DE4308149A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Separation von mineralischen Feststoffen aus bituminösen Baumaterialien - Google Patents

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Separation von minerali­ schen Feststoffen aus bituminösen Baumaterialien, mit

• - einer Auslöseeinrichtung, in der den bituminösen Bau­ materialien mit den mineralischen Feststoffen in Form einer Probe ein Lösemittel zugebbar ist,
• - einer Separationseinrichtung, in wenigstens der von den Bindemitteln in Form von Bitumen, Teer oder der­ gleichen die mineralischen Feststoffe trennbar sind, und
• - einer Verdampfungs- und Kondensationseinheit, mit der insbesondere das eingesetzte Lösemittel wiedergewinn­ bar ist.

Bekannt ist es, zur Separierung von Mineralien und mine­ ralischen Füllern in bituminösen Baumaterialien in einer Auslöseeinrichtung entnommene Proben einem Lösemittel auszusetzen. Danach werden diese anschließend in eine Separationseinrichtung voneinander getrennt. Die Separationseinrichtung besteht dabei aus auf einer Welle montierten Hülse, die über eine Riemenübertragung von einem Elektromotor in Rotation versetzt wird. Nachdem die mineralischen Feststoffe abgetrennt sind, wird zur Lösemittelrekonditionierung und Bitumenseparation Lösemittel und Bitumen in einen Verdampferraum geleitet, der mit einem Rohrheizkörper ausgerüstet ist. Dabei senkt sich das flüssige Bitumen zu Boden und wird dort gesammelt. Das verdampfte Lösemittel wird in eine Kondensationseinrichtung gelenkt und dort verflüssigt.

Nachteilig ist, daß das verwendete Lösemittel in der Vorrichtung im Bereich der Auslöseeinrichtung zu ge­ sundheitsgefährdenden Belastungen führt, die auch durch den Einsatz von Absaugeanlagen schwer beseitigt werden können. Darüber hinaus müssen größere Mengen Lösungs­ mittel für das Lösen der Proben eingesetzt werden. Außerdem besteht die Gefahr einer Explosion durch die Lösemitteldämpfe. Auch in der Separationseinrichtung wird das durch die freiwerdende Reibungsenergie der Riemenübertragung bzw. die Kollektorfunken des Elektro­ motors begünstigt. Im Verdampfungsraum kommt es durch den schnell absinkenden Lösungsspiegel zu einer Be­ netzung der dort installierten Rohrkörper, Schwimmer­ schalter und sonstigen Inventars mit Bitumen. Im an­ schließenden Kondensationsraum ist je nach der zu kon­ densierenden Dampf menge und der abgeführten Wärmeenergie ein Entweichen nicht vollständig kondensierten Löse­ mittels zu befürchten. Dadurch arbeitet die Verdamp­ fungs- und Kondensationseinheit nicht einwandfrei und bedarf wie die gesamte Vorrichtung einer besonderen Überwachung und Wartung.

Es stellt sich demnach die Aufgabe, ein Verfahren und eine Vorrichtung anzugeben, mit der ein Separieren von mineralischen Feststoffen aus bituminösem Baumaterial einfach und genau und darüber hinaus sicher ermöglicht werden kann.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zur Separation von mineralischen Füllstoffen aus bituminösen Bau­ materialien erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß:

• a) in einer Wascheinrichtung die bituminösen Baumaterialien als Probe
  • a1) einem Vakuum ausgesetzt und in einer Waschkammer der Wascheinrichtung mit dem Lösemittel überflutet und
  • a2) unter Normaldruck mit einer Ultraschallfrequenz zwischen 10 und 50 Hz bis zur angehenden Sättigung behandelt und im Lösemittel in einer siebförmigen Waschtrommel der Wascheinrichtung bewegt werden und
• b) in der siebförmigen Waschtrommel und/oder Separations­ einrichtung die mineralischen Feststoffe
  • b1) unter Normaldruck von dem Bindemittel getrennt und
  • b2) unter Vakuum getrocknet werden.

Unter bituminösen Baumaterialien werden im folgenden alle auf Bindemittelbasis im Bauwesen verwendeten Mate­ rialien unter Zusatz mineralischer oder sonstiger fester Stoffe wie z. B. bituminöse Straßenbaumaterialien, ver­ standen. Bindemittel sind dabei Bitumen, Teer, mit Kunst­ stoff modifiziertes Bitumen, ein Gemisch daraus oder der­ gleichen.

Unter Normaldruck wird der am Einsatzort herrschende Luftdruck, z. B. 760 Torr, der sich je nach der Höhenlage und anderen Einflüssen ändern kann, verstanden. Vakuum ist dabei ein Unterdruck, z. B. durch eine Vakuumpumpe erzeugt, dessen Druck unter dem herrschenden Normaldruck liegt.

Die mit der Erfindung erzielten Vorteile bestehen ins­ besondere darin, daß der gesamte Separationsvorgang un­ ter abgeschlossenen Bedingungen erfolgt. Das Überfluten der Probe und das Behandeln mit Ultraschall sorgt dafür, daß das eingebrachte Lösemittel seine gesamte Wirkkraft zum Einsatz bringen kann. Damit wird vor allem bei weni­ ger Lösungsmittel dessen optimalster Einsatz erreicht. Das Bewegen in der Waschtrommel sorgt darüber hinaus für eine regelmäßige und schnelle Reinigung. Das Abfließen nach dem Lösevorgang in die Separationseinrichtung, das Separieren selbst, das trocknen unter Vakuum und das an­ schließende Weiterleiten verhindert ein Freiwerden von Lösungsmitteldämpfen. So kann ohne Gefahr einfach, si­ cher und genau eine Separation vorgenommen werden. Die separierten mineralischen Feststoffe werden gewogen und sind in ein aussagefähiges Verhältnis zur Gesamtprobe setzbar. Bestimmbar ist der Anteil an Bindemittel auf einfachste Weise dadurch, indem die ausgewogenen Fest­ stoffe von der Einwaage der Probe subtrahiert werden.

Vorteilhaft ist es, wenn in der Waschtrommel der gesamte Inhalt aus der Wascheinrichtung durch ein mittelfeines Metallgewebe hindurchgeleitet wird, in dem die minera­ lischen Feststoffe < 0,009 mm haften bleiben.

Vorteilhafterweise werden danach in der Separations­ einrichtung die mineralischen Feststoffe < 0,09 mm von dem Bindemittel getrennt.

Durch die Unterteilung des Trennvorgangs wird ein siche­ rer Betrieb der Separationseinrichtung gewährleistet. Es wird verhindert, daß die großen mineralischen Feststoffe durch ihre Eigengewicht die als Zentrifuge ausgebildete Separationseinrichtung beschädigen können, so daß eine sichere Trennung gewährleistet wird und ausschließlich das Gemisch aus Bindemittel und Lösungsmittel der Ver­ dampfung zugeführt werden.

Vorteilhaft ist es, wenn die separierten mineralischen Feststoffe bei 30°C bis 100°C in der Wascheinrichtung und in der Separationseinrichtung unter Vakuum getrocknet werden. Die konkrete Trocknungstemperatur wird dabei durch die Temperatur des Lösemittels bestimmt. Eine zusätzliche Beheizung der separierten Materialien kann entfallen, da die separierten Mineralien Wärmeenergie gespeichert haben, durch die bei Verdunsten der Lösemittelanhaftungen ein Absinken der Temperatur unter den Siedepunkt möglich sein kann. Hierdurch wird gewährleistet, daß die Mineralien vollständig getrocknet im Ergebnis des Separationsvorganges zur Verfügung stehen.

Um die mineralischen Feststoffe einwandfrei herauslösen zu können, wird vorteilhaft die Probe in der Waschein­ richtung etwa ein bis drei Wasch- und einer anschließen­ den Spülphase ausgesetzt. Nach den bisherigen Ergebnis­ sen wurde vorteilhaft ermittelt, daß etwa zwei bis drei Waschphasen und eine anschließende Spülphase ausreichend sind, wobei eine Waschphase voraussichtlich etwa zwei Minuten beansprucht.

Vorteilhaft ist es, wenn das Lösemittel und das Bindemit­ tel auf etwa 140°C bis 160°C erhitzt werden, wobei das Bindemittel in flüssiger Form abgelassen und das Lösemittel verdampft wird. Durch diese Maßnahme erfolgt eine einwandfreie Trennung der einzelnen Bestandteile und es ist möglich, das Bindemittel getrennt zu unter­ suchen.

Anschließend wird das verdampfte Lösemittel in einer Kondensationseinrichtung gekühlt und verflüssigt. Durch diese Maßnahme wird gewährleistet, daß das eingesetzte Lösemittel wiederverwendet werden kann. Durch diesen Kreislauf wird die eingesetzte Lösemittelmenge auf ein Minimum begrenzt.

Überraschend wurde gefunden, daß sich für eine optimale Sättigung der Probe mit Lösemittel besonders die Ultra­ schallfrequenzen 20, 36 und 40 kHz eignen. Im Ergebnis eines Kosten-Nutzen-Verhältnisses wurde als günstigste Frequenz 36 kHz festgestellt.

Die Vorrichtung des Verfahrens ist erfindungsgemäß der­ art gelöst,

• - daß die Auslöseeinrichtung eine Wascheinrichtung ist, die aus einer Waschkammer und einer siebförmigen Wasch­ trommel besteht,
  • - daß die Wascheinrichtung mit einer Ultraschalleinrich­ tung verbunden,
  • - daß eine Vakuumeinrichtung an
  • - der Wascheinrichtung und
  • - der Separationseinrichtung, die miteinander ver­ knüpft sind, angeordnet ist und
  • - daß die Wascheinrichtung, die Separationseinrichtung und die Vakuumeinrichtung mit der Verdampfungs- und Kondensationseinheit verschaltet sind.

Hierdurch entsteht ein in sich geschlossenes System, das vor allem ein Entweichen von Lösungsmitteldämpfen verhin­ dert. Damit wird der gesamte Separationsvorgang siche­ rer. Das Lösemittel wird in der Waschtrommel vollständig beim Lösevorgang ausgenutzt und mit der Ultraschallein­ richtung die mit dem Verfahren erzielten Vorteile er­ möglicht.

In weiterer Ausgestaltung der Erfindung besteht die Verdampfungs- und Kondensationseinheit aus

• - einer Verdampfungseinrichtung, an der ein Bitumenauf­ nahmebehälter angeordnet und die mit der Separations­ einrichtung verbunden ist,
• - einer Kondensationseinrichtung, die an der Vakuumein­ richtung und der Verdampfungseinrichtung anliegt, und
• - einer Filtereinrichtung, die an der Kondensationsein­ richtung angeordnet ist.

Hierdurch wird gewährleistet, daß das beim Separations­ vorgang eingesetzte Lösemittel vom Bitumen eindeutig getrennt wird. Darüber hinaus wird ermöglicht, daß das Lösemittel völlig gereinigt wieder verflüssigt wird und einer weiteren Verwendung zur Verfügung steht. Ausge­ glichen werden müssen lediglich die Mengen, die nach mehreren Separationsvorgängen verlorengehen. Damit ist, wie bereits beschrieben, ein optimalster Einsatz des Lösemittels, beginnend beim Lösevorgang bis hin zur Wiedergewinnung, gegeben.

Vorteilhaft ist es, wenn die Waschtrommel mit einem Ge­ triebemotor verbunden ist. Es können aber auch Riemen-, Ritzel-, Kettentriebe eingesetzt werden. Hierdurch ist auf einfache Art und Weise die Trommel antreibbar.

Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn die Waschtrommel mit einem pneumatischen Schwenkantrieb verbunden ist, der wechselweise mit verschiedenen Drücken beaufschlagt ist. Das Beaufschlagen mit ver­ schiedenen Drücken kann entweder über eine separate oder die im System bestehende Vakuumanlage realisiert werden. Dieser pneumatische Schwenkantrieb erzeugt nacheinander zwei gegenläufige Drehbewegungen der Waschkammer und schichtet somit die Probemenge intensiv um. Vorteilhaft ist es darüber hinaus, wenn der Schwenkantrieb mindestens einen Aktionsradius von 270° aufweist.

Vorteilhaft ist es, die Separationsvorrichtung als eine Zentrifuge auszubilden. Hierbei kommen insbesondere bieg­ same Wellen zum Einsatz, deren Enden in hermetisch ge­ dichteten Getriebekästen montiert werden. Unwuchtigkei­ ten und Maßtoleranzen sind durch Hochgeschwindigkeits­ lager und spezielle Gleitringdichtungen abgemildert. Durch eine solche Zentrifuge wird eine Gefährdung unter den besonderen Einsatzbedingungen auf ein Minimum herab­ gesetzt.

Vorteilhaft ist es, die Wandung der Trommel wenigstens teilweise mit Durchbrechungen zu versehen. Die Durch­ brechungen in Form von Bohrungen können da vorteilhafter­ weise auf der Mantelfläche angeordnet sein, die die Dreh­ achse der Trommel umgibt. Hierdurch ist es möglich, daß das Gemisch aus Bindemittel und Festkörpern abfließen kann.

Besonders vorteilhaft ist es, daß in die Waschtrommel ein feines Metallgewebe, das die mineralischen Fest­ stoffe < 0,09 mm zurückhält, eingelegt ist. Davor kann ein gröberes Gewebe angeordnet sein. Das gröbere Gewebe hält dabei große Feststoffe fest und verhindert so eine Beschädigung des feineren Gewebes. Hierdurch wird ins­ gesamt gewährleistet, daß alle Feststoffe < 0,09 mm in der Waschtrommel verbleiben und eine Beschädigung der Zentrifuge beim Trennvorgang durch zu große Feststoff­ teilchen verhindert wird.

Vorteilhaft ist es, wenn die Waschkammer und die Wasch­ trommel aus Edelstahl, Teflon oder aus anderen durch die Lösemittel nicht angreifbare Werkstoffe geformt sind. Durch die Wahl dieses Materials, das selbstverständlich durch ein anderes festes, nicht rostendes ersetzt werden kann, wird den besonderen Einsatzbedingungen Rechnung getragen.

Rechnung getragen wird diesen besonderen Einsatzbedin­ gungen auch dadurch wenn die Innenwand der Waschkammer zusätzlich beschichtet oder hartverchromt ist.

Möglich ist es, in der Verdampfungseinrichtung einen durch Rohrheizkörper temperierter Thermalölsatz anzu­ ordnen. Dieser bietet im Bereich der Explosionssiche­ rung, der Wärmeleitung und der Temperaturverteilung erhebliche Vorteile gegenüber sonstigen bekannten Ver­ fahren und Systemen.

Möglich ist es natürlich auch, außen am Trichter der Verdampfungseinrichtung Heizschlangen anzuordnen. Das läßt sich am besten durch ein Umwickeln des Verdampfungs­ raums, der nicht nur trichterförmig, sondern auch zylin­ der-, kubusförmig oder dergleichen ausgebildet sein kann, realisieren.

In beiden Fällen wird der Verdampfungsraum indirekt be­ heizt und ein sicherer Betrieb unter explosionsgefährde­ ten Bedingungen gewährleistet. Durch einen Einsatz einer Zusatzbeheizung im Bodenbereich wird darüber hinaus ge­ währleistet, daß insbesondere das Bindemittel fließfähig gehalten wird.

Dieses flüssige Bitumen wird vorteilhafterweise in einem an der Verdampfungseinrichtung angeordneten Bitu­ menaufnahmebehälter aufgefangen.

Vorteilhaft ist es, daß die Kondensationseinrichtung mit Rippenrohren versehen ist, deren Kondensationsfläche in Abhängigkeit von der abzuführenden Wärmemenge des zu kon­ densierenden Lösemittels bestimmbar ist. Als Lösemittel kommen dabei Trichlorethylen, Trichlorethan, n-Hexan, Aceton, Toluol, Methylenchlorid oder Ethylacetat mit sehr unterschiedlichen Ausgangswerten zum Einsatz.

Vorteilhaft ist es, wenn die Filtereinrichtung ein Aktiv­ kohlefilter ist. Hierdurch wird ein unkontrollierter, übermäßiger Ausstoß von Lösungsmitteldampf bei Notfall­ funktionen weitestgehend vermieden. Möglich ist es natür­ lich auch, den Aktivkohlefilter als einen selbstreinigen­ den Aktivkohlefilter auszubilden. Durch die Verwendung eines selbstreinigenden Aktivkohlefilters ist insbeson­ dere die Anlage jederzeit einsatzbereit.

Vorteilhaft ist es, wenn die Ultraschalleinrichtung ein Ultraschallgenerator ist. Durch diesen Ultraschallgene­ rator läßt sich die Betriebsfrequenz, die vorteilhafter­ weise bei 36 kHz liegt, optimal einstellen.

Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbei­ spiel näher erläutert. In der Zeichnung ist ein Über­ sichtsschaltbild einer Separationsanlage schematisch dargestellt.

Hauptbestandteil der Separationsanlage sind:

eine Wascheinrichtung 1,
eine Separationsvorrichtung 2,
eine Vakuumeinrichtung 5 und
eine Ultraschalleinrichtung 7.

Die Wascheinrichtung 1 selbst besteht aus einer Wasch­ kammer 1, in der eine Waschtrommel 1.2 angeordnet ist. Die Außenwand der Waschtrommel 1.2 ist vorzugsweise mit Bohrungen, Schlitzen oder anderen Durchbrechungen ver­ sehen. In die Waschtrommel wird ein feines Metallgewebe, ein Sieb oder ähnliches gelegt, das Festkörper < 0,09 mm zurückhalten kann. Damit das feine Metallgewebe nicht be­ schädigt wird, kann davor noch ein gröberes gelegt wer­ den. Direkt mit der Wascheinrichtung 1 ist die Ultra­ schalleinrichtung 7 in Form eines Ultraschallgenerators verbunden.

Zur Minimierung des Lösemitteleinsatzes ist vorgesehen, daß eine Probemenge eines Straßenbaumaterials in der hermetisch abgeschlossenen Waschkammer mit dem Löse­ mittel überflutet und daraufhin bis zur angehenden Sät­ tigung der Lösung von der Ultraschalleinrichtung 7 mit einer Ultraschallfrequenz von 36 kHz behandelt wird. Im Rahmen ausführlicher Versuche wurde festgestellt, daß sich grundsätzlich folgende Frequenzen für eine Behand­ lung besonders eignen: 20, 36 und 40 kHz. Im Ergebnis des Kosten-Nutzen-Verhältnisses, der Baugröße und der Bauform favorisiert die Installation eines 36 kHz- Systems. Durch den Einsatz der Ultraschallfrequenz von 36 kHz wird gewährleistet, daß das eingebrachte Löse­ mittel seine gesamte Wirkungskraft in Einsatz bringt und somit keine überschüssige Menge Lösemittel zusätzlich weiterbehandelt werden muß.

Außerdem wurde im Ergebnis mehrerer Versuchsreihen fest­ gestellt, daß eine Bewegung der Probe im Lösemittel zwin­ gend erforderlich ist, da nur durch eine regelmäßige Um­ schichtung der Probemenge eine gleichmäßige und schnelle Reinigung erfolgen kann.

Um den Antrieb für die Waschtrommel 1.2 erzeugen zu kön­ nen, wird ein Getriebemotor oder zur Minimierung mecha­ nisch bewegter Teile unter explosionsgefährdenden Bedin­ gungen ein pneumatischer Schwenk-Antrieb zum Einsatz ge­ bracht, der wechselweise mit den verschiedenen Drücken des Systems beaufschlagt wird. Dieser pneumatische Schwenkbetrieb erzeugt nacheinander zwei gegenläufige Bewegungen bis 270° in der Waschkammer 1.1 und schichtet somit die Probenmenge intensiv um.

Durch eine zuvor durchgeführte Evakuierung der Wasch­ kammer 1.1 durch die Vakuumeinrichtung 5 über eine Leitung L2 wird im Gegensatz zum bisher verwendeten Eindüsen weder Massevolumen verdrängt noch Aerosole erzeugt. Durch diese Vorgehensweise wird ein erheblicher Anteil an Lösemittel eingespart.

Das Zuführen des Lösemittels in die Waschkammer 1.1 erfolgt über eine Steigleitung L1.

Eine Waschphase in der Wascheinrichtung 1 benötigt etwa eine Zeit von zwei Minuten. Abhängig ist die Dauer der Waschphase von der Gesamtmenge des eingebrachten Löse­ mittels, dessen Lösevermögen und damit dessen Intensi­ tät. Um eine gute Lösung zu erhalten, sind im Ergebnis von Versuchsreihen zwei bis drei Waschphasen und eine abschließende Spülphase ermittelt worden. Selbstver­ ständlich kann unter anderen Einsatzbedingungen sich eine andere Waschphasenfolge ergeben.

Die Betriebstemperaturen in der Wascheinrichtung werden entscheidend von der jeweiligen Siedetemperatur des Löse­ mittels bestimmt, da der Bereich 10-50% unterhalb des Siedepunktes den für die Ultraschallbehandlung günstig­ sten Temperaturbereich darstellt. Verwendung findet eine Lösemittelmenge von etwa 10 l je Waschvorgang.

Der Separator 2 ist durch die Leitung L3 mit der Wasch­ einrichtung 1 und die Leitungen L6 bzw. L5 mit der Vaku­ umeinrichtung 5 verbunden. In der Zeichnung ist die Sepa­ rationseinrichtung als eine Zentrifuge dargestellt. Sie besteht aus einem Behälter mit einer Schleuderhülse 8, an der unten ein Motor MT1 angeordnet ist. Angepaßt ist diese Zentrifuge an die Explosionsbedingungen durch den Einsatz bekannter Wellen oder biegsamer Wellen, deren Enden in hermetisch abgedichteten Getriebekästen montiert sind. Unwuchtigkeiten und Maßtoleranzen sind durch entsprechende Hochgeschwindigkeitslager und durch spezielle Gleitringdichtungen minimiert. Diese Dichtringe können durch einen nach der Differenzdruckmethode ermittelten, speziell dafür vorgesehenen Inertgasfluß gekühlt und explosionsgesichert werden.

Die Trocknungstemperatur in der die Separationseinrich­ tung 2 bestimmt sich ebenso wie in der Wascheinrichtung 1 durch die Temperatur des Lösemittels. Eine zusätzliche Beheizung der separierten Mineralien kann deshalb ent­ fallen. Vorbedingung hierfür ist jedoch, daß die in den separierten mineralischen Feststoffen gespeicherte Wärme­ energie weitestgehend erhalten bleibt. Denn beim Verdun­ sten der Lösemittelrestanhaftungen ist ein Absinken der Temperatur unter den Siedepunkt des Lösemittels möglich.

Betriebsparameter in der Trocknungsphase sind 30 bis 100°C bei etwa 100-200 mbar. Konkretisiert werden können die Daten durch eine experimentelle Feststellung der Lösemittel-Restmenge. Die Dauer der Trocknung be­ trägt etwa 10 Minuten. Diese Zeitdauer kann im Ergebnis der exakt festgestellten Betriebsparameter präzisiert werden.

Eine Verdampfungseinrichtung 3 schließt sich an die Separationseinrichtung 2 an und ist durch einem Leitung 7 verbunden. An der Verdampfungseinrichtung ist eine Bitumenaufnahmebehälter 12 und ein Überdruckventil S1 angeschlossen. Der zur Verdampfung des Lösemittels ein­ gesetzte Verdampferraum ist ohne Inventar ausgelegt, um Anhaftungen von Bitumen zu minimieren. Anstelle einer Direktbeheizung durch einen Rohrheizkörper erfolgt eine Beheizung durch einen Thermalölsatz 11, um den Trichter der Verdampfungseinrichtung 3 gewickelte ummantelte Heizschlangen oder eine ähnlich ausgebildete indirekte Heizung. Hierdurch ist eine optimale Temperaturvertei­ lung, Regelung und Explosionssicherung gegeben.

Die erforderliche Heizleistung steht dabei in direkter Abhängigkeit zu Art und Menge des eingesetzten Lösemit­ tels. Sie berechnet sich aus dem Produkt der Ver­ dampfungsenthalpie und der eingesetzten Lösemittelmenge, bezogen auf die gewünschte Verdampfungszeit. Erforder­ lich ist eine Verdampfungsenergie von ca. 3-6 kw.

Um das abgesonderte Bitumen lösungsmittelarm in flüssi­ ger Form nach Prozeßende gegebenenfalls automatisch in den dafür vorgesehenen Bitumenaufnahmebehälter 12 ablas­ sen zu können, beträgt die Entnahmetemperatur ca. 140-160°. Hierzu wird der Boden des Verdampfers optimal auf dieser Temperatur gehalten. Die Betriebstemperatur der Verdampfungseinrichtung ist von entscheidender Bedeutung für die Gesamtprozeßzeit. Die Betriebstemperatur wird wesentlich von dem zu verdampfenden Medium bestimmt.

Als Arbeitsdrücke bestehen maximal 1000 mbar bei Anlage­ stillstand und 100-700 mbar bei aktiver Destillation in Abhängigkeit vom Füllstand des abzufördernden Gas­ volumens.

Eine Kondensationseinrichtung 4 ist über eine Leitung L4 mit der Verdampfungseinrichtung 3 und über eine Leitung L9 mit der Vakuumeinrichtung verbunden. Darüber hinaus besteht über die Leitung L1 ein Anschluß zur Waschein­ richtung 1. Das verdampfte Lösemittel wird in die Konden­ sationseinrichtung 4 geführt. Dort wird sie an Rippen­ rohren vorbeigeleitet, deren Oberfläche bedingt durch die Stoffdaten entsprechend zu bemessen ist. Als Kühl­ medium wird Frischwasser vorgesehen, das über den An­ schluß Wasser zu 9.1 zugeführt und über einen Abfluß Wasser ab 9.2 abgeleitet wird. Die entsprechende Wärme­ regulierung wird dabei durch eine Temperatureinstellung 10 vorgenommen. Der Arbeitsdruck der Kondensationsein­ richtung beträgt 1000 bis 1500 mbar. Um darüber hinaus­ gehende Drücke ableiten zu können, ist ein Überdruck­ ventil vorgesehen. Im Falle eines Überdruckes wird die in der Kondensationseinrichtung vorgehaltene Menge Lösungsmittel innerhalb der flüssigen Phase exportiert, um weiterhin die Kondensation des Lösungsmittels auf­ recht zu erhalten. Der notwendige Export von bereits ver­ flüssigten Lösemitteln erfolgt durch ein Bodenventil in eine flexible Expansionsblase (Faltenbalg oder ähnli­ ches).

Eine Filtereinrichtung 6 ist über eine Leitung 8 mit der Kondensationseinrichtung 4 verbunden. Diese Filter­ einrichtung 6 ist als ein Aktivkohlefilter realisiert. Bei einer jeweils ersten Entleerung der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2 und bei der abschließen­ den Belüftung wird ein atmosphärischer Bypass geöff­ net, so daß die jeweils geförderte Gasmenge durch den Aktivkohlefilter gepreßt wird. Dies ist auch als Not­ fallfunktion vorgesehen, um einen unkontrollierten, übermäßigen Ausstoß von Lösemitteldampf zu vermeiden.

Der Betrieb der Separationsanlage läuft nach folgendem Schema ab:
Nach dem Einschalten der Separationsanlage am Haupt­ schalter wird die Kühlung der Kondensationseinrichtung, die Druckerzeugungseinrichtung und die Heizung der Ver­ dampfungseinrichtung in Betrieb gesetzt. Die Waschkammer 1.1 und die Separationseinrichtung 2 werden evakuiert. Anschließend wird die Verriegelung der Abdeckung der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2 ent­ sperrt, die Behälter 1 und 2 belüftet und diese nun für den Bediener zugänglich gemacht. Ein sauberes, feines Metallgewebe für die Abscheidung und Aufnahme der mine­ ralischen Feststoffe < 0,09 mm und davor ein grobes in die Waschtrommel 1.2 eingelegt. Danach wird eine Probe bituminösen Baumaterials mit mineralischen Feststoffen und Bitumen als Bindemitteln abgewogen und in die Wasch­ trommel 1.2 eingefüllt. Die Waschtrommel 1.2 wird in die Waschkammer 1.1 eingesetzt und diese danach verschlos­ sen. Dabei sind Ventile L1 in der Leitung L1, M2 in der Leitung L2 und M4 in der Leitung L4 offen bzw. M3 in der Leitung L3, M5 in der Leitung L5 und M6 in der Leitung L6 geschlossen. Die Vakuumeinrichtung 5 wird eingeschal­ tet und es erfolgt eine erneute Evakuierung der Wasch­ kammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2. Es wird ein Prüfdruck eingesteuert und die Behälter auf Leckagen geprüft. Bei negativem Befund wird die Steigleitung L1, die den oberen Teil der Waschkammer 1.1 mit dem Boden der Kondensationseinrichtung verbindet, wie bereits er­ wähnt durch das Ventil L1 geöffnet. Die sich ergebende Druckdifferenz, Prüfdruck der Waschkammer zu Verdichter­ druck der Kondensationseinrichtung bewirkt, durch den angestrebten Druckausgleich ein Fluten der Waschkammer min dem Lösemittel. Die Leitung L1 wird nun durch das Ventil 1 wieder verschlossen. Die mit der Probemenge befüllte Waschtrommel wird in Rotation versetzt. Die Ultraschalleinrichtung ist bereits 1,5 Minuten zeitver­ zögert vorher eingeschaltet worden. Hierdurch wird nun die sich in der Waschkammer 1.1 bewegende Probemenge in­ tensiv beschallt. Das zeitverzögerte Einschalten des Waschtrommelmotors erfolgt durch eine Zeiteinrichtung, die in einem Zeitbereich von 1-10 Minuten einstellbar ist. Nach einer vorgegebenen Zeit wird die Ultraschall­ einrichtung 7 und der Waschtrommelmotor ausgeschaltet. Nun wird bei geöffnetem Ventil M5 ein Ventil M6 in der Leitung L6 ebenfalls geöffnet und die Separationsein­ richtung eingeschaltet. Zeitverzögert (30 s) wird ein Ventil M3 in der Leitung L3 geöffnet. Hierdurch entsteht eine direkte Verbindung zwischen der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2. Durch ein Abfließen in die Separationseinrichtung 2 erfolgt eine Entleerung der Waschkammer 1.1. Die Fließgeschwindigkeit ist am Auslaß­ ventil der Waschkammer 1.1 regelbar. Das Lösemittel und das Bitumen wird über die Leitung L7 der Verdampfungs­ einrichtung zugeführt und erfährt dort durch die Erhit­ zung eine Zustandsänderung. Das flüssige Bitumen wird gesammelt und in den Bitumenaufnahmebehälter abgelassen und steht dort gegebenenfalls für Untersuchungen zur Ver­ fügung. Das verdampfte Lösungsmittel wird verdichtet und über die Leitung L4 der Kondensationseinrichtung 4 zuge­ führt.

Nach der Entleerung der Waschkammer 1.1 wird die Verbin­ dungsleitung L3 durch das Ventil M3 geschlossen. Ge­ schlossen werden darüber hinaus die Ventile M5 und M6, während das Ventil L1 sich öffnet. Die Separationsein­ richtung schaltet sich zeitverzögert (mit etwa 30 s) aus. Es schließt sich beim erneuten Einlegen einer Probe nun der zuvor beschriebene Befüllungs- und Behandlungs­ vorgang an, der nach ca. 2-3 Wasch- und einer ab­ schließenden Spülphase abgeschlossen ist. Die Trocknung der mineralischen Feststoffe erfolgt in der Wascheinrich­ tung 1 und der Separationseinrichtung 2 vakuumbeauf­ schlagt. Hierbei sind die Ventile L1 geschlossen, M2 offen, M3 offen, M4 geschlossen, M5 geschlossen und M6 ebenfalls geschlossen, wobei die Vakuumeinrichtung 5 ein­ geschaltet ist (Zeitschaltung bis 15 Minuten einstell­ bar). Nach der Trocknung der separierten mineralischen Feststoffe werden die Separationseinrichtung 2 und die Wascheinrichtung 1 belüftet, so daß die bedienende Per­ son mit der quantitativen Bewertung der separierten Fest­ stoffe, unter Zuhilfenahme der Probe beginnen kann.

Beim erstmaligen Evakuieren der Waschkammer 1.1 und der Separationseinrichtung 2 wird das entnommene Gas durch die Filtereinrichtung 6 gepumpt. Die Belüftung erfolgt ebenfalls auf diesem Wege. Ansonsten sollen keine Gas­ massen emittiert werden.

Selbstverständlich ist es möglich, den beschriebenen Betriebsablauf der Separationsanlage entsprechend zu ändern, damit eine noch feinere und optimalere Separa­ tion mineralischer Feststoffe aus bituminösen Baumate­ rialien möglich wird.

Bezugszeichenliste

1 Wascheinrichtung
1.1 Waschkammer
1.2 Waschtrommel
2 Separationseinrichtung
3 Verdampfungseinrichtung
4 Kondensationseinrichtung
5 Vakuumeinrichtung
6 Filtereinrichtung
7 Ultraschalleinrichtung
8 Schleuderhülse
9.1 Wasser zu
9.2 Wasser ab
10 Temperaturmessung
11 Thermalölsatz
12 Bitumenaufnahmebehälter
L1, . . . L9 Leitung
L1, . . . M6 Ventil
S1 Überdruckventil
MT1 Motor

Claims (23)

1. Verfahren zur Separation von mineralischen Fest­ stoffen aus bituminösen Baumaterialien, bei dem

• - den bituminösen Baumaterialien mit den minerali­ schen Feststoffen ein Lösemittel zugefügt wird,
• - die mineralischen Feststoffe von dem Bindemittel in Form von Bitumen, Teer oder dergleichen getrennt werden und
• - das eingesetzte Lösemittel durch Verdampfung und Kondensation wiedergewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
• a) in einer Wascheinrichtung (1) die bituminösen Baumaterialien als Probe
  • a1) einem Vakuum ausgesetzt und in einer Waschkammer (1.1) der hermetisch abgeschlossenen Wascheinrichtung (1) mit dem Lösemittel überflutet und
  • a2) unter Normaldruck mit einer Ultraschall­ frequenz zwischen 10 und 50 Hz bis zur angehenden Sättigung behandelt und im Löse­ mittel in einer siebförmigen Waschtrommel (1.2) der Wascheinrichtung (1) bewegt werden, und
• b) in der siebförmigen Waschtrommel (1.2) und/oder einer Separationseinrichtung (2) die mineralischen Feststoffe
  • b1) unter Normaldruck von dem Bindemittel getrennt und
  • b3) unter Vakuum getrocknet werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Waschtrommel (1.2) der gesamte Inhalt aus der Wascheinrichtung (1) durch ein mittelfeines Me­ tallgewebe hindurchgeleitet wird, in dem die mine­ ralischen Feststoffe < 0,09 mm haften bleiben.

3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeich­ net, daß in der Separationseinrichtung (2) die mine­ ralischen Feststoffe < 0,09 mm vom Bindemittel ge­ trennt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeich­ net, daß die separierten mineralischen Feststoffe bei etwa 30°C bis 100°C in der Wascheinrichtung (1) und in der Separationseinrichtung (2) unter Vakuum getrocknet werden.

5. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wascheinrich­ tung (1) die Probe etwa ein bis drei Wasch- und einer anschließenden Spülphase ausgesetzt wird.

6. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,

• - daß das bei der Trocknung freiwerdende Lösemittel mit dem übrigen Lösemittel und dem Bindemittel auf etwa 140°C bis 160°C erhitzt
  • - das Bindemittel in flüssiger Form abgelassen und
  • - das Lösemittel verdampft wird und
  • - daß das verdampfte Losemittel in einer Kondensa­ tionseinrichtung (4) gekühlt und verflüssigt wird.

7. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe mit einer Ultraschallfrequenz von 20, 36 oder 40 kHz behandelt wird.

8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösemittel Tri­ chlorethylen, Trichlorethan, n-Hexan, Aceton, Ethyl­ acetan, Toluol, Methylenchlorid oder dergleichen eingesetzt wird.

9. Vorrichtung zur Separation von mineralischen Fest­ stoffen aus bituminösen Baumaterialien mit

• - einer Auslöseeinrichtung (1), in der den bitumi­ nösen Baumaterialien mit den mineralischen Fest­ stoffen ein Lösemittel zugebbar ist,
• - einer Separationseinrichtung (2), in wenigstens der die mineralischen Feststoffe von dem Binde­ mittel getrennt sind, und
• - einer Verdampfungs- und Kondensationseinheit (3, 4, 6), mit der insbesondere das eingesetzte Löse­ mittel wiedergewinnbar ist, dadurch gekennzeichnet,
• - daß die Auslöseeinrichtung eine Wascheinrichtung (1) ist, die aus einer Waschkammer (1.1) und einer siebförmigen Waschtrommel (1.2) besteht,
• - daß die Wascheinrichtung (1) mit einer Ultraschall­ einrichtung (7) verbunden,
• - daß eine Vakuumeinrichtung (5) an
  • - der Wascheinrichtung (1) und
  • - der Separationseinrichtung (2), die miteinander verknüpft sind, angeordnet ist und
  • - daß die Wascheinrichtung (1), die Separationsein­ richtung (2) und die Vakuumeinrichtung (5) mit der Verdampfungs- und Kondensationseinheit (3, 4, 6) verschaltet sind.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdampfungs- und Kondensationseinheit aus

• - einer Verdampfungseinrichtung (3), an der ein Bitumenaufnahmebehälter (12) angeordnet und die mit der Separationseinrichtung (2) verbunden ist,
• - einer Kondensationseinrichtung (4), die an der Vakuumeinrichtung (5) und der Verdampfungsein­ richtung (3) anliegt, und
• - einer Filtereinrichtung (6), die an der Konden­ sationseinrichtung (4) angeordnet ist, besteht.

11. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschtrommel (1.2) mit einem Getriebemotor verbunden ist.

12. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschtrommel (1.2) mit einem pneumatischen Schwenkantrieb verbunden ist, der wechselweise mit verschiedenen Drücken beaufschlagt ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Separationsvorrichtung (2) als eine Zentrifuge ausgebildet ist.

14. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Wandung der Waschtrommel (1.2) wenigstens teilweise mit Durch­ brechungen versehen ist.

15. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 14, dadurch gekennzeichnet, daß in der Wasch­ trommel (1.2) wenigstens ein feines Metallgewebe, das die mineralischen Feststoffe < 0,09 mm zurück­ hält, angeordnet ist.

16. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschkammer (1.1) und die Waschtrommel (1.2) aus Edelstahl, Teflon oder einem anderen Material, das durch das Waschmittel-bituminöses-Baumaterial-Gemisch nicht angegriffen wird, geformt sind.

17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeich­ net, daß die Innenwand der Waschkammer (1.1) zu­ sätzlich beschichtet oder hartverchromt ist.

18. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß in der Ver­ dampfungseinrichtung (3) ein durch Rohrheizkörper temperierter Thermalölsatz (11) angeordnet ist.

19. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 17, dadurch gekennzeichnet, daß am Trichter der Verdampfungseinrichtung (3) außenummantelte Heiz­ schlangen angeordnet sind.

20. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß an der Ver­ dampfungseinrichtung (3) ein Bitumenaufnahmebehälter (12) angeordnet ist.

21. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Kondensa­ tionseinrichtung (4) mit Rippenrohren versehen ist, deren Kondensationsfläche in Abhängigkeit von der abzuführenden Wärmemenge des zu kondensierenden Lösemittels bestimmbar ist.

22. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Filterein­ richtung (6) ein Aktivkohlefilter, vorzugsweise ein selbstreinigender Aktivkohlefilter, ist.

23. Vorrichtung nach wenigstens einem der Ansprüche 9 bis 22, dadurch gekennzeichnet, daß die Ultra­ schalleinrichtung (7) ein Ultraschallgenerator ist.