DE4129445A1 - Gruener leuchtstoff - Google Patents

Gruener leuchtstoff

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Description

Die Erfindung betrifft einen grünen Leuchtstoff, insbesondere mit hoher Farbreinheit und guter Luminanzsättigung bei hoher Strom­ dichte.
Als grüne Leuchtstoffe für Farbkathodenstrahlröhren werden im allgemeinen Leuchtstoffe auf ZnS-Basis, insbesondere ZnS : Cu,Au,Al- Leuchtstoffe und ZnS : Cu,Al-Leuchtstoffe verwandt. Mit steigendem Format der Farbkathodenstrahlröhren werden Leuchtstoffschichten mit hoher Luminanz benötigt. Um die Luminanz der Leuchtstoffschichten zu erhöhen, ist eine Anregung mit einer höheren Stromdichte als bei bisher üblichen Kathodenstrahlröhren wesentlich.
Herkömmliche grüne Leuchtstoffe wie beispielsweise ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffe und ZnS : Cu,Al-Leuchtstoffe haben eine unzureichende Strom-Luminanzsättigungscharakteristik, wobei eine Luminanzsättigung bei hoher Stromdichte auftritt.
In der jüngsten Zeit ist die Forschung hinsichtlich grüner Leuchtstoffe auf der Basis der Seltenerdmetalle verstärkt worden, die eine gute Strom-Luminanzsättigungscharakteristik bei einer hohen Stromdichte haben, wie sie in einer Projektionsröhre auftritt.
In der JP-OS-62-2 53 686 ist ein mit Terbium aktivierter Lanthanoxychlorid-Leuchtstoff (LaOCl : Tb) als Leuchtstoff beschrie­ ben, der eine gute Strom-Luminanzsättigungscharakteristik hat. Gleichfalls haben mit Terbium aktivierte Yttrium-Aluminium-Gallat- Leuchtstoffe (Y3(Al,Ga)5O12 : Tb) und mit Terbium aktivierte Yttrium- Aluminat-Leuchtstoffe (Y3Al5012 : Tb) Aufmerksamkeit gefunden.
Diese Leuchtstoffe auf der Grundlage von Seltenerdmetallen sind jedoch mit Wasser instabil und haben einen niedrigen Anfangs-Emis­ sions-Wirkungsgrad.
Durch die Erfindung sollen die oben beschriebenen Mängel von Leuchtstoffen auf der Grundlage von Seltenerdmetallen soweit wie möglich verringert werden und die Vorteile derartiger Leuchtstoffe maximiert werden und soll somit ein grüner Leuchtstoff mit guter Farbreinheit und ausgezeichneter Luminanzsättigungscharakteristik auch bei hoher Stromdichte geschaffen werden.
Dazu umfaßt der erfindungsgemäße grüne Leuchtstoff einen ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und einem mit Terbium aktivierten Selten­ erdmetalleuchtstoff.
Der mit Terbium aktivierte Seltenerdmetalleuchtstoff ist ins­ besondere wenigstens ein Leuchtstoff, der aus Y3(Al,Ga)5O12 : Tb- Leuchtstoff und LaOCl : Tb-Leuchtstoff gewählt ist. Das bevorzugte Mischverhältnis des ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffes und des mit Terbium aktivierten Seltenerdmetalleuchtstoffes liegt im Bereich von 95 : 5 bis 80 : 20. Insbsondere liegt dieses Mischverhältnis zwischen 95 : 5 und 85 : 15.
Im folgenden werden anhand der zugehörigen Zeichnung besonders bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben.
Die einzige Figur zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen der Stromdichte und der relativen Luminanz eines herkömmlichen grünen Leuchtstoffes und des erfindungsgemäßen Leucht­ stoffes, wenn diese bei einer Farbkathodenstrahlröhre verwandt werden.
Im folgenden wird ein Verfahren zum Herstellen des erfindungs­ gemäßen grünen Leuchtstoffes im einzelnen beschrieben.
Zunächst werden ein ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff, ein Y3(Al,Ga)5O12 : Tb-Leuchtstoff und ein LaOCl : Tb-Leuchtstoff herge­ stellt.
(1) Herstellung des ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffes
Es wird ein feuchtes Gemisch aus 100 g Zinksulfid durch die Zugabe einer wässerigen Lösung gebildet, die dadurch erhalten wird, daß 0,055 g Kupfersulfat (CuSO4·5H2O), was 140 Gew.-ppm Kupfer auf der Grundlage des Zinksulfids entspricht, 0,28 g Aluminiumnitrat (Al(NO3)3·9H2O), was 200 Gew.-ppm Aluminium auf der Grundlage des Zinksulfids entspricht, und 0,021 g Goldchlorsäure (HAuCl4·4H2O), was 100 Gew.-ppm Gold auf der Grundlage des Zinksulfids entspricht, in reinem Wasser gelöst werden. Ein pastenartiges Gemisch wird dadurch erhalten, daß 0,11 g Ammoniumjodid (NH4I) und 0,03 g Kalium- Jodid (KI) als Flußmittel dem obigen Gemisch zugegeben werden und daß die sich ergebende Mischung so lange gemischt wird, bis sie homogen geworden ist. Das erhaltene feuchte Gemisch, d. h. das pa­ stenartige Gemisch, wird bei 120°C zwölf Stunden lang getrocknet. Das getrocknete Gemisch wird in einem hitzebeständigen Quarznapf aufge­ nommen und zwei Stunden lang bei 960°C in einer reduzierenden Schwe­ felwasserstoffatmosphäre gebrannt. Nach dem Brennen, Abkühlen, Waschen und Trocknen ergibt das gebrannte Gemisch einen grünen ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff.
(2) Herstellung des Y3(Al,Ga)5O12 : Tb-Leuchtstoffes
Es wird ein Gemisch dadurch gebildet, daß 100 g Yttriumoxid (Y2O3) 52,7 g Aluminiumoxid (Al2O3), 41,5 g Galliumoxid (Ga2O3), 10 g Terbiumoxid (Tb4O7) und 7 g Bariumfluorid (BaF2) als Flußmittel gemischt werden. Das Gemisch wird dann in einer Kugelmühle umge­ wälzt, bis es homogen wird. Das Gemisch wird in einen hitzebeständi­ gen Quarznapf eingebracht und zwei Stunden lang bei 1500°C gebrannt. Nach dem Brennen, Kühlen, Waschen und Trocknen ergibt das gebrannte Gemisch einen grünen Y3(Al,Ga)5O12 : Tb-Leuchtstoff, der im folgenden der Einfachheit halber als P53(Ga)-Leuchtstoff bezeichnet wird.
(3) Herstellung des LaOCl : Tb-Leuchtstoffes
Es wird ein Gemisch gebildet, indem 100 g Lanthanoxid (La2O3), 4,68 g Terbiumoxid (Tb4O7) und 63 g Ammoniumchlorid (NH4Cl) gemischt werden. Das Gemisch wird dann in einer Kugelmühle umgewälzt, bis es homogen wird. Das Gemisch wird anschließend in einen hitzebeständi­ gen Quarznapf eingebracht und zunächst zwei Stunden lang bei 400°C und anschließend in einem zweiten Schritt zwei Stunden lang bei 1100°C gebrannt. Durch Waschen und Trocknen des gebrannten Gemisches ergibt sich ein LaOCl : Tb-Leuchtstoff.
Nach der Herstellung der Leuchtstoffe werden der ZnS : Cu,Au,Al- Leuchtstoff und der P53(Ga)-Leuchtstoff homogen pulverisiert und in einer Kugelmühle gemischt. In derselben Weise werden der LaOCl:Tb- Leuchtstoff und der ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff miteinander gemischt.
Im folgenden werden bevorzugte Ausführungsbeispiele beschrie­ ben.
Beispiel 1
5 Gew.-% P53(Ga)-Leuchtstoff werden 95 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al- Leuchtstoff zugegeben und das Gemisch wird homogen in einer Kugel­ mühle zu dem erfindungsgemäßen grünen Leuchtstoff gemischt. Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre mit dem in dieser Weise erhaltenen Leuchtstoff wird in bekannter Weise herge­ stellt. Die Luminanz der Leuchtstoffschicht ist in der Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 2
Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre wird in der gleichen Weise erhalten, wie es beim Beispiel 1 beschrieben wurde, allerdings mit der Ausnahme, daß 90 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al- Leuchtstoff und 10 Gew.-% P53(Ga)-Leuchtstoff gemischt werden. Die Luminanz der Leuchtstoffschicht ist in Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 3
Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre wird in der gleichen Weise wie beim Beispiel 1 erhalten, allerdings mit der Ausnahme, daß 85 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und 15 Gew.-% P53(Ga) -Leuchtstoff gemischt werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 4
Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre wird in der gleichen Weise wie beim Beispiel 1 erhalten, allerdings mit der Ausnahme, daß 80 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und 20 Gew.-% P53(Ga)-Leuchtstoff gemischt werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 5
Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre wird dadurch erhalten, daß 95 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und 5 Gew.-% LaOCl : Tb-Leuchtstoff verwandt werden. Das Verfahren ist das gleiche wie beim Beispiel 1. Die Luminanz der Leuchtstoffschicht ist in Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 6
Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre wird in der gleichen Weise wie beim Beispiel 5 erhalten, allerdings mit der Ausnahme, daß 90 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und 10 Gew.-% LaOCl : Tb-Leuchtstoff gemischt werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 7
Eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröhre wird in der gleichen Weise wie beim Beispiel 5 erhalten, allerdings mit der Ausnahme, daß 85 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und 15 Gew.-% LaOCl : Tb-Leuchtstoff gemischt werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Beispiel 8
Es wird eine Leuchtstoffschicht für eine Farbkathodenstrahlröh­ re in der gleichen Weise wie beim Beispiel 5 erhalten, allerdings mit der Ausnahme, daß 80 Gew.-% ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und 20 Gew.-% LaOCl : Tb-Leuchtstoff gemischt werden. Das Ergebnis ist in Tabelle 1 dargestellt.
Tabelle 1
Tabelle 1 zeigt die Beziehung zwischen den relativen Luminanzen bei verschiedenen Stromdichten und den Mischverhältnissen der Leuchtstoffe. Mit steigendem Mischverhältnis von P53(Ga)-Leuchtstoff oder LaOCl : Tb-Leuchtstoff nimmt gemäß Tabelle 1 die Emissionslumi­ nanz bei hoher Stromdichte zu und bei niedriger Stromdichte ab.
Das heißt, daß mit steigendem Mischverhältnis des Seltenerdme­ talleuchtstoffes die Anfangsemissionsluminanz bei niedriger Strom­ dichte abnimmt, während die Luminanzsättigungscharakteristik bei hoher Stromdichte zunimmt. Eine zu hohe Zugabe des Seltenerdmetall­ leuchtstoff ergibt einen unbrauchbaren Leuchtstoff, dessen Anfangs­ luminanz zu niedrig ist. Das bevorzugte Mischverhältnis des ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffes und des Seltenerdmetalleuchtstoffes liegt im Bereich von 95 : 5 bis 80 : 20 und vorzugsweise von 95 : 5 bis 85 : 15.
Die Fig. 1 der zugehörigen Zeichnung zeigt in einer graphischen Darstellung die Beziehung zwischen den Stromdichten und den relati­ ven Luminanzen eines herkömmlichen grünen Leuchtstoffes und der erfindungsgemäßen grünen Leuchtstoffe, wenn sie bei einer Farbkatho­ denstrahlröhre verwandt werden, wobei die Kurve a dem ZnS : Cu,Au,Al- Leuchtstoff entspricht, die Kurve b dem Leuchtstoff des Beispiels 6 [ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff (90 Gew.-%) und LaOCl:Tb-Leuchtstoff (10 Gew.-%)] entspricht und die Kurve c dem Leuchtstoff des Beispiels 2 [ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff (90 Gew.-%) und Y3(Al,Ga)5O12 : Tb-Leucht­ stoff (10 Gew.-%)] entspricht. Obwohl gemäß Fig. 1 der erfindungs­ gemäße Leuchtstoff eine niedrigere Emissionsluminanz als der ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff bei 0,7 µA/cm2 und im Bereich niedriger Stromdichte hat, nimmt seine Vergleichsluminanz um 10 bis 15% über dem Stromdichtebereich von 0,7 µA/cm2 zu.
Wie es oben beschrieben wurde, ist der erfindungsgemäße Leucht­ stoff ein Mischleuchtstoff aus einem ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und einem Y3(Al,Ga)5O12 : Tb-Leuchtstoff oder einem LaOCl : Tb-Leuchtstoff, der eine signifikant höhere Emissionsluminanz als nur der ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff hat.
Der erfindungsgemäße Leuchtstoff hat weiterhin eine ausgezeich­ nete Luminanzsättigungscharakteristik bei hoher Stromdichte und zeigt eine gute Farbreinheit. Der erfindungsgemäße Leuchtstoff eignet sich insbesondere bei großformatigen Farbkathodenstrahlröhren und ist daher von beträchtlichem industriellen Wert.

Claims (5)

1. Grüner Leuchtstoff, welcher einen ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoff und einen mit Terbium aktivierten Seltenerdmetalleuchtstoff umfaßt.
2. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit Terbium aktivierte Seltenerdmetalleuchtstoff wenigstens ein Leuchtstoff ist, der aus der Gruppe gewählt ist, die aus Y3(Al,Ga)5O12 : Tb-Leuchtstoff und LaOC1 : Tb-Leuchtstoff besteht.
3. Leuchtstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischverhältnis des ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffes und des mit Terbium aktivierten Seltenerdmetalleuchtstoffes im Bereich von 95 : 5 bis 80 : 20 liegt.
4. Leuchtstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischverhältnis des ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffes und des mit Terbium aktivierten Seltenerdmetalleuchtstoffes im Bereich von 95 : 5 bis 80 : 20 liegt.
5. Leuchtstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischverhältnis des ZnS : Cu,Au,Al-Leuchtstoffes und des mit Terbium aktivierten Seltenerdmetalleuchtstoffes im Bereich von 95 : 5 bis 85 : 15 liegt.
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