DE4336681A1 - Verfahren und Einrichtung zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen - Google Patents
Verfahren und Einrichtung zum plasmaaktivierten ElektronenstrahlverdampfenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Verdampfen von Materia
lien im Vakuum aus zwei oder mehreren Tiegeln mittels Elektro
nenstrahl und die Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Das Verfahren ist vorzugsweise zum Bedampfen großer Flachen
geeignet und findet insbesondere Anwendung zum reaktiven
Beschichten von Bauteilen, Werkzeugen und Bandstahl.
Beim Elektronenstrahlverdampfen wird ein hochenergetischer
Elektronenstrahl mittels elektrischer oder magnetischer Felder
abgelenkt und fokussiert und direkt auf die Oberfläche des zu
verdampfenden Materials gerichtet. Ein entscheidender Vorteil des
Elektronenstrahlverdampfens liegt darin begründet, daß die
dampfabgebende Oberfläche direkt beheizt wird, ohne daß die
Energiezufuhr über den Tiegel bzw. das Verdampfungsmaterial
erfolgt. Das ermöglicht auch die Verwendung von wassergekühlten
Kupfer-Tiegeln, wodurch Reaktionen zwischen Tiegelwand und
Verdampfungsgut unterbunden werden. Ein weiterer wichtiger Grund
für den Einsatz dieses Verfahrens ist die gute örtliche und
zeitliche Steuerbarkeit des Elektronenstrahls, wodurch die
Verwendung von großflächigen Verdampfertiegeln möglich wird. Mit
entsprechend leistungsfähigen Elektronenstrahlkanonen vom Axial
typ werden höchste Verdampfungsraten realisiert.
Zur Abscheidung von Misch- und Legierungsschichten ist es
bekannt, aus zwei oder mehreren Tiegeln, die mit unterschiedli
chen Materialien gefüllt sind, gleichzeitig zu verdampfen. Die
Verdampfungsraten aus den einzelnen Tiegeln werden durch Steue
rung der Strahlleistung und Ablenkung so eingestellt, daß Schich
ten mit der erforderlichen Schichtzusammensetzung abgeschieden
werden. Die Tiegel werden im zeitlichen Wechsel von einer oder
mehreren Elektronenkanonen beaufschlagt. Mehrere Verdampfertiegel
werden auch zur Beschichtung von sehr großen Substratflächen und
zur Beschichtung mit sehr hoher Beschichtungsrate bei begrenzter
Verdampfungsrate je Tiegel eingesetzt.
Ein Nachteil des Elektronenstrahlverdampfens besteht in dem
relativ geringen Anteil von angeregten und ionisierten Teilchen
und der geringen Energie der verdampften Teilchen. Der Grund
dafür ist die relativ geringe Temperatur an der dampfabgebenden
Oberfläche. Ein weiterer Grund ist, daß der Wirkungsquerschnitt
für den Stoß zwischen hochenergetischen Strahlelektronen und
Dampfteilchen und damit die Ionisierungswahrscheinlichkeit im
Dampf sehr gering ist. Wesentliche Voraussetzungen für die
Abscheidung qualitativ hochwertiger, dichter Schichten - beson
ders bei niedriger Substrattemperatur und zur Herstellung von
Verbindungsschichten durch reaktive Prozeßführung - ist jedoch
gerade ein hoher Anregungs- und Ionisierungsgrad des Dampfes.
Es sind viele Verfahren zur plasmagestützten Schichtabscheidung
bekannt, die die obengenannten Nachteile vermeiden sollen. Eines
der bekanntesten ist die ionengestützte reaktive Verdampfung, bei
welcher die auf der Schmelzbadoberfläche durch den primären
energiereichen Elektronenstrahl erzeugten Streu- und Sekundäre
lektronen durch eine zusätzliche Elektrode beschleunigt werden.
Die Elektrode wird auf ein geringes, positives Potential
(20 . . . 100 V) gelegt und in der Verdampfungszone so angeordnet,
daß auf dem Weg der Elektronen zur Anode möglichst viele Stöße
zwischen Elektronen, Dampf- und Reaktivgasteilchen erfolgen
können. Es bildet sich eine Glimmentladung aus, und ein
Ionenstrom erreicht das Substrat. Die Energie der positiv ioni
sierten Teilchen kann zusätzlich durch eine an das Substrat
gelegte negative Bias-Spannung erhöht werden (US 3,791,852).
Dieses Verfahren hat sich bisher jedoch technisch nicht durchge
setzt, da Versuche, den Prozeß großtechnisch durch den Einsatz
von großen Verdampfertiegeln mit hohen Verdampferraten zu nutzen,
gescheitert sind. Ein Hauptgrund dafür ist die vergleichsweise
geringe Ionenstromdichte am Substrat.
Weiterhin ist eine Einrichtung bekannt, welche das obengenannte
Prinzip dahingehend verbessern soll, daß stöchiometrische Schich
ten aus chemischen Verbindungen auch bei höheren Beschichtungsra
ten abgeschieden werden können. Diese Einrichtung ist dadurch
gekennzeichnet, daß der Verdampfertiegel von einer Kammer umgeben
ist, die in Richtung auf das Substrat eine Blendenöffnung auf
weist. Außerhalb der Kammer ist eine positiv vorgespannte Elek
trode angeordnet, welche die in der Innenkammer erzeugten
Ladungsträger absaugt, wobei eine im Bereich von Blendenöffnung
und Elektrode brennende Glimmentladung erzeugt wird (DE 36 27 151 A1).
Die Nachteile des Verfahrens liegen darin begründet, daß
das Reaktivgas in die Innenkammer eingelassen wird und darin ein
erhöhter Druck entsteht. Die angestrebten Wechselwirkungen
zwischen Elektronenstrahl und Reaktivgas führen jedoch bei
höheren Beschichtungsraten und den damit erforderlichen höheren
Gasmengen zu einer starken Streuung des Elektronenstrahls. Der
mit dieser Anordnung erreichbare Ionisierungsgrad ist für viele
reaktive Beschichtungsprozesse zu niedrig. Außerdem schlägt sich
ein großer Anteil des verdampften Materials auf der Wandung der
Innenkammer ungenutzt nieder.
Weiterhin wurden, um diese Mängel zu beseitigen, effektive
Elektronenquellen entwickelt, die mit geringen Beschleunigungs
spannungen arbeiten. Dazu zählen die Niedervoltbogen-Verdampfer
und Hohlkatoden-Elektronenstrahl-Verdampfer mit geheizter oder
kalter Katode. Charakteristisch für diese Verfahren ist die
Ausbildung des Tiegels als Anode einer elektrischen Entladung und
der Einlaß eines Arbeitsgases (z. B. Argon) in einer separaten
Katodenkammer. Da in der Beschichtungskammer ein geringer Gas
druck notwendig ist, müssen Druckstufen zwischen Katoden- und
Beschichtungskammer angeordnet werden. Dazu ist auch ein Verfah
ren zum Verdampfen von Metallen beschrieben, bei welchem ein
Elektronenstrahl eines Transverseverdampfers und ein Niedervolt
bogen auf den als Anode geschalteten Tiegel gerichtet werden (DE 28 23 876 C2).
Gegenüber den Einzelverfahren können damit
Verdampfungsrate und Ionisierung bzw. Anregung unabhängiger
voneinander eingestellt werden. Die Plasmaaktivierung ist bei
diesen Prozessen sehr intensiv, diese Verfahren sind technisch
etabliert und liefern in der Praxis Schichten mit guten Eigen
schaften. Beschichtungsraten über 1 µm/s wurden mit diesen
Verfahren jedoch nicht erreicht. Die Übertragung dieser Verfahren
auf ausgedehnte Tiegel zur Beschichtung großer Flächen wurde
bisher nicht gelöst.
Es ist auch bekannt, Vakuumbogen-Verdampfer - auch Bogenverdamp
fer genannt - für Beschichtungsaufgaben einzusetzen (DE 31 52 736;
US 4,673,477; DE 40 06 456). Ein Lichtbogen wird auf der
Katode des Bogenverdampfers gezündet. Der Lichtbogen brennt im
selbsterzeugten Dampf zwischen Katode und Anode, wobei sich die
Entladung auf der Katodenseite in sogenannten Katodenflecken mit
sehr hohen Stromdichten (j= 10⁵ . . . 10⁸ A/cm²) zusammenschnürt. Die
Katodenflecke, in denen sich die Aufschmelzung und Verdampfung
des Targetmaterials vollzieht, bewegen sich stochastisch und
sprunghaft über die Katodenoberfläche. Die mittlere Driftge
schwindigkeit und die Richtung dieser Bewegung werden vom Target
material, vom Bogenstrom, äußeren magnetischen Feldern und der
Anwesenheit zusätzlich eingebrachter Gase beeinflußt. Der
entscheidende Vorteil dieses Verfahrens liegt in dem sehr hohen
Ionisierungsgrad der erzeugten Dampfwolke (10 . . . 90%) mit einem
hohen Anteil an mehrfach ionisierten Teilchen. Mit diesem Verfah
ren aufgebrachte Schichten sind sehr dicht und weisen eine hohe
Haftfestigkeit auf.
Diese Vorteile werden jedoch bei vielen Anwendungen durch den
unerwünschten Einbau von zahlreichen Mikropartikeln bis ca. 50 µm
Größe, den sogenannten Droplets, stark eingeschränkt. Diese
Droplets werden aufgrund der überaus hohen Stromdichte in den
Schmelzkratern an der Katodenoberfläche herausgeschleudert.
Häufigkeit und Größe dieser Droplets können durch verschiedene
Maßnahmen reduziert werden. Dazu zählen Methoden zur nachträgli
chen Filterung der Droplets mittels magnetischer oder elektri
scher Umlenkfelder für geladene Partikel. Auch die Beschränkung
der hohen Eigendynamik des katodischen Bogenfußpunktes durch
Magnetfelder zum gleichmäßigen Abtragen der Targetoberfläche
unterdrückt oder vermeidet die Droplets. Das gleiche erreicht ein
Elektronenstrahl zur Führung und Stabilisierung des Katodenfuß
punktes. Die Bogenentladung wird dabei in einem Bereich betrie
ben, in dem ein wesentlicher Teil des Bogenstromes durch kleine
Flecken auf der Targetoberfläche fließt und das Target als Katode
geschaltet ist. Der Elektronenstrahl erzeugt eine lokale Dampf
wolke über dem Target. Der Katodenfußpunkt wird in der lokalen
Dampfwolke konzentriert und kann durch Ablenkung von Laser- bzw.
Elektronenstrahl über die Targetoberfläche geführt werden.
Diese genannten Verfahren zum Bogenverdampfen führen zu keiner
vollständigen Verhinderung der Dropletbildung und nennenswerten
Erhöhung der Verdampfungsrate. Zur Aufrechterhaltung der elektri
schen Entladung zur Plasmaaktivierung sind zusätzliche Elektroden
erforderlich, die bei reaktiver Prozeßführung durch Bedeckung mit
isolierenden Schichten unbrauchbar werden. Außerdem geht ein Teil
der elektrischen Leistung der Entladung in diesen Elektroden
verloren.
Schließlich ist auch eine Bogenentladung für Beschichtungszwecke
bekannt, bei welcher die Anode als thermisch isolierter Tiegel
ausgebildet ist und mit dem Elektronenstrom eines Bogens aufge
heizt wird, welcher auf einer separaten, kalten Katode brennt (DE 34 13 891 C2).
Auf dem heißen Verdampfungsgut der Anode konzen
triert sich der Bogen zu sogenannten Anodenflecken und führt zu
dessen intensiver Verdampfung, Anregung und Ionisierung. Der
Bogen brennt vorwiegend im Dampf des anodischen Verdampfungsgu
tes. Diese Form der Bogenverdampfung vermeidet zwar die Entste
hung von Droplets, aber die Nachteile sind die geringere Ionisie
rung des Dampfes, die Schwierigkeit, die gleichzeitig entstehen
den Dämpfe von Anode und Katode zu trennen, und der notwendige
Energieverbrauch zur Verdampfung von Katodenmaterial, das nicht
zur Schichtbildung beiträgt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum
plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen und die Einrichtung
zur Durchführung des Verfahrens zu schaffen, mit dem eine sehr
hohe Beschichtungsrate bei intensiver Plasmaeinwirkung erreicht
wird. Es sollen ein hoher Ionisierungs- und Anregungsgrad des
erzeugten Dampfes möglich und das Spektrum der abscheidbaren
Materialien sehr groß sein. Das Verfahren soll insbesondere eine
reaktive Prozeßführung, auch zur Abscheidung von elektrisch
isolierenden Schichten, ermöglichen. Dabei sollen keine zusätzli
chen Elektroden verwendet werden, welche während des Beschich
tungsprozesses mit isolierenden Schichten bedeckt und dadurch
unwirksam werden. Das Verfahren soll einen guten Wirkungsgrad
hinsichtlich der umgesetzten elektrischen Leistung haben. Die
Beschichtung großer Substratflächen soll durch große Verdampfer
flächen möglich sein, und dabei sollen sich die Beschichtungs
rate, die Ionenstromdichte am Substrat und die mittlere Energie
der abgeschiedenen Teilchen gut steuern lassen.
Erfindungsgemäß wird die Aufgabe nach den Merkmalen des Patentan
spruches 1 und 14 gelöst. Weitere Ausgestaltungen des Verfahrens
zeigen die Patentansprüche 2 bis 13.
Das erfindungsgemäße Verfahren nutzt die Besonderheiten dieser
speziellen elektrischen Entladung, aus denen sich die Vorteile
des Verfahrens ergeben. Die Entladung brennt im Dampf des Ver
dampfungsmaterials und dient damit unmittelbar der Aktivierung
des Dampfes. Zur Aufrechterhaltung der Entladung wird kein
zusätzliches Prozeßgas benötigt. Deshalb ist das Verfahren zur
plasmagestützten Abscheidung sehr reiner Schichten besonders
geeignet. Es kann für bestimmte Anwendungsfälle zweckmäßig sein,
bis zu einem bestimmten Druck zusätzliches Inertgas, vorzugsweise
Argon, in die Verdampfungszone einzulassen, wodurch die Entla
dungsbedingungen und die Schichtbildung beeinflußt werden.
Weiterhin ist dieses Verfahren hervorragend zur reaktiven
Prozeßführung geeignet. In diesem Fall wird in bekannter Weise
ein Reaktivgas (z. B. N₂, O₂) in den Rezipienten eingelassen. Die
Bogenentladung erzeugt eine solche hohe Plasmadichte, daß ver
stärkt Reaktionen zwischen Reaktivgasteilchen und abgeschiedenen
Dampfteilchen sowohl am Substrat als auch in der Verdampfungszone
erfolgen. Es können stöchiometrische Schichten abgeschieden
werden, wenn Verdampfungsrate und Reaktivgaseinlaß geeignet
aufeinander abgestimmt sind. Diese Schichten aus chemischen
Verbindungen, welche sich natürlich auch auf allen anderen
Oberflächen im Verdampfungsraum niederschlagen, können auch
elektrisch isolierend (z. B. oxidisch) sein. Solche isolierenden
Schichten können die beschriebene Entladungsform nicht beein
trächtigen, da beide Elektroden heiß und dampfabgebend sind und
durch den Elektronenstrahl und die Entladung selbst ständig
freigehalten werden. Das Problem der Kontamination der Elektroden
während des Prozesses, das eine Prozeßunterbrechung herbeiführt,
tritt nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht auf.
Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die gesamte elektrische
Leistung der Bogenentladung im Prozeß genutzt wird. Für die
elektrische Entladung wirken ausschließlich Elektroden, welche
direkt am Prozeß der Verdampfung und Plasmaaktivierung beteiligt
sind. Sowohl der katodische als auch der anodische Bogenansatz
sind auf die heißen und verdampfenden Bereiche der Oberfläche des
Verdampfungsgutes konzentriert. Wärmeenergie, die durch die
elektrodennahen Prozesse in die Anode bzw. die Katode übergeht,
führt damit zu einer noch intensiveren Verdampfung der Elektro
den. Der Anteil der elektrischen Leistung der Bogenentladung, der
in der Plasmazone umgesetzt wird, hält die Ionisierungs- und
Anregungsprozesse im Dampf aufrecht.
Mit dem Verfahren werden dropletfreie und dichte Schichten
abgeschieden. Die Dropletemission von Bogenentladungen ist eng an
Katodenmechanismen mit sehr hohen Stromdichten gekoppelt. Durch
bestimmte Betriebsbedingungen, die mit einer sehr hohen Dampf
dichte und hoher Katodentemperatur verbunden sind, läßt sich die
Ausbildung von Katodenflecken verhindern. Es bildet sich ein
intensives, über den heißen und verdampfenden Teilen der Katoden
oberfläche weitgehend gleichmäßig verteiltes Plasma aus. Der
Bogenansatz im Bereich der Katode hat in diesem Fall diffusen
Charakter, verbunden mit relativ geringen Stromdichten (j =
10 . . . 1000 A/cm²). Die für Vakuum-Bogenentladungen sonst typischen
nichtstationären Erscheinungen wie stochastische Katodenfleckbe
wegung, häufiges Verlöschen der Entladung, starke Schwankungen
von Brennspannung und Plasmaintensität werden bei diesem erfin
dungsgemäßen Verfahren weitgehend vermieden.
Weitere besondere Vorteile des Verfahrens hängen damit zusammen,
daß der Elektronenstrahl sehr schnell abgelenkt werden kann und
innerhalb gewisser Grenzen beliebige lineare und flächige Figuren
auf dem Verdampfungsgut zeichnen kann, die den Fußpunktbereich
für den diffusen Bogen bilden. Zur Erzielung einer bestimmten
Leistungsdichte kann der Elektronenstrahl fokussiert oder defo
kussiert werden. Damit können der Ort sowie die Fläche und
folglich die Stromdichte des katodischen Ansatzes der diffusen
Bogenentladung gesteuert werden. Es lassen sich vor allem auch
großflächig ausgedehnte Plasmabereiche erzeugen, während das
Problem von flächenhaft ausgedehnten Plasmaquellen bisher mei
stens durch eine Aneinanderreihung mehrerer einzelner Plasmaquel
len mit zugehörigen separaten Stromversorgungen gelöst wurde. Das
Verfahren läßt es überraschenderweise zu, den Bogen auf der
Katodenoberfläche in mehrere räumlich voneinander getrennte
Gebiete zu teilen, indem durch den Elektronenstrahl verschiedene
Gebiete der Oberfläche nacheinander, aber durch eine hohe Wech
selfrequenz bedingt quasi gleichzeitig beheizt werden. Auch auf
dem anodisch wirkenden Verdampfungsgut lassen sich durch Elektro
nenstrahlablenkung mehrere verschiedene Gebiete beheizen. Somit
können auch räumlich ausgedehnte, große Verdampfertiegel für die
Beschichtung von großflächigen Substraten verwendet werden.
Mehrere getrennte Gebiete auf der Oberfläche des Verdampfungsgu
tes können durch ein einziges Verdampfersystem (Elektronenkanone
mit Ablenksystem) und ein gemeinsames Plasma-Stromversorgungssy
stem aktiviert werden.
Zur Verdampfung von Metallen und Legierungen oder zur Abscheidung
von Verbindungsschichten mittels reaktiver Verdampfung eines
Metalls werden die Verdampfertiegel mit dem gleichen Verdamp
fungsgut gefüllt. Zur Abscheidung von Misch- oder Legierungs
schichten durch Ko-Verdampfung werden die beteiligten Verdampfer
tiegel mit unterschiedlichen Verdampfungsmaterialien gefüllt.
Durch unabhängige Einstellung von Elektronenstrahlleistung,
Ablenkung und Fokussierung für jeden der beteiligten Tiegel kann
die Schichtzusammensetzung gezielt beeinflußt werden. Die elek
trische Entladung kann bei entsprechender Dampfdichte auch über
die sich durchdringenden Dampfwolken unterschiedlicher Materia
lien betrieben werden.
Die anodischen und katodischen Prozesse liefern unterschiedliche
Beiträge zur Plasmaaktivierung und Verdampfung. Bei den meisten
Materialien findet in Katodennähe die intensivere Plasmaerzeugung
statt. Eine vorteilhafte Ausgestaltung des Verfahrens besteht vor
allem darin, daß jeder Verdampfertiegel abwechselnd als Anode
oder Katode geschaltet wird. Im Wechselspannungsbetrieb ergibt
sich der Vorteil, daß die jeweils beteiligten Verdampfertiegel im
zeitlichen Mittel gleichartig wirken. Die Verdampfertiegel sind
gleichermaßen an den Prozessen zur Plasmaaktivierung beteiligt,
was besonders bei der Verdampfung aus mehreren mit unterschiedli
chen Materialien gefüllten Verdampfertiegeln von Bedeutung ist.
Gegenüber der Gleichstrom-Variante des Verfahrens ergibt sich im
Wechselspannungsbetrieb außerdem eine weitaus symmetrische
Plasmaverteilung im Verdampfungsraum zwischen den Verdampfertie
geln. Im einfachsten Fall wird eine sinusförmige Wechselspannung
zwischen zwei Verdampfertiegeln angelegt. Die Bogenstromversor
gung wird vorzugsweise als bipolare Pulsstromversorgung ausge
legt. Damit sind beliebige Pulsformen, Pulsamplituden und unter
schiedliche Pulslängen und Pulspausen für positive und negative
Polung möglich. Daraus ergibt sich die Möglichkeit, Verdampfungs
parameter (Verdampfungsrate durch Elektronenstrahl-Leistung,
Fokussierung und Ablenkung) und Plasmaparameter (Ionisierung- und
Anregungsgrad durch Bogenentladung) weitgehend unabhängig vonein
ander und für jeden Verdampfertiegel getrennt einzustellen und
den energetischen und reaktionskinetischen Bedingungen des
jeweiligen Beschichtungsprozesses anzupassen.
Zur Energieerhöhung der auf das Substrat treffenden Ionen wird in
an sich bekannter Weise an das Substrat eine gegenüber den
Verdampfertiegeln negative Bias-Spannung angelegt. Bei sehr
großen Substratflächen erreicht der dadurch erzeugte Bias-Strom
Werte von z. B. 100 A. Aufladungen können unter bestimmten
Bedingungen dazu führen, daß sich der Strom zum Substrat spontan
zu einer Bogenentladung mit Katodenflecken auf dem Substrat
zusammenschnürt. Um solche Erscheinungen zu verhindern oder
entstandene Bögen sofort wieder zu löschen, wird auch die Bias-
Stromversorgung gepulst ausgeführt. Wird die Entladung zwischen
den Tiegeln mit Wechselstrom betrieben, so ist es zweckmäßig, die
Biasspannung mit der doppelten Frequenz gegenüber der Frequenz
der Wechselstromentladung mit zeitsynchronen Nulldurchgängen
beider Spannungen zu betreiben.
An drei Ausführungsbeispielen wird die Erfindung näher erläutert.
Die zugehörigen Zeichnungen zeigen:
In Fig. 1 ist die einfachste Variante des Verfahrens dargestellt.
Es soll durch plasmagestützte Abscheidung eine dichte und korro
sionsbeständige Titanschicht auf Stahlblech mit einer Gleich
stromentladung erzeugt werden. Es werden zwei Verdampfertiegel 1;
2 verwendet, die mit Ti als Verdampfungsgut gefüllt sind. Der
Elektronenstrahl (100 kW bei 40 kV) beheizt wechselweise das
Verdampfungsgut von Verdampfertiegel 1 und 2 mit einer Verweil
zeit von je 20 ms. Der Elektronenstrahl überstreicht durch
schnelle Ablenkung auf beiden Verdampfertiegeln 1; 2 eine Fläche
von je ca. 30 cm². Die Verdampfertiegel 1; 2 sind über die
Widerstände R1 und R2 jeweils mit dem Massepotential verbunden
und dienen der Ableitung des Elektronenstrahlstroms. Die Größe
der Widerstände R1 und R2 muß zwei Bedingungen erfüllen:
Erstens muß der Spannungsabfall, der am Widerstand durch den abgeleiteten Elektronenstrahlstrom I(ES) entsteht, klein gegenüber der Elektronenstrahl-Beschleunigungsspannung U(ES) sein; d. h. R1 = R2 « U(ES)/I(ES). Zweitens soll der Ver luststrom durch die Widerstände R1 und R2, der nach Anlegen der Bogenspannung U(arc) an die Verdampfertiegel 1; 2 entsteht, klein gegenüber dem Bogenstrom I(arc) sein, d. h. (R1 + R2) » U(arc)/I(arc). Die Größe der Widerstände R1; R2 wurde zu jeweils 20 Ω gewählt. Zwischen den Verdampfertiegeln 1; 2 wird die Bogen-Gleichspannung U(arc) mit dem negativen Pol am Verdampfer tiegel 1 angelegt. Der Verdampfertiegel 1 dient also als Katode, Verdampfertiegel 2 als Anode der Entladung. Zwischen Verdampfer tiegel 1 und dem Substrat 3 liegt die Biasspannung U(bias) mit dem negativen Pol am Substrat 3; dem Stahlblech. Gegenüber dem Verdampfertiegel 2 ist die Biasspannung des Substrates 3 um die Bogenspannung U(arc) erhöht. Das Substrat 3 kann wahlweise auch auf Massepotential gelegt werden (gestrichelte Linie). Die Bogenentladung wird bei einer Stromstärke von 600 A betrieben, hat auf der Katodenseite einen diffusen Bogenansatz auf einer Fläche von ca. 30 cm² und brennt ausschließlich im Titandampf. Das Substrat 3 wird in einem Abstand von 30 cm über die Verdamp fungszone bewegt. Es entsteht eine dichte und gut haftfeste Titan-Schicht.
Erstens muß der Spannungsabfall, der am Widerstand durch den abgeleiteten Elektronenstrahlstrom I(ES) entsteht, klein gegenüber der Elektronenstrahl-Beschleunigungsspannung U(ES) sein; d. h. R1 = R2 « U(ES)/I(ES). Zweitens soll der Ver luststrom durch die Widerstände R1 und R2, der nach Anlegen der Bogenspannung U(arc) an die Verdampfertiegel 1; 2 entsteht, klein gegenüber dem Bogenstrom I(arc) sein, d. h. (R1 + R2) » U(arc)/I(arc). Die Größe der Widerstände R1; R2 wurde zu jeweils 20 Ω gewählt. Zwischen den Verdampfertiegeln 1; 2 wird die Bogen-Gleichspannung U(arc) mit dem negativen Pol am Verdampfer tiegel 1 angelegt. Der Verdampfertiegel 1 dient also als Katode, Verdampfertiegel 2 als Anode der Entladung. Zwischen Verdampfer tiegel 1 und dem Substrat 3 liegt die Biasspannung U(bias) mit dem negativen Pol am Substrat 3; dem Stahlblech. Gegenüber dem Verdampfertiegel 2 ist die Biasspannung des Substrates 3 um die Bogenspannung U(arc) erhöht. Das Substrat 3 kann wahlweise auch auf Massepotential gelegt werden (gestrichelte Linie). Die Bogenentladung wird bei einer Stromstärke von 600 A betrieben, hat auf der Katodenseite einen diffusen Bogenansatz auf einer Fläche von ca. 30 cm² und brennt ausschließlich im Titandampf. Das Substrat 3 wird in einem Abstand von 30 cm über die Verdamp fungszone bewegt. Es entsteht eine dichte und gut haftfeste Titan-Schicht.
Anhand von Fig. 2 wird eine Verfahrensvariante zur plasmage
stützten Abscheidung von Titanoxid-Schichten auf Stahlblech mit
einer durch einen Sinus-Wechselstrom gespeisten Entladung erläu
tert. Es werden zwei Verdampfertiegel 1; 2 mit Titan gefüllt.
Der Elektronenstrahl beheizt wechselweise das Verdampfungsgut von
Verdampfertiegel 1 und 2 mit einer Verweilzeit von je 10 ms durch
schnelle Ablenkung auf einer Fläche von je ca. 30 cm². Die zwei
Verdampfertiegel 1; 2 sind über die Widerstände R1 und R2
jeweils mit dem Massepotential verbunden und dienen der Ableitung
des Elektronenstrahlstroms. Die Dimensionierung der Widerstände
R1; R2 erfolgt wie im Beispiel 1. Die Stromversorgungseinheit
S1 überträgt eine sinusförmige Wechselspannung an die Verdamp
fertiegel 1 und 2. Sie dienen damit abwechselnd mit der Frequenz
der Sinusspannung von 1000 Hz als Anode bzw. Katode der Bogenent
ladung. Die Biasspannung ist mittels der Stromversorgungseinhei
ten S2 und S3 gepulst ausgeführt. Als Speisespannung wird dafür
dieselbe Wechselspannung wie zur Speisung der Bogenstromversor
gungseinheit S1 verwendet. Sie wird mit der Stromversorgungsein
heit S2 transformiert und mit der Stromversorgungseinheit S3
gleichgerichtet. Die entstandenen Sinus-Halbwellen-Impulse
(negative Polarität am Substrat) mit gegenüber der Eingangs-Si
nusspannung doppelter Frequenz werden auf eine Mittelanzapfung
des Ausgangsübertragers der Stromversorgungseinheit S1 geschal
tet. Diese Schaltungsanordnung hat den Vorteil, daß Bias-Impuls
spannung und Bogen-Wechselspannung genau miteinander synchroni
siert sind, d. h. die Nullstellen von Bias- und Bogen-Spannung
treffen zeitlich aufeinander. Zur Stützung der Entladung wird in
die Verdampfungszone Argon bei einem Druck von ca. 0,2 Pa einge
lassen. Die Bogenentladung wird bei einer Stromstärke von 600 A
betrieben und hat auf dem Verdampfungsgut beider Tiegel 1; 2
einen diffusen Ansatz. Außerdem wird Sauerstoff bis zu einem
Totaldruck von 1 Pa in die Verdampfungszone eingelassen, wodurch
eine stöchiometrische Schicht aus Titanoxid auf dem Substrat 3
entsteht.
Anhand von Fig. 3 wird eine Einrichtung zur Beschichtung von
Bandstahl (Substrat 3) mit Titanoxid aus zwei großen rechteckför
migen Verdampfertiegeln erläutert. An einem Rezipienten 4, der
über den Vakuum-Pumpstutzen 6 bis zu einem Druck von 10-3 Pa
evakuiert wird, sind zwei Elektronenkanonen 5; 5, angeflanscht.
Die Elektronenkanonen 5; 5, beheizen jeweils einen von zwei
wassergekühlten Verdampfertiegeln 1 und 2 der Abmessungen 500 mm × 200 mm
mit einer Elektronenstrahlleistung von jeweils 200 kW.
Zwei unabhängige Magnetsysteme (nicht dargestellt) erzeugen
statische Magnetfelder, welche die horizontal eingeschossenen
Elektronenstrahlen 7; 7′ auf die Verdampfertiegel ablenken.
Ablenksysteme in den Elektronenkanonen 5; 5, ermöglichen die
programmierte Ablenkung der Elektronenstrahlen 7; 7′ über die
gesamte Tiegellänge. Die Verdampfertiegel 1; 2 sind über die
ohmschen Widerstände R1; R2 mit Massepotential verbunden.
Zwischen diese Verdampfertiegel 1; 2 wird eine Wechsel-Pulsspan
nung von 100 Hz gelegt, die von der Stromversorgung 8 geliefert
wird. Bei einem Abstand von 5 cm sind die Verdampfertiegel 1; 2
ausreichend nahe nebeneinander angeordnet, so daß sich ihre
Dampfwolken durchdringen. Es zündet ohne zusätzliche
Zündeinrichtung und ohne Einlaß eines Prozeßgases eine strom
starke Bogenentladung, die bei ca. 50 V Brennspannung und einer
Stromstärke von 2000 A betrieben wird. Ein intensiv leuchtendes
diffuses Plasma 9 bildet sich über beiden Verdampfertiegeln 1; 2
gleichermaßen aus und erfüllt den Verdampfungsraum zwischen der
Tiegelebene und der 40 cm höher gelegenen Substratebene. Zwischen
einem der Verdampfertiegel 1; 2 und dem Substrat 3 wird eine
gepulste Bias-Spannung mit einer Amplitude von 300 V gelegt, die
von der Stromversorgung 10 geliefert wird. Diese gegenüber Masse
positive Bias-Spannung hat die doppelte Frequenz wie die Bogen-
Wechselspannung. über das Gaseinlaßsystem 11 wird Sauerstoff in
die Verdampfungszone eingelassen. Das Substrat 3 befindet sich
auf Massepotential und wird mit energiereichen Ionen und Neutral
teilchen aus der Verdampfungszone beschossen, die mit den Sauer
stoffteilchen reagieren und eine dichte Titanoxid-Schicht auf dem
Substrat 3 bilden.
Claims (14)
1. Verfahren zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen,
indem Verdampfungsgut aus mindestens zwei Verdampfertiegeln durch
Einwirkung von Elektronenstrahlen verdampft wird, dadurch gekenn
zeichnet, daß an die Verdampfertiegel eine elektrische Spannung
gelegt wird, so daß die durch die Elektronenstrahlen geheizten
und dampfabgebenden Bereiche des Verdampfungsgutes als Elektroden
einer elektrischen Entladung wirken und dabei das Verdampfungsgut
mindestens eines Verdampfertiegels als Katode und das Verdamp
fungsgut mindestens eines weiteren Verdampfertiegels als Anode
geschaltet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß an das
Verdampfungsgut der Verdampfertiegel als Entladungsspannung eine
Wechselspannung beliebiger Pulsform derart angelegt wird, daß
Katode und Anode ständig gewechselt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die
Amplitude, Form und Dauer der Pulse sowie die Pulspausenzeiten
der Wechselspannung für jede Polarität der Pulse getrennt gesteu
ert werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß
die Energiedichte auf dem Verdampfungsgut so hoch eingestellt
wird, daß die Entladung eine Bogenentladung mit diffusem Katoden
ansatz ohne Katodenflecke ist.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß
auf dem Verdampfungsgut innerhalb eines Verdampfertiegels die
Elektronenstrahlen derart programmiert abgelenkt werden, daß auf
dem Verdampfungsgut mehrere quasi gleichzeitig beheizte Bereiche
entstehen und über jeden Bereich ein Teil des Entladungsstromes
fließt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Stützung der Entladung ein Anteil eines inerten Gases,
vorzugsweise Argon, in den Entladungsraum eingebracht wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verdampfertiegel mit gleichem oder unterschiedlichem Material
gefüllt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß
zur Herstellung von Verbindungsschichten während des Verdamp
fungsprozesses ein Reaktivgas eingelassen wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
das Verhältnis der elektrischen Leistung der Elektronenstrahlen
zur Leistung der elektrischen Entladung frei wählbar eingestellt
wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß
an die zu bedampfenden Substrate ein frei wählbares Potential
angelegt wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß an
die zu bedampfenden Substrate gegenüber den Verdampfertiegeln
eine negative Gleichspannung angelegt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß an
die zu bedampfenden Substrate gegenüber den Verdampfertiegeln
eine gepulste negative Gleichspannung mit einstellbarer Pulsform,
Pulsamplitude, Pulsdauer und Pulspausenzeit angelegt wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet, daß die Entladungswechselspannung und die
gepulste Substratspannung auf zeitgleiche Nulldurchgänge synchro
nisiert werden und die Frequenz der Substratspannung doppelt so
groß wie die Frequenz der Entladungswechselspannung eingestellt
wird.
14. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1,
bestehend aus einem Rezipienten mit mindestens zwei darin ange
ordneten Verdampfertiegeln, mindestens einer an den Rezipienten
angeordneten Elektronenkanone und mindestens einem Magnetsystem
zur Ablenkung des Elektronenstrahles, dadurch gekennzeichnet, daß
die Verdampfertiegel (1; 2) einzeln über definierte ohmsche
Widerstände (R1; R2) mit dem Rezipienten (4), der sich auf
Massepotential befindet, verbunden sind, daß das Verdampfungsgut
über die Tiegelwandung oder durch zusätzliche Elektroden im
Verdampfertiegel (1; 2) kontaktiert ist und daß der Abstand der
Verdampfertiegel (1; 2) so gewählt ist, daß sich deren Dampfwol
ken durchdringen.
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