DE4336089A1 - Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Zusammensetzung - Google Patents
Nicht-reduzierbare dielektrische keramische ZusammensetzungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft eine nicht-reduzierbare
dielektrische keramische Zusammensetzung und insbesondere eine
nicht-reduzierbare keramische Zusammensetzung, die für mono
lithische Keramik-Kondensatoren verwendet wird.
Im allgemeinen umfassen monolithische Keramik-Kondensatoren
mehrere dielektrische Keramik-Schichten, die zu einem mono
lithischen Körper vereinigt sind, mehrere innere Elektroden, die
zwischen benachbarten dielektrischen Keramik-Schichten gebildet
sind, und äußere Elektroden, die auf gegenüberliegenden Seiten
des monolithischen Körpers gebildet und alternierend mit den
inneren Elektroden verbunden sind.
Solche monolithischen Keramik-Kondensatoren werden im allgemei
nen mit einer hauptsächlich Bariumtitanat umfassenden dielektri
schen keramischen Zusammensetzung hergestellt durch die Schritte
der Herstellung von Grünkeramik-Platten, des Aufbringens einer
Paste für innere Elektroden auf eine ebene Oberfläche jeder der
Grünkeramik-Platten, des Stapelns und Pressens mehrerer der
grünen Platten zur Bildung eines mehrschichtigen Grünkeramik-
Körpers, des Zerschneidens des mehrschichtigen Grünkeramik-
Körpers in grüne Kondensator-Chips, des Brennens derselben an
der Luft bei einer Temperatur im Bereich von 1250°C bis 1350°C
zur Bildung monolithischer Kondensator-Chips mit inneren
Elektroden, des Aufbringens einer Paste für die äußeren
Elektroden auf gegenüberliegende Seiten der monolithischen
Kondensator-Chips und des Ausheizens derselben zur Vervoll
ständigung der monolithischen Kondensatoren.
Dementsprechend ist es erforderlich, daß ein Material für innere
Elektroden die folgenden Bedingungen erfüllt:
(a) Es muß einen Schmelzpunkt haben, der höher als die Sinter
temperatur der dielektrischen Keramik ist, da die inneren
Elektroden zusammen mit dem dielektrischen Keramik-Mate
rial gebrannt werden; und
(b) Es darf selbst in einer oxidierenden Atmosphäre nicht
oxidiert werden und mit der dielektrischen Keramik nicht
reagieren.
Zur Erfüllung solcher Bedingungen werden Edelmetalle wie Platin,
Gold, Palladium und ihre Legierungen als Material für die
inneren Elektroden monolithischer Keramik-Kondensatoren einge
setzt. Edelmetalle sind jedoch teuer, so daß die Verwendung
solcher Edelmetalle eine Erhöhung der Herstellungskosten der
monolithischen Keramik-Kondensatoren verursacht. Beispielsweise
belaufen sich die Kosten der inneren Elektroden auf etwa 30 bis
70% der Herstellungskosten der monolithischen Keramik-Konden
satoren.
Andere Metalle mit hohem Schmelzpunkt sind unedle Metalle wie
Ni, Fe, Co, W und Mo. Solche unedlen Metalle werden jedoch in
einer oxidierenden Atmosphäre bei hoher Temperatur leicht
oxidiert, so daß sie ihre Funktionen als innere Elektroden ein
büßen. Um ein solches unedles Metall als Material für innere
Elektroden monolithischer Keramik-Kondensatoren einzusetzen, ist
es demnach erforderlich, das dielektrische Keramik-Material in
einer neutralen oder reduzierenden Atmosphäre zu brennen. Die
dielektrischen Keramik-Zusammensetzungen des Standes der Technik
werden jedoch in beträchtlichem Maße reduziert, wenn sie in der
reduzierenden Atmosphäre gebrannt werden, was zu einer Umwand
lung der Keramik-Zusammensetzung in einen Halbleiter führt.
Zur Lösung solcher Probleme wurde in JP-B-S57-42588 vorge
schlagen, ein dielektrisches Keramik-Material einzusetzen, das
eine feste Lösung eines Bariumtitanat-Systems umfaßt und ein
Verhältnis der Barium-Plätze zu den Titan-Plätzen aufweist, das
größer als der stöchiometrische Wert, d. h. 1,00, ist. Ein
solches dielektrisches Keramik-Material wird kaum in einen Halb
leiter überführt, selbst wenn es in einer reduzierenden Atmo
sphäre gebrannt wird, was es ermöglicht, monolithische Keramik-
Kondensatoren herzustellen, die ein unedles Metall wie Nickel
als Material für innere Elektroden verwenden.
Andererseits hat die Entwicklung elektronischer Techniken zu
einer beträchtlichen Miniaturisierung elektronischer Vorrich
tungen geführt. Aus diesem Grunde besteht eine wachsende Nach
frage nach der Miniaturisierung elektronischer Teile, ein
schließlich monolithischer Keramik-Kondensatoren. Es ist allge
mein bekannt, daß die monolithischen Keramik-Kondensatoren durch
den Einsatz eines dielektrischen Keramik-Materials mit einer
hohen Dielektrizitätskonstante oder durch eine Verringerung der
Dicke der dielektrischen Keramik-Schichten miniaturisiert werden
können. Die dielektrischen Keramik-Materialien mit hoher Dielek
trizitätskonstante haben jedoch eine hohe Korngröße. Wenn die
Dicke der dielektrischen Keramik-Schichten auf 10 µm oder
weniger verringert wird, wird demgemäß die Zahl der in jeder
Schicht anwesenden Kristallkörner beträchtlich erniedrigt, was
eine schlechte Zuverlässigkeit der monolithischen Keramik-Kon
densatoren ergibt.
Deshalb ist es die vorrangige Aufgabe der vorliegenden Erfin
dung, eine nicht-reduzierbare keramische Zusammensetzung ver
fügbar zu machen, die eine hohe Dielektrizitätskonstante, jedoch
eine niedrige Korngröße der Kristalle besitzt und die auch dann
nicht in Halbleiter überführt wird, wenn sie in einer reduzie
renden Atmosphäre gebrannt wird.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine nicht-reduzierbare
dielektrische keramische Zusammensetzung bereitgestellt, die im
wesentlichen aus einem Hauptbestandteil, wenigstens einem primä
ren Zusatzstoff, der aus der aus Oxiden von Mn, Fe, Cr, Co und
Ni bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und wenigstens einem
sekundären Zusatzstoff, der aus der aus SiO2 und ZnO bestehenden
Gruppe ausgewählt ist, besteht, wobei der Hauptbestandteil im
wesentlichen aus den Oxiden BaO, CaO, MgO, TiO2, ZrO2 und Nb2O5
besteht und eine Zusammensetzung hat, die durch die allgemeine
Formel
{(Ba1-x-yCaxMgy)O}m(Ti1-o-pZroNbp)O2+p/2
bezeichnet wird, in der
0 < x 0,20, 0 < y 0,05, 0 < o 0,25, 0,0005 p 0,023 und
1,000 m 1,03, wobei der Gehalt des primären Zusatzstoffs
0,02 bis 2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils beträgt, be
rechnet als die betreffenden Oxide MnO2, Fe2O3, Cr2O3, CoO und
NiO, und wobei der Gehalt des sekundären Zusatzstoffs 0,1 bis
2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils beträgt.
Die dielektrische Keramik-Zusammensetzung der vorliegenden Er
findung wird selbst dann nicht reduziert und erleidet keinerlei
Umwandlung in einen Halbleiter, wenn sie in einer reduzierenden
Atmosphäre gebrannt wird. Außerdem kann sie bei einer Temperatur
von nicht mehr als 1250°C gebrannt werden. Demgemäß macht es
die nicht-reduzierbare dielektrische Keramik-Zusammensetzung der
vorliegenden Erfindung möglich, unedle Metalle als Material für
die inneren Elektroden monolithischer Keramik-Kondensatoren ein
zusetzen, was wiederum ermöglicht, die Herstellungskosten mono
lithischer Keramik-Kondensatoren zu senken.
Die nicht-reduzierbare dielektrische Keramik-Zusammensetzung der
vorliegenden Erfindung hat eine niedrige Korngröße von nicht
mehr als 3 µm, obwohl sie eine hohe Dielektrizitätskonstante von
nicht weniger als 9000 besitzt, und ermöglicht deshalb, die
dielektrischen Schichten dünner zu machen, ohne die Zahl der in
jeder dielektrischen Schicht vorhandenen Kristallkörner zu ver
ringern. So ist es gemäß der vorliegenden Erfindung möglich,
monolithische Keramik-Kondensatoren herzustellen, die eine hohe
Zuverlässigkeit haben und eine kleine Größe, jedoch eine hohe
Kapazität aufweisen.
Die vorstehenden und andere Ziele, Merkmale und Vorteile der
vorliegenden Erfindung werden aus den folgenden Beispielen
ersichtlich.
Unter Einsatz von BaCO3, CaCO3, MgO, TiO2, ZrO2, Nb2O5, MnO2,
Fe2O3, Cr2O3, CoO, NiO, SiO2 und ZnO mit einer Reinheit von nicht
weniger als 99,8% als Rohstoffen wurden Proben zur Messung
elektrischer Eigenschaften einer nicht-reduzierbaren dielektri
schen Keramik-Zusammensetzung in folgender Weise hergestellt:
BaCO3, CaCO3, MgO, TiO2, ZrO2 und Nb2O5 wurden eingewogen und
miteinander vermischt, um Mischungen für Hauptbestandteile der
allgemeinen Formel
{(Ba1-x-yCaxMgy)O}m(Ti1-o-pZroNbp)O2+p/2
mit den in der Tabelle 1 angegebenen Werten für x, y, o, p und m
herzustellen.
Die verbleibenden Rohstoffe (Gruppe A: MnO2, Fe2O3, Cr2O3, CoO
und NiO; Gruppe B: SiO2 und ZnO) wurden zu der Mischung als pri
märer Zusatzstoff (A) oder als sekundärer Zusatzstoff (B) hinzu
gefügt. Die hinzugefügten Mengen des primären Zusatzstoffs (A)
und des sekundären Zusatzstoffs (B) sind in der Tabelle 1 in den
jeweiligen molaren Mengen auf 100 mol des Hauptbestandteils auf
geführt.
Das resultierende Gemisch der Rohstoffe wurde 16 h mittels einer
Kugelmühle naßgemahlen, durch Abdampfen getrocknet und dann an
der Luft 2 h bei 1100°C kalziniert. Der Klinker wurde mittels
einer Maschine zum Trockenmahlen gemahlen, um ein Pulver mit
einer Teilchengröße von 1 µm oder kleiner herzustellen.
Dem resultierenden Pulver wurden geeignete Mengen von reinem
Wasser und einem Polyvinylacetat-Bindemittel zugesetzt, und das
Gemisch wurde 16 h mit einer Kugelmühle naßgemahlen. Nach dem
Trocknen wurde das Gemisch mit 1960 bar (2000 kg/cm2) zu
Scheiben mit einem Durchmesser von 10 mm und einer Dicke von
0,5 mm formgepreßt. Die resultierenden grünen Keramik-Scheiben
wurden an der Luft auf 500°C erhitzt, um das organische Binde
mittel durch Verbrennen zu entfernen, und dann zur Herstellung
von Keramik-Scheiben 2 h bei einer in der Tabelle 2 angegebenen
Temperatur in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt, die aus
H2, N2 und Luft bestand, wobei der Sauerstoff-Druck im Bereich
von 3,04 × 10-3 bis 3,04 × 10-5 Pa (3 × 10-8 bis 3 × 10-10 atm)
lag.
Die resultierenden Keramik-Scheiben wurden durch ein Raster-
Elektronenmikroskop mit 1500-facher Vergrößerung betrachtet, um
die Größe der Kristallkörner zu bestimmen.
Jede Keramik-Scheibe wurde auf ihren gegenüberliegenden Seiten
durch Aufbringen einer Silber-Paste und 30 min Ausheizen auf
800°C in einer Stickstoff-Atmosphäre mit Silber-Elektroden aus
gerüstet, um Proben zur Messung der elektrischen Eigenschaften
herzustellen.
Für jede Probe wurden Messungen der Dielektrizitätskonstante
(E), des dielektrischen Verlusts (tan δ) und des Temperatur
koeffizienten (TC) der Kapazität (C) sowie des Isolierwiderstan
des durchgeführt. Die Dielektrizitätskonstante und der dielek
trische Verlust wurde bei 25°C, 1 kHz und 1 Vrms gemessen. Der
Temperaturkoeffizient (TC) der Kapazität wurde über den
Temperaturbereich von -25°C bis 85°C auf der Basis der
Kapazität bei 20°C zusammen mit dem größten Absolutwert von TC
im Bereich von -25°C bis 85°C gemessen. Der Temperaturkoeffi
zient (TC) war durch die Gleichung TC = AC/C20 gegeben, worin AC
die Differenz zwischen der Kapazität bei der gemessenen Tempe
ratur und derjenigen bei 20°C ist und C20 die Kapazität bei
20°C ist. Der Isolierwiderstand wurde bei 25°C und 85°C nach
Anlegen einer Gleichspannung von 500 V an die Probe für die
Dauer von 2 min gemessen. Die Ergebnisse sind in der Tabelle 2
aufgeführt, worin der Isolierwiderstand als logarithmischer Wert
des Volumen-Widerstandes angegeben ist.
In Tabelle 1 und Tabelle 2 sind Proben mit einem Sternchen *
solche mit einer Zusammensetzung, die außerhalb des Umfangs der
vorliegenden Erfindung liegt.
Wie aus den in der Tabelle 1 aufgeführten Ergebnissen zu entnehmen
ist, besitzt die nicht-reduzierbare dielektrische keramische Zusam
mensetzung der vorliegenden Erfindung eine hohe Dielektrizitätskon
stante von 9000 und höher, einen niedrigen dielektrischen Verlust
von 2,0% und weniger und einen guten Temperaturkoeffizienten der
Kapazität, der die Erfordernisse der E-Kennwerte oder der F-Kenn
werte erfüllt, die durch die Japanische Industrie-Norm JIS im Tem
peraturbereich von -25°C bis +85°C definiert werden.
Außerdem hat die Zusammensetzung der vorliegenden Erfindung einen
hohen Isolierwiderstand, wobei der logarithmische Wert des Volumen-
Widerstandes nicht kleiner als 12 ist. Sie kann auch bei relativ
niedrigen Temperaturen von nicht mehr als 1250°C gesintert werden
und hat eine niedrige Korngröße von 3 µm oder kleiner.
Der Hauptbestandteil der nicht-reduzierbaren dielektrischen kerami
schen Zusammensetzung ist aus den folgenden Gründen auf Zusammen
setzungen der allgemeinen Formel
{(Ba1-x-yCaxMgy)O}m(Ti1-o-pZroNbp)O2+p/2
mit Werten für x, y, m, o und p, die in die betreffenden, oben an
gegebenen Bereiche fallen, beschränkt:
Wenn der Stoffmengenanteil x des Calciums 0 ist, wie in der Probe
Nr. 1, werden die Sintereigenschaften der dielektrischen kerami
schen Zusammensetzung schlechter, der dielektrische Verlust über
steigt 2,0% und der Isolierwiderstand wird erniedrigt. Wenn der
Stoffmengenanteil x des Calciums 0,20 überschreitet, wie in der
Probe Nr. 16, werden die Sintereigenschaften der Keramiken schlech
ter, und die Dielektrizitätskonstante wird erniedrigt. Aus diesen
Gründen ist der Stoffmengenanteil des Calciums auf einen Wert von
mehr als 0, jedoch von nicht mehr als 0,20, beschränkt.
Wenn der Stoffmengenanteil y des Magnesiums 0 ist, wie in der Probe
Nr. 2, werden gute Ergebnisse niemals erhalten, da der Isolier
widerstand erniedrigt wird. Wenn der Stoffmengenanteil y des Mag
nesiums 0,05 überschreitet, wie in der Probe Nr. 17, wird die Di
elektrizitätskonstante auf einen kleineren Wert als 9000 gesenkt,
und der Isolierwiderstand wird erniedrigt. Außerdem überschreitet
die Korngröße der Kristalle 3 µm. Aus diesen Gründen ist der Stoff
mengenanteil des Magnesiums auf einen Wert von mehr als 0, jedoch
von nicht mehr als 0,05, beschränkt.
Wenn der Stoffmengenanteil o des Zirconiums 0 ist, wie in der Probe
Nr. 3, wird die Dielektrizitätskonstante kleiner als 9000, und der
Temperaturkoeffizient der Kapazität wird groß. Wenn andererseits
der Stoffmengenanteil o des Zirconiums 0,25 überschreitet, wie in
der Probe Nr. 18, werden die Sintereigenschaften gemindert, und die
Dielektrizitätskonstante wird auf einen Wert unter 9000 erniedrigt.
Aus diesen Gründen ist der Stoffmengenanteil des Zirconiums auf
einen Wert von mehr als 0, jedoch von nicht mehr als 0,25, be
schränkt.
Wenn der Stoffmengenanteil p des Niobs kleiner als 0,0005 ist, wie
in der Probe Nr. 4, wird die Dielektrizitätskonstante kleiner als
9000, und die Kristall-Korngröße überschreitet 3 µm. Damit wird es
unmöglich, dielektrische Schichten dünn zu machen, wenn sie auf
monolithische Keramik-Kondensatoren angewandt werden. Wenn anderer
seits p 0,023 übersteigt, wie in der Probe Nr. 19, wird die
keramische Zusammensetzung reduziert und in einen Halbleiter
umgewandelt, wenn sie in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt
wird, was zu einer beträchtlichen Abnahme des Volumen-Widerstandes
führt. Somit ist der Stoffmengenanteil des Niobs auf einen Wert von
nicht weniger als 0,0005, jedoch von nicht mehr als 0,023, be
schränkt.
Wenn das Stoffmengen-Verhältnis von (Ba1-x-yCaxMgy)O zu
Ti1-o-pZroNbp)O2+p/2, d. h. m, kleiner als 1,000 ist, wie in der
Probe 5, wird die keramische Zusammensetzung beim Brennen in einer
reduzierenden Atmosphäre reduziert und in einen Halbleiter umge
wandelt. Wenn, im Gegensatz dazu, m 1,03 überschreitet, wie in der
Probe 20, werden die Sintereigenschaften beträchtlich gemindert.
Somit ist das Stoffmengen-Verhältnis der Barium-Plätze zu den
Titan-Plätzen auf einen Wert von nicht weniger als 1,000, jedoch
nicht mehr als 1,03, beschränkt.
Wenn weiterhin die zugesetzte Menge des primären Zusatzstoffs (A),
angegeben in Form der betreffenden Oxide MnO2, Fe2O3, Cr2Q3, CoO und
NiO, kleiner als 0,02 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils ist,
wie in der Probe Nr. 6, wird der Isolierwiderstand bei einer Tempe
ratur von mehr als 85°C klein, was zu einer Minderung der Zuver
lässigkeit bei einem langen Gebrauch bei hoher Temperatur führt.
Wenn die zugesetzte Menge des primären Zusatzstoffs (A) 2,0 mol auf
100 mol des Hauptbestandteils übersteigt, wie in der Probe Nr. 21,
überschreitet der dielektrische Verlust 2,0%, und der Isolier
widerstand wird erniedrigt. Aus diesem Grunde wird die zugesetzte
Menge des primären Zusatzstoffs (A) auf einen Wert im Bereich von
0,02 bis 2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils beschränkt.
Wenn die zugesetzte Menge des sekundären Zusatzstoffs (B) kleiner
als 0,1 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils ist, wie in der Probe
Nr. 7, werden die Sintereigenschaften gemindert, und der dielektri
sche Verlust überschreitet 2,0%. Wenn die zugesetzte Menge des
sekundären Zusatzstoffs (B) 2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestand
teils übersteigt, wie in der Probe Nr. 22, wird die Dielektrizi
tätskonstante auf einen Wert unter 9000 verringert, und der
Isolierwiderstand wird erniedrigt. Außerdem wird die Kristall-
Korngröße höher als 3 µm. Aus diesem Grunde wird die zugesetzte
Menge des sekundären Zusatzstoffs (B) auf einen Wert im Bereich von
0,1 bis 2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils beschränkt.
Claims (1)
- Nicht-reduzierbare dielektrische keramische Zusammensetzung, im wesentlichen bestehend aus einem Hauptbestandteil, wenigstens einem primären Zusatzstoff, der aus der aus Oxiden von Mn, Fe, Cr, Co und Ni bestehenden Gruppe ausgewählt ist, und wenigstens einem sekundären Zusatzstoff, der aus der aus SiO2 und ZnO bestehenden Gruppe ausgewählt ist, wobei der Hauptbestandteil im wesentlichen aus den Oxiden BaO, CaO, MgO, TiO2, ZrO2 und Nb2O5 besteht und eine Zusammensetzung hat, die durch die allgemeine Formel {(Ba1-x-yCaxMgy)O}m(Ti1-o-pZroNbp)O2+p/2bezeichnet wird, in der 0 < x 0,20, 0 < y 0,05, 0 < o ,25, 0,0005 ,023 und 1,000 ,03, wobei der Gehalt des primären Zusatzstoffs 0,02 bis 2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils beträgt, berechnet als die betreffenden Oxide MnO2, Fe2O3, Cr2O3, CoO und NiO, und wobei der Gehalt des sekundären Zusatzstoffs 0,1 bis 2,0 mol auf 100 mol des Hauptbestandteils beträgt.
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