DE4204823A1 - Einbauten aus graphit fuer brennoefen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Einbauten aus Graphit für Brennöfen und ein Ver­ fahren zur deren Herstellung. Als Einbauten sind Auskleidungen von, Dichtungs­ mittel und Wärmeisolationen für Brennöfen, wie z. B. Schutzgasöfen und Va­ kuumöfen zu verstehen.

Zur Auskleidung von Schutzgasöfen werden seit langem Graphitfilz- oder folien verwendet. Dabei dient der Filz als thermische Isolation und die Folie der Verbes­ serung der Oberflächengüte der Filzeinbauten sowie der Abdichtung der Filz­ struktur gegenüber Ablagerungen aus dem Prozeßgas.

Diese bekannten Einbauten sind nicht in der Lage, ohne wesentliche Deformation hohe Axiallasten zu übertragen. Auch ist eine zuverlässige Gasführung durch die Einbauten hindurch mit einfachen Mitteln nicht zu realisieren.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Einbauten aus Graphit zu entwickeln, die selbsttragend und druckstabil sowie in komplizierter Formgebung einfach herzustellen ist.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit den Merkmalen des Anspruches 1 gelöst.

Durch den Schichtaufbau wird ein eigenstabiler, dreidimensionaler Einbautens­ körper gebildet, der problemlos in eine Ofenanlage eingebracht werden kann. Die flexiblen Graphitfolien erlauben zudem eine einfache Handhabung und Ferti­ gung derartiger Einbauten, wobei nicht nur ebene, sondern auch ganz einfach Krümmungen und Biegungen vorgesehen werden können. Kanäle und Hohlräu­ me lassen sich bei der Herstellung der Einbauten problemlos durch Aussparung von Folienteilen oder nachträgliche mechanische Bearbeitung einbringen. Die er­ findungsgemäßen, selbsttragenden Einbauten können eine sehr hohe Last über­ tragen und sind gleichzeitig aufgrund ihrer hohen Bruchdehnung stoßunemp­ findlich. Außerdem lassen sich die Einbauten an jede gewünschte Geometrie an­ passen.

Die Erfindung erstreckt sich auf ein Verfahren zur Herstellung von Graphitein­ bauten, bei denen im Handel erhältliche flexible Graphitfolien im Schichtaufbau mittels eines ebenfalls im Handel erhältlichen einkomponenten- oder mehrkom­ ponenten Kontaktklebers miteinander verklebt werden, dabei sind die Graphit­ folien je nach dem herzustellenden Bauteil eben oder entsprechend gebogen bzw. vorgeformt.

Hierzu werden die Graphitfolien nacheinander auf eine ebene Unterlage gelegt oder auf eine Form gedrückt und mit Klebstoff bestrichen. In manchen Fällen ist es vorteilhaft, die Graphitfolienoberfläche vor dem Aufbringen des Klebstoffes mechanisch durch Sandstrahlen oder chemisch zu behandeln. Je nach Klebstoff wird eine Graphitfolie ein- oder beidseitig mit Klebstoff bestrichen.

Nach dem Zusammenfügen der Folien wird das Bauteil verpreßt und anschlie­ ßend einer Thermobehandlung unterzogen.

Die Eigenschaft von fertigen Einbauten kann durch Zwischenschichten aus ande­ ren Materalien, z. B. Versteifungsfolien, Fasergelegen, den gewünschten Anfor­ derungen angepaßt werden.

Außerdem ist es möglich, das erfindungsgemäße Graphitbauteil nachträglich zu bearbeiten, z. B. Bohrungen für eine Gasführung einzubringen.

In der Zeichnung sind zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung schematisch dar­ gestellt.

Fig. 1 zeigt eine plattenförmige Isolation 10, die aus zahlreichen miteinander ver­ klebten Folien 11, 14, 15 bestehen. Die Isolation weist ferner durchgehende Ka­ näle 12 auf, die durch Aussparen von Folienteilen gebildet werden. Bei der Her­ stellung der Isolation 10 wird zunächst die untere Graphitfolie 11 auf eine ebene, nicht dargestellte Grundlage gelegt und mit einem Klebstoff 13 bestrichen, dar­ auf eine zweite, dritte etc. Graphitfolie 11 mit Klebstoff gelegt. Zur Bildung der Kanäle 12 werden dann schmale Folienstreifen 14 in entsprechendem Abstand auf die großen Folien 11 aufgestapelt und miteinander verklebt, so daß sie Stege 18 zwischen den Kanälen 12 bilden. Bei Erreichen der Kanalbreite werden schließ­ lich die Deckfolien 15 im gleichen Verfahren aufgebracht.

In der gleichen Verfahrensweise sind geschlossene oder offene Hohlräume her­ stellbar, die entweder frei bleiben oder bei Bedarf mit einem Material gefüllt werden, bevor die Deckschichten aufgebracht werden. Es ist auch möglich, die Hohlräume erst nach Fertigstellung der Isolationsstruktur mit Material zu füllen.

Die Kanäle 12 können mit Isoliermaterial, z. B. Graphitwolle, gefüllt sein. Mit Iso­ lierungen 10 dieser Art können Schutzgasöfen oder Vakuumöfen zur thermi­ schen Isolation ausgekleidet werden. Sie können aber auch in CVD- oder CVI- Anlagen verwendet werden. In diesen Anlagen kommt als zusätzliche Anforde­ rung die Notwendigkeit einer axialen Lastübertragung und eine Gaszufuhr durch die Isolation hinzu. In diesem Fall werden die Gasführungen als Bohrungen 16 durch die Isolation 10 geführt.

Durch die Flexibilität der Graphitfolien ist es möglich, Bauteile im Schichtaufbau unterschiedlicher Konfiguration herzustellen. Wenn die Isolation auch Dichtungs­ funktionen ausfüllen soll, kann die Isolation gleich der Ofeninnenkontur ange­ paßt ausgebildet werden.

In Fig. 2 ist beispielsweise ein topfförmiges oder U-förmiges Einbauteil gezeigt, das dadurch hergestellt wird, daß eine Negativform 20 verwendet wird, auf die die Folien 21, 22 so aufgedrückt werden, daß sie die Kontur der Form 20 einneh­ men. Nach der Aufbringung und Biegung der ersten Folie 21 wird der Klebstoff 23 aufgebracht und darauf die nächste Folie 22 aufgedrückt, usw.

Bei Bedarf können Zwischenschichten oder Fasergelegen 17 aus anderen Materia­ lien eingelegt werden, die die mechanischen und/oder Isoliereigenschaften des Bauteiles beeinflussen können.

Nachfolgend sind drei Ausführungsbeispiele beschrieben, die mit dem geschilder­ ten Verfahren hergestellt werden.

Beispiel 1

Zur Herstellung von selbsttragenden Ofeneinbauten aus Graphitfolien wurde ein dreidimensionales Bauteil (Größe ca. 150·80·40 <m) mit einer Wandstärke von 2,5 mm an der dicksten Stelle und einem Gewicht von 3 kg gefertigt, das die Form eines quaderförmigen Behälters hat.

Aufgabe dieser als Schutzbehälter ausgebildeten Ofeneinbauten war es, die Heiz­ elemente vor dem Angriff aggressiver Gase zu schützen. Voraussetzung für einen erfolgreichen Einsatz dieser Schutzbehälter war eine gute Gasdichtheit der Ofen­ einbauten. Gleichzeitig darf die Wandstärke des Bauteiles aber nicht zu dick wer­ den, so daß eine Fertigung aus Feinkorngraphit nicht in Betracht kommt.

Der Schutzbehälter wird auf einer Holzform zusammengesetzt. Als Trennmittel zwischen Form und Graphitfolie diente eine in der Faserverbundtechnologie ge­ bräuchliche Trennfolie. Die zugeschnittenen Einzelteile aus Graphitfolie wurden an den Klebestellen durch Sandstrahlen leicht aufgerauht. Alle Klebeflächen wur­ den dünn und gleichmäßig mit einem organischen, lösungsmittelhaltigen, ein­ komponentigen Kontaktkleber eingestrichen. Nach Antrocknen des Klebers wur­ den die Graphitfolien paßgenau auf die Form plaziert und miteinander verklebt. An den Ecken und Kanten kam eine 0,35 mm starke Graphitfolie zum Einsatz. Die Klebestellen wurden per Hand gut angedrückt und mit einer glatten Rolle fest nachgepreßt. Nach dem Abnehmen des Behälters von der Holzform werden die Kanten auch auf der Innenseite mit der dünnen Graphitfolie verstärkt. Hierdurch wird eine maximale Gasdichtheit erreicht. Nach Zwischenhärten und Pyrolyse un­ ter Schutzgas erhält man eine stabile, gasdichte Ofenretorte, die gleichzeitig durch die Duktilität der Graphitfolien eine große Stoßunempfindlichkeit und Bruchfestigkeit besitzt.

Beispiel 2 Herstellung von druckfesten Ofeneinbauten mit integrierten Gasleitkanälen

Aufgabe dieser speziellen Ofeneinbauten war es bei geringem Gewicht zum ei­ nen hohe axiale Lasten zu übertragen, zum anderen war eine zuverlässige Gas­ führung durch die Einbauten hindurch erforderlich. Der im Ofen stattfindende Prozeß ließ als Einbautenmaterial Kohlenstoff und Graphit zu. Wichtig war für die Anwendung auch eine einfache Anpassung der Spezialeinbauten an unter­ schiedliche Geometrien und Anwendungsfälle sowie eine einfache Handhabbar­ keit der fertigen Einbauten. Zur Anfertigung einer solcher Einbauten ist ein Gra­ phit aus stranggepreßten Ausgangsstoffen ungeeignet, da die Wärmeleitfähig­ keit mit 120 bis 260 W/mK sehr hoch ist. Graphitfolien haben senkrecht zur Foli­ enfläche nur eine Wärmeleitfähigkeit von 2,5 bis 5 W/mK.

Eine 2 mm starke Graphitfolie wurde in definierten Bereichen mit einer Anzahl von Folienstreifen beklebt. Alle Klebeflächen wurden zunächst leicht angerauht, danach dünn mit Kleber bestrichen. Als Kleber diente ein organischer, lösungs­ mittelhaltiger, einkomponentiger Kontaktkleber. Die Räume zwischen den Foli­ enstreifen werden mit einem geeigneten Faserisolationsmaterial aufgefüllt. Als Abdeckung wird erneut eine 2 mm starke Graphitfolie aufgeklebt. Dieser Stapel wird per Hand und Presse gut verpreßt. Im nächsten Arbeitsschritt wurden durch die streifenunterlegten Zonen die Gasleitkanäle gebohrt. Nach Zwischen­ trocknung und Pyrolyse unter Schutzgas liegt ein eigenstabiler Einbautenkörper vor, der problemlos in die Ofenanlage eingebaut werden kann. Diese Einbauten entsprechen dem Beispiel gemäß Fig. 1.

Beispiel 3

Müssen dreidimensionale Strukturen an einigen Stellen noch besonders versteift werden, können durch das erfindungsgemäße Verfahren einfach und preisgün­ stig versteifende Profile (z. B. aus stranggepreßtem Feinkorngraphit oder CFC- Profilen) in die Struktur integriert werden, ohne daß spezielle Halterungen, Ver­ schraubungen oder andere aufwendige mechanische Befestigungstechniken zum Einsatz kommen.

Für einen Anwendungsfall wurde ein Bauteil eingesetzt, das dem Bauteil aus Bei­ spiel 1 entspricht, aber an einer der Längsseiten offen war. Dadurch wäre die Di­ mensionsstabilität sehr stark reduziert worden. Die verbliebenen 2 geschlossenen Kanten und die jeweils 3 geschlossenen Kanten an Deckel und Boden des Bautei­ les wurden daher mit CFC-Eckprofilen versteift. Zur Erlangung der Gasundurchläs­ sigkeit wurden die CFC-Profile auf beiden Seiten mit Graphitfolie kaschiert. Hier­ zu wurde ein kommerzieller anorganischer Keramikkleber auf der Basis von Alu­ miniumphosphat verwendet. Die kaschierten CFC-Profile konnten danach nach der in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrensweise in das Bauteil integriert werden. Das Bauteil besaß eine hohe Steifigkeit, ohne die Nachteile, die bei einem aus Feinkorngraphit gefertigten Bauteil aufgetreten wären (Bruchsensibilität, hoher Fertigungsaufwand, großes Gewicht, hohe Wandstärken).

Claims (9)

1. Einbauten für Brennöfen, bestehend aus Graphit, gekennzeichnet dadurch, daß die Einbauten aus mehreren Graphitfolien (11, 14, 15, 21, 22) bestehen, die zu einem Bauteil miteinander verklebt sind.

2. Einbauten nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbauten als hohle Platte ausgebildet sind, und daß bei Bedarf im Hohlraum (12) Verstei­ fungsstege (18) vorgesehen sind, die ebenfalls aus miteinander verklebten Graphitfolien (14) bestehen.

3. Einbauten nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Graphitfolienschichten (15) Folien oder Gewebe (17) aus anderen Mate­ rialien als Graphit vorgesehen sind.

4. Verfahren zur Herstellung von Einbauten aus Graphit für Schutzgasöfen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Graphitfolien (11, 14, 15, 21, 22) zur Bildung eines dreidimensionalen Bauteiles miteinander verklebt werden.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß unterschiedlich große Graphitfolien (11, 15 bzw. 14) so miteinander verklebt werden, daß Durchbrüche (12) im fertigen dreidimensionalen Bauteil entstehen.

6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bil­ dung von räumlich gekrümmten oder gebogenen Einbauten (21 bis 23) die Folien (21, 22) nacheinander auf eine Form gedrückt und mit einem Kleb­ stoff (23) bestrichen werden.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Graphitfolien (11, 14, 15, 21, 22) vor dem Aufbringen des Klebstoffes (23) aufgerauht wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Einbauten (10) nach dem Zusammenfügen der Graphitfolien (11, 14, 15) verpreßt und anschließend thermobehandelt wird.

9. Anwendung der Einbauten als thermische Isolierschicht mit durchführenden Gaskanälen für Reaktionsöfen zur Durchführung von CVD- oder CVI-Pro­ zessen.