DE19752419A1 - Wässrige Aufschlämmung von nebenproduziertem Gips und Verfahren zu deren Herstellung - Google Patents

Wässrige Aufschlämmung von nebenproduziertem Gips und Verfahren zu deren Herstellung

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Description

Diese Erfindung betrifft eine wäßrige Gipsaufschlämmung und ein Verfahren zu deren Herstellung. Insbesondere betrifft diese Erfindung eine wäßrige Gipsaufschlämmung, die für die Herstellung von Gipsplatten nützlich und bezüglich der Plastizität ausgezeichnet ist, und ein Verfahren zu deren Herstellung.
Wäßrige Gipsaufschlämmungen zur Herstellung von Gipsplatten werden unter Verwendung von natürlichem Gips, Rauchgasgips, Phosphogips als Ausgangsmaterial hergestellt. Weiterhin werden Natriumnaphthalinsulfonat-Formaldehyd-Kondensate (nachfolgend als "Naphthalin-Plastifizierer" bezeichnet), Melaminsulfonsäure-Formaldehyd-Kondensate (nachfolgend als "Melamin-Plastifizierer" bezeichnet) als Plastifizierer für diese Aufschlämmungen verwendet. In der Zwischenzeit haben diese Erfinder bessere Weichmacher gefunden, die nachfolgend als Weichmacher auf Polyetherbasis bezeichnet werden. Dies wird in JP-A-8-217505 offenbart.
In einigen Fällen können jedoch diese Polyetherweichmacher keine ausreichende Weichmacherwirkung entsprechend der Art des als Ausgangsmaterial verwendeten Gipses entfalten. Das heißt, die Polyetherweichmacher wiesen das Problem auf, daß sie keine Weichmacherwirkung bei nebenproduzierten Gipsarten wie Phosphogips, Rauchgasgips, Titanogips und Fluorogips entfalteten.
Im Hinblick auf das obige Problem haben die Erfinder dieser Erfindung intensive Untersuchungen durchgeführt und festgestellt, daß die Weichmacherwirkung der Polyetherweichmacher von dem pH der Gipsaufschlämmung, die weichgemacht werden soll, abhängt. Genauer ausgedrückt üben die Polyetherweichmacher kaum eine Weichmacherwirkung bei einer Gipsaufschlämmung mit einem pH von 5 oder weniger aus, während sie eine ziemlich deutliche Weichmacherwirkung bei einer Gipsaufschlämmung mit einem pH von 5 oder mehr entfalten. Auf der Grundlage dieser Feststellung haben die Erfinder weiterhin festgestellt, daß eine wäßrige Gipsaufschlämmung mit ausgezeichneter Plastizität erhalten werden kann, indem ein solcher Polyetherplastifizierer als essentielle Komponente verwendet und die Aufschlämmung auf einen pH von 5 bis 10 eingestellt wird.
Denn diese Erfindung betrifft eine wäßrige Aufschlämmung aus nebenproduziertem Gips mit einem pH von 5 bis 10, umfassend ein Copolymer, hergestellt durch Polymerisieren eines Monomers (a), dargestellt durch die folgende Formel (A), mit zumindest einem Monomer (b), ausgewählt aus Verbindungen, dargestellt durch die folgenden Formeln (B) und (C) und einem Anhydrid von (B) (wobei das Copolymer nachfolgend als Polyether-Plastifizierer bezeichnet wird):
worin bedeuten: R1 und R2 unabhängig Wasserstoff oder Methyl, m1 eine Zahl von 0 bis 2, AO ein C2-3-Oxyalkylen, n eine Zahl von 2 bis 300 und X Wasserstoff oder C1-3-Alkyl;
worin bedeuten: R3, R4 und R5 unabhängig Wasserstoff, Methyl oder (CH2)m2COOM2, R6 Wasserstoff oder Methyl, M1, M2 und Y unabhängig Wasserstoff, ein Alkalimetall, Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium oder substituiertes Alkylammonium, und m2 eine Zahl von 0 bis 2.
Weiterhin betrifft diese Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer wäßrigen Aufschlämmung aus einem nebenproduzierten Gips, umfassend die Zugabe des oben definierten Polyethers als Wasserreduziermittel zu einem nebenproduzierten Gips und Wasser und anschließendes Einstellen der Aufschlämmung auf einen pH von 5 bis 10 mit einer basischen Substanz.
Die Aufschlämmung kann einen nebenproduzierten Gips, Wasser und den oben definierten Polyether-Plastifizierer und wahlweise eine basische Verbindung enthalten und hat einen pH von 5 bis 10.
Die Erfindung stellt eine wäßrige Aufschlämmung zur Verfügung, umfassend das erfindungsgemäß definierte Copolymer, einen nebenproduzierten Gips und Wasser und mit einem pH von 5 bis 10. Es ist bekannt, daß der nebenproduzierte Gips sich von Beton unterscheidet.
Diese Erfindung gibt auch die Verwendung des hierin definierten Copolymers als Weichmacher in einer wäßrigen Aufschlämmung eines nebenproduzierten Gipses an.
Natürlicher Gips bildet eine wäßrige Aufschlämmung mit einem pH von 6 bis 8, so daß der Polyether-Plastifizierer, der in dieser Aufschlämmung verwendet wird, bezüglich seiner Weichmacherwirkung nicht beeinträchtigt wird. Jedoch ist es übliche Praxis, Phosphogips oder eine Mischung davon mit natürlichem Gips zu verwenden, und die Aufschlämmung aus einem solchen Gips oder einer Mischung hat wegen des Einflusses der Phosphorsäure, die in dem Phosphogips enthalten ist, häufig einen pH von 5 oder weniger, wodurch eine geringe Plastizität entsteht.
Erfindungsgemäß wird der Polyester-Plastifizierer als essentielle Komponente verwendet und der pH der Aufschlämmung auf 5 bis 10 eingestellt, was es möglich macht, konstant eine wäßrige Gipsaufschlämmung herzustellen, die eine äußerst gute Plastizität aufweist.
Die wäßrige Aufschlämmung eines nebenproduzierten Gips es entsprechend dieser Erfindung hat einen pH von 5 bis 10, mehr bevorzugt von 6 bis 8. Innerhalb dieses pH-Bereiches ist es nicht nötig, eine große Menge einer basischen Substanz zuzugeben, so daß die Absetzgeschwindigkeit nicht nachteilig beeinflußt.
Die basische Substanz, die zugegeben wird, ist nicht besonders beschränkt, sondern kann irgendeine sein, ausgewählt aus anorganischen basischen Substanzen wie Calciumhydroxid, Natriumhydroxid und Kaliumhydroxid; und organischen basischen Substanzen wie Monoethanolamin, Diethanolamin und Triethanolamin.
Die zum Einstellen des pH der Aufschlämmung zu verwendende basische Substanz ist bezüglich der Form nicht limitiert und kann in der Form einer wäßrigen Lösung oder eines festen Materials zugegeben werden.
Der erfindungsgemäß zu verwendende Plastifizierer ist das oben gezeigte Copolymer. Dieses wird ebenfalls als Wasserreduziermittel oder Dispergiermittel bezeichnet.
Beispiele des Monomers (a), dargestellt durch die allgemeine Formel (A), das bei der Herstellung des obigen Copolymers verwendet wird, umfassen Ester von Acrylsäure, Methacrylsäure und dehydrierten (oxidierten) Fettsäuren mit Polyalkylenglycolen, die an einem Ende davon mit einer Alkylgruppe blockiert sind, wie Methoxypolyethylenglycol, Methoxypolyethylenpolypropylenglycol, Methoxypolypropylenglycol, Ethoxypolyethylenglycol, Ethoxypolyethylenpolypropylenglycol, Ethoxypolypropylenglycol, Propoxypolyethylenglycol, Propoypolyethylenpolypropylenglycol und Propoxypolypropylenglycol; und Addukte von Acrylsäure, Methacrylsäure und dehydrierten (oxidierten) Fettsäuren mit Ethylenoxid und Propylenoxid.
Das Polyalkylenoxid kann sich nur aus Ethylenoxid, nur aus Propylenoxid oder Ethylenoxid und Propylenoxid zusammensetzen. Wenn sich das Polyalkylenoxid aus Ethylenoxid und Propylenoxid zusammensetzt, können die Einheiten, die sich von diesen Oxiden ableiten, statistisch, im Block oder alternierend angeordnet sein.
Die Molzahl von zugegebenem Alkylenoxid ist 2 bis 300. Wenn sie 100 bis 300 ist, hat das resultierende Copolymer insbesondere eine ausgezeichnete Plastifizierwirkung.
Beispiele der Verbindung, dargestellt durch die allgemeine Formel (B), und des Anhydrides von (B) umfassen ungesättigte Monocarbonsäuren wie Acrylsäure, Methacrylsäure und Crotonsäure und Salze von diesen Säuren mit Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Ammonium, Aminen und substituierten Aminen; und ungesättigte Dicarbonsäuren wie Maleinsäureanhydrid, Maleinsäure, Itaconsäureanhydrid, Itaconsäure, Zitraconsäureanhydrid, Zitraconsäure und Fumarsäure und Salze von diesen Säuren mit Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Ammonium, Aminen oder substituierten Aminen.
Die Verbindung, dargestellt durch die allgemeine Formel (C), umfaßt Allylsulfonsäure, Methallylsulfonsäure und Salze dieser Säuren mit Alkalimetallen, Erdalkalimetallen, Ammonium, Aminen und substituierten Aminen.
Das Molverhältnis des Monomers (a) zu dem Monomer (b) liegt bevorzugt in dem Bereich 0,1 : 100 bis 200 : 100. Das Copolymer, das in diesem Bereich liegt, entfaltet insbesondere ausgezeichnete Plastifiziereigenschaften.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Copolymer kann weiterhin unter Verwendung von anderen copolymerisierbaren Monomeren zusätzlich zu den oben erwähnten essentiellen Monomeren hergestellt sein, solange die erfindungsgemäßen Wirkungen nicht beeinträchtigt werden. Ein solches Monomer umfaßt Acrylnitril, Acrylester, Acrylamid, Methacrylamid, Styrol oder Styrolsulfonsäure.
Das erfindungsgemäß zu verwendende Copolymer kann durch bekannte Verfahren hergestellt werden, zum Beispiel durch Lösungspolymerisationsverfahren, die in JP-A-59-162163, JP-B-2-11542, JP-B-2-7901, JP-B-2-7897 beschrieben sind.
Beispiele des bei der Lösungspolymerisation zu verwendende Lösungsmittel umfassen Wasser, Methylalkohol, Ethylalkohol, Isopropylalkohol, Benzol, Toluol, Xylol, Cyclohexan, n-Hexan, aliphatische Kohlenwasserstoffe, Ethylacetat, Aceton oder Methylethylketon. Im Hinblick auf die Handhabbarkeit und Reaktionsanlage ist es bevorzugt, Wasser, Methylalkohol, Ethylalkohol oder Isopropylalkohol zu verwenden.
Wenn die Polymerisation in einem wäßrigen Medium durchgeführt wird, wird ein wasserlöslicher Polymerisationsinitiator wie Ammoniumpersulfat, Alkalimetallpersulfat oder Wasserstoffperoxid verwendet, während dann, wenn sie in einem nicht wäßrigen Medium durchgeführt wird, Benzoylperoxid oder Lauroylperoxid als Polymerisationsinitiator verwendet werden.
Weiterhin kann ein Kettenübertragungsmittel wie Mercaptoethanol und/oder ein Polymerisationsbeschleuniger wie Natriumhydrogensulfit oder Amin gleichzeitig mit dem Polymerisationsinitiator verwendet werden. Der Polymerisationsinitiator, das Kettenübertragungsmittel und Polymerisationsbeschleuniger können angemessen ausgewählt werden.
Das Copolymer hat bevorzugt ein Molekulargewicht im Gewichtsmittel von 1000 bis 500 000, bestimmt durch wäßrige Gelpermeationschromatographie, unter Verwendung von Natriumpolystyrolsulfat als Standardreferenzmaterial. Das heißt, es ist bevorzugt, daß das erfindungsgemäß zu verwendende Copolymer ein Molekulargewicht im Gewichtsmittel von 1000 bis 500 000, mehr bevorzugt 5000 bis 100 000 hat, bestimmt durch wäßrige Gelpermeationschromatographie, bezogen auf Natriumpolystyrolsulfonat).
Die wäßrige Aufschlämmung eines nebenproduzierten Gips es entsprechend dieser Erfindung kann durch Zugabe des oben erwähnten Polyetherplastifizierers zu einer Mischung aus Wasser mit einem nebenproduzierten Gips und Einstellen des pH der resultierenden Aufschlämmung auf 5 bis 10 mit einer basischen Substanz erzeugt werden.
Es ist bevorzugt, daß der Polyetherplastifizierer in einer Menge von 0,01 bis 1,0 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf den nebenproduzierten Gips, ausgedrückt als Feststoff, zugegeben wird. Weiterhin ist es bevorzugt, daß das Mischungsverhältnis des nebenproduzierten Gips es zu Wasser zwischen 100 : 20 und 100 : 100 (bezogen auf das Gewicht) liegt.
Der nebenproduzierte Gips umfaßt Phosphogips, Rauchgasgips, Titanogips, Fluorogips und Mischungen dieser Gipsarten mit natürlichem Gips.
Diese Erfindung wird nachfolgend detailliert unter Bezugnahme auf die folgenden Beispiele erläutert.
In den Beispielen werden die Molekulargewichte der Copolymere jeweils als Gewichtsmittel ausgedrückt (bestimmt durch wäßrige Gelpermeationschromatographie bezogen auf Natriumpolystyrolsulfonat).
Präparative Beispiele werden zunächst beschrieben, um die Herstellung von Copolymeren zu erläutern. Vor den präparativen Beispielen werden die hierin als Monomer (a) verwendeten Verbindungen und deren Symbole beschrieben, worin EO und PO sich auf Ethylenoxid bzw. Propylenoxid beziehen und die Molzahl der zugegebenen Moleküle als Durchschnittswert angegeben wird.
A-1: Monomethacrylat eines Adduktes von Methanol mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 3)
A-2: Monoacrylat eines Adduktes von Methanol mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 23)
A-3: Monomethacrylat eines Adduktes von Methanol mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 90)
A-4: Addukt von Acrylsäure mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 130)
A-5: Blockaddukt von Acrylsäure mit PO und EO (Zahl der zugegebenen PO-Moleküle: 10, Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 135)
A-6: Blockaddukt von Acrylsäure mit PO und EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 135, Zahl der zugegebenen PO-Moleküle: 5)
A-7: Monomethacrylat eines Adduktes von Methanol mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 150)
A-8: Monomethacrylat eines Adduktes von Methanol mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 280)
A-9: (Vergleich): Monomethacrylat eines Adduktes von Methanol mit EO (Zahl der zugegebenen EO-Moleküle: 350).
Präparatives Beispiel 1 (Plastifizierer C-1)
3 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System wurde unter Rühren mit Stickstoff geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C angehoben. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 1,5 Mol des Monomers A-1 und 1 Mol Acrylsäure (bei einem molaren Verhältnis von 150 : 100) in 5 Mol Wasser, eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 9 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen, wäßrigen Lösung 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 31 000.
Präparatives Beispiel 2 (Plastifizierer C-2)
5 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System wurde mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,5 Mol des Monomers A-2 und 1 Mol Methacrylsäure (bei einem molaren Verhältnis von 50 : 100) in 6 Mol Wasser, eine 20%-ige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 9 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung der Alterung wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 41 000.
Präparatives Beispiel 3 (Plastifizierer C-3)
7 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System wurde mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde auf 95°C in einer Stickstoffatmosphäre erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,2 Mol des Monomers A-3 und 1 Mol Mononatriummaleat (bei einem molaren Verhältnis von 20 : 100) in 8 mol heißem Wasser (90°C), eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung aus 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (95°C) 1 h gealtert. 9 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor bei 95°C in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollenden des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen, wäßrigen Lösung 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 37 000.
Präparatives Beispiel 4 (Plastifizierer C-4)
10 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System wurde mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,01 Mol des Monomers A-4, 0,9 Mol Acrylsäure und 0,1 Mol Natriummethallylsulfonat (bei einem molaren Verhältnis von 1 : 90 : 10) in 7,5 Mol Wasser, eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 4 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h zugetropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 12 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen, wäßrigen Lösung 0,6 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 7200.
Präparatives Beispiel 5 (Plastifizierer C-5)
10 Mol Wasser wurden in einen Reaktor, der mit einem Rührer ausgerüstet war, gegeben und das resultierende System mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde auf 75°C in einer Stickstoffatmosphäre erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,01 Mol des Monomers A-5 und 1 Mol Methacrylsäure (bei einem molaren Verhältnis von 1 : 100) in 7,5 Mol Wasser, eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 1 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h gegeben. Dann wurde eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 5 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung mit 0,7 Mol Natriumhydroxid neutalisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 105 000.
Präparatives Beispiel 6 (Plastifizierer C-6)
10 Mol Wasser wurden in einen Reaktor, der mit einem Rührer ausgerüstet war, gegeben und das resultierende System mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C erhöht. Die Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,01 Mol des Monomers A-6 und 1 Mol Natriumacrylat (bei einem molaren Verhältnis von 1 : 100) in 7,5 Mol Wasser, eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 2 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 9 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 77 000.
Präparatives Beispiel 7 (Plastifizierer C-7)
10 Mol Wasser wurden in einen Reaktor, der mit einem Rührer ausgerüstet war, gegeben und das resultierende System mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde auf 75°C in einer Stickstoffatmosphäre erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,15 Mol des Monomers A-2 und 1,0 Mol Acrylsäure (molares Verhältnis: 15 : 100) in 8 Mol Wasser, eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,003 Mol Ammoniumpersulfat und 1,2 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h gegeben. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,009 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 4 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in einer Stunde getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen, wäßrigen Lösung 0,21 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 67 000.
Präparatives Beispiel 8 (Plastifizierer C-8)
5 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde auf 75°C in einer Stickstoffatmosphäre erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,4 Mol des Monomers A-1 und 1,0 Mol Acrylsäure (molares Verhältnis: 40 : 100) in 8 Mol Wasser, eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,002 Mol Ammoniumpersulfat und 0,6 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige wäßrige Lösung aus 0,006 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 3 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen, wäßrigen Lösung aus 0,14 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 35 000.
Präparatives Beispiel 9 (Plastifizierer C-9)
5 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System wurde unter Rühren mit Stickstoff geflutet. Die Temperatur des Systems wurde auf 75°C in einer Stickstoffatmosphäre erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 1,0 Mol des Monomers A-1 und 1,0 Mol Acrylsäure (molares Verhältnis: 100 : 100) in 8 Mol Wasser, eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,001 Mol Ammoniumpersulfat und 0,3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,003 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft, und die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 2 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung aus 0,07 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molargewicht von 32 000.
Präparatives Beispiel 10 (Plastifizierer C-10)
5 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System unter Rühren mit Stickstoff geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,5 Mol des Monomers A-1 und 1,0 Mol Acrylsäure (molares Verhältnis von 50 : 100) in 13 Mol Wasser, eine 20%-ige wäßrige Lösung aus 0,001 Mol Ammoniumpersulfat und 0,3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung aus 0,003 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 2 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung 0,07 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 31 000.
Präparatives Beispiel 11 (Plastifizierer C-11)
10 Mol Wasser wurden in einen Reaktor gegeben, der mit einem Rührer ausgerüstet war, und das resultierende System wurde mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,1 Mol des Monomers A-7 und 1 Mol Acrylsäure (bei einem molaren Verhältnis von 10 : 1) in 7,5 Mol Wasser, eine 20%-ige wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 4 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige wäßrige Lösung aus 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 12 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen, wäßrigen Lösung aus 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 11.000.
Präparatives Beispiel 12 (Plastifizierer C-12)
8 Mol Wasser wurden in einen Reaktor, der mit einem Rührer ausgerüstet war, gegeben und das resultierende System mit Stickstoff unter Rühren geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 75°C erhöht. Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,05 Mol des Monomers A-8 und 1 Mol Acrylsäure (bei einem molaren Verhältnis von 5 : 100) in 10 Mol Wasser, eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (75°C) 1 h gealtert und auf 95°C erwärmt. 10 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch die Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 52 000.
Präparatives Beispiel 13 (Plastifizierer C-13)
5 Mol Wasser wurden in einen Reaktor, der mit einem Rührer ausgerüstet war, gegeben, und das resultierende System wurde unter Rühren mit Stickstoff geflutet. Die Temperatur des Systems wurde in einer Stickstoffatmosphäre auf 95°C erhöht, Eine Lösung, hergestellt durch Auflösen von 0,005 Mol des Monomers A-9 und 1 Mol Acrylsäure (bei einem molaren Verhältnis von 0,5 : 100) in 15 Mol heißem Wasser (75°C), eine 20%-ige, wäßrige Lösung 0,01 Mol Ammoniumpersulfat und 3 g 2-Mercaptoethanol wurden jeweils gleichzeitig in den Reaktor in 2 h getropft. Dann wurde eine 20%-ige, wäßrige Lösung aus 0,03 Mol Ammoniumpersulfat in den Reaktor in 30 Minuten getropft. Die resultierende Mischung wurde bei dieser Temperatur (95°C) 1 h gealtert, 9 g 35%-iges Wasserstoffperoxid wurden in den Reaktor bei 95°C in 1 h getropft und die resultierende Mischung bei dieser Temperatur (95°C) 2 h gealtert. Nach Vollendung des Alterns wurde die Mischung durch Zugabe einer 48%-igen wäßrigen Lösung aus 0,7 Mol Natriumhydroxid neutralisiert, unter Erhalt eines Copolymers mit einem Molekulargewicht von 25 000.
Wäßrige Aufschlämmungen an nebenproduziertem Gips wurden durch Verwendung des Copolymers, hergestellt in präparativen Beispielen 1 bis 13, als Plastifizierer hergestellt, mit anschließender Auswertung der Aufschlämmungen. Die folgenden Plastifizierer wurden zum Vergleich verwendet:
Plastifizierer NS: Naphthalinplastifizierer (Mighty 150, ein kommerziell erhältliches Produkt von Kao Corporation).
Auswertung der wäßrigen Aufschlämmung von nebenproduziertem Gips
Testmaterialien, umfassend die folgenden Komponenten und mit verschiedenen pH-Werten, wurden jeweils in einen Stiftmischer mit kleiner Größe geworfen und 15 Sekunden lang vermischt, und die gebildeten Aufschlämmungen wurden bezüglich der Fluidität ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 angegeben. Die Einstellung des pH-Wertes jeder Aufschlämmung wurde durch vorheriges Werfen einer vorbestimmten Menge an Calciumhydroxid in Wasser zum Mischen mit Gips durchgeführt.
Phosphogips-Hemihydrat: 1000 g
Wasser: 600 g
Plastifizierer: 2 g.
Die Fluidität einer jeden Aufschlämmung wurde durch das folgende Verfahren bestimmt. Der Grund, warum die Fluidität bestimmt wurde ist, daß eine höhere Fluidität eine höhere Plastizität verursacht, d. h. die Fluidität einer Aufschlämmung dient als Anzeige der Plastizität davon.
Bestimmung der Fluidität
Jede Aufschlämmung wurde in einen Konus (Durchmesser: 50 mm, Höhe: 50 mm) gepackt, und der Konus wurde hochgezogen, um die Verteilung (mm) der Aufschlämmung zu bestimmen.
Tabelle 1
Wie aus den Ergebnissen von Tabelle 1 zu verstehen ist, sind die wäßrigen Aufschlämmungen aus nebenproduziertem Gips bezüglich der Fluidität äußerst ausgezeichnet. Somit ermöglicht diese Erfindung, einer wäßrigen Aufschlämmung aus nebenproduziertem Gips konstant eine Plastifizierwirkung zu verleihen, so daß eine stabile Produktion der Aufschlämmung ermöglicht und die Produktivität davon erhöht wird.

Claims (10)

1. Wäßrige Aufschlämmung aus nebenproduziertem Gips mit einem pH von 5 bis 10, umfassend ein Copolymer, hergestellt durch Polymerisation eines Monomers (a), dargestellt durch die folgende Formel (A), mit zumindest einem Monomer (b), ausgewählt aus Verbindungen, dargestellt durch die folgenden Formeln (B) und (C), und einem Anhydrid von (B)
worin R1 und R2 unabhängig Wasserstoff oder Methyl, m1 eine Zahl von 0 bis 2, AO eine C2-3-Oxyalkylengruppe, n eine Zahl von 2 bis 300 und X Wasserstoff oder C1-3-Alkyl sind;
worin R3, R4 und R5 unabhängig, Wasserstoff, Methyl oder (CH2)m2COOM2, R6 Wasserstoff oder Methyl, M1, M2 und Y unabhängig Wasserstoff, ein Alkalimetall, ein Erdalkalimetall, Ammonium, Alkylammonium oder substituiertes Alkylammonium und m2 eine Zahl von 0 bis 2 sind.
2. Aufschlämmung nach Anspruch 1, worin n in der Formel (A) eine Zahl von 100 bis 300 ist.
3. Aufschlämmung nach Anspruch 1 oder 2, worin ein Molreaktionsverhältnis des Monomers (a) zu dem Monomer (b) in dem Bereich von 0,1 : 100 bis 200 : 100 liegt.
4. Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, worin das Copolymer ein Molekulargewicht im Gewichtsmittel von 1000 bis 500 000 hat, bestimmt durch wäßrige Gelpermeationschromatographie, ausgedrückt als Natriumpolystyrolsulfonat als Standardreferenzmaterial.
5. Aufschlämmung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin ein Mischungsverhältnis, bezogen auf das Gewicht, des nebenproduzierten Gipses zu Wasser in dem Bereich zwischen 100 : 20 und 100 : 100 liegt und das Copolymer in einer Menge von 0,05 bis 1,0 Gew.-%, bezogen auf den nebenproduzierten Gips, enthalten ist.
6. Verfahren zur Erzeugung einer wäßrigen Aufschlämmung aus einem nebenproduziertem Gips, umfassend die Zugabe eines Copolymers wie in einem der Ansprüche 1 bis 5 definiert, zu einem nebenproduzierten Gips als Weichmacher und Wasser und Einstellen des pH-Wertes der resultierenden Aufschlämmung auf 5 bis 10 mit einer basischen Substanz.
7. Verfahren nach Anspruch 6, worin n der Formel (A) eine Zahl von 100 bis 300 ist.
8. Verfahren nach Anspruch 6, worin ein molares Reaktionsverhältnis des Monomers (a) zu dem Monomer (b) in dem Bereich von 0,1 : 100 bis 200 : 100 liegt.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, worin das Copolymer ein Molekulargewicht im Gewichtsmittel von 1000 bis 500 000 hat, bestimmt durch wäßrige Gelpermeationschromatographie, ausgedrückt als Natriumpolystyrolsulfonat als Standardreferenzmaterial.
10. Verwendung eines Copolymers, wie in einem der Ansprüche 1 bis 5 definiert, als Weichmacher in einer wäßrigen Aufschlämmung eines nebenproduzierten Gipses.
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