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Fließfähiges Gemisch auf der Basis eines hydrophilen
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Polymeren, ein Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung
Fließfähiges
Gemisch auf der Basis eines hydrophilen Polymeren, ein Verfahren zu seiner Herstellung
und seine Verwendung Die Erfindung betrifft ein fließfähiges Gemisch aus mindestens
einem kleinteiligen, hydrophilen, organischen, natürlichen oder synthetischen Polymeren
und einem flüssigen oder pastösen Zusatz, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen
fließfähigen Gemisches und dessen Verwendung insbesondere auf dem Bausektor.
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Viele hydrophile Polymere werden für die verschiedensten Anwendungsgebiete
als Zwischen- oder Endprodukt benötigt.
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Dazu zählen beispielsweise die natürlichen oder synthetischen Kolloide
wie Traganth, Alginate, Stärke, Stärkederivate, Leime, Gelatine, Casein, Celluloseether,
Polyvinylalkohol, Polyvinylester, Polyacrylsäure und deren Salze, oder Polyacrylamide.
Diese Produkte können vom EndverbraUcher bereits einer endgültigen Anwendung zugeführt
werden, beispielsweise in Wasser gelöst, oder gequollen als Klebstoff für Tapeten
oder als Verdickungs- und Geliermittel auf dem Nahrungsmittelgebiet. Oftmals werden
diese Produkte auch an Zwischenverarbeiter geliefert, die sie andersartigen Produkten
zusetzen, dazu zählen beispielsweise ihre Verwendung als eine der Komponenten in
Verputzmassen, Mörtel, Beton, Waschmitteln, Farben, Arzneimitteln, Beschichtungen
oder Nahrungsmitteln.
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Bei der Herstellung dieser hydrophilen Polymeren fallen diese meist
nicht in einer einheitlichen TeilchengröSe, sondern in
einem breiten
Teilchengrößenbereich an. Um ein möglichst homogen aussehendes Produkt anbieten
zu können, sind verschiedene Nachbehandlungsmöglichkeiten bekannt, wozu beispielsweise
ein Auftrennen in verschiedene Siebfraktionen oder ein Granulieren feinstteiliger
Produktanteile zu Teilchen einheitlicher Größe gehören. Die Größe der Teilchen ist
aber auch entscheidend für das physikalisch-chemische Verhalten der Stoffe, d. h.
es beeinflußt nicht nur ihr chemisches Reaktionsverhalten, sondern z. B. auch ihr
Lbslichkeitsverhalten, ihre Dichte oder ihr Mischungsverhalten. Zu den Nachteilen
des Auftretens von zu feinstteiligen Produktanteilen gehört u. a. das "Stauben"
beim Abpacken, Vermischen oder Verarbeiten solcher Stoffe; es kann darüberhinaus
durch Erschütterungen beim Transport von bereits abgepackten Stoffen zu Auftrennungen
von ursprünglich "homogen" erscheinenden Stoffen nach der Größe ihrer Teilchen kommen,
was sich durch Anreicherung größerer Teilchen an der Oberfläche der verpackten Stoffe
bemerkbar machen kann.
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Diese Nachteile treten jedoch nicht nur bei den hydrophilen Polymeren
selbst auf, sondern auch bei ihren Abmischungen mit anderen Komponenten, die zudem
u. a. noch eine andere Farbe, eine andere Oberflächenstruktur oder eine andere Teilchengrößenverteilung
haben können.
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Ein besonderer Nachteil einiger der genannten hydrophilen Polymeren
liegt in ihrer starken Hydrophilie begründet, d. h. oftmals tritt die Oberfläche
eines Teilchens bereits so stark mit Wasser oder Wasserdampf in Wechselwirkung,
daß
sie dadurch das Innere des Teiichens zumindest über einen längeren
Zeitraum von dieser Wechselwirkung "abschirmt", Beispielsweise wird dadurch ein
gleichmäßiges Auflösen solcher Stoffe in Wasser oder wäßrigen Systemen erschwert,
es kommt zu einer Klumpenbildung, was auch durch intensives Rühren häufig nicht
verhindert werden kann.
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Aus dem Stand der Technik sind zur Behebung dieser bekannten Nachteile
folgende Modifizierungen der hydrophilen Polymeren bekannt geworden: In der DE-AS
10 33 648 wird ein Verfahren zur Erhöhung der Wasserlöslichkeit von Celluloseethern
(u; a. von CMC) beschrieben, bei dem di-e wasserlöslichen Celluloseether mit wäßrigen
Lösungen von Alkali- oder Erdalkalisalzen anorganischer oder organischer Säuren
vermischt werden und die Masse getrocknet wird. Durch diese MaXnahme soll die Neigung
der wasserlöslichen Celluloseether zur Bildung gelartiger Klumpen beim Einrühren
in wäßrige Systeme verringert und die Dispergierung der einzelnen Celluloseetherteilchen
im wäßrigen System vergrößert werden. Es wird auch auf die Bedeutung der Teilchengröße
des Celluloseethers für dessen Dispergierbarkeit und Lösegeschwindigkeit hingewiesen,
die Teilchengröße soll 8 bis 60 Maschen pro cm2 betragen (bestimmt nach U. S. -
Standard-Maschensieben).
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Das Verfahren zur Herstellung von Klebstoffen auf Basis von wasserlöslichen,
hochpolymeren, Hydroxylgruppen enthaltenden Substanzen (u. a. von Celluloseethern)
gemäß der DE-AS 10 75 773 wird so durchgeführt, daß man diese Substanzen
mit
Aldehyden oder Ketonen vernetzt und einen kleineren Teil davon mit einem größeren
Teil eines Klebstoffs auf Basis eines unvernetzten, wasserlöslichen Cellulosederivats
vermischt. Durch derartige Vernetzungen wird die Löslichkeit der Substanzen zunächst
zwar verringert, aber gleichzeitig wird ihre Dispergierbarkeit in wäßrigen Systemen
und damit beispielsweise ihr Einrührverhalten verbessert; außerdem wird die Vernetzung
so durchgeführt, daß sie reversibel in wäßrigen Systemen wieder aufgehoben werden
kann. Eine solche Klebstoffkombination soll eine verbesserte Streichfähigkeit und
verbesserte Gleiteigenschaften aufweisen.
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Aus der DE-AS 10 78 263 ist ein in Wasser dispergierbares, trockenes
und körniges Klebemittel zum Anbringen von Wandbedeckungsmaterialien wie Tapeten
bekannt, das aus einem wasserlöslichen Hydroxyalkyl-alkylcelluloseether einer Größenverteilung
von etwa 150 bis 600 pm besteht und dessen Körnchen mit 0,1 bis 1 Gew.-% an einem
Benetzungsmittel überzogen sind. Ein solches Klebemittel soll sich leicht in Leitungswasser
dispergieren lasten, sich leicht verpacken lassen und lagerstabil sein. Das Benetzungsmittel
soll in Wasser dispergierbar sein und wird mit dem trockenen Celluloseether homogen
vermischt, als geeignet werden flüssige oder schmeizflüssige Netzmittel wie Polyoxyethylenderivate
von Sorbitanmonolaurat aufgeführt. Das Benetzungsmittel wird so auf die Oberfläche
der Körnchen aufgebracht, daß es möglichst von diesen nicht absorbiert wird.
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In der DE-AS 15 42 340 wird ein Verfahren zur Verhinderung des Zusammenbackens
eines pulverförmigen Feststoffs durch Zusatz eines in einer Flüssigkeit gelösten
oder in dieser gequollenen Beschichtungsmittels beschrieben. Das Beschichtungsmittel
wird in einer Menge von etwa 0,1 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Feststoffs,
in einer so geringen Flüssigkeitsmenge aufgebracht, daß eine feuchte, nicht zusammenhängende
Masse entsteht. Nach kontinuierlicher Homogenisierung in einer Mahlvorrichtung kann
der beschichtete Feststoff noch getrocknet werden. Zu den Beschichtungsmitteln zählen
neben Polysaccharidderivaten auch Natur- und Kunstharze wie Schellack oder Polyacrylharze
und wachsartige Polyethylenglykole. Die bei der Beschichtung verwendete Flüssigkeit
soll kein Lösemittel für den zu beschichtenden Feststoff und leicht von diesem durch
Verdampfung zu entfernen sein. Der beschichtete Feststoff liegt in Pulverform vor,
klumpt nicht, und kann leicht in wäßrigen Flüssigkeiten dispergiert werden.
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Das Klebemittel gemäß der DE-OS 20 56 566 enthält neben einem wasseraktivierbaren
Klebstoff (u. a. Celluloseether) auch noch Teilchen eines hydrophoben Materials,
um z. B.
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eine mit diesem Klebemittel an eine Wand angebrachte Tapete leichter
- beispielsweise durch trockenes Abziehen - von dieser wieder entfernen zu können.
Zu den hydrophoben Materialien zählen wachsartige natürliche oder synthetische Polymere
wie Paraffine, Fettalkohole, Fettsäureester, hydrierte Ule oder Polyethylen. Der
Anteil an hydrophobem Material im Klebemittel beträgt etwa 0,25 bis 4 Gew.-Teile
pro Gew.-Teil des wasseraktivierbaren Klebstoffs. Auch der
Zusatz
von weiteren Polymermaterialien wie Polyvinylal-kohol, Polyvinylacetat, Acrylpolymeren
oder Polyvinylpyrrolidon oder von Füllstoffen wie Kieselgur wird aufgeführt. Die
Vermischung der Komponenten kann in Wasser oder auch in trockener Form erfolgen.
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Aus der GB-PS 940 956 ist ein freifließendes, in Wasser dispergierbares,
trockenes Pulver aus einem feinteiligen Polyvinylester, einem oberflächenaktiven
Dispergiermittel und einem organischen Lösemittel -als Filmbildner für den feinteiligen
Polyvinylester bekannt, wobei das organische Lösemittel vorher in einen anorganischen
Feststoff eingemischt wurde. Außerdem kann dieses Pulver auch einen Verdicker wie
einen Celluloseether enthalten. Als geeignete organische Lösemittel werden wasserlösliche
Glykole, Glykolether, Ester von Glykolethern und aromatische Kohlenwasserstoffe
genannt; sie sollen ein Lösemittel für den Polyvinylester und möglichst nichtflüchtig
sein.
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In der GB-PS 1 104 210 wird ein pulverförmiger Klebstoff aus einem
pulverförmigen, nichtionischen, mit Glyoxal modifizierten Celluloseether, einem
pulverförmigen Homo-oder Copolymer von Vinylacetat und 0,1 bis 10 %, bezogen auf
die Klebstoffanteile, eines pulverförmigen Phosphates, Carbonates, Hydroxids, Oxids
oder Acetats beschrieben.
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Eine solche Komposition soll ohne Agglomerierung leicht in Wasser
einrührbar sein.
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Die aus dem Stand der Technik bekannten Maßnahmen weisen aber folgende
Nachteile auf. Die chemische Vernetzung der hydrophilen Polymeren bewirkt zwar ein
verbessertes Einrührverhalten der hydrophilen Polymeren in Wasser und damit auch
ein gleichmäßigeres töseverhalten dieser Stoffe, hat jedoch keinen oder nur einen
geringen Einfluß auf die Teilchengrößenverteiiung; ähnliches gilt auch für die Modifizierungen
der bydrophilen Polymeren durch Salzzusätze oder den Zusatz an oberfläcenaktiven
Verbindungen. Die Beschichtung von Feststoffen mit den üblichen bekannten Beschichtungsmitteln
wird unter Zuhilfenahme von organischen, leichflüchtigen Lösemitteln durchgeführt,
die vor der Weiterverarbeitung entfernt werden müssen; eine derartige Verfahrensweise
erfordert jedoch besondere apparative Aufwendungen, um beispielsweise explosionssicher
und physiologisch unbedenklich arbeiten zu können Bei -der bekannten Herstellung
eines freifließenden, in Wasser dispergierbaren Pulvers durch Zusatz eines organischen
Löse-mittels als Filmbildner wird das Lösemittel nicht direkt auf das hydrophile
Polymere gegeben, sondern separat einem anorganischen Feststoff eingemischt.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen Zusatz für die Modifizierung
eines oder mehrerer hydrophilen Polymeren vorzuschlagen, der zu einem fließfähigen
Gemisch aus diesen Komponenten führt. Ein solches Gemisch soll insbesondere beim
Verpacken oder Verarbeiten möglichst staubarm sein, ein Entmischen nach verschiedenen
Teilchengrößen oder Komponenten möglichst verhindern, in Wasser
oder
wäßrige Systeme leicht einrührbar sein und dort ein gleichmäßiges Auflöse- oder
Quell-verhalten zeigen.
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Die Erfindung geht aus von dem bekannten fließfähigen Gemisch aus
(a) mindestens einem kleinteiligen, hydrophilen, organischen, natürlichen oder synthetischen
Polymeren und (b) einem flussigen oder pastösen Zusatz. Das erfindungsgemäße Gemisch
ist dadurch gekennzeichnet, daß es schwerflüchtige, organische Komponente (b) in
ei-nem Anteil von etwa 0,01 bis 10 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Komponente
(a) enthält, wobei sich die Komponente (b) im wesentlichen auf der Oberfläche der
Teilchen von mindestens einem Polymeren der Komponente (a) befindet. In einer bevorzugten
Ausführungsform enthält das Gemisch etwa 0,05 bis 5 Gew.-X der Komponente (b).
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Die Komponente (a) des Gemisches ist insbesondere ein in Wasser lösliches
oder mindestens quellbares Polymeres oder mehrere davon aus der Gruppe Celluloseether,
Stärke, Stärkeether oder -ester, Polyvinylalkohol, Polyvinylester, Polyacrylsäure
oder deren Salze oder Polyacrylamide, Daneben können aber auch natürliche Gummen
und deren Folgeprodukte oder Kolloide wie Agar, Alginsäureprodukte, Guar Gum, Traganth,
Dextrin, Leim, Gelatine, Casein und Johannisbrotkernmehl oder auch synthetische
Kollqide wie Polystyrolsulfonsäure und ihre Salze oder teilhydrolisiertes Polyacrylnitril
eingesetzt werden.
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Die Komponente (b) des Gemisches ist insbesondere eine wasserunlösliche
Verbindung oder mehrere davon aus der
Gruppe der natürlichen oder
synthetischen Wachse und Ule wie natür-liche Fette und Öle, Mineralöle, Mineralfette,
Harzöle, Teeröle, Fettalkohole und Fettsäuren, Wachse und Wachsderivate, Harze und
H-arzderivate, Paraffine und Paraffinderivate, Silikonöle, Polyethylenöle oder Polyvinylmethylether.
Daneben können aber auch- synthetische Verbindungen wie Glykole, Polyglykole, Glykolether,
Glykolester, Polyglykolether oder Polyglykolester eingesetzt werden; diese können
auch wasserl-öslich sein, insbesondere sind dies vollständig oder größtenteils wasserlösliche
Polyalkyl-enoxide (Polyglykole) auf Basis von Ethylenoxid, Propylenoxid -und/oder
Butylenoxid.
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Zweckmäßig sind die Verbindungen der Komponente (b) im chemischen
Reaktionsverhalten möglichst inert, geruchsarm und physiologisch unbedenklich.
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Unter dem Begriff kleinteilig" soll verstanden werden, daß das Polymere
pulver-, granul-at-, faser- oder auch schuppenförmig vorliegen kann. Die "füssige
oder pastöse" Form des Zusatzes sollte zweckmäßig bereits bei Raumtemperatur vorliegen,
um eine- leichtere Verarbeitung des Zusatzes zu gewährleisten; es ist aber auch
di-e Erwärmung des Zusatzes auf eine Temperatur möglich, die ein dannflüssiges oder
pastöses Produkt liefert; es sollte aber möglichst eine Temperatur von etwa 70 bis
100-" C nicht überschritten werden, um die Komponenten (a) oder auch (b) in ihrer
Zusammensetzung nicht zu verändern.
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Die Komponente (b) muß schwerflüchtig sein, d. h. es sollte auch bei
längeren Lagerzeiten und bei Einfluß von
höheren Temperaturen,
etwa in Lagerräumen, nicht zu einer wesentlichen Verdunstung dieser flüssigen oder
pastösen Zusätze kommen. Sie wird so ausgewählt, daß sie in Kombination mit der
Komponente (a) zu einem Gemisch führt3 in dem sich die Komponente (b) im wesentlichen
auf der Oberfläche der Teilchen eines oder mehrer der Polymeren der Komponente (a)
befindet. Aus diesem Grunde werden erfindungsgemäß bevorzugt solche flüssigen oder
pastösen Zusätze eingesetzt, die ein öl- oder wachsartiges Verhalten zeigen, d.
h. beispielsweise bedingt durch ihr oleophiles und damit in der Regel auch hydrophobes
Verhalten an der Oberfläche der Teilchen der hydrophilen Polymeren der Komponente
(a) bleiben, ohne wesentlich in sie einzudringen. Es kann deshalb angenommen werden,
daß die einzelnen Teilchen der Komponente (a) mit einem dünnen Film der Komponente
(b) überzogen sind.
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Bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Gemisches wird so vorgegangen,
daß man die schwerflüchtige, organische Komponente (b) in einem Anteil von etwa
0,01 bis 10 Gew.-%, bevorzugt von etwa 0,05 bis 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht
der Komponente (a), einem oder mehreren der Polymeren der Komponente (a) zumischt.
Dabei wird die Komponente (b) beispielsweise zu der Komponente (a) in einem Mischer
zulaufen gelassen, zugetropft oder aufgedüst. Es kann auch für viele Anwendungsgebiete
zweckmäßig sein, bei der Herstellung des fließfähigen Gemisches zusätzlich einen
wasserunlöslichen Anteil als Komponente (c) mitzuverwenden. Zu den als Komponente
(c) einsetzbaren Stoffen zählen beispielsweise Holzmehl, Papiermehl, Cellulose-
pulver,
Asbest, Glimmermehl, Perlite, Kieselsäure, Aluminiumsilikate, Tonerde, CaCO3, TiO23
Zement, Synthesefasern, Kunststoffpulver, Wachse, Fette, Harze, Pigmente oder Salze
allein oder im Gemisch; diese Stoffe können u. a.
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die Aufgabe eines Füll- oder Streckmittels haben, aber auch bereits
als ein solcher Bestandteil dienen, der bei einem späteren Einsatz als dann reaktionsfähige
oder entscheidende Komponente von Bedeutung ist (Compoundierung").
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Die Komponente (c) kann entweder dem hydrophilen Polymeren vor dessen
Vermischung mit dem flüs&igen oder pastösen Zusatz zugegeben werden und danach
ebenfalls eine mehr oder weniger gleichmäßige Oberflächenbeschichtung aus diesem
Zusatz aufweisen, oder aber auch erst nach der Herstellung des fließfähigen Gemisches
aus den Komponenten (a) und (b) zugemischt werden. Mit Hilfe der letzteren Variante
ist es dann beispielsweise möglich, falls das erfindungsgemäße Gemisch ein zu feuchtes
Aussehen zeigt, dieses wieder in eine 1trockene1 Form zu überführen.
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In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung können der Komponente
(b) Hilfsstoffe wie Konservierungsmittel, Tenside, Antischaummittel, Geruchsstoffe.,
optische Aufheller, Farbstoffe oder Weichmacher zugesetzt werden. Da diese Hilfsstoffe
üblicherweise in so kleinen Mengen zugesetzt werden, daß Schwierigkeiten in der
Applizierung auftreten können, übernimmt die Komponente (b) in diesen Fällen die
Funktion eines Schleppmittels und bewirkt dadurch eine gleichmäßige Verteilung der
Hilfsstoffe im erfindungsgemäßen Gemisch.
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Das erfindungsgemäße, fließfähige Gemisch ist staubarm, zeigt ein
verringertes Entmischen nach verschiedenen Teilchengrößen oder Bestandteilarten
und damit ein homogenes Erscheinungsbild, ist leicht in. wäßrige Systeme oder Wasser
einrührbar und weist dort ein gleichmäßiges Auflöse- oder Quellverhalten auf. Deshalb
ist es auch besonders geeignet, zur Herstellung eines Klebstoffs, Baustoffs oder
einer Farbe verwendet oder. bei der entsprechenden Herstellung mitverwendet zu werden,
d. h.
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beispielsweise bei der Herstellung von Tapetenkleister, Verputzmassen,
Mörtel, Beton, Dispersionsfarben oder Beschichtungen.
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Beispiel 1 Es wird ein gleichförmiges Gemisch hergestellt aus 60 Gew.-Teilen
einer granulatförmigen Methyl-hydroxyethylcellulose einer mittleren Viskosität von
1.500 mPa s (gemessen in 2 %iger wäßriger Lösung bei 20° C nach Höppler), 35 Gew.-Teilen
eines Polyvinylacetat-Pulvers (beide Stoffe als Komponente a), 0,5 Gew.-Teilen natürlichem
Paraffinöl (als Komponente b) und 2 Gew.-Teilen Aluminiumsilikat (als Komponente
c). Ein solches Gemisch ist staubarm, hat ein homogenes Aussehen und läßt sich leicht
in Wasser einrühren, um beispielsweise einen Tapetenkleister zu erzeugen.
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Beispiel 2 Es wird ein gleichförmiges Gemisch hergestellt aus 60 Gew.-Teilen
einer granulatförmigen Methyl-hydroxyethylcellulose der Viskosität des Beispiels
1, 35 Gew.-Teilen
Potyvinylacetat-Pulver (beide Stoffe als Komponente
a), 0,5 Gew.-Teilen synthetischem Polyethylenöl (als Komponente b) und 3 Gew.-Teilen
Kaolin (als Komponente c).
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Das Gemisch ist mit dem des Beispiels 1 vergleichbar.
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Beispiel 3 und Vergleichsbeispiel V 1 Eine zunächst homogen wirkende
granulatförmige- Methylhydroxyethylcellulose (als Komponente a) der Viskosität des
Beispiels 1 mit einem bestimmten Teilchengrößenbereich (siehe Tabelle II) zeigt
nach leichtem Rütteln ein inhomogenes Aussehen, d. h. an der Materialoberfläche
erkennt man deutliche Ansammlungen (Nester) von größeren Teilchen neben pulvrigen
Teilchen. Bei Bewegung des Materials ist eine stärkere Staubentwicklung feststellbar.
Beim Einrühren bzw.
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Eintragen dieses Materials in Wasser ist eine schlechte Benetzbarkeit
und eine Neigung zur Klumpenbildung zu beobachten (Vergleichsbeispiel V 1). Werden
100 Gew.-Teile des unbehandelten Celluloseethers mit 0,5 Gew.-Teilen eines Weißöls
(speziell gereinigtes Mineralöl als Komponente b) versetzt und während etwa 5 min
vermischt, so wird ein leicht-feucht und homogen aussehendes Produkt erhalten, das
praktisch nicht staubt und beim Einrühren in Wasser gut benetzt wird und nicht verklumpt
(Beispiel 3). Zur Oberprüfung der Homogenität eines Celluloseethers ohne und mit
erfindungsgemäßem Zusatz werden jeweils 200 g des Materials in eine 850 ml fassende,
verschließbare Dose gefüllt und während 10 min maschinell gerüttelt. Die obere und
die mitt-lere Schicht werden nach dem Rütteln ebenso wie das ungerüttelte Material
jeweils einer Siebanalyse nach DIN 4188 unterzogen.
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Tabelle I (Beispiel 3)
| Teilchengröße Anteil (Gew.-%)der Teilchen in der |
| (mm) ungerüttelten Ware oberen Schicht mittleren Schicht |
| kleiner 0,063 1,7 1,2 0,7 |
| größer 0,063 4,4 3,7 3,5 |
| " 0,100 6,4 5,5 6,1 |
| " 0,125 18,4 17,1 18,2 |
| " 0,180 28,0 29,0 28,6 |
| " 0,300 18,6 20,4 19,5 |
| " 0,400 18,0 18,4 18,5 |
| " 0,500 4,2 4,4 4,5 |
| " 0,710 , 0,3 0,3 0,4 |
Tabelle II (Vergleichsbeispiel V 1)
| Teilchengröße Anteil (Gew.-%) der Teilchen in der |
| (mm) 1 ungerüttelten Ware oberen Schicht mittleren Schicht |
| kleiner G,063 4,1 0,3 4,5 |
| größer 0,063 5,5 0,9 6,7 |
| " 0,100 5,8 1,5 6,0 |
| " 0,125 18,0 10,2 18,4 |
| 0,180 29,4 35,2 28,0 |
| " 0,300 16,7 22,6 16,4 |
| " 0,400 17,6 26,2 17,5 |
| " 0,500 2,7 2,9 2,4 |
| 0,710 0,2 0,2 0,1 |
Die obere Schicht der unbehandelten Ware zeigt nach dem Schütteln
deutlich einen erhöhten Anteil an größeren Teilchen, während in der mittleren Schicht
ein Anstieg der kleineren Teilchen (Staubanteil) zu beobachten ist. Die erfindungsgemäß
behandelte Ware hat auch nach dem Schütteln eine im wesentlichen unveränderte Zusammensetzung,
der Anteil der kleinsten Teilchen (Staubanteil) ist auch bereits im ungerüttelten
Material geringer.
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Beispiel 4 und Vergleichsbeispiel V 2 Es werden 2 Gemische aus hydrophilen
Polymeren hergestellt.
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Vergleichsbeispiel V 2: 60 Gew.-Teile granulatförmige Methyl-hydroxyethylcellulose
der Viskosität des Beispiels 1 und 35 Gew.-Teile Polyvinylacetat-Pulver, Beispiel
4: Zusammensetzung des Vergleichsbeispiels V 2 als Komponente (a), 0,7 Gew.-Teile
Weißöl als Komponente (b) und 1 Gew.-Teil Aluminiumsilikat als Komponente (c). Die
beiden Gemische werden nach den Angaben des Beispiels 3 gerüttelt, nach dem Rütteln
in eine obere, mittlere und untere Schicht aufgeteilt. Von den jeweiligen Schichten
und Vdn dem jeweiligen Ausgangsgemisch werden Proben entnommen und deren Viskosität
in 3 gew.-%iger wäßriger Lösung im Brookfield-Viskosimeter RVT mit Spindel 4 bei
20 Umdrehungen pro min bestimmt. Außerdem werden von dem erfindungsgemäßen Gemisch
und dem nicht-erfindungsgemäßen Geiiiisch die Staubneigung, die Homogenität des
Gemisches nach dem Schütteln, das Benetzungsverhalten durch Wasser und das Einrührverhalten
in Wasser visuell bestimmt (siehe Tabelle III).
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Tabelle III
| Eigenschaft Gemisch des |
| Beispiels 4 Vergleichs- |
| beispiels V 2 |
| ViskositätAusgang&ware 1.580 ! 2.060 |
| des # obere Schicht 1.680 3.200 |
| Gemisches # mittl. Schicht 1.710 1.915 |
| (mPa.s) untere Schicht 1.480 1.345 |
| Erscheinungsbild homogen inhomogen |
| Staubneigung gering stark |
| Benetzung gut bis sehr gut schlecht |
| Klumpenbildung Klumpenbildung |
Beispiel 5 und Vergleichsbeispiel V 3 Es werden 2 Gemische aus
hydrophilen Polymeren hergestellt. Vergleichsbeispiel V 3: 60 Gew.-Teile feinkörnige
Hydroxyethylcellulose einer mittleren Viskosität von 10.000 mPa-s (gemessen in 2
%iger wäßriger Lösung bei 20" C nach Höppler) und 40 Gew.-Teile pulvriger Polyvinylalkohol
einer mittleren Viskosität von 2 mPa-s (wie vorher gemessen), Beispiel 5: Zusammensetzung
des Vergleichsbeispiels V 3 als Komponente (a), 0,5 Gew.-Teile flüssiges, wasserlösliches
Mischpolymerisat aus Ethylenoxid und Propylenoxid als Komponente (b) und 0,05 Gew.-Teile
eines Antischaummittels als zugesetzter Hilfsstoff. Die beiden Gemische werden nach
den Angaben des Beispiels 4 gerüttelt und untersucht (siehe Tabelle IV).
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Tabelle IV
| Eigenschaft Gemisch des |
| Beispiels 5 Vergleichs- |
| beispiels V 3 |
| Viskosität Ausgangsware 2.610 2.590 |
| des I obere Schicht 2.650 1.990 |
| Gemisches mittl. Schicht - 2.740 |
| (mpa.s) untere Schicht 2.560 3.260 |
| Erscheinungsbild homogen wenig homogen |
| Staubneigung gering keine |
| Benetzung 0 sehr gut brauchbar |
| Einrührverhalten sehr gut gut |