DE4210795C1 - Adsorptive purificn. of vegetable and/or mineral oils and fats - in multistage counterflow, with fresh adsorbent and pre-purified oil introduced into first mixer - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur adsorptiven Reini­ gung von pflanzlichen und/oder mineralischen Ölen und Fetten in einem mehrstufigen Gegenstromprozeß. Die Erfindung be­ trifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.

Verfahren zur adsorptiven Reinigung von Ölen und Fetten sind seit langem bekannt. Beispiele sind etwa die Gewinnung und Reinigung von Ölen zur Lebensmittelherstellung, insbeson­ dere mittels Bleicherde oder Aktivkohle. Diese Verfahren laufen so ab, daß ein Adsorbens mit dem zu reinigenden Öl kontaktiert wird. Das Adsorbens, das mit vielen feinen Poren versehen ist, nimmt die dem Öl zu entziehenden Farb­ stoff- und Schmutzteilchen auf und wird nach dem Kontak­ tierungsvorgang wieder aus dem Öl entfernt, das dadurch gereinigt und gebleicht wird.

Die Reinigung wird häufig in einem Chargenprozeß diskon­ tinuierlich oder nach dem Gleichstromprinzip kontinuier­ lich vollzogen, d. h., Öl und frisches Adsorbens werden kontinuierlich oder diskontinuierlich gemischt und anschlie­ ßend wieder getrennt. Dabei verfügt das abgetrennte Adsorbens noch über freie Adsorptionskapazitäten.

Wesentlich effektiver wäre es an sich, das Gegenstromprin­ zip einzusetzen. Das bedeutet, daß dem noch zu reinigenden Öl zunächst nicht frisches Adsorbens, sondern vielmehr ein bereits benutztes, aus einer späteren Reinigungsstufe stammendes Adsorbens zugeführt wird. Im Verhältnis zu dem hier noch ungereinigten Öl besitzt es jedoch noch genügend Potential zur Aufnahme von Schmutzteilchen. Nach dieser ersten Reinigungsstufe, bestehend aus Kontaktierung und anschließender Trennung, wird nun das vorgereinigte Öl in einem weiteren Gang jetzt mit frischem Adsorbens behan­ delt, das in der Lage ist, die nun noch vorhandene geringere Zahl an Schmutz- und Farbteilchen aufzunehmen und danach noch genügend freie Kapazität für einen zweiten Einsatz besitzt. Dieses nun benutzte Adsorbens kann dann wie oben angegeben wiederum in einem späteren Zeitpunkt der ersten Kontaktierungsstufe zugesetzt werden, während das nun bereits durch zwei Stufen gereinigte Öl weiterverarbetet werden kann.

Grundsätzlich ist es auch möglich, mehr als zwei derar­ tige Trennstufen vorzusehen.

Trotz des an sich vorhandenen Vorteils wird das Gegenstrom­ prinzip aufgrund des erheblichen apparativen Aufwandes in der Praxis nicht angewandt. Der Nutzen, nämlich die Einsparung von Adsorbens, steht in keinem Verhältnis zu dem Erfordernis der zusätzlichen mehreren Stufen und der Gegenstromführung.

Versuche, durch geschickte Lösungen das Gegenstromprinzip durch kontinuierliche, einfache gegeneinander strömende feste bzw. flüssige Phasen effektiver zu machen sind bei­ spielsweise aus der DD 2 38 924 A1 bekannt. Rotierende Flüs­ sigkeitssäulen und auf- bzw. absteigende schwere und leichte Phasen werden dort eingesetzt. Es hat nicht an Versuchen gefehlt, bei Kolonnen mit rotierenden Einbauten das Zentri­ fugalfeld zur Verbesserung der Trennwirkung auszunutzen. Es wird dabei eine Fluidströmung in einer zylindrischen Röhre erzeugt, demzufolge sich in dem Fluid dispergierte schwere Teilchen zu beliebig langen, um die Hauptachse der Kammer rotierenden Ringen formieren. Diese Teilchen können Flüssigkeitsteilchen oder Feststoffteilchen sein.

Der Nachteil der Zentrifugalextraktion besteht in hohen Investitions- und Betriebskosten. Der gegenläufige Transport von Öl und Bleicherde in dieser Kolonne führt infolge ungenü­ gender Stufentrennung zu einem deutlichen Triebkraftverlust und verringert die durch das Gegenstromprinzip möglichen maximalen Bleicherdeeinsparungen.

Es hat auch nicht an Versuchen gefehlt, das Gegenstromprinzip für den Chargenbetrieb zu nutzen.

Die bisherigen Bemühungen haben zu keiner praxisrelevanten Lösung geführt, da die Unkosten stets zu hoch gewesen sind.

Insbesondere der Aufwand für die Entsorgung des Filterappa­ rates sowie die Rückführung des Adsorbats in den Prozeß sind hoch. Dabei ist vor allem ein Luftkontakt des heißen Adsorbats mit Luftsauerstoff kaum zu vermeiden. Der Sauer­ stoffkontakt führt zu oxydativen Belastungen, die den erziel­ ten Gewinn teilweise verzehren und so den Gesamtprozeß unwirtschaftlich machen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine wirtschaftlichere Lösung hierfür vorzuschlagen.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß in der ersten Stufe, in die ein frisches Adsorbens und vorgereinigtes Öl einge­ füllt wird, das nach der Kontaktierung entstehende Adsorbat nur zu 70 bis 95% entfernt und einer zweiten Stufe zugeführt wird, und daß die verbleibenden 5 bis 30% mit den teilweise gereinigten Ölen und Fetten aus der zweiten Stufe einem Filter zugeführt werden.

Der Effekt dieser Maßnahme besteht darin, daß der Prozeß bereits nach der ersten Kontaktierungsstufe von Adsorbenspar­ tikeln kleine 10 bis 15 µm entlastet wird. Die Adsorptionska­ pazität dieser Partikel ist aufgrund des geringen Durchmes­ sers und demzufolge kurzer Diffusionswege bereits nach der ersten Kontaktierung weitgehend gesättigt.

Ein wesentlicher Vorteil entsteht dadurch, daß zur Zwischen­ abtrennung des Adsorbats, also zur Abtrennung nach der ersten Kontaktierung mit dem zu reinigenden Öl oder Fett, wesentlich einfachere und damit kostengünstigere Trennverfahren einge­ setzt werden können. Dies sind z. B. Dekanter, Hydrozyklone und ganz besonders Kantenspaltfilter, die den Anforderungen einer 100%igen Abtrennung des Adsorbats im allgemeinen nicht genügen können.

Dadurch wird auch die Rückführung des Adsorbats in den Pro­ zeß nach der Zwischenabtrennung wesentlich erleichtert und auch hier der Luftkontakt verringert. Dekanter, Hydrozyklone und Kantenspaltfilter können mit deutlich geringerem Aufwand und unter Vermeidung von Luftkontakt vom Adsorbat entsorgt werden.

In Kauf genommen wird bei dem Verfahren, daß 5 bis 30% des Adsorbens nicht wiederverwendet und damit dem Gegenstromver­ fahren entzogen werden. Dabei wird davon Gebrauch gemacht, daß Experimente ergeben haben, daß diejenigen Adsorbensparti­ kel, deren Durchmesser kleiner als 10 bis 15 µm ist, nur im geringen Umfang zum Triebkraftgewinn bei Anwendung der Gegen­ strombleibung beitragen. Gerade diese Adsorbenspartikel sind es jedoch, die bei einer einfacheren Zwischenabtrennung im Klarlauf verbleiben und auf die somit problemlos verzich­ tet werden kann.

Schließlich wird mit der Erfindung auch die Feinfiltration des Klarlaufs in Filterpressen oder Zentrifugalscheiben­ filtern ermöglicht.

Das zum zweiten Mal verwendete Adsorbens wird in der gleichen Filterpresse bzw. im gleichen Zentrifugalscheibenfilter abge­ trennt, über die später der Klarlauf gefiltert wird. Dadurch entsteht in der Filterpresse (im Zentrifugalscheibenfilter) zunächst ein poröser Filterkuchen, der für die Aufnahme der Feinpartikel des nachfolgend zu filtrierenden Klarlaufs gut geeignet ist. Somit wird der Aufbau eines undurchlässigen Filterkuchens aus feinen Partikeln vermieden.

Im folgenden wird anhand der Zeichnung ein Ausführungsbei­ spiel der Erfindung im einzelnen beschrieben.

Es zeigt:

Fig. 1 eine Ausführungsform.

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform und schematische Ablaufs­ skizze einer besonders bevorzugten Version der Erfindung.

Einer ersten Kontaktstufe, dem Mixer 1, wird frische Bleich­ erde (bei 11) sowie vorgebleichtes Öl (bei 12) zugeführt. Beide werden gemischt und in Kontakt gebracht, anschließend nach Öffnung des Ventiles 21 mittels einer Pumpe 2 gemeinsam einer Trennstufe, nämlich dem Dekanter 3, zugeführt. Anstelle eines Dekanters könnte hier auch ein Kantenspaltfilter oder ein Hydrozyklon eingesetzt werden. Im Dekanter 3 wird jetzt eine Abtrennung von 90% des Adsorbats, also des Feststoffs, vorgenommen. Dieser Feststoffanteil, das ist ölhaltige Bleicherde, wird nun direkt (bei 13) vom Dekanter 3 der zweiten Kontaktstufe, das ist der Mixer 4, zugeführt. In den Mixer 4 läuft nicht nur die ölhaltige Bleicherde (bei 13) aus dem Dekanter 3, sondern auch frisches ungebleichtes Öl, die neu in den Prozeß eingeführt wird (bei 14).

Das ungebleichte Öl wird nun mit der schon teilweise ölhalti­ gen Bleicherde aus dem Vorprozeß kontaktiert und anschließend nach dem Kontaktierungsprozeß und chargenweise nach Öffnung des Ventils 22 über die Pumpe 5 und den Mehrwegehahn 23 in den Filter 6 gegeben. Dieser, beispielsweise ein Zentrifugal­ scheibenfilter oder eine Kammerfilterpresse, trennt die jetzt noch im Prozeß befindliche, nun stark ölhaltige Bleicherde zu nahezu 100% ab. Diese ölhaltige Bleicherde wird dem Prozeß entzogen (bei 15).

Auf der anderen Seite wird das nun teilweise gereinigte Öl über den Mehrwegehahn 24 wieder an der oben erwähnten Stelle in den Prozeß zurückgeführt, nämlich bei 12 in den Mixer 1, wo dieses vorgereinigte Öl mit frischer Bleicherde (von 11) kontaktiert wird.

Die o.g., im Dekanter 3 von 90% des Adsorbats befreite Flüs­ sigkeit, also das im wesentlichen gereinigte Öl, läuft zusam­ men mit dem noch in ihm enthaltenen 10% Adsorbats weiter (bei 16). Es handelt sich also um gereinigtes Öl, in dem noch vor allem kleine Absorbenspartikel mit Durchmessern kleiner als 10 bis 15 µm enthalten sind. Diese Flüssigkeit wird über den Mehrwegehahn 23 nun ebenfalls dem Filter 6 zugeführt.

Da es sich um einen Chargenbetrieb handelt, werden dem Fil­ ter 6 abwechselnd nacheinander zunächst die stärker ver­ schmutzten Öle mit den groben Bleicherde- bzw. Adsorbens­ partikeln weitgehend gereinigten Öle mit wenigen feinen Adsorbenspartikeln zugeführt.

Dieser Prozeß kann solange wiederholt werden, bis die Filter­ presse bzw. das Zentrifugalscheibenfilter vollständig belegt ist.

Das nun auch von kleinen Adsorbenspartikeln befreite, gerei­ nigte, gebleichte und filtrierte Öl verläßt über das Mehr­ wegesystem 24 bei 17 das Verfahren. Die aufgefangenen kleinen Adsorbatpartikel können entweder unmittelbar bei 15 entsorgt werden oder während eines weiteren Filterzyklus in der Filterpresse verbleiben oder es wird über diese bereits be­ legte Filterpresse jetzt die nächste Charge mit dem stärker verschmutzten Öl und den stark ölhaltigen Adsorbatpartikeln gefahren.

Claims (4)

1. Verfahren zur adsorptiven Reinigung von pflanzlichen und/oder mineralischen Ölen und Fetten in einem mehrstufi­ gen Gegenstromprozeß, dadurch gekennzeichnet, daß in der ersten Stufe in die ein frisches Adsorbens (11) und vorgereinigtes Öl eingefüllt wird, das nach der Kontaktierung entstehende Adsorbat nur zu 70 bis 95% entfernt und einer zweiten Stufe zugeführt wird, und daß die verbleibenden 5 bis 30% mit den teilweise gereinigten Ölen und Fetten aus der zweiten Stufe einem Filter (6) zugeführt werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Adsorbens Bleicherde eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die 70 bis 95%ige Entfernung des Adsorbats nach der ersten Kontaktierung mittels eines Dekanters Hydro­ zyklones oder insbesondere eines Kantenspaltfilters erfolgt.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei Kontaktstufen (1,4) vorgesehen sind, daß eine Trennstufe (3) vorgesehen ist, die eine Abtren­ nung von 70 bis 95% des Adsorbats sicherstellt, und daß ein Feststoffausgang für das Adsorbat der ersten Trennstufe (3) in die zweite Kontaktstufe (4) und ein Filter (6) zur Abtrennung des Adsorbats aus dem Öl aus der zweiten Kontaktstufe (4) und des Restadsorbats aus der ersten Kontaktstufe (1) vorgesehen sind.