DE4139602C2 - Neue rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung in heißsiegelfähigen Pasten - Google Patents
Neue rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung in heißsiegelfähigen PastenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft neue rieselfähige, selbstverdickende
Thermoplastpulver, ein Verfahren zu ihrer Herstellung und zu
ihrer Verwendung in heißsiegelfähigen Pasten zur Beschichtung
von Textilien.
Die Herstellung von Fixiereinlagen ist eine in der Textilaus
rüstung bekannte Technologie. Dabei werden geeignete
Substrate, beispielsweise Gewebe, Gewirke, Vliesstoffe und
dergleichen mit thermoplastischen Beschichtungen versehen. Die
Beschichtung erfolgt üblicherweise mit dem Thermoplastpulver
selbst oder in Form einer Paste, wobei das Thermoplastpulver
mit geeigneten Zuschlagstoffen in wäßriger Phase angeteigt
wird (zum Verfahren selbst vergl. "Vliesstoffe", herausgegeben
von J. Lünenschoß und W. Albrecht, S. 253 ff., G. Thieme
Verlag, Stuttgart 1982; im folgenden zitiert als
"Vliesstoffe").
Thermoplastpulver, z. B. Polyamide, Polyester, Polyethylene,
als solche werden danach im Streuverfahren oder im Pulver
punktverfahren aufgebracht und durch höhere Temperaturen und
Druckausübung mit dem Trägermaterial verbunden. Die
Technologie ist bekannt und nicht Gegenstand dieser
Patentanmeldung. Eine Beschreibung findet sich u. a. bei K.
Stukenbrock, Textilveredlung 6 (1971), 7, S. 459-468, sowie
Karl-Heinz Stukenbrock, Allgemeiner Vliesstoff-Report 7
(1973), S. 176-180.
Für die Heißsiegelbeschichtung von Vliesstoffen ist das oben
erwähnte Pulverpunktverfahren nicht geeignet, da hierbei
zwangsläufig die zur Bindung der Fasern bei der Herstellung
der Vliesstoffe verwendeten Kleber durch die heißen Walzen der
Pulverpunktbeschichtungsanlage erweichen und damit der
Vliesstoff deformiert wird (vergl. "Vliesstoffe", S. 267).
Deshalb werden zur Heißsiegelausrüstung dieser Materialien
bevorzugt Pasten im sogenannten Pastenpunktverfahren verwendet
("Vliesstoffe", S. 267).
Zu diesem Zweck werden die Thermoplastpulver in Wasser
suspendiert, mit geeigneten Dispergiermitteln und weiteren
Additiven versehen, wozu Weichmacher, Stabilisatoren und
Füllstoffe zu zählen sind. Eine wichtige Rolle in diesem
System spielen die Verdickungsmittel, die der wäßrigen
Dispersion die für einen befriedigenden Druckauftrag nötige
Konsistenz vermitteln. Da im Rotationsdruck durch
Lochschablonen auf die Vliesstoffe gedruckt wird, müssen die
Dispersionen im Moment des Auftrags mit einer Rakel unter
hoher Scherkraft dünnflüssig sein, um dann im Moment der
Wegnahme der Scherkraft auf dem Vliesstoff hochviskos zu
werden, so daß der Druck "steht". Es wird somit thixotropes
Viskositätsverhalten gefordert.
Als Verdickungsmittel werden zur Zeit u. a. synthetische
Polyacrylate mit geeigneter Molekulargewichtsverteilung
verwendet. Ein besonderes Merkmal der Produkte ist, daß sie
vernetzt sind, d. h. die üblicherweise linearen Ketten der
hochmolekularen Polymeren sind durch Zugabe von mehrfunk
tionellen Monomeren bei der Polymerisation verknüpft worden.
Die normalerweise mit "Fadenzug" in Wasser löslichen Polymeren
sind jetzt nur noch wasserquellbar täuschen jedoch bei
genügend feiner Verteilung in Wasser eine (thixotrope) Lösung
vor. Die Zugabe dieser Produkte zur wäßrigen Thermoplast
suspension erfolgt ebenfalls nach bekannter Technologie.
Diese Herstellungsweise birgt aufgrund der Vielzahl der
einzubringenden Komponenten erhebliche Gefahrenmomente für
die Qualität der Druckpaste. Durch fehlerhaftes Ansetzen
oder falsche Zugabereihenfolge können instabile Pasten
entstehen, die sowohl bei der Verarbeitung als auch beim
nachherigen Einsatz der verbundenen Materialien in textiler
Oberbekleidung durch zu geringe Trennfestigkeit o. ä.
Schwierigkeiten bereiten. Vor allem ist die Endviskosität
der hergestellten Pasten, mit der das Verfahren steht und
fällt, in hohem Maße von der exakten Dosierung des Verdickungsmittels
abhängig.
In der DE 29 17 641 C1 wird die Agglomerierung von feinteiligen
Polymeren mit einem Agglomerierungshilfsmittel beschrieben.
Bei den Polymeren, deren Feinanteile agglomeriert
werden sollen, handelt es sich dabei entweder um
natürliche Polymere auf Basis von Sacchariden oder synthetischen
Polymeren auf Basis von Maleinsäure und Acrylsäure
bzw. deren Derivaten sowie Pfropf-Polymeren von Acrylsäurederivaten
auf Stärke oder Cellulose. Diese Polymere sind
keine Thermoplaste. Thermoplaste werden in der
DE 39 17 646 C1 lediglich in geschmolzenem oder gesintertem
Zustand als Agglomerisierungshilfsmittel für die nicht-thermoplastischen
Polymeren eingesetzt.
In der DE-40 06 765 A1 werden Schmelzkleberplasten beschrieben,
welche nach dem Pastenpunktverfahren für textile Fixiereinlagen
in der Bekleidungsindustrie verwendet werden.
Dabei wird in der Schmelzkleberpaste ein spezielles Silikontensid
dazu verwendet, einen Rückschlag des Schmelzklebers
auf die unbeschichtete Rückseite zu vermeiden.
Es besteht daher die Forderung, die Pastenzubereitung zu
vereinfachen und das Ansetzverfahren auf eine sichere Basis
zu stellen. Aufgabe der Erfindung war somit die Bereitstellung
einer Pastengrundlage, die das nachträgliche Zudosieren
eines Verdickungsmittels und die damit verbundenen
Nachteile beseitigt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die
für die Pastenzubereitung notwendige Verdickermenge mit dem
zu suspendierenden Thermoplastpulver, das den Hauptbestandteil
der Druckpaste bildet, zu einer homogenen, rieselfähigen,
einfach zu handhabenden Einheit verbunden wird, wobei
die für diesen Zweck eingesetzten Verdickungsmittel aus
Emulsionspolymerisaten von speziellen Polymeren in flüssiger
Form bestehen, die direkt auf das Thermoplastpulver
aufgebracht werden.
Die Erfindung betrifft daher rieselfähige, selbstverdickende
Thermoplastpulver, die dadurch gekennzeichnet sind, daß
sie mit flüssigen Verdickungsmitteln auf Basis von Emulsionspolymerisaten
beschichtet sind, die durch vernetzende
Polymerisation von anionischen oder von anionischen mit bis
zu höchstens 50 Gew.-% nichtionischen Vinylverbindungen
hergestellt worden sind.
Die erfindungsgemäß für die Beschichtung der Thermoplastpulver
eingesetzten Emulsionspolymerisate sind bereits als getrennt
zu dosierende Verdickungsmittel im Textildruck bekannt (s. H.
Wigger, "Textilpraxis International" - 1988, Heft 10, S. 45-48).
Sie werden ebenfalls bereits zur Verdickung von wäßrigen
Thermoplastdispersionen verwendet und bieten wegen der
leichten Dosierbarkeit der flüssigen Einstellung erhebliche
Vorteile. Die Emulsionspolymerisate werden durch vernetzende
Polymerisation u. a. von Acrylverbindungen in W/Ö-Emulsion
hergestellt.
Es war jedoch nicht zu erwarten, daß es möglich ist, neue,
rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver durch
Beschichtung mit den flüssigen Verdickungsmitteln, wie sie in
Form der Emulsionspolymerisatverdicker im Textildruck
verwendet werden, herzustellen. Überraschend war, daß die auf
Ölbasis aufgebauten Emulsionspolymerisate glatt von den
Thermoplastpulvern adsorbiert wurden. Vielmehr war eine
erhebliche Verklebungsneigung zu befürchten, insbesondere weil
die in der kontinuierlichen Ölphase enthaltenen
Polymerisatteilchen noch Wasser enthalten und somit die
Tendenz zum Verkleben von einzelnen Thermoplastkörnern
verstärken sollten. Die erfindungsgemäßen Emulsionspoly
merisate besitzen außerdem eine Viskosität zwischen 500 und
10 000 mPa·s, weswegen eine befriedigende Verteilung in den
Pulvern nicht zu erwarten war. Die bei der Beschichtung in
üblichen Mischgeräten auftretende mechanische Beanspruchung
ließ zudem eine Schädigung des Polymers befürchten. Somit war
eine Reihe gravierender Vorurteile zu überwinden.
Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, daß bei den
erfindungsgemäß verwendeten Polymerisaten die Polymerteilchen
bei feiner Versprühung und anschließendem Mischen in
geeigneten Apparaten trotz ihrer hohen Eigenviskosität keine
Schädigung erleiden.
Die erfindungsgemäß zur Beschichtung eingesetzten Emulsions
polymerisate bestehen entweder vollständig aus anionischen
Polyvinylverbindungen oder sind Copolymere aus anionischen und
nichtionischen Vinylverbindungen mit bis zu höchstens 50 Gew.-%
nichtionischen Vinylverbindungen (bezogen auf die Summe aus
anionischen und nichtionischen Vinylverbindungen).
Bevorzugt liegt die anionische Polyvinylverbindung zu 50 bis
zu 100 Gew.-% in Salzform vor, wobei als Gegenionen Ammonium- oder
Alkali-Ionen bevorzugt sind. Natriumsalze werden
besonders bevorzugt.
Die anionischen Polyvinylverbindungen sind bevorzugt aus der
Gruppe der Verbindungen abgeleitet, die auf (Meth)-acrylsäure,
2-Acrylamido-2-methylpropansulfonsäure, 2-Acrylamido-2-
methylbutansäure oder Gemischen dieser Monomeren beruhen.
Weiter ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur
Herstellung der rieselfähigen, selbstverdickenden Thermoplast
pulver, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die zur
Beschichtung verwendeten Emulsionspolymerisate in fein
verteilter Form in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, bezogen
auf zu beschichtendes Thermoplastpulver, aufgebracht werden.
Die Menge des aufzubringenden Emulsionspolymerisats ist
abhängig von der gewünschten Viskosität der Paste des
Thermoplastpulvers. Die zur Beschichtung notwendige Menge kann
durch den Fachmann auf einfache Weise in wenigen Versuchen
ermittelt werden. Die Beschichtung des Thermoplastpulvers
erfolgt in geeigneten Apparaturen, bevorzugt in Mischern die
einen feinverteilten Auftrag ermöglichen, wie einem
Draismischer, sie kann aber ebenfalls in einer Wirbelschicht
vorgenommen werden.
Ein erheblicher anwendungstechnischer Vorteil der erfindungs
gemäßen rieselfähigen, selbstverdickenden Thermoplastpulver
ist darin zu sehen, daß sie beim Einbringen in Wasser
innerhalb 10-60 sec die gewünschten Pasten ausbilden und somit
deren Zubereitung erheblich beschleunigen und vereinfachen.
Die Erfindung wird nachfolgend durch Beispiele erläutert:
Die als Ausgangssubstanzen verwendeten Thermoplastpulver sind
durch folgende Daten gekennzeichnet:
Es handelt sich um ein ternäres Kondensat aus Polyamid 6,6.6
und 12 mit einem Schmelzindex MFI 2,16/160 von 18,
einem Schmelzbereich von 115-120°C und einer Körnung von
1-80 µm.
Das Schüttgewicht liegt bei 400 g/L.
Das Produkt ist unter der Bezeichnung Platamid H 005 PA,
0-80 der Firma Deutsche Atochem im Handel.
Es handelt sich um einen Copolyester auf der Grundlage von
Polycaprolacton mit einem Schmelzindex MFI 2,16/160 von
38, einer Schmelztemperatur von 121°C und einer Körnung
von 1-80 µm.
Das Produkt ist unter der Bezeichnung Avabond 48 E 00/08
der Firma Avalon Chemical im Handel.
Bei den zur Herstellung der selbstverdickenden
Thermoplastpulver verwendeten Emulsionspolymerisaten handelt
es sich um folgende Produkte:
Anionisches, vernetztes Polymerisat aus 100 Mol-%
Ammoniumacrylat in W/Ö-Dispersion mit 30 Gew.-%
Polymergehalt.
Das Produkt wird von der Firma Bayer AG unter dem Namen
Acraconz B vertrieben.
Anionisches, vernetztes Copolymerisat aus 25 Mol-%
Acrylamid, 8 Mol-% Acrylsäure und 67 Mol-% Natriumacrylat
in W/Ö-Dispersion mit 28 Gew.-% Polymergehalt.
Das Produkt ist von der Chemischen Fabrik Stockhausen GmbH
als Mirox RD erhältlich.
Anionisches, vernetztes Emulsionspolymerisat aus 25 Mol-%
Acrylamid, 3 Mol-% des Natriumsalzes der 2-Acrylamido-2-
methylpropansulfonsäure (AMPS), 7 Mol-% Acrylsäure und
65 Mol-% Natriumacrylat in W/Ö-Dispersion mit 29 Gew.-%
Polymergehalt.
Das Produkt ist von der Chemischen Fabrik Stockhausen GmbH
als Mirox RDE erhältlich.
Im folgenden werden zwei Verfahren beschrieben, wie man zu
rieselfähigen, selbstverdickenden Thermoplastpulvern gelangt.
In einem Draismischer (es handelt sich dabei um ein liegendes,
zylindrisches Mischgerät, das mit Leitschaufeln ausgerüstet
ist, die die Wände des Mischers gründlich abstreifen) wird das
zu behandelnde Thermoplastpulver eingebracht (z. B. ein
Copolyamid oder Copolyester mit einer Körnung von 1-80 µm) und
durch Einschalten des Rührwerks aufgewirbelt. Nachdem eine
bestimmte Drehzahl des Rührwerks erreicht ist, bildet sich ein
Fließbett, auf das der Emulsionspolymerisatverdicker mittels
einer Pumpe aufgegeben wird.
Zur Herstellung eines rieselfähigen, selbstverdickenden
Thermoplastpulvers werden 3 Gew.-% (bezogen auf Thermoplast
pulver) des Verdickungsmittels eingearbeitet. Nach etwa 30
Minuten Mischzeit ist eine gleichmäßige Verteilung des
Verdickers auf dem Thermoplastpulver gegeben. Anschließend
können zur Erhöhung der Rieselfähigkeit weitere Zusätze
eingearbeitet werden, wobei besonders die pyrogenen
Kieselsäuren zu erwähnen sind, wie sie von der Degussa AG
unter dem Namen Aerosil vertrieben werden.
Die Beschichtung wurde durch Besprühen der Thermoplastpulver
in einem Wirbelschichttrockner durchgeführt. Das Gerät besteht
aus einem vertikalen, nach oben sich öffnenden Konus mit
aufgesetztem Zylinder, der am unteren Ende mit einem Siebboden
abgeschlossen und einer Einrichtung zum Einbringen von Luft
versehen ist. Das zu behandelnde Pulver wird durch den
Siebboden von einer regulierbaren Luftmenge durchströmt, bis
das Pulver in Bewegung gerät, wodurch das Fließ- oder
Wirbelbett gründlich durchgemischt wird. In diesem Stadium
wird das flüssige Emulsionspolymerisat mit Hilfe von Preßluft
durch eine Düse aufgesprüht. Für die folgenden Versuche wurde
der Luftdurchsatz im Fließbett konstant und die Temperatur bei
60°C gehalten. Der Sprühdruck betrug 1,0 bar. Bei einer
Ansatzmenge von 1000 g, wobei wiederum 3 Gew.-% (bezogen auf
Thermoplastpulver) Verdickungsmittel eingesetzt werden,
entsteht innerhalb 10 bis 15 Minuten ein homogenes, frei
fließendes, gleichmäßig mit Verdicker beschichtetes
Thermoplastpulver.
Zu Vergleichszwecken wurden Heißsiegelpasten unter Verwendung
üblicher Hilfsmittel und getrennt zugesetztem Verdicker gemäß
Tabelle 3 hergestellt (Versuche 1, 4, 7).
Dazu wurde Wasser vorgelegt, das Thermoplastpulver
eingestreut, danach soweit nötig das Verdickungsmittel
eingerührt, was etwa 20 Minuten in Anspruch nahm.
Bei den Versuchen mit den erfindungsgemäßen rieselfähigen,
selbstverdickenden Thermoplastpulvern (Versuche 2, 3, 5, 6)
wurde ebenfalls das Wasser vorgelegt, die Pulver eingestreut
und 10 Minuten lang gerührt. Danach wurden Hilfsmittel in der
gleichen Weise wie vorstehend beschrieben zugesetzt.
Nach einer Stunde Standzeit wurden Viskosität und pH-Wert der
Heißsiegelpasten überprüft und die Pasten anschließend mit
einer Rotationsdruckschablone CP 40 (Computerpunkt-Schablone)
der Firma Stork Screens, Boxmeer, NL, auf ein Baumwollgewebe
(100g/m2) gedruckt und bei 150°C getrocknet. Es wurde zur
Ermittlung der Reißfestigkeit statt des üblicherweise
verwendeten Vliesstoffs ein Baumwollgewebe bedruckt, weil bei
Baumwollgeweben die Reißkraftwerte höher als die gefundenen
Trennkraftwerte liegen und die Reißkraftwerte der Vliesstoffe
geringer als die Trennkraftwerte sind.
Nach ausreichender Klimatisierung wurde die Trockenauflage
durch Differenzwägung ermittelt.
Die Versiegelung der so vorbereiteten Muster wurde
anschließend auf einer Labor-Bügelpresse, Modell Dücker, unter
folgenden Bedingungen gegen ein Mischgewebe aus
Polyester/Zellwolle 67/33, ca. 180 g/m2 durchgeführt.
Siegelzeit: 15 Sekunden
Siegeltemperatur in der Klebefuge: 150°C
Siegeldruck: 350 hPa
Siegeltemperatur in der Klebefuge: 150°C
Siegeldruck: 350 hPa
Nach ausreichender Klimatisierung im Normklima (21°C/65%
relative Feuchte) wurde die Trennkraft 5 cm breiter Streifen
gemäß DIN 54 310 ermittelt.
Die Eigenschaften der Pasten, die Trockenauflage und die
Trennkraft sind der Tabelle 3 zu entnehmen.
Aus den Werten geht hervor, daß die erfindungsgemäßen
rieselfähigen, selbstverdickenden Thermoplastpulver sich
gleichwertig, teilweise sogar besser verhalten, wie der
Quotient Trennkraft : Auflage ausweist, und vor allem eine
leichtere und sicherere Handhabung gewährleisten als
unbeschichtete Pulver bei der konventionellen Herstellung der
Heißsiegelpasten mit getrennt zugesetztem Verdicker.
Claims (6)
1. Rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver, dadurch
gekennzeichnet, daß sie mit flüssigen Verdickungsmitteln auf
Basis von Emulsionspolymerisaten beschichtet sind, die durch
vernetzende Polymerisation von anionischen oder von
anionischen mit bis zu höchstens 50 Gew.-% nichtionischen
Vinylverbindungen hergestellt worden sind.
2. Rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver nach
Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die anionischen
Vinylverbindungen zwischen 50 bis 100 Gew.-% aus Salzen
bestehen.
3. Rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver nach
Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als anionische
Vinylverbindungen Verbindungen aus der Gruppe der (Meth)-acrylsäure, 2-Acrylamido-2-
methylpropansulfonsäure, 2-Acrylamido-2-methylbutansäure oder
Gemischen dieser Verbindungen eingesetzt werden.
4. Rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver nach
Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Salze der
anionischen Vinylverbindungen die Ammonium- oder Alkalisalze
eingesetzt werden.
5. Verfahren zur Herstellung rieselfähiger, selbstverdickender
Thermoplastpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch
gekennzeichnet, daß die zur Beschichtung verwendeten
Emulsionspolymerisate in fein verteilter Form in einer Menge
von 1 bis 10 Gew.-% auf die zu beschichtenden Thermoplast
pulver aufgebracht werden.
6. Verwendung der rieselfähigen, selbstverdickenden
Thermoplastpulver nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in
Abmischung mit Wasser und ggf. weiteren Bestandteilen, wie
Dispergiermitteln, Weichmachern, Stabilisatoren und/oder
Füllstoffen in Form heißsiegelfähiger Pasten zur Beschichtung
von Textilien, insbesondere zur Beschichtung heißsiegelfähiger
Fixiereinlagen.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19914139602 DE4139602C2 (de) | 1991-11-30 | 1991-11-30 | Neue rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung in heißsiegelfähigen Pasten |
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DE19914139602 DE4139602C2 (de) | 1991-11-30 | 1991-11-30 | Neue rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung in heißsiegelfähigen Pasten |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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DE4139602A1 DE4139602A1 (de) | 1993-06-03 |
DE4139602C2 true DE4139602C2 (de) | 1994-04-28 |
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ID=6446025
Family Applications (1)
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DE19914139602 Expired - Fee Related DE4139602C2 (de) | 1991-11-30 | 1991-11-30 | Neue rieselfähige, selbstverdickende Thermoplastpulver, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihrer Verwendung in heißsiegelfähigen Pasten |
Country Status (1)
Country | Link |
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