DE112019001726T5 - Elektro-leitende Adhäsiv-Zusammensetzung - Google Patents

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Takeshi Kondo
Maki Watanabe
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Abstract

Der Zweck dieser Erfindung liegt darin, eine elektro-leitende Adhäsiv-Zusammensetzung mit ausgezeichneter thermischer Leitfähigkeit und Migrationsresistenz anzugeben. Diese Erfindung betrifft eine elektro-leitende Adhäsiv-Zusammensetzung, die einen elektro-leitenden Füllstoff (A), der ein Silber-Pulver (a1) und Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) enthält, und eine Bindemittelzusammensetzung (B) enthält, worin die elektro-leitende Adhäsiv-Zusammensetzung 3 bis 65 mass% des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektro-leitenden Füllstoffes (A) enthält und 95 bis 99,95 mass% des elektro-leitenden Füllstoffes (A) in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektro-leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung enthält.

Description

  • Technisches Gebiet
  • Diese Erfindung betrifft eine elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Hintergrund
  • In einer elektronischen Komponente wird eine elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung als Düsen-Bindematerial für die Adhäsion/Bindung eines Halbleiter-Elementes an ein Trägerteil wie einen Leitungsrahmen verwendet. In der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung wird allgemein ein Metallpulver wie Silber-Pulver und Kupfer-Pulver wegen der hohen elektrischen Leitfähigkeit verwendet, und es gibt eine Zahl von Berichten bezüglich eines Adhäsivs mit dem Metallpulver oder eines pastösen Adhäsivs, das eine Adhäsion durch Sintern bewirkt.
  • Das Bedürfnis für eine miniaturisierte und hochfunktionalisierte elektronische Komponente wie Energie-Vorrichtung oder Licht-emittierende Elektrode (LED) wächst in den letzten Jahren schnell, und mit dem Fortschritt der Miniaturisierung einer elektronischen Komponente neigt die Menge an Wärme, die durch ein Halbleiter-Element erzeugt ist, zur Erhöhung. In diesem Zusammenhang können, wenn ein Halbleiter-Element einer Hochtemperatur-Umgebung für eine lange Zeit ausgesetzt wird, die ursprünglichen Funktionen nicht entfaltet werden oder die Lebensdauer davon wird verkürzt. Demzufolge ist eine hohe thermische Leitfähigkeit für ein Düsen-Bindematerial erforderlich, so daß effizient die Wärme, die von dem Halbleiter-Element erzeugt wird, zum Trägerteil abgeleitet wird, und die erforderliche Lebensdauer hierfür erhöht sich zunehmend.
  • Um das oben angegebene Erfordernis zu erfüllen, wird von einer elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung berichtet, wobei zur Erhöhung der thermischen Leitfähigkeit unter anderem Silber mit einer ausgezeichneten thermischen Leitfähigkeit als elektrisch leitender Füllstoff verwendet wird, und der Gehalt davon wird erhöht.
  • Aufgrund der Migrationsresistenz von Silber und des erhöhten Gehaltes des elektrisch leitenden Füllstoffes ist jedoch die oben beschriebene elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung nachteilig, weil insbesondere eine Migration auftreten kann.
  • Unter Berücksichtigung dieses Punktes wurde von einer elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung berichtet, die als elektrisch leitenden Füllstoff ein Silber-beschichtetes Kupfer mit ausgezeichneter Migrationsresistenz verwendet.
  • Beispielsweise offenbart Patentliteratur 1 eine elektrische Komponente, worin eine Verbindung zwischen Komponenten mit Hilfe einer thermisch leitenden Zusammensetzung etabliert wird, die von 90 bis 99 Gew.% eines elektrisch leitenden Teilchens mit einem im wesentlichen sphärischen Silber-beschichteten Kupfer-Pulver und ein feines Silber-Pulver enthält, wobei das Verhältnis des im wesentlichen sphärischen Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers und des feinen Silber-Pulvers (im wesentlichen sphärisches Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver: feines Silber-Pulver) von 95:5 bis 55:45 im Hinblick auf das Volumenverhältnis ist.
  • Liste der Druckschriften
  • Patentliteratur
  • Patentliteratur 1: japanisches Patent Nr. 5,609,492
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Technisches Problem
  • Jedoch ist die thermische Leitfähigkeit des Silber-beschichteten Kupfers gering im Vergleich zu Silber, und folglich kann eine ausreichende thermische Leitfähigkeit mit einer elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung unter Verwendung eines Silber-beschichteten Kupfers als elektrisch leitenden Füllstoff nicht erhalten werden.
  • In den Beispielen von Patentliteratur 1 ist eine elektrisch leitende Zusammensetzung mit einer thermischen Leitfähigkeit von 35 bis 58 w/mK offenbart, aber aufgrund einer kürzlichen Erhöhung des erforderlichen Niveaus für die thermische Leitfähigkeit ist eine elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung mit einer höheren thermischen Leitfähigkeit gewünscht.
  • Wie oben beschrieben ist es schwierig, die thermische Leitfähigkeit und die Migrationsresistenz gleichzeitig zu erfüllen, und daher ist eine elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung mit sowohl hoher thermischer Leitfähigkeit als auch ausgezeichneter Migrationsresistenz erforderlich.
  • Diese Erfindung wurde unter Berücksichtigung der obigen Probleme durchgeführt, und ein Ziel davon ist, eine elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung anzugeben, die eine ausgezeichnete thermische Leitfähigkeit und weiterhin eine ausgezeichnete Migrationsresistenz hat.
  • Lösung des Problems
  • Als Ergebnis von intensiven Studien haben diese Erfinder festgestellt, daß das obige Ziel mit einer elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung erreicht werden kann, die einen elektrisch leitenden Füllstoff (A), der ein Silber-Pulver (a1) und ein Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) enthält, und eine Bindemittel-Zusammensetzung (B) enthält, wobei die Gehalte des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) und der Bindemittel-Zusammensetzung (B) auf angemessene Bereiche eingestellt werden. Diese Erfindung wurde auf der Grundlage dieser Feststellung vollendet.
  • Mehr spezifisch ist die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung eine elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung, die einen elektrisch leitenden Füllstoff (A), das ein Silber-Pulver (a1) und ein Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) enthält, und eine Bindemittel-Zusammensetzung (B) enthält, worin die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung von 3 bis 65 mass% des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) und von 95 bis 99,95 mass% des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) in bezug auf die Gesamtmenge von nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung enthält.
  • In der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält das Silber-Pulver (a1) ein Silber-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 bis 20 µm und ein Silber-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 bis 200 nm.
  • In der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung gemäß einem Ausführungsbeispiel dieser Erfindung enthält der elektrisch leitende Füllstoff (A) von 5 bis 50 mass% eines Silber-Pulvers mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 bis 200 nm.
  • Das gehärtete, elektrisch leitende Adhäsiv dieser Erfindung wird erhalten durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung gemäß einem der obigen Punkte.
  • In der elektronischen Vorrichtung dieser Erfindung wird die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung gemäß einem der obigen Aspekte für die Adhäsion einer Komponente verwendet.
  • Vorteilhafte Wirkungen der Erfindung
  • Die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung ist ausgezeichnet bezüglich der thermischen Leitfähigkeit und der elektrischen Leitfähigkeit und hat weiterhin eine ausgezeichnete Migrationsresistenz.
  • Beschreibung von Ausführungsbeispielen
  • Ausführungsbeispiele zum Implementieren dieser Erfindung werden unten beschrieben, aber diese Erfindung ist nicht auf die folgenden Ausführungsbeispiele beschränkt und kann durch Durchführung irgendeiner Modifizierung implementiert werden, ohne vom Rahmen dieser Erfindung abzuweichen.
  • In dieser Erfindung wird das Wort „bis“, das einen numerischen Wert anzeigt, in dem Sinn verwendet, daß die numerischen Werte, die vor und nach diesem Wort beschrieben sind, als unterer Grenzwert bzw. oberer Grenzwert enthalten sind.
  • In dieser Erfindung bedeutet der „durchschnittliche Teilchendurchmesser“ des Silber-Pulvers (alS) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Nanometer-Größenordnung den 50%igen durchschnittlichen Teilchendurchmesser (D50) in einer Teilchendurchmesser-Verteilung, gemessen unter Verwendung eines dynamischen Lichtstreu-Verfahrens, und kann beispielsweise unter Verwendung von Nanotrac, hergestellt von Nikkiso Co., Ltd., gemessen werden.
  • Zusätzlich bedeutet der „durchschnittliche Teilchendurchmesser“ einer Komponente mit Ausnahme des Silber-Pulvers (alS) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Nanometer-Größenordnung den 50%igen durchschnittlichen Teilchendurchmesser (D50) in einer Teilchendurchmesser-Verteilung, die unter Verwendung eines Laserbeugungs-/Streu-Teilchengrößen-Analysegerätes gemessen wurde, und kann beispielsweise unter Verwendung eines Laserbeugungs-/Streu-Teilchengrößen-Analysegerätes MT-3000, hergestellt von Nikkiso Co. Ltd., gemessen werden.
  • [Elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung]
  • Die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung enthält einen elektrisch leitenden Füllstoff (A) und eine Bindemittelzusammensetzung (B). Die Komponenten, die die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung konstituieren, werden unten beschrieben.
  • <Elektrisch leitender Füllstoff (A)>
  • Der elektrisch leitende Füllstoff (A) ist eine Komponente, die zur elektrischen Leitfähigkeit der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung beiträgt. In der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung wird für den Erhalt einer guten thermischen Leitfähigkeit und elektrischen Leitfähigkeit der Gehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) auf 95 mass% oder mehr in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung eingestellt. Der Gehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) ist bevorzugt 97 mass% oder mehr, mehr bevorzugt 98 mass% oder mehr in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Bei der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung wird zum Erleichtern der Pastenbildung der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung der Gehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) auf 99,95 mass% oder weniger in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung eingestellt. Der Gehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) ist bevorzugt 99,90 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 99 mass% oder weniger in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Die nicht-flüchtige Komponente in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung ist unter den Komponenten, die in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung enthalten sind, eine Komponente, die sich selbst nach Härten nicht verflüchtigt, und der elektrisch leitende Füllstoff (A) und die Bindemittelzusammensetzung (B) fallen unter diese nicht-flüchtige Komponente.
  • (Silber-Pulver (a1))
  • In dieser Erfindung enthält der elektrisch leitende Füllstoff (A) ein Silber-Pulver (a1). Der Gehalt des Silber-Pulvers (a1) ist nicht besonders beschränkt, aber im Hinblick auf die thermische Leitfähigkeit ist der Gehalt des Silber-Pulvers (a1) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) bevorzugt 40 mass% oder mehr, mehr bevorzugt 45 mass% oder mehr, noch mehr bevorzugt 50 mass% oder mehr und am meisten bevorzugt 55 mass% oder mehr. Im Hinblick auf die Migrationsresistenz ist der Gehalt des Silber-Pulvers (a1) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) bevorzugt 95 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 90 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 85 mass% oder weniger und am meisten bevorzugt 80 mass% oder weniger.
  • In dieser Erfindung kann sich das Silber-Pulver (a1) aus einer Art eines Silber-Pulvers zusammensetzen, kann sich aber aus zwei oder mehreren Arten von Silber-Pulvern zusammensetzen, die sich bezüglich der Form oder des durchschnittlichen Teilchendurchmessers unterscheiden, und vor allem ist es bevorzugt, daß ein Silber-Pulver (alS) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Nanometer-Größenordnung und Silber-Pulver (alL) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Mikrometer-Größenordnung enthalten sind.
  • Bezüglich des Silber-Pulvers (alL) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Mikrometer-Größenordnung (nachfolgend manchmal sl „Silber-Pulver (a1L)“ bezeichnet) ist zur Verhinderung einer Schrumpfung nach dem Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung und zur Verstärkung der Adhäsivität an ein anhaftendes Material der durchschnittliche Teilchendurchmesser davon bevorzugt 0,5 µm oder mehr, mehr bevorzugt 1 µm oder mehr, noch mehr bevorzugt 2 µm oder mehr.
  • Um den Fortschritt des Sinterns des Silber-Pulvers (alL) schwierig zu machen und die Adhäsivität an ein anhaftendes Material zu verstärken, ist weiterhin der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Silber-Pulvers (alL) bevorzugt 20 µm oder weniger, mehr bevorzugt 10 µm oder weniger, noch mehr bevorzugt 5 µm oder weniger.
  • Die Form des Silber-Pulvers (alL) ist nicht besonders beschränkt und enthält beispielsweise pulverförmige, sphärische, Schüppchen-förmige, Folien-artige, Platten-artige und dendritische Formen. Die Form ist im allgemeinen Schüppchen-förmig oder sphärisch.
  • Das Silber-Pulver (alS) mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser in der Nanometer-Größenordnung (nachfolgend manchmal als „Silber-Pulver (a1S)“ bezeichnet) ist üblicherweise mit dem später beschriebenen Beschichtungsmittel beschichtet, um die Aggregation zu verhindern, und zum Erleichtern der Entfernung des Beschichtungsmittels und um das Sintern leicht zu ermöglichen, ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser bevorzugt 10 nm oder mehr, mehr bevorzugt 30 nm oder mehr, noch mehr bevorzugt 50 nm oder mehr.
  • Wenn auf der anderen Seite der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Silber-Pulvers (alS) übermäßig groß ist, wird die spezifische Oberfläche des Silber-Pulvers (alS) reduziert und das Sintern läuft schwierig ab. Demzufolge ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Silber-Pulvers (alS) bevorzugt 200 nm oder weniger, mehr bevorzugt 150 nm oder weniger, noch mehr bevorzugt 100 nm oder weniger.
  • Die Form des Silber-Pulvers (alS) ist nicht besonders beschränkt, und ein Silber-Pulver mit der gleichen Form, das in der Beschreibung der Form des Silber-Pulvers (alL) veranschaulicht ist, kann verwendet werden, aber die Form ist allgemein Schüppchen-förmig oder sphärisch.
  • Die Gehalte des Silber-Pulvers (alL) als auch des Silber-Pulvers (a1S), die in dem elektrisch leitenden Füllstoff (A) in dieser Erfindung enthalten sind, sind nicht besonders beschränkt, aber durch Erhöhung des Gehaltes des Silber-Pulvers (alS) kann eine dichte Struktur in einem gehärteten Produkt erzielt werden, das durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung erhalten wird, und folglich können unter anderem eine hohe thermische Leitfähigkeit und elektrische Leitfähigkeit erzielt werden. Auf der anderen Seite ist im Hinblick auf die Verstärkung der Beschichtungsfähigkeit der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung der Gehalt des Silber-Pulvers (alS) bevorzugt kleiner. Demzufolge ist der Gehalt des Silber-Pulvers (alL) und des Silber-Pulvers (alS) bevorzugt in dem folgenden Bereich.
  • Das heißt, der Gehalt des Silber-Pulvers (alL) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) ist bevorzugt 20 mass% oder mehr, mehr bevorzugt 30 mass% oder mehr, noch mehr bevorzugt 40 mass% oder mehr, am meisten bevorzugt 45 mass% oder mehr. Zusätzlich ist der Gehalt des Silber-Pulvers (alL) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) bevorzugt 95 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 90 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 85 mass% oder weniger und am meisten bevorzugt 80 mass% oder weniger.
  • Der Gehalt des Silber-Pulvers (alS) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) ist bevorzugt 5 mass% oder mehr, mehr bevorzugt 10 mass% oder mehr, noch mehr bevorzugt 15 mass% oder mehr. Zusätzlich ist der Gehalt des Silber-Pulvers (alS) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) bevorzugt 50 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 40 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 30 mass% oder weniger.
  • (Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2))
  • Das Silber-beschichtete Kupfer-Pulver (a2) in dieser Erfindung ist nicht besonders beschränkt, solange es ein Silber-Pulver mit einer Silber-Beschichtung auf der Oberfläche ist, und beispielsweise kann ein kommerziell erhältliches Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver verwendet werden.
  • Das Silber-beschichtete Kupfer-Pulver ist eine Komponente, die die Migrationsresistenz der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung verstärkt, und erfindungsgemäß wird für den Erhalt einer ausreichenden Migrationsresistenz der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) auf 3 mass% oder mehr eingestellt. Für den Erhalt einer höheren Migrationsresistenz ist der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) bevorzugt 5 mass% oder mehr, mehr bevorzugt 10 mass% oder mehr, noch mehr bevorzugt 20 mass% oder mehr und am meisten bevorzugt 30 mass% oder mehr.
  • Weil das Silber-beschichtete Kupfer-Pulver (a2) eine schlechte thermische Leitfähigkeit im Vergleich zu dem Silber-Pulver (a1) hat, wird, wenn der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers erhöht wird, die thermische Leitfähigkeit der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung auf der anderen Seite vermindert. Für den Erhalt einer ausreichenden thermischen Leitfähigkeit wird daher erfindungsgemäß der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulver (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) auf 65 mass% oder weniger eingestellt. Für den Erhalt einer höheren thermischen Leitfähigkeit ist der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) bevorzugt 60 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 55 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 50 mass% oder weniger und am meisten 45 mass% oder weniger.
  • Der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Silber-beschichteten Kupfer-Pulver (a2) ist nicht besonders beschränkt, aber weil durch Erhöhung des Teilchendurchmessers die Zahl von Silber-/Kupfer-Grenzflächen pro elektrisch leitendem Weg vermindert werden kann und die thermische Leitfähigkeit mehr verbessert werden kann, ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser bevorzugt 1 µm oder mehr, mehr bevorzugt 2 µm oder mehr, noch mehr bevorzugt 5 µm oder mehr.
  • Im Hinblick auf die Beschichtungseigenschaften wie Dosierung ist der durchschnittliche Teilchendurchmesser des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) bevorzugt 20 µm oder weniger, mehr bevorzugt 15 µm oder weniger, noch mehr bevorzugt 10 µm oder weniger.
  • Die Form des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) ist nicht besonders beschränkt, und ein Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver mit der gleichen Form wie bei der Beschreibung der Form des Silber-Pulvers (alL) kann verwendet werden, aber die Form ist allgemein Schüppchen-artig oder sphärisch.
  • Der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) ist nicht besonders beschränkt, ist aber üblicherweise in der Größenordnung von 5 bis 30 mass% und bevorzugt von 10 bis 30 mass%.
  • Zusätzlich kann die Beschichtung mit Silber eine teilweise Beschichtung sein, oder das gesamte Kupfer-Pulver kann mit Silber beschichtet sein. Das Verfahren zum Beschichten mit Silber ist ebenfalls nicht besonders beschränkt, aber beispielsweise kann die Beschichtung durch Plattieren, etc. durchgeführt werden.
  • (Andere Komponenten)
  • Die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung der Erfindung kann eine andere Komponente (nachfolgend manchmal als „anderer Füllstoff“ bezeichnet) als das Silber-Pulver (a1) und das Silber-beschichtete Kupfer-Pulver (a2) enthalten, solange die Wirkungen dieser Erfindung erzeugt werden. Der andere Füllstoff ist nicht besonders beschränkt, wenn er eine elektrische Leitfähigkeit hat, und solche, die als elektrisch leitender Füllstoff bekannt sind, können verwendet werden.
  • Die Oberfläche der obigen Komponente, die den elektrisch leitenden Füllstoff (A) dieser Erfindung konstituiert, kann mit einem Beschichtungsmittel beschichtet sein. Wenn die Oberfläche der obigen Komponente, die den elektrisch leitenden Füllstoff (A) konstituiert, mit einem Beschichtungsmittel beschichtet ist, wird das Dispergiervermögen mit der Bindemittelzusammensetzung (B) verstärkt, und dies macht die Pastenbildung leicht. Das Beschichtungsmittel enthält beispielsweise ein Beschichtungsmittel, das eine Carbonsäure enthält. Durch Verwendung eines Beschichtungsmittels, das eine Carbonsäure enthält, kann die Wärme-Ableiteigenschaft der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung weiter verstärkt werden.
  • Als Beschichtungsmittel wird allgemein Stearinsäure, Ölsäure, etc. verwendet.
  • Das Verfahren zum Beschichten der Oberfläche des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) mit einem Beschichtungsmittel enthält bekannte Verfahren, beispielsweise ein Verfahren, bei dem sowohl der Füllstoff als auch das Beschichtungsmittel gerührt und zusammen in einem Mischer geknetet werden, und ein Verfahren, bei dem der elektrisch leitende Füllstoff (A) mit einer Lösung aus Carbonsäure imprägniert und das Lösungsmittel verflüchtigt wird.
  • <Bindemittelzusammensetzung (B)>
  • In der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung wird der elektrisch leitende Füllstoff (A) in einer Bindemittelzusammensetzung (B) dispergiert. Die Bindemittelzusammensetzung (B) kann ein Bindemittelharz, ein Härtungsmittel, einen Härtungsbeschleuniger, ein Verdünnungsmittel, etc. enthalten.
  • In dieser Erfindung ist der Gehalt der Bindemittelzusammensetzung (B) nicht besonders beschränkt, aber für den Erhalt einer guten thermischen Leitfähigkeit und elektrischen Leitfähigkeit ist der Gehalt bevorzugt 5 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 3 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 2 mass% oder weniger in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Für den Erhalt einer guten Beschichtungsfähigkeit und Adhäsivfestigkeit ist der Gehalt der Bindemittelzusammensetzung (B) bevorzugt 0,05 mass% oder mehr, mehr bevorzugt 0,1 mass% oder mehr, noch mehr bevorzugt 1 mass% oder mehr in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Das Bindemittelharz ist nicht besonders beschränkt, aber beispielsweise kann ein Epoxyharz, Phenolharz, Urethanharz, Acrylharz, Siliconharz oder Polyimidharz, etc., verwendet werden, und eines dieser Harze kann alleine verwendet werden oder eine Vielzahl von Arten davon kann in Kombination verwendet werden. Im Hinblick auf die Arbeitseffizienz ist das Bindemittelharz in dieser Erfindung bevorzugt ein wärmehärtendes Harz, mehr bevorzugt ein Epoxyharz.
  • Der Gehalt des Bindemittelharzes ist bevorzugt 0,04 mass% oder mehr in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung, weil eine stabile Adhäsivfestigkeit erhalten werden kann. Der Gehalt des Bindemittelharzes ist mehr bevorzugt 0,08 mass% oder mehr, noch mehr bevorzugt 0,2 mass% oder mehr und ist am meisten bevorzugt 0,5 mass% oder mehr in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung. Auf der anderen Seite ist zum Sicherstellen der thermischen Leitfähigkeit der Gehalt des Bindemittelharzes bevorzugt 4,8 mass% oder weniger, mehr bevorzugt 2,8 mass% oder weniger, noch mehr bevorzugt 2,5 mass% oder weniger und am meisten bevorzugt 2,0 mass% oder weniger in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Das Härtungsmittel ist eine Komponente zum Härten des Bindemittelharzes, und beispielsweise kann ein Amin-basiertes Härtungsmittel wie ein tertiäres Amin, Alkylharnstoff und Imidazol und ein phenolisches Härtungsmittel etc. verwendet werden. Bezüglich des Härtungsmittels kann nur eine Art eines Härtungsmittel verwendet werden oder zwei oder mehrere Arten von Härtungsmitteln können in Kombination verwendet werden. Der Gehalt des Härtungsmittels ist nicht besonders beschränkt, aber ist bevorzugt 1 mass% oder weniger in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung, und in diesem Fall verbleibt das Härtungsmittel weniger wahrscheinlich ungehärtet, und die Adhäsivität an ein anhaftendes Material wird verbessert.
  • Der Härtungsbeschleuniger ist eine Komponente zum Beschleunigen der Härtung des Bindemittelharzes, und beispielsweise können Imidazole wie 2-Phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazol, 2-Phenyl-4-methyl-5-hydroxymethylimidazol, 2-Methyl-4-methylimidazol und 1-Cyano-2-ethyl-4-methylimidazol, tertiäre Amine, Triphenylphosphine, Harnstoff-Verbindungen, Phenole, Alkohole und Carbonsäuren, etc. verwendet werden. Bezüglich des Härtungsbeschleunigers kann nur eine Art eines Härtungsbeschleunigers verwendet werden, oder zwei oder mehrere Arten von Härtungsbeschleunigern können in Kombination verwendet werden. Der Gehalt des Härtungsbeschleunigers ist nicht besonders beschränkt und kann angemessen bestimmt werden, aber üblicherweise ist der Gehalt 0,2 mass% oder weniger in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrischen leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Das Verdünnungsmittel ist eine Komponente zum Verdünnen des Bindemittelharzes. Obwohl es nicht besonders beschränkt ist, wird ein reaktives Verdünnungsmittel bevorzugt verwendet, und beispielsweise können 1,4-Butandioldiglycidylether, Neopentyldiglycidylether, etc. verwendet werden. Bezüglich des Verdünnungsmittels kann nur eine Art eines Verdünnungsmittels eingesetzt werden, oder zwei oder mehrere Arten von Verdünnungsmitteln können in Kombination verwendet werden. Der Gehalt des Verdünnungsmittels ist nicht besonders beschränkt, aber beispielsweise ist er bevorzugt von 0,1 bis 1,5 mass%, mehr bevorzugt von 0,3 bis 1,2 mass% in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung. In diesem Fall fällt die Viskosität der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung innerhalb eines vorteilhaften Bereiches.
  • Neben den obigen Komponenten kann, solange die Wirkungen dieser Erfindung nicht beeinträchtigt werden, beispielsweise ein thermoplastisches Harz in die Bindemittelzusammensetzung (B) eingefügt werden. Das thermoplastische Harz enthält beispielsweise ein Phenoxyharz, Amidharz, Polyester, Polyvinylbutyrat und Ethylcellulose, etc.
  • <Andere Komponenten>
  • Zusätzlich zu dem elektrisch leitenden Füllstoff (A) und der Bindemittelzusammensetzung (B) können, solange die Wirkungen dieser Erfindung nicht beeinträchtigt werden, andere Komponenten in die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung eingefügt werden. Andere Komponenten enthalten beispielsweise ein Lösungsmittel, Antioxidanz, Ultraviolett-Absorber, Klebrigkeitsmittel, Viskositätsregulator, Dispergiermittel, Kupplungsmittel, Zähigkeitsmittel, Elastomer, etc.
  • Die Einfügung eines Lösungsmittels in die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung erleichtert die Pastenbildung. Das Lösungsmittel ist nicht besonders beschränkt, aber damit das Lösungsmittel leicht verflüchtigt werden kann zum Zeitpunkt der Härtung der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung ist ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von 350°C oder weniger bevorzugt, und ein Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von 300°C oder weniger ist mehr bevorzugt. Spezifisch enthält das Lösungsmittel ein Acetat, einen Ether, Kohlenwasserstoff, etc. und mehr spezifisch werden bevorzugt Butyltriglykol, Dibutylcarbitol, Butylcarbitolacetat, etc. verwendet. Der Gehalt des Lösungsmittels ist nicht besonders beschränkt, aber bei Einfügung eines Lösungsmittels ist der Gehalt davon bevorzugt von 0,5 bis 20 mass%, mehr bevorzugt von 1,0 bis 10 mass% relativ zu der Gesamtmenge der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
  • Die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung kann erhalten werden durch Mischen und Rühren des oben beschriebenen elektrisch leitenden Füllstoffes (A) und der Bindemittelzusammensetzung (B) und gegebenenfalls, falls eingefügt, der anderen Komponenten in einer willkürlichen Reihenfolge. Das Mischverfahren ist nicht besonders beschränkt, und beispielsweise können Systeme wie Zweiwalzen-, Dreiwalzen-, Sandmühle, Walzenmühle, Kugelmühle, Colloidmühle, Strahlenmühle, Kugelmühle, Kneter, Homogenisator und Propeller-loser Mischer verwendet werden.
  • [Bindeverfahren]
  • Wenn die Adhäsion unter Verwendung der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung durchgeführt wird, wird die Adhäsion üblicherweise durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung unter Erwärmen bewirkt. Zu diesem Zeitpunkt ist die Erwärmungstemperatur nicht besonders beschränkt, aber zur Bildung eines engen Kontaktzustandes zwischen den elektrisch leitenden Füllstoffen (A) und zwischen einem anhaftenden Material und dem elektrisch leitenden Füllstoff (A), so daß diese miteinander in einen Punktkontakt gebracht werden und hierdurch die Form als Adhäsionsteil stabilisieren, ist die Temperatur bevorzugt 100°C oder mehr, mehr bevorzugt 130°C oder mehr, noch mehr bevorzugt 150°C oder mehr.
  • Um zu vermeiden, daß das wechselseitige Binden der elektrisch leitenden Füllstoffe (A) übermäßig abläuft und ein Einschnüren zwischen den elektrisch leitenden Füllstoffen (A) auftritt, um die elektrisch leitenden Füllstoffe (A) fest aneinander zu binden und einen übermäßig gehärteten Zustand zu erzeugen, ist die Temperatur während des Härtens bevorzugt 250°C oder weniger, mehr bevorzugt 230°C oder weniger, noch mehr bevorzugt 210°C oder weniger.
  • Die Festigkeit der Bindung, erhalten unter Verwendung der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung, kann durch verschiedene Verfahren ausgewertet werden, und kann beispielsweise unter Verwendung der Bindefestigkeit ausgewertet werden, die durch das später in den Beispielen beschriebene Verfahren gemessen wird. Die bevorzugte Bindefestigkeit variiert in Abhängigkeit von der Verwendung, etc., aber beispielsweise bei einem Chip mit 2 mm x 2 mm, der in den Beispielen beschrieben wird, ist die Bindefestigkeit bevorzugt 150 N oder mehr, mehr bevorzugt 200 N oder mehr. Die Bindefestigkeit pro Einheitsfläche ist bevorzugt 37 N/mm2 oder mehr, mehr bevorzugt 50 N/mm2 oder mehr.
  • Die elektrische Leitfähigkeit des gehärteten elektrisch leitenden Adhäsivs (manchmal nachfolgend einfach als „gehärtetes Produkt“ bezeichnet), das durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung erhalten ist, kann ebenfalls durch verschiedene Verfahren ausgewertet werden, und kann beispielsweise unter Verwendung des Volumenwiderstandes bewertet werden, das durch das später in den Beispielen beschriebene Verfahren gemessen wird. Der bevorzugte Volumen-Widerstandswert variiert in Abhängigkeit von der Verwendung, etc., aber um die elektrische Leitfähigkeit eines anhaftenden Materials sicherzustellen, ist der Volumen-Widerstand des gehärteten Produktes, das durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung erhalten wird, beispielsweise bevorzugt weniger als 30 µΩcm, mehr bevorzugt weniger als 10 µΩcm.
  • Die thermische Leitfähigkeit des gehärteten Produktes, erhalten durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung, kann ebenfalls durch verschiedene Verfahren ausgewertet werden und kann beispielsweise unter Verwendung der thermischen Leitfähigkeit ausgewertet werden, die durch das Verfahren, das später in den Beispielen beschrieben wird, gemessen wird. Die bevorzugte thermische Leitfähigkeit variiert in Abhängigkeit von der Verwendung, etc., aber die thermische Leitfähigkeit des gehärteten Produktes, erhalten durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung, ist beispielsweise bevorzugt 75 W/m·K, mehr bevorzugt 100 W/m·K oder mehr.
  • Die Migrationsresistenz des gehärteten Produktes, erhalten durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung, kann ebenfalls durch verschiedene Verfahren bewertet werden und kann beispielsweise durch das später in den Beispielen beschriebene Verfahren bewertet werden. Die bevorzugte Migrationsresistenz variiert in Abhängigkeit von der Verwendung, etc., aber beispielsweise ist der Stromwert, gemessen durch das später in den Beispielen beschriebene Verfahren, bevorzugt weniger als 10 mA, bevorzugt weniger als 1 mA.
  • Die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung dieser Erfindung ist nicht besonders bezüglich der Verwendung beschränkt, sondern kann beispielsweise für die Adhäsion einer Komponente in einer elektronischen Vorrichtung verwendet werden.
  • Beispiele
  • Diese Erfindung wird mehr spezifisch unten durch Bezugnahme auf die Beispiele beschrieben, jedoch ist diese Erfindung nicht irgendwie durch diese Beispiele beschränkt.
  • Herstellung einer elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung
  • Nicht-flüchtige Komponenten, die in den elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzungen der Beispiele und Vergleichsbeispiele enthalten sind, sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt. 100 Massenteile dieser nicht-flüchtigen Komponenten und 6,1 Massenteile eines Lösungsmittels (Butyltriglykol), das eine flüchtige Komponente ist, wurden in der Reihenfolge: Bindemittelzusammensetzung (B), Lösungsmittel und elektrisch leitender Füllstoff (A) in einem Propeller-losen Mischer gemischt und dann in einer Dreiwalzenmühle geknetet, zur Herstellung von elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzungen mit den Zusammensetzungen, die in den Tabellen 1 und 2 gezeigt sind.
  • Der numerische Wert in jeder Spalte der Tabellen zeigt folgendes an:
    • Spalte mit dem Komponentennamen:
      • Gehalt (mass%) einer jeden Komponente in bezug auf die Gesamtmenge von nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
    • Spalte „(A) Gesamt“:
      • Gesamtgehalt (mass%) des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) in bezug auf die Gesamtmenge von nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
    • Spalte „(B) Gesamt“:
      • Gesamtgehalt (mass%) der Bindemittelzusammensetzung (B) in bezug auf die Gesamtmenge von nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung.
    • Spalte „Verhältnis (%) von (a2)“:
      • Gehalt (mass%) des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf den Gesamtgehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A).
    • Spalte „Verhältnis (%) von (a1S)“:
      • Gehalt (mass%) des Silber-Pulvers (alS) in bezug auf den Gesamtgehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A).
  • [Elektrisch leitender Füllstoff (A)]
    • • Silber-Pulver (a1L):
      • Schüppchen-förmig, durchschnittlicher Teilchendurchmesser d50: 3 µm
    • • Silber-Pulver (a1S):
      • Sphärisch, durchschnittlicher Teilchendurchmesser d50: 50 nm
    • • Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2):
      • Schüppchen-förmig, durchschnittlicher Teilchendurchmesser d50: 6 µm, Silber-Gehalt 20 mass%
    • • Kupfer-Pulver:
      • Sphärisch, durchschnittlicher Teilchendurchmesser d50: 5,5 µm
    • • Lötpulver:
      • Sphärisch, durchschnittlicher Teilchendurchmesser d50: 5 µm
  • [Bindemittelzusammensetzung (B)]
    • • Bindemittelharz 1:
      • „Kane Ace (eingetragene Marke) MX-136“ (Markenname), erzeugt von Kaneka Corporation, flüssig bei Raumtemperatur
    • • Bindemittelharz 2:
      • „EPALLOY (eingetragene Marke) 8330“ (Markenname), erzeugt von Emerald Performance Materials, flüssig bei Raumtemperatur
    • • Bindemittelharz 3:
      • „ADEKA RESIN (eingetragene Marke EP-3950L“ (Markenname), erzeugt von ADEKA Corporation, flüssig bei Raumtemperatur
    • • Verdünnungsmittel:
      • Bifunktionelles reaktives Verdünnungsmittel (Adeka Glycirol (eingetragene Marke) ED-5231, erzeugt von ADEKA Corporation)
    • • Härtungsmittel
      • Phenolisches Härtungsmittel (MEH8000H, erzeugt von Meiwa Plastic Industries, Ltd.)
    • • Härtungsbeschleuniger:
      • 2-Phenyl-4,5-dihydroxymethylimidazol (2PHZ, erzeugt von Shikoku Chemicals Corporation)
  • B: Auswertung von physikalischen Eigenschaften
  • Ein PPF-plattierter Kupfer-Leitungsrahmen mit 12 mm x 12 mm wurde mit der erhaltenen elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung beschichtet und nach Anordnen eines Silbergesputterten, beschichteten Silicium-Chips mit 2 mm x 2 mm auf der beschichteten Oberfläche wurde er 60 Minuten in einer Luftatmosphäre bei 230°C erwärmt, zur Herstellung eines Metall-gebundenen Körpers, worin der PPF-plattierte Kupfer-Leitungsrahmen und der Silber-Sputter-beschichtete Silicium-Chip über ein gehärtetes elektrisch leitendes Adhäsiv gebunden sind (nachfolgend manchmal einfach als „Metallgebundener Körper“ bezeichnet). Die folgenden Auswertungen wurden unter Verwendung des resultierenden Metall-gebundenen Körpers durchgeführt.
  • <Bindefestigkeit>
  • Die Bindefestigkeit bei Raumtemperatur wurde erhalten, indem mit dem resultierenden Metall-gebundenen Körper ein Bruchtest durchgeführt wurde, der unter Verwendung von Bond Tester 4000, hergestellt von Nordson Advance Technology K.K., bei Raumtemperatur durchgeführt wurden. Zusätzlich wurde die Bindefestigkeit auf der Basis der folgenden Kriterien entsprechend dem erhaltenen Bindefestigkeits-Wert ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • (Auswertungskriterien)
    1. A (gut): 200 N oder mehr
    2. B (etwas gut): 150 N oder mehr und weniger als 200 N
    3. C (schlecht): weniger als 150 N
  • <Volumenwiderstand>
  • Die erhaltene elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung wurde in einer rechteckigen Form mit einer Breite von 5 mm und einer Länge von 50 mm auf ein Glassubstrat aufgetragen und 60 Minuten bei 230°C erwärmt, unter Erhalt eines gehärteten, elektrisch leitenden Adhäsivs (manchmal einfach als „gehärtetes Produkt“ bezeichnet). Das resultierende gehärtete Produkt wurde auf Raumtemperatur gekühlt und bezüglich des Widerstandswertes an beiden Enden in der Längsrichtung gemessen. Anschließend wurde die Dicke des gehärteten Produktes gemessen und der Volumenwiderstand wurde aus den Widerstandswerten und der Dicke bestimmt. Weiterhin wurde der Volumenwiderstand auf der Basis der folgenden Kriterien entsprechend dem erhaltenen Volumenwiderstandswert ausgewertet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • (Auswertungskriterien)
    1. A (gut): weniger als 10 µΩcm
    2. B (etwas gut): 10 µΩcm oder mehr und weniger als 30 µΩcm
    3. C (schlecht): 30 µΩcm oder mehr
  • <Thermische Leitfähigkeit>
  • In bezug auf das erhaltene elektrisch leitende Adhäsiv des Metall-gebundenen Körpers wurde die thermische Diffusion a unter Verwendung eines Laser-Flash-Verfahrens mit thermischem konstantem Meßsystem („LFA467HT“ (eingetragene Marke), erzeugt von NETZSCH) entsprechend ASTM-E1461 gemessen, das spezifische Gewicht d bei Raumtemperatur wurde durch das Pyknometer-Verfahren erhalten, die spezifische Wärme Cp bei Raumtemperatur wurde unter Verwendung eines Differential-Abtastkalorimeters (DSC7020" (eingetragene Marke), erzeugt von Seiko Instruments & Electronics Ltd.) entsprechend JIS-K7123:2012 gemessen, und die thermische Leitfähigkeit λ (W/m·K) wurde entsprechend dem Ausdruck λ=axdxCp berechnet. Zusätzlich wurde die thermische Leitfähigkeit auf der Basis der folgenden Kriterien entsprechend dem erhaltenen Leitfähigkeitswert λ bewertet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • (Auswertungskriterien)
    1. A (gut): 100 W/m·K oder mehr
    2. B (etwas gut): 75 W/m·K oder mehr und weniger als 100 W/m·K
    3. C (schlecht): weniger als 75 W/m·K
  • <Migrationsresistenz>
  • Die Migrationsresistenz wurde wie folgt durch einen Wassertropf-Test ausgewertet.
  • Das heißt, zunächst wurde die erhaltene elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung auf ein Glassubstrat durch Verwendung einer Metallmaske gedruckt und durch 90-minütiges Erwärmen bei 200°C gehärtet, zur Herstellung von Gegenelektroden mit einem Interelektroden-Abstand von 2 mm, einer Breite von 10 mm, einer Länge von 10 mm und einer Dicke von 50 µm.
  • Anschließend wurde eine Spannung von 5 V zwischen die Elektroden auferlegt, 20 µl destilliertes Wasser in einem zylindrischen Becher, der direkt oberhalb eines Zwischenraumes zwischen den Elektroden vorgesehen war, wurde zwischen die Elektroden getropft, und nach 300 Sekunden wurden der Stromwert gemessen. Zusätzlich wurde die Migrationsresistenz auf der Basis der folgenden Kriterien entsprechend dem erhaltenen Stromwert ausgewertet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 und 2 gezeigt.
  • (Auswertungsergebnisse)
    1. A (gut): weniger als 1 mA
    2. B (etwas gut): 1 mA oder mehr und weniger als 10 mA
    3. C (schlecht): 10 mA oder mehr
    [Tabelle 1]
    Beispiel
    1 2 3 4 5
    Elektrisch leitender Füllstoff (A) Silber-Pulver (alL) 73,5 63,7 53,9 44,1 78, 4
    Silber-Pulver (a1S) 14,7 14,7 14,7 14,7 14,7
    Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) 9, 8 19, 6 29, 4 39, 2 4, 9
    Kupfer-Pulver 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0
    Lötpulver 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0
    (A) Gesamt 98, 0 98, 0 98, 0 98, 0 98, 0
    Verhältnis von (a2) (%) 10 20 30 40 5
    Verhältnis von (a1S) (%) 15 15 15 15 15
    Bindemittelzusammensetzung (B) Bindemittelharz 1 0, 6 0, 6 0, 6 0, 6 0, 6
    Bindemittelharz 2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
    Bindemittelhart 3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
    Verdünnungsmittel 0, 6 0, 6 0, 6 0, 6 0, 6
    Härtungsmittel 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
    Härtungsbeschleuniger 0,1 0,1 0,1 0,1 0,1
    (B) Gesamt 2,0 2,0 2,0 2,0 2,0
    [Tabelle 1] (Fortsetzung)
    Beispiel
    1 2 3 4 5
    Bindefestigkeit Gemessener Wert (N) 225 211 224 210 220
    Bewertung A A A A A
    Volumenwiderstand Gemessener Wert (µΩcm) 4,8 5,4 6,7 7,7 4, 8
    Bewertung A A A A A
    Thermische Leitfähigkeit Gemessener Wert (W/m·K) 145 140 135 100 150
    Bewertung A A A A A
    Migrationsresistenz Gemessener Wert (mA) 4, 07 0,11 0, 09 0, 09 7,35
    Bewertung B A A A B
    [Tabelle 1] (Fortsetzung)
    Beispiel
    6 7 8 9 10
    Elektrisch leitender Füllstoff (A) Silber-Pulver (alL) 34,3 24,5 54,5 52,8 68,6
    Silber-Pulver (a1S) 14,7 14,7 14,9 14,4 0, 0
    Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) 49, 0 58, 8 29,7 28, 8 29, 4
    Kupfer-Pulver 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0
    Lötpulver 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0 0, 0
    (A) Gesamt 98, 0 98, 0 99, 0 96, 0 98, 0
    Verhältnis von (a2) (%) 50 60 30 30 30
    Verhältnis von (a1S) (%) 15 15 15 15 0
    Bindemittelzusammensetzung (B) Bindemittelharz 1 0, 6 0, 6 0,3 1,2 0, 6
    Bindemittelharz 2 0,3 0,3 0,2 0, 6 0,3
    Bindemittelhart 3 0,1 0,1 0,1 0,2 0,1
    Verdünnungsmittel 0, 6 0, 6 0,3 1,2 0, 6
    Härtungsmittel 0,3 0,3 0,2 0, 6 0,3
    Härtungsbeschleuniger 0,1 0,1 0,1 0,2 0,1
    (B) Gesamt 2,0 2,0 1,0 4, 0 2,0
    [Tabelle 1] (Fortsetzung)
    Beispiel
    6 7 8 9 10
    Bindefestigkeit Gemessener Wert (N) 170 150 150 160 155
    Bewertung B B B B B
    Volumenwiderstand Gemessener Wert (µΩcm) 9,0 15, 0 6, 0 11, 0 8, 1
    Bewertung A B A B A
    Thermische Leitfähigkeit Gemessener Wert (W/m·K) 90 80 130 95 98
    Bewertung B B A B B
    Migrationsresistenz Gemessener Wert (mA) 0, 07 0, 05 0, 09 0, 09 0,10
    Bewertung A A A A A
    [Tabelle 2]
    Vergleichs beispiel
    1 2 3 4 5
    Elektrisch leitender Füllstoff (A) Silber-Pulver (alL) 83,3 53, 9 53, 9 14,7 51,7
    Silber-Pulver (a1S) 14,7 14,7 14,7 14,7 14,1
    Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) 0, 0 0, 0 0, 0 68, 6 28,2
    Kupfer-Pulver 0, 0 29, 4 0, 0 0, 0 0, 0
    Lötpulver 0, 0 0, 0 29, 4 0, 0 0, 0
    (A) Gesamt 98, 0 98, 0 98, 0 98, 0 94, 0
    Verhältnis von (a2) (%) 0 0 0 70 30
    Verhältnis von (a1S) (%) 15 15 15 15 15
    Bindemittelzusammensetzung (B) Bindemittelharz 1 0, 6 0, 6 0, 6 0, 6 1,8
    Bindemittelharz 2 0,3 0,3 0,3 0,3 0,9
    Bindemittelhart 3 0,1 0,1 0,1 0,1 0,3
    Verdünnungsmittel 0, 6 0, 6 0, 6 0, 6 1, 8
    Härtungsmittel 0,3 0,3 0,3 0,3 0,9
    Härtungsbeschleuniger 0,1 0,1 0,1 0,1 0,3
    (B) Gesamt 2,0 2,0 2,0 2,0 6, 0
    [Tabelle 2] (Fortsetzung)
    Vergleichs beispiel
    1 2 3 4 5
    Bindefestigkeit Gemessener Wert (N) 225 218 6 130 135
    Bewertung A A C B B
    Volumenwiderstand Gemessener Wert (µΩcm) 4,7 8,5 146,7 30, 0 15, 0
    Bewertung A A C C B
    Thermische Leitfähigkeit Gemessener Wert (W/m·K) 160 90 10 45 72
    Bewertung A B C C C
    Migrationsresistenz Gemessener Wert (mA) 22,45 28,6 4,6 0,03 0, 08
    Bewertung C C B A A
  • In den Beispielen 1 bis 10, die die elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzungen dieser Erfindung darstellen, waren die Bindefestigkeit, der Volumenwiderstand, thermische Leitfähigkeit und Migrationsresistenz ausgezeichnet.
  • Auf der anderen Seite war bei Vergleichsbeispiel 1, das das Silber-beschichtete Kupfer-Pulver (a2) nicht enthält, die Migrationsresistenz schlecht.
  • Bei Vergleichsbeispiel 2, bei dem ein Kupfer-Pulver anstelle des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung von Beispiel 3 eingefügt wurde, war die Migrationsresistenz schlecht.
  • Bei Vergleichsbeispiel 3, bei dem ein Lötpulver anstelle des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung von Beispiel 3 eingefügt wurde, waren die Bindefestigkeit, der Volumenwiderstand und die thermische Leitfähigkeit schlecht.
  • Bei Vergleichsbeispiel 4, bei dem der Gehalt des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) 70 mass% ist, war die thermische Leitfähigkeit schlecht.
  • Bei Vergleichsbeispiel 5, bei dem der Gehalt des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) in bezug auf die Gesamtmenge der nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung 94 mass% ist, war die thermische Leitfähigkeit schlecht.
  • Während diese Erfindung detailliert und unter Bezugnahme auf spezifische Ausführungsbeispiele davon beschrieben wurde, wird dem Fachmann ersichtlich, daß verschiedene Änderungen und Modifizierungen darin gemacht werden können, ohne den Rahmen und Umfang davon zu verlassen. Diese Anmeldung basiert auf der japanischen Patentanmeldung, die am 30. März 2018 angemeldet wurde (Patentanmeldung 2018-068688), wobei diese vollständig hierin durch Bezugnahme eingefügt ist. Alle hierin zitierten Druckschriften sind vollständig durch Bezugnahme eingefügt.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • JP 5609492 [0008]

Claims (5)

  1. Elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung, enthaltend einen elektrisch leitenden Füllstoff (A), der ein Silber-Pulver (a1) und ein Silber-beschichtetes Kupfer-Pulver (a2) enthält, und eine Bindemittelzusammensetzung (B), worin die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung von 3 bis 65 mass% des Silber-beschichteten Kupfer-Pulvers (a2) in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) und von 95 bis 99,95 mass% des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) in bezug auf die Gesamtmenge von nicht-flüchtigen Komponenten in der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung enthält.
  2. Elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin das Silber-Pulver (a1) ein Silber-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 0,5 bis 20 µm und ein Silber-Pulver mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 bis 200 nm enthält.
  3. Elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung nach Anspruch 2, worin die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung von 5 bis 50 mass% des Silber-Pulvers mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 bis 200 nm in bezug auf die Gesamtmenge des elektrisch leitenden Füllstoffes (A) enthält.
  4. Gehärtetes, elektrisch leitendes Adhäsiv, erhalten durch Härten der elektrisch leitenden Adhäsiv-Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3.
  5. Elektronische Vorrichtung, in der die elektrisch leitende Adhäsiv-Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Adhäsion einer Komponente verwendet ist.
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