DE19925120A1 - Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid - Google Patents
Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere WasserstoffperoxidInfo
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Abstract
Bereitgestellt wird ein Verfahren zur Detektion und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid, in Gasen und Flüssigkeiten mittels einer aus zwei Stufen aufgebauten Nachweisreaktion. Dieses Verfahren zeichnet sich dadurch aus, daß in der ersten Stufe durch Wasserstoffperoxid oder ein anderes Peroxid eine Reaktion induziert wird, bei der eine reaktive Komponente zu einem Reaktionsprodukt umgesetzt wird, und daß in der zweiten Stufe durch das in der ersten Stufe entstandene Reaktionsprodukt eine Farbstoffabbaureaktion ausgelöst wird. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, insbesondere Wasserstoffperoxid nicht nur in der flüssigen Phase, sondern auch in der Gasphase zu bestimmen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Detektion und quantitativen
Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid, in Gasen
und Flüssigkeiten mittels einer aus zwei Stufen aufgebauten
Nachweisreaktion.
Zum Nachweis von Wasserstoffperoxid bedient man sich häufig einer
Farbreaktion, um chemisch-biologische Prozesse, wie beispielsweise
den Glukoseabbau im Blut usw., verfolgen zu können. Dabei bringt man
hauptsächlich enzymatische Reaktionen zur Anwendung. Zahlreiche
Druckschriften befassen sich mit dabei einsetzbaren
Reaktionsindikatoren, die man in 1-Komponenten oder 2-Komponenten-
Reaktionsindikatoren unterteilen kann.
Mit den 1-Komponenten-Reaktionsindikatoren befassen sich
beispielsweise die US 3630847, die DE-A1 36 25 852 (US 4800169) und
DE-A1 24 60 903 (US 4385114). 2-Komponenten-Reaktionsindikatoren
sind beispielsweise beschrieben in US 3979262 und US 4492754.
Die US 4855228 lehrt einen anderen Weg. Dort werden Farbreaktionen
beschrieben, die auf der Basis von Redox-Indikatoren arbeiten. Dabei
wird eine große Anzahl von Azofarbstoffen eingesetzt, die durch
Wasserstoffperoxid oxidierbar sind und die bei der Oxidation eine
Farbveränderung zeigen.
Ferner ist auch ein anerkanntes analytisches Verfahren zur Bestimmung
von Wasserstoffperoxid und seinen Addukten in wässrigen Systemen
bekannt, bei dem Titanyl-Ionen photometrisch bestimmt werden. Dieses
Verfahren hat Niederschlag in einer DIN-Norm gefunden (DIN 38409-
H15). Wasserstoffperoxid bildet dabei mit Titanyl-Ionen einen von der
Peroxidkonzentration abhängigen gelbgefärbten Peroxokomplex. Diese
Reaktion wird auch zum qualitativen Nachweis von Wasserstoffperoxid
genutzt.
Den bisher bekannten Verfahren und Methoden ist der Nachteil
gemeinsam, daß sie auf die Bestimmung von Wasserstoffperoxid in
wässrigen bzw. flüssigen Systemen beschränkt sind. Die bekannten,
enzymatisch katalysierten Reaktionen sind zwar meist selektiv auf
Wasserstoffperoxid oder Peroxide, doch mangelt es ihnen an
Temperaturbeständigkeit, Lagerstabilität und Unempfindlichkeit
gegenüber Störeinflüssen. Die auf Redox-Indikatoren basierenden
Nachweissysteme sind nicht selektiv auf Wasserstoffperoxid bzw.
Peroxide. Bei dem beschriebenen DIN-Verfahren entsteht ein gelber
Komplex, der weder zeit- noch licht- noch temperaturstabil ist, so daß
das Ergebnis der Umsetzung nicht direkt dokumentierbar ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein verbessertes Verfahren
bereitzustellen, mit dem Peroxide und insbesondere Wasserstoffperoxid
nicht nur in Flüssigkeiten, sondern auch in Gasen detektiert und/oder
quantitativ bestimmt werden können.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren gemäß der Lehre der
Ansprüche.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich,
Wasserstoffperoxid oder andere Peroxide und deren Abbauprodukte
selektiv zu detektieren oder quantitativ zu bestimmen. Die Bestimmung
ist dabei in einem weiten Temperaturbereich möglich, wobei das
Ergebnis der Reaktion dokumentierbar ist.
Insbesondere kann die Detektion/Bestimmung von Wasserstoffperoxid
auch in der Gasphase erfolgen. Dies bedeutet einen wesentlichen
Vorteil gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Verfahren.
Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf einer aus zwei Stufen
bestehenden bzw. aufgebauten Nachweisreaktion. Die erste Stufe bzw.
die Primärreaktion wird durch Wasserstoffperoxid oder Peroxide
induziert. Als reaktive Komponente kann man dabei eine Titanyl-
Verbindung oder ein Eisen(II)-Salz zur Anwendung bringen. Als
bevorzugtes Eisen(II)-Salz setzt man Ammoniumeisen(II)-sulfat
Hexahydrat ein.
In der ersten Stufe entsteht somit ein Reaktionsprodukt, das dann in der
zweiten Stufe bzw. in der Sekundärreaktion eine Farbstoffabbaureaktion
induziert, die insbesondere eindeutig und irreversibel ist.
Als Komponente der Sekundärreaktion setzt man vorzugsweise einen
Farbstoff aus der Gruppe der Chinoidfarbstoffe, insbesondere bevorzugt
Toluidinblau, Methylenblau, Toluidinrot, Nilblau A oder Rhodamin GGist
ein. Ferner setzt man vorzugsweise einen Farbstoff aus der Gruppe der
Azofarbstoffe ein, insbesondere bevorzugt Trypanblau,
Calconcarbonsäure und Methylrot.
Die Selektivität des erfindungsgemäßen Verfahrens auf
Wasserstoffperoxid oder Peroxide kann man vorzugsweise dadurch
erreichen, daß man die Primärreaktion und die Sekundärreaktion derart
aufeinander abstellt, daß die gewünschte Selektivität gegeben ist.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist vielseitig anwendbar und auf vielen
Gebieten einsetzbar, beispielsweise als Sterilisationsindikator, in einem
analytischen Testkit zum qualitativen Nachweis in Wässern und
Chemikalien und als Küvettentest zur quantitativen Bestimmung in
Wässern.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden,
bevorzugten Ausführungsformen wiedergebenden Beispiele näher
erläutert.
Als Reaktionslösungen werden vorbereitet:
1. 0,005 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040) in 1 M Schwefelsäurelösung
2. 0,05 Gew.-% Titanoxidsulfat-Schwefelsäure-Komplexhydrat (Aldrich Chem. No. 33,398-0) in 1 M Schwefelsäurelösung
1. 0,005 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040) in 1 M Schwefelsäurelösung
2. 0,05 Gew.-% Titanoxidsulfat-Schwefelsäure-Komplexhydrat (Aldrich Chem. No. 33,398-0) in 1 M Schwefelsäurelösung
Zur Bestimmung der Wasserstoffperoxid Konzentration im
Konzentrationsbereich zwischen 1-10 mg/l werden 5 ml der
Reaktionslösung 1 mit 1 ml der Reaktionslösung 2 gemischt und mit
0,2 ml einer wasserstoffperoxidhaltigen Probe versetzt. Nach einer
Wartezeit von 30 min bei 75°C wird die Lösung photometrisch bei
633 nm gemessen.
Als Reaktionslösungen werden vorbereitet:
1. 4 Gew.-% Ammoniumeisen(11)-sulfat Hexahydrat (Fluka AG No. 09721) in Wasser
2. 0,08 Gew.-% Methylenblau (Fluka AG No. 66720) in Wasser
1. 4 Gew.-% Ammoniumeisen(11)-sulfat Hexahydrat (Fluka AG No. 09721) in Wasser
2. 0,08 Gew.-% Methylenblau (Fluka AG No. 66720) in Wasser
Zur Herstellung des Nachweisreagenzes werden die Reaktionslösungen
1 und 2 im Verhältnis 20 : 1 gemischt. Eine auf Wasserstoffperoxid zu
untersuchende Lösung wird ca. 1 : 1 mit dem Nachweisreagenz gemischt.
Die Farbänderung von Blau nach Orange bzw. Braun zeigt eine
Wasserstoffperoxid Konzentration von über 0,01% im Analyten an.
Zu diesem Zweck wird mittels Siebdruck ein Teststreifen nach folgender
Rezeptur hergestellt:
16 Gew.-% Titanoxidsulfat-Schwefelsäure-Komplexhydrat (Aldrich Chem. Co. 33,398-0)
1 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040)
16 Gew.-% Verdünner U90 (Pröll GmbH)
61 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 093 (Pröll GmbH)
6 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 2 (Pröll GmbH)
16 Gew.-% Titanoxidsulfat-Schwefelsäure-Komplexhydrat (Aldrich Chem. Co. 33,398-0)
1 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040)
16 Gew.-% Verdünner U90 (Pröll GmbH)
61 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 093 (Pröll GmbH)
6 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 2 (Pröll GmbH)
Exponiert man einen derartigen Teststreifen einer Wasserstoffperoxid
Konzentration von 6 mg/l in der Gasphase, so verändert der Teststreifen
seine Farbe in Laufe der Zeit von Blau über Grün nach Gelb. Damit ist
der Teststreifen zeitintegrierend.
Im Fall gegebener Expositionszeit von 30 min zeigt der Teststreifen eine
Variation der Wasserstoffperoxid Konzentration im Bereich 1-10 mg/l
durch Veränderung der Farbe von Blau über Grün nach Gelb an. Zur
quantitativen Bestimmung ist diese Farbänderung reflektometrisch
bestimmbar.
Zu diesem Zweck wird mittels Siebdruck ein Teststreifen nach folgender
Rezeptur hergestellt:
8 Gew.-% Ammoniumeisen(II)-sulfat Hexahydrat (Fluka AG No. 09721)
1 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040)
16 Gew.-% Verdünner U90 (Pröll GmbH)
68 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 093 (Pröll GmbH)
7 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 2 (Pröll GmbH)
8 Gew.-% Ammoniumeisen(II)-sulfat Hexahydrat (Fluka AG No. 09721)
1 Gew.-% Toluidinblau (Fluka AG No. 52040)
16 Gew.-% Verdünner U90 (Pröll GmbH)
68 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 093 (Pröll GmbH)
7 Gew.-% Druckhilfsmittel PURZK 2 (Pröll GmbH)
Exponiert man einen derartigen Teststreifen einer Wasserstoffperoxid
Konzentration von 6 mg/l in der Gasphase, so verändert der Teststreifen
seine Farbe im Laufe der Zeit von Blau über Grün nach Braun. Damit ist
der Teststreifen zeitintegrierend.
Im Falle gegebener Expositionszeit von 30 min zeigt der Teststreifen
eine Variation der Wasserstoffperoxid Konzentration im Bereich von 1-
10 mg/l durch Veränderung der Farbe von Blau über Grün nach Braun
an. Zur quantitativen Bestimmung ist diese Farbänderung
reflektometrisch bestimmbar.
Claims (7)
1. Verfahren zur Detektion und quantitativen Bestimmung von
Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid, in Gasen und
Flüssigkeiten mittels einer aus zwei Stufen aufgebauten
Nachweisreaktion,
dadurch gekennzeichnet,
daß in der ersten Stufe durch Wasserstoffperoxid oder ein anderes
Peroxid eine Reaktion induziert wird, bei der eine reaktive
Komponente zu einem Reaktionsprodukt umgesetzt wird und
in der zweite Stufe durch das in der ersten Stufe entstandene
Reaktionsprodukt eine Farbstoffabbaureaktion ausgelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß als reaktive Komponente in der ersten Stufe eine Titanyl-
Verbindung oder ein Eisen(II)-Salz eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß Ammoniumeisen(II)sulfat-Hexahydrat als Eisen(II)-Salz
eingesetzt wird.
4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß als reaktive Komponente für die Farbabbaureaktion ein
Chinoidfarbstoff oder ein Azofarbstoff eingesetzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
daß Toluidinblau, Methylenblau, Toluidinrot, Nilblau A oder
Rhodamin GGist als Chinoidfarbstoff und Trypanblau,
Calconcarbonsäure oder Methylrot als Azofarbstoff eingesetzt
werden.
6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Komponenten der ersten und zweiten Stufe in eine
organische und/oder anorganische Matrix zur Herstellung einer
trockenen Reaktionszone eingebettet sind.
7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche,
dadurch gekennzeichnet,
daß es zur Detektion/Bestimmung von Wasserstoffperoxid
einschließlich Wasserstoffperoxiddampf in
Sterilisationseinrichtungen eingesetzt wird.
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE1999125120 DE19925120A1 (de) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid |
PCT/EP2000/004967 WO2000073783A1 (de) | 1999-06-01 | 2000-05-31 | Verfahren, zusammensetzung und testvorrichtung zur qualitativen und quantitativen bestimmung von peroxiden, insbesondere wasserstoffperoxid |
AU55270/00A AU5527000A (en) | 1999-06-01 | 2000-05-31 | Method, composition and testing device for the qualitative and quantitative determination of peroxides, in particular, hydrogen peroxide |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
DE1999125120 DE19925120A1 (de) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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ID=7909907
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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DE1999125120 Withdrawn DE19925120A1 (de) | 1999-06-01 | 1999-06-01 | Verfahren zur qualitativen und quantitativen Bestimmung von Peroxiden, insbesondere Wasserstoffperoxid |
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Country | Link |
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DE (1) | DE19925120A1 (de) |
WO (1) | WO2000073783A1 (de) |
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JPH01312459A (ja) * | 1988-06-13 | 1989-12-18 | Snow Brand Milk Prod Co Ltd | 容器の残留過酸化水素の測定方法及び測定用試薬キット |
US5702955A (en) * | 1995-05-22 | 1997-12-30 | Bayer Corporation | Ascorbate resistant detection of hydrogen peroxide |
-
1999
- 1999-06-01 DE DE1999125120 patent/DE19925120A1/de not_active Withdrawn
-
2000
- 2000-05-31 WO PCT/EP2000/004967 patent/WO2000073783A1/de active Application Filing
- 2000-05-31 AU AU55270/00A patent/AU5527000A/en not_active Abandoned
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WO2003057262A1 (en) * | 2001-12-31 | 2003-07-17 | 3M Innovative Properties Company | Hydrogen peroxide and peracetic acid indicators and methods using the same |
US7670552B2 (en) | 2001-12-31 | 2010-03-02 | 3M Innovative Properties Company | Peracetic acid indicators and methods of use |
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EP3146316A4 (de) * | 2014-05-21 | 2018-02-14 | SPI Technology Ltd. | Vorrichtung und verfahren zur messung von wasserstoffperoxid in wasser |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
AU5527000A (en) | 2000-12-18 |
WO2000073783A1 (de) | 2000-12-07 |
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---|---|---|---|
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