DE4216631A1 - Verfahren zum Nachweis von zersetzungsfähigen organischen Verbindungen in Wasser - Google Patents
Verfahren zum Nachweis von zersetzungsfähigen organischen Verbindungen in WasserInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Untersuchen von Wasser, das zer
setzungsfähige organische Verbindungen enthält.
Sie verfolgt den Zweck, derartige Verbindungen auch in sehr kleinen Kon
zentrationen nachzuweisen. Solche Überwachungen sind beispielsweise not
wendig für Prozeßwasser, falls darin organische Verbindungen enthalten
sein können, die sich auf die Prozeßführung negativ auswirken. Bei dem
Prozeßwasser kann es sich z. B. um Kondensat handeln, das aus einer
Chemieanlage in das Kraftwerk zurückgeführt wird, oder das als Brauchwas
ser eingesetzt werden soll.
Die meisten der bekannten Nachweisverfahren für organische Wasserinhalts
stoffe werden nach DIN 38 409 durchgeführt (Deutsche Einheitsverfahren
zur Wasser-, Abwasser und Schlamm-Untersuchung. DIN 38 409, Teil 3, Be
stimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (TOC) (H.3)). Bei diesen
Verfahren wird eine Wasserprobe angesäuert und der gelöste anorganische
Kohlenstoff in Form von Kohlendioxid (CO2) mit Hilfe eines Stripp-Gases
aus der Wasserprobe ausgetragen. Danach wird die Wasserprobe einer Zer
setzungsreaktion unterworfen, und das dabei aus den organischen Verbin
dungen entstehende CO2 wird gemessen. Daraus wird der Gehalt an organi
schem Kohlenstoff in der Wasserprobe berechnet. Enthält die zu untersu
chende Wasserprobe flüchtige organische Verbindungen, werden diese teil
weise oder ganz beim Ausstrippen des anorganischen Kohlenstoffs aus der
Wasserprobe entfernt. Dieses führt zu einem Minderbefund bei der Gehalts
bestimmung von organischem Kohlenstoff in der Wasserprobe. Hetero-Atome,
z. B. Säurebildner wie Chlor und Schwefel, die bei der Zersetzung von
entsprechenden organischen Verbindungen (z. B. Chlorkohlenwasserstoffe,
Thioverbindungen) mit entstehen können, werden bei diesen Nachweisverfah
ren nicht erfaßt.
In DE 32 23 167 wird ein Verfahren zum Untersuchen von Wasser, das zer
setzungsfähige Kohlenstoffverbindungen enthält, beschrieben. Mit diesem
Verfahren können u. a. in einem entsalzten Wasser mit einer Leitfähigkeit
unter 0,1 µS/cm alle Zersetzungsprodukte der durch UV-Bestrahlung zer
setzten organischen Wasserinhaltsstoffe nachgewiesen werden.
In EP 0 135 685 wird ein weiteres Verfahren zum Nachweis von organischen
Verbindungen in Wasser beschrieben. Bei diesem Verfahren werden alle
ionogenen Wasserinhaltsstoffe aus der Wasserprobe entfernt, bevor im UV-
bestrahlten Wasser die aus den nichtionogenen organischen Verbindungen
entstandenen Zersetzungsprodukte nachgewiesen werden. Beim Entfernen der
ionogenen Inhaltsstoffe des Probewasser werden auch alle in ionogener
Form vorliegenden organischen Wasserinhaltsstoffe (z. B. Essigsäure oder
Diethanol-amin) - vor deren Nachweis - aus dem Wasser ebenfalls entfernt.
Damit stellt sich die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, mit dem sämt
liche ionogenen Zersetzungsprodukte, entstanden aus nichtionogenen und
ionogenen organischen Verbindungen, in Wasser nachweisen kann, auch wenn
dieses Wasser zusätzlich anorganische Ionen enthält.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit folgenden
kennzeichnenden Merkmalen:
- - Entfernen aller Kationen aus dem zu untersuchenden Wasser z. B. mittels eines Kationenaustauschers vor oder nach der Zersetzung der organischen Verbindungen, und
- - Nachweisen der Zersetzungsprodukte mittels eines Ionendetektors in dem zu untersuchenden Wasser nach Entfernen aller Kationen und nach dem Zersetzen aller organischen Verbindungen im zu untersuchenden Wasser.
Das "Entfernen aller Kationen" ist der Austausch aller Kationen im zu
untersuchenden Wasser, die keine Wasserstoff-Ionen sind, gegen Wasser
stoff-Ionen mittels eines Kationenaustauschers in H-Form.
Als Zersetzer ist bevorzugt ein UV-Reaktor geeignet, wie er z. B. in DE
32 23 167 beschrieben ist. Weiter kann ein thermischer Reaktor als Zer
setzer benutzt werden.
Die Zersetzungsprodukte im bestrahlten Wasser können z. B. durch Messen
der Leitfähigkeit oder potentiometrisch mittels ionensensitiver Elektro
den nachgewiesen werden.
Das zu untersuchende Wasser kann kontinuierlich durch Zersetzer, Katio
nenaustauscher und Ionendetektor geleitet werden, oder es kann diskonti
nuierlich in den Zersetzer geleitet werden. Im letzten Fall ist es zweck
mäßig, die Zersetzungsprodukte in dem im Zersetzer befindlichen Wasser
nachzuweisen. Dazu wird der Ionendetektor innerhalb des Zersetzers ange
ordnet. In diesem Fall ist der Kationenaustauscher vor dem Zersetzer an
gebracht.
Die Kationen werden entweder vor dem Eintreten des zu untersuchenden Was
sers in den Zersetzer aus dem Wasser entfernt, und die Zersetzungsproduk
te werden hinter dem Zersetzer in dem zu untersuchenden Wasser nachgewie
sen, oder das zu untersuchende Wasser tritt zuerst in den Zersetzer ein,
die Kationen werden hinter dem Zersetzer aus dem zu untersuchenden Wasser
entfernt, und die Zersetzungsprodukte werden in dem Wasser nachgewiesen,
das den Kationenaustauscher verläßt.
Je nach Grundgehalt an anorganischen Ionen im zu untersuchenden Wasser
kann es zweckmäßig sein, neben dem Meßwert im kationenfreien und be
strahlten Wasser parallel dazu den gleichartigen Meßwert im kationenfrei
en aber unbestrahlten Wasser zu bestimmen. Durch Differenzwertbildung
dieser beiden Meßwerte erhält man den Erhöhungsbetrag des Meßwertes, der
sich durch die Zersetzungsprodukte der organischen Verbindungen im zu
untersuchenden Wasser ergibt. Dazu wird der Strom des zu untersuchenden
Wassers vor dem Zersetzer aufgeteilt, und der eine Teilstrom entweder
zuerst durch den Zersetzer und anschließend durch einen Kationenaustau
scher und danach durch einen Ionendetektor geleitet, oder dieser Teil
strom wird zuerst durch einen Kationenaustauscher und danach durch den
Zersetzer und den Ionendetektor geleitet. In beiden Fällen wird der ande
re Teilstrom durch einen Kationenaustauscher und danach durch einen wei
teren Ionendetektor geleitet.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann beispielsweise mittels der in den
Figuren dargestellten Vorrichtungen durchgeführt werden.
In der Fig. 1 wird aus einer Hauptleitung (1) über eine Leitung (2) das
zu untersuchende Wasser mit einer Förderpumpe (3) durch einen UV-Reaktor
(4) gefahren, in dem sich eine Niederdruck-UV-Lampe befindet. Das den UV-
Reaktor (4) verlassende Wasser durchläuft den Kationenaustauscher (5a)
und anschließend den Ionendetektor (6a).
In der Fig. 2 befindet sich der Kationenaustauscher (5b) vor dem UV-Re
aktor (4) und der Ionendetektor (6a) hinter dem UV-Reaktor. In diesem
Fall kann es vorteilhaft sein, wenn sich der Ionendetektor (6a) direkt im
UV-Reaktor befindet.
In der Fig. 3 wird hinter der Förderpumpe (3) der Wasserstrom (2) in
zwei Ströme aufgeteilt. Beide Teilströme durchlaufen je einen Kationen
austauscher (5b, 5c). Hinter dem Kationenaustauscher (5b) wird der eine
Wasserstrom UV-bestrahlt und über einen Ionendetektor (6a) gefahren. Es
kann vorteilhaft sein, wenn sich der Ionendetektor (6a) direkt im UV-Re
aktor befindet. Der andere Wasserstrom durchläuft nach einem Kationenaus
tauscher (5c) einen weiteren Ionendetektor (6b). Gegebenenfalls kann der
im Teilstrom vor dem UV-Reaktor befindliche Kationenaustauscher (5b) auch
hinter dem UV-Reaktor, aber vor dem außerhalb des UV-Reaktors befindli
chen Ionendetektor (6a) angeordnet werden.
Falls der Ionendetektor (6a) außerhalb des UV-Reaktors (4) angeordnet
ist, kann der Kationenaustauscher (5b) zwischen UV-Reaktor und Ionende
tektor angebracht werden.
Die Meßeinrichtung ist kalibrierfähig, wenn man die Zusammensetzung der
im Wasser vorhandenen organischen Verbindungen kennt.
Befindet sich der Ionendetektor im UV-Reaktor und der Kationenaustauscher
vor dem UV-Reaktor, können statt eines kontinuierlichen Probestromes auch
Einzelproben in den UV-Reaktor diskontinuierlich gefahren und untersucht
werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat folgende Vorteile:
- - Es ermöglicht zersetzungsfähige organische Verbindungen in Wasser nach zuweisen, wobei auch leichtflüchtige organische Verbindungen vollstän dig erfaßt werden.
- - Alle Produkte, die beim Zersetzen der nachzuweisenden organischen Ver bindungen entstehen, werden erfaßt.
- - Der Nachweis der organischen Verbindungen ist unabhängig von deren elektrischem Ladungszustand möglich.
- - Das zu untersuchende Wasser kann neben den organischen Verbindungen auch anorganische Verbindungen enthalten.
- - Die organischen Verbindungen können ionogen oder nichtionogen sein.
- - Die Zeit zwischen dem Zersetzen der organischen Verbindung und dem An sprechen des Ionendetektors beträgt nur wenige Sekunden.
- - Das Verfahren ist sehr empfindlich und erlaubt den Nachweis von orga nischen Verbindungen bis hinab zu 1 ppb.
- - Das Verfahren ist je nach Fragestellung vielfach variabel und an spe zielle Probleme anpaßbar.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele näher
erläutert. In den Beispielen wird der in DE-32 23 167 beschriebene UV-
Reaktor als Zersetzer verwendet. Zum Entfernen aller Kationen wird eine
Kationenaustauscher-Säule (300 mm hoch, 75 mm Durchmesser) benutzte, die
mit einem stark sauren Kationenaustauscher (z. B. LEWATIT S 100 G1) ge
füllt ist. Als Ionendetektor dient eine Leitfähigkeitsmeßzelle.
Das zu untersuchende Wasser enthält keine Salze, jedoch etwa 1 mg/l
Ammoniak, das im Wasser als Kation vorliegt, und zunächst keinen ionoge
nen organischen Stoff. Zur Messung des Blindwertes wird das Wasser ein
paar Minuten lang mit etwa 5 Liter/Stunde durch eine Vorrichtung nach
Fig. 1 geleitet. Das den UV-Reaktor verlassende bestrahlte Wasser durch
strömt einen Kationenaustauscher und danach eine Leitfähigkeitsmeßzelle,
die im vorliegenden Fall eine Leitfähigkeit von 0,2 µS/cm anzeigt.
In den Vorrat an vorgelegtem Wasser wird anschließend eine anionische
organische Verbindung gelöst, und zwar 0,20 mg/l Dichloressigsäure, und
mit dem Wasser gut gemischt. Beim Durchleiten dieses Wassers durch die
selbe Vorrichtung stellt sich nach Eintritt des die ionogene organische
Verbindung enthaltenden Wassers eine Leitfähigkeit von 1,41 µS/cm ein.
Damit ist ein ionogener organischer Stoff in salzfreiem Ammoniak-haltigen
Wasser unter Erfassen aller seiner Zersetzungsprodukte nachgewiesen wor
den.
Bei einer vorhergehenden Untersuchung einer Reihe von Proben, die unter
schiedliche Konzentrationen von Dichloressigsäure in Reinstwasser ent
hielten, wurde ein linearer Kalibrierungsfaktor der Leitfähigkeit von
6,44 µS/cm für 1 mg Dichloressigsaure pro Liter Wasser gefunden. Der Er
höhung der Leitfähigkeit von 0,2 µS/cm auf 1,41 µS/cm entspricht die Kon
zentration von 0,188 mg Dichloressigsäure pro Liter.
Das zu untersuchende Wasser aus Beispiel 1 enthält keine Salze, etwa
1 mg/l Ammoniak und 0,20 mg/l Dichloressigsäure. In einen Teil dieses
Wassers wird etwa 0,6 mg/l Diethanolamin gelöst, das in Wasser als Kation
vorliegt, und mit dem Wasser gut gemischt. Dieses Wasser wird mit etwa 5
Liter/Stunde durch eine Vorrichtung entsprechend Fig. 2 geleitet. In der
Leitfähigkeitsmeßzelle stellt sich eine Leitfähigkeit von 1,45 µS/cm für
das bestrahlte Wasser ein. Damit ist ein anionischer organischer Stoff
(Dichloressigsäure) in salzfreiem Wasser, das Ammoniak und einen kationi
schen organischen Stoff (Diethanolamin) enthält, nachgewiesen worden.
Unter Berücksichtigung des Blindwertes am Beispiel 1 (0,2 µS/cm) beträgt
die Erhöhung der Leitfähigkeit also 1,25 µS/cm. Da diese Erhöhung von
Dichloressigsäure herrührt, kann die Leitfähigkeitserhöhung mittels des
Kalibrierungsfaktors aus Beispiel 1 umgerechnet werden. Die Leitfähig
keitserhöhung entspricht einer Konzentration von 0,194 mg Dichloressig
säure pro Liter.
Das zu untersuchende Wasser aus Beispiel 1 enthält etwa 1 mg/l Ammoniak
und 0,20 mg/l Dichloressigsäure. In einen Teil dieses Wassers werden etwa
4 mg/l Salze eingebracht, bestehend aus einer Mischung von MgCl2, LiBr,
CaJ2, Na2HPO4, Ba(NO3)2, CuSO4, Na2CO3, und mit dem Wasser gut gemischt.
Dieses Wasser wird mit etwa 5 Liter/Stunde durch eine Vorrichtung ent
sprechend Fig. 3 geleitet. Bei abgeschaltetem Brenner im UV-Reaktor er
geben die Leitfähigkeitsmeßzellen in den beiden Teilströmen praktisch
dieselbe Leitfähigkeit von 2,4 µS/cm. Bei eingeschaltetem Brenner im UV-
Reaktor steigt die Leitfähigkeit in dem durch den UV-Reaktor geleiteten
Teilstrom auf 3,8 µS/cm; in dem anderen Teilstrom bleibt die Leitfähig
keit unverändert. Damit ist ein anionischer organischer Stoff in salzhal
tigem Ammoniak-haltigen Wasser nachgewiesen worden.
Aus der Leitfähigkeitserhöhung von 1,2 µS/cm [(3,8 - 2,4 - 0,2) µS/cm]
berechnet man mit dem Kalibrierungsfaktor aus Beispiel 1 wiederum eine
Konzentration von 0,186 mg Dichloressigsäure pro Liter.
Das zu untersuchende Wasser enthält keine Salze, jedoch etwa 1 mg/l Ammo
niak. Dieses Wasser wird mit etwa 5 Liter/Stunde durch eine Vorrichtung
entsprechend Fig. 1 geleitet. Die Leitfähigkeitsmeßzelle zeigt in dem
bestrahlten Wasser eine Leitfähigkeit von 0,2 µS/cm an.
In den Vorrat an vorgelegtem Wasser wird anschließend eine geringe Menge
Diethanolamin gelöst, das in Wasser als Kation vorliegt, und mit dem Was
ser gut gemischt. Beim Durchleiten dieses Wassers durch dieselbe Vorrich
tung stellt sich nach Eintritt des die ionogene organische Verbindung
enthaltenden Wassers eine Leitfähigkeit von 1,50 µS/cm im bestrahlten
Wasser ein.
Die Leitfähigkeitserhöhung rührt her von den Zersetzungsprodukten von
Diethanolamin, die vom Kationentauscher unverändert durchgelassen werden.
Das Ammoniak dagegen wird im Kationenaustauscher zurückgehalten, und zwar
unabhängig davon, ob der Brenner im UV-Reaktor eingeschaltet ist oder
nicht.
Damit ist ein kationischer organischer Stoff neben Ammoniak in einem
salzfreien Wasser nachgewiesen worden.
Das im Beispiel 1 untersuchte Wasser, das etwa 1 mg/l Ammoniak und
0,20 mg/l Dichloressigsäure enthält, wird mit etwa 5 Liter/Stunde durch
eine Vorrichtung entsprechend Fig. 2 geleitet, jedoch ist die Leitfähig
keitsmeßzelle direkt im UV-Reaktor angebracht. Der UV-Brenner bleibt zu
nächst abgeschaltet.
Die Förderpumpe wird abgestellt, und der Brenner im UV-Reaktor wird ein
geschaltet. Der zersetzungsfähige ionogene organische Stoff (Dichlores
sigsäure), der sich in dem Wasser befindet, das im UV-Reaktor stationär
enthalten ist, wird zersetzt. Die Leitfähigkeit des Wassers im UV-Reaktor
wird bei eingeschaltetem Brenner ständig gemessen. Nach etwa 2 Minuten
stellt sich eine konstante Leitfähigkeit von 1,55 µS/cm ein. Damit wurde
ein ionogener Stoff diskontinuierlich nachgewiesen.
Die Leitfähigkeitserhöhung von 1,35 µS/cm wird mit dem Kalibrierungsfak
tor aus Beispiel 1 umgerechnet und ergibt eine Konzentration von 0,21 mg
Dichloressigsäure pro Liter. Dabei ist als Blindwert die in Beispiel 1
angegebene Leitfähigkeit von 0,2 µS/cm einzusetzen.
Claims (8)
1. Verfahren zum Untersuchen von Wasser, das zersetzungsfähige organische
Verbindungen enthält, durch Zersetzen dieser Verbindungen in einem
Zersetzer, gekennzeichnet durch
- - Entfernen aller Kationen aus dem zu untersuchenden Wasser vor oder nach dem Zersetzen der organischen Verbindungen im Zersetzer, und
- - Nachweisen der Zersetzungsprodukte in dem zu untersuchenden Wasser nach dem Entfernen aller Kationen und nach dem Zersetzen der orga nischen Verbindungen im zu untersuchenden Wasser im Zersetzer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- - Zersetzen der organischen Verbindungen im Zersetzer,
- - Entfernen aller Kationen aus dem zu untersuchenden Wasser nach dem Zersetzen der organischen Verbindungen im Zersetzer,
- - Nachweisen der Zersetzungsprodukte in dem zu untersuchenden Wasser nach dem Entfernen aller Kationen hinter dem Zersetzer.
3. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch
- - Entfernen aller Kationen aus dem zu untersuchenden Wasser vor dem Zersetzen der organischen Verbindungen im Zersetzer,
- - Zersetzen der organischen Verbindungen im Zersetzer,
- - Nachweisen der Zersetzungsprodukte in dem zu untersuchenden Wasser nach dem Zersetzen der organischen Verbindungen im Zersetzer.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch
- - Aufteilen des Stromes des zu untersuchenden Wassers vor dem Zerset zer, wobei
- - der eine Teilstrom zuerst durch den Zersetzer und anschließend durch einen Kationenaustauscher und danach durch einen Ionendetektor ge leitet wird, und
- - der andere Teilstrom durch einen anderen Kationenaustauscher und einen anderen Ionendetektor geleitet wird.
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch
- - Aufteilen des Stromes des zu untersuchenden Wassers hinter dem Kationenaustauscher, wobei
- - der eine Teilstrom zuerst durch den Zersetzer und anschließend durch einen Ionendetektor geleitet wird, und
- - der andere Teilstrom durch einen anderen Ionendetektor geleitet wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, gekennzeichnet durch
- - Zersetzen der organischen Verbindungen in einem UV-Reaktor als Zer setzer.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, gekennzeichnet durch
- - kontinuierliches Durchleiten oder diskontinuierliches Einleiten des zu untersuchenden Wassers durch den bzw. in den Zersetzer, Kationen austauscher und Ionendetektor.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1, 3 und 5, gekennzeichnet durch
- - Nachweisen der Zersetzungsprodukte, bevorzugt bei diskontinuierli chem Einleiten des zu untersuchenden Wassers, in dem Wasser, das sich im Zersetzer, bevorzugt in einem UV-Reaktor, befindet.
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