DE4339976A1 - Verfahren zur Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Titandioxid nach dem SulfatverfahrenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid
nach dem Sulfatverfahren, bei dem titanhaltige Rohstoffe in Gegenwart von
metallischem Eisen und Schwefelsäure aufgeschlossen werden, anschließend
hydrolysiert wird und das entstandene Titanoxidhydrat kalziniert wird.
Titandioxid wird fast ausschließlich nach zwei Verfahren, dem Sulfatverfahren und
dem Chloridverfahren, kontinuierlich oder diskontinuierlich hergestellt (Ullmanns
Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage Band 18, Seite 569 ff.).
Beim Sulfatverfahren wird ein titanhaltiger Rohstoff, wie Ilmenit oder
Titanschlacke oder ein anderes titanhaltiges Material mit Schwefelsäure
(Frischsäure, Oleum und/oder rezyklierte Schwefelsäure) aufgeschlossen. Dieser
Aufschluß kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt
werden. Der hierbei entstehende feste Aufschlußkuchen wird anschließend mehrere
Stunden bei Temperaturen zwischen 100°C und 200°C gereift und anschließend
mit Wasser oder verdünnter Schwefelsäure gelöst. Die erhaltene Aufschlußlösung
kann je nach eingesetztem Rohstoff verschiedene Salze in gelöster Form enthalten.
Beim Einsatz von Ilmeniten oder anderen Titanerzen enthält die Aufschlußlösung
im wesentlichen Titanylsulfat und Eisen(III)sulfat in gelöster Form. Beim Einsatz
von Titanschlacken, die aus Titanerzen durch Reduktion mit Kohlenstoff
hergestellt werden können, enthält die Aufschlußlösung Titanylsulfat, Titan-
(III)sulfat und Eisen(II)sulfat. Desweiteren enthalten die beiden Aufschlußlösungen
verschiedene andere Metallsulfate aus den zum Aufschluß eingesetzten Materialien
(Erz, Säure, u. a.), wie zum Beispiel Aluminiumsulfat, Magnesiumsulfat, Chrom-
(III)sulfat u. a. in gelöster vorm sowie feste, nicht aufgeschlossene Gangart.
Für den weiteren Herstellungsprozeß ist es wesentlich, daß das in der Aufschluß
lösung enthaltene Fe3+ in Fe2+ überführt wird, da Fe3+ in der Hydrolyse mitgefällt
würde, was zu einer unerwünschten Verunreinigung des Titandioxids und
hierdurch bedingt zu einer nicht akzeptablen Verschlechterung der optischen
Eigenschaften der Titandioxid-Pigmentteilchen führen würde. Bezüglich einer aus
Titanschlacke erhaltenen Aufschlußlösung sind in der Regel keine weiteren
Maßnahmen zur Reduktion erforderlich. Hinsichtlich einer Aufschlußlösung aus
Titanerzen, z. B. aus Ilmeniten muß jedoch eine Reduktion des Fe3+ zu Fe2+
erfolgen. Diese Reduktion wird im allgemeinen durch Zugabe von metallischem
Eisen beim Lösen des Aufschlußkuchens im Aufschlußbehälter bzw. nach dem
Lösen des Aufschlußkuchens durch Reduktion der Aufschlußlösung in
Reduktionstürmen mit metallischem Eisen durchgeführt. Hierbei ist jedoch
nachteilig, daß sich im Rahmen einer Nebenreaktion Wasserstoffgas nach der
Reaktionsgleichung
Fe + 2H+⁺ → Fe2+ + H₂
sowohl beim Reduzieren im Aufschlußgefäß als auch im Reduktionsturm bildet.
Diese Vorgehensweisen erfordern daher eine genaue Kontrolle der Abgase und
führen außerdem zu Verlusten an metallischem Eisen. Bei der Reduktion nach
dem Stand der Technik, z. B. in Reduktionstürmen, ist weiterhin nachteilig, daß
eine genaue Temperaturkontrolle und eine Kühlung des Reduktionsturms
erforderlich ist, um eine vorzeitige Hydrolyse des Titanylsulfats zum
Titanoxidhydrat zu vermeiden.
Zur Behebung bzw. Vermeidung der Probleme der Reduktion im Reduktionsturm
oder im Aufschlußbehälter sind verschiedene Verfahren bekannt.
So wird in DE-A 5 41 486 vorgeschlagen, sulfidische Erze, sulfidische Eisenver
bindungen bzw. eine separat mit metallischem Eisen hergestellte Ti3+-Lösung zum
Aufschluß des Titanerzes zuzusetzen.
Ein anderes Verfahren (DE-A 29 51 799) beschreibt die Zumischung von
Titanschlacke zu Ilmeniten in bestimmten Verhältnissen von Ti3+:Fe3+ und ihren
gemeinsamen Aufschluß mit Schwefelsäure.
In weiteren Verfahren (US 4288417, US 4288415) wird das Titanerz mit
Schwefelsäure einer Konzentration von 25 bis 60% und bei Aufschluß
temperaturen bis 140°C gemeinsam mit metallischem Eisen gelaugt und hierbei
eine Ti3+-haltige Lösung erhalten.
Neben den obengenannten Verfahren sind verschiedene weitere Verfahren bekannt,
bei denen die Reduktion des Fe3+ in der Aufschlußlösung vor der Hydrolyse
stattfindet. So werden die Nachteile einer Reduktion der Aufschlußlösung mit
metallischem Eisen teilweise behoben, indem die Reduktion mit Ti3+-haltigen
Lösungen durchgeführt wird. Diese Lösungen können auf verschiedenen Wegen
hergestellt werden.
In DE-A 20 15 155 bzw. US 3416885 wird vorgeschlagen zur Reduktion von Fe3+
haltigen Aufschlußlösungen metallisches Eisen einzusetzen, das durch Reduktion
von Titaneisenerz zu Titanschlacke hergestellt wurde. Dieses Eisen wird wiederum
erst mit einem Teil der Aufschluß(Ti4+)lösung umgesetzt, um eine Lösung mit
hohen Gehalten an Ti3+ zu erhalten. Diese Lösung mit den hohen Ti3+-Gehalten
wird dann zur Reduktion der Aufschlußlösung eingesetzt.
In US 2049504 wird ein Prozeß zur Reduktion von Ti4+-haltigen und Fe3+-haltigen
Lösungen beschrieben, bei welchem die Reduktion mit einer Ti3+-haltigen Lösung
erfolgt, die durch Reduktion einer Ti4+-haltigen Lösung mit Ca, H₂, Mg, Al, Zn,
Fe, oder Sn hergestellt wurde.
In FR-A 2363642 wird anstelle der Reduktion von Ti4+- und Fe3+-haltigen
Lösungen aus Ilmenitaufschlüssen mittels metallischem Eisen mit einem elektro
chemischen Reaktor mit Kathode, Anode, Diaphragma und kontinuierlicher
Spannungsquelle reduziert.
Nachteil all dieser Verfahren ist, daß sie technisch aufwendig sind und daß die
Reduktion kontrolliert durchgeführt werden muß.
Aufgabe war es daher, ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid zur
Verfügung zu stellen, bei dem die Reduktion von vorhandenem Fe3+ einfach
durchzuführen ist, ohne daß die obengenannten Nachteile auftreten, oder bei dem
erst gar kein Fe3+ entsteht.
Diese Aufgabe konnte mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gelöst werden.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxid nach
dem Sulfatverfahren durch Aufschluß von titanhaltigen Rohstoffen mit Schwefel
säure unter Bildung sogenannter Schwarzlösung, gegebenenfalls Reduktion von
Fe3+ in der Schwarzlösung, Hydrolyse der Schwarzlösung unter Bildung von
Titanoxidhydrat und sogenannter Dünnsäure, Kalzinieren des Titanoxidhydrates zu
Titandioxid, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß vor oder während des
Aufschlusses metallisches Eisen zugesetzt wird.
Die Konzentration der im Aufschluß vorhandenen Schwefelsäure beträgt
vorzugsweise 65 bis 100 Gew.-%, besonders bevorzugt 80 bis 96 Gew.-% H₂SO₄.
Die Aufschlußtemperatur beträgt bevorzugt maximal 150°C bis 300°C, besonders
bevorzugt 170°C bis 220°C.
Bevorzugt wird als metallisches Eisen Stahlschrott, Gußschrott und/oder anderes
metallisches Eisen enthaltenes Material mit einem Gehalt von <1 Gew.-% metalli
schem Eisen, bezogen auf das Gesamtgewicht eingesetzt.
Aufgrund der unterschiedlichen Fe:Ti-Verhältnisse in den eingesetzten Rohstoffen
und der unterschiedlichen Aufschlußbedingungen ist es nicht allgemein möglich,
die im Einzelfall erforderliche Menge an metallischem Eisen, die zum Aufschluß
hinzugegeben werden muß, um das vorhandene Fe3+ zu reduzieren und
gegebenenfalls Spuren bis 1 Gew.-% an Ti3+ zu erzeugen, anzugeben. Dem
Fachmann ist es jedoch anhand weniger Versuche möglich, diese Menge an
metallischem Eisen, die für den vorliegenden Rohstoff und die Aufschluß
bedingungen erforderlich ist, zu ermitteln.
Als titanhaltiger Rohstoff werden insbesondere Titanerze wie Ilmenite, Schlacken,
nicht aufgeschlossener Rückstand aus einem Aufschluß von titanhaltigen
Rohstoffen nach dem Sulfatverfahren und Gemische davon eingesetzt.
Gegebenenfalls kann noch eine Nachreduktion in der Aufschlußlösung (Schwarz
lösung) durchgeführt werden. Diese Nachreduktion, falls erforderlich, wird bevor
zugt mit einer Ti3+-haltigen Lösung durchgeführt, die durch den Aufschluß von
titanhaltigen Rückständen aus der Titandioxidproduktion oder durch den Aufschluß
von titanhaltigen Rohstoffen oder durch den Aufschluß von Gemischen davon mit
Schwefelsäure unter Zugabe von metallischem Eisen hergestellt wird.
Überraschend wurde gefunden, daß es möglich und sogar vorteilhaft ist, den
Aufschluß von titanhaltigen Rohstoffen mit Schwefelsäure in Gegenwart von
metallischem Eisen, das vor oder während des Aufschlusses zugesetzt wird,
durchzuführen, ohne daß die Aufschlußreaktion an Heftigkeit zunimmt. Wider
Erwarten wird durch die erfindungsgemäße Zugabe von metallischem Eisen vor
oder während des Aufschlusses eine Aufschlußlösung erhalten, die kein oder kaum
Fe3+ enthält, so daß davon auszugehen ist, daß trotz der sauren Lösung nicht wie
erwartet, die Reaktion zwischen Protonen und metallischem Eisen, sondern direkt
oder indirekt eine Reaktion zwischen Fe3+ und metallischem Eisen stattfindet.
Besonders erfolgreich wird das erfindungsgemäße Verfahren bei Ilmeniten, die mit
Frischschwefelsäure und/oder Oleum und/oder aus dem Titandioxidprozeß
und/oder anderen technischen Verfahren stammender rezyklierter Schwefelsäure
aufgeschlossen werden, durchgeführt, wenn Gußspäne und/oder Stahlspäne
und/oder andere metallisches Eisen enthaltende Materialspäne eingesetzt werden.
Der Vorteil des Eisenzusatzes vor oder während der Aufschlußreaktion besteht
darin, daß die Probleme der Reduktion in der Aufschlußlösung, z. B. im
Reduktionsturm, wie Bildung von explosionsfähigen Wasserstoffgasgemischen
nicht auftreten.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist, daß preisgünstiges
metallisches Eisen in Form von Schrott oder Gußeisen eingesetzt werden kann, das
aufgrund seiner geringen Teilchengröße für eine Reduktion im Reduktionsturm
nicht geeignet ist.
Ein weiterer Vorteil ist, daß durch den Löseprozeß des Eisens während des
Aufschlusses zusätzlich Energie in den Aufschluß eingetragen wird, so daß der
Aufschlußgrad steigt. Hierdurch ist der Einsatz an reaktionsträgeren Titan
rohstoffen, die durch die zusätzlich durch den Löseprozeß des metallischen Eisens
in den Aufschluß eingebrachte Energie besser aufgeschlossen werden können,
möglich.
Die Erfindung soll anhand der nachfolgenden Beispiele näher erläutert werden.
Es werden 400 g Ilmenit mit einem TiO₂-Gehalt von 44,5 Gew.-% 2 Stunden in
einer Laborkugelmühle gemahlen, so daß 86 Gew.-% der Ilmenitteilchen kleiner
40 µm sind. Die Ilmenitmahlung wird mit 15 g Feingußspänen trocken vermischt.
Diese Mischung wird anschließend auf 55°C erwärmt, mit 76 gew.-%iger
Schwefelsäure angemaischt und in ein Gefäß gegeben. Anschließend wird Oleum
in einer Menge zugegeben, so daß eine Säurezahl von 2,1 und eine Säure
endkonzentration von 82,0 Gew.-% vorliegen. Nach Zugabe des Oleums erwärmt
sich die Aufschlußmischung durch die freiwerdende Mischungswärme der
Säurekomponenten und durch die beginnende Aufschlußreaktion. Nach etwa 10 bis
15 Minuten ist eine maximale Aufschlußtemperatur von 184°C erreicht.
Der entstandene Aufschlußkuchen wird 3 Stunden bei einer Temperatur von 180°C
gehalten und anschließend mit einer etwa 5 gew.-%igen Schwefelsäure gelöst. Die
erhaltene Aufschlußlösung wird mit 3 bis 4 g metallischem Eisen auf einen Ti3+-
Gehalt von 1 bis 2 g/l nachreduziert. Die TiO₂-Ausbeute beträgt 96,8 bis
97,2 Gew.-%.
Es wurde der gleiche Versuch wie in Beispiel 1 jedoch ohne Zugabe der
Feingußspäne zum Aufschluß durchgeführt. Bei diesem Versuch wurde eine
maximale Aufschlußtemperatur von 182°C nach 16 Minuten erreicht. Die nach
dem Lösen erhaltene Aufschlußlösung wurde mit 19 g metallischem Eisen
reduziert. Der Ti3+-Gehalt in der Aufschlußlösung betrug 2,7 g/l. Die erzielte
TiO₂-Ausbeute betrug 95,8 Gew.-%.
Der Aufschluß von Ilmenit mit Eisen wurde wie im Beispiel 1 durchgeführt (400 g
Ilmenit mit 15 g Feingußspänen, Säurezahl 2, 1; Säureendkonzentration 82 Gew.-%)
und als Aufschlußaggregat ein Kneter zur Simulation einer kontinuierlichen
Aufschlußschnecke verwendet. In diesem Versuch ergab sich eine maximale
Aufschlußtemperatur von 162°C nach 22 Minuten. Die nach dem Lösen erhaltene
Aufschlußlösung wurde mit 6,3 g metallischem Eisen auf einen Ti3+-Gehalt von
5,7 g/l nachreduziert. Die TiO₂-Ausbeute lag bei 97,2 Gew.-%.
Es werden 321 g Ilmenit mit einem TiO₂-Gehalt von 44,5 Gew.-% und einem
Gesamteisengehalt von 34,8 Gew.-% sowie 79 g Ilmenit mit einem TiO₂-Gehalt
von 60,0 Gew.-% und einem Gesamteisengehalt von 23,9 Gew.% jeweils
2 Stunden in einer Laborkugelmühle gemahlen, so daß < 70 Gew.-% der
Ilmenitteilchen kleiner 40 µm sind. Die Ilmenitmahlungen werden mit einer
bestimmten Menge an Feingußspänen (metallisches Eisen) trocken vermischt
(siehe Tabelle 1). Die Ilmenit-Feinguß-Mischungen werden anschließend auf 55°C
erwärmt, mit 76 gew.-%iger Schwefelsäure angemaischt und in ein Gefäß
gegeben. Anschließend wird Oleum in der Menge zugegeben, so daß eine
Säurezahl von 2,1 und eine Säureendkonzentration von 82,0 Gew.-% vorliegen.
Bei der Berechnung der Säurezahl muß die zur Lösung des metallischen Eisens
erforderliche Schwefelsäuremenge berücksichtigt werden. Nach Zugabe des
Oleums erwärmt sich die Aufschlußmischung durch die freiwerdende Mischungs
wärme der Säurekomponenten und durch die beginnende Aufschlußreaktion. Nach
etwa 25 bis 30 Minuten ist eine maximale Aufschlußtemperatur von 181°C
erreicht.
Der entstandene Aufschlußkuchen wird 1,5 Stunden bei einer Temperatur von
180°C gehalten und anschließend mit einer etwa 5 gew.-%igen Schwefelsäure
gelöst. Die erhaltene Aufschlußlösung enthält je nach Höhe des zugesetzten
metallischen Eisens mehr oder weniger Fe3+ bzw. Ti3+. Die Analyse der
Aufschlußlösungen des Beispiels ist in der Tabelle 1 aufgeführt.
Es wurde der gleiche Versuch wie in Beispiel 3 jedoch ohne Zugabe der
Feingußspäne zum Aufschluß durchgeführt. Bei diesem Versuch wurde eine
maximale Aufschlußtemperatur von 182°C nach 20 Minuten erreicht. Die nach
dem Lösen erhaltene Aufschlußlösung wurde mit 25 g metallischem Eisen
reduziert. Der Ti3+-Gehalt in der Aufschlußlösung betrug 3,6 g/l.
Claims (5)
1. Verfahren zur Herstellung von Titandioxid nach dem Sulfatverfahren durch
Aufschluß von titanhaltigen Rohstoffen mit Schwefelsäure unter Bildung
sogenannter Schwarzlösung, gegebenenfalls Reduktion von Fe3+ in der
Schwarzlösung, Hydrolyse der Schwarzlösung unter Bildung von Titanoxid
hydrat und sogenannter Dünnsäure, Kalzinieren des Titanoxidhydrates zu
Titandioxid, dadurch gekennzeichnet, daß vor oder während des Auf
schlusses metallisches Eisen zugesetzt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als metallisches
Eisen Stahlschrott und/oder Gußschrott und/oder anderes metallisches Eisen
enthaltendes Material mit einem Gehalt von <1 Gew.-% metallischem Eisen,
bezogen auf Gesamtgewicht eingesetzt wird.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Konzentration der im Aufschluß vorhandenen Schwefelsäure 65 bis
100 Gew.-%, insbesondere 80 bis 96 Gew.-% H₂SO₄ beträgt und die
maximale Aufschlußtemperatur 150°C bis 300°C, insbesondere 170°C bis
220°C beträgt.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als titanhaltiger
Rohstoff Titanerze, Schlacken, nicht aufgeschlossener Rückstand aus einem
Aufschluß von titanhaltigen Rohstoffen nach dem Sulfatverfahren und
Gemische davon eingesetzt werden.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Reduktion
in der Schwarzlösung mit einer Ti3+-haltigen Lösung durchgeführt wird, die
durch den Aufschluß von titanhaltigen Rückständen aus der
Titandioxidproduktion oder durch den Aufschluß von titanhaltigen
Rohstoffen oder durch den Aufschluß von Gemischen davon mit
Schwefelsäure unter Zugabe von metallischem Eisen hergestellt wird.
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