DE4109470C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vakuumpumpe mit beheiztem Dampfvorabscheider und ein Verfahren zur Evakuierung von Trocknungskammern, in denen ein Vakuumtrocknen wäßriger und anderer Lösungsmittel enthaltender Laborproben durchgeführt wird.

Bestimmte Forschungs-, Prüf- und ähnliche Verfahren bedingen das Vakuumtrocknen von Probepräparaten, die ein Lösungsmittel enthalten oder darin aufgenommen sind. Als Lösungsmittel kommen im allgemeinen Wasser, Säuren, organische Flüssigkeiten usw. in Frage. Häufig liegen die Präparate als Gele vor. Bei einer Art der Proben handelt es sich um Proben, die als Vorbereitung für die Elektrophoreseanalyse getrocknet werden müssen. Die Evakuierung des Raums, in dem die Trocknung durchgeführt wird, erfolgt üblicherweise, mittels z. B. einer Membranpumpe, die als einstufiges oder mehrstufiges Aggregat ausgeführt sein kann. Durch die dabei entstehende Reduzierung des Raumdruckes auf Werte, die wesentlich unter dem atmosphärischen Druck liegen, sowie die Einbringung von Wärme in den Trocknungsraum und/oder in die Probe wird das vorhandene Lösungsmittel der Probe in der flüssige Phase entzogen und verdampft auch aus der Probe, wobei beide Lösungsmittelphasen aus der Evakuierungskammer zusammen mit im oberen Teil der Kammer befindlichen Gasen abgezogen werden. Die Dämpfe einiger dieser Lösungsmittel lassen sich leicht kondensieren, wenn die Druckwerte im Membranpumpenaggregat erhöht werden, das die aus dem Trocknungsraum abgezogenen Gasmenge komprimieren muß, damit sie ins Freie gefördert oder einem Wiedergewinnungsprozeß unterworfen werden kann.

Dabei können flüssige Lösungsmittel-"Pfropfen", wenn sie in die Pumpe gesaugt werden, diese so stark beschädigen, daß ein Ersatz oder eine Überholung der Pumpe erforderlich ist.

Wo bisher für diesen Zweck Membranpumpenaggregate eingesetzt wurden, hat man nach dem Stand der Technik versucht, die Möglichkeit eines Auftretens von flüssigen Lösungsmitteln und Dampfkondensation in der Pumpe dadurch zu unterbinden, daß z. B. Kühlvorabscheider verwendet werden, um Flüssigkeitsdämpfe noch vor dem Eintreten der Gasmenge in das Pumpenaggregat zu kondensieren. Die Kühlung durch Vorabscheider ist jedoch aufwendig, und zwar sowohl hinsichtlich der Anlage- als auch der Betriebskosten, weil sehr niedrige Kühltemperaturen eingehalten werden müssen. Es wurden auch schon Glasglocken als Vorabscheider eingesetzt, jedoch haben diese den Nachteil, daß sie unter Vakuum implodieren und zu Verletzungen in der Nähe stehender Arbeiter führen können. Schwerwiegender ist jedoch, daß diese bisher verwendeten Vorabscheider regelmäßig gereinigt werden müssen, um das abgeschiedene Lösungsmittel zu entfernen. Um die Reinigung durchzuführen, müssen die Vakuumleitungen unterbrochen, d. h. getrennt werden. Im Laufe der Zeit können dadurch Undichtigkeiten an den Leitungen auftreten, jedoch besteht der Nachteil zunächst darin, daß wenn die Reinigung in der Mitte eines Trocknungszyklus erforderlich wird, erst wieder das Vakuum im System aufgebaut werden muß, wodurch sich die Gesamttrocknungszeit verlängert und unnötig Energie verbraucht wird. Außerdem konnten sich bei den bisherigen Pumpenaggregat-Vorabscheideranordnungen Lösungsmittel u. a. in durchhängenden Schläuchen sowie im Eintritt und Austritt der Pumpen kondensieren und ansammeln. Solche Lösungsmittelkondensatansammlungen stellen eine stehende Flüssigkeitsmasse dar, die ein Strömungshindernis im System bildet und den Trocknungsvorgang verlangsamt, wobei das Problem besonders akut ist, wenn sich kondensiertes Lösungsmittel in einem Schlauchdurchhang befindet. Dabei wirkt der Schlauch als Isolator und verhindert jeglichen Zutritt von Wärme zum Lösungsmittel, durch die es verdampft werden könnte.

Demgemäß besteht die Aufgabe der Erfindung darin, ein Vakuumpumpenaggregat zu schaffen, bei dem die Nachteile des Standes der Technik vermieden werden, d. h. welches einfach im Aufbau ist, bei dem keine häufigen Reinigungen erforderlich sind, bei welchem der Trocknungszyklus nicht zu Reinigungszwecken unterbrochen werden muß und bei welchem die Gefahr des Verstopfens von Schläuchen oder des Behinderns des Trocknungsvorgangs durch Lösungsmittelkondensatansammlungen nicht gegeben ist.

Die Aufgabe der Erfindung besteht weiter darin, ein Vakuumpumpenaggregat mit Vorabscheider zu schaffen, bei dem das in der flüssigen Phase beim Vakuumtrocknungsvorgang anfallende Lösungsmittel entfernt wird, ehe das flüssige Lösungsmittel in das Pumpenaggregat gelangen kann und damit weitgehend die Ursachen von Schäden an Pumpenaggregaten, wie sie bisher häufig aufgetreten sind, ausgeschaltet werden.

Die Aufgabe besteht weiter darin, ein Vakuumpumpenaggregat mit Vorabscheider zu schaffen, bei dem alles Lösungsmittel aus der Trocknungsvorrichtung abgeleitet wird und dabei sich ein Entleeren des Vorabscheiders oder eine Unterbrechung des Vakuumsystems erübrigt.

Die Aufgabe besteht weiter darin, ein Verfahren zur Evakuierung eines Trocknungsraums mit einem Membranpumpenaggregat unter Vermeidung von Schäden am Pumpenaggregat durch flüssiges Lösungsmittel und zur Ableitung allen Lösungsmittels aus dem Evakuierungssystem nach außen zu schaffen, ohne den Betrieb des Systems zu unterbrechen oder ohne daß es erforderlich ist, an irgendwelchen Stellen aus diesem Lösungsmittel abzuleiten.

Die Aufgabe besteht schließlich darin, die Dauer des Trocknungszyklus auf ein bisher bei Verwendung von Pumpen/Vorabscheideranordnungen nach dem Stand der Technik nicht erreichbares Maß zu verkürzen.

Diese Aufgabe wird durch die im kennzeichnenden Teil des Hauptanspruchs genannten Merkmale gelöst. Vorteilhafte Ausführungen und Fortentwicklungen der Erfindung, sowie ein Verfahren zur Evakuierung von Trocknungsräumen mittels der erfindungsgemäßen Vakuumpumpe sind in den weiteren Ansprüchen umfaßt.

Erfindungsgemäß wird der Vakuummembranpumpe eine mit einem Heizgerät ausgestattete Vorabscheiderkammer vorgeschaltet, damit die einer Probe in der Trocknungskammer entzogenen Gasprodukte und Lösungsmittel in der Vorabscheiderkammer einem Abscheidevorgang unterworfen werden können, um flüssige und leicht kondensierbare Dampfphasen des Lösungsmittels auszuscheiden. Der Eintritt zur Pumpe liegt dabei ein Stück über dem Austritt aus der Vorabscheiderkammer, damit eventuell in der Strömung von der Vorabscheiderkammer zum Pumpeneintritt mitgerissenes flüssiges Lösungsmittel durch das Gefälle zum Vorabscheider zurückfließt. In der Vorabscheiderkammer angesammeltes Lösungsmittel wird erhitzt, um es zu verdampfen und durch die Pumpe in dieser Phase nach außen zu führen, wodurch der Vorabscheider selbstreinigend wird.

Erfindungsgemäß wird ein Vakuumpumpenaggregat zur Verwendung bei der Evakuierung eines Trockenraums geschaffen, in dem wäßrige und ähnliche Lösungsmittel enthaltende Präparate vakuumgetrocknet werden, wobei das Aggregat eine einen Eintritt und einen Austritt aufweisende Membranpumpe umfaßt. Es sind Mittel vorgesehen, um einen eine Vorabscheiderkammer darstellenden Raum zu umschließen, wobei die Vorabscheiderkammer einen Eintritt und einen Austritt aufweist, die Vorabscheiderkammer kommunizierend mit einem Austritt des Trocknungsraumes verbunden ist, der Austritt der Vorabscheiderkammer kommunizierend mit dem Eintritt der Pumpe verbunden ist und die Vorabscheiderkammer so weit unterhalb des Pumpeneintritts gelegt ist, daß zwischen dem Vorabscheiderkammeraustritt und dem Pumpeneintritt ein bestimmter Höhenunterschied besteht. Die Pumpe saugt Gasprodukte einschließlich mitgerissener Flüssigkeit und Dampfphasen das Lösungsmittel aus dem Trocknungsraum bei Unterdruck an und in die Vorabscheiderkammer. Der Austritt der Vorabscheiderkammer befindet sich in genügender Entfernung von dem Vorabscheiderkammereintritt, daß beim Eintritt der Gasproduktströmung in die Vorabscheiderkammer die flüssige Phase des Lösungsmittels sich durch die Schwerkraft aus der Gasproduktströmung ausscheidet und sich am Boden der Vorabscheiderkammer ansammelt. Die Gasprodukte und Lösungsmitteldampf werden danach nach außen aus der Vorabscheiderkammer durch deren Austritt in die Pumpe gesaugt, in der der Druck der Gasproduktströmung erhöht wird, so daß bei Austritt aus der Pumpe der Druck am Pumpenaustritt dem Luftdruck entspricht oder darüber liegt. Es sind Beheizungsmittel vorgesehen, um die Vorabscheiderkammer auf einer bestimmten genügend hohen Temperatur zu halten, um das im Vorabscheider sich ansammelnde Lösungsmittel zu verdampfen, damit es aus der Vorabscheiderkammer in die Pumpe in der Dampfphase geleitet und dann durch die Pumpe nach außen gefördert werden kann. Wenn die Probe bereits in der Trocknungskammer zur Beschleunigung des Trocknungsvorgangs beheizt wird, ist es vorteilhaft, die Temperatur in der Vorabscheiderkammer höher zu halten, als in der Trocknungskammer.

In anderer Hinsicht schafft die Erfindung ein Verfahren zur Vakuumtrocknung einer wäßrigen oder ähnlichen Lösungsmittel enthaltenden Probe, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Probe in eine abdichtbare Trockenkammer eingebracht wird und das Innere der Trocknungskammer mit dem Eintritt einer Vorabscheiderkammer verbunden wird, die ein Stück unterhalb der Trockenkammer angeordnet ist, damit zwischen der Trocknungskammer und dem Vorabscheider ein Gefälle besteht. Die ein Stück über der Vorabscheiderkammer liegende Saugseite einer Membranpumpe ist an einen Austritt der Vorabscheiderkammer über eine von der Vorabscheiderkammer zum Pumpensaugstutzen hin ansteigenden Strecke verbunden, damit bei Betrieb der Pumpe flüssiges und dampfförmiges Lösungsmittel aus der Probe zusammen mit Gasprodukten aus der Trocknungskammer und in die Vorabscheiderkammer abgesaugt werden. Die Abscheidung des flüssigen Lösungsmittels durch Schwerkraft aus den Gasprodukten erfolgt in der Vorabscheiderkammer und das flüssige Lösungsmittel sammelt sich als Pfütze in der Vorabscheiderkammer; dabei wird das flüssige Lösungsmittel in der Pfütze in der Vorabscheiderkammer erhitzt, um das Lösungsmittel auszudampfen, damit es durch die Pumpe in der Gasphase abgesaugt und in einen Raum außerhalb der Pumpe gefördert werden kann.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Zeichnungen näher beschrieben.

Dabei zeigt

Fig. 1 eine schematische Seitenansicht eines gemäß den Grundsätzen der Erfindung ausgeführten Vakuumpumpenaggregats mit beheiztem Dampfvorabscheider, die zum leichteren Verständnis der Erfindung teilweise aufgeschnitten ist; und

Fig. 2 eine schematische Draufsicht des Vakuumpumpenaggregat gemäß Fig. 1.

In Fig. 1 ist die Vakuumtrocknungskammer 10 als abdichtbares Gebilde dargestellt, in das eine Probe 12 eingebracht werden kann, wobei es sich bei der Probe um eine "Naßprobe" handelt, d. h. um ein Lösungsmittel in der flüssigen Phase enthaltendes Präparat handelt, das vakuumgetrocknet werden muß, um die Lösungsmittel daraus zu entfernen. Größtenteils fallen die Proben in der Form eines Gels an. Bei der abgebildeten Trocknungskammer 10 handelt es sich um das Geltrocknermodell SGD-4050 von Savant, wobei die Probe in der Form einer Geltafel anfällt; die Geltafel wird im Oberteil der Trocknungskammer 10 gelagert und mit einer Silikongummimatte 11 zur Abdichtung der Kammer abgedeckt. In der Trocknungskammer 10 befindet sich ein Heizgerät (nicht gezeigt). Der Trocknungsvorgang läuft über einen Zeitraum, der je nach der jeweiligen Zusammensetzung, z. B. etwa eine Viertelstunde bis mehrere Stunden oder noch länger beträgt. Beim Vakuumtrocknungsvorgang wird die Probe im allgemeinen (jedoch nicht unbedingt in allen Fällen) erwärmt, um die Trocknungszeit zu beschleunigen.

Das bei 14 gezeigte Vakuumpumpenaggregat ist beispielsweise als zweistufige Membranpumpe ausgeführt. Für den Fachmann ist aus der Beschreibung klar ersichtlich, daß die Erfindung sowohl mit einstufigen als auch mit mehrstufigen Membranpumpen anwendbar und zweckmäßig ist. Üblicherweise werden in den Fällen, in denen ein Trocknen bei einem Vakuum bis etwa 220 mm QS durchgeführt wird, einstufige Pumpen eingesetzt. Sind Vakua von etwa 50 mm QS erforderlich, werden zwei- oder mehrstufige Membranpumpen eingesetzt. Das Pumpenaggregat 14 besteht aus einer ersten Pumpenstufe 16 und einer zweiten Pumpenstufe 18, wobei beide Pumpenteile als einheitliches Gebilde zusammen mit einem Elektromotor (nicht gezeigt), Regler, Auflagerteile usw. ausgebildet sind. Die erste Pumpenstufe 16 hat einen Eintritt 20 und einen Austritt 22 und die zweite Pumpenstufe 18 hat in ähnlicher Weise einen Eintritt 24 und einen Austritt 26. Zwischen dem Austritt 22 der Pumpenstufe 16 und dem Eintritt 24 der Stufe 18 besteht eine Verbindung 28. Da die von der Pumpe geförderten Lösungsmittel in vielen Fällen korrosive Eigenschaften aufweisen, bestehen alle Innenteile der Pumpe aus einem chemisch neutralen Werkstoff oder sind mit einem solchen Werkstoff beschichtet, wobei Polytetrafluoräthylen ein Beispiel für einen solchen chemisch neutralen Werkstoff darstellt.

Die schematische Darstellung der Vorabscheiderkammer 30 in Abb. 1 und 2 soll die jeweilige Höhenlage in Bezug auf das Vakuumpumpenaggregat 14 zeigen; es versteht sich jedoch von selbst, daß bei der praktischen Ausführung die Vorabscheiderkammer an fester Stelle auf oder als Bestandteil des Vakuumpumpenaggregats 14 an- bzw. eingebaut ist, wobei die Vorabscheiderkammer 30 unter den Pumpenstufen befestigt ist und eine Hülle bzw. Gehäuse aufweist, in welchem das Kammergefäß untergebracht ist, wobei das Gehäuse Tragfüße aufweist, auf denen die gesamte Baugruppe, z. B. auf die Tischplatte eines Laborarbeitstisches gestellt wird. Die Vorabscheiderkammer 30 umfaßt ein zylindrisch ausgebildetes, verstärktes Gehäuse 32, das mit Bodenblechen 35 abgeschlossen ist und einen Eintrittsstutzen 34 und einen Austrittsstutzen 36 aufweist, wobei der Austrittsstutzen 36 ein Stück vom Eintrittsstutzen 34 entfernt liegt und rechtwinklig zum Eintrittsstutzen 34 steht, so daß er räumlich entfernt und für eine direkte Beaufschlagung mit den aus der Trocknungskammer 10 eintretenden Gasprodukten relativ unerreichbar angeordnet ist, wie dies noch ausführlicher später erläutert wird. In das Gehäuse 32 kann ein kurzes Stück nach innen vom Abscheidegefäßeintritt 34 eine Prallplatte 38 angebracht werden, die, wie aus Abb. 2 ersichtlich, eine ziemliche seitliche Ausdehnung ausweist, die Prallplatte aber oben, unten und an den Seiten Zwischenräume aufweist, damit das sich aus der Strömung in das Gehäuse 32 abscheidende flüssige Lösungsmittel, wie später noch erläutert wird, auf der ganzen Ausdehnung des unteren Teils der Vorabscheidekammer 30 als Pfütze ausbreiten kann. Der Eintritt 34 steht über die Leitung 42 in Verbindung mit einem Austritt 40 der Trocknungskammer 10, wobei die Anordnung der Trocknungskammer 10 so erfolgt, daß der Austritt 40 über dem Eintritt 34 liegt und somit in der Leitung 42 zur Vorabscheiderkammer 30 hin ein Abflußgefälle für das aus der Trocknungskammer dorthin fließende flüssige Lösungsmittel vorliegt.

Die Vorabscheiderkammer 30 ist mit einem elektrischen Widerstandsheizgerät 44 ausgestattet, das z. B. an der Unterseite des Abscheidegefäßes jedoch in enger thermisch gut leitender Berührung damit steht, damit der Wärmeübergang zum in der Vorabscheiderkammer 30 sich in der flüssigen Phase ansammelnden Lösungsmittel erfolgen kann, um das Lösungsmittel im Laufe des Probentrocknungszyklus zu verdampfen. Ein Thermostat 50 ist ebenfalls an der Unterseite der Vorabscheiderkammer 30 angebracht, um die Wärmeregelung des Heizgeräts 44 zum Zwecke der Einhaltung einer im wesentlichen konstanten Temperatur in der Vorabscheiderkammer 30 während des Trocknungszyklusses sicherzustellen. Im allgemeinen liegt die Temperatur im Bereich von 50-100°C und am häufigsten im Bereich von etwa 65-72°C und variiert in gewissem Umfang innerhalb der angegebenen Bereiche je nach der Zusammensetzung der Probe.

Der Austritt 36 des Gehäuses 32 liegt mindestens auf dem oder geringfügig über dem Niveau des Abscheidegefäßeintritts 34 und ist über die Leitung 39 an den Eintritt 20 der Pumpenstufe 16 angeschlossen, wobei die Leitung über den größeren Teil ihrer Länge aus der Richtung des Eintritts 20 nach unten geneigt ist, damit die Leitung 39 selbstentleerend ist und dort befindliches flüssiges Lösungsmittel abgeleitet wird. Die Neigung der Leitung 39 und der Leitung 42 und am Austritt 26 der zweiten Pumpenstufe 18 zum Ablauf flüssigen Lösungsmittels stellt nicht nur einen Schutz der Pumpenmembrane vor Schäden dar, sondern dient auch dazu, Ansammlungen von Flüssigkeit im Trocknungssystem, die den Trocknungsvorgang verlangsamen würden, zu verhindern.

Der Austritt 26 der zweiten Pumpenstufe 18 steht in Verbindung über Leitung 56 mit einer Behandlungskammer 58, die einen geschlossenen Behälter 60 umfaßt, der mit einem Lösungsmittelbehandlungsstoff 62 gefüllt werden kann. Lösungsmittel, die durch den Austritt 26 austreten, werden behandelt, um diese im Behandlungsstoff zu absorbieren oder sonstwie zu neutralisieren und die Lösungsmittelsubstanz unschädlich zumachen, damit, falls gewünscht, die Pumpe in die Laborräume oder dergleichen fördern kann. Dies ist besonders wichtig, wenn Substanzen, die sonst ungesund oder möglicherweise schädlich wären, in der unmittelbaren Nähe der Arbeitsplätze und des dort beschäftigten Personals entsorgt würden. Z. B. könnte in den Fällen, wo Säuren als Lösungsmittel verwendet werden und deren Komponenten den letztlich zu entsorgenden Stoff darstellen, Kalkstein im Sammelbehälter verwendet werden, z. B. um diese zu Salz und Wasser zu neutralisieren und unangenehme Gerüche, die bei bestimmten Säuren entstehen, zu unterbinden. Andere Entsorgungs- bzw. Förderwege vom Pumpenförderstutzen zu einem Wiedergewinnungsprozeß können natürlich, besonders wenn es sich um gefährliche Produkte handelt, eingesetzt werden. Z. B. kann durch Schließen der zum Schalldämpfer 68 führenden Armatur 82 und Öffnen der Armatur 84 die Förderung von der Pumpe über Leitung 90 zu einem Wiedergewinnungsprozeß (nicht gezeigt) geführt werden. Der Vorteil, wenn man die Pumpe am Arbeitsplatz ins Freie fördern läßt, besteht, wo dies möglich ist, darin, daß aufwendige und manchmal hinderliche Abzugsrohrleitungen vermieden werden. Bei einer Förderung der Gasprodukte in den Arbeitsraum kann der Schalldämpfer 68 auf dem Abscheider aufgebaut werden, um das Fördergeräusch zu dämpfen.

Zum weiteren Verständnis der Erfindung dient die nachstehend gegebene Beschreibung des Betriebs des Vakuumpumpenaggregats 14 zur Evakuierung der Trocknungskammer 10. Die Lösungsmittel enthaltende Probe 12 wird in die Trocknungskammer 10 eingebracht, die dann geschlossen wird. Das Vakuumpumpenaggregat 14 wird angelassen, um den Vakuumtrocknungsprozeß zu beginnen. Üblicherweise erfolgt eine Einbringung von Wärme in die Probe zur Beschleunigung der Trocknung.

Anfänglich und besonders, wenn es sich um das Trocknen von Gelen handelt, fällt eine größere Menge aus dem Raum abgesaugten Lösungsmittels an. Es muß verhindert werden, daß Lösungsmittel in der flüssigen Phase in das Pumpenaggregat eindringen kann und dies wird, wie nachstehend ausgeführt, erreicht.

Um den Nachteil zu vermeiden, daß Lösungsmittelflüssigkeit sich im Gasstrom befindet und um dies zu reduzieren oder zu unterbinden, treten die aus der Trocknungskammer 10 über Leitung 42 austretenden Produkte in die Vorabscheiderkammer 30 in einer Strömung ein, die von sich aus zu einer Abscheidung des flüssigen Lösungsmittels aus der Strömung führt. Die Abscheidung kann dadurch verbessert werden, daß die Strömung gegen die Prallplatte 38 gerichtet wird. Die aufprallende Strömung der Produkte bewirkt eine Abscheidung des Lösungsmittels in der flüssigen Phase aus dem Gasstrom und es fällt durch seine Schwere in der Vorabscheiderkammer 30 nach unten, um sich als Flüssigkeitstümpel oder -pfütze 55 am Boden der Vorabscheiderkammer 30 anzusammeln. Der Gasstrom und darin mitgerissene Lösungsmitteldämpfe fließen in der Vorabscheiderkammer weiter zum Austritt 36 und aus diesem hinaus. Der Austritt 36 befindet sich ein Stück vom Eintritt der Kammer entfernt und ist in eine andere Richtung gerichtet als der Eintritt, damit der flüssige Lösungsmittelstrom in die Vorabscheiderkammer 30 hinein darin behindert wird, an den Austritt 40 heranzukommen.

Die Strömung von der Vorabscheiderkammer 30 fließt durch die den Austritt 36 mit dem Eintritt 20 verbindende Leitung 39 zur ersten Pumpenstufe 16. Es ist zu beachten, daß diese Leitung zwischen den Stellen des Austritts 36 und des Eintritts 20 zur Vorabscheiderkammer 30 hin geneigt ist, um eine Rücklaufstrecke für die Flüssigkeit zur Vorabscheiderkammer 30 zu schaffen, damit mitgerissenes flüssiges Lösungsmittel durch Gefälle zu der Lösungsmittelpfütze zurückfließt. Der Eintritt 20 liegt ein bestimmtes Stück über dem Austritt 36. Bei der abgebildeten Pumpe beträgt die Höhenentfernung etwa 5-6,5 cm.

In der ersten Pumpenstufe 16 wird der Druck des zufließenden Gasstromes auf einen Zwischenunterdruck erhöht und der Gasstrom fließt dann aus der Pumpenstufe 16 in die zweite Pumpenstufe 18, in der eine weitere Druckerhöhung auf den atmosphärischen Luftdruck erfolgt. Infolge der vorherigen Abscheidung des flüssigen Lösungsmittels in der Vorabscheiderkammer 30 befindet sich das noch im Gasstrom befindliche Lösungsmittel in der Dampfphase und verursacht deshalb keine Schäden am Pumpenaggregat.

Die Anordnung gemäß der Erfindung ergibt eine Anzahl wichtiger Vorteile gegenüber bisherigen Anordnungen. Zum einen liegt die Vorabscheiderkammer 30 und demnach ihr Austritt 36 räumlich ein Stück unterhalb des Eintritts 20 zur Pumpenstufe 16. Dadurch wird schon weitgehend der Eintritt flüssigen Lösungsmittels in die Pumpenstufe 16 unterbunden, da bei der Abscheidung in der Vorabscheiderkammer 30 das flüssige Lösungsmittel durch die Schwerkraft sich in einer Pfütze ansammelt, bevor es durch die Impulskraft der Strömung in die Nähe des Austritts getragen werden kann. Bei bisherigen Vorabscheidern, wie z. B. einer Glasglocke, befinden sich Eintritt und Austritt des Vorabscheiders im allgemeinen an der Oberseite der Glasglocke und in den Strömungswegen befinden sich Durchhänge, in denen sich Flüssigkeit ansammelt und die Trocknung verlangsamen kann.

Außerdem gehört zur Vorabscheiderkammer 30 erfindungsgemäß ein darin befindliches Heizgerät 44, damit in der Pfütze angesammeltes Lösungsmittel derart verdampft wird, daß ein Austreten von Lösungsmittel in der flüssigen Phase aus der Pfütze zu Gunsten der Dampfphase unterbunden wird, und weiterhin die Verdampfung der Pfütze während des Trocknungszyklus das System selbstreinigend macht. Das ganze in der Probe vorhandene Lösungsmittel wird daraus entfernt und das ganze Lösungsmittel wird durch das Pumpenaggregat hindurch und aus der Anlage hinaus gefördert. Es ist nicht erforderlich, zur Reinigung des Systems irgendwelche Leitungsanschlüsse irgendwo zu unterbrechen, und der Vorabscheider braucht auch nicht entwässert zu werden. Dies erfolgt als Teil des Trocknungsvorgangs selbst. Alle Stellen, an denen sich Flüssigkeit zum Nachteil des Trocknungsvorgangs ansammeln kann, entfallen zu Gunsten von Eintritts- und Austrittsstutzen und Leitungsabschnitten, die selbstentwässernd sind. Schließlich werden, weil keine Flüssigkeitsstaustellen vorhanden sind, eine schnellere Trocknung und verbessertes Pumpenbetriebsverhalten erreicht.

Claims (15)

1. Vakuumpumpenaggregat zur Evakuierung einer Trocknungskammer in der wässerige und ähnliche Lösungsmittel enthaltende Proben vakuumgetrocknet werden,
wobei in Verbindung mit dem Vakuumtrocknungsvorgang aus der genannten Trocknungskammer ein Gasproduktstrom abgeführt wird, in dem Lösungsmittel in der flüssigen und kondensierbaren Dampfphase mitgeführt wird,
wobei das Pumpenaggregat eine Membranpumpe mit einem Eintritt und einem Austritt umfaßt, dadurch gekennzeichnet,
daß eine Vorabscheiderkammer (30) zwischen dem Vakuumpumpenaggregat (14) und der Trocknungskammer (10) angeordnet ist,
wobei die Vorabscheiderkammer (30) einen Eintritt (34) und einen Austritt (36) aufweist und der Eintritt (34) kommunizierend mit einem Austritt (40) der Trocknungskammer (10) verbunden ist und der Austritt (36) der Vorabscheiderkammer (30) kommunizierend mit dem Eintritt (20) des Vakuumpumpenaggregats (14) verbunden ist,
daß die Vorabscheiderkammer (30) so weit unterhalb des Eintritts (20) angeordnet ist, daß ein bestimmter Höhenabstand zwischen dem Austritt (36) der Vorabscheiderkammer (30) und dem Eintritt (20) des Vakuumpumpenaggregats (14) besteht,
daß das Vakuumpumpenaggregat (14) Gasprodukte einschließlich mitgeführter flüssiger und Dampfphasen des Lösungsmittels aus der Trocknungskammer (10) bei Unterdruck in die Vorabscheiderkammer (30) saugt,
daß der Austritt (36) aus der Vorabscheiderkammer (30) genügend weit von dem Eintritt (34) der Vorabscheiderkammer (30) entfernt angeordnet ist,
so daß bei Eintritt der Gasproduktströmung in die Vorabscheiderkammer (30) und noch bevor dieser Strom zum Austritt (36) gelangt, Lösungsmittel in der flüssigen Phase durch Schwerkraft sich aus der Gasproduktmenge abscheidet und sich am Boden der Vorabscheiderkammer (30) ansammelt,
wobei der Gasproduktstrom und darin enthaltener Lösungsmitteldampf danach aus der Vorabscheiderkammer (30) durch deren Austritt (36) in das Vakuumpumpenaggregat (14) gesaugt wird, in welchem der Druck des Gasproduktstromes erhöht wird, so daß bei Austritt aus dem Vakuumpumpenaggregat (14) der Druck bei oder über dem atmosphärischen Druck liegt.

2. Vakuumpumpenaggregat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Heizmittel (44) zur Beheizung der Vorabscheiderkammer (30) auf eine bestimmte genügend hohe Temperatur vorgesehen sind, um das sich in der Vorabscheiderkammer ansammelnde Lösungsmittel zu verdampfen, wodurch es aus der Vorabscheiderkammer in dieser Phase in die Pumpe gelangen und durch die Pumpe nach außen gefördert werden kann.

3. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß weiter eine Prallplatte (38) in der Vorabscheiderkammer (30) angeordnet ist, auf die der eintretende Gasproduktstrom auftrifft, um damit die Abscheidung von Lösungsmittel in der flüssigen Phase aus den Gasprodukten zu begünstigen.

4. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Austritt (36) der Vorabscheiderkammer (30) über ihrem Eintritt (34) liegt, daß der Austritt (36) der Vorabscheiderkammer (30) mit dem Eintritt (20) des Vakuumpumpenaggregats (14) über eine nach unten in Richtung des Austritts (36) der Vorabscheiderkammer (30) geneigte Leitung (39) verbunden ist, um einen Gefällerücklauf für aus der Vorabscheiderkammer (30) in den von dem Vakuumpumpenaggregat (14) angesaugten Gasproduktstrom mitgerissenes flüssiges Lösungsmittel herbeizuführen.

5. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Eintritt (34) der Vorabscheiderkammer (30) ein Stück unter dem Austritt (40) der Trocknungskammer (10) angeordnet und mit diesem über eine nach unten zum Eintritt (34) der Vorabscheiderkammer (30) hin geneigte Leitung (42) verbunden ist.

6. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Heizungsmittel (44) ein elektrisches Widerstandsheizgerät vorgesehen ist.

7. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß ein operativ mit dem Heizgerät (44) verbundenes Thermostat (50) zur Einhaltung einer im wesentlichen konstanten Solltemperatur in der Vorabscheiderkammer (30) angeordnet ist.

8. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenbauteile des Vakuumpumpenaggregats (14) mit einem Material beschichtet sind, das sich chemisch neutral zu dem damit in Berührung kommenden korrosiven Lösungsmitteldampf verhält.

9. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß als chemisch neutrales Material Polytetrafluoräthylen verwendet wird.

10. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß weiter eine geschlossene Behandlungskammer (60) umfaßt ist, wobei der Austritt (26) des Vakuumpumpenaggregats (14) an die Behandlungskammer (60) zur Förderung der Gasprodukte in die Behandlungskammer (60) angeschlossen ist.

11. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungskammer (60) ein Stück unterhalb des Austritts (26) angeordnet und mit einer vom Austritt (26) nach unten geneigten Leitung (56) verbunden ist.

12. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Behandlungskammer (60) Gasproduktbehandlungsmaterial enthalten ist, das von den Gasprodukten anströmbar ist, um darin enthaltene Lösungsmitteldämpfe zu behandeln und schädliche Komponenten auszuscheiden und zu neutralisieren.

13. Vakuumpumpenaggregat gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß erste und zweite Pumpenstufen vorgesehen sind, wobei die erste Pumpenstufe (16) mit einem Austritt (22) an den Eintritt (24) der zweiten Pumpenstufe (18) angeschlossen ist.

14. Verfahren zur Evakuierung von Trocknungsräumen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Probe (12) in eine abgedichtete Trocknungskammer (10) gelegt wird,
daß die Trocknungskammer (10) an den Eintritt (34) einer ein Stück unterhalb der Trocknungskammer (10) liegenden Vorabscheiderkammer (30) angeschlossen ist, damit die Strömungsstrecke zwischen Trocknungskammer (10) und der Vorabscheiderkammer (30) ein Gefälle nach unten aufweist,
daß die Saugseite eines Vakuumpumpenaggregats (14) ein Stück über der Vorabscheiderkammer (30) an den Austritt (36) der Vorabscheiderkammer (30) angeschlossen ist,
wobei der Strömungsweg vom Austritt (36) der Vorabscheiderkammer (30) in Richtung des Vakuumaggregats (14) hin ansteigt, damit bei Betrieb der Pumpe flüssiges und dampfförmiges Lösungsmittel aus der Probe zusammen mit Gasprodukten aus der Trocknungskammer in die Vorabscheiderkammer (30) gesaugt wird,
wobei Schwerkraftabscheidung von flüssigem Lösungsmittel aus den Gasprodukten in der Vorabscheiderkammer (30) erfolgt und flüssiges Lösungsmittel sich als Pfütze in der Vorabscheiderkammer (30) ansammelt,
und daß das flüssige Lösungsmittel in der Vorabscheiderkammer (30) beheizt wird, um es zu verdampfen, damit es durch das Vakuumpumpenaggregat (14) in dieser Phase angesaugt und in eine Umgebung außerhalb des Vakuumpumpenaggregats (14) gefördert werden kann.

15. Verfahren gemäß Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (12) in der Trocknungskammer (10) beim Trocknungsvorgang beheizt wird, wobei die Temperatur in der Vorabscheiderkammer (30) höher gehalten wird als in der Trocknungskammer (10).