DE4205017A1 - Verfahren zur erzeugung einer dekorativen goldlegierungsschicht - Google Patents

Verfahren zur erzeugung einer dekorativen goldlegierungsschicht

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DE4205017A1
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Siegfried Dr Schulz
Christoph Dipl Phys Daube
Andreas Dipl Ing Rack
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Balzers und Leybold Deutschland Holding AG
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Leybold AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/14Metallic material, boron or silicon

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Erzeu­ gung einer Goldschicht auf einem Substrat mittels eines PVD-Verfahrens, wie zum Beispiel Aufdampfen, Ionenplat­ tieren oder Kathodenzerstäubung.
Goldschichten müssen für unterschiedliche Anwendungsfälle häufig unterschiedlich aussehen oder unterschiedliche physikalische Eigenschaften aufweisen. Das erreicht man bislang dadurch, daß unterschiedliche Goldlegierungen verwendet werden. Die DE-C-28 25 513 lehrt beispiels­ weise, unterschiedliche Goldtöne durch Ionenplattieren dadurch zu erzeugen, daß entweder die Schichtstärke einer auf eine Hartschicht aufgebrachten Goldschicht verändert wird oder daß die oberste Goldschicht aus einer Goldle­ gierung erzeugt wird, welche unterschiedliche Legierungs­ bestandteile enthält.
Eine Variation der Schichtdicke ist meist nicht möglich, weil zur Erzeugung einer gewünschten Haltbarkeit der Schicht eine bestimmte Schichtstärke erforderlich ist. Veränderungen der Zusammensetzung der obersten Schicht erfordern für eine Kathodenzerstäubungsanlage unter­ schiedliche Targets. Wenn mit einer Kathodenzerstäubungs­ anlage beispielsweise wahlweise Beschichtungen mit zwei verschiedenen Goldstandards erzeugt werden sollen, dann muß man zwei Targets mit verschiedenen Goldlegierungen bereithalten, um fallweise das eine oder das andere Tar­ get benutzen zu können. Wegen des hohen Wertes solcher Goldlegierungen ergibt sich dadurch eine unerwünscht große Kapitalbindung.
In einem als Firmendruckschrift 11-S36.01 der Anmelderin veröffentlichten Vortrag im April 1990 wurde auch schon darauf hingewiesen, daß Gold-Titan-Legierungen reaktiv gesputtert werden können, so daß eine Schicht aus Gold und Titannitrid entsteht. Wegen der zu geringen Brillanz­ werte der erzielten Schicht bei Verwendung von Legierun­ gen mit einem geringen Anteil von Gold wurde das Ver­ fahren jedoch als wenig vielversprechend bezeichnet.
Der Erfindung liegt das Problem zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, durch welches mit möglichst geringem Aufwand unterschiedliche Gold­ schichten auf ein Substrat aufgebracht werden können.
Dieses Problem wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß als Ausgangsmaterial für unterschiedliche Beschichtungen jeweils dieselbe Legierung aus Gold und zumindest eines der Metalle Titan, Vanadium, Chrom, Scandium, Zirkonium, Niob, Molybdän, Hafnium, Tantal, Wolfram als Legie­ rungsbestandteil verwendet und zur Beeinflussung der Ei­ genschaften der Beschichtung die Prozeßparameter, insbe­ sondere die Konzentration und Zusammensetzung der reakti­ ven Atmosphäre in der Beschichtungsanlage, verändert wird.
Durch diese Verfahrensweise kann man durch Verändern des Anteils der zuströmenden reaktiven Gasmischung während des Beschichtungsvorganges die Farbe, die Brillanz und die Härte der Goldschicht beeinflussen. Hierdurch wird es möglich, mit nur einer Legierung und damit einer geringen Kapitalbindung sehr unterschiedliche Schichten, insbeson­ dere harte, abriebfeste, farblich variable, dünne Schich­ ten, zu erzeugen. Somit steht dank der Erfindung ein äu­ ßerst wirtschaftliches PVD-Verfahren zur Verfügung.
Das Aussehen und die Härte der Goldschicht lassen sich besonders weitgehend in einem für die Praxis vorteilhaf­ ten Bereich verändern, wenn als Legierungsbestandteil Va­ nadium und als reaktives Gas Stickstoff verwendet wird.
Die gebräuchlichsten Schweizer Goldstandards lassen sich erreichen, wenn als Target eine Legierung aus reinem Gold und etwa 5 bis 10 Atomprozent Vanadium verwendet wird.
Eine besonders haltbare Beschichtung ergibt sich, wenn die erfindungsgemäße Beschichtung auf eine Hartstoff­ schicht aufgebracht wird, welche aus z. B. Titannitrid be­ steht und mittels eines PVD-Verfahrens aus Titan unter Beigabe von Stickstoff als reaktives Gas erzeugt wurde.
Zur weiteren Verdeutlichung der Erfindung wird nachfol­ gend auf die Zeichnung Bezug genommen. Diese zeigt in
Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine Kathodenzer­ stäubungsanlage zur Durchführung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens,
Fig. 2 Gelb- und Rotwerte der Beschichtung für un­ terschiedliche Anteile des reaktiven Gases.
Die Fig. 1 zeigt einen Rezipienten 1, welcher an einer Stirnseite einen Gaseinlaß 2 und auf der gegenüberliegen­ den Seite einen Vakuumanschluß 3 wesentlich größeren Querschnitts aufweist. Im Inneren des Rezipienten 1 sind einander gegenüberliegend zwei Kathoden 4, 5 mit jeweils einem Target 6, 7 angeordnet. Zwischen den Targets 6, 7 befindet sich ein zu beschichtendes Substrat 8.
Die Kathodenzerstäubungsanlage kann von üblicher Bauart sein. Wichtig für die Erfindung ist, daß die Targets 6, 7 aus einer Gold-Legierung bestehen und daß während des Beschichtungsvorganges über den Gaseinlaß 2 zusätzlich zu Argon für die Plasmabildung mindestens ein reaktives Gas, vorzugsweise Stickstoff, eingegeben wird. Das führt dazu, daß zerstäubtes Vanadium zu Vanadiumnitrid umgewandelt wird, wodurch mit zunehmendem Stickstoffanteil die Gelb­ werte und Rotwerte und die Härte der Beschichtung infolge eines höheren Vanadiumnitridanteils zunehmen. Es konnte beispielsweise ermittelt werden, daß die Vickershärte der durch das erfindungsgemäße Verfahren erzeugten Schicht bei einem Target mit 10 Atomprozent Vanadium bei einem Fluß von 2 ml/min N2 460 HV0,01, bei einem Fluß von 1 ml/min N2 370 HV0,01 und ohne N1-Zugabe nur 229 HV0,01 betrug. Die Werte für ein Target aus Gold und 5 Atompro­ zent Vanadium liegen bei 2 ml/min N2-Fluß bei 477 HV0,01, bei 1 ml/min N2-Fluß bei 264 HV0,01 und ohne N2 bei nur 185 HV0,01.
In dem Diagramm gemäß Fig. 2 sind für zwei nach dem er­ findungsgemäßen Verfahren erzeugte Schichten die Gelb­ werte (b*) und Rotwerte (a*) in CIE Lab-Einheiten darge­ stellt. Mit schwarzen Quadraten wurden Meßpunkte einer Schicht eingetragen, welche mit einer Targetlegierung aus Gold und 10-Atomprozent Vanadium und mit Kreuzen Meß­ punkte gekennzeichnet, welche für eine Schicht mittels einer Targetlegierung aus Gold und 5-Atomprozent Vanadium gelten. Der N2-Strom war in beiden Fällen in Richtung der Abszisse zunehmend. Für alle eingetragenen Punkte wurde zugleich die Brillanz angegeben. Zum Vergleich sind in dem Diagramm die Schweizer Goldstandards 1N14, 2N18, 3N, 4N und 5N eingetragen.
Das Diagramm zeigt, daß sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren mit einem einzigen Target bei gleichzeitiger Steigerung der Härte unterschiedlich aussehende Beschich­ tungen hoher Brillanz erzeugen lassen. Deshalb ist das Verfahren im hohen Maße dazu geeignet, dekorative Schich­ ten zu erzeugen.
Bezugszeichenliste
1 Rezipient
2 Gaseinlaß
3 Vakuumanschluß
4 Kathode
5 Kathode
6 Target
7 Target
8 Substrat

Claims (4)

1. Verfahren zur Erzeugung einer Goldlegierungsschicht auf einem Substrat mittels eines PVD-Verfahrens, wie zum Beispiel Aufdampfen, Ionenplattieren oder Kathodenzer­ stäubung unter Verwendung zumindest eines reaktiven Gases, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsmaterial für unterschiedliche Beschichtungen jeweils dieselbe Le­ gierung aus Gold und zumindest einem der Metalle Titan, Vanadium, Chrom, Scandium, Zirkonium, Niob, Molybdän, Hafnium, Tantal, Wolfram als Legierungsbestandteil ver­ wendet und zur Beeinflussung der Eigenschaften der Be­ schichtung die Prozeßparameter, insbesondere die Konzen­ tration und Zusammensetzung der reaktiven Atmosphäre in der Beschichtungsanlage, verändert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Legierungsbestandteil Vanadium und als reaktives Gas Stickstoff verwendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch ge­ kennzeichnet, daß als Target eine Legierung aus reinem Gold und etwa 5 bis 10 Atomprozent Vanadium verwendet wird.
4. Verfahren nach zumindest einem der vorangehenden An­ sprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Beschichtung auf eine Hartstoffschicht aufgebracht wird, welche aus z. B. Titannitrid besteht und mittels eines PVD-Verfahrens aus Titan unter Beigabe von Stickstoff als reaktives Gas er­ zeugt wurde.
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