DE42215C - Neuerung bei dem Verfahren und den Apparaten zur Darstellung von Schwefelsäure-Anhydrid durch Contactwirkung - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT

durch Contactwirkung.

Die Vereinigung von schwefliger Säure und Sauerstoff zu Schwefelsäureanhydrid geschieht in bekannter Weise durch Ueberleiten des 5O²- und O-haltigen Gasgemisches über Platinschwamm oder andere wirksame Contactsubstarizen bei schwacher . Rothglut. Zur Erreichung eines besseren Effectes hat man das Platin auf Asbest oder andere geeignete Substanzen mit grofser Oberfläche übertragen, um auf diese Weise beim Ueberleiten der zu vereinigenden Gase eine möglichst lange Berührungsdauer mit dem Platin zu erzielen.

Das neue Verfahren bezweckt nun, neben der Anwendung einer möglichst grofsen Platinoberfläche die Berührungszeit noch dadurch zu verlängern,, dafs das Volumen des SO"¹- und O-haltigen Gasgemisches während der Dauer des Ueberleitens über die Platinsubstanz durch Anwendung höherer Spannung wesentlich vermindert wird. Wendet man hierbei beispielsweise eine dreifache atmosphärische Spannung an, so wird das Gas auf den dritten Theil seines ursprünglichen Volumens verdichtet und wird dementsprechend die dreifache Zeit in dem mit platinirter Substanz angefüllten Raum verweilen, als wenn es mit gewöhnlicher atmosphärischer Spannung hindurchstreicht. Aufserdem geht auch' der chemische Procefs an sich unter dem Einflufs der höheren Spannung besser vor sich, da die chemisch activen Gasmolecüle näher an einander liegen.

Die Ausführung dieses modificirten Verfahrens der Anhydridgewinnung wird unter Benutzung der in beiliegender Zeichnung dargestellten Einrichtungen bewirkt.

Das zum Procefs erforderliche Gasgemisch kann in der richtigen Zusammensetzung fertig gebildet vorliegen, wie beispielsweise die Gase, welche bei der Zersetzung von concentrirter Schwefelsäure oder Sulfaten in höherer Temperatur resultiren, welche SO² und O in dem für den Procefs günstigsten Mischungsverhältnifs enthalten. Andererseits kann es aber nothwendig sein, dafs die Mischung erst im richtigen Verhältnifs hergestellt werden rriufs, was dann eintritt, wenn schweflige Säure und Sauerstoff getrennt entwickelt werden oder wenn anstatt des reinen Sauerstoffes atmosphärische Luft benutzt werden soll. Da dieser letztere Fall wegen der Schwierigkeiten, welche bei der Zersetzung der Schwefelsäure in höherer Temperatur auftreten, und wegen der Kostspieligkeit des reinen Sauerstoffes die gröfsere technische Bedeutung zu haben scheint, so sind die für das Verfahren nothwendigen Einrichtungen in Bezug auf diesen Fall zur Darstellung gebracht. Es kommt demnach, zunächst darauf an, dafs die zur Verwendung gelangende reine schweflige Säure mit der atmosphärischen Luft stetig im richtigen Verhältnifs gemischt wird, damit keine grofsen Schwankungen in der Zusammensetzung der Gase auftreten. ■ Das für diesen Fall günstigste Verhältnifs besteht in einer Mischung von 29,6 VoL-Procent SO² und 70,4 Vol.-Procent Luft. Da sich jedoch kleine Schwankungen in der Zu-

sammensetzung praktisch nicht vermeiden lassen, so ist es vortheilhaft, einen kleinen Ueberschufs an Luft anzuwenden, damit ein unnützer Ueberschufs an der werthvolleren schwefligen Säure möglichst ausgeschlossen ist. Aus diesem Grunde empfiehlt es sich, ein Gemisch von ca. 25 pCt. SO'² und 75 pCt. Luft zur Anwendung zu bringen.

Die richtige Mischung der schwefligen Säure mit der Luft unter gleichzeitiger Comprimirung der Gase wird durch den Zwillingscompressor A bewirkt. Die beiden Cylinder α und b sind in ihren Dimensionen so gewählt, dafs der die Luft ansaugende Cylinder α bei gleicher Hubhöhe einen dreimal so grofsen Querschnitt hat als der die schweflige Säure ansaugende Cylinder b, so dafs also beim Betriebe des Compressors stets dreimal so viel Luft als schweflige Säure befördert wird. Die comprimirten Gase beider Cylinder vereinigen sich im Druckrohr c und werden durch dieses nach dem Druckkessel B geführt, der mit einem Sicherheitsventil d und einem Manometer e versehen ist. Von hier gehen die gemischten, unter höherem Druck befindlichen Gase durch Rohr und Ventil / in den zur Vereinigung dienenden Ofen C. Derselbe enthält auf der Zeichnung zwei mit der platinirten Contactmasse gefüllte, auf schwache Rohtglut erhitzte schmiedeiserne Rohre g, welche von der unter Druck befindlichen Gasmischung gleichzeitig passirt werden. Die Rohre dürfen nur einen verhältnifsmäfsig kleinen Durchmesser haben und müssen sehr starkwandig sein, damit sie bei schwacher Rothglut, ohne aufzureifsen, noch einen Druck von mehreren Atmosphären ertragen können. Nach dem Passiren der Rohre g, in welchen die Gase zum gröfsten Theil in Schwefelsäureanhydrid übergeführt sind, vereinigen sich dieselben wieder in dem gemeinsamen Rohre/? und gelangen nun nach dem Druckentlastungsventil 2, welches so eingestellt ist, dafs es bei dem für die Einwirkung bestimmten Druck (für gewöhnlich 2 bis 3 Atmosphären) gleichmäfsig die Gase in das Rohr k abbläst. Damit sich das gebildete Anhydrid nicht schon in den Rohren h und k oder im Entlastungsventil! absetzen und zu Verstopfungen Veranlassung geben kann, sind dieselben aufsen mit einer Bleischlange umwickelt, durch welche Dampf streicht, so dafs die Temperatur immer über dem Verflüchtigungspunkt des Anhydrids gehalten wird.* Sollte dennoch durch zufällige Veranlassungen eine Verstopfung dieser Rohre oder ein Festsetzen des Abblaseventils eintreten, so steigt auch der Druck im Kessel B, und es tritt alsdann das auf diesem Kessel angebrachte Sicherheitsventil d in Function, welches so eingestellt ist, dafs es etwa bei einer um 1 Atmosphäre höheren Spannung abbläst, als bei normalem Verlauf des Processes angewendet werden soll.

Die nach der Umsetzung im wesentlichen aus Stickstoff und Schwefelsäureanhydrid bestehenden Gase passiren hierauf eine Reihe von thönernen Condensationsgefäfsen I, welche zur Abscheidung des Anhydrids bezw. zur Lösung desselben in gewöhnlicher Schwefelsäure oder Wasser dienen. Die nach Abscheidung des Anhydrids in den Endgasen noch enthaltene geringe Menge schwefliger Säure wird in der bisher üblichen Weise durch Ueberführung in Kammersäure nutzbar gemacht oder auch nach Trennung von dem Stickstoff von neuem in den Anhydridprocefs zurückgeführt.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   ι . Bei der Darstellung von Schwefelsäure-. anhydrid durch Contactwirkung die Vornahme des Contactprocesses unter Druck in der Weise, dafs die schweflige Säure und Sauerstoff enthaltenden Gase vor dem Passiren der Glührohre comprimirt und nachher gleichmäfsig entlastet werden, wobei eine höhere Spannung zur Anwendung kommt, als zum blofsen ungehinderten Durchströmen der Contactmasse erforderlich ist.
2. 2. Zur Erzeugung eines für den obigen Zweck geeigneten, gleichmäfsig zusammengesetzten comprimirten Gasgemisches von schwefliger Säure und Luft die Anwendung einer zweistiefligen combinirten Misch - und Druckpumpe, deren Cylinderdimensionen dem angegebenen Mischungsverhältnis beider Gase entsprechen.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen.