DE4222982A1 - Verfahren zur Schnellbestimmung des Gesamtstickstoffgehalts - Google Patents
Verfahren zur Schnellbestimmung des GesamtstickstoffgehaltsInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein neuartiges Verfahren
zur Schnellbestimmung des gebundenen Gesamtstickstoffgehaltes
in Wässern und wasserlöslichen Feststoffen.
Im Bereich der Abwasseranalytik erlangt die Gesamt-Stick
stoffbestimmung zunehmende Bedeutung aufgrund der erheblichen
Umweltbelastung durch alle beim Abbau auftretenden Bindungs
typen (Nitrat, Nitrit, Ammonium und organischer Stickstoff)
des Gesamt-Stickstoffs. Darüber hinaus ist der Gesamt-Stick
stoff für die Bilanzierung der Nitrifikations- und Denitri
fikationsleistung von Abwasserbehandlungsanlagen ein wichti
ger Regelparameter. Im Rahmen der europäischen und deutschen
Umweltgesetzgebung bestehen infolgedessen Bestrebungen, die
auf eine Erfassung des Gesamt-Stickstoffs als Überwachungspa
rameter abzielen.
Zur Gesamt-Stickstoffbestimmung sehen die sogenannten
"Deutschen Einheitsverfahren" zur Zeit die Aufsummierung der
separat bestimmten Einzelparameter TKN (Kjeldahl) NO3-N und
NO2-N vor (DEV H 12- Referenzverfahren). Entwürfe neuer Ein
heitsverfahren (DEV H 27 und DEV H 28) zielen auf die ana
lytisch direkte Erfassung des Gesamt-Stickstoffs ab.
Nach Nydahl, RES. 12 F 23 (1978) und Koroleff [(1970)
(Bestämmung av total nitrogen i naturliga vatten genom
persulvatoxidation. International Concil for the Exploration
of the Sea, Council Meeting 1969. Pater C:8 revised version),
Koroleff F (1973) (Bestämmung av total nitrogen i vatten.
Nordforsk, Miljövardssekretariatet. Publikation. Vo, 3 pp.
39-49] kann zur Stickstoffbestimmung zunächst eine Oxidation
durchgeführt werden, durch welche der im Wasser vorhandene
Stickstoff zu Nitrat oxidiert wird. Im Anschluß hieran wird
unter Einsatz von Cadmium eine Reduktion zu Nitrit erreicht.
Durch Messung dieses erhaltenen Nitrits kann der Gesamt-
Stickstoffgehalt bestimmt werden. Nachteilig bei dieser
Methode ist, daß viele Reaktionsschritte erforderlich sind,
um zur Analyse zu gelangen. Aus diesem Grunde ist auch die
Handhabung des Verfahrens relativ umständlich. Hinzu kommt,
daß zur Reduktion Cadmium eingesetzt wird, wodurch die Re
aktionslösung mit Cadmium kontaminiert wird und diese wegen
der äußert umweltschädlichen Wirkung des Cadmiums sorgfältig
entsorgt werden muß.
Nach einem weiteren Verfahren [Jorge C. Valderrama, Marine
Chemistry 10, 109 (1981)] kann in einem Verfahren sowohl die
gesamte Stickstoff- als auch die gesamte Phosphormenge im
Wasser bestimmt werden. Bei diesem Verfahren wird Stickstoff
zu Nitrat oxidiert. Die gleichzeitige Oxidation mit den
Phosphatverbindungen beginnt bei einem pH-Wert von 9,7 und
endet bei pH-Werten zwischen 5 und 6. Hergestellt werden die
se Bedingungen durch ein spezielles Borsäure-Natriumhydroxid
system. Unter diesen Bedingungen läßt sich künftig aber nicht
eine quantitative Oxidation zu Nitrat in reproduzierbarer
Weise, insbesondere bei Abwassersproben, erreichen. Der
Gesamt-
Stickstoffgehalt wird durch Bestimmung der Nitratmenge
ermittelt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, daß etwaige
überschüssige Oxidationsmittel während der Messung des
Nitratgehaltes noch in der Lösung sind. Diese Verbindungen
können jedoch die Bestimmung empfindlich stören.
Für die Routineanalytik wurden in jüngster Zeit mikrowellen
gestützte oxidative Aufschlußverfahren präsentiert. Hierfür
werden ein Teflon-Druckaufschlußgefäß mit Sicherheitsvorrich
tungen sowie ein spezielles Mikrowellengerät benötigt. Mit
dessen Hilfe kann ein schnelleres Erhitzen erreicht werden.
Unter Druck lassen sich zudem Temperaturen von weit über
100°C erzielen. Ähnlich wie bei Valderrama ändert sich wäh
rend der Oxidation der pH-Wert vom stark alkalischen zum
sauren Bereich. Nachteilig ist jedoch, daß die Ergebnisse bei
realen Proben (vgl. Tabelle 1) nur schlecht reproduzierbar
sind. Hinzu kommt der relativ hohe Geräteaufwand, denn die
Benutzer müssen die entsprechenden speziellen Mikrowellen
vorrichtungen für die Durchführung der Bestimmungsverfahren
anschaffen. Das Verfahren ist aus diesem Grunde vor allem
nicht für eine zuverlässige Schnellbestimmung vor Ort geeig
net.
Die vorliegende Erfindung hat sich nunmehr die Aufgabe ge
stellt, ein Verfahren zur Schnellbestimmung des gesamten ge
bundenen Stickstoffs in Wasser und wasserlöslichen Farbstof
fen mittels Messung des durch Oxidation des Stickstoffs er
haltenen Nitrats zur Verfügung zu stellen, welches die ein
gangs geschilderten Nachteile nicht mehr aufweist.
Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß vor der Oxidation al
kalische Bedingungen eingestellt, zur Durchführung der Oxida
tionsreaktion unter Beibehaltung der alkalischen Bedingungen
ein Oxidationsmittel im Überschuß der zu untersuchenden Probe
zugesetzt, nach vollständiger Oxidation der Stickstoffverbin
dungen zu Nitrat das überschüssige Oxidationsmittel derart
umgewandelt wird, daß es bei der nachfolgenden Nitratbestim
mung nicht mehr störend wirkt und das Nitrat photometrisch
bestimmt wird.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zweck
mäßigerweise das Oxidationsmittel in einen Reaktionsbehälter
dosiert. Hierfür kommen insbesondere Peroxoverbindungen in
Frage. Besonders geeignet sind Persulfate, Percarbonate, Per
borate und Peroxide.
Zu den geeigneten Persulfaten gehören Peroxomonosulfate und
ihre Salzaddukte, Peroxodisulfate, Peroxooligo- und Polysul
vate. Beispiele solcher einsetzbarer Substanzen sind K2S2O8,
Na2S2O8, 2KHSO5·KHSO4·K2SO4.
Zu den verwendbaren Percarbonaten gehört u. a. das Natriumper
carbonat Na2CO3·1,5 H2O2.
Ein bewährtes Perborat ist Natriumperborat.
Als Peroxide sind schließlich Wasserstoffperoxid (H2O2),
Lithiumperoxid (Li2O2), Natriumperoxid (Na2O2) u. a. erprobt
worden.
Für die Zwecke der Erfindung wird vorteilhafterweise das in
das Reagenzglas gegebene Oxidationsmittel mit einem weiteren
Reagenz gemischt, welches die Einstellung und Aufrechterhal
tung des alkalischen pH-Wertes während der gesamten Oxidation
bewirkt. Hierfür haben sich insbesondere Alkalihydroxide und
Alkalicarbonate und Alkaliborate bewährt. Zu der ersteren
Gruppe zählen vor allen Dingen die Lithiumhydroxide, z. B.
LiOH·H2O. Zu den verwendbaren Carbonaten gehören Na2CO3,
K2CO3 und Li2CO3. Ein geeignetes Alkaliborat ist Na2B4O7.
Diesem in der Regel trockenen Pulvergemisch wird nun die Was
serprobe zugesetzt, welche gegebenenfalls vorverdünnt worden
ist. Anschließend kann erhitzt werden. Es ist aber möglich,
auch bei Raumtemperatur mit Hilfe von Katalysatoren, wie
Silberionen, eine Oxidation zu erreichen. In der Regel wird
für etwa eine Stunde eine Temperatur von 100°C aufrecht
erhalten. Im Anschluß wird abgekühlt.
In dem abgekühlten Gemisch ist in aller Regel noch überschüs
siges Oxidationsmittel vorhanden. Um Störungen der nachfol
genden Nitratbestimmung vorzubeugen, wird dieses durch Zusatz
entsprechender Reagenzien zerstört. Selbstverständlich ist es
auch möglich, mit an sich bekannten Methoden eine Entfernung
des Oxidationsmittels zu bewerkstelligen.
Erfindungsgemäß wird jedoch bevorzugt, durch Zusatz von
selektiv wirkenden Reagenzien eine Reduktion des Oxidations
mittels zu erreichen. Hierfür kommen insbesondere Sulfate
(IV), Oligosulfate (IV), Polysulfate (IV) und Ascorbinsäure
in Frage. Vorteilhafterweise kommt Na2SO3 zum Einsatz.
Nach der Oxidation treten unter Umständen Trübungen auf.
Diese können durch Sedimentation oder Filtration beseitigt
werden. Bewährt hat sich auch der Einsatz von chemischen
Substanzen, z. B. Komplexbildnern.
Die weitgehend klare, in der geschilderten Weise vorbehan
delte Probe kann nun der Nitratbestimmung zugeführt werden.
Dies wird in aller Regel photometrisch durchgeführt. Hierbei
kann das Nitrat direkt aufgrund seiner Eigenabsorption gemes
sen werden. Hierzu werden vorzugsweise die aus dem Stand der
Technik bekannten Küvetten-Tests eingesetzt.
Eine andere Möglichkeit ist die indirekte Bestimmung. Dazu
wird beispielsweise zur Durchführung der photometrischen
Messung das Nitrat derivatisiert, d. h., das Nitrat wird durch
Zusatz weiterer Substanzen in eine besonders gut detektier
bare Form überführt. Geeignet hierfür sind vorzugsweise
Phenolverbindungen, die vom Nitrat zum Nitrophenol- oder zu
Phenoloxidationsprodukten umgesetzt werden.
Gegenüber den herkömmlichen Verfahren weist sich das erfin
dungsgemäße Verfahren durch erhebliche Vorteile aus. Insbe
sondere wird erreicht, daß vor Ort mit äußerst geringem in
strumentellen Aufwand ein Schnelltest durchführbar ist. Die
einfache Handhabung bewirkt darüber hinaus, daß auch nicht
speziell ausgebildete Kräfte sich des Verfahrens bedienen
können. Im Vergleich zu den geschilderten Methoden auf der
Grundlage der Nitritmessung ist das erfindungsgemäße Ver
fahren auch besonders umweltfreundlich, weil kein Cadmium zum
Einsatz kommt.
In dem folgenden Schaubild und den folgenden Tabellen wird
schließlich gezeigt, daß das erfindungsgemäße Verfahren trotz
seiner einfachen Handhabung und der Messung innerhalb von
sehr kurzer Zeit keine schlechteren Ergebnisse als die nach
dem Stand der Technik bekannten Methoden liefert. Aus Tabelle
1 wird zudem deutlich, daß der Mikrowellenaufschluß zu erheb
lichen Schwankungen der Meßwerte führt, was ein entscheiden
der Nachteil gegenüber dem erfindungsgemäßen Verfahren ist.
Im folgenden wird die Erfindung näher unter Bezugnahme auf
das folgende Versuchsbeispiel beschrieben:
- a) Mit Minilöffel 100-200 mg "Aufschlußreagenz" in trocke
nes Reaktionsglas dosieren (Aufschlußreagenz = Pulver
mischung aus Natriumperoxodisulfat Na2S2O8 und Lithium
hydroxid-1-hydrat. Verwendete Dosierung:
72,7 Gew.-% Na2S2O8
27,3 Gew.-% LiOH·H2O
LiOH·H2O·H2O → bewirkt die Einstellung eines alkali schen pH-Wertes während der gesamten Aufschlußdauer, Na2S2O8 bewirkt die Oxidation der Stickstoffverbindun gen.) - b) 10 ml der entsprechend vorverdünnten Wasserprobe zu setzen, Reaktionsglas gut verschließen, gut mischen.
- c) Im Heizblock - Thermostat 1 Stunde bei 100°C erhitzen, danach abkühlen lassen.
- d) Mit Minilöffel ca. 200 mg "Maskierungsmittel" zudosie ren, Reaktionsglas verschließen, gut mischen. Das Mas kierungsmittel (Natriumsulfit Na2SO3) zerstört über schüssiges Oxidationsmittel.
- e) Gegebenenfalls auftretende Trübungen absitzen lassen oder abfiltrieren.
- f) Klare aufgeschlossene Probe mit den Fertigreagenzien (Kü vettentest) photometrisch auswerten.
Claims (28)
1. Verfahren zur Schnellbestimmung des gesamten gebunde
nen Stickstoffs in Wässern und wasserlöslichen Fest
stoffen mittels Messung des durch vorherige Oxidation
des Stickstoffs erhaltenen Nitrats,
dadurch gekennzeichnet, daß
- a) vor der Oxidation alkalische Bedingungen einge stellt,
- b) zur Durchführung der Oxidation unter Beibehaltung der alkalischen Bedingungen ein Oxidationsmittel im Überschuß der zu untersuchenden Probe zugesetzt
- c) nach vollständiger Oxidation des Stickstoffs zu Nitrat das überschüssige Oxidationsmittel derart umgewandelt, daß es bei der nachfolgenden Nitrat bestimmung nicht störend wirkt und
- d) das Nitrat photometrisch bestimmt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß
für die Oxidation Peroxoverbindungen eingesetzt wer
den.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
Persulfate eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß
Peroxomonosulfate und/oder ihre Salzaddukte, Per
oxodisulfate, Peroxooligosulfate und/oder Peroxo
polysulfate eingesetzt werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 3 oder 4,
dadurch gekennzeichnet, daß
daß Na2S2O8 und/oder K2S2O8 und/oder 2KHSO5·KHSO4·K2SO4
eingesetzt werden.
6. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
Percarbonate eingesetzt werden.
7. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
Perborate eingesetzt werden.
8. Verfahren nach Anspruch 7,
dadurch gekennzeichnet, daß
Natriumperborat eingesetzt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß
Peroxide eingesetzt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 9,
dadurch gekennzeichnet, daß
Wasserstoffperoxid und/oder Natriumperoxid und/oder
Li2O2 eingesetzt werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-10,
dadurch gekennzeichnet, daß
zur Einstellung und Aufrechterhaltung der alkalischen
Bedingungen während des Ablaufs der Oxidation Alkali
hydroxide oder Alkalicarbonate oder Alkaliborate ein
gesetzt werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-11
dadurch gekennzeichnet, daß
als Alkalihydroxid LiOH eingesetzt wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-11
dadurch gekennzeichnet,
das als Alkalicarbonat Na2CO3, K2CO3 oder Li2CO3 ein
gesetzt werden.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-13,
dadurch gekennzeichnet, daß
das überschüssige Oxidationsmittel reduziert wird.
15. Verfahren nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Reduktion durch Zusatz selektiv auf das Oxida
tionsmittel wirkende Reagenzien erreicht wird.
16. Verfahren nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
Sulfate (IV), Oligosulfate (IV) und/oder Polysulfate
(IV) eingesetzt werden.
17. Verfahren nach Anspruch 16,
dadurch gekennzeichnet, daß
Natriumsulfit eingesetzt wird.
18. Verfahren nach Anspruch 15,
dadurch gekennzeichnet, daß
Ascorbinsäure eingesetzt wird.
19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-18,
dadurch gekennzeichnet, daß
nach der Reduktion auftretende Trübungen vor der
Durchführung der Nitratbestimmung entfernt werden.
20. Verfahren nach Anspruch 19,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trübungen durch Sedimentation oder Filtration ent
fernt werden.
21. Verfahren nach Anspruch 20,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Trübung durch Zusatz eines Maskierungsmittels ent
fernt wird.
22. Verfahren nach Anspruch 21,
dadurch gekennzeichnet, daß
das als Maskierungsmittel komplexbildende Stoffe ein
gesetzt werden.
23. Verfahren nach Anspruch 21,
dadurch gekennzeichnet, daß
als Maskierungsmittel Säuren oder saure Salze einge
setzt werden.
24. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-23,
dadurch gekennzeichnet, daß
Nitrat der direkten photometrischen Bestimmung zuge
führt wird.
25. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-23,
dadurch gekennzeichnet, daß
Nitrat der indirekten photometrischen Bestimmung zu
geführt wird.
26. Verfahren nach Anspruch 25,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Nitrat zur Durchführung der photometrischen Be
stimmung derivatisiert wird.
27. Verfahren nach Anspruch 26,
dadurch gekennzeichnet, daß
das Nitrat durch Zusatz einer Phenolkomponente zu ei
nem photometrisch detektierbaren Nitrophenol- oder
einem Phenoloxidationsprodukt umgesetzt wird.
28. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-27,
dadurch gekennzeichnet, daß
die Schritte a) und b) gemäß Anspruch 1 zugleich
durchgeführt werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19924222982 DE4222982C2 (de) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Verfahren zur Schnellbestimmung des Gesamtstickstoffgehalts |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19924222982 DE4222982C2 (de) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Verfahren zur Schnellbestimmung des Gesamtstickstoffgehalts |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE4222982A1 true DE4222982A1 (de) | 1994-01-20 |
| DE4222982C2 DE4222982C2 (de) | 1996-04-11 |
Family
ID=6463079
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19924222982 Expired - Lifetime DE4222982C2 (de) | 1992-07-13 | 1992-07-13 | Verfahren zur Schnellbestimmung des Gesamtstickstoffgehalts |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE4222982C2 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4430391A1 (de) * | 1994-08-26 | 1996-02-29 | Eilenburger Elektrolyse & Umwelttechnik Gmbh | Verfahren zum oxidativen Abbau von Schadstoffen in Prozeßlösungen, Abwässern und Trinkwasser sowie Oxidations-, Entgiftungs- und Desodorierungsmittel |
| WO2005064328A1 (de) * | 2003-12-20 | 2005-07-14 | Hach Lange Gmbh | Verfahren zur fotometrischen bestimmung eines parameters |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3612387A1 (de) * | 1985-04-15 | 1986-10-16 | Universite des Sciences et Techniques du Languedoc (Montpellier II), Montpellier, Hérault | Vorrichtung zur kontinuierlichen amperemetrischen mengenbestimmung von nitriten und/oder nitraten, die in einem waesserigen medium enthalten sind |
| DE3814819A1 (de) * | 1988-05-02 | 1989-11-16 | Wieland Edelmetalle | Verfahren und vorrichtung zur behandlung nitrithaltiger abwaesser |
| DE3842068A1 (de) * | 1988-12-14 | 1990-06-21 | Buehler Edmund Gmbh & Co | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ammonium-stickstoff-gehaltes in waessrigen systemen |
-
1992
- 1992-07-13 DE DE19924222982 patent/DE4222982C2/de not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3612387A1 (de) * | 1985-04-15 | 1986-10-16 | Universite des Sciences et Techniques du Languedoc (Montpellier II), Montpellier, Hérault | Vorrichtung zur kontinuierlichen amperemetrischen mengenbestimmung von nitriten und/oder nitraten, die in einem waesserigen medium enthalten sind |
| DE3814819A1 (de) * | 1988-05-02 | 1989-11-16 | Wieland Edelmetalle | Verfahren und vorrichtung zur behandlung nitrithaltiger abwaesser |
| DE3842068A1 (de) * | 1988-12-14 | 1990-06-21 | Buehler Edmund Gmbh & Co | Verfahren und vorrichtung zur bestimmung des ammonium-stickstoff-gehaltes in waessrigen systemen |
Non-Patent Citations (9)
| Title |
|---|
| DIN 38 405, D9 * |
| DIN 38 406 E5 * |
| DIN EN 26 777, D10 * |
| It. Normen zur Wasserbeschaffenheit DIN EN 25663 (H11, H12) * |
| Korvleff F (1973) Bestämmung av total introgen i vatten, Nordforsk uljovordssekolfariatet, Pub.Vo. 3pp 39-49 * |
| MÜLLER jun., G.O.: Praktikum der quantitativen chemischen Analyse, S. Hirzel Verlag, Leipzig 1967, 9. Aufl., S. 353-356 * |
| NYDAHL, Nalh: RES. 12 F 23 (1978) u. Korvleff (1970) Bestämmung av total introgen i naherliga vatten jenorm persulratoxid, Intern. Council for the Exploration of the Sea, Council Meeting 1969, Pater C 8 revised Version * |
| Sonderdruck aus Labor Praxis Nr. 5, 1991 * |
| VALDERAMA, Jorge C.: Marine Chemistry 10, 109ff 1981 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE4430391A1 (de) * | 1994-08-26 | 1996-02-29 | Eilenburger Elektrolyse & Umwelttechnik Gmbh | Verfahren zum oxidativen Abbau von Schadstoffen in Prozeßlösungen, Abwässern und Trinkwasser sowie Oxidations-, Entgiftungs- und Desodorierungsmittel |
| WO2005064328A1 (de) * | 2003-12-20 | 2005-07-14 | Hach Lange Gmbh | Verfahren zur fotometrischen bestimmung eines parameters |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE4222982C2 (de) | 1996-04-11 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| OP8 | Request for examination as to paragraph 44 patent law | ||
| D2 | Grant after examination | ||
| 8364 | No opposition during term of opposition | ||
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