DE4222724A1 - PVC- und Weichmacher-freie geschäumte Dichtungs- und Isoliermassen - Google Patents

PVC- und Weichmacher-freie geschäumte Dichtungs- und Isoliermassen

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von mittels Streutechnik hergestellten PVC- und Weichmacher-freien Dich­ tungsschäumen mit chemisch geschäumten Schaumschichten.
Dichtungsmassen aus einer geschäumten Schicht aus einem natür­ lichen oder synthetischen PUR-, Latex- und PVC- Kunststoff­ schaum finden heute in großem Umfang Verwendung, aufgrund ihrer hervorragenden Lärmdämmung und Isolationswirkung, sowie durch einfache Installation und Preiswürdigkeit. Eine bevorzugte Anwendung ist die Innenauskleidung von PKWs.
Um eine rationelle Fertigung zu ermöglichen werden Dichtungs­ schäume heute üblicherweise in Endlosbahnen in einer Breite von 1,50 bis 2 m, neuerdings auch bis 4 m hergestellt, in entspre­ chende Stücke zerschnitten und ggf. durch Tiefziehen oder Pres­ sen an die Form des zu isolierenden Teils angepaßt. Herstellung und Weiterverarbeitung schränken sowohl vom Material, als auch von den Verarbeitungstechniken her, die Möglichkeiten außer­ ordentlich ein.
Bisher werden Dichtungsschäume üblicherweise aus Latexdisper­ sionen, PVC-Plastisolen oder mechanisch aufgeschäumten Poly­ urethanen im Streichverfahren auf eine Gewebe- oder Releasepa­ pierunterlage und anschließendes Gelieren und Aufschäumen her­ gestellt. Die Plastisole bestehen dabei aus PVC-Partikeln, Weichmachern und üblichen Hilfsstoffen sowie Füllstoffen, die beim Trocknen in der Wärme zu einer Matrix zusammensintern. Durch die Zufügung von chemischen Schaummitteln wird die Schicht thermisch verschäumt. Selbstverständlich ist es auch möglich, durch Aufbringen mehrerer Schichten unterschiedlicher Zusammensetzung, die Eigenschaften in sehr weitem Maße zu variieren.
Obwohl Latex, Polyurethan und PVC, von der Wirtschaftlichkeit und den Eigenschaften her, für Dichtungsschäume an sich ideale Werkstoffe sind, verlangen jedoch die immer stärker zu berück­ sichtigenden ökologischen Aspekte - Recyclisierbarkeit der Pro­ dukte, Vermeidung von Lösungsmitteln und halogenhaltigen Be­ standteilen - Verfahren zur Herstellung von Dichtungsschäumen zu suchen, welche Latex-, PUR-, PVC und Weichmacher-frei sind.
Diese Aufgabe wird durch die im Hauptanspruch wiedergegebenen Merkmale gelöst und durch die in den Unteransprüchen gekenn­ zeichneten Merkmale gefördert.
Aus dem sogenannten Furukawa-Verfahren ist es bekannt, ver­ netzte Polyethylenschäume herzustellen, indem man Polyethylen, Azodicarbonamid als Treibmittel und Dicumolperoxid als Vernet­ zungsmittel, mit Hilfe eines Extruders mit nachgeschalteter Breitschlitzdüse, zu einer Matrix in Form eines Films oder ei­ ner ungeschäumten Platte extrudiert, wobei diese Extrusion bei einer Temperatur erfolgen muß, bei der das Polyethylen flüssig ist, das Vernetzungsmittel jedoch noch nicht zersetzt wird. Entweder nach einer Zwischenlagerung oder durch direktes Ein­ führen der Matrix in einen Schäumofen wird der radikalische Zerfall des Peroxids initiiert und das Polyethylen vernetzt unter gleichzeitiger chemischer Zersetzung des Treibmittels und Aufschäumung der Matrix. Dies Verfahren erlaubt zur Zeit Schäume mit Raumgewichten zwischen 30 und 175 kg/m3 und Dicken zwischen 2,5 und 15 mm herzustellen. Die Breite dieser Schäume ist jedoch mit etwa 2 m begrenzt, da sich Breitschlitzdüsen größeren Ausmaßes nicht herstellen lassen.
Es ist weiterhin bekannt, daß man auch aus Ethylenvinylacetat­ copolymeren (EVA) oder Mischungen von EVA mit Polyethylen (PE) formbare Schäume herstellen kann, indem man Polymere, Füllstoffe, Aktivatoren, Schäumungsmittel sowie ggf. Ver­ netzungsmittel bei Temperaturen von 90-100°C, d. h. einer Temperatur, bei der das Polymer bereits weich bzw. flüssig ist, die Zusatzstoffe jedoch noch chemisch stabil bleiben, vermischt und die Mischung granuliert. Das Granulat wird anschließend in Formen gefüllt, durch Erhitzen aufgeschäumt und nach dem Wie­ derabkühlen aus der Form entnommen. Kleinere, auch komplizierte Formteile, lassen sich auf diese Art und Weise gut herstellen. Beispiele dafür sind Schuhsohlen, Bälle, Dichtungen, Matten, Masken etc. Die Produktion von 0,5-2 m (oder auch 4 m) brei­ ten Endlosbahnen, wie sie bei Dichtungsschäumen rationeller­ weise notwendig sind, ist nach diesem Verfahren jedoch nicht möglich.
Weiterhin ist bekannt, weichmacherfreie Polyurethanschäume durch mechanisches Verschäumen der Komponenten unter Einpres­ sung von Luft zu erzeugen, jedoch muß hier mit monomeren, bzw. oligomeren Isocyanaten umgegangen werden, was in ökologischer Hinsicht problematisch ist.
Es ist außerordentlich überraschend, daß über handelsübliche Pulverstreumaschinen die erfindungsgemäßen Mischungen sich gleichmäßig über Breiten 2 m oder sogar 4-5 m verteilen lassen, so daß beim anschließenden Durchleiten durch den Trockenofen eine homogene, gleichmäßig dicke Schaumschicht entsteht, ohne daß sich die verschiedenen Komponenten wieder entmischen bzw. ungleichmäßig dicke Belegungen entstehen, was naturgemäß zu einer ungleichmäßigen Schaumbildung führen würde. Mehrfachschichten können so auch einfach hergestellt werden, indem man auf eine erste verfestigte und ggf. egalisierte Schicht, die zweite Pulverschicht aufstreut, wiederum auf­ schäumt oder anschmilzt. Eine Einfärbung der Schicht ist durch zwischenzeitliches Aufdrucken des Farbmusters, oder Mischung des Pulvers mit Pigmenten möglich. Gebrauchsfähige Dicken lie­ gen im Bereich von ca. 0,3-2,5 cm, wobei die Wasseraufnahme Werte von ca. 12% erreichen kann, bei einer minimalen Dichte von ca. 0.05 g/cm3.
Die erfindungsgemäß verarbeitbaren Polymeren umfassen eine Vielzahl von thermoplastischen Produkten. Der wichtigste Para­ meter ist der Schmelzindex (MFI 190°C/2.16). Es wurde fest­ gestellt, daß bei Schmelzindizes unter 2,5 und über 80 die zu hohe bzw. zu niedere Schmelzviskosität keine gute Zellstruktur des Schaumes mehr zuläßt. Ein Schmelzindex von etwa 5-40 scheint insofern optimale Ergebnisse zu ergeben. Der Kristal­ litschmelzpunkt der Polymeren sollte unterhalb des Zersetzungs­ bereiches des Treibmittelgemisches liegen, jedoch nicht so niedrig, daß der Schaum z. B. unter starker Sonneneinstrahlung oder Gewichtsbelastung zu fließen beginnt. Kristallitschmelz­ punkte in einem Bereich von 70-140°C, vorzugsweise 70-120°C, scheinen insofern gut geeignet zu sein, sehr niedere Schmelzpunkte des Polymeren können jedoch durch eine nachträgliche Vernetzung, beispielsweise durch Zugaben von Peroxid oder durch Behandlung mit energiereicher Strahlung, nachträglich angehoben werden. Infrage kommende Polymere sind Copolymere aus Ethylen und Vinylacetat, Polyethylen, Polypropylen, Copolymere mit Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polyethylenacryl­ säureestercopolymere, Polyethylenacrylsäureester, Maleinsäure­ anhydridcopolymere und andere.
Die Polymeren werden aus den handelsüblichen Granulaten auf Korngrößen von maximal 400-600 µm, vorzugsweise 10-500 µm, vermahlen und in dieser Form mit den übrigen Komponenten ge­ mischt.
Als Zuschlagstoffe sind alle diejenigen möglich, die auch in sonst üblichen Schaummischungen verwendet werden. Beispielhaft seien anorganische Füllstoffe wie Kreide, Silikate, Magnesium- oder Aluminiumhydroxyde, Schwerspat, Kieselsäure, Glaspulver, Ruß, Titandioxid oder auch andere Farbpigmente, welche gleich­ zeitig die Lichtdurchlässigkeit des Schaumes verändern, ge­ nannt. Als organische Zuschlagsstoffe kommen insbesondere Holz oder Korkmehl oder auch temperaturbeständige Kunststoffe in Frage. Diese werden der Mischung als feine Pulver mit Korn­ größen von 10 bis etwa 500 µm zugemischt, wobei die Füllstoffe je nach Produkt in Mengen von 5-50% der Mischung zugefügt werden.
Als Treibmittel für die Schaumschichten verwendet man die auch sonst bei Plastisolen üblichen Produkte wie Azodicarbonamid, Oxibis-benzolsulfohydrazit, Azoisobuttersäuredinitril, Toluol­ sulfohydrazit u. a. Bevorzugt ist Azodicarbonamid, dessen Zer­ setzungstemperatur von ca. 200°C durch Zusatz von Aktivatoren wie Zinkoxid, Zinkoctoat und anderen bekannten Aktivatoren bis zu Temperaturen von 120° reduziert werden kann. Die Schäumungs­ temperatur läßt sich auf diese Art und Weise an den jeweils zu verschäumenden Kunststoff und seine Viskosität gut anpassen. Die Treibmittel werden als feine Pulver (2 bis 12 µm Korngröße) oder als Batch (abgerieben mit Paraffin oder Antistatica) in Mengen von 0,5-10% der Mischung zugefügt.
Ferner können der Mischung noch Peroxyde zur Vernetzung des Schaumes und zur Verbesserung der Temperaturbeständigkeit der Polymeren sowohl bei der Verarbeitung als auch beim späteren Gebrauch zugefügt werden. Als Hilfsstoffe kommen ferner Bak­ terizide, Antistatika, Antioxydantien, Flammhemmittel etc. infrage, wie sie in der Latex- und Kunststoffverarbeitung üblich sind.
Das Anschmelzen der Pulver und die Egalisierung der Schicht erfolgt bei Temperaturen von ca. 70-140°C, vorzugsweise zwischen 70 und 120°C, in Abhängigkeit von der Erweichungs- und Schmelztemperatur des Polymeren. Soweit mit einer Gleit­ walze ein gewisser Druck ausgeübt wird, genügt es eine Tempe­ ratur zwischen Erweichungs- und Schmelztemperatur einzustellen, soweit das Anschmelzen und Sintern ohne Druck durchgeführt wird, ist eine Temperatur etwas oberhalb des Schmelzpunktes zu wählen. Die Anschmelztemperatur soll jedoch deutlich unterhalb der Zersetzungstemperatur der Treibmittel liegen.
Zum Aufschäumen werden Temperaturen von ca. 120-200°C gewählt, wobei diese Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Poly­ meren und der Zersetzungstemperatur des Treibmittels gewählt wird. Eine ausreichende Viskosität des Polymeren, für die Schaumbildung, ohne daß sich dieses thermisch zersetzt, und eine ausreichende Zersetzungsgeschwindigkeit des Treibmittels sind die für die Temperaturwahl wichtigen Kriterien.
In den folgenden Beispielen ist die Erfindung näher erläutert.
Rezeptur-Beispiel 1
EVA (Acetatgehalt 28%)|1000 kg
Aluminiumhydroxyd 200 kg
Treibmittelgemisch (Azodicarbonamid/Zinkoxid) 35 kg
Zinkoctoat 10 kg
Antistaticum 10 kg
Titandioxid 10 kg
Peroxid 50 kg
Pulvermischung, Korngröße der einzelnen Pulver 5-500 µm.
Verfahrens-Beispiel 2
Herstellung von schaumhaltigen, textilen oder elastischen Dichtungsmassen mit gestreuten, chemisch geschäumten EVA-Dryblends.
In eine übliche Pastenstreich- und Beschichtungsanlage ist eine auf dem Markt erhältliche Pulverstreumaschine als Zusatzaus­ rüstung eingesetzt. Auf einen Träger wie Releasepapier, oder einer Kunststoffolie, oder ggf. einem textilen Gewebe, welches über eine Speicherdosierung endlos zugeführt wird, wird das Dryblend eingestreut. Die Gesamtanlage ist schematisch in der Fig. 1 dargestellt. Im Auftragswerk (3) wird mittels einer Pul­ verstreumaschine das in Beispiel 1 beschriebene EVA-Dryblend aufgetragen und anschließend in einer Infrarot-Strahlerstation (4) bei ca. 70-120°C angeschmolzen, aber noch nicht chemisch verschäumt oder vernetzt. Die angeschmolzene Oberfläche wird zusätzlich über eine Glätttrommel (5) geglättet und verfestigt. Das so erhaltene Flächengebilde wird in einem Gelier- und Schäumofen (6) auf ca. 170-195°C erhitzt, wodurch das EVA-Pul­ ver aufschäumt und durch die Reaktion der Peroxide vernetzt wird. Nachgeschaltet sind eine Kühltrommel (7) sowie eine Spei­ chereinheit (8) und Aufrollung (9). Gegebenenfalls kann die notwendige Fertigwarenkontrolle der Schaummassenbahn direkt kontinuierlich in der Anlage erfolgen. Dann wird auf Länge und in entsprechender Breite geschnitten und auf Einzelrollen ge­ rollt, bevor das Material ins Fertigwarenlager geht.

Claims (13)

1. Verfahren zum Herstellen von Latex-, PUR-, PVC- und Weich­ macher-freien Dichtungsmassen, welche u. a. eine geschäumte Schicht enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß auf eine Trägerschicht aus einem Releasepapier, einer Deckfolie oder einem Verstärkergewebe, eine Pulvermischung bestehend aus
100 Teilen eines thermoplastischen Polymeren
0-100 Teilen Füllstoffe
0,5-7 Teilen Treibmittel
0-30 Teilen Hilfsstoffe
in einer der gewünschten Schaumdicke entsprechenden Menge aufgestreut und bei Temperaturen von 70-140°C, vorzugs­ weise 70-120°C, verschmolzen, zwischen Glättwalzen ge­ glättet und bei Temperaturen von 120-200°C aufgeschäumt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schaumschicht nach dem Gelieren, Glätten und ggf. Bedrucken mit einer oder mehreren weiteren Deckschichten überzogen und danach erst aufgeschäumt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trägerschicht und/oder zusätzliche Deckschichten in ent­ sprechender Weise aus einer Pulvermischung gemäß Anspruch 1, ohne das Treibmittel und ohne den Schäumungsschritt her­ gestellt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Treibmittel Azodicarbonamid ist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekenn­ zeichnet, daß auf die als Unterlage dienende Trägerschicht eine Grundierungsschicht aus nicht geschäumten Polymeren aufgebracht ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mischung sich aus Pulvern mit einer Kornfraktion der Größe von 5-600 µm, vorzugsweise 10-500 µm, zusammensetzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-6, dadurch gekenn­ zeichnet, daß das Polymere einen Schmelzindex (MFI 190°C/ 2.16) von 2,5-80, vorzugsweise 5-40 aufweist.
8. Verfahren nach Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Kristallitschmelzpunkt des Polymeren bei 70-140°C, vorzugsweise 70-120°C, liegt.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere ein Copolymer aus Ethylen und Vinylacetat, Polyethylen, Polypropylen, Copolymer mit Polyvinylacetat, Polymethylmethacrylat, Polyethylenacrylsäureestercopolymer, Polyethylenacrylsäureester, Maleinsäureanhydridcopolymer ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1-9, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Mischung einen Vernetzer, insbesondere ein organisches Peroxid, in einer Menge von bis zu 10 Tei­ len enthält.
11. Mischung zur Verwendung in einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet, daß sie 100 Teile eines thermoplastischen Polymeren
0-100 Teile Füllstoffe
0,5-7 Teile Treibmittel
0-30 Teile Hilfsstoffe
enthält, wobei das Polymere einen Schmelzindex (MFI 190°C/ 2.16) von 2,5-80, vorzugsweise 5-40 aufweist und der Kristallitschmelzpunkt des Polymeren bei 70-140°C, vorzugsweise 70-120°C, liegt.
12. Mischung zur Verwendung als Grundierung oder Kaschierung der Schaumschicht, dadurch gekennzeichnet, daß sie die Zusammensetzung der Mischung gemäß Anspruch 11 ohne das Treibmittel und den Aktivator besitzt.
13. Dichtungs- und Isoliermasse, hergestellt nach einem Ver­ fahren gemäß einem der Ansprüche 1-11.
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