DE4125178A1 - Pulverfoermige aniontensidzubereitung - Google Patents
Pulverfoermige aniontensidzubereitungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft pulverförmige, schütt- und rieselfähige Anion
tensidzubereitungen, die Alkylsulfat und anorganisches Trägermaterial
enthalten, ein Verfahren zu ihrer Herstellung sowie ihre Verwendung als
Vorgemische (Compounds) zur Herstellung von partikelförmigen Wasch- und
Reinigungsmitteln.
Der Einsatz von Alkylbenzolsulfonat in Wasch- und Reinigungsmitteln wird
in neuerer Zeit wegen der Erdöl-Basis dieses Tensids in Frage gestellt.
Als umweltverträglichere Tenside mit vergleichbar guten Reinigungseigen
schaften kommen zum Beispiel Sulfatierungsprodukte von aus nachwachsenden
Rohstoffen zugänglichen Verbindungen, insbesondere Fettalkoholen, in Be
tracht. Während allerdings alkylbenzolsulfonathaltige wäßrige Aufschläm
mungen, die bis zu 50 Gew.-% Alkylbenzolsulfonat enthalten, problemlos bei
den in derartigen Verfahren üblichen Temperaturen, normalerweise etwa
250°C bis 350°C, sprühgetrocknet werden können, besteht bei wäßrigen
Aufschlämmungen, welche vergleichbare Mengen an Alkylsulfaten enthalten,
die Gefahr der Selbstentzündung. Das Ausweichen auf niedrigere Tempera
turen führt in der Regel, besonders bei der Verwendung von relativ hohen
Tensidgehalten, zu klebrigen Produkten, die für die Einarbeitung in
pulverförmige Wasch- oder Reinigungsmittel nur bedingt in Frage kommen.
Die Herstellung derartiger Tensidzubereitungen durch Sprühtrocknen erfor
dert folglich einerseits die Entwicklung eines speziell auf den Einsatz
relativ hoher Mengen an Alkylsulfat abgestimmten Trägersubstanzgemisches
und andererseits das Auffinden bestimmter Verfahrensparameter, die bei der
Sprühtrocknung einzuhalten sind.
Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, welches die
Herstellung alkylbenzolsulfonatfreier schütt- und rieselfähiger, nicht
klumpender pulverförmiger Aniontensidzubereitungen mit einem Gehalt an
Alkylsulfat durch Sprühtrocknen einer wäßrigen, fließfähigen Aufschlämmung
der Inhaltsstoffe unter Vermeidung der genannten Probleme erlaubt.
Diese Aufgabe wird durch das erfindungsgemäße Verfahren im wesentlichen
dadurch gelöst, daß man
eine Menge von 90 bis 180 Gewichtsteilen Alkylsulfat der Formel I,
R¹-OSO₃X (I)
in der R1 einen Alkylrest mit 10 bis 20 C-Atomen und X ein Alkali-, Ammo
nium- oder Alkyl- beziehungsweise Hydroxyalkyl-substituiertes Ammoniumion
bedeuten, und
eine Menge von 120 bis 300 Gewichtsteilen eines phosphatfreien anorga
nischen Trägermaterials, das Alkalialumosilikat und Alkalisilikat mit ei
nem Molverhältnis SiO2 zu Alkalioxid über 2 enthält, wobei das Gewichts
verhältnis von Alkalialumosilikat zu Alkalisilikat 100:1 bis 20:1 oder 5:1
bis 1:2, insbesondere 50:1 bis 25:1 oder 4:1 bis 1:2 beträgt, mit so viel
Wasser mischt, daß eine bei Temperaturen unter 95°C fließfähige und
pumpbare Mischung mit einer Viskosität von 5000 mPa·s bis 15 000 mPa·s,
gemessen bei 70°C bis 95°C, entsteht, und dieser durch Sprühtrocknung
unter Verwendung von Trocknungsgasen mit Temperaturen unter 250 °C das
Wasser soweit entzieht, daß ein pulverförmiges, rieselfähiges Produkt
entsteht. Dies ist in der Regel bei Wassergehalten im Pulverprodukt von
nicht mehr als 20 Gew.-%, insbesondere von 10 Gew.-% bis 17 Gew.-% der
Fall. Diese Werte des Rest-Wassergehalts beziehen sich auf das freie,
nicht im Kristallgitter des Trägermaterials gebundene Wasser.
Unter phosphatfrei wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Gehalt
von weniger als 0,1 Gew.-% an anorganisch gebundenem Phosphor verstanden.
Alkylbenzolsulfonatfrei bedeutet demgemäß einen Gehalt von weniger als
0,1 Gew.-% derartiger Verbindungen.
Vorzugsweise wird das Verfahren derart ausgeführt, daß man 100 bis
150 Gewichtsteile Alkylsulfat gemäß Formel I und 150 bis 250 Gewichtsteile
des anorganischen Trägermaterials mit so viel Wasser mischt, daß eine
mindestens 35 Gew.-%, insbesondere 40 Gew.-% bis 60 Gew.-% Wasser enthal
tende Mischung entsteht.
Das anorganische Trägermaterial besteht bei den Compounds, die
Alkalialumosilikat und Alkalisilikat im Gewichtsverhältnis 100:1 bis 20:1
enthalten, vorzugsweise zu 70 Gew.-% bis 99 Gew.-% aus Alkalialumosilikat
und 1 Gew.-% bis 4,7 Gew.-% aus Alkalisilikat, insbesondere Natriumsili
kat, mit einem Molverhältnis SiO₂ zu Alkalioxid über 2, insbesondere von
2,5 bis 3,5. Bei den Compounds mit Gewichtsverhältnissen
Alkalialumosilikat zu Alkalisilikat im Bereich von 5:1 bis 1:2 besteht das
Trägermaterial vorzugsweise zu 15 Gew.-% bis 35 Gew.-% aus Alkalisilikat
und zu 10 Gew.-% bis 20 Gew.-% aus Alkalialumosilikat, insbesondere Zeo
lith NaA und/oder NaX. Geeignete Alumosilikate weisen keine Teilchen mit
einer Korngröße über 30 µm auf und bestehen vorzugsweise zu wenigstens
80 Gew.-% aus Teilchen mit einer Größe unter 10 µm. Ihr
Calciumbindevermögen, das nach den Angaben der deutschen Patentschrift
DE 24 12 837 bestimmt werden kann, liegt im Bereich von 100 bis 200 mg CaO
pro Gramm. Da wäßrige Aufschlämmungen, die Zeolithe und Natriumsilikat
enthalten, beim Sprühtrocknen in der Regel zu relativ grobkörnigen, oft
schwerlöslichen Pulverprodukten führen, ist im Rahmen der Erfindung darauf
zu achten, daß das Gewichtsverhältnis von Alkalialumosilikat zu Alkalisi
likat entweder im Bereich von 100:1 bis 20:1, insbesondere 50:1 bis 25:1,
oder im Bereich von 5:1 bis 1:2, insbesondere 4:1 bis 1:2, liegt. Zusätz
lich zu Alkalialumosilikat und Alkalisilikat können weitere wasserlösliche
oder wasserunlösliche, nach dem Trocknen partikelförmige anorganische
Substanzen als Komponenten des Trägermaterials eingesetzt werden. Geeignet
sind in diesem Zusammenhang die Alkalicarbonate, Alkalihydrogencarbonate
und Alkalisulfate, und Schichtsilikate, beispielsweise Bentonite oder
Smectite, sowie deren Gemische. Zusätzliches anorganisches Trägermaterial
kann in Mengen bis zu 60 Gew.-% vorzugsweise bis zu 30 Gew.-%, insbeson
dere von 1 Gew.-% bis 15 Gew.-%, jeweils bezogen auf gesamtes Trägermate
rial, vorhanden sein, wobei die höheren Mengen an anorganischem Zusatzma
terial vorzugsweise bei Gewichtsverhältnissen von Alumosilikat zu Alkali
silikat unter 1 zum Einsatz kommen.
Außerdem können geringe Mengen, vorzugsweise nicht über 50 Gewichtsteile
und insbesondere 2 Gewichtsteile bis 40 Gewichtsteile organischer Zusätze,
zu denen insbesondere Schauminhibitoren, Cobuildersubstanzen, Komplex
bildner sowie weitere beispielsweise nichtionische Tenside gehören, in der
zu versprühenden Aufschlämmung enthalten sein.
Die Sprühtrocknung der wäßrigen Aufschlämmungen erfolgt in üblicherweise
dafür vorgesehenen Anlagen, sogenannten Sprühtürmen, in deren oberem Teil
die Aufschlämmung durch Druckdüsen zu feinen Tröpfchen versprüht wird, die
sich unter Einwirkung der Schwerkraft in den unteren Teil des Sprühturms
bewegen und dabei mit heißen Trocknungsgasen in Kontakt kommen, die im
Gleichstrom oder vorzugsweise im Gegenstrom zu den zu trocknenden Parti
keln geführt werden. Dabei ist darauf zu achten, daß die Temperatur der
Trocknungsgase nicht so hoch liegt, daß die Temperatur der sprühgetrock
neten Partikel über die Selbstentzündungstemperatur dieser Partikel
steigt. Im Rahmen der Erfindung bedeutet dies, daß die Temperatur der
Trocknungsgase einen Wert von 250°C nicht überschreitet und vorzugsweise
im Bereich von 120°C bis 240°C, insbesondere von 140°C bis 210°C
liegt, wobei die Trocknungsgastemperatur an der heißesten Stelle des
Trockenturms, dem sogenannten Ringkanal, gemessen wird.
Bei der Zubereitung der zu den erfindungsgemäßen Mischungen führenden
Aufschlämmungen ist die Einarbeitung wäßriger, in der Regel 30- bis 60
gewichtsprozentiger Alkylsulfat-Pasten, wie sie im Rahmen der Alkylsul
fat-Herstellung und gegebenenfalls anschließendem Bleichen üblicherweise
anfallen, möglich. Ebenso kann die Träger-Komponente als wäßrige Lösung
oder Aufschlämmung eingesetzt werden. Um die leichte Fließ- und Pumpfä
higkeit der zu versprühenden Aufschlämmung bei Temperaturen unter 95°C,
insbesondere unter 80°C zu gewährleisten, hat es sich als vorteilhaft
erwiesen, wenn mindestens etwa 35 Gew.-%, vorzugsweise 40 bis 60 Gew.-%
Wasser in der zu trocknenden Aufschlämmung vorhanden ist.
Die durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellten erfindungsgemäßen
pulverförmigen, schütt- und rieselfähigen Aniontensidzubereitungen ent
halten vorzugsweise 14 Gew.-% bis 30 Gew.-% Alkylsulfat der Formel I,
R¹-OSO₃X (I)
in der R1 einen Alkylrest mit 10 bis 20 C-Atomen und X ein Alkali-, Ammo
nium- oder Alkyl- beziehungsweise Hydroxyalkyl-substituiertes Ammoniumion
bedeuten,
30 Gew.-% bis 70 Gew.-%, insbesondere 58 Gew.-% bis 68 Gew.-% eines
phosphatfreien anorganischen Trägermaterials, das Alkalialumosilikat und
Alkalisilikat mit einem Molverhältnis SiO2 zu Alkalioxid über 2 enthält,
wobei das Gewichtsverhältnis von Alkalialumosilikat zu Alkalisilikat 100:1
bis 20:1 oder 5:1 bis 1:2 beträgt, und
bis zu 20 Gew.-%, insbesondere 10 Gew.-% bis 17 Gew.-% Wasser. Die ge
nannte Wassermenge bezieht sich dabei auf freies, nicht im Kristallgitter
des Trägermaterials, insbesondere dessen Alumosilikatkomponente, gebun
denes Wasser.
Als für den Einsatz in den erfindungsgemäßen Compounds geeignete Alkyl
sulfate kommen die Verbindungen der Formel I, in der R1 einen Alkylrest
mit 10 bis 20 C-Atomen und X ein Alkali-, Ammonium- oder Alkyl- bezie
hungsweise Hydroxyalkyl-substituiertes Ammoniumion bedeuten, in Frage.
Besonders geeignet sind die Derivate der Fettalkohole mit insbesondere 12
bis 18 C-Atomen und deren verzweigtkettiger Analogen, der sogenannten
Oxoalkohole. Brauchbar sind demgemäß insbesondere die Sulfatierungspro
dukte primärer Alkohole mit linearen Dodecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl-
oder Octadecylresten sowie deren Gemische. Besonders bevorzugte Alkylsul
fate enthalten einen Talgalkylrest, das heißt Mischungen mit im wesent
lichen R=Hexadecyl und R=Octadecyl. Die Alkylsulfate können in bekannter
Weise durch Reaktion der entsprechenden Alkoholkomponente mit einem üb
lichen Sulfatierungsreagenz, insbesondere Schwefeltrioxid oder Chlorsul
fonsäure, und anschließende Neutralisation mit Alkali-, Ammonium- oder
Alkyl- beziehungsweise Hydroxyalkyl-substituierten Ammoniumbasen herge
stellt werden. Derartige Alkylsulfate sind in den erfindungsgemäßen
Compounds vorzugsweise in Mengen von 14 Gew.-% bis 30 Gew.-%, insbesondere
von 15 Gew.-% bis 25 Gew.-% enthalten.
Darüber hinaus können die erfindungsgemäßen Compounds weitere Tenside,
vorzugsweise nichtionische Tenside und/oder Aniontenside und unter diesen
insbesondere solche des Sulfat- oder Sulfonat-Typs, in Mengen von vor
zugsweise nicht über 15 Gew.-%, insbesondere von 5 Gew.-% bis 10 Gew.-%,
enthalten. Zu den zusätzlich brauchbaren Tensiden vom Sulfat-Typ gehören
die sulfatierten Alkoxylierungsprodukte der genannten Alkohole, sogenannte
Ethersulfate. Vorzugsweise enthalten derartige Ethersulfate 2 bis 30,
insbesondere 4 bis 10, Ethylenglykol-Gruppen pro Molekül. Zu den geeig
neten Aniontensiden gehören auch die durch Umsetzung von Fettsäureestern
mit Schwefeltrioxid und anschließender Neutralisation erhältlichen α-
Sulfoester, insbesondere die sich von Fettsäuren mit 8 bis 22 C-Atomen,
vorzugsweise 12 bis 18 C-Atomen, und linearen Alkoholen mit 1 bis 6 C-
Atomen, vorzugsweise 1 bis 4 C-Atomen, ableitenden Sulfonierungsprodukte,
sowie die von diesen ableitbaren Sulfofettsäuredisalze.
Zu den in Frage kommenden nichtionischen Tensiden gehören Alkylglykoside
und die Alkoxylate, insbesondere die Ethoxylate und/oder Propoxylate von
linearen oder verzweigtkettigen Alkoholen mit 10 bis 22 C-Atomen, vor
zugsweise 12 bis 18 C-Atomen. Der Alkoxylierungsgrad der Alkohole liegt
dabei zwischen 1 und 20, vorzugsweise zwischen 3 und 10. Sie können in
bekannter Weise durch Umsetzung der entsprechenden Alkohole mit den ent
sprechenden Alkylenoxiden hergestellt werden. Geeignet sind insbesondere
die Derivate der Fettalkohole, obwohl auch deren verzweigtkettige Isomere
zur Herstellung verwendbarer Alkoxylate eingesetzt werden können. Brauch
bar sind demgemäß insbesondere die Ethoxylate primärer Alkohole mit line
aren Dodecyl-, Tetradecyl-, Hexadecyl- oder Octadecylresten sowie deren
Gemische. Außerdem sind entsprechende Ethoxylierungs- und/oder Propoxy
lierungsprodukte von Alkylaminen, vicinalen Diolen und Carbonsäureamiden,
die hinsichtlich des Alkylteils den genannten Alkoholen entsprechen, ver
wendbar.
Zusätzlich können die erfindungsgemäßen Sprühprodukte weitere in Wasch-
und Reinigungsmitteln übliche Bestandteile enthalten, die unter den
Sprühtrocknungsbedingungen stabil sind. Zu diesen fakultativen Bestand
teilen gehören insbesondere Bleichaktivatoren, Komplexbildner für Schwer
metalle, beispielsweise Aminopolycarbonsäuren und/oder Polyphosphonsäuren
bzw. deren Salze, Vergrauungsinhibitoren, beispielsweise Celluloseether,
Cobuilder, beispielsweise Polymerpolycarbonsäuren bzw. deren
wasserlösliche Salze, Schauminhibitoren, beispielsweise Organopolysiloxane
oder Paraffine, und optische Aufheller, beispielsweise Stilbendisulfon
säurederivate. Derartige Inhaltsstoffe sind in den erfindungsgemäßen
Compounds in Mengen von jeweils bis zu 5 Gew.-%, insbesondere von 0,1
Gew.-% bis 4 Gew.-% enthalten.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen sind rieselfähige, freifließende Pul
ver, die ihre vorteilhaften Eigenschaften auch bei längerer Lagerung nicht
verlieren. Sie werden insbesondere als schütt- und rieselfähige Vorpro
dukte (Compounds) für die Herstellung von partikelförmigen Wasch- oder
Reinigungsmitteln verwendet.
Zur Verwendung als Vorgemische für die Herstellung pulverförmiger Wasch-
und Reinigungsmittel sollten die erfindungsgemäßen Compounds mittlere
Korngrößen von vorzugsweise 0,2 mm bis 0,4 mm aufweisen und weitgehend
frei von Teilchen mit Durchmessern über 2 mm oder unter 50 µm sein. Diese
Grenzen werden von den durch Sprühtrocknen erhaltenen Compounds normaler
weise eingehalten, ansonsten können Partikel außerhalb dieses Größenbe
reichs durch einfaches Aussieben entfernt und gegebenenfalls in den Her
stellungsprozeß zurückgeführt werden. Vorzugsweise liegt die Schüttdichte
der erfindungsgemäßen Compounds zwischen 145 und 550 Gramm pro Liter und
kann damit durchaus von derjenigen der übrigen pulverförmigen Bestandteile
eines fertigen Wasch- oder Reinigungsmittels abweichen, normalerweise ohne
Auftreten von Entmischung.
Zur Herstellung von Reinigungs- oder Waschmitteln können die erfindungs
gemäßen Compounds in im Prinzip bekannter Weise mit sonstigen in derar
tigen Mitteln üblichen pulverförmigen Bestandteilen vermischt werden, zu
denen insbesondere Abrasivstoffe, beispielsweise Quarzmehl, Bleichmittel,
beispielsweise Perborate oder Percarbonate, und Bleichaktivatoren, bei
spielsweise mehrfach acylierte Alkylendiamine, Carbonsäureanhydride oder
mehrfach acylierte Polyole, gehören. Auch das Aufsprühen von flüssigen,
verflüssigten oder gelösten Inhaltsstoffen, beispielsweise Enzymen, Farb
stoffen, Duftstoffen oder weiteren Tensiden, insbesondere nichtionischen
Tensiden, auf die erfindungsgemäßen Compounds ist in im Prinzip bekannter
Weise möglich.
Ein erfindungsgemäßes Compound wird vorzugsweise zur Herstellung von
partikelförmigen Wasch- und Reinigungsmitteln verwendet, die durch Vermi
schen von
25 Gew.-% bis 80 Gew.-%, insbesondere 30 Gew.-% bis 60 Gew.-% erfindungsgemäßer
Aniontensidzubereitung,
bis zu 20 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Bleichmittel, insbesondere Perborat und/oder Percarbonat,
bis zu 6 Gew.-%, insbesondere 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% Bleichaktivator, insbesondere Tetraacetylethylendiamin,
bis zu 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 Gew.-% bis 0,6 Gew.-% Schauminhibitor, insbesondere Alkylpolysiloxan und/oder Paraffin,
bis zu 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzym, insbesondere Protease, Amylase und/oder Lipase,
bis zu 70 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 45 Gew.-% anorganischem Füllsatz, insbesondere Alkalisulfat und/oder Alkalicarbonat, und/oder Abrasivstoff, und
bis zu 8 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 5 Gew.-% nichtionischem Tensid, insbesondere Fettalkylpolyethoxylat
bis zu 20 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Bleichmittel, insbesondere Perborat und/oder Percarbonat,
bis zu 6 Gew.-%, insbesondere 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% Bleichaktivator, insbesondere Tetraacetylethylendiamin,
bis zu 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 Gew.-% bis 0,6 Gew.-% Schauminhibitor, insbesondere Alkylpolysiloxan und/oder Paraffin,
bis zu 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzym, insbesondere Protease, Amylase und/oder Lipase,
bis zu 70 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 45 Gew.-% anorganischem Füllsatz, insbesondere Alkalisulfat und/oder Alkalicarbonat, und/oder Abrasivstoff, und
bis zu 8 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 5 Gew.-% nichtionischem Tensid, insbesondere Fettalkylpolyethoxylat
in einem üblichen Mischer, insbesondere einem Trommel-, Rollen-, Band-
oder Freifallmischer, entstehen, wobei sich die für die einzelnen Kompo
nenten genannten Mengenbereiche, unter Ausschluß der gegebenenfalls in der
sprühgetrockneten Aniontensidzubereitung enthaltenen Anteile der genannten
Inhaltsstoffe jeweils auf fertiges Waschmittel beziehen. Das zusätzlich
zugemischte nichtionische Tensid, falls verwendet, wird vorzugsweise auf
das erfindungsgemäße Compound beaufschlagt.
Durch Erwärmen der Alkylsulfat-Komponente auf ca. 60°C und Zugabe der
weiteren Komponenten unter Rühren, wobei der Zeolith in Form einer ca.
50gewichtsprozentigen wäßrigen Aufschlämmung eingesetzt wurde und das
Natriumsilikat in Form einer ca. 35gewichtsprozentigen Wasserglas-Lösung
als letzte Komponente zugegeben wurde, wurden aus den in Tabelle 1 aufge
führten Rohstoffen wäßrige Aufschlämmungen erzeugt, die 40 bis 44 Gew.-%
Wasser enthielten. Diese Slurries, die bei 75 °C Viskositäten im Bereich
von 7000 mPa·s bis 10 000 mPa·s aufwiesen, wurden auf Temperaturen von
etwa 60°C bis 80°C erwärmt und unter einem Druck von 40 bar in einem
Trockenturm versprüht, wobei Heißluft (Temperatur 145°C bis 160°C im
Ringkanal) im Gegenstrom geführt wurde. Dabei wurden die in Tabelle 1
durch ihre Zusammensetzung charakterisierten rieselfähigen Pulver M1 bis
M3 erhalten, die Schüttdichten von 300 Gramm pro Liter (M2, M3) bis 400
Gramm pro Liter (M1).
In einem Lödige®-Rollenmischer wurde Compound M1 mit einem üblichen,
durch Sprühtrocknen erhaltenen, tensidfreien Pulverprodukt P1 (enthaltend
36 Gew.-% Natriumcarbonat, 30 Gew.-% Zeolith Na-A, 2 Gew.-% Natriumsili
kat, 10 Gew.-% Na-Polycarboxylat, Rest auf 100 Gew.-% Wasser) beziehungs
weise P2 (enthaltend 60 Gew.-% Natriumsulfat, 7 Gew.-% Natriumcarbonat,
13 Gew.-% Zeolith Na-A, 5 Gew.-% Natriumsilikat, 4 Gew.-% Na-Polycarboxy
lat, Rest auf 100 Gew.-% Wasser) und pulverförmigem Natriumperborat-Mono
hydrat beziehungsweise Tetrahydrat unter gleichzeitigem Aufdüsen von
Fettalkyl-polyethoxylat (Dehydol® LST, Hersteller Henkel) in den in Ta
belle 2 angegebenen Mengenverhältnissen vermischt. Anschließend wurden
Tetraacetylethylendiamin-Granulat (TAED, hergestellt gemäß europäischer
Patentschrift EP 0 37 026), Protease-Granulat (BLAP®) 140, Hersteller
Biozym) und silikonhaltiges Schauminhibitor-Granulat (hergestellt gemäß
europäischer Patentschrift EP 0 70 491) zugemischt. Man erhielt lagersta
bile, klumpfreie Waschmittel W1 und W2.
Claims (13)
1. Verfahren zur Herstellung alkylbenzolsulfonatfreier schütt- und
rieselfähiger, nicht klumpender pulverförmiger Aniontensidzuberei
tungen durch Sprühtrocknen einer wäßrigen Aufschlämmung, dadurch ge
kennzeichnet, daß man
eine Menge von 90 bis 180 Gewichtsteilen Alkylsulfat der Formel I,
R¹-OSO₃X (I)in der R1 einen Alkylrest mit 10 bis 20 C-Atomen und X ein Alkali-,
Ammonium- oder Alkyl- beziehungsweise Hydroxyalkyl-substituiertes
Ammoniumion bedeuten, und
eine Menge von 120 bis 300 Gewichtsteilen eines phosphatfreien im we
sentlichen anorganischen Trägermaterials, das Alkalialumosilikat und
Alkalisilikat mit einem Molverhältnis SiO2 zu Alkalioxid über 2 ent
hält, wobei das Gewichtsverhältnis von Alkalialumosilikat zu Alkali
silikat 100:1 bis 20:1 oder 5:1 bis 1:2 beträgt, mit so viel Wasser
mischt, daß eine bei Temperaturen unter 95 °C fließfähige und pumpbare
Mischung mit einer Viskosität von 5000 mPa · s bis 15 000 mPa · s, ge
messen bei 70°C bis 95°C, entsteht, und dieser durch Sprühtrocknung
unter Verwendung von Trocknungsgasen mit Temperaturen unter 250°C das
Wasser soweit entzieht, daß ein pulverförmiges, rieselfähiges Produkt
entsteht.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 100 bis
150 Gewichtsteile Alkylsulfat gemäß Formel I und 150 bis 250 Ge
wichtsteile des anorganischen Trägermaterials mit so viel Wasser
mischt, daß eine mindestens 35 Gew.-%, insbesondere 40 Gew.-% bis
60 Gew.-% Wasser enthaltende Mischung entsteht.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im an
organischen Trägermaterial das Gewichtsverhältnis von Alkalialumo
silikat zu Alkalisilikat 50:1 bis 25:1 beträgt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß im an
organischen Trägermaterial das Gewichtsverhältnis von
Alkalialumosilikiat zu Alkalisilikat 4:1 bis 1:2 beträgt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man Trocknungsgase mit Temperaturen von 120°C bis 240°C, insbe
sondere von 140°C bis 210°C einsetzt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Alkalisilikat im anorganischen Trägermaterial ein Molverhält
nis SiO2 zu Alkalioxid von 2,5 bis 3,5 besitzt.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet,
daß das anorganische Trägermaterial zusätzlich zu Alkalialumosilikat
und Alkalisilikat ein Alkalicarbonat, Alkalihydrogencarbonat, Alkali
sulfat, Schichtsilikat oder ein Gemisch aus diesen enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet,
daß man der fließfähigen wäßrigen Mischung das Wasser durch Sprüh
trocknung soweit entzieht, daß das entstehende pulverförmige Produkt
nicht mehr als 20 Gew.-%, insbesondere 10 Gew.-% bis 17 Gew.-% Wasser
enthält.
9. Pulverförmige, schütt- und rieselfähige Aniontensidzubereitung, die
durch Sprühtrocknen unter Verwendung von Trocknungsgasen mit Tempera
turen unter 250°C einer fließfähigen wäßrigen Mischung ihrer Be
standteile erhalten wird, und die
14 bis 30 Gew.-% Alkylsulfat der Formel I,
R¹-OSO₃X (I)in der R1 einen Alkylrest mit 10 bis 20 C-Atomen und X ein Alkali-,
Ammonium- oder Alkyl- beziehungsweise Hydroxyalkyl-substituiertes
Ammoniumion bedeuten,
30 bis 70 Gew.-% eines phosphatfreien anorganischen Trägermaterials,
das Alkalialumosilikat und Alkalisilikat mit einem Molverhältnis SiO2
zu Alkalioxid über 2 enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von Alkali
alumosilikat zu Alkalisilikat 100:1 bis 20:1 oder 5:1 bis 1:2 beträgt,
bis zu 15 Gew.-% weitere Tenside,
bis zu 5 Gew.-% Cobuilder,
bis zu 5 Gew.-% Schwermetall-Komplexbildner und
bis zu 20 Gew.-% Wasser enthält.
bis zu 15 Gew.-% weitere Tenside,
bis zu 5 Gew.-% Cobuilder,
bis zu 5 Gew.-% Schwermetall-Komplexbildner und
bis zu 20 Gew.-% Wasser enthält.
10. Aniontensidzubereitung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß
sie 15 Gew.-% bis 25 Gew.-% Alkylsulfat gemäß Formel I, 58 Gew.-% bis
68 Gew.-% Trägermaterial, 5 Gew.-% bis 10 Gew.-% nichtionisches Tensid
und/oder zusätzliches Aniontensid und 10 Gew.-% bis 17 Gew.-% Wasser
enthält.
11. Aniontensidzubereitung nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeich
net, daß das Alkylsulfat der Formel I einen Alkylrest R1 mit 12 bis 18
C-Atomen besitzt.
12. Verwendung einer pulverförmigen Aniontensidzubereitung gemäß einem der
Ansprüche 9 bis 11 als schütt- und rieselfähiges Vorgemisch zur Her
stellung von partikelförmigen Wasch- oder Reinigungsmitteln.
13. Verwendung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß das entste
hende Mittel
25 Gew.-% bis 80 Gew.-%, insbesondere 30 Gew.-% bis 60 Gew.-% Anion tensidzubereitung,
bis zu 20 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Bleichmittel,
bis zu 6 Gew.-%, insbesondere 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% Bleichaktivator,
bis zu 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 Gew.-% bis 0,6 Gew.-% Schauminhi bitor,
bis zu 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzym,
bis 70 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 45 Gew.-% anorganisches Füllsalz und/oder Abrasivstoff, und
bis zu 8 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 5 Gew.-% zusätzliches nichtionisches Tensid enthält.
25 Gew.-% bis 80 Gew.-%, insbesondere 30 Gew.-% bis 60 Gew.-% Anion tensidzubereitung,
bis zu 20 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-% bis 15 Gew.-% Bleichmittel,
bis zu 6 Gew.-%, insbesondere 2 Gew.-% bis 5 Gew.-% Bleichaktivator,
bis zu 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 Gew.-% bis 0,6 Gew.-% Schauminhi bitor,
bis zu 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 Gew.-% bis 1 Gew.-% Enzym,
bis 70 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-% bis 45 Gew.-% anorganisches Füllsalz und/oder Abrasivstoff, und
bis zu 8 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-% bis 5 Gew.-% zusätzliches nichtionisches Tensid enthält.
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DE19914125178 DE4125178A1 (de) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Pulverfoermige aniontensidzubereitung |
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DE19914125178 DE4125178A1 (de) | 1991-07-30 | 1991-07-30 | Pulverfoermige aniontensidzubereitung |
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WO (1) | WO1993003131A1 (de) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997034994A1 (de) * | 1996-03-21 | 1997-09-25 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Festes tensid- und builder-haltiges wasch- und reinigungsmittel mit hohem schüttgewicht oder compound hierfür |
WO2000039266A1 (de) * | 1998-12-23 | 2000-07-06 | Henkel Kommanditgesellschaft Auf Aktien | Sprühgetrocknetes granulat |
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