DE402997C - Verfahren zur Herstellung von Chlorprodukten aus Pflanzenauszuegen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Chlorprodukten aus Pflanzenauszügen. Die Chlorierung von Pflanzenauszügen, insbesondere der ZellstoiTablaugen, bietet technisch Schwierigkeiten dadurch, daß infolge der Substitution von Wasserstoff durch Chlor große Mengen wäßriger Salzsäure entstehen, die infolge ihrer Unreinheit für technische Zwecke nicht brauchbar ist. Die Reinigung durch Destillation ist infolge der bekannten Eigenschaften der Salzsäure nicht möglich.
• Es hat sich nun gezeigt, daß man eine genügend tiefgreifende Chlorierung bei Abwesenheit von Wasser vornehmen kann, also ohne Lösungsmittel, so daß man den Chlorwasserstoff in Gasform erhält. Zu diesem Zweck müssen die Ausgangslösungen zunächst ganz oder wenigstens größtenteils, z. B. durch Eindampfen, von Wasser befreit werden. Die Rückstände werden sodann gepulvert und unter ganz langsam ansteigender Temperatur mit gasförmigem Chlor behandelt. Die Substitution geht unter lebhafter Entwicklung von reiner gasförmiger Salzsäure vor sich, die gesondert aufgefangen und verarbeitet wird. Man bedient sich bei der Chlorierung zweckmäßig einer Vorrichtung, durch welche die Masse ständig bewegt wird, so daß der Einwirkung des Gases immer wieder neue Oberflächen dargeboten werden, oder indem man bei genügend feiner Verteilung das Gas an der Oberfläche ständig erneuert, z. B. durch Verstäuben in Chloratmosphäre. Man kann so z. B. aus eingedampfter Sulfitlauge Chlorabkömmlinge von 2o bis 3o Prozent Chlor erhalten.
• Da beim Arbeiten in wäßriger Lösung stets ein erheblicher Teil der Chlorabkömmlinge in der Salzsäure gelöst bleibt und nicht zur Abscheidung zubringen ist, beruht also der Fortschritt des vorliegenden Verfahrens einerseits auf der verlustlosen Verwertung der organischen Substanz und des Chlorwasserstoffs auf der anderen Seite. Beispiel i. ioo kg zur Trockene eingedampfte, gepulverte Sulfitablauge werden in einer Kugelmühle mit Chlor behandelt. Das Steigen der Temperatur, das langsam eintritt, wird iz!weckmäßig durch Erhitzen von außen noch unterstützt, so daß zuletzt eine Temperatur von 5o bis 6o" entsteht. Das schwarze Pulver färbt sich hierbei gelb. Da gegen Schluß die Aufnahme verhältnismäßig langsam verläuft, werden die Abgase zur Vorchlorierung der nächsten Charge benutzt. Die Ausbeute beträgt etwa 20 Prozent des angewandten Trockenmaterials mit einem Chlorgehalt, der bis 25 Prozent gesteigert werden kann. Die erhaltene Substanz löst sich vollständig mit gelber Farbe in Wasser und besitzt alle Eigenschaften der durch Einwirkung in wäßriger Lösung erhaltenen Chlorabkömmlinge der Sulfitlauge. Beispiel 2.
• 5o lkg einer Sulfitlauge mit 25 kg Wasser werden' durch Erwärmung verflüssigt und durch eine Zerstäubunssdüse in einem Raum zerstäubt, in dem ein erwärmter Chlorstrom von unten nach oben geführt wird. Bei der Feinverstäubung vollzieht sich die Chlorierung sehr schnell, so daß von dem Boden des Gefäßes die Chlorabkömmlinge der Sulfitlauge in fester Form gesammelt werden können. Die Ausbeute hängt vom Wassergehalt ab und beträgt bei der obigen Konzentration etwa i oo Prozent von der angewandten Substanz, während das Wasser größtenteils verdampft.

Claims (2)

1. PATENT-ANsPRÜcFIE: i. Verfahren zur Herstellung von Chlorprodukten aus Pflanzenauszügen, dadurch gekennzeichnet; daß die Chlorierung vorgenommen wird, nachdem die Pflanzenauszüge ganz oder größtenteils von Wasser befreit worden sind.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche des Materials durch eine bewegliche Vorrichtung ständig verändert wird.