WO1998058095A1 - Verfahren zum plasmaaktivierten elektronenstrahlverdampfen und einrichtung zur durchführung des verfahrens - Google Patents

Verfahren zum plasmaaktivierten elektronenstrahlverdampfen und einrichtung zur durchführung des verfahrens Download PDF

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WO1998058095A1
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evaporation
vapor
evaporated
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Bert Scheffel
Klaus Goedicke
Christoph Metzner
Jens-Peter Heinss
Siegfried Schiller
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Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V.
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    • H01J2237/3137—Plasma-assisted co-operation

Definitions

  • the invention relates to a method for plasma-activated electron beam evaporation and the associated device for carrying out the method.
  • the method serves to increase the adhesion of layers to a substrate and to improve the structure and density of the layer in order to advantageously influence the overall layer properties.
  • a preferred field of application of the invention is the coating of strip steel.
  • the properties of the condensing layers depend on a large number of parameters, in particular the substrate temperature, the energy of the vapor particles, the growth rate of the condensing layer, the pressure in the coating chamber, etc.
  • the layer growth is caused by the action of a plasma during the
  • Coating process can be significantly influenced.
  • the substrate is exposed to bombardment with ions.
  • the layer structure, the adhesion of the layer to the substrate, the density of the layer and a large number of the layer properties associated therewith depend on the intensity of the plasma action.
  • Some of the known methods for plasma-activated vapor deposition are based on the fact that an inert gas, usually argon, is let into the space between the evaporator and the substrate to be coated, in which an electrical discharge for generating the plasma is maintained.
  • a common type of plasma-activated evaporation is low-voltage arc evaporation (DE 28 23 876).
  • An arc discharge is ignited in a pressure-decoupled chamber separate from the vapor deposition chamber.
  • An inert gas up to a pressure of more than 1 Pa is admitted into this separate chamber.
  • the plasma is directed through a pressure decoupling orifice into the coating chamber and onto the vaporized material and used to heat the vaporized material and to ionize the vapor.
  • the disadvantage of the two methods with arc discharges in an inert gas atmosphere is that the substrate is not only hit by neutral vapor particles, ionized or excited vapor particles or particles of an additionally let-in reactive gas, but also by noble gas ions and atoms which are struck on impact the substrate release part of its energy and can be incorporated into the layer to a small extent.
  • Noble gas particles built into the layer usually deteriorate the layer properties and are undesirable.
  • the inlet of a noble gas into the coating chamber increases the pressure in the same. This leads to additional impacts and scattering processes in which steam particles are involved. With such shock processes, undesirable energy losses are the
  • the heated cathodes used in these processes are subject to wear caused by evaporation and ion sputtering. They must be replaced after a few hours of operation. There are also no known suitable solutions for improving the service life of the cathodes. In addition, only small crucibles are used in these processes and there are no suitable solutions for evaporation from large crucibles, i.e. known for large coating widths.
  • a method is also known in which an electrode connected as an anode is brought into the coating space (US Pat. No. 3,791,852). Thermal electrons, secondary electrons and reflected primary electrons emitted by the vaporization material are accelerated in the field of this electrode and suffer impacts with vapor particles, which leads to their excitation and ionization.
  • the disadvantage of this method is that only low current intensities of the discharge are achieved and the intensity of the plasma generated in this way is very low. The influence on the layer growth is limited accordingly.
  • Methods for anodic arc evaporation are also known. According to these methods, evaporators connected as anode are used (DE 34 13 891 and DE 42 03 371). An arc discharge is ignited in the vapor of the material to be evaporated which, owing to its relatively low current density on the material to be evaporated, does not cause any emissions of splashes. A cooled, "cold" cathode is used as the counterelectrode, which, like the vacuum arc evaporators, is equipped with aids for igniting the arc. The disadvantage of this method is that steam and splashes are generated in the cathode spots on the surface of this cathode and are thus masked out that they do not reach the substrate.
  • This also involves additional energy consumption for the evaporation of cathode material, which does not contribute to the formation of layers. Furthermore, this method is not suitable for the plasma-activated evaporation of large areas with a high coating rate, since no suitable solutions for the anodic plasma generation in large, spatially extended evaporators are known.
  • the invention has for its object to provide a method for plasma-activated vapor deposition of preferably large areas with a high coating rate and the associated device for performing this method.
  • the disadvantages of the known methods are to be largely avoided.
  • the coating process and the plasma activation should be easy and reliable to carry out over a long period of time under production conditions.
  • the process should preferably be able to be operated in the pure vapor of the vaporized material without admission of a working or reactive gas.
  • the object is achieved according to the features of claim 1. Further advantageous embodiments are described in claims 2 to 8.
  • the device for carrying out the method and its configurations are described in claims 9 to 15.
  • the solution according to the invention is that an arc discharge is operated between a strongly evaporating anode and a negligibly little evaporating cathode, which is located in the high vapor density zone of the anode material. It was found that in the case of electron beam evaporation in the immediate vicinity of the point of impact of the electron beam, such a high vapor density can be generated that an arc discharge with a current of several hundred amperes can be operated between the material to be evaporated and a hot electrode connected as a cathode.
  • the method uses the known electron beam evaporation to evaporate
  • An electron beam is generated in an electron gun and guided into the evacuated vapor deposition chamber.
  • the electron beam is directed onto the material to be evaporated in a magnetic field.
  • the material to be evaporated can be liquid and is in a crucible. Materials that sublimate, i.e. be transferred directly from the solid state to the vapor phase.
  • the point at which the electron beam strikes the material to be evaporated produces a very high power density and an evaporation rate which is dependent on the material and the surface temperature which is established.
  • the steam is generated preferentially on the surface areas heated with a high power density and spreads in the vapor deposition chamber.
  • the maximum vapor density occurs in the vicinity of the evaporating surface.
  • the vapor density decreases with increasing distance from the evaporating surface. A vapor density gradient arises.
  • the device according to the invention has a rod-shaped electrode which protrudes at one end into the high vapor density range.
  • This electrode consists either of a high melting point Material, preferably tungsten, or of an evaporable material, for example chromium, which is desired as an alloy component or doping material in the layer to be evaporated. Part of the electrode can be heated at the end by the action of various means.
  • the heating is carried out, for example, by the primary electron beam and its secondary effects, by electrons or secondary electrons scattered back from the surface of the material to be evaporated or by electromagnetic radiation from the surface of the material to be evaporated and heat of condensation due to condensing steam.
  • the temperature of these areas of the electrode can be changed by the position of the electrode in relation to the path of the electron beam and the steaming surface. If the temperature is sufficiently high, the steam can no longer condense on the electrode.
  • the other end of the electrode is outside the area of high vapor density or is adequately shielded from it. It is connected to an electrical supply and can also be cooled.
  • a negative voltage (approx. 5-100 V) is applied to the electrode.
  • the positive pole is connected to the electrically conductive material to be evaporated or the evaporator crucible.
  • An arc discharge ignites between the electrode and the material to be evaporated. The arc discharge burns in the vapor of the vaporized material without having to admit a separate working gas. This results in particular advantages of the method with regard to the properties of the deposited layers.
  • the electrode Depending on the position of the electrode, currents of up to a few hundred amperes can be set. An intensely luminous plasma can be observed. If the temperature of the heated area of the electrode is sufficiently high, the arc attachment forms diffusely on the electrode. The arc discharge can be operated stably in this work area. If the temperature is too low, unwanted cold cathode arcs can ignite on the electrode, which are not stable and additionally erode the electrode. After the arc discharge has ignited, the electrode is additionally heated, in particular by ions reaching the electrode from the plasma, by plasma radiation and by the passage of current through the electrode.
  • the electrode evaporates slowly, but not negligibly strongly.
  • the electrode is therefore designed to be movable.
  • the electrode is mechanically adjusted in accordance with the evaporation rate at its end, so that the geometric conditions in the region of the arc discharge at the end of the electrode remain almost constant. This has the advantage that the process can be operated without interruption for a long time. It also becomes flexible
  • Electrode used to ignite the arc discharge.
  • the electrode is guided into the steam zone until the discharge ignites and then moves into an area of optimal arc parameters and minimal erosion.
  • arc current strength is kept constant by a controllable current source.
  • the electrode is advantageously tracked via a control loop so that the discharge voltage also remains constant. This has the advantage that a shortening due to the electrode burning does not have to be measured.
  • the geometric conditions in the area of the arc discharge are thus stabilized by means of measurement variables that can be detected simply electrically.
  • the arc discharge can of course also be operated in a voltage-controlled manner using a voltage source. Then the arc current serves as a control variable for the tracking of the electrode.
  • the substrate is exposed to an intense plasma and is hit by an ion current in addition to the steam flow. The energy of the ions striking the substrate can be increased by the known effect of a negative bias voltage applied to the substrate.
  • a particular advantage of the invention is that the type of plasma generation presented is also suitable for spatially extended evaporators. For this purpose, several rod-shaped electrodes are operated in parallel. Separate control loops for the arc current strength, the arc voltage and the tracking of the electrode are connected to each of these electrodes. The necessary distances between the individual modules for plasma generation and their number depend on the required uniformity of the plasma action on the substrate and the arrangement of the evaporator and the substrates.
  • a further advantage of the invention results from the stringing together of individual modules for plasma generation in that the uniformity of the plasma action on the substrate can be further improved if the individual modules are operated with different, but coordinated arc parameters.
  • FIG. 1 shows a device for the plasma-activated vapor deposition of small-area substrates as a sectional view
  • FIG. 2 shows a device for the vapor deposition of strips with an elongated evaporator crucible in a top view.
  • FIG. 1 shows a device in which a substrate 1 is vapor-deposited with iron.
  • a vacuum is generated in a conventional vapor deposition chamber 2 with a pump system, not shown.
  • an electron gun 3 an electron beam 4 with a beam current of 3 A and an acceleration voltage of 40 kV is generated and deflected in a magnetic field 5 onto an evaporator crucible 7 filled with the evaporating material 6 (iron) in order to evaporate the evaporating material 6.
  • the resulting iron vapor reaches the substrate 1 and forms the layer.
  • the fill level of the evaporator crucible 7 is regulated from below by means of a material tracking 8.
  • the electron beam 4 is deflected in such a way that a circular impact track with a diameter of approximately 5 cm is formed on the surface of the material 6 to be evaporated.
  • a rod-shaped electrode 9 made of tungsten with a diameter of 10 mm, which can be moved into the cloud of iron vapor in a tracking device 10.
  • a shield 11 prevents the penetration of iron vapor and radiant heat into the tracking device 10.
  • the one end of the electrode 9 protrudes into the area of high vapor density and is at a distance of about 5 cm from the top edge of the evaporator crucible 7.
  • a power supply 12 provides a regulated constant Current of around 400 A is available. An arc discharge with a voltage of about 50 V burns in the iron vapor.
  • the tracking of the electrode 9 is regulated in such a way that an operating voltage range of 40-60 V is maintained.
  • the proportion of tungsten in the iron layer condensing on the substrate 1 is 0.20 ⁇ 0.05 mass% in accordance with the requirements for the objective of the coating.
  • the evaporator crucible 7, which extends over the width of the steel band 13, is arranged below the steel band 13 to be steamed (shown in broken lines).
  • An electron gun 3 with a power of 200 kW generates a fan-shaped deflected electron beam 4, which is applied to the vaporized material 6 (aluminum) with a magnetic field (not shown)
  • Evaporator crucible 7 is steered.
  • a plurality of rod-shaped electrodes 9 made of graphite with a diameter of 4 mm protrude counter to the direction of the electron beam 4 into the zone of high vapor density above the evaporator crucible 7 and are tracked with tracking devices 10 in accordance with their erosion.
  • the current is supplied for each of the electrodes 9 from the power supplies 12, which provide constant currents of 100 A each.
  • the individual electrodes 9 are adjusted discontinuously at intervals of 5 minutes. in steps of approximately 1 mm.
  • An intense plasma discharge forms in the aluminum vapor.
  • the steel strip 13 is moved at a constant speed over the evaporator crucible 7 and coated evenly with aluminum.
  • the aluminum layer has a very dense structure due to the high plasma density during the condensation of the steam and has excellent layer properties. There is no detectable proportion of carbon in the vapor-deposited layer.

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Abstract

Die bekannten Verfahren zum plasmaaktivierten Verdampfen beruhen im wesentlichen darauf, dass zwischen dem Verdampfer und dem zu beschichtenden Substrat ein Edelgas eingelassen wird, in dem die elektrische Entladung aufrecht erhalten wird. Nachteilig ist dabei, dass Edelgasteilchen in die Schicht eingebaut werden und deren Eigenschaft verschlechtern. Erfindungsgemäß werden das Verdampfungsgut oder dessen Tiegel als Anode geschaltet. Eine stabförmige Elektrode als Katode wird in den Bereich hoher Dampfdichte bewegt und dieser Teil der Katode wird geheizt. Im Dampf wird eine Bogenentladung gezündet und aufrecht erhalten. Das Verfahren wird benutzt, um die Haftung der Schicht und deren Struktur und Dichte zu erhöhen. Bevorzugtes Anwendungsgebiet ist das Beschichten von Bandstahl.

Description

Verfahren zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen und Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen und die zugehörige Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens. Das Verfahren dient dazu, die Haftung von Schichten auf einem Substrat zu erhöhen und die Struktur und Dichte der Schicht zu verbessern, um insgesamt die Schichteigenschaften vorteilhaft zu beeinflussen. Ein bevorzugtes Anwendungsgebiet der Erfindung ist die Beschichtung von Bandstahl.
Es ist bekannt, dass beim Verdampfen von im festen oder flüssigen Zustand befindlichen Verdampfungsgut die Eigenschaften der kondensierenden Schichten von einer Vielzahl von Parametern, insbesondere der Substrattemperatur, der Energie der Dampfteilchen, der Wachstumsgeschwindigkeit der kondensierenden Schicht, dem Druck in der Beschichtungskammer usw. abhängen. Außerdem ist vielfach nachgewiesen worden, dass das Schichtwachstum durch die Einwirkung eines Plasmas während des
Beschichtungsprozesses erheblich beeinflusst werden kann. Im Plasma wird das Substrat einem Beschuss mit Ionen ausgesetzt. Die Schichtstruktur, die Haftung der Schicht auf dem Substrat, die Dichte der Schicht und eine Vielzahl der damit verbundenen Schichteigenschaften hängen von der Intensität der Plasmaeinwirkung ab.
Einige der bekannten Verfahren zur plasmaaktivierten Bedampfung beruhen darauf, dass im Raum zwischen dem Verdampfer und dem zu beschichtenden Substrat ein Edelgas, meistens Argon, eingelassen wird, in dem eine elektrische Entladung zur Erzeugung des Plasmas aufrechterhalten wird. Eine übliche Art der plasmaaktivierten Bedampfung ist die Niedervoltbogen-Verdampfung (DE 28 23 876). In einer von der Bedampfungskammer getrennten, druckentkoppelten Kammer wird eine Bogenentladung gezündet. In diese separate Kammer wird ein Edelgas bis zu einem Druck von mehr als 1 Pa eingelassen. Das Plasma wird durch eine Druckentkopplungsblende in die Beschichtungskammer und auf das Verdampfungsgut gerichtet und zur Beheizung des Verdampfungsguts sowie zur Ionisierung des Dampfes benutzt.
Es ist auch bekannt, die plasmaaktivierte Bedampfung mit einer Hohlkatodenbogenentladung durchzuführen (US-P 3,562,141). Es wird eine beheizte Katode verwendet, die hohizylinderförmig ausgeführt ist. Im Inneren dieser Hohlkatode wird ein Edelgas eingeleitet und ein relativ hoher Gasdruck gegenüber dem Druck in der Beschichtungskammer erreicht. Das entstehende Plasma wird ebenfalls in die Beschichtungskammer und auf das Verdampfungsgut gerichtet und zur Beheizung des Verdampfungsguts sowie zur Ionisierung des Dampfes benutzt.
Der Nachteil der beiden Verfahren mit Bogenentladungen in einer Edelgasatmosphäre besteht darin, dass das Substrat nicht nur von neutralen Dampfteilchen, ionisierten bzw. angeregten Dampfteilchen oder Teilchen eines zusätzlich eingelassenen Reaktivgases getroffen wird, sondern auch von Edelgas-Ionen und -Atomen, die beim Aufprall auf das Substrat einen Teil ihrer Energie abgeben und zu einem geringen Anteil mit in die Schicht eingebaut werden können. In die Schicht eingebaute Edelgasteilchen verschlechtern meistens die Schichteigenschaften und sind unerwünscht. Außerdem wird durch den Einlass eines Edelgases in die Beschichtungskammer der Druck in derselben erhöht. Es kommt dadurch zu zusätzlichen Stößen und Streuprozessen, an denen Dampfteilchen beteiligt sind. Mit solchen Stoßprozessen sind unerwünschte Energieverluste der
Dampfteilchen verbunden. Die geheizten Katoden, die bei diesen Verfahren verwendet werden, unterliegen einem Verschleiß, der durch Verdampfung und lonenzerstäubung hervorgerufen wird. Sie müssen nach einigen Betriebsstunden ausgewechselt werden. Es sind auch keine geeigneten Lösungen zur Verbesserung der Gebrauchsdauer der Katoden bekannt. Außerdem werden bei diesen Verfahren nur kleine Tiegel verwendet, und es sind keine geeigneten Lösungen zur Verdampfung aus großen Tiegeln, d.h. für große Beschichtungsbreiten bekannt.
Es ist weiterhin bekannt, zur plasmaaktivierten Bedampfung auf den Einlass eines Edelgases zu verzichten und auf das Substrat dadurch ausschließlich Metalldampf-Neutralteilchen, -Ionen bzw. Reaktivgasteilchen aufzubringen. Dazu gehören insbesondere die verschiedenen Verfahren zur Vakuumbogenverdampfung (US 3,783,231 ; US 3,625,848). Das Verdampfungsgut ist als Katode geschaltet und im katodischen Fußpunkt des Bogens auf dem Verdampfungsgut erfolgt die Verdampfung und die Ionisierung des Dampfes. Der Nachteil dieses Verfahrens ist der hohe Anteil an emittierten Spritzern (" Droplets"), die unerwünschterweise mit in die Schicht eingebaut werden. Zur Verringerung der Zahl und der Größe der Droplets sind eine Vielzahl von Verfahren zur Führung der Katodenflecken bekannt (US 4,673,477; DE 40 06 456). Die Vermeidung von in die Schicht eingebauten Droplets ist mit diesen Verfahren jedoch meistens nicht zu erreichen oder geht mit einer drastischen Verringerung der Beschichtungsgeschwindigkeit einher.
Außerdem ist ein Verfahren bekannt, bei dem eine als Anode geschaltete Elektrode in den Beschichtungsraum gebracht wird (US 3,791 ,852). Thermische, vom Verdampfungsgut emittierte Elektronen, Sekundäreiektronen und reflektierte Primärelektronen werden im Feld dieser Elektrode beschleunigt und erleiden Stöße mit Dampfteilchen, was zu deren Anregung und Ionisierung führt. Der Nachteil dieses Verfahrens ist es, dass nur geringe Stromstärken der Entladung erreicht werden und die Intensität des so erzeugten Plasmas sehr gering ist. Die Einflussmöglichkeiten auf das Schichtwachstum sind entsprechend begrenzt.
Zum reaktiven Bedampfen unter Plasmaeinwirkung sind außerdem Verfahren mit unselbständigen Gasentladungen vorgeschlagen worden. Eine Übersicht zu diesen Verfahren wird in R. A. Haefer: Oberflächen- und Dünnschicht-Technologie, Band 1, Springer 1987, S.128-131 gegeben.
Weiterhin ist es bekannt, eine haubenförmige Einrichtung mit einer als Anode geschalteten Elektrode zu verwenden (DE 42 17 450; DE 36 27 151 A1). Damit kann in einem Fremdgas ein Plasma bei hohen Bedampf ungsraten und in großen Verdampfertiegeln gezündet werden. Der Nachteil dieser Verfahren besteht darin, dass sie ein Trägergas erfordern und außer dem Substrat die verwendete Haube beschichtet wird, und damit insbesondere bei der Verdampf ung von hochschmelzenden Materialien der Dampfausnutzungsgrad drastisch reduziert wird. Das Verfahren ist damit nicht für alle Verdampfungsmaterialien und insbesondere nicht für die plasmaaktivierte Bedampfung ohne Fremdgase geeignet.
Es ist eine weitere Einrichtung bekannt, bei der außerhalb einer ähnlichen haubenförmigen Einrichtung eine vor Beschichtung geschützte, ringförmige Elektrode verwendet wird, die als Katode geschaltet wird (DE 42 25 352). Diese Elektrode wird durch Stromdurchgang oder vom dicht vorbeigeführten Elektronenstrahl beheizt. Die Nachteile dieses Verfahrens bestehen darin, dass auch hier Fremdgas bzw. Reaktivgas benötigt wird, und dass es bei der Verwendung von großen Verdampfertiegeln schwierig ist, die Gleichmäßigkeit der Plasmaverteilung zu gewähren. Bei einem Abbrand der ringförmigen Elektrode ist keine Langzeitstabilität gewährleistet. Alle genannten Verfahren werden nicht im reinen Metalldampf betrieben. Dagegen ist ein Verfahren zur Elektronenstrahlverdampfung bekannt, bei dem zwei oder mehrere Verdampfertiegel verwendet werden und zwischen den Tiegeln eine Bogenentladung gezündet wird (DE 43 36 681). Bei Verwendung geeigneter Materialien für das katodisch geschaltete Verdampfungsgut wird eine Bogenentladung mit einem diffusen katodischen Bogenansatz im Metalldampf gezündet. Es ist kein Fremdgas für den Betrieb der Bogenentladung erforderlich. Die Nachteile dieses Verfahrens sind die aufwendige Bereitstellung von mehreren Verdampfern und die schlechte Beeinflussbarkeit der Plasmaverteilung auf dem als Anode geschalteten Verdampfertiegel.
Außerdem sind Verfahren zur anodischen Bogenverdampfung bekannt. Gemäß diesen Verfahren werden als Anode geschaltete Verdampfer verwendet (DE 34 13 891 und DE 42 03 371). Im Dampf des Verdampfungsguts wird eine Bogenentladung gezündet, die aufgrund ihrer relativ geringen Stromdichte auf dem Verdampfungsgut keine Emission von Spritzern verursacht. Als Gegenelektrode wird eine gekühlte, „kalte" Katode verwendet, die ähnlich den Vakuumbogenverdampfem mit Hilfsmitteln zur Zündung des Bogens ausgerüstet ist. Der Nachteil dieser Verfahren ist es, dass in den Katodenflecken auf der Oberfläche dieser Katode Dampf und Spritzer erzeugt werden, die so ausgeblendet werden müssen, dass sie nicht das Substrat erreichen. Damit ist außerdem ein zusätzlicher Energieverbrauch zur Verdampfung von Katodenmaterial, das nicht zur Schichtbildung beiträgt, verbunden. Außerdem ist dieses Verfahren nicht für die plasmaaktivierte Bedampfung großer Flächen mit hoher Beschichtungsrate geeignet, da keine geeigneten Lösungen für die anodische Plasmaerzeugung bei großen, räumlich ausgedehnten Verdampfern bekannt sind.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur plasmaaktivierten Bedampfung von vorzugsweise großen Flächen mit hoher Beschichtungsrate und die zugehörige Einrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens zu schaffen. Die Nachteile der bekannten Verfahren sollen weitgehend vermieden werden. Der Beschichtungsprozess und die Plasmaaktivierung sollen unter Produktionsbedingungen über einen langen Zeitraum einfach und zuverlässig durchführbar sein. Der Prozess soll vorzugsweise im reinen Dampf des Verdampfungsguts ohne Einlass eines Arbeits- oder Reaktivgases betreibbar sein. Die Aufgabe wird nach den Merkmalen des Patentanspruches 1 gelöst. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Ansprüchen 2 bis 8 beschrieben. Die Einric htung zur Durchführung des Verfahrens und deren Ausgestaltungen sind in den Ansprüchen 9 bis 15 beschrieben.
Die erfindungsgemäße Lösung besteht darin, dass eine Bogenentladung zwischen einer stark verdampfenden Anode und einer vernachlässigbar wenig verdampfenden Katode, die sich in der Zone hoher Dampfdichte des Anodenmaterials befindet, betrieben wird. Es wurde gefunden, dass im Falle der Elektronenstrahlverdampfung in unmittelbarer Nähe des Auftrefforts des Elektronenstrahls eine so große Dampfdichte erzeugt werden kann, dass eine Bogenentladung mit einer Stromstärke von mehreren hundert Ampere zwischen dem Verdampfungsgut und einer heißen, als Katode geschalteten Elektrode betrieben werden kann.
Das Verfahren nutzt die bekannte Elektronenstrahlverdampfung zur Verdampfung von
Metallen. In einer Elektronenkanone wird ein Elektronenstrahl erzeugt und in die evakuierte Bedampfungskammer geführt. In einem Magnetfeld wird der Elektronenstrahl auf das Verdampfungsgut gelenkt. Das Verdampfungsgut kann flüssig sein und befindet sich in einem Tiegel. Es können auch Materialien verdampft werden, die sublimieren, d.h. vom festen Zustand direkt in die Dampfphase überführt werden. Der Elektronenstrahl erzeugt an seinem Auftreffort auf das Verdampfungsgut eine sehr hohe Leistungsdichte und eine vom Material und der sich einstellenden Oberflächentemperatur abhängige Verdampfungsgeschwindigkeit. Durch eine schnelle Ablenkung des Elektronenstrahls über die Oberfläche des Verdampfungsguts kann die mittlere Leistungsdichte auf dem Verdampfungsgut verringert und eine definierte Leistungsdichteverteilung eingestellt werden. Der Dampf entsteht bevorzugt auf den mit hoher Leistungsdichte beheizten Oberflächenbereichen und breitet sich in der Bedampfungskammer aus. In der Nähe der verdampfenden Oberfläche tritt die maximale Dampfdichte (Teilchendichte) auf. Mit zunehmendem Abstand von der verdampfenden Oberfläche verringert sich die Dampfdichte. Es entsteht ein Dampfdichtegefälle.
Die erfindungsgemäße Einrichtung besitzt neben den bekannten funktionell erforderlichen Baugruppen eine stabförmige Elektrode, die mit einem Ende in den Bereich hoher Dampfdichte ragt. Diese Elektrode besteht entweder aus einem hochschmelzenden Material, vorzugsweise Wolfram, oder aus einem verdampfbaren Material, z.B. Chrom, das als Legierungsbestandteil oder Dotierungsmaterial in der aufzudampfenden Schicht erwünscht ist. Ein Teil der Elektrode ist an ihrem Ende durch die Wirkung verschiedener Mittel beheizbar.
Die Beheizung erfolgt beispielsweise durch den primären Elektronenstrahl und dessen sekundäre Wirkungen, durch von der Oberfläche des Verdampfungsguts rückgestreute Elektronen oder Sekundärelektronen oder durch elektromagnetische Strahlung von der Oberfläche des Verdampfungsguts und Kondensationswärme durch kondensierenden Dampf.
Die Temperatur dieser Bereiche der Elektrode kann durch die Lage der Elektrode gegenüber der Bahn des Elektronenstrahls und der dampfenden Oberfläche verändert werden. Ist die Temperatur ausreichend hoch, kann der Dampf nicht mehr auf der Elektrode kondensieren. Das andere Ende der Elektrode befindet sich außerhalb des Bereiches hoher Dampfdichte oder ist von diesem ausreichend abgeschirmt. Es ist mit einer elektrischen Zuführung verbunden und kann auch zusätzlich gekühlt werden.
An die Elektrode wird eine negative Spannung (ca. 5-100 V) gelegt. Der positive Pol wird mit dem elektrisch leitfähigen Verdampfungsgut bzw. dem Verdampfertiegel verbunden. Es zündet eine Bogenentladung zwischen der Elektrode und dem Verdampfungsgut. Die Bogenentladung brennt im Dampf des Verdampfungsguts, ohne dass ein separates Arbeitsgas eingelassen werden muss. Daraus resultieren besondere Vorzüge des Verfahrens hinsichtlich der Eigenschaften der abgeschiedenen Schichten.
Je nach Lage der Elektrode können Stromstärken bis zu einigen hundert Ampere eingestellt werden. Ein intensiv leuchtendes Plasma ist zu beobachten. Ist die Temperatur des beheizten Bereiches der Elektrode ausreichend hoch, bildet sich der Bogenansatz auf der Elektrode diffus aus. In diesem Arbeitsbereich kann die Bogenentladung stabil betrieben werden. Ist die Temperatur zu gering, können unerwünschte Kaltkatodenbögen auf der Elektrode zünden, die nicht stabil sind und die Elektrode zusätzlich erodieren. Nachdem die Bogenentladung gezündet hat, wird die Elektrode zusätzlich beheizt, insbesondere durch aus dem Plasma auf die Elektrode gelangende Ionen, durch Plasmastrahlung und durch den Stromdurchgang durch die Elektrode.
Es konnte festgestellt werden, dass die Elektrode langsam, aber nicht vernachlässigbar stark verdampft. Deshalb wird die Elektrode beweglich ausgeführt. Entsprechend der Verdampfungsgeschwindigkeit an ihrem Ende wird die Elektrode mechanisch nachgeführt, so dass die geometrischen Verhältnisse im Bereich der Bogenentladung zum Ende der Elektrode nahezu konstant bleiben. Das hat den Vorteil, dass das Verfahren über eine lange Zeit ohne Unterbrechung betrieben werden kann. Außerdem wird diese bewegliche
Elektrode zum Zünden der Bogenentladung benutzt. Die Elektrode wird dabei so weit in die Dampfzone geführt, bis die Entladung zündet und daraufhin in einen Bereich optimaler Bogenparameter und minimalen Abbrands bewegt.
Es wurde gefunden, dass für die Ionisierung des Dampfes optimale Bogenparameter existieren. Diese sind von der Lage des Endes der Elektrode gegenüber dem Elektronenstrahl und den abdampfenden Oberflächenbereichen abhängig. Die Bogenstromstärke wird durch eine regelbare Stromquelle konstant gehalten. Die Elektrode wird über einen Regelkreis vorteilhaft so nachgeführt, daß auch die Entladungsspannung konstant bleibt. Das hat den Vorteil, dass eine Verkürzung durch Abbrand der Elektrode messtechnisch nicht erfasst werden muss. Die geometrischen Verhältnisse im Bereich der Bogenentladung werden somit über einfach elektrisch erfassbare Messgrößen stabilisiert.
Die Bogenentladung kann selbstverständlich auch mit einer Spannungsquelle spannungsgeregelt betrieben werden. Dann dient die Bogenstromstärke als Regelgröße für die Nachführung der Elektrode. Das Substrat wird einem intensiven Plasma ausgesetzt und zusätzlich zum Dampfstrom von einem lonenstrom getroffen. Die Energie der auf das Substrat auftreffenden Ionen kann durch die bekannte Wirkung einer an das Substrat angelegten, negativen Biasspannung erhöht werden.
Sollen Verbindungsschichten abgeschieden werden, dann wird ein Reaktivgas vorteilhaft im Bereich zwischen der Elektrode und dem Substrat eingelassen. Ein besonderer Vorteil der Erfindung ist es, dass die vorgestellte Art der Plasmaerzeugung auch für räumlich ausgedehnte Verdampfer geeignet ist. Dazu werden mehrere stabförmige Elektroden parallel betrieben. Mit jeder dieser Elektroden sind separate Regelkreise für die Bogenstromstärke, die Bogenspannung und die Nachführung der Elektrode verbunden. Die notwendigen Abstände zwischen den einzelnen Modulen zur Plasmaerzeugung und deren Anzahl hängen von der geforderten Gleichmäßigkeit der Plasmaeinwirkung am Substrat und der Anordnung vom Verdampfer und den Substraten ab.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung ergibt sich aus der Aneinanderreihung einzelner Module zur Plasmaerzeugung dadurch, dass die Gleichmäßigkeit der Plasmeinwirkung auf das Substrat weiter verbessert werden kann, wenn die einzelnen Module mit unterschiedlichen, aber abgestimmten Bogenparametern betrieben werden.
An zwei Ausführungsbeispielen wird die Erfindung näher beschrieben. In der zugehörigen Zeichnung zeigen:
Fig. 1 eine Einrichtung zum plasmaaktivierten Bedampfen von kleinflächigen Substraten als Schnittbild, Fig. 2 eine Einrichtung zum Bedampfen von Bändern mit einem langgestreckten Verdampfertiegel in der Draufsicht.
In Fig. 1 ist eine Einrichtung dargestellt, in welcher ein Substrat 1 mit Eisen bedampft wird. In einer üblichen Bedampfungskammer 2 wird mit einem nicht dargestellten Pumpsystem ein Vakuum erzeugt. In einer Elektronenkanone 3 wird ein Elektronenstrahl 4 mit einer Strahlstromstärke von 3 A und einer Beschleunigungsspannung von 40 kV erzeugt und in einem Magnetfeld 5 auf einen mit dem Verdampfungsgut 6 (Eisen) gefüllten Verdampfertiegel 7 umgelenkt, um das Verdampfungsgut 6 zu verdampfen. Der dadurch entstehende Eisendampf gelangt auf das Substrat 1 und bildet die Schicht. Die Füllhöhe des Verdampfertiegels 7 wird mittels einer Materialnachführung 8 von unten geregelt. Die Ablenkung des Elektronenstrahls 4 erfolgt derart, dass auf der Oberfläche des Verdampfungsgutes 6 eine kreisförmige Auftreffspur mit einem Durchmesser von etwa 5 cm entsteht. Über dem Verdampfertiegel 7 befindet sich eine stabförmige Elektrode 9 aus Wolfram mit einem Durchmesser von 10 mm, die in einer Nachführeinrichtung 10 in die Wolke aus Eisendampf bewegbar ist. Eine Abschirmung 11 verhindert das Eindringen von Eisendampf und Strahlungswärme in die Nachführeinrichtung 10. Die Elektrode 9 ragt mit ihrem einen Ende in den Bereich hoher Dampfdichte und hat einen Abstand von etwa 5 cm von der Oberkante des Verdampfertiegels 7. Eine Stromversorgung 12 stellt eine geregelte konstante Stromstärke von etwa 400 A zur Verfügung. Im Eisendampf brennt eine Bogenentladung mit einer Spannung von etwa 50 V. Die Nachführung der Elektrode 9 wird so geregelt, dass ein Brennspannungsbereich von 40 - 60 V eingehalten wird. Der Anteil von Wolfram in der auf das Substrat 1 kondensierenden Eisenschicht beträgt 0,20 ± 0,05 Massen-% entsprechend den Anforderungen an die Zielsetzung der Beschichtung.
In der Einrichtung gemäß Fig. 2 wird auf ein Stahlband 13 von 1 m Breite Aluminium aufgedampft.
In einer bekannten Bedampfungskammer 2 ist unterhalb des zu bedampfenden Stahlbandes 13 (unterbrochen gezeichnet) der über die Breite des Stahlbandes 13 reichende Verdampfertiegel 7 angeordnet. Eine Elektronenkanone 3 erzeugt mit einer Leistung von 200 kW einen fächerförmig abgelenkten Elektronenstrahl 4, der mit einem Magnetfeld (nicht gezeichnet) auf das Verdampfungsgut 6 (Aluminium) im
Verdampfertiegel 7 gelenkt wird. Mehrere stabförmige Elektroden 9 aus Graphit mit einem Durchmesser von 4 mm ragen entgegen der Richtung des Elektronenstrahles 4 in die Zone hoher Dampfdichte über den Verdampfertiegel 7 und werden entsprechend ihrem Abbrand mit Nachführeinrichtungen 10 nachgeführt. Die Stromzuführung erfolgt für jede der Elektroden 9 aus den Stromversorgungen 12, die konstante Stromstärken von je 100 A zur Verfügung stellen. Die Nachführung der einzelnen Elektroden 9 erfolgt diskontinuierlich in Zeitabständen von 5 min. in Schritten von etwa 1 mm. Im Aluminiumdampf bildet sich eine intensive Plasmaentladung aus. Das Stahlband 13 wird mit konstanter Geschwindigkeit über den Verdampfertiegel 7 bewegt und gleichmäßig mit Aluminium beschichtet. Die Aluminiumschicht erhält aufgrund der hohen Plasmadichte während der Kondensation des Dampfes ein sehr dichtes Gefüge und weist hervorragende Schichteigenschaften auf. Es ist kein messbarer Anteil von Kohlenstoff in der aufgedampften Schicht nachweisbar.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zum plasmaaktivierten Elektronenstrahlverdampfen durch Verdampfen des vom abgelenkten Elektronenstrahl beaufschlagten Verdampfungsgutes und Betreiben einer Bogenentladung zur Erzeugung eines Plasmas, dadurch gekennzeichnet, dass das Verdampfungsgut oder dessen Verdampfertiegel als Anode geschaltet werden, dass mindestens eine stabförmige Elektrode, die als Katode geschaltet wird, mit einem Ende in den Bereich hoher Dampfdichte des Verdampfungsgutes bewegt wird und dass dieser Teil der Elektrode auf eine Temperatur geheizt wird, bei der im Dampf des Verdampfungsgutes eine Bogenentladung gezündet und aufrechterhalten wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode durch den primären Elektronenstrahl und durch die sekundären Wirkungen des Elektronenstrahls und/oder durch die Bogenentladung selbst beheizt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode zusätzlich durch Stromdurchgang beheizt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode kontinuierlich oder schrittweise in den Bereich hoher Dampfdichte nachgeführt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Nachführung der Elektrode derart geregelt wird, dass die Brennspannung oder der Strom der Bogenentladung konstant bleibt.
6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass an das zu beschichtende Substrat eine negative bias-Spannung gelegt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass zum Aufdampfen von Verbindungsschichten im Raum zwischen dem Verdampfungsgut und dem Substrat ein Reaktivgas eingelassen wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Bedampfung breiter Substrate und Verwendung eines großflächigen Verdampfertiegels und Einsatz mehrerer über die Verdampfungsbreite angeordneter Elektroden jeweils getrennte Bogenentladungen von jeder Elektrode zu dem Verdampfungsgut oder dem Verdampfertiegel als gemeinsamer Anode betrieben werden.
9. Einrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 , bestehend aus einer Bedampfungskammer, in der sich das Verdampfungsgut vorzugsweise in einem Verdampfertiegel befindet, einer Elektronenkanone,
Elektronenstrahlablenkeinrichtungen und Stromversorgungseinrichtungen, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen dem Verdampfungsgut (6) oder Verdampfertiegel (7) und dem Substrat (1) elektrisch isoliert mindestens eine bewegliche stabförmige Elektrode (9) angeordnet ist, deren Ende in die Dampfwolke reicht, dass der negative Pol einer Stromversorgung (12) mit der Elektrode (9) und der positive Pol mit dem
Verdampfungsgut (6) oder dem Verdampfertiegel (7) verbunden sind.
10. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode (9) aus einem hochschmelzenden Metall oder Graphit besteht, das bei der Verdampfungstemperatur des Verdampfungsgutes (6) einen geringen Dampfdruck hat.
1 1. Einrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode (9) aus einem Material besteht, das als Legierungs- oder Dotierungsmaterial in die aufzudampfende Schicht eingebracht wird.
12. Einrichtung nach Anspruch 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfertiegel (7) mit der Bedampfungskammer (2) elektrisch leitend verbunden ist.
13. Einrichtung nach Anspruch 9 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Verdampfertiegel (7) von der Bedampfungskammer (2) elektrisch isoliert ist.
14. Einrichtung nach Anspruch 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrode (9) durch einen motorischen Antrieb in Richtung des Zentrums der Dampfwolke bewegbar ist.
15. Einrichtung nach Anspruch 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass mehrere gleichartig aufgebaute bewegliche Elektroden (9) nebeneinander angeordnet sind.
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