäß, bei dem eine vorgewählte Probenmenge zuverlässig eingehalten werden kann.

Es ist Aufgabe der Erfindung, ein solches Verfahren bzw. eine solche Einrichtung bereitzustellen.

Die Aufgabe wird bezüglich des Verfahrens durch ein Ver fahren gelöst mit folgenden Verfahrensschritten:

1) mittels eines Robotergreifarms wird aus einer Vor ratsstation ein leeres Meßgefäß entnommen und auf den Meßtisch einer Analysenwaage gestellt;
2) die Analysenwaage führt eine Nullmessung für das leere Meßgefäß durch;
3) der Robotergreifarm entnimmt ein vorbestimmtes Pro bengefäß, das eine ausgewählte Probensubstanz enthält, und setzt diese in eine Rüttel- und Halteeinrichtung, die sich in ihrer Ausgangsposition befindet;
4) der Robotergreifarm erfaßt die Rüttel- und Halteein richtung mit dem Probengefäß und hält dieses über das Meßgefäß;
5) die Rüttel- und Halteeinrichtung wird eingeschaltet;
6) der Robotergreifarm dreht das Probengefäß langsam aus der Vertikalen in Position, bei der Probensubstanz aus dem Probengefäß in das Meßgefäß rinnt und das Proben gefäß durch die Rüttel- und Halteeinrichtung gerüttelt und gehalten wird;
7) die Analysenwaage führt kontinuierlich Messungen des Gewichts des Meßgefäßes einschließlich der eingeschütte ten Probensubstanz durch;
8) bei Erreichen eines vorgegebenen Gewichts der abge füllten Probensubstanz als Differenz der aktuellen von der Nullmessung wird der Abfüllvorgang dadurch unterbro chen, daß das Probengefäß zurück in die Vertikale gedreht und die Rüttel- und Halteeinrichtung abgeschaltet wird;
9) die Rüttel- und Halteeinrichtung wird durch den Ro botergreifarm in ihre Ausgangsposition zurückgestellt;
10) das Probengefäß wird aus der Rüttel- und Halteein richtung entnommen und entsorgt;
11) das Meßgefäß mit der abgefüllten Menge an Probensub stanz wird vom Robotergreifarm zur Weiterverarbeitung an eine Übernahmestation transferiert.

Die Aufgabe wird dadurch vollkommen gelöst.

Dadurch, daß das Probengefäß während des Umfüllvorgangs gerüttelt wird, wird ein Anstauen der Probensubstanz durch Haftreibung weitgehend vermieden, Verklumpungen werden aufgelöst, die Oberfläche nivelliert und es kommt zu einem praktisch kontinuierlichen Austreten mit gerin ger Umfüllrate. Diese kann noch in Grenzen durch den Nei gungswinkel des Probengefäßes reguliert werden, wobei durch entsprechendes Drehen des Robotergreifarms der op timale Neigungswinkel aus der Vertikalen bis auf einen Sicherheitsabstand zunächst relativ schnell angefahren werden kann und dann unter Rütteln der exakte Wert lang sam eingestellt wird, wobei das Umfüllen langsam ein setzt. Vorab kann zunächst etwas stärker gerüttelt wer den, um stärkere Verklumpungen zu beseitigen.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung arbei tet die Rüttel- und Halteeinrichtung pneumatisch. Dies hat den Vorteil, daß die Pneumatik sowohl für das Rütteln des Probengefäßes als auch für das Halten eingesetzt wer den kann. Zudem verwenden viele analytische Meßapparatu ren zu anderen Zwecken pneumatische Einrichtungen, so daß ggf. Komponenten eine Doppelfunktion übernehmen können.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform des erfin dungsgemäßen Verfahrens wird eine Rüttel- und Halteein richtung mit einer offenen hohlzylindrischen und einer geschlossenen Kammer verwendet, die durch ein Druckventil verbunden sind, besteht, wobei in Schritt 3) des Ver fahrens die offene Kammer das Probengefäß weitgehend paß genau teilweise aufnimmt und in Schritt 5) an der ge schlossenen Kammer gepumpt wird, so daß sich durch die Druckerniedrigung das Druckventil periodisch öffnet und durch die daraus resultierende Druckerhöhung wieder schließt, wobei die Druckschwankungen das Probengefäß ei nerseits in Schwingungen versetzt und andererseits der sich ergebende mittlere Unterdruck das Probengefäß an saugt und bei der Drehbewegung in Schritt 6) als Halte vorrichtung wirkt.

Durch das nahezu paßgenaue Einsetzen des Probengefäßes, i.a. eines zylindrischen Probengläschens, in die offene Kammer wird nach dem Öffnen des Druckventils das Gefäß mit erheblicher Kraft angesaugt und auch beim Kippen si cher gehalten. Dies ist auch noch der Fall, wenn sich das Druckventil relativ hochfrequent (etwa mit 30 Hz) peri odisch öffnet und schließt. Falls bei geschlossenem Ven til der Ansaugdruck zu sehr abfällt, wird zwar das Pro bengefäß immer wieder kurzzeitig losgelassen und beginnt u. U. unter dem Einfluß der Schwerkraft aus der offenen Kammer herauszugleiten, wird dann bei erneut geöffnetem Ventil jedoch wieder rechtzeitig angesaugt und gleitet zurück. Insgesamt führt dies zu der Rüttelbewegung und sicheren Halterung. Der Ansaugdruck kann jedoch auch so stark eingestellt werden, daß das Probengefäß zu jedem Zeitpunkt sicher gehalten und angesaugt wird. In diesem Fall kann zwischen dem Boden der offenen Kammer und dem Boden des Probengefäßes eine Feder eingesetzt sein, gegen die das Probengefäß angepreßt ist und die bewirkt, daß die Druckschwankungen eine erzwungenen Schwingung der Fe der einschließlich des Probengefäßes auslösen.

In einer Ausführungsform ist das Druckventil ein Kugel ventil mit einer durch eine Feder gegen die Öffnung ange preßten Kugel. Diese einfache Konstruktion erfüllt die gestellten Anforderungen. Durch geeignetes Einstellen der Pumpensaugleistung und der Federkonstante kann der Über füllvorgang für typische Probenmaterialien optimiert wer den.

Besonders bevorzugt ist jedoch ein Verfahren wobei das Druckventil ein durch eine Feder angepreßter und durch die Öffnung hindurchtretender Schlagbolzen ist, der bei der periodischen Rüttelbewegung periodisch mit dem Boden des Probengefäßes in der offenen Kammer in Kontakt ist oder kommt und dadurch das Rütteln mechanisch verstärkt. In diesem Fall muß die Pneumatik nur den Schlagbolzen und nicht mehr primär das Probengefäß selbst bewegen, dieses nur nach wie vor sicher halten. Dies führt dazu, daß ge genüber der Version mit dem Kugelventil, der Gasdurchsatz drastisch reduziert werden kann bei äquivalentem Rütte lerfolg. Es ist wesentlich einfacher und mit geringerer Pumpleistung möglich, dem Schlagbolzen, der Teil des Ven tils ist, die Rüttelbewegung aufzuprägen und diese dann auf das Probengefäß zu übertragen, indem der Schlagbolzen periodisch auf dessen Boden aufschlägt bzw. ständig mit diesem in Kontakt ist, wobei dann das Probengefäß durch einen ständigen Unterdruck immer gegen den oszillierenden Schlagbolzen angepreßt bleibt.

In einer Ausführungsform des Verfahren weisen das Proben gefäß und/oder das Meßgefäß verschraubte Deckel auf, die der Robotergreifarm öffnet und ggf. wieder schließt. Da durch kann aus einer Station mit einer Vielzahl von in geschlossenen Probengefäßen sicher verwahrten Probensub stanzen eine ausgewählt, das Gefäß geöffnet und auch wie der geschlossen werden. Das Vorratsgefäß steht dann für etwaige weitere Messungen mehrmals zur Verfügung.

Das Verfahren hat besondere Vorteile, wenn es um kleine Probensubstanzmengen geht, die sehr genau abgewogen wer den müssen, z. B. wenn die abgefüllte Probenmenge im Be reich zwischen 10 und 50 mg, vorzugsweise zwischen 10 und 30 mg liegt und mit einer Genauigkeit von besser als ±3 mg, vorzugsweise ±1 mg, abgewogen wird.

Dabei können, insbesondere bei kontinuierlich durchge führten Meßserien, die Probengefäße und/oder Meßgefäße, vorzugsweise über einen Streifencode, kodiert sein bzw. werden, wobei dieser Code vorzugsweise in einem Strei fencodeleser optisch ausgelesen wird und so vorbestimmte Proben ausgewählt und zugeordnet werden.

In einer einfachen Ausführungsform ist die Abpumpeinrich tung ein Abpumpstutzen an der geschlossenen Kammer, der über eine Abpumpleitung an eine Vakuumpumpe angeschlossen werden kann.

Bezüglich der gesamten Abfülleinrichtung wird die Aufgabe gelöst dadurch, daß diese umfaßt:

1) mindestens einen Robotergreifarm, der aus einer Vor ratsstation ein leeres Meßgefäß entnehmen und auf die Aufnahme einer Analysenwaage stellen kann;
2) eine Analysenwaage, die Wägungen des Meßgefäßes mit einer Genauigkeit im Milligrammbereich durchführen kann;
3) eine Rüttel- und Halteeinrichtung für ein Probenge fäß, die von dem Robotergreifarm erfaßt und über das Meß gefäß gehalten und gedreht werden kann;
4) eine Pumpe, die mit der Abpumpeinrichtung über eine Abpumpleitung verbunden ist und die im eingeschalteten Zustand in Verbindung mit der Rüttel- und Halteeinrich tung dafür sorgt, daß das Probengefäß vibriert und gehal ten wird;
5) einer Steuereinheit, die mit dem Antrieb des Robo tergreifarms, der Analysenwaage und der Pumpe verbunden ist und in die die umzufüllenden Proben und Probenmengen eingegeben werden können und die vorzugsweise zur Durch führung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 11 programmiert ist.

Weitere Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der Be schreibung und der beigefügten Zeichnung. Ebenso können die vorstehend genannten und die noch weiter ausgeführten Merkmale erfindungsgemäß jeweils einzeln für sich oder zu mehreren in beliebigen Kombinationen Verwendung finden. Die erwähnten Ausführungsformen sind nicht als abschlie ßende Aufzählung zu verstehen, sondern haben vielmehr beispielhaften Charakter.

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und wird anhand konkreter Ausführungsbeispiele näher beschrieben und erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine schematische Anordnung der gesamten Ab füllanlage;

Fig. 2 die Detailansicht einer ersten Ausführungsform einer Rüttel- und Halteeinrichtung;

Fig. 3 die Detailansicht einer zweiten Ausführungsform einer Rüttel- und Halteeinrichtung;

Fig. 4 die Detailansicht einer Wägestation mit der Rüttel- und Halteeinrichtung in Ruheposition;

Fig. 5 die Detailansicht einer Wägestation mit der Rüttel- und Halteeinrichtung in Umfüllposition.

Im einzelnen zeigt die Fig. 1 schematisch eine Gesamtan lage 1 nach der Erfindung. In einem Gehäuse 2 befindet sich unter einer Abdeckplatte 13 eine Analysenwaage 17. Auf der Waage 17 steht umgeben von einem Führung 12 ein Meßgefäß 21, das mit Hilfe des Robotergreifarms 14 aus einer Vorratsstation 5 dorthin positioniert wurde. Der Robotergreifarm 14 hält eine Rüttel- und Halteeinrichtung 15, die er aus ihrer Ruheposition in der Ablage 16 des Gehäuses 2 entnommen hat. Von der Rüttel- und Halteein richtung wird ein Probengefäß 19 gehalten, das aus einer Probenstation 4 stammt. Der Robotergreifarm 14 kann nach erfolgtem Abfüllvorgang das Meßgefäß 21 an die Übergabe station 6 weiterreichen. Die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 ist über eine flexible Abpumpleitung 7 mit einer Pumpe 3 verbunden. Eine programmierbare Steuer- und Auswerte einrichtung 8 steuert den gesamten Abfüllvorgang über Steuer und Meßleitungen 82, 84, 85, 86 zur Pumpe 3, Waage 17, zum Robotergreifarm 14 sowie der Rüttel- und Halte einrichtung 15. An einem Streifencodeleser 20 können an den Proben- 19 und Meßbehältern 21 angebrachte Streifen codes abgelesen und die Behälter damit identifiziert und zugeordnet werden. Auch der Streifencodeleser ist mit der Steuer- und Auswerteeinrichtung 8 über Leitung 86 verbun den.

Ein Meßvorgang läuft folgendermaßen ab:
Zunächst befinden sich alle Probengefäße 19 in der Pro benstation 4, alle Meßgefäße 21 in der Vorratsstation 5 und die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in ihrer Ruhepo sition 16. Beim Start des Abfüllvorgangs veranlaßt die Steuer- und Auswerteeinrichtung 8 den Robotergreifarm 14 ein leeres Meßgefäß 21 aus der Vorratstation 5 zu entneh men und in der Führung 12 durch die Abdeckung 13 auf der Analysenwaage 17 zu plazieren. Anschließend wird eine Nullmessung durch die Analysenwaage 17 veranlaßt und das Leergewicht des Meßgefäßes über Leitung 82 in der Einheit 8 abgespeichert. Die Einheit 8 greift auf gespeicherte Werte für den Code der Probensubstanz bzw. ihre Position in der Probenstation zurück und veranlaßt über Leitung 85, daß der Robotergreifarm 14 das entsprechende Pro bengefäß 19 greift, und den Code ggf. im Streifen codeleser 20 überprüft, dann das Probengefäß 19 in die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 einsetzt. Anschließend wird über Leitung 84 die Pumpe 3 eingeschaltet von der Steuer- und Auswerteeinrichtung 8, wodurch das Probenge fäß in der Rüttel- und Halteeinrichtung 15 sicher ge halten wird. Über die Saugleistung kann die Rüttelfunkti on zunächst klein gehalten werden. Der Robotergreifarm 14 greift dann die Rüttel-und Halteeinrichtung 15 mitsamt dem Probengefäß 19 und positioniert es über dem Meßgefäß 21. Ggf. wird jetzt die Rüttelfunktion durch Ändern der Abpumpleistung verstärkt und über Steuerleitung 82 wird die Waage 17 veranlaßt, ständig Wägungen vorzunehmen und das Meßergebnis über Leitung 82 an die Steuer- und Aus werteeinheit 8 zu melden. Das Probengefäß 19 wird langsam gekippt, wobei sich seine Öffnung über der des Meßgefäßes 21 befindet, so daß unter ständigem Rütteln Probensub stanz in des Meßgefäß 21 zu rinnen beginnt. Die Steuer- und Auswerteeinheit 8 registriert ein zunehmendes Gewicht und steuert ggf. über Leitung 85 den Kippwinkel so, daß sich eine stetige, langsame, beherrschbare Gewichtszu nahme ergibt. Sobald das gewünschte Gewicht erreicht ist, wird das Probengefäß 19 durch den Robotergreifarm 14 zu rückgekippt, so daß schlagartig das Umfüllen beendet ist. Die erreichte Gewichtszunahme des Meßgefäßes 21 wird ab schließend registriert. Wenn sie sich innerhalb einer vorgegebenen Toleranz (im mg-Bereich) befindet, wird der Wert registriert und damit ist das Abfüllen selbst been det. Die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 wird zurückge stellt in ihre Ruheposition 16, die Pumpe 3 abgestellt, das Probengefäß 19 wird aus der Rüttel- und Haltevorrich tung 15 wieder entnommen und zurückgestellt in die Pro benstation 4 und das Meßgefäß 21 wird durch den Roboter greifarm 14 an die Übergabestation 6 weitergereicht. Zu vor wird ggf. im Streifencodeleser 20 noch ein Streifen code auf dem Meßgefäß 21 abgelesen und an die Steuer- und Auswertestation 8 gemeldet und dort der aktuellen Wägung zugeordnet. Das Gerät 1 ist nun bereit für den nächsten Abfüllvorgang.

Bei zu geringem Gewicht kann nachgefüllt werden. Bei zu großem Gewicht kann entweder ein Alarm ausgelöst werden, das Meßgefäß 21 abgelegt und ein neues, leeres befüllt werden oder das Probengefäß 19 abgestellt, die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in die Ruheposition 16 verbracht, das Meßgefäß 21 gegriffen und anschließend die Probensub stanz zumindest teilweise in das Probengefäß 19 zurück, oder auch in ein Abfallgefäß gefüllt werden. Dieser Vor gang erfordert keine Wägepräzision. Anschließend kann das Umfüllen erneut versucht werden. Bei mehrmaligen Fehlver suchen oder auch bei Nichterreichen des gewünschten Ge wichts (leeres Probengefäß) wird in jedem Fall Alarm aus gelöst. Bei automatischen Serienmessungen kann zur näch sten Substanz übergegangen und der Fehlversuch als sol cher abgespeichert werden.

Bei Proben- oder Meßgefäßen mit Schraubverschluß kann der Robotergreifarm 15 vor bzw. nach dem Umfüllvorgang die Gefäße auf- bzw. zuschrauben.

Es versteht sich, daß die Reihenfolge der oben geschil derten Einzelschritte innerhalb sinnvoller Grenzen vari iert bzw. durch weitere Schritte, wie z. B. Kontrolle durch Ablesen von Sensoren o.a., ergänzt werden kann.

Fig. 2 zeigt einen Schnitt durch eine erste Ausführungs form einer Rüttel- und Halteeinrichtung 15 der Erfindung.

In einem im wesentlichen zylindrischen Gehäuse 150 befin den sich eine hohlzylindrische offene erste Kammer 151 und eine durch einen Deckel 153 verschlossene, im wesent lichen hohlzylindrische zweite Kammer 152. Die geschlos sene Kammer 152 ist auf einer Seite konisch und geht in eine Bohrung 154 über, die in den Boden der offenen Kam mer 151 führt. In die offenen Kammer 151 ist weitgehend paßgenau ein zylindrisches Probenfläschchen 19 einge setzt, so daß zwischen der Außenwand des Probenfläsch chens 19 und der Innenwand der offenen Kammer 151 nur ein schmaler Ringspalt 160 verbleibt. Zwischen dem Boden des Probenfläschchens 19 und dem Boden der offenen Kammer 151 befindet sich eine erste einfache Spiralfeder 155, die am Kammerboden fixiert ist. Die Bohrung 154 ist durch eine Metallkugel 156 verschlossen, die durch eine zweite Spi ralfeder 157 in der geschlossenen Kammer 152 an die Boh rung 157 angepreßt wird. Eine Durchführung mit Schlauchnippel 158 führt von außen in die geschlossene Kammer 152. An den Nippel kann ein Verbindungsschlauch 7 zu einer Saugpumpe 3 angeschlossen werden (vgl. Fig. 1).

Bei (durch die Saugpumpe 3 erzeugtem) Unterdruck in der Kammer 152 öffnet sich das durch die Bohrung 154, Kugel 156 und Feder 157 gebildete Druckventil, da in der offe nen Kammer 151 ja Außendruck herrscht, der jetzt die Ku gel 156 gegen die Feder 157 in die Kammer 152 drückt. Da durch wird auch das Probenfläschchen 19 zur Bohrung 154 hin gesaugt und die Feder 155 etwas gespannt. Es dringt aber auch Luft durch die jetzt offene Bohrung 154 entlang des Ringspalts 160 von außen ein. Dadurch wird der Unter druck in der Kammer 152 wieder etwas abgebaut. Das Ventil schließt sich wieder, d. h. die Feder 152 entspannt sich und die Kugel 156 verschließt die Bohrung 154. Der Unter druck am Boden der offenen Kammer 151 wird durch die über den Ringspalt einströmende Luft schnell abgebaut, die Fe der 157 wird entspannt und das Probenfläschchen 19 bewegt sich etwas in Richtung aus der Kammer 151 heraus. Da die Pumpe aber nach wie vor an der Durchführung 158 saugt, entsteht nun in der geschlossenen Kammer 152 erneut ein Unterdruck und das Ganze beginnt von vorne. Insgesamt führt das Probengläschen in der offenen Kammer eine Schwingung entlang der Zylinderachse 159 aus und wird da bei durch den mittleren Unterdruck am Boden der offenen Kammer 151 sicher gehalten. Bei sonst vorgegebenen Maßen und Randbedingungen können Frequenz und Amplitude dieser Schwingung noch durch die Pumpleistung variiert, d. h. für den quantitativen Abfüllvorgang optimiert werden. Insbe sondere kann während der reinen Haltezeiten die Pumplei stung reduziert und nur die Haltefunktion unter Berück sichtigung eines minimalen Gasdurchsatzes optimiert wer den. Auch kann vor dem eigentlichen Umfüllen die Rüttel funktion kurzzeitig verstärkt und dadurch die Probensub stanz "homogenisiert" und die Oberfläche eingeebnet wer den.

Die Schwingung kann weitgehend harmonisch sein, muß es aber nicht. Oberwellen sind sogar wünschenswert, z. B. da durch erzeugt, daß der Boden des Probenfläschchens regel mäßig auf dem Boden der offenen Kammer 151 aufschlägt. Dadurch können etwaige Verklumpungen der Probensubstanz noch besser rückgängig gemacht werden.

Wichtige Parameter, die vorher festzulegen und zu opti mieren sind, sind die Federkonstanten der beiden Federn 157 und 155 (Feder 155 kann auch entfallen), der Durch messer der Bohrung 154 und die Breite des Ringspalts 160. Selbstverständlich geht auch der allgemeine Aufbau der Kammern 151, 152 und die Masse des Probenfläschchens 19 ein.

Die wesentlichen Maße dieses konkreten Ausführungsbei spiels sind: Länge der offenen Kammer 151 l₁₅₁ = 35 mm, Durchmesser der offenen Kammer 151 d₁₅₁ = 16,5 mm, Länge der geschlossenen Kammer 152 l₁₅₂ = 32,5 mm, Durchmesser der geschlossenen Kammer 152 d₁₅₂ = 11,5 mm, Durchmesser der Bohrung 154 d₁₅₄ = 5,5 mm, Gesamtlänge der Einrich tung 15 l₁₅ = 77 mm, Durchmesser der Kugel 156 d₁₅₆ = 8 mm. Es versteht sich, daß diese Angaben nur bei spielhaften Charakter haben.

Fig. 3 zeigt einen Schnitt durch eine zweite Ausführungs form einer Rüttel- und Halteeinrichtung 15. Die Komponen ten, ihre Bezugsziffern und Funktionen entsprechen weit gehend denen der Fig. 2. Nur die Kugel 156 ist durch einen Schlagbolzen 156′ ersetzt und die Feder 155 entfällt. Im Gegensatz zur Kugel 156 greift der Schlagbolzen 156′ durch die Bohrung 154 hindurch und hat direkten Kontakt mit dem Boden des Probenfläschchens 19. Bei sonst weitge hend gleichen Parametern führt dieser Aufbau zu wesent lich geringeren benötigten Saugleistungen der Pumpe 3. Die Oszillation wird von dem schwingenden Schlagbolzen 156′ durch mechanischen Kontakt auf den Boden des Pro bengläschens 19 übertragen. Diese bleiben entweder stän dig in Kontakt, d. h. das Probenfläschchen wird durch den Außendruck ständig an den Schlagbolzen 156′ angepreßt, oder er löst sich bei herausgleitendem Fläschchen 19 et was, wodurch dann in einer späteren Phase der Fläschchen boden auf dem Kammerboden bzw. der Schlagbolzen auf dem Fläschchenboden aufschlägt. Insgesamt ist die Schwingung verglichen mit der Version von Fig. 2 etwas härter, d. h. sie enthält mehr Oberwellen, was sich i.a. günstig auf die Gleichförmigkeit des Überfüllvorgangs auswirkt. An sonsten gilt das im Zusammenhang mit Fig. 2 Gesagte ent sprechend.

Fig. 4 zeigt eine Detailansicht einer Wägestation. In ei nem Einschub im Gehäuse 2 befindet sich auf einer Halte rung 18 die elektronische Analysenwaage 17. In die Ge häuseabdeckung 13 eingelassen sind die Führung 12 für ein Meßfläschchen 21, das auf dem Meßtisch 171 der Waage 17 steht. Ebenfalls in die Abdeckung 13 eingelassen ist die Ablage 16, in der sich die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in ihrer Ruhelage befindet. Sie enthält in ihrer offe nen Kammer ein Probenfläschchen 19. Der Robotergreifarm 14 hat die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 einschließlich Probenfläschchen 19 von oben ergriffen.

Fig. 5 zeigt eine Detailansicht der Wägestation, wobei sich das Probenfläschchen 19, gehalten durch die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 in Umfüllposition befindet. Die Rüttel- und Halteeinrichtung 15 wird ihrerseits vom Ro botergreifarm 14 gehalten. In dieser Position würde das Probenfläschchen ohne Unterdruck in den Kammern der Rüt tel- und Halteeinrichtung 15 durch den Einfluß der Schwerkraft herausgleiten. Es wird jedoch durch diese, wie oben ausführlich beschrieben, gehalten und gerüttelt, so daß im Probenfläschchen 19 enthaltene Probensubstanz auf langsame und definierte Weise in das Meßfläschchen 21 rieseln kann, wobei die elektronische Analysenwaage 17 ständig die Gewichtszunahme mißt.

Claims

1. Verfahren zum automatischen quantitativen Abfüllen von pulverförmigen bzw. granularen Proben für analytische Meßzwecke mit folgenden Verfahrensschritten:

1) mittels eines Robotergreifarms (14) wird aus einer Vorratsstation (5) ein leeres Meßgefäß (21) entnommen und auf die Aufnahme einer Analysenwaage (17) gestellt;
2) die Analysenwaage (17) führt eine Nullmessung für das leere Meßgefäß (21) durch;
3) der Robotergreifarm (14) entnimmt einer Probenstati on (4) ein vorbestimmtes Probengefäß (19), das eine ausge wählte Probensubstanz enthält, und setzt dieses in eine Rüttel- und Halteeinrichtung (15), die sich in ihrer Aus gangsposition (16) befindet;
4) der Robotergreifarm (14) erfaßt die Rüttel- und Hal teeinrichtung (15) mit dem Probengefäß (19) und hält die ses mit seiner Öffnung über das Meßgefäß (21);
5) die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) wird einge schaltet;
6) der Robotergreifarm (14) dreht das Probengefäß (19) langsam in eine Position, bei der Probensubstanz aus dem Probengefäß (19) in das Meßgefäß (21) rinnt und das Pro bengefäß (19) durch die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) gehalten wird;
7) die Analysenwaage (17) führt kontinuierlich Messun gen des Gewichts des Meßgefäßes (21) einschließlich der eingeschütteten Probensubstanz durch;
8) bei Erreichen eines vorgegebenen Gewichts der abge füllten Probensubstanz als Differenz der aktuellen von der Nullmessung wird der Abfüllvorgang dadurch unterbro chen, daß das Probengefäß (19) zurückgedreht und die Rüt tel- und Halteeinrichtung (15) abgeschaltet wird;
9) die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) wird durch den Robotergreifarm (14) an ihre Ausgangsposition (16) zu rückgestellt;
10) das Probengefäß (19) wird aus der Rüttel- und Halte einrichtung (15) entnommen und entsorgt;
11) das Meßgefäß (21) mit der abgefüllten Menge an Pro bensubstanz wird vom Robotergreifarm (14) zur Weiterver arbeitung an eine Übernahmestation (6) transferiert.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Rüttel- und Halteeinrichtung (14) pneumatisch arbeitet.

3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Rüttel- und Halteeinrichtung (14) eine offene hohlzylindrische (151) und eine geschlossene Kammer (152) aufweist, die durch ein Druckventil (154, 156, 156′, 157) verbunden sind, wo bei in Schritt 3) die offene Kammer (151) das Probengefäß (19) weitgehend paßgenau teilweise aufnimmt, wobei ein Ringspalt (160) verbleibt und in Schritt 5) an der ge schlossenen Kammer (152) gepumpt wird, so daß sich durch die Druckerniedrigung das Druckventil (154, 156, 156′, 157) periodisch öffnet und durch die daraus resultierende Druckerhöhung wieder schließt, wobei die Druckschwankun gen das Probengefäß (19) einerseits in Schwingungen ver setzt und andererseits der sich ergebende mittlere Un terdruck das Probengefäß (19) ansaugt und bei der Drehbe wegung in Schritt 6) als Haltevorrichtung wirkt.

4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Druckventil (154, 156, 157) ein Kugelventil mit einer durch eine Fe der (157) gegen die Öffnung (154) angepreßten Kugel (156) ist.

5. Verfahren nach Anspruch 3, wobei das Druckventil (154, 156′, 157) ein durch eine Feder (157) angepreßter und durch die Öffnung (154) hindurchtretender Schlagbol zen (156′) ist, der bei der periodischen Rüttelbewegung mit dem Boden des Probengefäßes (19) in der offenen Kam mer in mechanischem Kontakt ist oder kommt und dadurch das Rütteln mechanisch überträgt.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Probengefäß (19) und/oder das Meßgefäß (21) verschraubte Deckel aufweisen, die der Robotergreifarm (14) öffnet und ggf. wieder schließt.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die abgefüllte Probenmenge im Bereich zwischen 10 und 50 mg, vorzugsweise zwischen 10 und 30 mg liegt und mit einer Genauigkeit von besser als ±3 mg, vorzugsweise ±1 mg, abgewogen wird.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Probengefäße (19) und/oder Meßgefäße (21), vor zugsweise über einen Streifencode, kodiert sind, dieser Code vorzugsweise optisch ausgelesen und so vorbestimmte Proben ausgewählt und zugeordnet werden.

9. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wobei im Anschluß daran der Probensubstanz im Meßgefäß (21) ein Lösungsmittel zugesetzt wird.

10. Verfahren nach einem der vorangehenden Ansprüche, wo bei im Anschluß daran eine Messung der magnetischen Reso nanz durchgeführt wird.

11. Verfahren Anspruch 10, wobei es sich bei der Messung um magnetische Kernresonanz handelt.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Rüttel- und Halteeinrichtung (15) nach P 43 43 400.2 ausgebildet ist.

13. Anlage zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 mit

1) mindestens einen Robotergreifarm (14), der dazu ein gerichtet ist, aus einer Vorratsstation (5) ein leeres Meßgefäß (21) zu entnehmen und auf die Aufnahme einer Analysenwaage (17) zu stellen;
2) eine Analysenwaage (17), die für Wägungen des Meßge fäßes (21) mit einer Genauigkeit im Milligrammbereich eingerichtet ist;
3) eine Rüttel- und Halteeinrichtung (15) für Probenge fäße (19), die von dem Robotergreifarm (14) erfaßt und über das Meßgefäß (21) gehalten und gedreht werden kann;
4) eine Pumpe (3), die mit einem Abpumpstutzen (158) an der Rüttel- und Halteeinrichtung (15) über eine Abpum pleitung (7) verbunden ist und die im eingeschalteten Zu stand in Verbindung mit der Rüttel- und Halteeinrichtung (15) dafür sorgt, daß das Probengefäß (19) vibriert und gehalten wird;
5) einer Steuer- und Auswerteeinheit (8), die mit dem Antrieb des Robotergreifarms (14), der Analysenwaage (17) und der Pumpe (3) verbunden ist und in die Parameter für die umzufüllenden Proben und Probenmengen eingegeben werden können und die zur Durchführung eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 12 programmiert ist.