DE4112296A1 - Zusammengesetztes adsorptionsmittel und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Zusammengesetztes adsorptionsmittel und verfahren zu dessen herstellung

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Masahiro Sugiura
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Description

Die Erfindung betrifft ein zusammengesetztes Adsorptions­ mittel zum wirksamen Entfernen verschiedener unangenehmer bzw. störender Gerüche von Aminen, Aldehyden, Sulfiden usw. von Industrie- bzw. Kraftfahrzeugabgasen und anderen von Tabak, Körpern, Abfall, Lebensmittel usw. herrührenden Ge­ rüchen, die im täglichen Leben auftreten.
Daß menschliche Leben in Wohnräumen, Büros, Küchen, Kraft­ fahrzeugen usw. wird von zahlreichen als unangenehm empfun­ denen Gerüchen begleitet. Es wird davon gesprochen, daß un­ angenehme Gerüche in einem Fahrzeug tausende von Komponen­ ten umfassen, die von Zigarettenrauch, Schweiß, Auspuffga­ sen, Staub usw. herrühren. In dem Gesetz zur Verhütung un­ angenehmer Gerüche werden die folgenden zwölf Bestandteile als wichtig dargestellt, nämlich Ammoniak, Methylmercaptan, Schwefelwasserstoff, Methylsulfid, Dimethylsulfid, Trime­ thylamin, Acetaldehyd, Styren, n-Buttersäure, n-,Iso-Vale­ riansaure und Propionsäure.
Die herkömmlichen Verfahren zum Entfernen derartiger unan­ genehmer Gerüche gehen von einem Überdecken mit einem Aroma- bzw. Duftstoff oder von einer Adsorption durch Ak­ tivkohle oder durch Silikagel. Diese Verfahren sind jedoch mit Nachteilen behaftet. Durch das Überdecken mit Duftstof­ fen werden die zu dem störenden Geruch führenden Komponen­ ten selbst nicht entfernt und es kann auch der Fall eintre­ ten, indem die Duftstoffe selbst als unangenehm riechend empfunden werden. Bezüglich Aktivkohle und Silikagel ist die Adsorption begrenzt. So ist beispielsweise Aktivkohle hinsichtlich von derartigen Grundsubstanzen, wie Ammoniak und Trimethylamin herrührenden Gerüchen überhaupt nicht wirksam.
Ein weiteres Verfahren ist das chemische Entfernen. Es wer­ den dabei unangenehme Gerüche über eine einer Säuren-Basen- Neutralisierungsreaktion entsprechende chemische Reaktion entfernt. Dadurch wird ein sicheres Entfernen sowohl von Säuregerüchen von Acetaldehyd, Schwefelwasserstoff und der­ gleichen sowie von basischen Gerüchen von Ammoniak, Trime­ thylamin usw. ermöglicht. Es werden dabei Säuregerüche und basische Gerüche über eine Neutralisierung mit einem basi­ schen Adsorptionsmittel bzw. einem Säureadsorptionsmittel entfernt. Dieses chemische Adsorptionsmittel hat jedoch den Nachteil, daß das basische Adsorptionsmittel und das Säure­ adsorptionsmittel miteinander reagieren und damit inaktiv werden, wenn sie sich auf einen gemeinsamen Träger befinden oder wenn sie gleichzeitig in der gleichen Flüssigkeit di­ spergiert werden. Es ist deshalb notwendig, daß getrennte Träger für basische Adsorptionsmittel und für Säureadsorp­ tionsmittel eingesetzt werden. Aus diesem Grund wird die Nettomenge jedes von einem Träger aufzunehmenden Bestand­ teils reduziert, was dazu führt, daß die desodorierende Wirkung des zusammengesetzte Adsorptionsmittels abnimmt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein zusammenge­ setztes Adsorptionsmittel zu schaffen, mit dem wirksam und simultan Säuregase, wie niedrige Aldehyde und basische Gase, wie Ammoniak absorbiert werden können.
Der Erfindung liegt als weitere Aufgabe zugrunde, ein zu­ sammengesetztes Adsorptionsmittel zu schaffen, das aus zwei chemisch unterschiedlichen Adsorptionsmitteln besteht (von denen eines ein Reduktionsmittel, wie eine Aminosäure und das andere ein Oxidationsmittel, wie ein Übergangsmetall­ salz ist) die auf dem gleichen Träger aufgenommen werden können. Das zusammengesetzte Adsorptionsmittel ist hin­ sichtlich der Deodorierungswirkung so wirksam, wie ein ein­ zelnes Adsorptionsmittel selbst, weil durch die Koexistenz der unterschiedlichen Adsorptionsmittel eine Abnahme der Wirksamkeit, die durch ein getrenntes Anordnen verursacht werden könnte, vermieden wird.
Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben eine Reihe von Untersuchungen durchgeführt, um Nachteile, die bei dem relevanten Stand der Technik auftreten, zu vermeiden und um ein neues zusammengesetztes Adsorptionsmittel zu schaffen, durch das effektiv und simultan ein unangenehmer, aus vielen Geruchskomponenten bestehender Geruch, entfernt wer­ den kann. Dabei wurde die vorliegende Erfindung, die auf ein zusammengesetztes Adsorptionsmittel gerichtet ist, ge­ schaffen.
Nach einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt das zusammengesetzte Adsorptionsmittel zumindest ein saures Salz aus der Gruppe umfassend saure Salze einer m-aromati­ schen Aminosäure und einer p-aromatischen Aminosäure, und mindestens eine Säure. Dabei ist bemerkenswert, daß mit ei­ nem sauren Salz einer m- oder p-aromatischen Aminosäure, obwohl es sich dabei um einen sauren Stoff handelt, in ef­ fizienter Weise ein unangenehmer Geruch eines niedrigen Al­ dehyds (welches sauer ist) entfernt werden kann. Es wird angenommen, daß dies darauf zurückzuführen ist, daß die niedrigen Aldehyde durch die zusammenwirkende, synergisti­ sche chemische Reaktion der sauer gemachten Aminogruppe, ein saures Salz mit der Karboxylgruppe in der Aminosäure bilden, absorbiert und deaktiviert werden. Die mit einem sauren Salz einer Aminosäure koexistierende Säure hat die Wirkung basische Gase, wie Ammoniak und Trimethylamin über die wohl bekannte Säure-Basen-Reaktion zu entfernen.
Das erfindungsgemäße zusammengesetzte Adsorptionsmittel ist sehr wirksam im Hinblick auf das Entfernen unangenehmer Ge­ rüche, die von sauren Gasen, wie niedrigen Aldehyden kommen und unangenehme Gerüche, die von basischen Gasen, wie Ammo­ niak und Trimethylamin herrühren. Aus diesem Grund ist es in vorteilhafter Weise bezüglich unangenehmer Gerüche an­ wendbar, die viele Geruchskomponenten aufweisen, die in Le­ bensräumen, wie Kraftfahrzeugen, Küchen, Wohnräumen und Büroräumen vorhanden sind.
Nach einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung umfaßt das zusammengesetzte Adsorptionsmittel mindestens ein sau­ res Salz ausgewählt aus der Gruppe umfassend saure Salze einer m-aromatischen Aminosäure und einer p-aromatischen Aminosäure, und mindestens eine Säure, und mindestens eine Übergangsmetallverbindung. Durch die zusätzliche Übergangs­ metallverbindung werden von Sulfiden, wie Schwefelsäure und Methylmercaptan ausgehende unangenehme Gerüche wirksam ent­ fernt. Diese Wirkung ergibt sich aufgrund der Fähigkeit der Übergangsmetallverbindung mit Sulfidgasen Metallsulfide zu bilden.
Gewöhnlich kann eine Übergangsmetallverbindung nicht stabil mit einer aromatischen Aminosäure koexistieren, aufgrund der Säure-Basen-Reaktion, die zwischen der Aminogruppe in der Aminosäure und der Übergangsmetallverbindung stattfin­ det. Dies trifft jedoch für eine aromatische Aminosäure in Form eines sauren Salzes nicht zu. In diesem Fall reagiert die ein Salz bildende Aminogruppe mit in einer überschüssi­ gen Menge zugefügter Säure nicht mit der Übergangsmetall­ verbindung. Mit anderen Worten ergibt sich der zweite Aspekt nach der Erfindung aufgrund des Zusatzes einer über­ schüssigen Säure, die nicht nur das Entfernen unangenehmer Gerüche von basischen Gasen ermöglicht, sondern auch die Koexistenz einer aromatischen Aminosäure mit einer Über­ gangsmetallverbindung.
Nach dem zweiten Aspekt der Erfindung können die drei akti­ ven Bestandteile von einem porösen Träger gleichmäßig mit­ einander getragen und in hohem Grade dispergiert werden, weil sie miteinander nicht reagieren. Aus diesem Grund ist das zusammengesetzte Adsorptionsmittel sehr wirksam zum Entfernen unangenehmer Gerüche, die von vielen Gasen unter­ schiedlicher Natur, wie beispielsweise Ammoniak, Schwefel­ säure und Acetaldehyd herrühren. Dieses zusammengesetzte Adsorptionsmittel ist in vorteilhafter Weise zum Entfernen unangenehmer Gerüche mit einer Vielzahl von Geruchskompo­ nenten einsetzbar, die in Lebensräumen, wie beispielsweise Kraftfahrzeugen, Küchen, Wohnraumen und Büroräumen vorhan­ den sind.
Die Erfindung wird im folgenden mit Beispielen detailliert erläutert.
Nach dem ersten Aspekt der Erfindung umfaßt das zusammenge­ setzte Adsorptionsmittel mindestens ein saures Salz ausge­ wählt aus der Gruppe umfassend saure Salze einer m-aromati­ schen Aminosäure und einer p-aromatischen Aminosäure, und mindestens eine Säure. Der erstgenannte Bestandteil wird dadurch hergestellt, daß die Säure mit der Aminosäure oder einem Salz der Aminosäure gemischt wird. Die Säure gibt ein Proton zu der Aminogruppe der m- oder p-aromatischen Amin­ säure, wodurch die aromatische Aminsäure in ein saures Salz umgewandelt wird. Wenn eine überschüssige Menge der Säure zugeführt wird, dann ergibt sich als Ergebnis eine Mischung eines sauren Salzes der m- oder p-aromatischen Aminosäure und einer Säure. Als aromatische Aminosäure kann eine aro­ matische Monoamino-Monocarboxylsäure eingesetzt werden, insbesondere eine m- oder p-Aminobenzoesäure oder eine p- Aminosalizylsäure.
Die Säure umfaßt anorganische Säuren (wie Salzsäure, Salpe­ tersäure, Schwefelsäure, Phosphorsäure und Pyrophosphor­ säure) und organische Säuren (wie beispielsweise Zitronen­ säure, Malonsäure, Malemidsäure und Oxalsäure). Wenn das zusammengesetzte Adsorptionsmittel für die Verwendung bei hohen Temperaturen vorgesehen ist, dann sollte die Säure vorzugsweise eine nicht flüchtige Säure sein, wie Schwefel­ säure, Phosphorsäure und Oxalsäure.
Nach dem zweiten Aspekt der Erfindung umfaßt das zusammen­ gesetzte Adsorptionsmittel mindestens ein saures Salz aus­ gewählt aus der Gruppe umfassend saure Salze von m- und p- aromatischen Aminosäuren, mindestens eine Säure, und minde­ stens eine Übergangsmetallverbindung. Beispiele für den dritten Bestandteil umfassen Nitrate, Sulfate, Carbonate, Phosphate, Pyrophosphate, Chloride, Bromide und Fluoride von Arsen, Quecksilber, Kupfer, Antimon, Bismuth, Zink, Kadmium, Blei, Zink, Kobalt, Nickel, Eisen und Mangan, wo­ bei an bevorzugtesten Chlorid, Bromid und Fluoride von Kupfer, Zink, Kobalt und Nickel sind.
Es bestehen keine Einschränkungen hinsichtlich der Verwen­ dung der zusammengesetzten Adsorptionsmittel nach dem er­ sten und zweiten Aspekt der Erfindung. Sie sind beispiels­ weise pulverförmig einsetzbar. Für eine bessere Wirkung können sie als Lösung einer adäquaten Konzentration und in Form eines von einem porösen Träger getragenen Feststoffes eingesetzt werden. Beispiele für poröse Träger umfassen an­ organische poröse Träger (wie beispielsweise Sepylit, Paly­ gorskit, Aktivkohle, Zeolit, Aktivkohlefasern, aktiviertes Aluminiumoxid, sepylitgemischtes Papier, Quarzgel, akti­ vierter Ton, Vermikulit und Diatomeerde), und organische poröse Träger (wie beispielsweise Pulpe, Stoffe und poly­ mere Zellkörper), wobei am bevorzugtesten Sepylit, Paly­ gorskit, Aktivkohle, aktiviertes Aluminiumoxid und Zeolit sind.
In den Poren eines porösen Trägers werden die aktiven Be­ standteile des zusammengesetzten Adsorptionsmittels gleich­ mäßig verteilt aufgenommen, so daß die aktiven Bestandteile eine vergrößerte Fläche für einen Kontakt mit Gasen unange­ nehmen Geruchs einnehmen. Dies trägt zu einer wirksamen Ad­ sorption bei. Weiterhin weist der poröse Träger selbst die Fähigkeit auf zu adsorbieren und es wird somit die Lei­ stungsfähigkeit des zusammengesetzten Adsorptionsmittels verstärkt. So sind beispielsweise Aktivkohle und Sepylit wirksam im Hinblick auf eine Adsorption unangenehmer Ge­ rüche von Kohlenwasserstoffgasen und niederen Fettsäuren. Der poröse Körper kann in Form eines Bandes, einer Wabe, eines Pulvers, eines Pellets, eines Granulats, einer Platte, einer Faser usw. vorliegen.
Es bestehen keine Beschränkungen hinsichtlich der Vorge­ hensweise gemäß der das zusammengesetzte Adsorptionsmittel von dem angesprochenen porösen Träger aufgenommen wird. Eine Aufnahme bzw. ein Unterstützen kann dadurch erfolgen, indem das zusammengesetzte Adsorptionsmittel mit dem po­ rösen Träger vermischt wird, wobei beide in Form feiner Partikel vorliegen. Alternativ dazu kann eine Unterstützung dadurch erfolgen, daß ein poröser Träger mit einer Lösung des zusammengesetzten Adsorptionsmittel in Wasser (oder ei­ nem anderen adäquaten Lösungsmittel) imprägniert wird. Die letztgenannte Vorgehensweise führt zu einer gleichmäßigen Dispersion der aktiven Bestandteile in dem porösen Träger, so daß sich eine deodorierende Wirkung maximaler Leistung ergibt.
In vorteilhafter Weise können die aktiven Bestandteile des zusammengesetzten Adsorptionsmittel in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% des porösen Trägers von diesem aufgenommen werden. Bei einer Menge von weniger als 0,1 Gew.-% reichen die aktiven Bestandteile des zusammengesetzten Adsorptions­ mittel für eine gute deodorierende Wirkung nicht aus. Bei einer Menge von uber 30 Gew.-% sind die aktiven Bestand­ teile des zusammengesetzten Adsorptionsmittels nicht gleichförmig in bzw. über den porösen Träger dispergiert, so daß das zusammengesetzte Adsorptionsmittel seine deodo­ rierende Wirkung nicht voll entfalten kann; dadurch wird durch den porösen Trager selbst das Gasadsorptionsvermögen herabgesetzt. Ein bevorzugter Bereich liegt zwischen 0,5 bis 15 Gew.-%.
Es ist erforderlich, daß das Verhältnis der aktiven Be­ standteile und die Art des porösen Trägers im Hinblick auf die Gase ausgewählt werden, die den Hauptteil des zu ent­ fernenden unangenehmen Geruches verursachen.
Nach der allgemeinen Beschreibung der Erfindung werden Aus­ führungsbeispiele beschrieben, die der weiteren Erläuterung der Erfindung dienen und diese nicht beschränken.
1. Beispiel
Eine wässrige Lösung umfassend ein saures Salz einer aroma­ tischen Aminosäure und eine Säure wurde unter einem Auflö­ sen einer aromatischen Aminosäure und einer Säure nach der Zusammensetzung zubereitet, die in Tabelle 1 für die Probe 1 angegeben ist. Bei der Zubereitung der wässrigen Lösung wurde Säure in einer überschüssigen Menge zugeführt, so daß der Aminogruppe in der aromatischen Aminosäure Protonen für die Ausbildung von Ammoniakionen zugeführt werden.
Mit der wässrigen Lösung wurden 300 g aktivierte Kohle (4-6 Mesh) imprägniert, die von einer Kokusnußschale erhal­ ten wurde. Nach einem zehnstündigen Trocknen bei 100°C er­ gab sich, die Probe 1 für ein zusammengesetztes Adsorp­ tionsmittel. Das derart gebildete Adsorptionsmittel wurde hinsichtlich seines Adsorptionsvermögens für Acetaldehyd, Ammoniak und Schwefelsäure in der folgende Weise unter­ sucht.
Ein Gramm des zusammengesetzten Adsorptionsmittels wurde in einen dichten 5 Liter Beutel gegeben. In diesem Beutel wur­ den 425 ppm Acetaldehyd, 900 ppm Ammoniak und 10 000 ppm Schwefelsäure eingeführt. Der Beutel blieb bei Raumtempera­ tur 24 Stunden lang verschlossen. Die Konzentration der in dem Beutel verbliebenen Gase wurde gemessen und entspre­ chend der unten stehenden Beziehung in ein Entfernungver­ hältnis (%) umgerechnet:
Entfernungsverhältnis (%) = (A-B)/A × 100
wobei
A: die unveränderte Konzentration darstellt B: die verbleibende Konzentration.
Mit "unveränderter Konzentration" wird die Konzentration der in einem kein Adsorptionsmittel enthaltenden verblei­ benden Gase nach einer vorgeschriebenen Zeitspanne bezeich­ net. Die unveränderten Konzentrationen von Acetaldehyd, Am­ moniak und Schwefelwasserstoff sind 401.1 ppm, 820 ppm bzw. 7200 ppm.
Die Bestimmung des Acetaldehyds erfolgte durch Gaschromato­ graphie unter den in der Tabelle 2 dargestellten Bedingun­ gen und die Bestimmung des Ammoniaks und des Schwefelwas­ serstoffes erfolgte durch ein Gaserfassungsrohr vom Kita­ gawa-Typ. Die Ergebnisse der Bestimmungen sind in der Ta­ belle 3 für die Probe 1 angegegeben.
Zum Vergleich wurde das oben genannte Experiment durchge­ führt, wobei Cuprichlorid allein oder o-Aminobenzoesäure alleine von dem Träger aufgenommen waren. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 dargestellt (Proben Nr. C-1 und C-2).
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß das zusammengesetzte Ad­ sorptionsmittel nach dem Beispiel 1 hinsichtlich des Ad­ sorptionsvermögens für Acetaldehyd als auch Ammoniak bei weitem den Vergleichsproben überlegen ist.
Tabelle 1
Zusammensetzung des zusammengesetzten Absorptionsmittels
Spalte
FAL-M 10%, Shimalite TPA Glas, 3 m × 3 mm Durchmesser
Spaltentemperatur 75°C
Trägergas Stickstoff, 30 ml/min
Detektor FID
Apparat GC-15A, Shimdadzu Seiskusho Ltd.
Tabelle 3
Beispiel 2
Wässrige Lösungen, von denen jede ein saures Salz einer aromatischen Aminosäure, eine Säure und eine Übergangme­ tallverbindung enthielt, wurden durch Auflösen einer aroma­ tischen Aminosäure, einer Säure und einer Übergangsmetall­ verbindung nach der Zusammensetzung der Proben Nr. 2 bis 6 gemäß Tabelle 1 zubereitet. Bei der Zubereitung der wässri­ gen Lösung wurde Säure in einer überschüssigen Menge zuge­ führt, so daß der Aminogruppe der aromatischen Aminosäure Protonen zum Ausbilden von Ammoniakionen zugeführt wurden. Mit jeder der wässrigen Lösungen wurden 300 g von aktivier­ ter Kohle (4 bis 6 Mesh) getränkt, die von einer Kokusnuß­ schale erhalten worden ist. Nach einem zehnstündigen Trock­ nen bei einer Temperatur von 100°C wurden zusammengesetzte Adsorptionsmittel gemäß den Proben Nr. 2 bis 6 erhalten.
Die derart erhaltenen zusammengesetzten Adsorptionsmittel wurden hinsichtlich ihres Adsorptionsvermögens für Acetal­ dehyd, Ammoniak und Schwefelsäure in der gleichen Weise wie bei dem ersten Beispiel getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 3 zusammengestellt (Proben Nr. 2 bis 6).
Aus Tabelle 3 ist ersichtlich, daß die zusammengesetzten Adsorptionsmittel nach dem zweiten Beispiel ein weitaus besseres Adsorptionsvermögen sowohl für Acetaldehyd, Ammo­ niak wie auch Schwefelwasserstoff aufweisen, als dies für die Vergleichsproben der Fall ist.

Claims (10)

1. Zusammengesetztes Adsorptionsmittel enthaltend als aktive Bestandteile mindestens ein saures Salz ausgewählt aus der Gruppe umfassend saure Salze einer m-aromatischen Aminosäure und einer p-aromatischen Aminsäure, und minde­ stens eine Säure.
2. Adsorptionsmittel nach Anspruch 1, dadurch ge­ kennzeichnet, daß die aromatische Aminosäure eine aromatische Monoaminomonocarboxylsäure ist.
3. Adsorptionsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine anorgani­ sche Säure ist.
4. Adsorptionsmittel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure eine organische Säure ist.
5. Adsorptionsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es als wei­ teren Bestandteil mindestens eine Übergangsmetallverbindung enthält.
6. Adsorptionsmittel nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die aktiven Bestandteile gleichmäßig verteilt von einem porösen Träger getragen werden.
7. Adsorptionsmittel nach Anspruch 6, dadurch ge­ kennzeichnet, daß der Anteil der aktiven Be­ standteile im Bereich von 0,1 bis 30 Gew.-% des porösen Trägers liegt.
8. Verfahren zum Herstellen eines zusammengesetzten Adsorptionsmittels nach einem der Ansprüche 1 bis 7 ge­ kennzeichnet durch den Verfahrensschritt gemäß dem eine überschüssige Menge der Säure mit der Aminosäure oder einem Salz der Aminosäure gemischt wird.
9. Verfahren zum Herstellen eines zusammengesetzten Adsorptionsmittels nach einem der Ansprüche 5 bis 7, ge­ kennzeichnet durch den Verfahrensschritt gemäß dem eine überschüssige Menge der Säure, die Aminosäure oder ein Salz der Aminosäure und die Übergangsmetallverbindung gemischt werden.
10. Verfahren zum Herstellen eines zusammengesetzten Adsorptionsmittels, dadurch gekennzeichnet, daß ein gemäß dem Verfahren nach den Ansprüchen 8 oder 9 hergestelltes zusammengesetztes Adsorptionsmittel von einem porösen Träger getragen wird, indem das zusammengesetzte Adsorptionsmittel in Form feiner Partikel mit dem porösen Träger in Form feiner Partikel gemischt wird, oder daß ein in Wasser oder einem Lösungsmittel gelöstes zusammengesetz­ tes Adsorptionsmittel zum Imprägnieren des porösen Trägers verwendet wird.
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