DE19925120A1 - Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid - Google Patents

Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid

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Abstract

Bereitgestellt wird ein Verfahren zur Detektion und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid, in Gasen und Flüssigkeiten mittels einer aus zwei Stufen aufgebauten Nachweisreaktion. Dieses Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß in der ersten Stufe durch Wasserstoffperoxid oder ein anderes Peroxid eine Reaktion induziert wird, bei der eine reaktive Komponente zu einem Reaktionsprodukt umgesetzt wird, und daß in der zweiten Stufe durch das in der ersten Stufe entstandene Reaktionsprodukt eine Farbstoffabbaureaktion ausgelöst wird. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, insbesondere Wasserstoffperoxid nicht nur in der flüssigen Phase, sondern auch in der Gasphase zu bestimmen.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Detektion und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid, in Gasen und Flüssigkeiten mittels einer aus zwei Stufen aufgebauten Nachweisreaktion.
Zum Nachweis von Wasserstoffperoxid bedient man sich häufig einer Farbreaktion, um chemisch-biologische Prozesse, wie beispielsweise den Glukoseabbau im Blut usw., verfolgen zu können. Dabei bringt man hauptsächlich enzymatische Reaktionen zur Anwendung. Zahlreiche Druckschriften befassen sich mit dabei einsetzbaren Reaktionsindikatoren, die man in 1-Komponenten oder 2-Komponenten- Reaktionsindikatoren unterteilen kann.
Mit den 1-Komponenten-Reaktionsindikatoren befassen sich beispielsweise die US 3630847, die DE-A1 36 25 852 (US 4800169) und DE-A1 24 60 903 (US 4385114). 2-Komponenten-Reaktionsindikatoren sind beispielsweise beschrieben in US 3979262 und US 4492754.
Die US 4855228 lehrt einen anderen Weg. Dort werden Farbreaktionen beschrieben, die auf der Basis von Redox-Indikatoren arbeiten. Dabei wird eine große Anzahl von Azofarbstoffen eingesetzt, die durch Wasserstoffperoxid oxidierbar sind und die bei der Oxidation eine Farbveränderung zeigen.
Ferner ist auch ein anerkanntes analytisches Verfahren zur Bestimmung von Wasserstoffperoxid und seinen Addukten in wässrigen Systemen bekannt, bei dem Titanyl-Ionen photometrisch bestimmt werden. Dieses Verfahren hat Niederschlag in einer DIN-Norm gefunden (DIN 38409- H15). Wasserstoffperoxid bildet dabei mit Titanyl-Ionen einen von der Peroxidkonzentration abhängigen gelbgefärbten Peroxokomplex. Diese Reaktion wird auch zum qualitativen Nachweis von Wasserstoffperoxid genutzt.
Den bisher bekannten Verfahren und Methoden ist der Nachteil gemeinsam, daß sie auf die Bestimmung von Wasserstoffperoxid in wässrigen bzw. flüssigen Systemen beschränkt sind. Die bekannten, enzymatisch katalysierten Reaktionen sind zwar meist selektiv auf Wasserstoffperoxid oder Peroxide, doch mangelt es ihnen an Temperaturbeständigkeit, Lagerstabilität und Unempfindlichkeit gegenüber Störeinflüssen. Die auf Redox-Indikatoren basierenden Nachweissysteme sind nicht selektiv auf Wasserstoffperoxid bzw. Peroxide. Bei dem beschriebenen DIN-Verfahren entsteht ein gelber Komplex, der weder zeit- noch licht- noch temperaturstabil ist, so daß das Ergebnis der Umsetzung nicht direkt dokumentierbar ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren bereitzustellen, mit dem Peroxide und insbesondere Wasserstoffperoxid nicht nur in Flüssigkeiten, sondern auch in Gasen detektiert und/oder quantitativ bestimmt werden können.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß der Lehre der Ansprüche.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Wasserstoffperoxid oder andere Peroxide und deren Abbauprodukte selektiv zu detektieren oder quantitativ zu bestimmen. Die Bestimmung ist dabei in einem weiten Temperaturbereich möglich, wobei das Ergebnis der Reaktion dokumentierbar ist.
Insbesondere kann die Detektion/Bestimmung von Wasserstoffperoxid auch in der Gasphase erfolgen. Dies bedeutet einen wesentlichen Vorteil gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf einer aus zwei Stufen bestehenden bzw. aufgebauten Nachweisreaktion. Die erste Stufe bzw. die Primärreaktion wird durch Wasserstoffperoxid oder Peroxide induziert. Als reaktive Komponente kann man dabei eine Titanyl- Verbindung oder ein Eisen(II)-Salz zur Anwendung bringen. Als bevorzugtes Eisen(II)-Salz setzt man Ammoniumeisen(II)-sulfat Hexahydrat ein.
In der ersten Stufe entsteht somit ein Reaktionsprodukt, das dann in der zweiten Stufe bzw. in der Sekundärreaktion eine Farbstoffabbaureaktion induziert, die insbesondere eindeutig und irreversibel ist.
Als Komponente der Sekundärreaktion setzt man vorzugsweise einen Farbstoff aus der Gruppe der Chinoidfarbstoffe, insbesondere bevorzugt Toluidinblau, Methylenblau, Toluidinrot, Nilblau A oder Rhodamin GGist ein. Ferner setzt man vorzugsweise einen Farbstoff aus der Gruppe der Azofarbstoffe ein, insbesondere bevorzugt Trypanblau, Calconcarbonsäure und Methylrot.
Die Selektivität des erfindungsgemäßen Verfahrens auf Wasserstoffperoxid oder Peroxide kann man vorzugsweise dadurch erreichen, daß man die Primärreaktion und die Sekundärreaktion derart aufeinander abstellt, daß die gewünschte Selektivität gegeben ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist vielseitig anwendbar und auf vielen Gebieten einsetzbar, beispielsweise als Sterilisationsindikator, in einem analytischen Testkit zum qualitativen Nachweis in Wässern und Chemikalien und als Küvettentest zur quantitativen Bestimmung in Wässern.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden, bevorzugten Ausführungsformen wiedergebenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1 Quantitative Bestimmung von Wasserstoffperoxid in wässrigen Systemen
Als Reaktionslösungen werden vorbereitet:
1. 0,005 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040) in 1 M Schwefelsäurelösung
2. 0,05 Gew.-% Titanoxidsulfat-Schwefelsäure-Komplexhydrat (Aldrich Chem. No. 33,398-0) in 1 M Schwefelsäurelösung
Zur Bestimmung der Wasserstoffperoxid Konzentration im Konzentrationsbereich zwischen 1-10 mg/l werden 5 ml der Reaktionslösung 1 mit 1 ml der Reaktionslösung 2 gemischt und mit 0,2 ml einer wasserstoffperoxidhaltigen Probe versetzt. Nach einer Wartezeit von 30 min bei 75°C wird die Lösung photometrisch bei 633 nm gemessen.
Beispiel 2 Qualitative Bestimmung von Wasserstoffperoxid in wässrigen Systemen
Als Reaktionslösungen werden vorbereitet:
1. 4 Gew.-% Ammoniumeisen(11)-sulfat Hexahydrat (Fluka AG No. 09721) in Wasser
2. 0,08 Gew.-% Methylenblau (Fluka AG No. 66720) in Wasser
Zur Herstellung des Nachweisreagenzes werden die Reaktionslösungen 1 und 2 im Verhältnis 20 : 1 gemischt. Eine auf Wasserstoffperoxid zu untersuchende Lösung wird ca. 1 : 1 mit dem Nachweisreagenz gemischt. Die Farbänderung von Blau nach Orange bzw. Braun zeigt eine Wasserstoffperoxid Konzentration von über 0,01% im Analyten an.
Beispiel 3 Quantitative und qualitative Bestimmung von Wasserstoffperoxid in der Gasphase
Zu diesem Zweck wird mittels Siebdruck ein Teststreifen nach folgender Rezeptur hergestellt:
16 Gew.-% Titanoxidsulfat-Schwefelsäure-Komplexhydrat (Aldrich Chem. Co. 33,398-0)
1 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040)
16 Gew.-% Verdünner U90 (Pröll GmbH)
61 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 093 (Pröll GmbH)
6 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 2 (Pröll GmbH)
Exponiert man einen derartigen Teststreifen einer Wasserstoffperoxid Konzentration von 6 mg/l in der Gasphase, so verändert der Teststreifen seine Farbe in Laufe der Zeit von Blau über Grün nach Gelb. Damit ist der Teststreifen zeitintegrierend.
Im Fall gegebener Expositionszeit von 30 min zeigt der Teststreifen eine Variation der Wasserstoffperoxid Konzentration im Bereich 1-10 mg/l durch Veränderung der Farbe von Blau über Grün nach Gelb an. Zur quantitativen Bestimmung ist diese Farbänderung reflektometrisch bestimmbar.
Beispiel 4 Quantitative und qualitative Bestimmung von Wasserstoffperoxid in der Gasphase
Zu diesem Zweck wird mittels Siebdruck ein Teststreifen nach folgender Rezeptur hergestellt:
8 Gew.-% Ammoniumeisen(II)-sulfat Hexahydrat (Fluka AG No. 09721)
1 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040)
16 Gew.-% Verdünner U90 (Pröll GmbH)
68 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 093 (Pröll GmbH)
7 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 2 (Pröll GmbH)
Exponiert man einen derartigen Teststreifen einer Wasserstoffperoxid Konzentration von 6 mg/l in der Gasphase, so verändert der Teststreifen seine Farbe im Laufe der Zeit von Blau über Grün nach Braun. Damit ist der Teststreifen zeitintegrierend.
Im Falle gegebener Expositionszeit von 30 min zeigt der Teststreifen eine Variation der Wasserstoffperoxid Konzentration im Bereich von 1-­ 10 mg/l durch Veränderung der Farbe von Blau über Grün nach Braun an. Zur quantitativen Bestimmung ist diese Farbänderung reflektometrisch bestimmbar.

Claims (7)

1. Verfahren zur Detektion und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid, in Gasen und Flüssigkeiten mittels einer aus zwei Stufen aufgebauten Nachweisreaktion, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe durch Wasserstoffperoxid oder ein anderes Peroxid eine Reaktion induziert wird, bei der eine reaktive Komponente zu einem Reaktionsprodukt umgesetzt wird und in der zweite Stufe durch das in der ersten Stufe entstandene Reaktionsprodukt eine Farbstoffabbaureaktion ausgelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als reaktive Komponente in der ersten Stufe eine Titanyl- Verbindung oder ein Eisen(II)-Salz eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniumeisen(II)sulfat-Hexahydrat als Eisen(II)-Salz eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als reaktive Komponente für die Farbabbaureaktion ein Chinoidfarbstoff oder ein Azofarbstoff eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß Toluidinblau, Methylenblau, Toluidinrot, Nilblau A oder Rhodamin GGist als Chinoidfarbstoff und Trypanblau, Calconcarbonsäure oder Methylrot als Azofarbstoff eingesetzt werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Komponenten der ersten und zweiten Stufe in eine organische und/oder anorganische Matrix zur Herstellung einer trockenen Reaktionszone eingebettet sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Detektion/Bestimmung von Wasserstoffperoxid einschließlich Wasserstoffperoxiddampf in Sterilisationseinrichtungen eingesetzt wird.
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