DE4036274A1 - Feuchtigkeitsbestaendige elektrisch leitende kleber, herstellungsverfahren und ihre anwendung - Google Patents
Feuchtigkeitsbestaendige elektrisch leitende kleber, herstellungsverfahren und ihre anwendungInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft elektrisch leitende Kleber (Kitte, Leime,
Klebstoffe, im weiteren Kleber genannt) oder Klebstoffe und im besonderen
elektrisch leitende Kleber mit vorzüglicher Langzeit-Leistung bei hohen Temperaturen
und sehr feuchten Umgebungen.
Elektrisch leitende Kleber und Klebstoffe werden typischerweise aus Einzel- oder
Multi-Komponenten nicht-leitender Trägermaterialien und leitender Füllstoffe wie
Metall oder metallischen Partikeln oder metallische Partikel enthaltende Verbindungen
hergestellt. Während verschiedene Kleber als Träger bzw. Bindemittel
benutzt werden können, sind Multi-Komponenten-Epoxidharze, Einzel-Komponenten-
Systeme die auf Lösungsmitteln basieren, und Kombinationen davon, benutzt
worden. Epoxidharze haben eine lange Gebrauchsfähigkeitsdauer, gute Bindungseigenschaften
und können mit vielen Materialien vernetzt werden. Ähnlich können
Einzel-Komponenten-Systeme, die auf Lösungsmitteln basieren, leicht vernetzt
werden durch Austreiben des Lösungsmittels, um eine starke und zuverlässige
Bindung mit vielen Materialien zu bilden. Die Füllstoffe sind typischerweise
Edelmetalle, wie z. B. Gold oder Silber, die verschiedene partikuläre Größen haben.
Ein bevorzugter Füllstoff ist eine Mischung aus flockenförmigen und nicht-
flockenförmigen Partikeln verschiedener Größen. Die Partikel können im
wesentlichen fest oder in einigen Fällen metall-beschichtete nicht-leitende Körper
sein. In einer typischen Formulierung kann der leitende Füllkörper ungefähr 75
Gewichtsprozent oder mehr als Gesamtmaterial mit dem Träger, der das restliche
Material beinhaltet, beinhalten. Es wurde gedacht, daß Metalle oder metallbeschichtete
Partikel in Form von Flocken oder Plättchen, die Bahn-Leitfähigkeits-
Merkmale von solchen leitenden Klebern bereitstellen, weil sich die Flocken gern
in einer kontinuierlichen überlappenden Verbindung in dem vernetzten Träger
ausrichten, um einen Elektronenweg bereitzustellen. Nicht-flockige leitende Füllstoffe
in dem Träger sind gedacht, um Zwischenräume zwischen den flockigen Partikeln
auszufüllen, um eine vergrößerte Leitfähigkeit bereitzustellen.
Moderne elektrische Schaltkreise können als traditionelle feste Leiterplatten (PCBs)
unter Benutzung eines subtraktiven Verfahrens hergestellt werden, in welchem
Kupferspuren und Anschlußleisten Schaltkreise bilden, die aus einer Kupferfolienschicht,
die mit einer festen, nicht-leitenden Schaltplatte oder einem Substrat
verbunden ist, geätzt sind. Elektrische Komponenten sind an diesen Schaltkreisen
angebracht durch Durchführen ihrer gewöhnlich mit Lötzinn versehenen Zuleitung
durch Befestigungslöcher in der Schaltplatte und Verbinden der Zuleitung mit Anschlußleisten
durch Blei/Zinn-Ätzung. Es ist auch bekannt, sogenannte "flexible
Schaltkreise" herzustellen, in welchen Kupferspuren und Anschlußleisten auf einer
flexiblen Schicht oder einem Substrat aus z. B. Polyimid- oder Polyesterflächen, wie
KAPTONTM Polyimid im Bereich von 1 bis 5 mil Dicke gebildet werden.
Elektronische Komponenten sind mit solchen Schaltkreisen verbunden durch
Durchführen ihrer Zuleitungen durch Befestigungslöcher in der flexiblen Schicht
und Verbinden der Zuleitung mit Anschlußleisten durch Blei/Zinn-Löten. Früher
wurden auf der Oberfläche angebrachte Komponenten (SMC) entwickelt, in
welchen die Komponentenzuleitungen lediglich über Anschlußleisten positioniert
sind und an einen Platz gelötet sind, der einen stumpfen Stoß bildet. Oberflächen-
Befestigungs-Technologie kann sowohl mit festen als auch mit flexiblen Substraten
benutzt werden.
Traditionelle Löt-Verbindungssysteme stellen hochentwickelte Technologien dar mit
erwiesenen Leistungen unter verschiedenen Temperaturen und Feuchtigkeits-
Bedingungen, besonders Hochtemperatur und sehr feuchten Bedingungen. Jedoch
enthalten traditionelle Löt-Verbindungssysteme meist ausgedehnte chemische
Verarbeitung mit verschiedenen Typen von Ätzmitteln und ähnlichen Chemikalien,
um einen Schaltkreis auf einem Substrat herzustellen, und fordert auch verschiedene
Lötmittel und Lösungsmittel, um gelötete Verbindungen zu bewirken.
Weiter enthält das traditionelle Löt-Verbindungssystem die Anwendung von der
wesentlichen Menge an Hitze, um das Lötmaterial zu schmelzen, um eine
Verbindung herzustellen. Während feste Substrate und bestimmte relativ teure
Polyimide entworfen sind, um sich der Löthitze anzupassen, sind flexible Substrate,
die die weniger teuren Polymere wie z. B. Polyester benutzen, empfindlicher
gegenüber Hitzeschaden aufgrund ihres relativ dünnen Querschnitts, einer geringen
Hitzekapazität und Empfindlichkeit für Verzerrung. Z. B. können gelötete
Verbindungen auf einen flexiblen Polyestersubstrat lokale "Faltenbildung" des
Substrats auslösen, Veränderung in den Zentrum-Zentrum-Dimensionen von
verschiedenen Anschlußleisten und Verwölbung des gesamten Substrats.
Bemühungen wurden gemacht, um elektrisch leitende Druckfarben, Kleber und
Klebstoffe zu benutzen, um traditionelle Lötverbindungssysteme durch sowohl feste
als auch flexible Substratanwendungen zu ersetzen. Z. B. elektrisch leitende
Druckfarben-Schaltungen mit Anschlußleisten wurden auf ein flexibles Polyestersubstrat
gedruckt und leitende Anschlüsse von SMC-Vorrichtungen dann mit elektrisch
leitendem Kleber an Anschlußleisten geklebt. Vorteilhafterweise kann der
resultierende flexible gedruckte Schaltkreis einfach aufgebaut werden, um in eine
speziell aufgebaute Hülle, die vergrößerte Entwurfsflexibilität bereitstellt, zu passen.
Zusätzlich wird geschätzt, daß ein erfolgreiches lötungsfreies Verbindungssystem, das
leitende Druckfarben, Kleber und billige flexible Substrate verwendet, merkliche
Kosteneinsparungen gegenüber den traditionellen Lötverbindungssysteme bereitstellt.
Der Ausdruck "leitender Kleber" wie er hier benutzt wird, meint eine Zusammensetzung
oder ein Material das elektrische Kontakte herstellt und eine mechanische
Verbindung von getrennten Körpern, z. B. einer Zuleitung und einer Anschlußleiste,
aufzubaut.
Während konventionelle elektrisch leitende Kleber gewöhnlich nicht die Leitfähigkeit
von festen Metallen oder Lötlegierungen besitzen, ist ihre Leitfähigkeit (z. B.
100 Milli-Ohm pro geklebte Verbindung verglichen mit 10 Milli-Ohm pro gelötete
Verbindung) ausreichend für viele elektrische Schaltkreise. Z. B. wird ein
Verbindungswiderstand bzw. Anschlußwiderstand von einem Ohm oder so zwischen
einer Komponenten-Zuleitung und ihrer Anschlußleiste einen kleinen Effekt haben,
wo die Komponente ein Widerstand oder eine andere Einrichtung mit einem
Widerstand oder einer Impedanz von mehreren 100 oder 1000 Ohm oder mehr
ist. Während der Verbindungswiderstand in nicht-ohmsche Schaltanwendungen
wichtiger wird, kann ein Schaltkreis gewöhnlich entworfen werden, um sich einem
weiten Bereich von komulativen Verbindungswiderständen anzupassen. Zusätzlich
zu dem quantitativen Aspekt eines Verbindungswiderstandes ist die Stabilität oder
die geringe Veränderung in einem Verbindungswiderstand mit einer Zeit und einer
Umgebung auch ein wichtiger Aspekt. Ein Verbindungssystem, das Verbindungen
mit einem bekannten Widerstand, der stabil über die Zeit und in verschiedenen
Umgebungsbedingungen ist, bereitstellt, ist wünschenswert, weil ein Verbindungssystem,
das nicht die erforderliche Stabilität bereitstellt, unbrauchbar für viele
Anwendungen wäre. Im Zusammenhang mit einem lötfreien Verbindungssystem das
einen elektrisch leitenden Kleber anwendet, wird jede Verbindung, die im
Durchschnitt weniger als ungefähr 20 bis 25% und vorzugsweise weniger als
ungefähr 15% Veränderung in einem Verbindungswiderstand aufweist, nachdem
sie 1000 Stunden einer 90%igen relativen Feuchtigkeit (R. H.) bei 60°C
ausgesetzt worden ist, im allgemeinen als akzeptabel angesehen. Die Ausdrücke
"feuchtigkeitsbeständiger Kleber" und "feuchtigkeitsbeständiger elektrischer Kontakt",
wie sie hier benutzt werden, beziehen sich auf einen leitenden Kleber, der
Verbindungen mit stabilem Verbindungswiderstand bereitstellt, der im Durchschnitt
nicht mehr als ungefähr 25% unter den Testbedingungen wie oben beschrieben,
verändert, d. h. nach ungefähr 1000 Stunden Aussetzung in 90% R. H., bei 60°C.
Ein Faktor, der sich auf die elektrische Leitfähigkeit einer Verbindungs-Schnittstelle
auswirkt, ist die Anwesenheit oder Abwesenheit von nicht-leitenden oder
widerstandsfähigen Oberflächenoxiden, die sich bilden als Konsequenz der
Aussetzung der zu verbindenden Oberflächen in die Umgebungs-Luft und
-Feuchtigkeit. In Lötverbindungssystemen sind die Oxide zum größten Teil entfernt
an der Schnittstellengrenze zwischen der mit Lötzinn versehenen Zuleitung und
dem Lötzinn selbst, durch Fließmittel, die mit ihnen reagieren und effektiv Dioxide
entfernen, und die auch dazu dienen, die Verbindungsschnittstelle von der
Umgebungs-Atmosphäre und Feuchtigkeit abzuhalten, wenn sich das Lötmittel
abkühlt. In leitenden Kleber-Verbindungssystemen sind Fließmittel während des
Härtungs- bzw. Vernetzungsprozesses nicht anwesend und deshalb ist es wünschenswert,
daß der Kleber Mittel enthält, um den ungünstigen Effekt von Oberflächenoxiden
zu reduzieren ohne die Notwendigkeit zu haben, die zu verbindenden
Oberflächen, z. B. verbleite elektrische Komponentenzuleitungen mit aggressiven
Reinigungsagenzien oder anderen Behandlungen, vor Ausführung der Verbindung
zu behandeln.
Während der anfängliche Bahn-Widerstand von bekannten leitenden Klebern auf
Silberbasis ausreichend ist, sind solche Kleber anfällig für Vergrößerungen ihres
Widerstands an der Schnittstellengrenze mit einer mit Lötzinn versehenen Zuleitung
aufgrund von nicht-leitenden Blei/Zinnoxiden. Also kann der Widerstand entlang
einer Bindung zwischen einem leitenden Kleber und einer mit Lötzinn versehenen
Zuleitung sich erheblich über einen Zeitraum, besonders bei Aussetzung in hoher
Feuchtigkeit, verändern. Der Widerstand von solchen Verbindungen ist besonders
empfindlich für fortgesetzte Aussetzung in Kombinationen von hoher Feuchtigkeit
und hoher Temperatur. Da die oben beschriebenen Einzel- oder Doppelkomponenten
Polymer-Träger, die in gewöhnlichen leitenden Klebern benutzt werden,
von Natur aus permeabel für Feuchtigkeit sind, sind die Verbindungen, die mit
diesen Klebern gemacht werden, in gewissem Maße Gegenstand der ungünstigen
Effekte der Feuchtigkeit. Während ein Schaltkreis entworfen werden kann, um dem
kumulativen Verbindungswiderstand Rechnung zu tragen, haben Veränderungen in
diesem Widerstand mit der Zeit einen nachteiligen Effekt auf die gesamtelektrische
Leistungsfähigkeit des Schaltkreises. Es wird geglaubt, daß die Feuchtigkeit,
die den Träger durchdringt, in einer Verbindung, die mit leitendem Kleber gebildet
worden ist, Metalle an der Schnittstellengrenze zwischen dem leitenden Kleber und
der Komponentenzuleitung oxidiert, und die resultierenden nicht-leitenden Oxide
neigen dazu den Widerstand zu vergrößern.
Leitende Kleberzusammensetzungen, bekannt aus dem Stand der Technik, sind
typischerweise aus polymeren Trägern gefüllt mit leitenden Partikeln zusammengesetzt.
Z. B. US-Patent Nr. 48 00 570 beschreibt eine Mischung von auf Epoxidharzen
basierendem Klebstoff, Katalysator und leitenden Partikeln, geformt
um sterische Beeinflussung zu verringern und Leitfähigkeit bereitzustellen; US-
Patent Nr. 48 59 364 beschreibt eine Mischung von organischen Medium, gefüllt
mit leitenden Partikeln von 0,3 bis 1,0 Mikrometer und leitenden metallbeschichteten
Partikeln von nicht mehr als 1 Mikrometer; US-Patent Nr. 48 59 268 beschreibt
eine Mischung von photosensitivem Epoxidharzpolymer, Weichmachern und
sphärischen elektrisch leitenden Partikeln; US-Patent Nr. 48 14 040 beschreibt eine
adhäsive Schicht mit leitenden Partikeln in der Größe, um eine Widerstandsschicht
zu durchdringen und Eintreten in ein metallisches Muster durch einen thermischen
Kompressionsprozeß; US-Patent Nr. 47 32 702 beschreibt eine Mischung von Harz,
gefüllt mit elektrokonduktivem Metallpulver oder einem anorganischen Isolierungspulver,
beschichtet mit einem elektrokonduktiven Film; US-Patent Nr. 47 16 081
beschreibt eine Mischung von Plastik, Kautschuk oder Harz, gefüllt mit Metallpartikeln,
auf deren Oberfläche Silber ist; US-Patent Nr. 47 01 279 beschreibt eine
Mischung von thermoplastischem Elastomer, gefüllt mit Metallpartikeln; US-Patent
Nr. 46 96 764 beschreibt eine Mischung von Harz, gefüllt mit sowohl Schleif- als
auch feinen leitenden Partikeln; US-Patent Nr. 46 24 801 beschreibt eine Mischung
von einem Polymer auf Polyester-Urethan-Basis, gemischt mit einem blockierten
Isocyanat und gefüllt mit leitenden Partikeln; US-Patent Nr. 47 47 968 beschreibt
eine Mischung von Epoxidharz, Härter und metallischen Silberpartikeln; US-Patent
Nr. 45 64 563 beschreibt eine Mischung von Acryl, carboxyliertem Vinyl und
Epoxidharzpolymer, gefüllt mit metallischen Silberpartikeln; und US-Patent Nr.
45 66 990 beschreibt eine Mischung von thermoplastischem Kondensationspolymer,
gefüllt sowohl mit Metallflocken als auch mit leitendem Metall oder metallbeschichteten
Fasern.
Im allgemeinen bringen leitende Kleber auf der Basis von mit Silber gefüllten
Polymersystemen gute Leistung über einen vernünftig großen Temperaturbereich,
aber sie neigen nicht dazu, gute Leistungen an der Schnittstellengrenze zwischen
dem Kleber und den elektrischen Zuleitungen unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen
zu liefern. Wenn sie unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen gealtert sind, ist
der Widerstand entlang der Schnittstellengrenze gewöhnlich instabil, d. h. er wächst
signifikant. Während viele Schaltkreise ausreichend gut mit solchen Vergrößerungen
in dem Widerstand von einem oder mehreren ihrer Verbindungen arbeiten,
stellt die Feuchtigkeits-Empfindlichkeit einen Faktor dar, der den weiter verbreiteten
Gebrauch von leitenden Klebern ist sowohl festen als auch flexiblen
Substratanwendungen limitiert.
Wegen des Vorhergehenden ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen
leitenden Kleber mit verbesserten Leistungscharakteristiken zu schaffen, insbesondere
unter hohen Feuchtigkeits- und/oder Temperaturbedingungen, und, wenn er benutzt
wird, um eine hohe Pin-Zahl, auf der Oberfläche angebrachte Einrichtungen und
andere elektronische Komponenten, die eine gewöhnliche Metalloberfläche, wie z. B.
eine Lötplatte und eine Zinnplatte, benutzen, mit einem Substrat zu verbinden.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist das Bereitstellen eines
feuchtigkeitsbeständigen leitenden Klebers, in dem die volumetrische Schrumpfung
des Trägers beiträgt zur Bildung einer elektrischen Verbindung durch Verbesserung
der Partikel-Partikel-Leitung und Einführen eines gasdichten Oberflächenkontaktes
zwischen den Füllerpartikeln und den zu verbindenden Oberflächen.
Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines
elektrisch leitenden Klebers mit leitenden Partikeln, dispergiert in einem Träger,
und mit Oberflächencharakteristiken und von der Größe, daß sie helfen, einen
gasdichten Oberflächenkontakt zwischen den Füllerpartikeln und den zu verbindenden
Oberflächen einzuführen, aufgrund der volumetrischen Schrumpfung des
Trägers bei der Härtung bzw. Vernetzung.
Die vorliegenden Erfindung stellt einen elektrisch leitenden Kleber zum Haften und
Einführen eines elektrischen Kontakts zwischen haftenden Oberflächen bereit, der
eine Mischung aus einem Füllstoff, dispergiert in einem adhäsiven Träger,
beinhaltet, welcher bei der Vernetzung schrumpft, wobei der Träger in einer
Menge bereitgestellt wird die wirksam ist, diese Mischung an das Substrat zu
heften und wobei der Füllstoff elektrisch leitende Partikel in einer Menge und mit
einer Morphologie beinhaltet, wirksam, um einen feuchtigsbeständigen elektrischen
Kontakt bei der Vernetzung des Trägers bereitzustellen.
Die vorliegende Erfindung stellt auch ein Verfahren zum Herstellen feuchtigkeitsbeständiger
elektrischer Verbindungen bereit, das aufweist, die Schritte zum
Auftragen einer Mischung von adhäsivem Träger, der bei der Vernetzung
schrumpft, auf eine Oberfläche und einen Füllstoff, elektrisch leitende Partikel in
einer Menge und mit einer Morphologie beinhaltend, die wirksam ist, um einen
feuchtigkeitsbeständigen elektrischen Kontakt mit dem Substrat bereitzustellen.
Die vorliegende Erfindung stellt einen elektrisch leitenden Kleber bereit, der einen
vernetzbaren polymeren Trägerstoff beinhaltet, der volumetrisch schrumpft, zwischen
seinem aufgetragenen unvernetzten Zustand und seinem vernetzten Zustand in einer
Menge, die größer als ungefähr 6,8% ist und vorzugsweise zwischen dem Bereich
von ungefähr 7,5% und 65% liegt; und einen Füllstoff, der leitende Partikel
beinhaltet, wirksam, um einen feuchtigkeitsbeständigen elektrischen Kontakt bei
der Vernetzung des Trägers bereitzustellen.
Da nicht gewünscht wird an eine spezielle Erfindungstheorie oder Musterhandlung
gebunden zu sein, wird angenommen, daß die Verwendung eines Trägers oder
Bindemittels mit einer volumetrischen Schrumpfungscharakteristik zwischen dem
unvernetzten und dem vernetzten Zustand größer als ungefähr 6,8% ist, ein Maß
einer Verdichtung zu Füllstoffpartikeln zu bewirken scheint, die darin dispergiert
sind, und bereitgestellt sind in einer geeigneten Menge und mit geeigneter
Morphologie, um sowohl zu verursachen, daß die Partikel miteinander in einen
verbesserten elektrischen Kontakt gezwungen werden, und um eine gasdichte
Verdichtung mit den zu verbindenden Oberflächen zu bilden. Es wird angenommen,
daß die Schrumpfung des Trägers während der Vernetzung die inneren
Partikel mit genügender Kraft unter Druck setzt, um die Partikel miteinander in
Kontakt zu zwingen, wie auch, um Partikel an der Schnittstelle zwischen dem
Kleber und der zu verbindenden Oberfläche zu verursachen und Kontaminanten
und nicht-leitende Oxide, die an der Oberfläche sein können, zu durchdringen. Die
Partikel werden in einer Menge relativ zu dem Träger bereitgestellt, und haben
eine morphologische Oberflächencharakteristik und Körpergröße, welche, wenn sie
den zusammenpressenden Kräften ausgesetzt werden, die durch die volumetrische
Schrumpfung des Trägers bei der Vernetzung bewirkt wird, ist wirksam, um eine
gasdichte Verbindung mit der Oberfläche zu produzieren. Eine gasdichte
Verbindung mit einer Zuleitungs-Oberfläche scheint verwirktlicht zu werden, wenn
eine Verbindung an der Schnittstellengrenze mechanisch auseinandergezogen wird,
um leitende Partikel zu zeigen, die aus der vernetzten Kleberoberfläche
vorspringen. Es wird angenommen, daß ein feuchtigkeitsbeständiger elektrischer
Kontakt das Ergebnis von gasdichter Abdichtung ist, die durch das Pressen der
vorspringenden Partikel gegen die Zuleitungs-Oberfläche gebildet wird.
Der Träger, der in den Klebern dieser Erfindung eingesetzt wird, kann ein
Material sein, das mit leitenden Partikeln gefüllt werden kann und genügend
schrumpft, während der Vernetzung, wobei genügend kohäsive und adhäsive Kräfte
bereitgestellt werden, um eine mechanisch sichere Verbindung zu machen. Der
Träger kann ein auf Lösungsmittel basierendes polymeres System beinhalten oder
eine Mischung von zwei polymeren Trägern bilden, wobei einer eine hohe volumetrische
Schrumpfungscharakteristik hat und der andere eine geringe volumetrische
Schrumpfungscharakteristik hat, so daß die Gewichtsprozente der beiden
Komponenten in der Mischung so variiert werden können, daß eine volumetrische
Schrumpfungscharakteristik der Mischung in einem wirksamen Bereich bereitgestellt
wird.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung sind die leitenden
Füllstoffpartikel Agglomerate mit einem Durchmesser in einem 10,6 Mikrometer
bis ungefähr 2,00 Mikrometer Verteilungsbereich (mit einer mittleren Größe von
ungefähr 4,5 Mikrometer) und mit einer unebenen äußeren Erscheinungsform,
gekennzeichnet durch zahlreiche rillenartige, gebirgige Grenzen oder Vorsprünge
und einem Längen-, Breiten- und Tiefen-Seitenverhältnis von ungefähr 1 : 1 : 1. Es
wird angenommen, daß die Oberflächenunebenheitscharakteristik von solchen
Agglomeraten zur Bildung von feuchtigkeitsbeständigen elektrischen Kontakten und
Eindringen von oberflächenoxiden oder Kontaminanten auf der Zuleitungs-
Oberfläche, wenn der Kleber während der Vernetzung volumetrischer Kontraktionen
unterliegt, beiträgt. Agglomerate sind geeignete Elektronenträger, weil ihre äußere
Oberflächencharakteristik an der Bildung feuchtigkeitsbeständiger elektrischer
Kontakte teilhaben kann, zwischen, z. B. Partikeln, den leitenden Zuleitungen einer
elektrischen Komponente und einer Anschlußleiste auf einem Substrat. In
alternativen Ausführungsformen kann der feuchtigkeitsbeständige elektrische Kontakt
hergestellt werden mit anderen Partikeln, "in Oberflächen eindringende Partikel"
zum Zweck dieser Anwendung enthaltend feste und metallbeschichtete Partikel, die
Merkmale haben, ähnlich den oben beschriebenen Agglomeraten, einschließlich der
Größen und unebenen Oberflächenmerkmale.
In einer bevorzugten Ausführungsform beinhaltet der Träger eine Mischung von
zwei Epoxidharzen und einigen nichtreaktiven Verdünnern, mit einem Anteil von
jeder Komponente, eingestellt, um eine volumetrische Schrumpfung zwischen dem
unvernetzten und vernetzten Träger größer als ungefähr 6,8%, vorzugsweise
ungefähr 7,5 bis 65%, bereitzustellen.
Falls gewünscht, kann ein Netzmittel bereitgestellt werden, in einer Menge, die
wirksam ist, um das Netzvermögen der unvernetzten Epoxidharzmischung während
seiner Anwendung zu vergrößern (typischerweise weniger als 2-5 Gewichtsprozent
des Trägers).
In einer bevorzugten Ausführungsform ist der leitende Partikelfüllstoff eine
Zumischung von Silberflocken, Silberpulver und Silberagglomeraten. Die Agglomerate
sind unregelmäßig geformte Partikel mit zahlreichen Oberflächeneinkerbungen
und Rillen, die viele unebengezackte Vorsprünge oder Furchen
erzeugen, und ein Partikellängen-, breiten- und -dicken-Seitenverhältnis von
ungefähr 1 : 1 : 1 haben. Silber und silberbeschichtete Partikel sind bevorzugt, weil
Silberoxide leitend, sind im Gegensatz zu den isolierenden Oxiden anderer
Materialien; Gold, Palladium und andere Edelmetalle zeichnen sich auch unter
diesen Bedingungen aus, aber stellen einen extremen Preisnachteil dar. Nickel hat
genügend Stabilität unter hohen Temperatur- und Feuchtigkeitsbedingungen gezeigt,
aber weist einen höheren Anfangswiderstand auf. In wirksamen Mengen scheinen
die Agglomerate nicht-leitende Oxide auf zu verbindenden Oberflächen, wie mit
Blei/Zinn beschichtete Zuleitungen, zu durchdringen, wenn geklebte Verbindungen
hergestellt werden. Im allgemeinen sind ungefähr 60 bis 90 Gewichtsprozent,
vorzugsweise ungefähr 75 Gewichtsprozent, der Epoxidharzmischung/leitenden
Füllstoffpartikelkombination Füllstoffpartikel.
Die oberen und anderen Aufgaben und der weitere Umfang der Anwendbarkeit
der vorliegenden Erfindung wird klar von der folgenden detaillierten Beschreibung
in Verbindung mit den begleitenden Zeichnungen.
Fig. 1 (Stand der Technik) ist eine Tabelle, die das Anwachsen des
Verbindungswiderstandes mit der Aussetzung in 90% relative
Feuchtigkeitsbedingungen einer Formulierung des Standes der Technik
zeigt;
Fig. 2 ist ein Photomikrograph eines Silberagglomerates, das in der
Formulierung von Beispiel II benutzt wird, bei 5000facher Vergrößerung
und es zeigt die vielen unebenen Oberflächenmerkmale;
Fig. 3A ist eine Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes nach
Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer Formulierung,
zubereitet gemäß Beispiel II der vorliegenden Erfindung, zeigt,
in welchem die elektrischen Zuleitungen vor Ausführen der
Verbindung mit Aceton gereinigt wurden;
Fig. 3B ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen der
Formulierung aus Beispiel II der vorliegenden Erfindung zeigt, in
welchem die elektrischen Zuleitungen vor Ausführen der Verbindung
mit einer anorganischen Säure gereinigt worden waren;
Fig. 4 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel III zeigt;
Fig. 5 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel IV zeigt;
Fig. 6 ist eine andere Tabelle, die den verbesserten Verbindungswiderstand
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel V zeigt;
Fig. 7 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel VI zeigt;
Fig. 8 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel VII zeigt;
Fig. 9 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel VIII zeigt;
Fig. 10 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel IX zeigt;
Fig. 11 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel X zeigt;
Fig. 12 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel XI zeigt;
Fig. 13 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel XII zeigt; und
Fig. 14 ist eine andere Tabelle, die die Stabilität des Verbindungswiderstandes
nach Aussetzen in 90% relative Feuchtigkeitsbedingungen einer
Formulierung von Beispiel XIII zeigt.
Eine Anzahl von Faktoren müssen beachtet werden, bei der Entwicklung eines
leitenden Klebers mit verbesserten Leistungsmerkmalen unter ungünstigen
Betriebsbedingungen; besonders unter hohen Feuchtigkeits- und Temperaturbedingungen.
Weil alle polymeren Träger bis zu einem gewissen Maß feuchtigkeitsdurchlässig
sind, muß der leitende Partikelfüllstoff solchermaßen sein, daß die Bildung
von nichtleitenden Oxidationsprodukten minimal ist, bei fortschreitender Aussetzung
in Feuchtigkeit. Zusätzlich sollte der Trägerstoff Merkmale haben, die die
elektrische Leitung an den Schnittstellengrenzen zwischen dem Kleber und der
Oberfläche einer elektrischen Zuleitung verbesern, ebenso wie die Leitung
zwischen den leitenden Partikeln des Füllstoffs; es folgt, daß ein Silberpartikel oder
ein silberbeschichteter Partikelfüllstoff bevorzugt ist, obwohl andere Edelmetalle und
Mittel ebenso geeignet sind.
Die verschiedenen Formulierungen gemäß der folgenden Erfindung zeigten unten
benutzte Füllstoffe, welche Silberagglomerate, Partikel, Flocken und Pulver ebenso
wie silberbeschichtete Partikel sind. Die Agglomerate sind gekennzeichnet durch
eine unregelmäßige Körperform und eine Oberfläche mit vielen Rillen, die
vorstehende Vorsprünge oder Furchen an den Grenzen zwischen den Rillen
bestimmen. Diese Agglomerate sind vorzugsweise dadurch gekennzeichnet, daß sie
ein Längen-, Breiten- und Dicken-Seitenverhältnis, von ungefähr 1 : 1 : 1 haben und
als Konsequenz glaubt man, daß sie als Kraftvektoren funktionieren, die eine
gasabdichte Abdichtung und Pierceoxide bilden, die an der Verbindungsgrenzfläche
anwesend sind, um einen stabilen elektrischen Kontakt aufrecht zu erhalten, sogar
wenn sie erhöhten Temperaturen und Feuchtigkeiten ausgesetzt sind. Die
verwendeten beschichteten Partikel sind in der Form von nichtleitenden anorganischen,
mit Silber beschichteten Sphäroiden ebenso silberbeschichteten Nicht-
Edelmetallen wie Nickel. Man glaubt, daß die Agglomerate und die beschichteten
Partikel einen primären Elektronenleitungsweg in dem vernetzten Träger bilden
durch direkten Oberflächen-Oberflächen-Zwischenpartikel-Kontakt und, daß sie bei
der Berührung und Durchdringung der Oberfläche der zu verbindenden elektrischen
Zuleitungsoberfläche teilnehmen, als Antwort auf die Verdichtung, die sich aus der
volumetrischen Schrumpfung des polymeren Trägerstoffs ergibt. Die kleineren
Silberpartikel, hier gekennzeichnet als Pulver, helfen einen interstitiellen Leitungsweg
zwischen den größeren Partikeln bereitzustellen. Die kleineren Pulverpartikel,
wie im Fall von den größeren Agglomeraten oder Partikeln, können einzeln oder
in Gruppen funktionieren, um Oxide oder Oberflächenkontaminaten zu
durchdringen, die an der Schnittstellenoberfläche zwischen dem Kleber und der
Komponentenzuleitung bei der Verbindung anwesend sind, als Antwort auf die
internen Kräfte, die durch die volumetrische Schrumpfung des Trägers verursacht
werden.
Während die Agglomerate und Pulverpartikel mit der beschriebenen Morphologie
in wirksamen Mengen und kombiniert mit den beschriebenen Füllstoffen einen
feuchtigkeitsbeständigen elektrischen Kontakt bereitstellen, wurden flockenförmige
oder plättchenförmige leitende Partikel auch für brauchbar befunden. Flockenförmige
Partikel sind definiert als suspendierte Partikel bzw. als aus Partikeln
aufgebaute Verbindungen mit einer Dicke-Dimension, welche wesentlich (d. h. eine
Ordnung oder Größe) kleiner als seine Länge oder Breite ist. In wirksamen
Mengen neigen die flockenartigen Partikel, bevorzugt zu überlappen, oder legen
sich übereinander in einer ausgerichteten Beziehung, was die Leitfähigkeit des
Systems verbessert.
Der Trägerstoff besitzt eine volumetrisch schrumpfungsscharakteristische Größe von
ungefähr 6,8%, um eine interne Verdichtung der leitenden Partikelfüllstoffe zu
sichern. Zusätzliche Merkmale des Trägerstoffs können beinhalten gute Haftung,
weil viele leitende Kleber bei Siebdruck-, Schablonen- und ähnlichen Techniken
angewendet werden, sollen die unvernetzten polymeren Trägerstoffe eine Viskosität
haben, die einen endgültigen leitenden Kleber bereitstellt, der für die Anwendung
in solchen Prozessen geeignet ist. Die rheologischen Eigenschaften des Trägerstoffs
sollten wirksam sein für die Schablonierung, Siebdruck oder pneumatische
Sedimentationsprozesse, die gewöhnlich für die Anwendung leitender Kleber benutzt
werden. Geeignete Viskositäten können im Bereich von 50 000 bis 25 000 cps
liegen.
Die folgenden Beispiele sind repräsentative Formulierungen für leitende Kleber, die
einen feuchtigkeitsbeständigen elektrischen Kontakt bereitstellen.
Lineare Schrumpfungswerte wurden bestimmt durch Auftragen einer Linie des
unvernetzten Klebstoffs auf eine flache Oberfläche, Vernetzung des Klebstoffs und
Bestimmung der Schrumpfung als eine Funktion der unvernetzten und vernetzten
Linienlängen. Volumetrische Schrumpfungscharakteristiken zwischen dem unvernetzten
und vernetzten Kleber wurden bestimmt durch das folgende Protokoll:
Die Dichte ρu der unvernetzten (Träger) Epoxidharzlösung wurde bestimmt bei
Raumtemperatur durch Bestimmung des Gewichts W eines epoxidharzgefüllten
Containers eines bekannten Volumens V und dem bekannten Leergewicht w wie
folgt:
ρu = (W-w)/V (Gl. 1)
Die Dichte ρc des vernetzten Epoxidharzes wurde bestimmt gemäß des archimedischen Prinzips (ASTM C693) bei Raumtemperatur unter Benutzung eines
METTLER Dichtebestimmungskits E-210 250 und einer OHAUS Präzisionswaage
160D. Das Trockengewicht A der vernetzten Epoxidharzprobe in Luft wurde
bestimmt und sein Gewicht P in einer Flüssigkeit von bekannter Dichte ρ₁ wurde
bestimmt und die Dichte ρc des vernetzten Epoxidharzes wurde bestimmt wie folgt:
ρc = (A/P)ρ₁ (Gl 2)
Die volumetrische Schrumpfung Vs des unvernetzten und vernetzten Epoxidharzes
wurde bestimmt durch Bestimmung des Volumens des unvernetzten und vernetzten
Epoxidharzes durch Benutzung der Dichtewerte ρu und ρc, die oben erhalten
wurden. Das Volumen des unvernetzten Epoxidharzes Vu wurde bestimmt durch
Messen des Gewichts W bei einer Probe des unvernetzten Epoxidharzes und
Bestimmung seines Volumens wie folgt:
Vu = Wu/ρu (Gl. 3)
Das Epoxidharz ist dann vernetzt worden gemäß dem unten gezeigten Vernetzungszeitplan
und das Gewicht Wc der nun vernetzten Probe wurde bestimmt. Das
Volumen des vernetzten Epoxidharzes Vc wurde bestimmt wie folgt:
Vc = Wc/ρc (Gl. 4)
Die volumetrische Schrumpfung Vs in Prozent wurde dann bestimmt wie folgt:
Vs = [(Vu - Vc)/Vu](100) (Gl. 5)
Als ein repräsentatives Beispiel für den Wechsel in dem Verbindungswiderstand
unter 90% relativen Feuchtigkeitsbedingungen wurde ein leitender Kleber gefertigt
durch Emerson & Curning in Lexington, MA und verkauft unter AMICONTM
CSM-933-65-1, um eine 68-pin auf Oberflächen angebrachte Einrichtung (SMD),
zwei 44-pin SMD und eine Reihenschaltung von 10 Widerständen in einem
Testschaltkreis zu verbinden und Unterwerfen einer Vernetzung bei 140°C für
eine Zeit von 10 Minuten in Einklang mit den Anweisungen des Herstellers. Die
pins bzw. Anschlüsse von verschiedenen SMDs wurden serienverbunden über
Widerstandselemente innerhalb der SMDs und der Gesamt-Verbindungswiderstand
bestimmt durch das Abziehen des kumulativen Serienwiderstandes der Komponenten
innerhalb der Einrichtung von dem gesamten gemessenen Widerstand. In ähnlicher
Weise wurde die Widerstandsmessung der Widerstandsfolge bewirkt durch Abziehen
der kumulativen Werte der Widerstände, die die Folge von der gesamten
Widerstandsreihe beinhaltete, um bei einem komulativen Verbindungswiderstandswert
anzukommen. Der Widerstand der Elemente innerhalb der Einrichtung der
SMDs ebenso wie der Widerstände innerhalb der Widerstandsfolge war stabil
innerhalb des Temperatur- und des Feuchtigkeitsbereichs des Tests, wie durch
Kontroll-Schaltkreise nachgeprüft wurde. Der Anfangs-Verbindungswiderstand in
Ohm wurde gemessen bei Raumtemperatur und bei Testbedingungen von 60°C
und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 1 gezeigt. Der Widerstand wurde
nochmals gemessen nach 15,5, 24, 39 und 63 Stunden Aussetzen bei 60°C und
90% relativen Feuchtigkeitsbedingungen. Wie in Fig. 1 gezeigt ist, stieg der
ohmsche Widerstand von allen Verbindungen mit der Zeit bei 90% relativer
Feuchtigkeit an mit einem extrapolierten Wert für 1000 Stunden, was ein
erhebliches Anwachsen für die 68-pin-Einrichtung und die zwei 44-pin-Einrichtungen
anzeigt und weniger eines Anwachsens für die Widerstandsfolge.
Wie von den Überlegungen der Daten aus Fig. 1 geschätzt werden kann, macht
eine bekannte leitende Kleberverbindung ein erhebliches Anwachsen des
Widerstands über die Zeit erhöhter relativer Feuchtigkeit durch.
Ein leitender Kleber wird zubereitet unter Benutzung eines leitenden Füllstoffs
mit drei Typen von Silberpartikeln A, B und C. Die aus Partikeln bestehende
Verbindung A ist eine Silberflocke mit einer Fisher-Sub-Sieb-Größe (FSSS) im
Bereich von 0,90-1,30 Mikrometer, eine Klopfdichte (durch ein Tap-Pak-Volumeter)
von 3,0 bis 3,5 g/cc, eine Scott-Fülldichte von 30-35 g/in³, eine Oberfläche von
0,3 bis 0,6 m²/g und einer Größenverteilung von 90% < 14,00 Mikrometer, 50%
< 7,00 Mikrometer und 10% < 2,0 Mikrometer. Die hier gezeigten Größen-
Verteilungsdaten wurden bestimmt mit einem Leeds and Northrop Microtrac. Eine
geeignete, aus Partikeln A bestehende Verbindung ist "Silver Flake #53", erhältlich
von Electronic Materials Division der Metz Metallurgical Corporation, South
Plainfield, NJ.
Die aus Partikeln bestehende Verbindung B ist ein Silberagglomerat mit einer
Fisher-Sub-Sieb-Größe (FSSS) im Bereich von 0,6 Mikrometer, einer Klopfdichte
(durch ein Tap-Pak-Volumeter) von 1,85 g/cc, einer Scott Fülldichte von 16,7 g/in³,
einer Oberfläche von 1,62 m²/g und einer Größenverteilung von 100% <
10,6 Mikrometer, 90% < 8,10 Mikrometer und 50% < 4,4 Mikrometer, und 10%
< 1,4 Mikrometer mit einer mittleren Größe von 4,5 Mikrometer. Eine
geeignete, aus Partikeln B bestehende Verbindung ist "Silver Powder SPS-100",
erhältlich von Metz Metallurgical Corporation. Dieses Silberagglomerat, wie es in
dem Photomikrograph von Fig. 2 gezeigt wird, hat viele unebene Oberflächenmerkmale.
Die aus Partikeln bestehende Verbindung C ist ein Silberpulver mit einer Fisher-
Sub-Sieb-Größe (FSSS) im Bereich von 0,70 Mikrons, einer Klopfdichte (durch ein
Tap-Pak-Volumeter) von 2,75 g/cc, einer Scott-Fülldichte von 17,5 g/in³, einer
Oberfläche von 1,84 m²/g und einer Größenverteilung von 100% < 5,27
Mikrometer, 90% < 3,16 Mikrometer und 50% < 1,25 Mikrometer, und 10%
< 0,51 Mikrometer. Eine geeignete, aus Partikeln C bestehende Verbindung ist
"Fine Silver Powder SED", erhältlich von Metz Metallurgical Corporation.
Die aus Partikeln A, B und C bestehenden Verbindungen werden gemischt in
einem Gewichtsverhältnis von ungefähr 40%, 30% und 30%, um einen
metallischen Silberfüllstoff zu bilden, der zu einem Träger gemischt wird.
Der Träger beinhaltet eine Polymermischung von zwei Epoxidharzen, Epoxidharz
A und Epoxidharz B. Epoxidharz A ist ein Bisphenol F Epoxidharz, wie "Aratronic
5046", ein Bisphenol F Diglycidylether, mit einer relativ geringen Viskosität von
1400 cps bei 25°C, erhältich von Ciba-Geigy Corporation. Epoxidharz B ist ein
flüssiger Phenol-Epoxy-Novolak-Harz, wie "Quatrex 2010", ein Phenol-Epoxy-
Novolak-Harz mit einer relativ hohen Viskosität von 25 000 bis 45 000 cps bei 52°C,
erhältlich von Dow Chemical Corporation, Midland, MI.
Die polymeren Träger können auch einen konventionellen Härter enthalten, wie
ein Imidazol, z. B. N-(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-methylimidazol, erhältlich von
PolyOrganix Corporation in Newburyport, MA, unter CURIMIDTM-CN.
Die polymeren Träger können auch einen Haftvermittler oder ein Netzmittel
enthalten, um eine verbesserte Vernetzung des nichtvernetzten Materials
bereitzustellen. Ein typischer Haftvermittler ist gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan,
erhältlich von Union Carbide Company unter "A-187". Ein anderer
Zusatzstoff in dem polymeren Träger der vorliegenden Erfindung ist gamma-
Butyrolacton, erhältlich von Aldrich Chemical Co., Milwaukee, WI, das als
Verdünner zur Einstellung der Viskosität fungiert.
Eine leitende Kleberzusammensetzung mit der folgenden Formulierung wurde
zubereitet:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
8,275 | |
Epoxidharz B | 8,275 |
Härter | 3,973 |
Verdünner | 1,985 |
Haftvermittler | 0,993 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 23,5% | |
Partikel A | 30,600 |
Partikel B | 22,950 |
Partikel C | 22,950 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 76,5% |
Der 76,5%-Silbergehalt stellt einen bevorzugten Wert für die allgemeine
Anwendungstechnik für die Anwendung durch Schablonen, Siebdruck, Tampodruck,
Spritzen etc. dar. Unter 74% kann diese leitende Kleberzusammensetzung
elektrische Instabilität mit Widerstandsvergrößerung um eine Größenordnung unter
verschiedenen Testbedingungen vorweisen. Über 78% ist die leitende Kleberzusammensetzung
zu viskos, um in Schablonen und Siebdruckanwendungen benutzt
zu werden. Obwohl sie nocht geeignet für die Anwendung in einer Spritze ist.
Bei dem oberen polymeren Träger wurde bestimmt, daß er eine volumetrische
Schrumpfung von 17% hat. In einem ersten Experiment, wurden die elektrischen
Zuleitungen mit Aceton gereinigt und die obige Formulierung wurde benutzt, um
ein 60-pin SMD, ein 44-pin SMD und eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge
in jedem von sechs Test-Schaltkreisen (Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie
beschrieben in Beispiel I.
Der Verbindungswiderstand wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter
Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 3A
gezeigt. Der Widerstand bzw. spezifische Widerstand wurde nochmals gemessen
nach 17, 40, 112, 306, 618 und 1002 Stunden Aussetzen bei 60°C und 90%
relativer Feuchtigkeit bei Testbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 3A gezeigt wird, variiert der ohmsche Widerstand von allen Verbindungen
minimal nach 1002 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit, nur ein Set von
Verbindungen hatte ein Anwachsen des Widerstands über 11%.
In einem zweiten Versuch wurden die elektrischen Zuleitungen der oben
beschriebenen Einrichtung zuerst mit einer anorganischen Säure gereinigt und die
Verbindungen wurden mit einer Formulierung dieses Beispiels in einer Weise wie
oben beschrieben gemacht. Der Verbindungswiderstand wurde gemessen bei
Raumtemperatur und bei Testbedingungen von 60°C und 90% relativer
Feuchtigkeit wie in Fig. 3B gezeigt. Der Widerstand wurde dann gemessen nach
14,5, 117,5, 149, 297 und 969 Stunden Aussetzen bei 60°C und 90% relativen
Feuchtigkeitsbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten in Fig. 3B
gezeigt wird, variiert der ohmsche Widerstand von allen Verbindungen minimal
nach 969 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit, nur ein Set von Verbindungen
hatte ein Anwachsen des Widerstandes über 12%.
Ein leitender Kleber wurde hergestellt unter Verwendung eines leitenden
Partikelfüllstoffs mit drei Typen von Silberpartikeln A, B und C. Die Partikel
enthaltenden Verbindungen A, B und C sind solche wie oben in Beispiel III
beschrieben und sind ähnlich gemischt in Gewichtsverhältnissen von 40%, 30%
und 30%, um einen Füllstoff zu bilden, der mit dem Träger gemischt wird.
Der Träger beinhaltet ein einzelnes Epoxidharz. Das Epoxidharz ist ein flüssiges
Bisphenol A Epoxidharz wie "Quantex 1010", mit einer Viskosität von 11 000 bis
14 000 cps bei 25°C, erhältlich von Dow Chemical Corporation.
Der polymere Träger kann auch einen Härter (N-(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-methylimidazol),
gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan und einer Verdünner gamma-
Butyrolacton enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit der folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
16,55 | |
Härter | 3,97 |
Haftvermittler | 0,99 |
Verdünner | 1,99 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 23,50% | |
Partikel A | 30,600 |
Partikel B | 22,950 |
Partikel C | 22,950 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 76,5% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 13% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, und
eine Reihenschaltung von Widerständen in jedem von zwei Test-Schaltkreisen
(Versuche 1 bis 2) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben. Der Verbindungswiderstand
wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter Testbedingungen von
60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 4 gezeigt. Der Widerstand
wurde wieder gemessen nach 15, 65 und 141 Stunden Aussetzen bei 60°C und
90% relativen Feuchtigkeitsfestbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 4 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen Verbindungen
minimal nach 141 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit, zwei (2) Sets von Verbindungen
hatten ein Anwachsen des Widerstandes über 2%.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung von leitenden Füllstoffen
von zwei Typen von Silberpartikeln A und C, die identisch mit den Partikeln A
und C wie in Beispiel II sind.
Die Partikel A und C werden wunschgemäß gemischt in einem Gewichtsverhältnis
von 40% und 60%, um einen Füllstoff zu bilden, der mit dem Träger gemischt
wird.
Der Träger beinhaltet eine Mischung von zwei Epoxidharzen, Epoxidharz A und
Epoxidharz B. Epoxidharz A ist ein Bisphenol F Epoxidharz wie "Aratronic 5046".
Epoxidharz B ist ein flüssiger Phenol-Epoxy-Novolak-Harz, wie "Quatrex 2010".
Die polymeren Träger können auch ein Härter (N-(2-cyanoethyl)-2-ethyl,4-
methylimidazol), einen Haftvermittler (gamme-Glycidoxypropyltrimethoxysilan) und
einen Verdünner (gamma-Butyrolacton) enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit der folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
8,21 | |
Epoxidharz B | 8,21 |
Härter | 3,94 |
Verdünner | 0,66 |
Haftvermittler | 0,99 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 22,0% | |
Partikel A | 31,20 |
Partikel C | 46,80 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 78,0% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 10% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, und
eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs Test-Schaltkreisen
(Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben. Der Verbindungswiderstand
wurde gemessen bei Raumtemperatur und bei Testbedingungen von
60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 5 gezeigt. Der Widerstand
wurde wieder gemessen nach 62, 136, 1073 und 1598 Stunden Aussetzen bei
60°C und 90% relativer Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 5 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen
Verbindungen minimal nach 1598 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit, nur ein
Set von Verbindungen hatten ein Anwachsen des Widerstandes über 19%.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden
Füllstoffs
aus drei Typen von Silberpartikeln A und C, die identisch mit den Partikeln
A, B und C, wie in Beispiel II beschrieben sind.
Die Partikel A, B und C werden wunschgemäß gemischt in einem Gewichtsverhältnis
von 40%, 30% und 30%, um einen Füllstoff zu bilden, der mit
dem Träger gemischt wird.
Der Träger beinhaltet eine einzelne Epoxidharz-Lösungsmittelkombination. Das
Epoxidharz ist ein Bisphenol A Epoxidharz wie "EPONOL (R) 53-BH-35", ein
Epoxidharz mit hohem Molekulargewicht, erhältlich von der Shell Chemical
Company, Housten, TX. In der Form, wie es vom Hersteller bereitgestellt wird,
stellt das Epoxidharz ungefähr 35% des wie -zugeführten Materials mit einem
Rest, der ein Lösungsmittel von ungefähr 75% Methylethylketon (MEK) und
25% Propylenglycolmethylether (PGME) enthält, dar. Vor dem Einsatz beim
Formulieren des leitenden Klebers von Beispiel V werden das MEK und das
PGME entfernt und ersetzt durch 2-Butoxyethylacetat, erhältlich z. B. von Aldrich
Chemical Company.
Eine leitende Kleberzusammensetzung wurde gemäß der vorliegenden Erfindung
hergestellt und hat die folgende Formulierung:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz | |
12,921 | |
Lösungsmittel | 23,996 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 36,917 | |
Partikel A | 25,233 |
Partikel B | 18,925 |
Partikel C | 18,925 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 63,083% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 65% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, und
eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs Test-Schaltkreisen
(Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben. Der Verbindungswiderstand
wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter Testbedingungen von
60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 6 gezeigt. Der Widerstand
wurde wieder gemessen nach 6, 13, 349 und 1530 Stunden Aussetzen bei 60°C
und 90% relativen Feuchtigkeitsbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 6 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen
Verbindungen minimal nach 1530 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit, nur ein
Set von Verbindungen hatte ein Anwachsen des Widerstandes von über 10%.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden Partikelfüllstoffs
von drei Typen von Silberpartikeln A, B und C, die identisch mit den
Partikeln A, B und C, die oben für Beispiel II beschrieben sind, sind. Die Partikel
A und C werden wunschgemäß gemischt in einem Gewichtsverhältnis von 40%,
30% und 30%, um einen Füllstoff zu bilden, der mit dem Träger gemischt wird.
Der Träger beinhaltet eine einzelne Epoxidharz-Lösungsmittelkombination. Das
Epoxid-Novolak-Epoxidharz, wie "Quatrex 2010", ein Phenol-Epoxy-Novolak-Harz mit
einer relativ hohen Viskosität von 25 000 bis 45 000 cps bei 52°C, erhältlich von
Dow Chemical Corporation. Das Lösungsmittel 2-(2-Ethoxyethoxy)-Ethylacetat ist
erhältlich unter dem Handelsnamen "Carbitol"-Acetat von Eastman Kodak Co.,
Rochester, NY, und ist auch bekannt als Dethylenglycolmonoethyletheracetat. Der
polymere Träger kann auch einen Härter (N-(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-methylimidazol)
und einen Haftvermittler (gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan) enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit einer folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz | |
14,79 | |
Lösungsmittel | 6,34 |
Härter | 1,18 |
Haftvermittler | 0,89 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 23,20% | |
Partikel A | 30,72 |
Partikel B | 23,04 |
Partikel C | 23,04 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 76,80% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 25% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, und
eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs Test-Schaltkreisen
(Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben. Der Verbindungswiderstand
wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter Testbedingungen von
60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 7 gezeigt. Der Widerstand
wurde wieder gemessen nach 14, 62 und 1025 Stunden Aussetzen bei 60°C und
90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 7 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen Verbindungen
minimal nach 1025 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung von leitenden Füllstoffen
von drei Typen von Silberpartikeln A, B und C, die identisch mit den Partikeln
A, B und C sind, wie oben für Beispiel II beschrieben.
Die Partikel A, B und C werden wunschgemäß gemischt in einem Gewichtsverhältnis
von 40%, 30% und 30%, um den metallischen Silber-Füllstoff zu
bilden, der mit dem Träger gemischt wird.
Der Träger beinhaltet eine Mischung von zwei Epoxidharzen, Epoxidharz A und
Epoxidharz B. Epoxidharz A ist ein Bisphenol A Epoxidharz wie das oben
beschriebene Epoxidharz "Eponol 53" und Epoxidharz B ist ein flüssiges Phenol-
Epoxy-Novolak-Harz, wie das oben beschriebene "Quatrex 1010".
Die polymeren Träger können auch Härter I und II enthalten. Härter I ist
Polyoxypropylendiamin, erhältlich unter Jeffamine D-230 von der Texaco Chemical
Company und Härter II ist ein Triethylenglycoldiamin, erhältlich unter Jeffamin
EDR 148, auch von der Texaco Chemical Company erhältlich. Der polymere
Träger kann auch einen Beschleuniger enthalten, um die Vernetzung zu fördern.
Ein geeigneter Beschleuniger, wie eine Mischung von aliphatischen Aminen, ist
erhältlich von der Texaco Chemical Company unter "399". Der polymere Träger
kann auch einen Adhäsionsbeschleuniger enthalten wie ein Glycerylpoly(oxypropylen)
triamin, erhältlich unter Jeffamin T-5000 von der Texaco Chemical
Company.
Eine leitende Kleberzusammensetzung wurde mit der folgenden Formulierung
hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
13,50 | |
Epoxidharz B | 8,94 |
Härter I | 2,59 |
Härter II | 0,36 |
Beschleuniger | 0,27 |
Adhäsionsbeschleuniger | 1,34 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 27,0% | |
Partikel A | 29,20 |
Partikel B | 21,90 |
Partikel C | 21,90 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 73,00% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 19% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, und
eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs Test-Schaltkreisen
(Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben. Der Verbindungswiderstand
wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter Testbedingungen von
60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 8 gezeigt. Der Widerstand
wurde wieder gemessen nach 15, 191 und 981 Stunden Aussetzen bei 60°C und
90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 8 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen Verbindungen
nach 1598 Stunden bei 90% relativer Feuchtigkeit, nur ein Set von Verbindungen
hatte ein Anwachsen des Widerstandes über 8%.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden Partikelfüllstoffs
von zwei Typen von leitenden Partikeln A und D. Partikel A ist identisch
mit dem, der oben für Beispiel I beschrieben ist. Partikel D beinhaltet silberbeschichtete
Nickelpartikel mit einer mittleren Partikeldimension von 28 u mit
einer aktuellen Größenverteilung von 90% < 48,19 Mikrometer, 50% < 27,97
Mikrometer und 10% < 12,36 Mikrometer. Eine geeignete, aus Partikeln
bestehende Verbindung D ist erhältlich von Novamet Specialty Products Corp.,
eine INCO Company, 681 Lawlins Road, Wyckof, N. J. 07481 (201-891-7976).
Die Partikel A und D werden wunschgemäß gemischt in einem Gewichtsverhältnis
von 80% und 20%, um einen Füllstoff zu bilden, der mit dem Träger gemischt
wird.
Der Träger beinhaltet eine Mischung von zwei Epoxidharzen, Epoxidharz A und
Epoxidharz B. Epoxidharz A ist ein Bisphenol F Epoxidharz wie "Aratronic 5046"
und Epoxidharz B ist ein flüssiges Phenol-Epoxy-Novolak-Harz, wie "Quatrex 2010".
Die polymeren Träger können auch einen Härter (N-(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-
methylimidazol), einen Haftvermittler (gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan)
enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit einer folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
7,50 | |
Epoxidharz B | 7,50 |
Härter | 3,60 |
Haftvermittler | 0,90 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 19,5% | |
Partikel A | 64,40 |
Partikel D | 16,10 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 80,5% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger-Formulierung eine volumetrische
Schrumpfung von 7,6% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein
44-pin SMD, und eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs
Test-Schaltkreisen (Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben.
Der Verbindungswiderstand wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter
Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 9 gezeigt.
Der Widerstand wurde wieder gemessen nach 119, 503 und 1146 Stunden
Aussetzen bei 60°C und 90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch
die Prozentzuwachsspalten in Fig. 9 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand
von allen Verbindungen minimal nach 1146 Stunden bei 90% relativer
Feuchtigkeit, nur ein Set von Verbindungen hatte ein Anwachsen des Widerstandes
über 15%.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden Partikelfüllstoffs
von zwei Typen von leitenden Partikeln, Partikel enthaltende Verbindungen
A und E, in welchem die Partikel enthaltende Verbindung A identisch mit der
oben in Beispiel I beschrieben ist. Die Partikel enthaltende Verbindung E sind
silberbeschichtete Nickelpartikel von ungefähr 32 Gewichtsprozent Silber, mit einer
Scott Fülldichte von 3,66 g/in³, einer Oberfläche von 0,22 m²/g, einem
Pulverwiderstand von 0,4 m ohm · cm und einer mittleren Partikeldimension von 21 µ
mit einer aktuellen Größenverteilung von 90% < 29,3 Mikrometer, 50% <
19,5 Mikrometer und 10% < 13,9 Mikrometer. Eine geeignete Partikel
enthaltende Verbindung E ist erhältlich von Potter Industries, Inc., Carlstadt, N. J.
unter Conducto-O-Fil Silver Nickel.
Die Partikel enthaltende Verbindungen A und E werden wunschgemäß gemischt
in einem Gewichtsverhältnis von 80% und 20%, um einen Füllstoff zu bilden,
der mit dem Träger gemischt wird.
Der Träger beinhaltet hauptsächlich eine Mischung von zwei Epoxidharzen,
Epoxidharz A und Epoxidharz B. Epoxidharz A ist ein Bisphenol F Epoxidharz
wie "Aratronic 5046". Epoxidharz B ist ein flüssiges Phenol-Epoxy-Novolak-Harz,
wie "Quatrex 2010".
Die polymeren Träger können auch einen Härter (N-(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-
methylimidazol) und einen Haftvermittler (gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan)
enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit der folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
7,50 | |
Epoxidharz B | 7,50 |
Härter | 3,60 |
Haftvermittler | 0,90 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 19,5% | |
Partikel A | 64,40 |
Partikel E | 16,10 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 80,50% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfungscharakteristik
von 7,6% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-
pin SMD, und eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs
Test-Schaltkreisen (Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben.
Der Verbindungswiderstand wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter
Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 10 gezeigt.
Der Widerstand wurde wieder gemessen nach 65, 453 und 1096 Stunden Aussetzen
bei 60°C und 90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die
Prozentzuwachsspalten in Fig. 10 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand
von allen Verbindungen nach 1096 Stunden bei 90% relativer
Feuchtigkeit, nur ein Set von Verbindungen hatte ein Anwachsen des Widerstandes
über 14%.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden Partikelfüllstoffs
von zwei Typen von leitenden Partikeln, Partikel enthaltende Verbindungen A und F,
in welchem die Partikel A identisch mit den in Beispiel I beschrieben sind.
Partikel F sind silberbeschichtete Glaskügelchen von ungefähr 23,8% Silber, mit
einer Scott-Fülldichte von 0,81 g/in³, einem spezifischen Pulverwiderstand von 2,63
Milli-Ohm cm und einer mittleren Partikeldimension von 13 Mikrometer mit einer
aktuellen Größenverteilung von 90% < 20,0 Mikrometer, 50% < 12,1
Mikrometer und 10% < 7,1 Mikrometer. Eine geeignete Partikel enthaltende
Verbindung F ist erhältlich von Potter Industries, Inc., Carlstadt, N. J. 07072, unter
Conducto-O-Fil. Silvered Glas Spheres. Die Partikel A und F werden wunschgemäß
gemischt in einem Gewichtsverhältnis von 92% und 8%, um einen Füllstoff zu
bilden, der mit dem Träger gemischt wird.
Der Träger umfaßt hauptsächlich eine Mischung von zwei Epoxidharzen, Epoxidharz
A und Epoxidharz B. Epoxidharz A ist ein Bisphenol F Epoxidharz wie "Aratronic
5046". Epoxidharz B ist ein flüssiges Phenol-Epoxy-Novolak-Harz, wie "Quatrex
2010".
Der polymere Träger kann einen gewöhnlichen Härter (N-(2-cyanoethyl)-2-
ethyl-4-methylimidazol) und einen Haftvermittler (gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan)
enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit der folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge - Gewichtsprozent | |
(normalisierte Gewichtseinheiten) | |
Epoxidharz A | |
7,88 | |
Epoxidharz B | 7,88 |
Härter | 3,78 |
Haftvermittler | 0,96 |
Gesamt-Epoxidharz-Gewicht = 20,5% | |
Partikel A | 73,14 |
Partikel F | 6,36 |
Gesamt-Silber-Gewicht = 79,5% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfungscharakteristik
von 7,6% hat und wurde benutzt, um ein 68-pin SMD, ein 44-
pin SMD, und eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in jedem von sechs
Test-Schaltkreisen (Versuche 1 bis 6) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben.
Der Verbindungswiderstand wurde gemessen bei Raumtemperatur und unter
Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 11 gezeigt.
Der Widerstand wurde wieder gemessen nach 65, 453 und 1096 Stunden Aussetzen
bei 60°C und 90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die
Prozentzuwachsspalten in Fig. 11 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand
von allen Verbindungen minimal nach 1096 Stunden bei 90% relativer
Feuchtigkeit, wobei nur zwei (2) Sets von Verbindungen ein Anwachsen des
Widerstandes über 15% hatten.
In einigen der Testläufe der Beispiele II bis X (Ergebnisse nicht gezeigt),
verursachte die hohe Feuchtigkeit ein Ansammeln von heißem flüssigen Wasser und
Durch-Korrosion der elektrischen Zuleitungen außerhalb der geklebten Verbindungen,
was ungültige Testresultate bewirkte.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden Partikelfüllstoffs
von zwei Typen von Silberpartikeln enthaltenden Verbindungen A und B.
Die Partikel enthaltenden Verbindungen A und B sind solche, wie oben in
Beispiel II beschrieben und sind genauso gemischt in einem Gewichtsverhältnis von
40% (A) zu 60% (B), um einen Füllstoff zu bilden, der mit dem Träger
gemischt wird.
Der Träger umfaßt eine Mischung von Epoxidharzen, modifziert mit einem
synthetischen Kautschuk. Die modifizierte Epoxidharzmischung beinhaltet gleiche
Gewichtsteile Bisphenol F Epoxidharz wie "Aratronic 5046", ein Bisphenol F
Diglycidylether mit einer Viskosität von ungefähr 1400 cps bei 25°C, erhältlich
von Ciba-Geigy Corporation; einen flüssigen Phenol-Epoxy-Novolak-Harz, wie
"Quatrex 2010" mit einer Viskosität von ungefähr 25 000 bis 45 000 cps bei 52°C,
erhältlich von Dow Chemical Corporation; und ein Butadien-Acrylonitril-synthetisches
Kautschuk-Modifikationsmittel wie "Heloxy WC-8005" mit einer Viskosität
von ungefähr 500 000 bis 1 000 000 cps bei 25°C, erhältlich von Wilmington
Chemical Corporation, Delaware, U. S. A.
Der polymere Träger kann auch ein Imidazol-Typ-Härter wie "Curimid-CN", N-
(2-cyanoethyl)-2-ethyl-4-methylimidazol), einen Verdünner wie gamma-Butyrolacton
und einen Haftvermittler wie "A-187" (gamma-Glycidoxypropyltrimethoxysilan)
enthalten.
Ein leitender Kleber wurde mit der folgenden Formulierung hergestellt:
Komponente | |
Menge (Feuchtgewicht) | |
Bisphenol F | |
5,05 | |
Novolak-Epoxidharz | 5,05 |
Butadien-Kautschuk | 5,32 |
Härter | 3,19 |
Verdünner | 1,59 |
Haftvermittler | 0,80 |
Gesamt-Träger-Gewicht = 21,0% | |
Partikel A | 31,60 |
Partikel B | 47,40 |
Gesamt-Füllstoff-Gewicht = 79,5% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 10% hat, Ein Biege-Durchmesser von 0,50 Inch (bestimmt durch Biegen
eines Streifens von ungefähr 4,5 mil Dicke, um den kleinstmöglichen Durchmesserstab
ohne Schaden oder Zerbrechen des Streifens) und wurde benutzt, um ein 68-
pin SMD, ein 44-pin SMD, und eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in
jedem von drei Test-Schaltkreisen (Versuche 1 bis 3) zu verbinden, wie in Beispiel
I beschrieben. Der Verbindungswiderstand wird gemessen bei Raumtemperatur und
bei Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 12
gezeigt. Der Widerstand wurde wieder gemessen nach 1021 Stunden Aussetzen bei
60°C und 90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 12 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen
Verbindungen minimal oder nahm ab nach 1031 Stunden.
Ein leitender Kleber wird hergestellt unter Verwendung eines leitenden Partikelfüllstoffs
von zwei Typen von Silberpartikeln enthaltenden Verbindungen A und B.
Die Partikel enthaltenden Verbindungen A und B sind solche, wie oben in
Beispiel II beschrieben und sind genauso gemischt in einem Gewichtsverhältnis von
40% (A) zu 60% (B), um einen Füllstoff zu bilden, der mit einem Träger
gemischt wird.
Der Träger umfaßt ein nichtgefülltes Urethan-Elastomer, wie "Calthane NF 1300",
erhält von Cal Polymers, Inc., California, U. S. A., welches eine Mischung von
ungefähr einem Teil aromatisches Isocyanat (4,4-Diphenylmethandiisocyanat und
ungefähr 20 Gewichtsprozent Polymere höheren Molekulargewichts) und drei Teile
Butadienhomopolymer (Hydroxyl therminated Polybutadien) umfaßt.
Der polymere Träger kann auch eine geringe Menge eines Lösungsmittels wie
Carbitolacetat (2-(2-Ethoxyethoxy)ethylacetat) zur Einstellung der Viskosität
enthalten.
Ein leitender Kleber wurde hergestellt mit der folgenden Formulierung:
Komponente | |
Menge (Feuchtgewicht) | |
Urethan-Elastomer | |
15,85 | |
Lösungsmittel | 1,05 |
Gesamt-Träger-Gewicht = 16,90% | |
Partikel A | 33,24 |
Partikel B | 49,86 |
Gesamt-Füllstoff-Gewicht = 83,10% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 7,7% hat, ein Biege-Durchmesser von 0,25 Inch (bestimmt durch Biegen
eines Streifens von ungefähr 4,5 mil Dicke, um den kleinstmöglichen Durchmesserstab
ohne Schaden oder Zerbrechen des Streifens) und wurde benutzt, um
ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, und eine Reihenschaltung einer Widerstandsfolge
in jedem von drei Test-Schaltkreisen (Versuche 1 bis 2) zu verbinden, wie in
Beispiel I beschrieben. Der Verbindungswiderstand wird gemessen bei Raumtemperatur
und bei Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie
in Fig. 13 gezeigt. Der spezifische Widerstand wurde wieder gemessen nach 429,5
Stunden Aussetzen bei 60°C und 90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie
durch die Prozentzuwachsspalte in Fig. 13 gezeigt wird, variierte der ohmsche
Widerstand von allen Verbindungen minimal oder nahm ab nach 429,5 Stunden.
Ein leitender Kleber wurde hergestellt unter Verwendung eines leitenden
Partikelfüllstoffs von zwei Typen von Silberpartikeln enthaltenden Verbindungen A
und B. Die Partikel enthaltenden Verbindungen A und B sind solche, wie oben
in Beispiel II beschrieben und sind genauso gemischt in einem Gewichtsverhältnis
von 40% (A) zu 60% (B), um einen Füllstoff zu bilden, der mit einem Träger
gemischt wird.
Der Träger umfaßt ein Silikonharz wie "SR 900", eine Silikon konforme
Deckschicht, erhältlich von General Electric Company, Silicon Products Division,
New York, U. S. A., welche eine 50%-Lösung von Silikonharz mit einer Viskosität
von ungefähr 500 cps bei 25°C im Lösungsmittel Toluol umfaßt.
Der polymere Träger kann auch eine geringe Menge eines zusätzlichen Lösungsmittels
wie "Aromatic 150", das ein schweres aromatisches auflösendes Benzin ist,
erhältlich von Exxon Chemical Co., Texas, U. S. A., beinhaltet.
Ein leitender Kleber wurde hergestellt mit der folgenden Formulierung:
Komponente | |
Menge (Feuchtgewicht) | |
Silikonharz "SR 900" | |
22,50 | |
Lösungsmittel "Aromatic 150" | 4,50 |
Gesamt-Träger-Gewicht = 27,00% | |
Partikel A | 29,20 |
Partikel B | 43,80 |
Gesamt-Füllstoff-Gewicht = 73,00% |
Es wurde bestimmt, daß der obige polymere Träger eine volumetrische Schrumpfung
von 25% hat, ein Biege-Durchmesser von 0,25 Inch (bestimmt durch
Biegen eines Streifens von ungefähr 4,5 mil Dicke, um den kleinstmöglichen
Durchmesserstab ohne Schaden oder Zerbrechen des Streifens) und wurde benutzt,
um ein 68-pin SMD, ein 44-pin SMD, in jedem von drei Test-Schaltkreisen
(Versuche 1 bis 3) zu verbinden, wie in Beispiel I beschrieben. Ebenso wurde eine
Reihenschaltung einer Widerstandsfolge in zwei Schaltkreisen getestet (Versuche 1
bis 2). Der Verbindungswiderstand wurde gemessen bei Raumtemperatur und bei
Testbedingungen von 60°C und 90% relativer Feuchtigkeit wie in Fig. 14 gezeigt.
Der Widerstand wurde wieder gemessen nach 192,5 Stunden Aussetzen bei 60°C
und 90% relativen Feuchtigkeitstestbedingungen. Wie durch die Prozentzuwachsspalten
in Fig. 14 gezeigt wird, variierte der ohmsche Widerstand von allen Verbindungen
minimal oder nahm ab nach 192,5 Stunden.
Die vorliegende Erfindung stellt vorzugsweise eine elektrisch leitende Kleberzusammensetzung
mit im wesentlichen stabiler Leitfähigkeit und Widerstandsmerkmalen
unter sehr feuchten Bedingungen bereit und es wird geglaubt, daß
dieses Ergebnis erreicht wird, als Folge des Herstellers eines Klebers mit einer
volumetrischen Schrumpfungsrate in einem Bereich, der einen Partikel-Partikel-
Kontakt und einen Partikel-Verbindungs-Oberflächen-Kontakt sicherstellt, um eine
zuverlässige Verbindung herzustellen.
Zeichenerklärung/Übersetzungen:
R. H. = relative Feuchtigkeit
a. m. = vormittags
p. m. = nachmittags
HR = Stunden
acetone cleaned = Aceton gereinigt
inorganic acid = anorganische Säure
chip height = Chip-Höhe
RM Temp = Raumtemperatur
IPA cleaned = Isopropanol gereinigt
INITIAL = Anfang
SHEET = Blatt
a. m. = vormittags
p. m. = nachmittags
HR = Stunden
acetone cleaned = Aceton gereinigt
inorganic acid = anorganische Säure
chip height = Chip-Höhe
RM Temp = Raumtemperatur
IPA cleaned = Isopropanol gereinigt
INITIAL = Anfang
SHEET = Blatt
Claims (26)
1. Elektrisch leitender Kleber zum Kleben und Schaffen eines elektrischen
Kontakts zwischen geklebten Oberflächen, umfassend:
ein Gemisch, enthaltend Füllstoffpartikel, die in einem schrumpfbaren
adhäsiven Träger bzw. Bindemittel dispergiert sind, wobei der Träger in
einer Menge enthalten ist, die eine Haftung des Gemisches an einer
Oberfläche bewirkt, und der Füllstoff aus elektrisch leitenden Partikeln
besteht und in einer Menge enthalten ist und eine solche Morphologie
besitzt, daß ein feuchtigkeitsbeständiger elektrischer Kontakt nach der
Vernetzung bzw. Härtung des Trägers gewährleistet ist.
2. Kleber nach Anspruch 1, wobei der Träger mindestens etwa 6,8%
volumetrisch bei der Vernetzung schrumpft.
3. Kleber nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Träger etwa 7,5 bis etwa 65%
volumetrisch schrumpft.
4. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei mindestens ein
Teil der leitenden Partikel ausgewählt wird aus der Gruppe, die aus
Agglomeraten, Oberflächen durchdringenden Partikeln und Flockenpartikeln,
besteht.
5. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, weiter umfassend
Pulver-leitende Partikel, um einen Partikel-Partikel elektrischen Kontakt zu
verbessern.
6. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Flocken-
leitenden Partikel eine Dicke haben von etwa einer Größenordnung kleiner
als ihre Länge, ein FSSS von etwa 0,90 bis 1,30 µm, eine Klopfdichte von
etwa 3,0 bis 3,5 g/cm³, eine Scott-Dichte von etwa 30 bis 35 g/in³ und
eine Oberfläche von etwa 0,3 bis 0,6 m²/g.
7. Kleber nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Agglomerate-
leitenden Partikel eine rauhe Oberflächencharakteristik und eine mittlere
Größe von 10,6 µm bis 2,0 µm haben.
8. Kleber nach einem der Ansprüche 1 bis 4 oder Anspruch 7, wobei die
Agglomerate leitenden Partikel einen FSSS von etwa 0,6 µm, eine
Klopfdichte von etwa 1,85 g/cm³, eine Scott-Dichte von etwa 16,7 g/in³
und eine Oberfläche von etwa 1,62 m²/g haben.
9. Kleber nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Pulver-leitenden
Partikel eine FSSS von etwa 0,75 µm eine Klopfdichte von etwa 2,70 g/cm³,
eine Scott-Dichte von etwa 20,1 g/in³ und eine Oberfläche von
etwa 1,41 m²/g haben.
10. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der leitende
Partikelfüllstoff umfaßt, in Kombination, leitende flockenartige Partikel mit
einer Dicke, die eine Größenordnung kleiner als ihre Länge und Breite
ist, und mindestens einen Typ von Partikeln ausgewählt aus:
- (a) leitende Agglomerate mit einer rauhen Oberflächencharakteristik,
- (b) silberbeschichtete Nickelpartikel,
- (c) silberbeschichtete Glaskügelchen, und
- (d) feine Silberpartikel.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 10, wobei die silberbeschichteten
Nickelpartikel eine mittlere Partikeldimension von etwa 28 µm haben.
12. Kleber nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die silberbeschichteten
Nickelpartikel etwa 32 Gewichtsprozent Silber enthalten und eine Scott-
Dichte von etwa 3,66 g/in³, eine Oberfläche von etwa 0,22 m²/g, einen
spezifischen Pulverwiderstand von etwa 0,4 m ohm · cm, und eine mittlere
Partikeldimension von etwa 21 µm haben.
13. Kleber nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei die silberbeschichteten
Glaspartikel etwa 23,82 Gewichtsprozent Silber enthalten und eine Scott-
Dichte von etwa 0,81 g/in³, einen spezifischen Pulverwiderstand von etwa
2,63 µm ohm · cm, und eine mittlere Partikeldimension von etwa 13 µm
haben.
14. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Träger ein
vernetzbarer polymerer Träger ist, der mindestens etwa 10% volumetrisch
schrumpft.
15. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der polymere
Träger ein oder mehrere Epoxidharze umfaßt.
16. Zusammensetzung nach Anspruch 15, wobei der Epoxidharz polymere
Träger ausgewählt ist aus:
- (a) Bisphenol F Epoxidharze,
- (b) flüssige Phenol-Epoxyharz-Novolak-Harze,
- (c) Bisphenol A-Epoxidharze
und Gemische davon.
17. Zusammensetzung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der
Füllstoff anwesend ist in einer Menge, die von 60 bis 90 Gewichtsprozent,
basierend auf dem kombinierten Gewicht von Träger und Füllstoff, reicht.
18. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Träger
ausgewählt ist aus Epoxidharzen modifziert mit einem synthetischen
Kautschuk, Polyurethanharzen und Silikonharzen, und wobei der Träger
etwa 7 bis etwa 25% volumetrisch schrumpft.
19. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Füllstoff eine
Mischung von Flocken- und Agglomeraten-leitenden Partikeln ist, die etwa
60 bis 90 Gewichtsprozent des Klebers ausmachen.
20. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Füllstoffmischung
etwa 60 Gewichtsprozent Flocken und etwa 40 Gewichtsprozent
Agglomerat-leitende Partikel hat.
21. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Flocken "6"
sind und die Agglomerate "7" sind.
22. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Träger etwa
21 Gewichtsprozent des Klebers umfaßt und etwa 5 Gewichtsprozent
Bisphenol F-Harz, etwa 5 Gewichtsprozent Novolak-Epoxidharz, etwa 5
Gewichtsprozent Butadien-Kautschuk und etwa 5 Gewichtsprozent Härter,
Verdünner und Haftvermittler enthält, alles bezogen auf das Gesamtgewicht
des Klebers.
23. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Träger etwa
17 Gewichtsprozent des Klebers enthält und hauptsächlich aus Urethan-
Elastomer ist.
24. Kleber nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Träger etwa
27 Gewichtsprozent des Klebers ausmacht und hauptsächlich eine Mischung
von Silikonharz und Toluol ist.
25. Verfahren, zur Schaffung einer feuchtigkeitsbeständigen elektrischen
Verbindung, umfassend folgende Schritte:
Aufbringen eines leitenden Klebers auf eine Oberfläche, der Füllstoffteilchen
dispergiert in einem bei Vernetzung schrumpfenden Bindemittel
enthält, wobei das Bindemittel in einer Menge enthalten ist, die eine
Haftung des Klebers auf einem Substrat gewährleistet, der Füllstoff in einer
Menge enthalten ist und eine solche Morphologie besitzt, daß ein
feuchtigkeitsbeständiger elektrischer Kontakt geschaffen wird, sowie
Schrumpfen des Bindemittels unter Ausbildung der Verbindung.
26. Verfahren, zur Schaffung einer feuchtigkeitsbeständigen elektrischen
Verbindung, umfassend folgende Schritte:
Aufbringen des Klebers nach einem der Ansprüche 1 bis 24 auf eine
Oberfläche und Vernetzen des Bindemittels unter Schrumpfung des
Bindemittels und Kompression der Füllstoffteilchen unter Ausbildung einer
feuchtigkeitsbeständigen elektrischen Verbindung mit der Oberfläche.
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---|---|---|---|
US07/436,199 US5180523A (en) | 1989-11-14 | 1989-11-14 | Electrically conductive cement containing agglomerate, flake and powder metal fillers |
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US60755490A | 1990-11-01 | 1990-11-01 |
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DE69034020T Expired - Fee Related DE69034020T2 (de) | 1989-11-14 | 1990-11-14 | Feuchtigkeitsbeständige elektrisch leitfähige Zemente und Methode zur Herstellung und Anwendung derselben |
DE4036274A Withdrawn DE4036274A1 (de) | 1989-11-14 | 1990-11-14 | Feuchtigkeitsbestaendige elektrisch leitende kleber, herstellungsverfahren und ihre anwendung |
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