DE432019C

DE432019C - Gewinnung chemisch reinster Schwefelsaeure

Info

Publication number: DE432019C
Application number: DES65022D
Authority: DE
Original assignee: PROD CHIM DE DROOGENBOSCH SA
Current assignee: PROD CHIM DE DROOGENBOSCH SA
Priority date: 1924-02-06
Filing date: 1924-02-06
Publication date: 1926-07-20

Description

Gewinnung chemisch reinster Schwefelsäure. Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung chemisch reinster Schwefelsäure aus rauchender Schwefelsäure, und zwar wird nach der Erfindung aus der rauchenden Schwefelsäure zunächst S03 (gegebenenfalls mit etwas Monohydrat) abgetrieben, worauf dieses Produkt mit einer großen Oberfläche von Wasser oder verdünnter Säure in Berührung gebracht wird.
Ein derartiges Verfahren ist bisher nicht bekannt geworden.
Daß man Anhydrid aus Oleum herstellen kann, ist bekannt. Auch ist bekannt, daß man SO, in verdünntem Zustande (Kontaktgase) durch Absorption in konzentrierte Schwefelsäure umwandeln kann, jedoch verwendet man in diesem Falle als Absorptionsmittel konzentrierte Schwefelsäure von einem Gehalt von 97 bis 99 Prozent.
Die vollständige Absorption von S03 in Wasser hielt man jedoch bisher für technisch undurchführbar, was sich z. B. aus L u n g e , Handbuch der Schwefelsäurefabrikation, q.. Aufl., Braunschweig i 9 i 6, Band 2, S. 1319, Zeile 8 bis 16 ergibt, wo es wörtlich heißt: Es bietet vielmehr große Schwierigkeiten, das Schwefelsäurearrhydrid vollkommen in Wasser oder verdünnter Schwefelsäure zu absorbieren, denn es verlassen dann immer noch beträchtliche Mengen eines schwer niederschlagbaren weißlichen Nebels die Apparate, so daß Verluste und Belästigung der Nachbarschaft entstehen.
Es hat sich nun gezeigt, daß es eine ganz eng begrenzte KonzAntration der Schwefelsäure gibt, welche imstande ist, das Schwefelsäureanhydrid momentan und vollkommen zu absorbieren, nämlich diejenige zwischen 97 und 99 Prozent Schwefelsäure.
Zudem mußte man annehmen, daß ,das Zusammenbringen konzentrierten Anhydrides, so wie es aus rauchender Schwefelsäure gewonnen wird, mit Wasser bei dem stark exothermischen Charakter der Reaktion zwischen Wasser und Schwefelsäureanhydrid so stürmisch verlaufen würde, daß jede zur Herstellung chemisch reiner HZS04 anwendbare Apparatur zerstört oder aufs schwerste gefährdet werden würde.
Die vorliegende Erfindung vermittelt die neue Erkenntnis, daß es möglich ist, aus rauchender Schwefelsäure abgetriebenes Anhydrid in Wasser oder verdünnter Schwefelsäure direkt zu lösen und somit eine chemisch reine Schwefelsäure herzustellen, wenn man wie folgt vorgeht.
Man gewinnt das Anhydrid in reinem und sehr konzentriertem Zustande in genau regulierten Mengen durch allmähliches Erhitzen von Oleum, und zwar verhindert man den Wiedereintritt von Luft in die Apparatur, um so schon nach ganz kurzer Zeit eine Atmosphäre von reinen Anhydriddämpfen zu erhalten. Das so gewonnene Anhydrid wird durch Leitungen, die aus einem Spezialglas, z. B. Ouarzglas, bestehen oder anderem geeigneten, unangreifbaren und wärmewiderstandsfähigen Material, in eine oder mehrere Vorlagen aus einem gleichen Material übergeführt, die mit Wasser oder mehr oder weniger schwacher Schwefelsäure beschickt sind.
Wenn das dampfförmige oder auch teilweise flüssige Anhydrid mit dem Wasser oder der verdünnten Säure der Vorlagen in Berührung kommt, so tritt dann keine übermäßige Erhitzung ein, wenn für eine hinreichend große Oberfläche der Absorptionsflüssigkeit Sorge getragen wird und wenn das Anhydrid in einen sehr regelmäßigen Strom mit der Flüssigkeit in Berührung gebracht wird. Die Vergrößerung der Absorptionsfläche kann dadurch herbeigeführt werden, daß an die Retorte, Destillierblase o. dgl., in der aus dem Oleum das Anhydrid abgetrieben wird, gleichzeitig eine Reihe von Vorlagen aus Spezialglas, Quarz o. dgl. angeschlossen sind.
Bei einem derartigen Arbeiten ist es auch nicht erforderlich, das Anhydrid in bekannter Weise in ganz feine Blasen zu zerlegen. Beim Auftreffen des Anhydri.dstromes auf die Absorptionsflüssigkeit findet vielmehr sofortige Lösung des Anhydrides ohne Nebelbildung und ohne Verluste statt.
Ein Stoßen der Säure in den Glas- oder Quarzgefäßen ist deswegen völlig ausgeschlossen, weil infolge der verhältnismäßig großen äußeren Fläche der Absorptionsgefäße die Temperatur niedrig gehalten werden kann.
In Ausführung des Verfahrens der Erfindung kann man mit einer ganz einfachen Apparatur, die z. B. aus einem Destillationsgefäß für ioo 1 Oleum und daran angeschlossen beispielsweise sechs Absorptionsrezipienten besteht, eine tägliche Produktion von 750 kg reinster Säure von 66° Be erzielen.
Die Verluste betragen kaum mehr als o, i Prozent. Die erhaltene Säure ist absolut farblos, ausgezeichnet transparent und völlig frei von chemischen Verunreinigungen.
Geringe Spuren von S02, die etwa in der Säure vorhanden sind, können durch geeignete Maßnahmen, z. B. durch Behandlung mit trockener Luft, mit Leichtigkeit entfernt werden.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Gewinnung chemisch reinster Schwefelsäure durch Auflösen von S03 in einer Absorptionsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet, daß aus Oleum durch allmähliches Erhitzen in einer Retorte, Destillierblase o. dgl. S03 unter Vermeidung des Lufteintritts in reinem Zustand abgetrieben und durch Leitungen aus Quarz, Spezialglas oder anderem unangreifbaren und hitzebeständigem Material -in eine oder mehrere -Vorlagen aus einem gleichen Material geleitet und dort mit einer großen Oberfläche von Wasser oder mehr oder weniger verdünnter Schwefelsäure in Berührung gebracht wird.