DE4132364A1 - Verfahren zur erzeugung von ausgeformten verbundwerkstoffkoerpern aus zement und synthetischen polymeren - Google Patents
Verfahren zur erzeugung von ausgeformten verbundwerkstoffkoerpern aus zement und synthetischen polymerenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Erzeugung eines
zusammengesetzten ausgeformten Gegenstandes aus einem
Zement.
Ausgeformte Kunststoff-Betonkörper, die aus zementhaltigen
W/O (Wasser in Öl)-Emulsionen erhalten werden, sind leicht
gewichtig und von hoher Zähigkeit und werden daher in
steigendem Maße als Baumaterialien verwendet. Solche
Kunststoff-Betonkörper wurden bisher nach einem Verfahren
mit den folgenden Stufen hergestellt:
Bildung einer W/O-Emulsion durch Mischen eines Vinyl
monomeren, Wasser, einem Emulgiermittel und einem Poly
merisationsinitiator,
Mischen eines Zements mit der W/O-Emulsion zur Bildung einer Mischung,
Ausformung der Mischung,
Härten des ausgeformten Produktes sowohl durch Poly merisation des Monomeren als auch Härten des Zementes.
Mischen eines Zements mit der W/O-Emulsion zur Bildung einer Mischung,
Ausformung der Mischung,
Härten des ausgeformten Produktes sowohl durch Poly merisation des Monomeren als auch Härten des Zementes.
Als Emulgiermittel für die Bildung der genannten W/O-
Emulsion schlägt die veröffentlichte und geprüfte japanische
Patentanmeldung (Tokkyo Kokoku) Nr. 64 341 die Verwendung
eines Veresterungsproduktes vor, welches durch Reaktion
eines Polyalkylenglykols mit einem mittleren Molekular
gewicht von 2000 bis 3000 und einem zweibasischen Säure
anhydrid erhalten wird.
Mit solch einem Emulgiermittel hat jedoch die Emulsion
eine so niedrige Viskosität, daß es unmöglich ist, daraus
durch Extrusion eine Platte herzustellen. Da weiterhin
eine relativ große Menge eines Vinylmonomeren für die
Bildung der Emulsion benötigt wird, zeigt das aus geformte
Endprodukt keine zufriedenstellende Flammbeständigkeit.
Um diese Probleme zu bewältigen, schlägt die japanische
Anmeldung Nr. 1 30 778 (Tokkyo Kokoku) die Verwendung
eines esterhaltigen, nichtionischen oberflächenaktiven
Mittels mit einem HLB-Wert von 3-5, wie beispielsweise
Sorbitan-Monooleat als Emulgiermittel vor. Obgleich die
Verwendung des oberflächenaktiven Mittels die Ausformung
der Emulsion durch Extrusion und die Verminderung der Menge
des Vinylmonomeren gestattet, so ergibt sich doch ein
Problem dadurch, daß der Ester der Hydrolyse unterliegt,
so daß die Emulsion nicht stabil ist. Da des weiteren das
Emulgiermittel in den Monomeren nicht vollständig löslich
ist, neigen ungelöste Materialien dazu, sich anzusammeln
oder auf dem Boden eines Mischers, eines Lagertanks oder
damit verbundener Rohrleitungen abzuscheiden. Dies macht
von Zeit zu Zeit eine Reinigung der Apparatur notwendig.
Ausgehend von diesem Stand der Technik ist es Aufgabe der
vorliegenden Erfindung ein Verfahren zu schaffen, welches
diese vorstehend beschriebenen Probleme vermeidet.
Es ist eine spezielle Aufgabe der vorliegenden Erfindung
ein Emulgiermittel zu schaffen, welches in einem Vinyl
monomeren vollständig löslich ist und für die Bildung einer
stabilen, zementhaltigen W/O-Emulsion brauchbar ist, welche
ausgeformte Körper mit verschiedenartigen gewünschten Formen
erzeugen kann.
Zur Lösung der vorgenannten Aufgaben wird gemäß der vor
liegenden Erfindung ein Verfahren zur Erzeugung eines
zusammengesetzten ausgeformten Gegenstandes geschaffen,
bei dem eine Wasser-in-Öl-Emulsion, die ein Vinylmonomer,
Wasser, einen Zement, einen Polymerisationsinitiator und
ein Emulgiermittel enthält, ausgeformt wird und der erhaltene
ausgeformte Körper durch Polymerisation des Vinylmonomeren
gehärtet wird, während gleichzeitig der Zement aushärtet
und das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Emulgiermittel
ein Neutralisationsprodukt aus einem amidhaltigen Amin
mit einem neutralisierenden Mittel, ausgewählt aus der Gruppe
bestehend aus organischen Sulfonsäuren und organischen
Säurephosphaten, umfaßt, wobei das amidhaltige Amin ein
Kondensationsprodukt ist, welches durch Reaktion einer
Fettsäure mit 8-24 Kohlenstoffatomen und einer Aminover
bindung ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus solchen
mit den folgenden allgemeinen Formeln (I) und (II) erhalten
wird:
R¹R²N[(CH₂)x-NH]yH (I)
R³N[(CH₂)zNH₂]₂ (II)
worin R1, R2, R3 jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff,
eine Alkylgruppe mit 1-24 Kohlenstoffatomen oder eine
Alkenylgruppe mit 1-24 Kohlenstoffatomen darstellen,
x eine ganze Zahl von 1-4 ist, y eine ganze Zahl von
1-8 ist und z eine ganze Zahl von 1-4 ist.
Andere Aufgaben, Merkmale und Vorteile der vorliegenden
Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden detaillierten
Beschreibung der Erfindung.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung ist gekennzeichnet
durch die Verwendung eines speziellen Emulgiermittels
für die Bildung einer zementhaltigen W/O-Emulsion. Das
Emulgiermittel kann nach dem folgenden Verfahren erhalten
werden.
Zunächst wird eine Fettsäure mit 8-24 Kohlenstoffatomen
mit einer Aminoverbindung der folgenden allgemeinen Formeln
(I) oder (II) umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin zu er
halten:
R¹R²N[(CH₂)x-NH]yH (I)
R³N[(CH₂)zNH₂]₂ (II)
worin R1, R2, R3 jeweils unabhängig voneinander Wasserstoff,
eine Alkylgruppe mit 1-24 Kohlenstoffatomen oder eine
Alkenylgruppe mit 1-24 Kohlenstoffatomen darstellen,
x eine ganze Zahl von 1-4 ist, y eine ganze Zahl von
1-8 ist und z eine ganze Zahl von 1-4 ist.
Als Fettsäure kann eine gesättigte Fettsäure wie Caprylsäure,
Caprinsäure, Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure,
Stearinsäure oder Behensäure, eine ungesättigte Fettsäure
wie beispielsweise Linderinsäure (4-Dodecensäure),
Myristoleinsäure, Oleinsäure, Elaidinsäure, Linolsäure,
oder Linolensäure; eine Fettsäure enthaltend eine Hydroxyl
gruppe oder eine Carbonylgruppe wie Sabinsäure, Ricinol
säure, Licansäure, eine vom Rizinusöl abgeleitete Fettsäure
oder 2-Hydroxyoctadecansäure oder eine Mischung aus zwei oder
mehr der vorgenannten Säuren verwendet werden. Sowohl
synthetische als auch natürliche Fettsäuren können für den
Zweck der vorliegenden Erfindung benutzt werden. Ein ge
mischtes Fettsäureprodukt, welches aus natürlich vorkommendem
Fett und Öl erhalten worden ist wie Kokosnußfettsäuren,
Rindertalgfettsäuren und Palmölfettsäuren können in geeigneter
Weise verwendet werden.
Die Aminoverbindung, welche mit der obengenannten Fettsäure
umgesetzt wird, ist ein Diamin oder ein Polyamin, welches
durch die obengenannte Formel (I) oder (II) definiert wird.
Beispiele für geeignete Amine der Formel (I) sind
Äthylendiamin, Triäthylentetramin, Tetraäthylenpentamin,
Pentaäthylenhexamin, Propylendiamin, Butylendiamin,
Dimethylaminoäthylamin, Äthylaminoäthylamin, Diäthylamino
äthylamin, Diäthylaminopropylamin, Laurylaminopropylamin,
Stearylaminopropylamin, Oleylaminopropylamin und Rinder
talkaminopropylamin. Beispiele für geeignete Amine der
Formel (II) sind Iminobispropylamin,
Methyliminobispropylamin, Iminobisbutylamin, Lauryliminobis
propylamin, Palmityliminobispropylamin und Oleyliminobis
propylamin.
Die Kondensationsreaktion der Fettsäure und der Aminover
bindung kann in einer beliebigen bekannten Weise durchge
führt werden. Falls notwendig, kann ein Katalysator Ver
wendung finden. Im allgemeinen kann die obengenannte
Reaktion durch Umsetzen der beiden Verbindungen bei einer
Temperatur von 160-220°C unter Rühren in einer Atmosphäre
von Stickstoff durchgeführt werden, wobei das an Ort und
Stelle gebildete Wasser als Resultat der Kondensations
reaktion abdestilliert wird. Die Fettsäure und die Amino
verbindung werden in solchen Mengen benutzt, daß das
erhaltene Kondensationsprodukt eine durchschnittliche
Amidbindungszahl von 0,5-2,4, vorzugsweise von 0,7-2,1
aufweist. Der Verlauf der Kondensationsreaktion kann durch
Messen der Säurezahl des Produktes gesteuert werden. Das
so erhaltene amidhaltige Amin wird dann mit einem Neutrali
sierungsmittel neutralisiert, welches eine organische
Sulfonsäure oder ein organisches Säurephosphat ist. Beispiele
der organischen Sulfonsäurenumfassen Alkylsulfonsäuren,
α-Olefinsulfonsäuren, Allylsulfonsäure, Arylsulfonsäuren,
Alkylarylsulfonsäuren, Naphthalinsulfonsäuren, Alkylnaphthalin
sulfonsäuren, Phenolsulfonsäuren, Naphtholsulfonsäuren,
Ligninsulfonsäuren und Erdölsulfonsäuren.
Beispiele der organischen Säurephosphate umfassen Alkyl
phosphate und Phosphorsäureester von nichtionischen ober
flächenaktiven Mitteln vom Typ der Polyalkylenglycole.
Als Alkylphosphate können Monoester, Diester oder Mischungen
derselben benannt werden, die durch Veresterung aliphatischer
ein- oder mehrwertiger Alkohole mit 4-22 Kohlenstoffatomen
mit einem geeigneten Phosphorylierungsmittel erhalten werden.
Als Ester der nicht ionischen oberflächenaktiven Mittel können
Monoester, Diester, Triester und Mischungen derselben genannt
werden, die durch Veresterung von Polyalkylenglycol - nicht
ionischen oberflächenaktiven Mittel mit einem geeigneten
Phosphorylierungsmittel erhalten werden. Die Polyalkylen
glycol-nichtionischen oberflächenaktiven Mittel können
beispielsweise die Additionsprodukte sein, die durch Reaktion
von Alkoholen mit 2-34 Kohlenstoffatomen, wie gesättigten
oder ungesättigten höheren Alkoholen, Phenol, Alkylphenolen
oder Fettsäuren mit einem Alkylenoxid in einer zusätzlichen
Molzahl von 1-50 Mol erhalten werden. Beispiele der
Alkylenoxide umfassen Athylenoxid, Propylenoxid, Butylenoxid
und Styroloxid. Falls gewünscht, können diese Alkylenoxide
in Kombination von zwei oder mehr benutzt werden. Wenn zwei
oder mehr Alkylenoxide in der Kombination verwendet werden,
dann kann die Additionsreaktion als planlose Poly
merisation oder als Blockpolymerisation durchgeführt werden.
Die Neutralisation wird in der Weise durchgeführt, daß
wenigstens ein Teil der in dem amidhaltigen Amin (Konden
sationsprodukt) verbleibenden Aminogruppen mit der Sulfon
säure oder dem Phosphatneutralisierungsmittel neutralisiert
werden. Falls gewünscht, kann das Neutralisierungsmittel
im Überschuß in bezug auf die stöchiometrische Menge ver
wendet werden. Im allgemeinen wird das Neutralisierungsmittel
in einer solchen Menge verwendet, daß das Gewichtsverhältnis
des amidhaltigen Amins zu dem Neutralisierungsmittel 95 : 5
bis 30 : 70, vorzugsweise 80 : 20 bis 40 : 60 beträgt.
Das neutralisierte Produkt kann als solches als Emulgiermittel
verwendet werden. Das Emulgiermittel kann eine höhere Fett
säure mit 8-24 Kohlenstoffatomen enthalten. Die höhere Fett
säure kann die Viskosität der W/O-Emulsion steuern ohne die
Stabilität derselben und den Emulgiereffekt des Emulgierungs
mittels nachteilig zu beeinflussen, so daß die Extrusion
der Emulsion ohne Schwierigkeiten durchgeführt werden kann.
Diese Fettsäure kann als Ausgangsmaterial für die Reaktion
mit der Aminoverbindung der Formel (I) oder (II) aus den vorerwähnten
Beispielen ausgewählt werden. Die Menge der in dem Emulgier
mittel enthaltenen Fettsäure kann 60% oder weniger, vorzugs
weise 50% oder weniger bezogen auf das Gesamtgewicht des
amidhaltigen Amins, des Neutralisierungsmittels und der
Fettsäure betragen. Die Fettsäure kann entweder vor oder
nach der oben erwähnten Neutralisierungsstufe zugegeben werden.
Die höhere Fettsäure, welche in dem Emulgierungsmittel ent
halten ist, kann eine solche sein, die in der Amidbildungs
kondensationsstufe nicht umgesetzt wird. Die Aminover
bindung der Formel (I) oder (II) wird mit einer über
schüssigen Menge der Fettsäure umgesetzt und die erhaltene
Reaktionsmischung wird mit dem Neutralisierungsmittel
neutralisiert, um ein Emulgierungsmittel zu erhalten, welches
die ungesättigte Fettsäure aufweist.
Das Emulgierungsmittel kann ebenfalls ein oberflächenaktives
Mittel oder ein herkömmliches Emulgierungsmittel wie bei
spielsweise einen Sucrosefettsäureester, einen Sorbitanfett
säureester, einen Glycerin oder Polyglycerinfettsäureester,
einen Polyäthylenglycolfettsäureester, Polyoxyäthylenalkyläther,
Polyoxyäthylenalkylphenyläther, ein Äthylenoxidadduct eines
Fettsäurealkanolamids, ein Polyoxyäthylenpolyoxypropylen
blockcopolymer, ein Äthylendiamin-Polyoxypropylen-Polyoxy
äthylenblockcopolymer, ein Polyoxypropylen-Polyoxyäthylen
polyamin (z. B. Polyäthylen, Polyamin oder Polyäthylenimin)
Blockcopolymer, ein Äthylenoxidadduct eines Polyamins oder ein
Propylenoxidadduct eines Polyamins enthalten.
Das vorgenannte Emulgierungsmittel wird für die Bildung
einer W/O-Emulsion verwendet, welche ein wasserunlösliches,
flüssiges, polymerisierbares Vinylmonomer, Wasser, einen Zement
und einen Polymerisationsinitiator enthält. Ein beliebiges
Vinylmonomer, Zement und ein herkömmlicher Initiator der
bei der Produktion von Kunststoff-Betonmaterialien ver
wendet wird, kann zum Zwecke der vorliegenden Erfindung
Anwendung finden.
Beispiele geeigneter Vinylmonomeren umfassen Styrol,
α-Methylstyrol, einen Acrylsäureester, Acrylnitril,
Divinylbenzol, ein Alkylenglycoldiacrylat, ein Alkylenglycol
dimethacrylat, ein Alkylenglycolmethacrylat, ein Acrylat
oder Methacrylat eines mehrwertigen Alkohols und Mischungen
derselben. Zur Erzielung verbesserter physikalischer
Eigenschaften in den letztlich ausgeformten Zement
produkten wird es bevorzugt, eine Divinyl- oder Trivinyl
verbindung wie beispielsweise Äthylenglycoldimethacrylat
oder Trimethylolpropantrimethacrylat in Verbindung mit
einem Monovinylmonomeren zu verwenden.
Als Zement kann beispielsweise ein Portland-Zement, ein
Hochofen-Zement, ein Flugasche-Zement, ein Magnesiumoxid-
Zement ein Aluminiumoxid-Zement oder eine Mischung
derselben verwendet werden.
Als Polymerisationsinitiator kann ganz allgemein ein
radikalischer Initiator oder ein Redoxkatalysator benutzt
werden.
Falls gewünscht, kann die W/O-Emulsion weiterhin her
kömmlich verwendete Additive wie verstärkende Fasern,
leichtgewichtige Aggregate, Füllstoffe und Pigmente
enthalten.
Die W/O-Emulsion kann in geeigneter Weise durch ein erstes
Mischen des Vinylmonomeren mit dem Emulgiermittel und dem
Initiator erhalten werden, wobei die entstandene Mischung
oder Lösung anschließend mit Wasser unter Bildung einer
Emulsion gemischt wird. Der Zement und falls vorhanden die
Additive werden dann mit der Emulsion gemischt. In alter
nativer Weise können diese Komponenten auch zusammen mit
Wasser zugegeben werden.
Die Menge des Emulgiermittels beträgt im allgemeinen 1-50
Gewichtsteile, vorzugsweise 3-20 Gewichtsteile pro 100
Gewichtsteile des Vinylmonomeren. Eine zu große Menge des
Emulgiermittels über 50 Gewichtsteile hinaus beeinflußt die
Polymerisation des Monomeren in nachteiliger Weise, so daß
die Festigkeit des letztlich ausgeformten Körpers vermindert
wird. Wenn die Menge des Emulgiermittels geringer als 1
Gewichtsteil beträgt, ist die W/O-Emulsion instabil. Die
Mengen von Wasser und Zement in der W/O-Emulsion liegen
in wünschenswerter Weise bei 2-30 Gewichtsteilen bzw.
5-40 Gewichtsteilen pro 1 Gewichtsteil der Vinylmonomeren
mischung, die aus dem Vinylmonomeren, dem Emulgiermittel
und dem Polymerisationsinitiator besteht. Die zementhaltige
W/O-Emulsion wird dann zu einer Platte, einem Block oder
einer anderen gewünschten Gestalt ausgeformt. Das Ausformen
kann zweckmäßig durch Extrusion erfolgen. Der ausgeformte
Körper wird dann bei Raumtemperatur oder einer erhöhten
Temperatur stehengelassen, so daß das Vinylmonomere
polymerisiert und der Zement aushärtet, wodurch ein ge
härteter ausgeformter Körper erhalten wird. Um das Aushärten
zu erleichtern, wird der ausgeformte Körper vorzugsweise
in einer gesättigten Wasserdampfatmosphäre aufbewahrt.
Da das in der vorliegenden Erfindung verwendete Emulgiermittel
in dem Vinylmonomeren vollständig löslich ist, erfolgt keine
Beeinträchtigung der Apparatur. Da weiterhin die W/O-Emulsion,
die durch Verwendung des Emulgiermittels erhalten wird,
stabil ist, und eine geeignete Viskosität aufweist, kann die
Ausformung der Emulsion in vorteilhafter Weise durch Extrusion
erfolgen.
Die nachfolgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung
der Erfindung. "Teile" beziehen sich auf das Gewicht.
Emulgiermittel (1): 1 Mol Triäthylentetramin wurde mit
1,2 Molen Laurinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 7 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
3 Teilen Dodecylbenzosulfonsäure neutralisiert und ergaben
das Emulgiermittel (1).
Emulgiermittel (2): 1 Mol Pentaäthylenhexamin wurde mit
1,5 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 6 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 4 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure neutralisiert und
ergaben das Emulgiermittel (2).
Emulgiermittel (3): 1 Mol Laurylaminpropylamin wurde mit
0,8 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 6 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 2,5 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure neutralisiert,
wozu 1,5 Teile Oleinsäure gegeben wurden, um das Emulgier
mittel (3) zu erhalten.
Emulgiermittel (4): 1 Mol Tetraäthylenpentamin wurde mit
1 Mol Laurinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin zu
erhalten. 9 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
1 Teil α-Olefin(C8-C30) Sulfonsäure neutralisiert, um das
Emulgiermittel (4) zu erhalten.
Emulgiermittel (5): 1 Mol Iminobispropylamin wurde mit
1,8 Molen Caprinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 7 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
3 Teilen α-Olefin(C8-C30) Sulfonsäure neutralisiert, um das
Emulgiermittel (5) zu erhalten.
Emulgiermittel (6): 1 Mol Lauryliminobispropylamin wurde
mit 0,8 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges
Amin zu erhalten. 4,5 Teile dieses amidhaltigen Amins
wurden mit 4,5 Teilen einer 1 : 1 (auf das Gewicht bezogen)
Mischung von (a) Petroleumsulfonsäure und (b) einer
equimolaren Mischung von Mono-2-Äthylhexylphosphat und
Di-2-Äthylhexylphosphat neutralisiert, wozu 1 Teil
Ricinolsäure gegeben wurde, um das Emulgiermittel (6) zu
erhalten.
Emulgiermittel (7): 1 Mol Tetraäthylenpentamin wurde mit
1,3 Molen Kokosnußölfettsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges
Amin zu erhalten. 6 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 3 Teilen einer equimolaren Mischung von Mono-2-Äthyl
hexylphosphat und Di-2-Äthylhexylphosphat neutralisiert,
wozu 1 Teil Kokosnußölfettsäure zur Erzielung des
Emulgiermittels (7) zugegeben wurde.
Emulgiermittel (8): 1 Mol Pentaäthylenhexamin wurde mit
0,7 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 7 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 3 Teilen Phosphorsäureestern des Polyoxyäthylen(P=5)-
Nonylphenyläther (equimolare Mischung aus Mono- und Diestern)
zur Erzielung des Emulgiermittels (8) neutralisiert.
"P" stellt dabei die zusätzliche Molzahl des Alkylenoxids
dar.
Emulgiermittel (9): 1 Mol Pentaäthylenhexamin wurde mit
1,9 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 8 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
2 Teilen Phosphorsäureestern aus Polyoxyäthylen(P=8)Oleyl-
äther (equimolare Mischung der Mono- und Diester ) neu
tralisiert, um das Emulgiermittel (9) zu erhalten.
Emulgiermittel (10): 1 Mol Iminobispropylamin wurde mit
0,9 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 7 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
3 Teilen Phosphorsäureestern des Polyoxyäthylen(P=2)Nonyl
phenyläther (equimolare Mischung der Mono- und Diester )
zur Erzielung des Emulgiermittels (10) neutralisiert.
Emulgiermittel (11): 1 Mol Iminobispropylamin wurde mit
0,7 Molen Caprinsäure zur Erzielung eines amidhaltigen Amins
umgesetzt. 4 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
4 Teilen einer equimolaren Mischung von Mono-2-Äthylhexyl
phosphat und Di-2-Äthylhexylphosphat neutralisiert, wozu
2 Teile Oleinsäure zur Erzielung des Emulgiermittels (11)
zugegeben wurden.
Emulgiermittel (12): 1 Mol Oleyliminobispropylamin wurde
mit 0,8 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges
Amin zu erhalten. 4,5 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 5,5 Teilen Phosphorsäureestern des Polyoxyäthylen(P=15)-
Lauryläther (equimolare Mischung der Mono- und Diester)
neutralisiert, um das Emulgiermittel (12) zu erhalten.
Emulgiermittel (13): 1 Mol Tetramethylenpentamin wurde mit
1,5 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 4,8 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden mit
3,2 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure neutralisiert, wozu
2 Teile Öleinsäure hinzugegeben wurden, um das Emulgiermittel
(13) zu erhalten.
Emulgiermittel (14): 1 Mol Tetramethylenpentamin wurde mit
1,5 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 4,2 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 2,8 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure neutralisiert,
wozu 3 Teile Oleinsäure zur Erzielung des Emulgiermittels
(14) hinzugegeben wurden.
Emulgiermittel (15): 1 Mol Tetramethylenpentamin wurde mit
1,5 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 3,6 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 2,4 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure neutralisiert,
wozu 4 Teile Oleinsäure zur Erzielung des Emulgiermittels
(15) zugegeben wurden.
Emulgiermittel (16): 1 Mol Tetramethylenpentamin wurde mit
1,5 Molen Oleinsäure umgesetzt, um ein amidhaltiges Amin
zu erhalten. 5,6 Teile dieses amidhaltigen Amins wurden
mit 1,4 Teilen Dodecylbenzolsulfonsäure neutralisiert,
wozu 3 Teile Oleinsäure zur Erzielung des Emulgiermittels
(16) zugesetzt wurden.
87 Teile Styrol, 1 Teil Benzoylperoxid und 12 Teile des
in Beispiel 1 erhaltenen Emulgiermittels (1) wurden ge
mischt und bildeten eine klare Vinylmonomerlösung. In
einen Kneter wurden 100 Teile pro Stunde der Vinylmonomer
lösung, 3100 Teile pro Stunde eines Portland-Zements, 1300
Teile pro Stunde Wasser und 45 Teile pro Stunde Acrylfasern
mit einer Länge von 5 mm zugegeben, um auf kontinuierliche
Weise eine zementhaltige W/O-Emulsion zu erzeugen. Diese
Emulsion wurde dann zu Platten extrudiert. Die Platten wurden
4 Stunden lang bei 60° C stehengelassen, um das Styrol
zu polymerisieren und dann bei Raumtemperatur 2 Wochen lang
der Zement aushärten gelassen. Die gehärteten Platten wurden
getrocknet, um so Verbundplatten zu erhalten.
74 Teile Styrol, 5 Teile Trimethylolpropantrimethacrylat,
1 Teil Azobisisobutylnitril und 12 Teile des in Beispiel 1
erhaltenen Emulgiermittels (3) wurden zur Bildung einer
klaren Vinylmonomerlösung gemischt. In einen Kneter wurden
100 Teile pro Stunde der Vinylmonomerlösung, 1000 Teile pro
Stunde eines Portland-Zements, 2000 Teile pro Stunde Wasser
und 31 Teile pro Stunde Vinylonfasern mit einer Länge von
6 mm zugegeben, um auf kontinuierliche Weise eine zement
haltige W/O-Emulsion zu erzeugen. Diese Emulsion wurde
dann zu Platten extrudiert. Die Platten wurden 24 Stunden
bei 90°C stehengelassen, um die Monomeren zu polymerisieren
und den Zement auszuhärten. Die gehärteten Platten wurden
getrocknet, um so Verbundplatten zu erhalten.
76 Teile Methylmethacrylat, 5 Teile Äthylenglycoldimeth
acrylat, 1 Teil Cumolhydroperoxid und 20 Teile des in
Beispiel 1 erhaltenen Emulgiermittels (8) wurden unter
Bildung einer klaren Vinylmonomerlösung gemischt. In
einen Kneter wurden 100 Teile pro Stunde der Vinylmonomer
lösung, 2300 Teile pro Stunde eines Portland-Zements,
1300 Teile pro Stunde Wasser und 37 Teile pro Stunde
Polypropylenfasern mit einer Länge von 6 mm zugegeben, um
auf kontinuierliche Weise eine zementhaltige W/O-Emulsion
zu erzeugen. Die Emulsion wurde dann zu Platten extrudiert.
Die Platten wurden 4 Wochen lang bei 40°C stehengelassen,
um die Monomeren zu polymerisieren und den Zement auszu
härten. Die gehärteten Platten wurden getrocknet, um so
Verbundplatten zu erhalten.
88 Teile Styrol, 1 Teil t-Butylperoxybenzoat und 8 Teile
des in Beispiel 1 erhaltenen Emulgiermittels (14) wurden
unter Bildung einer klaren Vinylmonomerlösung gemischt.
In einen Kneter wurden 100 Teile pro Stunde der Vinylmonomer
lösung, 3300 Teile pro Stunde eines Portland-Zements,
1200 Teile pro Stunde Wasser und 37 Teile pro Stunde Acryl
fasern mit einer Länge von 5 mm zugegeben, um so auf
kontinuierliche Weise eine zementhaltige W/O-Emulsion zu
erzeugen. Diese Emulsion wurde dann zu Platten extrudiert.
Die Platten wurden 4 Wochen lang bei 40°C stehengelassen,
um das Styrol zu polymerisieren und den Zement auszuhärten.
Die gehärteten Platten wurden getrocknet, um so Verbund
platten zu erhalten.
Unter Verwendung der in Beispiel 1 erhaltenen Emulgiermittel,
die von den in den Beispielen 2-5 benutzten verschieden
waren, wurden ausgeformte Verbundplatten hergestellt. Die
Emulgiermittel (1)-(16) ergaben dabei Emulsionen mit
guter Stabilität und Ausformbarkeit.
88 Teile Styrol, 1 Teil t-Butylperoxybenzoat und 8 Teile
Sorbitanmonooleat wurden zur Erzielung einer Vinylmonomer
mischung gemischt. Diese Mischung enthielt weiße unlösliche
Niederschläge. In einen Kneter wurden 100 Teile pro Stunde
der Vinylmonomermischung, 3300 Teile pro Stunde eines
Portland-Zements, 1200 Teile pro Stunde Wasser und 37 Teile
pro Stunde Acrylfasern mit einer Länge von S mm zugegeben,
um auf kontinuierliche Weise eine zementhaltige W/O-Emulsion
zu erzeugen. Diese Emulsion wurde dann zu Platten extrudiert.
Die Ausformbarkeit war nicht gut, weil eine Abtrennung des
Wassers von der Emulsion stattfand.
Die Erfindung kann auch in anderen spezifischen Formen ver
körpert werden, ohne daß der Sinn oder wesentliche Eigen
schaften der Erfindung verlassen werden. Die vorliegenden
Ausführungsbeispiele sollen daher in jeder Hinsicht nur
als eine Erläuterung und keineswegs als eine Beschränkung
aufgefaßt werden, wobei der Umfang der Erfindung durch
die beigefügten Ansprüche und keineswegs durch die voraus
gehende Beschreibung definiert wird. Alle Abänderungen, die
im Sinn und im Äquivalentsbereich der Ansprüche liegen,
sollen daher umfaßt werden.
Claims (3)
1. Verfahren zur Erzeugung eines zusammengesetzten ausge
formten Gegenstandes, bei dem eine Wasser in Öl-Emulsion,
die ein Vinylmonomer, Wasser, einen Zement, einen
Polymerisationsinitiator und ein Emulgiermittel enthält,
ausgeformt wird und der erhaltene ausgeformte Körper
durch Polymerisation des Vinylmonomeren gehärtet
wird, während der Zement aushärtet,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Emulgiermittel ein Neutralisationsprodukt aus
einem amidhaltigen Amin mit einem Neutralisationsmittel
umfaßt, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus
organischen Sulfonsäuren und organischen Säurephosphaten,
das amidhaltige Amin ein Kondensationsprodukt ist,
welches durch Reaktion einer Fettsäure mit 8-24
Kohlenstoffatomen mit einer Aminoverbindung, ausgewählt
aus der Gruppe bestehend aus solchen mit den allge
meinen Formeln (I) und (II):
R¹R²N[(CH₂)x-NH]yH (I)R³N[(CH₂)zNH₂]₂ (II)erhalten wird,
worin R1, R2 und R3 jeweils unabhängig voneinander
Wasserstoff, eine Alkylgruppe mit 1-24 Kohlenstoff
atomen oder eine Alkenylgruppe mit 1-24 Kohlen
stoffatomen darstellen, x eine ganze Zahl von 1-4,
y eine ganze Zahl von 1-8 und z eine ganze Zahl von
1-4 sind.
2. Verfahren nach Anspruch 1 worin das Emulgiermittel
zusätzlich eine höhere Fettsäure mit 8-24 Kohlen
stoffatomen enthält.
3. Ausgeformter Verbundkörper, der durch das Verfahren
nach Anspruch 1 erhalten worden ist.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2079028A JP2785849B2 (ja) | 1990-03-29 | 1990-03-29 | セメント成形板の製造方法 |
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- 1991-09-27 US US07/766,180 patent/US5143952A/en not_active Expired - Fee Related
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|---|---|---|---|
| 8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
| 8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: OKURA INDUSTRIAL CO., LTD., MARUGAME, KAGAWA, JP D |
|
| 8139 | Disposal/non-payment of the annual fee |