DE4308149C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Separation von mineralischen Feststoffen aus bituminösen Baumaterialien - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Separation von mineralischen Feststoffen aus bituminosen Baumaterialien.

Bekannt ist aus der DE 26 27 078 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bitumenextraktion. Hierbei wird in einem Extraktor, der aus einer beweglichen Extraktortrommel mit einer darin angeordneten Filtertrommel besteht, einem genau ausgewogenen Asphaltgemisch ein Lösungsmittel aufgestäubt. Danach wird das durch den Filter entfernte bituminöse Bindemittel teilweise im Extraktor und teilweise in einem in einer Filterauffang­ struktur vorhandenem Filtereinsatz filtriert. Die Filterauffangstruktur ist mit einer Vakuumeinrichtung verbunden.

Nachteilig ist, daß das Lösungsmittel für das Abwaschen der bituminösen Massen von den mineralischen Feststoffen zerstäubt werden muß. Auch wenn die bituminöse Masse in der Trommel bewegt wird, kann das Lösungsmittel nur tröpfchenweise wirken, so daß ein hoher Lösungsmittelbedarf besteht. Darüber hinaus werden erhebliche Lösungsmitteldämpfe frei. Das durch die Vakuumeinrichtung erzeugte Vakuum hat dabei lediglich die Aufgabe, den herrschenden Überdruck zu entfernen und die Filtration ohne die Gefahr einer Überschwemmung zu sichern. Für das Aufnehmen der durch die Vakuumpumpe abgesaugten Lösungsmitteldämpfe ist darüber hinaus ein zusätzlicher Pufferbehälter notwendig. Ein weiterer Nachteil ist, daß die Filtereinsätze des Extrators und der Filterauffangstruktur nach dem Herausnehmen in einem gesonderten Vakuumschrank getrocknet werden müssen.

Aus der DE-OS 17 73 319 ist es bekannt, eine Probe aus bituminösem Material in einen Filter zu geben, den Filter in ein Lösungsmittel einzutauchen und das Lösungsmittel in Ultraschallschwingungen zu versetzen.

Nachteilig ist, daß das Lösen von Bindemitteln einzig und allein mit Ultraschall vorgenommen wird. Dadurch, daß der Filter in einem offenen Behälter in das Lösungsmittel eingelegt wird, lösen die durch den Ultraschall erzeugten Bläschen nicht nur das Bindemittel, sondern verdampfen auch das Lösungsmittel selbst. Die so lösungsmittelgesättigte Luft beeinträchtigt wesentlich die Gesundheit der mit der Separation befaßten Personen. Kommen Absauganlagen zum Einsatz, werden durch die in das Freie geblasenen Lösungsmitteldämpfe die Umwelt stark belastet.

Weiterhin ist aus der DE 37 06 991 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Separieren von mineralischen Stoffen bekannt. Dabei wird die bituminöse Masse in eine Siebeinrichtung gegeben. Durch Starten einer Programm­ steuerung wird die Vorrichtung in Betrieb gesetzt. Ein Lösungsmittel wird in eine Siebeinrichtung gefördert und löst Bindemittel vom Mineral. Das Binde-Lösungsmittel- Gemisch läuft von der Siebeinrichtung in eine Zentrifuge. In der Zentrifuge werden durch das Schleudern die feinen Minerale in einem Becher aufgefangen. Der lösungs­ mittelgesättigte Luftstrom, der beim Zentrifugieren entsteht, wird über eine Ablaufschale der Zentrifuge in einen Kondensatabscheider geführt. Im Kondensatabscheider wird der Luftstrom beruhigt und abgekühlt. Das so kondensierte Lösungsmittel wird in einem Vorratsbehälter der Rückgewinnung zurückgeführt. Das Binde-Lösungsmittel- Gemisch läuft von der Zentrifuge in die Lösungs­ mittelrückgewinnung und wird dort erhitzt und kann am Kühler des Vorratsbehälters kondensieren. Nach Beendigung der Extraktion wird das Bindemittel aus der Lösungsmittel-Rückgewinnung entnommen und kann dann weiter verarbeitet werden. Die Prüfsiebe werden aus der Siebeinrichtung genommen und getrocknet. Die einzelnen Fraktionen vom Mineral sind durch die Siebanordnung bestimmt.

Nachteilig ist, daß die bituminösen Massen mit Lösungs­ mittel so lange übergossen werden müssen, bis das Lösungsmittelgemisch farblos bleibt. Dadurch werden große Mengen Lösungsmittel benötigt. Außerdem ist die Anlage nicht druckdicht, so daß während der Untersuchung ständig Lösungsmitteldämpfe ins Freie gelangen und somit das Personal und die Umwelt belasten. Ein weiterer Nachteil ist, daß die Prüfsiebe separat und außerhalb der Siebeinrichtung getrocknet werden müssen.

Aus der US 32 03 253 ist eine Vorrichtung zur Unter­ suchung bituminöser Materialien bekannt. In einem als Zentrifuge ausgebildeten Behälter mit Sieben unterschiedlicher Maschengröße wird eine Probe bituminösen Materials eingelegt und von einem darüber angeordneten Gefäß mit einem Lösungsmittel benetzt. Die beim Zerstäuben frei werdenden Lösungsmitteldämpfe werden mit Hilfe eines Gebläses beseitigt. Das Gemisch aus Lösungsmittel und Bindemittel strömt in eine Verdampfungseinrichtung. Ein Teil der heißen Gase weicht nach außen, ein anderer Teil kondensiert und wird von einem Flüssigkeitsbehälter aufgefangen. Die feinen Teilchen bleiben in einem Einsatz der Verdampfungseinrichtung haften.

Nachteilig ist, daß die mineralischen Feststoffe aus der bituminösen Masse durch ein Besprengen der Probe mit dem Lösungsmittel herausgelöst werden. Dadurch wird eine große Menge Lösungsmittel benötigt. Ein weiterer sehr wesentlicher Nachteil ist, daß sämtliche Lösungsmitteldämpfe, und zwar die beim Besprengen und die beim gezielten Verdampfen frei werdenden Lösungsmitteldämpfe frei nach außen gelangen. Dadurch kommt es zu gesundheitlichen Gefährdungen der Bedienenden und zu einer starken Belastung der Umwelt, wenn die Lösungsmitteldämpfe frei in die Atmosphäre geblasen werden.

Weiterhin ist es bekannt, zur Separierung von Mineralien und mineralischen Füllern in bituminösen Baumaterialien in einer Auslöseeinrichtung entnommene Proben einem Lösungsmittel auszusetzen. Danach werden diese anschließend in eine Separationseinrichtung voneinander getrennt. Die Separationseinrichtung besteht dabei aus auf einer Welle montierten Hülse, die über eine Riemenübertragung von einem Elektromotor in Rotation versetzt wird. Nachdem die mineralischen Feststoffe abgetrennt sind, wird zur Lösungsmittelrekonditionierung und Bitumenseparation Lösungsmittel und Bitumen in einen Verdampferraum geleitet, der mit einem Rohrheizkörper ausgerüstet ist. Dabei senkt sich das flüssige Bitumen zu Boden und wird dort gesammelt. Das verdampfte Lösungsmittel wird in eine Kondensationseinrichtung gelenkt und dort verflüssigt.

Nachteilig ist, daß das verwendete Lösungsmittel in der Vorrichtung im Bereich der Auslöseeinrichtung zu gesund­ heitsgefährdenden Belastungen führt, die auch durch den Einsatz von Absaugeanlagen schwer beseitigt werden können. Darüber hinaus müssen größere Mengen Lösungsmittel für das Lösen der Proben eingesetzt werden. Außerdem besteht die Gefahr einer Explosion durch die Lösungsmitteldämpfe. Auch in der Separationseinrichtung wird das durch die freiwerdende Reibungsenergie der Riemenübertragung bzw. die Kollektorfunken des Elektro­ motors begünstigt. Im Verdampfungsraum kommt es durch den schnell absinkenden Lösungsspiegel zu einer Benetzung der dort installierten Rohrkörper, Schwimmerschalter und sonstigen Inventars mit Bitumen. Im anschließenden Kondensationsraum ist je nach der zu kondensierenden Dampfmenge und der abgeführten Wärmeenergie ein Entweichen nicht vollständig kondensierten Lösemittels zu befürchten. Dadurch arbeitet die Verdampfungs- und Kondensationseinheit nicht einwandfrei und bedarf wie die gesamte Vorrichtung einer besonderen Überwachung und Wartung.

Es stellt sich demnach die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, mit der ein Separieren von mineralischen Feststoffen aus bituminösem Baumaterial einfach und genau und darüber hinaus sicher ermöglicht werden kann.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Separation von mineralischen Füllstoffen aus bituminösen Baumaterialien erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 1 gelöst.

Unter bituminösen Baumaterialien werden im folgenden alle auf Bindemittelbasis im Bauwesen verwendeten Materialien unter Zusatz mineralischer oder sonstiger fester Stoffe, wie z. B. bituminöse Straßenbaumaterialien, ver­ standen. Bindemittel sind dabei Bitumen, Teer, mit Kunststoff modifiziertes Bitumen, ein Gemisch daraus oder dergleichen.

Unter Normaldruck wird der am Einsatzort herrschende Luftdruck, z. B. 760 Torr, der sich je nach der Höhenlage und anderen Einflüssen ändern kann, verstanden. Vakuum ist dabei ein Unterdruck, der unter dem herrschenden Normaldruck liegt. Er kann durch eine Vakuumpumpe erzeugt werden.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen ins­ besondere darin, daß der gesamte Separationsvorgang unter abgeschlossenen Bedingungen erfolgt. Das Überfluten der Probe und das Behandeln mit Ultraschall sorgt dafür, daß das eingebrachte Lösungsmittel seine gesamte Wirkkraft zum Einsatz bringen kann. Damit wird vor allem bei weniger Lösungsmittel dessen optimalster Einsatz erreicht. Das Bewegen in der Waschtrommel sorgt darüber hinaus für eine regelmäßige und schnelle Reinigung. Das Abfließen nach dem Lösevorgang in die Separationseinrichtung, das Separieren selbst, das Trocknen unter Vakuum und das an­ schließende Weiterleiten verhindert ein Freiwerden von Lösungsmitteldämpfen. So kann ohne Gefahr einfach, sicher und genau eine Separation vorgenommen werden. Die separierten mineralischen Feststoffe werden gewogen und sind in ein aussagefähiges Verhältnis zur Gesamtprobe setzbar. Bestimmbar ist der Anteil an Bindemittel auf einfachste Weise dadurch, indem die ausgewogenen Feststoffe von der Einwaage der Probe subtrahiert werden.

Vorteilhaft ist es, wenn in der Waschtrommel der gesamte Inhalt aus der Wascheinrichtung durch ein mittelfeines Metallgewebe hindurchgeleitet wird, in dem die mineralischen Feststoffe <0,09 mm haften bleiben.

Vorteilhafterweise werden danach in der Separations­ einrichtung die mineralischen Feststoffe <0,09 mm von dem Bindemittel getrennt.

Durch die Unterteilung des Trennvorgangs wird ein sicherer Betrieb der Separationseinrichtung gewährleistet. Es wird verhindert, daß die großen mineralischen Feststoffe durch ihr Eigengewicht die als Zentrifuge ausgebildete Separationseinrichtung beschädigen können, so daß eine sichere Trennung gewährleistet wird und ausschließlich das Gemisch aus Bindemittel und Lösungsmittel der Ver­ dampfung zugeführt werden.

Vorteilhaft ist es, wenn die separierten mineralischen Feststoffe bei 30°C bis 100°C in der Wascheinrichtung und in der Separationseinrichtung unter Vakuum getrocknet werden. Die konkrete Trocknungstemperatur wird dabei durch die Temperatur des Lösungsmittels bestimmt. Eine zusätzliche Beheizung der separierten Materialien kann entfallen, da die separierten Mineralien Wärmeenergie gespeichert haben, durch die bei Verdunsten der Lösungsmittelanhaftungen ein Absinken der Temperatur unter den Siedepunkt möglich sein kann. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Mineralien vollständig getrocknet im Ergebnis des Separationsvorganges zur Verfügung stehen.

Um die mineralischen Feststoffe einwandfrei herauslösen zu können, wird vorteilhaft die Probe in der Wascheinrichtung etwa ein bis drei Wasch- und einer anschließenden Spülphase ausgesetzt. Nach den bisherigen Ergebnissen wurde vorteilhaft ermittelt, daß etwa zwei bis drei Waschphasen und eine anschließende Spülphase ausreichend sind, wobei eine Waschphase voraussichtlich etwa zwei Minuten beansprucht.

Vorteilhaft ist es, wenn das Lösungsmittel und das Binde­ mittel auf etwa 140°C bis 160°C erhitzt werden, wobei das Bindemittel in flüssiger Form abgelassen und das Lösemittel verdampft wird. Durch diese Maßnahme erfolgt eine einwandfrei Trennung der einzelnen Bestandteile und es ist möglich, das Bindemittel getrennt zu untersuchen.

Anschließend wird das verdampfte Lösemittel in einer Kondensationseinrichtung gekühlt und verflüssigt. Durch diese Maßnahme wird gewährleistet, daß das eingesetzte Lösemittel wiederverwendet werden kann. Durch diesen Kreislauf wird die eingesetzte Lösemittelmenge auf ein Minimum begrenzt.

Überraschend wurde gefunden, daß sich für eine optimale Sättigung der Probe mit Lösungsmittel besonders die Ultra­ schallfrequenzen 20, 36 und 40 kHz eignen. Im Ergebnis eines Kosten-Nutzen-Verhältnisses wurde als günstigste Frequenz 35 kHz festgestellt.

Eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß durch die Merkmale des Anspruchs 9 gelöst.

Hierdurch entsteht ein in sich geschlossenes System, das vor allem ein Entweichen von Lösungsmitteldämpfen verhindert. Damit wird der gesamte Separationsvorgang sicherer. Das Lösungsmittel wird in der Wascheinrichtung vollständig beim Lösevorgang ausgenutzt und mit der Ultraschalleinrichtung die mit dem Verfahren erzielten Vorteile ermöglicht.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung besteht die Verdampfungseinheit aus einer Verdampfungseinrichtung, an der ein Bitumenaufnahmebehälter angeordnet ist, und die Kondensationseinheit aus einer Kondensationseinrichtung, die an der Kondensations­ einrichtung angeordnet ist.

Hierdurch wird gewährleistet, daß das beim Separations­ vorgang eingesetzte Lösemittel vom Bitumen eindeutig getrennt wird. Darüber hinaus wird ermöglicht, daß das Lösemittel völlig gereinigt wieder verflüssigt wird und einer weiteren Verwendung zur Verfügung steht. Ausgeglichen werden müssen lediglich die Mengen, die nach mehreren Separationsvorgängen verlorengehen. Damit ist, wie bereits beschrieben, ein optimaler Einsatz des Lösungsmittels, beginnend beim Lösevorgang bis hin zur Wiedergewinnung, gegeben.

Die Wascheinrichtung kann aus einer Waschkammer bestehen, in der eine siebförmige Waschtrommel angeordnet ist.

Vorteilhaft ist es, wenn die Waschtrommel mit einem Ge­ triebemotor verbunden ist. Es können aber auch Riemen-, Ritzel-, Kettentriebe eingesetzt werden. Hierdurch ist auf einfache Art und Weise die Trommel antreibbar.

Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Waschtrommel mit einem pneumatischen Schwenkantrieb verbunden ist, der wechselweise mit verschiedenen Drücken beaufschlagt ist. Das Beaufschlagen mit ver­ schiedenen Drücken kann entweder über eine separate oder die im System bestehende Vakuumanlage realisiert werden. Dieser pneumatische Schwenkantrieb erzeugt nacheinander zwei gegenläufige Drehbewegungen der Waschkammer und schichtet somit die Probemenge intensiv um. Vorteilhaft ist es darüber hinaus, wenn der Schwenkantrieb mindestens einen Aktionsradius von 270° aufweist.

Vorteilhaft ist es, die Separationsvorrichtung als eine Zentrifuge auszubilden. Hierbei kommen insbesondere biegsame Wellen zum Einsatz, deren Enden in hermetisch gedichteten Getriebekästen montiert werden. Unwuchtigkeiten und Maßtoleranzen sind durch Hochgeschwindigkeitslager und spezielle Gleitringdichtungen abgemildert. Durch eine solche Zentrifuge wird eine Gefährdung unter den besonderen Einsatzbedingungen auf ein Minimum herabgesetzt.

Vorteilhaft ist es, die Wandung der Trommel wenigstens teilweise mit Durchbrechungen zu versehen. Die Durchbrechungen in Form von Bohrungen können da vorteilhafterweise auf der Mantelfläche angeordnet sein, die die Drehachse der Trommel umgibt. Hierdurch ist es möglich, daß das Gemisch aus Bindemittel und Festkörpern abfließen kann.

Besonders vorteilhaft ist es, daß in die Waschtrommel ein feines Metallgewebe, das die mineralischen Feststoffe <0,09 mm zurückhält, eingelegt ist. Davor kann ein gröberes Gewebe angeordnet sein. Das gröbere Gewebe hält dabei große Feststoffe fest und verhindert so eine Beschädigung des feineren Gewebes. Hierdurch wird insgesamt gewährleistet, daß alle Feststoffe <0,09 mm in der Waschtrommel verbleiben und eine Beschädigung der Zentrifuge beim Trennvorgang durch zu große Feststoff­ teilchen verhindert wird.

Vorteilhaft ist es, wenn die Waschkammer und die Wasch­ trommel aus Edelstahl, Teflon oder aus anderen durch die Lösemittel nicht angreifbare Werkstoffe geformt sind. Durch die Wahl dieses Materials, das selbstverständlich durch ein anderes festes, nicht rostendes ersetzt werden kann, wird den besonderen Einsatzbedingungen Rechnung getragen.

Rechnung getragen wird diesen besonderen Einsatzbedin­ gungen auch dadurch, wenn die Innenwand der Waschkammer zusätzlich beschichtet oder hartverchromt ist.

Möglich ist es, in der Verdampfungseinrichtung einen durch Rohrheizkörper temperierten Thermalölsatz anzuordnen. Dieser bietet im Bereich der Explosionssicherung, der Wärmeleitung und der Temperaturverteilung erhebliche Vorteile gegenüber sonstigen bekannten Verfahren und Systemen.

Möglich ist es natürlich auch, außen am Trichter der Verdampfungseinrichtung Heizschlangen anzuordnen. Das läßt sich am besten durch ein Umwickeln des Verdampfungsraums, der nicht nur trichterförmig, sondern auch zylinder-, kubusförmig oder dergleichen ausgebildet sein kann, realisieren.

In beiden Fällen wird der Verdampfungsraum indirekt beheizt und ein sicherer Betrieb unter explosionsgefährdeten Bedingungen gewährleistet. Durch einen Einsatz einer Zusatzbeheizung im Bodenbereich wird darüber hinaus ge­ währleistet, daß insbesondere das Bindemittel fließfähig gehalten wird.

Dieses flüssige Bitumen wird vorteilhafterweise in einem an der Verdampfungseinrichtung angeordneten Bitumen­ aufnahmebehälter aufgefangen.

Vorteilhaft ist es, daß die Kondensationseinrichtung mit Rippenrohren versehen ist, deren Kondensationsfläche in Abhängigkeit von der abzuführenden Wärmemenge des zu kon­ densierenden Lösungsmittels bestimmbar ist. Als Lösungsmittel kommen dabei Trichlorethylen, Trichlorethan, n-Hexan, Aceton, Toluol, Methylenchlorid oder Ethylacetat mit sehr unterschiedlichen Ausgangswerten zum Einsatz.

Vorteilhaft ist es, wenn die Filtereinrichtung ein Aktiv­ kohlefilter ist. Hierdurch wird ein unkontrollierter, übermäßiger Ausstoß von Lösungsmitteldampf bei Notfall­ funktionen weitestgehend vermieden. Möglich ist es natürlich auch, den Aktivkohlefilter als einen selbstreinigenden Aktivkohlefilter auszubilden. Durch die Verwendung eines selbstreinigenden Aktivkohlefilters ist insbesondere die Anlage jederzeit einsatzbereit.

Vorteilhaft ist es, wenn die Ultraschalleinrichtung ein Ultraschallgenerator ist. Durch diesen Ultraschallgenerator läßt sich die Betriebsfrequenz, die vorteilhafterweise bei 36 kHz liegt, optimal einstellen.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert. In der Zeichnung ist ein Übersichtsschaltbild einer Separationsanlage schematisch dargestellt.

Hauptbestandteile der Separationsanlage sind:

eine Wascheinrichtung 1,
eine Separationsvorrichtung 2,
eine Vakuumeinrichtung 5 und
eine Ultraschalleinrichtung 7.

Die Wascheinrichtung 1 selbst besteht aus einer Wasch­ kammer 1.1, in der eine Waschtrommel 1.2 angeordnet ist. Die Außenwand der Waschtrommel 1.2 ist vorzugsweise mit Bohrungen, Schlitzen oder anderen Durchbrechungen versehen. In die Waschtrommel wird ein feines Metallgewebe, ein Sieb oder ähnliches gelegt, das Festkörper <0,09 mm zurückhalten kann. Damit das feine Metallgewebe nicht be­ schädigt wird, kann davor noch ein gröberes gelegt werden. Direkt mit der Wascheinrichtung 1 ist die Ultraschall­ einrichtung 7 in Form eines Ultraschallgenerators verbunden.

Zur Minimierung des Lösungsmitteleinsatzes ist vorgesehen, daß eine Probemenge eines Straßenbaumaterials in der hermetisch abgeschlossenen Waschkammer mit einem Lösungsmittel überflutet und daraufhin bis zur angehenden Sättigung der Lösung von der Ultraschalleinrichtung 7 mit einer Ultraschallfrequenz von 36 kHz behandelt wird. Im Rahmen ausführlicher Versuche wurde festgestellt, daß sich grundsätzlich folgende Frequenzen für eine Behandlung besonders eignen: 20, 36 und 40 kHz. Das Ergebnis des Kosten-Nutzen-Verhältnisses, der Baugröße und der Bauform favorisiert die Installation eines 36-kHz- Systems. Durch den Einsatz der Ultraschallfrequenz von 36 kHz wird gewährleistet, daß das eingebrachte Lösungsmittel seine gesamte Wirkungskraft in Einsatz bringt und somit keine überschüssige Menge Lösungsmittel zusätzlich weiterbehandelt werden muß.

Außerdem wurde im Ergebnis mehrerer Versuchsreihen fest­ gestellt, daß eine Bewegung der Probe im Lösungsmittel zwingend erforderlich ist, da nur durch eine regelmäßige Umschichtung der Probemenge eine gleichmäßige und schnelle Reinigung erfolgen kann.

Um den Antrieb für die Waschtrommel 1.2 erzeugen zu können, wird ein Getriebemotor oder zur Minimierung mechanisch bewegter Teile unter explosionsgefährdenden Bedingungen ein pneumatischer Schwenk-Antrieb zum Einsatz gebracht, der wechselweise mit den verschiedenen Drücken des Systems beaufschlagt wird. Dieser pneumatische Schwenkbetrieb erzeugt nacheinander zwei gegenläufige Bewegungen bis 270° in der Waschkammer 1.1 und schichtet somit die Probenmenge intensiv um.

Durch eine zuvor durchgeführte Evakuierung der Waschkammer 1.1 durch die Vakuumeinrichtung 5 über eine Leitung L2 wird im Gegensatz zum bisher verwendeten Eindüsen weder Massevolumen verdrängt noch Aerosole erzeugt. Durch diese Vorgehensweise wird ein erheblicher Anteil an Lösungsmittel eingespart.

Das Zuführen des Lösemittels in die Waschkammer 1.1 erfolgt über eine Steigleitung L1.

Eine Waschphase in der Wascheinrichtung 1 benötigt etwa eine Zeit von zwei Minuten. Abhängig ist die Dauer der Waschphase von der Gesamtmenge des eingebrachten Lösungs­ mittels, dessen Lösevermögen und damit dessen Intensität. Um eine gute Lösung zu erhalten, sind im Ergebnis von Versuchsreihen zwei bis drei Waschphasen und eine abschließende Spülphase ermittelt worden. Selbstver­ ständlich kann unter anderen Einsatzbedingungen sich eine andere Waschphasenfolge ergeben.

Die Betriebstemperaturen in der Wascheinrichtung werden entscheidend von der jeweiligen Siedetemperatur des Lösemittels bestimmt, da der Bereich 10-50% unterhalb des Siedepunktes den für die Ultraschallbehandlung günstigsten Temperaturbereich darstellt. Verwendung findet eine Lösungsmittelmenge von etwa 10 l je Waschvorgang.

Der Separator 2 ist durch die Leitung L3 mit der Wasch­ einrichtung 1 und die Leitungen L6 bzw. L5 mit der Vakuum­ einrichtung 5 verbunden. In der Zeichnung ist die Separations­ einrichtung als eine Zentrifuge dargestellt. Sie besteht aus einem Behälter mit einer Schleuderhülse 8, an der unten ein Motor MT1 angeordnet ist. Angepaßt ist diese Zentrifuge an die Explosionsbedingungen durch den Einsatz bekannter Wellen oder biegsamer Wellen, deren Enden in hermetisch abgedichteten Getriebekästen montiert sind. Unwuchten und Maßtoleranzen sind durch entsprechende Hochgeschwindigkeitslager und durch spezielle Gleitringdichtungen minimiert. Diese Dichtringe können durch einen nach der Differenzdruckmethode ermittelten, speziell dafür vorgesehenen Inertgasfluß gekühlt und explosionsgesichert werden.

Die Trocknungstemperatur in der Separationseinrichtung 2 bestimmt sich ebenso wie in der Wascheinrichtung 1 durch die Temperatur des Lösungsmittels. Eine zusätzliche Beheizung der separierten Mineralien kann deshalb entfallen. Vorbedingung hierfür ist jedoch, daß die in den separierten mineralischen Feststoffen gespeicherte Wärme­ energie weitestgehend erhalten bleibt. Denn beim Verdunsten der Lösungsmittelrestanhaftungen ist ein Absinken der Temperatur unter den Siedepunkt des Lösungsmittels möglich.

Betriebsparameter in der Trocknungsphase sind 30°C bis 100°C bei etwa 100 bis 200 mbar. Konkretisiert werden können die Daten durch eine experimentelle Feststellung der Lösungsmittel-Restmenge. Die Dauer der Trocknung beträgt etwa 10 Minuten. Diese Zeitdauer kann im Ergebnis der exakt festgestellten Betriebsparameter präzisiert werden.

Eine Verdampfungseinrichtung 3 schließt sich an die Separationseinrichtung 2 an und ist durch eine Leitung 7 verbunden. An der Verdampfungseinrichtung ist ein Bitumenaufnahmebehälter 12 und ein Überdruckventil S1 angeschlossen. Der zur Verdampfung des Lösemittels ein­ gesetzte Verdampferraum ist ohne Inventar ausgelegt, um Anhaftungen von Bitumen zu minimieren. Anstelle einer Direktbeheizung durch einen Rohrheizkörper erfolgt eine Beheizung durch einen Thermalölsatz 11, um den Trichter der Verdampfungseinrichtung 3 gewickelte ummantelte Heizschlangen oder eine ähnlich ausgebildete indirekte Heizung. Hierdurch ist eine optimale Temperaturverteilung, Regelung und Explosionssicherung gegeben.

Die erforderliche Heizleistung steht dabei in direkter Abhängigkeit zu Art und Menge des eingesetzten Lösemittels. Sie berechnet sich aus dem Produkt der Verdampfungsenthalpie und der eingesetzten Lösemittelmenge, bezogen auf die gewünschte Verdampfungszeit. Erforderlich ist eine Verdampfungsleistung von ca. 3 bis 6 kw.

Um das abgesonderte Bitumen lösungsmittelarm in flüssiger Form nach Prozeßende gegebenenfalls automatisch in den dafür vorgesehenen Bitumenaufnahmebehälter 12 ablassen zu können, beträgt die Entnahmetemperatur ca. 140 bis 160°C. Hierzu wird der Boden des Verdampfers optimal auf dieser Temperatur gehalten. Die Betriebstemperatur der Verdampfungseinrichtung ist von entscheidender Bedeutung für die Gesamtprozeßzeit. Die Betriebstemperatur wird wesentlich von dem zu verdampfenden Medium bestimmt.

Als Arbeitsdrücke bestehen maximal 1000 mbar bei Anlage­ stillstand und 100 bis 700 mbar bei aktiver Destillation in Abhängigkeit vom Füllstand des abzufördernden Gasvolumens.

Eine Kondensationseinrichtung 4 ist über eine Leitung L4 mit der Verdampfungseinrichtung 3 und über eine Leitung L9 mit der Vakuumeinrichtung verbunden. Darüber hinaus besteht über die Leitung L1 ein Anschluß zur Wascheinrichtung 1. Das verdampfte Lösungsmittel wird in die Konden­ sationseinrichtung 4 geführt. Dort wird sie an Rippen­ rohren vorbeigeleitet, deren Oberfläche, bedingt durch die Stoffdaten, entsprechend zu bemessen ist. Als Kühl­ medium wird Frischwasser vorgesehen, das über den Anschluß Wasser - zu 9.1 zugeführt und über einen Abfluß Wasser - ab 9.2 abgeleitet wird. Die entsprechende Wärme­ regulierung wird dabei durch eine Temperatureinstellung 10 vorgenommen. Der Arbeitsdruck der Kondensationsein­ richtung beträgt 1000 bis 1500 mbar. Um darüber hinausgehende Drücke ableiten zu können, ist ein Überdruckventil vorgesehen. Im Falle eines Überdruckes wird die in der Kondensationseinrichtung vorgehaltene Menge Lösungsmittel innerhalb der flüssigen Phase exportiert, um weiterhin die Kondensation des Lösungsmittels aufrecht zu erhalten. Der notwendige Export von bereits verflüssigten Lösungsmitteln erfolgt durch ein Bodenventil in eine flexible Expansionsblase (Faltenbalg oder ähnliches).

Eine Filtereinrichtung 6 ist über eine Leitung 8 mit der Kondensationseinrichtung 4 verbunden. Diese Filtereinrichtung 6 ist als ein Aktivkohlefilter realisiert. Bei einer jeweils ersten Entleerung der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2 und bei der abschließenden Belüftung wird ein atmosphärischer Bypass geöffnet, so daß die jeweils geförderte Gasmenge durch den Aktivkohlefilter gepreßt wird. Dies ist auch als Not­ fallfunktion vorgesehen, um einen unkontrollierten, übermäßigen Ausstoß von Lösemitteldampf zu vermeiden.

Der Betrieb der Separationsanlage läuft nach folgendem Schema ab:

Nach dem Einschalten der Separationsanlage am Haupt­ schalter wird die Kühlung der Kondensationseinrichtung, die Druckerzeugungseinrichtung und die Heizung der Ver­ dampfungseinrichtung in Betrieb gesetzt. Die Waschkammer 1.1 und die Separationseinrichtung 2 werden evakuiert. Anschließend wird die Verriegelung der Abdeckung der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2 ent­ sperrt, die Behälter 1 und 2 belüftet und diese nun für den Bediener zugänglich gemacht. Ein sauberes, feines Metallgewebe für die Abscheidung und Aufnahme der mine­ ralischen Feststoffe <0,09 mm und davor ein grobes wird in die Waschtrommel 1.2 eingelegt. Danach wird eine Probe bituminösen Baumaterials mit mineralischen Feststoffen und Bitumen als Bindemitteln abgewogen und in die Wasch­ trommel 1.2 eingefüllt. Die Waschtrommel 1.2 wird in die Waschkammer 1.1 eingesetzt und diese danach verschlossen. Dabei sind Ventile M1 in der Leitung L1, M2 in der Leitung L2 und M4 in der Leitung L4 offen bzw. M3 in der Leitung L3, M5 in der Leitung L5 und M6 in der Leitung L6 geschlossen. Die Vakuumeinrichtung 5 wird eingeschaltet und es erfolgt eine erneute Evakuierung der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2. Es wird ein Prüfdruck eingesteuert und die Behälter auf Leckagen geprüft. Bei negativem Befund wird die Steigleitung L1, die den oberen Teil der Waschkammer 1.1 mit dem Boden der Kondensationseinrichtung verbindet, wie bereits erwähnt, durch das Ventil M1 geöffnet. Die sich ergebende Druckdifferenz, Prüfdruck der Waschkammer zu Verdichterdruck der Kondensationseinrichtung, bewirkt durch den angestrebten Druckausgleich ein Fluten der Waschkammer mit dem Lösungsmittel. Die Leitung L1 wird nun durch das Ventil M1 wieder verschlossen. Die mit der Probemenge befüllte Waschtrommel 1.2 wird in Rotation versetzt. Die Ultraschalleinrichtung 7 ist bereits 1,5 Minuten zeitver­ zögert vorher eingeschaltet worden. Hierdurch wird nun die sich in der Waschkammer 1.1 bewegende Probemenge intensiv beschallt. Das zeitverzögerte Einschalten des Waschtrommelmotors erfolgt durch eine Zeiteinrichtung, die in einem Zeitbereich von 1-10 Minuten einstellbar ist. Nach einer vorgegebenen Zeit wird die Ultraschall­ einrichtung 7 und der Waschtrommelmotor ausgeschaltet. Nun wird bei geöffnetem Ventil M5 ein Ventil M6 in der Leitung L6 ebenfalls geöffnet und die Separationsein­ richtung eingeschaltet. Zeitverzögert (30 s) wird ein Ventil M3 in der Leitung L3 geöffnet. Hierdurch entsteht eine direkte Verbindung zwischen der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2. Durch ein Abfließen in die Separationseinrichtung 2 erfolgt eine Entleerung der Waschkammer 1.1. Die Fließgeschwindigkeit ist am Auslaß­ ventil der Waschkammer 1.1 regelbar. Das Lösungsmittel und das Bitumen wird über die Leitung L7 der Verdampfungs­ einrichtung zugeführt und erfährt dort durch die Erhitzung eine Zustandsänderung. Das flüssige Bitumen wird gesammelt und in den Bitumenaufnahmebehälter abgelassen und steht dort gegebenenfalls für Untersuchungen zur Ver­ fügung. Das verdampfte Lösungsmittel wird verdichtet und über die Leitung L4 der Kondensationseinrichtung zugeführt.

Nach der Entleerung der Waschkammer 1.1 wird die Ver­ bindungsleitung L3 durch das Ventil M3 geschlossen. Geschlossen werden darüber hinaus die Ventile M5 und M6, während das Ventil M1 sich öffnet. Die Separationseinrichtung schaltet sich zeitverzögert (mit etwa 30 s) aus. Es schließt sich beim erneuten Einlegen einer Probe nun der zuvor beschriebene Befüllungs- und Behandlungsvorgang an, der nach ca. 2 bis 3 Wasch- und einer abschließenden Spülphase abgeschlossen ist. Die Trocknung der mineralischen Feststoffe erfolgt in der Wascheinrichtung 1 und der Separationseinrichtung 2 vakuumbeaufschlagt. Hierbei sind die Ventile M1 geschlossen, M2 offen, M3 offen, M4 geschlossen, M5 geschlossen und M6 ebenfalls geschlossen, wobei die Vakuumeinrichtung 5 ein­ geschaltet ist (Zeitschaltung bis 15 Minuten einstellbar). Nach der Trocknung der separierten mineralischen Feststoffe werden die Separationseinrichtung 2 und die Wascheinrichtung 1 belüftet, so daß die bedienende Person mit der quantitativen Bewertung der separierten Feststoffe unter Zuhilfenahme der Probe beginnen kann.

Beim erstmaligen Evakuieren der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2 wird das entnommene Gas durch die Filtereinrichtung 6 gepumpt. Die Belüftung erfolgt ebenfalls auf diesem Wege. Ansonsten sollen keine Gasmassen emittiert werden.

Selbstverständlich ist es möglich, den beschriebenen Betriebsablauf der Separationsanlage entsprechend zu ändern, damit eine noch feinere und optimalere Separation mineralischer Feststoffe aus bituminösen Baumaterialien möglich wird.

Claims (25)

1. Verfahren zur Separation von mineralischen Stoffen aus bituminösen Baumaterialien, mit folgenden Schritten:

• a) die bituminösen Baumaterialien werden als Probe in einer siebförmigen Waschtrommel (1.2) in einer hermetisch abschließbaren Waschkammer (1.1)
  • a1) einem Vakuum ausgesetzt und mit einem Lösungsmittel überflutet und
  • a2) mit der Waschtrommel (1.2) in der Waschkammer (1.1) im Lösungsmittel unter Normaldruck mit Ultraschall von 10 bis 50 kHz behandelt und im Lösungsmittel bewegt,
• b) die mineralischen Feststoffe werden in der Waschtrommel (1.2) und/oder einer Separationseinrichtung (2)
  • b1) unter Normaldruck von einem Bindemittel in Form von Bitumen oder Teer getrennt und
  • b2) unter Vakuum getrocknet,
• c) in bekannter Art und Weise wird das Bindemittel in einer Verdampfungseinrichtung (3) erhitzt und noch flüssiges Lösungsmittel verdampft und das in den Schritten a), b) und c) verdampfte Lösungsmittel in einer Kondensationseinrichtung (4) unter Überdruck verflüssigt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Waschtrommel (1.2) der gesamte Inhalt aus der Wascheinrichtung (1) durch ein mittelfeines Metall­ gewebe hindurchgeleitet wird, in dem die mineralischen Feststoffe <0,09 mm haften bleiben.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Separationseinrichtung (2) die mineralischen Feststoffe <0,09 mm vom Bindemittel getrennt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die separierten mineralischen Feststoffe bei etwa 30°C bis 100°C in der Wascheinrichtung (1) und in der Separationseinrichtung (2) unter Vakuum getrocknet werden.

5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wascheinrichtung (1) die Probe etwa ein bis drei Wasch- und einer anschließenden Spülphase ausgesetzt wird.

6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,

• - daß das bei der Trocknung frei werdende Lösungsmittel mit dem übrigen Lösungsmittel und dem Bindemittel auf etwa 140°C bis 160°C erhitzt,
  • - das Bindemittel in flüssiger Form abgelassen und
  • - das Lösungsmittel verdampft wird und
• - daß das verdampfte Lösungsmittel in einer Kondensations­ einrichtung (4) gekühlt und verflüssigt wird.

7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe mit einer Ultraschallfrequenz von 20, 36 oder 40 kHz behandelt wird.

8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel Trichlor­ ethylen, Trichlorethan, n-Hexan, Aceton, Ethylacetan, Toluol, Methylenchlorid eingesetzt wird.

9. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 8, mit

• - einer Wascheinrichtung (1), die mit
  • - einer Vakuumeinrichtung (5) und einer Kondensationseinheit (4, 6)
  • - einer Ultraschalleinrichtung (7),
  • - einer Separationseinrichtung (2) oder
  • - der Separationseinrichtung (2) und der Vakuum­ einrichtung (5)
• verbindbar ist und
• - einer Verdampfungseinheit (3, 12), die mit der Kondensationseinheit (4, 6) verbindbar und mit der Separationseinrichtung (2) verbunden ist.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet,

• - daß die Verdampfungseinheit eine Verdampfungseinrichtung (3), an der ein Bitumenaufnahmebehälter (12) angeordnet ist, und
• - daß die Kondensationseinheit eine mit einer Filtereinrichtung (6) verbundene Kondensationseinrichtung

ist.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Wascheinrichtung (1) aus einer Waschkammer (1.1) besteht, in der eine siebförmige Waschtrommel (1.2) angeordnet ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Separationsvorrichtung (2) als eine Zentrifuge ausgebildet ist.

13. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschtrommel (1.2) mit einem Getriebemotor verbunden ist.

14. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschtrommel (1.2) mit einem pneumatischen Schwenkantrieb verbunden ist, der wechselweise mit verschiedenen Drücken beaufschlagt ist.

15. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Waschtrommel (1.2) wenigstens teilweise mit Durch­ brechungen versehen ist.

16. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß in der Waschtrommel (1.2) wenigstens ein feines Metallgewebe, das die mineralischen Feststoffe <0,09 mm zurückhält, angeordnet ist.

17. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschkammer (1.1) und die Waschtrommel (1.2) aus Edelstahl, Teflon oder einem anderen Material, das durch das Waschmittel-bituminöses-Baumaterial-Gemisch nicht angegriffen wird, geformt sind.

18. Vorrichtung nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand der Waschkammer (1.1) zusätzlich beschichtet oder hartverchromt ist.

19. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 18, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verdampfungs­ einrichtung (3) ein durch Rohrheizkörper temperierter Thermalölsatz (11) angeordnet ist.

20. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß am Trichter der Verdampfungseinrichtung (3) außenummantelte Heiz­ schlangen angeordnet sind.

21. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß an der Verdampfungs­ einrichtung (3) ein Bitumenaufnahmebehälter (12) angeordnet ist.

22. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensations­ einrichtung (4) mit Rippenrohren versehen ist, deren Kondensationsfläche in Abhängigkeit von der abzuführenden Wärmemenge des zu kondensierenden Lösungsmittels bestimmbar ist.

23. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Filtereinrichtung (6) ein Aktivkohlefilter, vorzugsweise ein selbstreinigender Aktivkohlefilter, ist.

24. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 23, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultraschall­ einrichtung (7) ein Ultraschallgenerator ist.