DE4015729A1

DE4015729A1 - Verfahren zur herstellung von kristallinem, hochreinem natriumformiat

Info

Publication number: DE4015729A1
Application number: DE19904015729
Authority: DE
Inventors: Martin Becker; Guenter Dr Hoeckele
Original assignee: Huels AG; Chemische Werke Huels AG
Current assignee: Huels AG
Priority date: 1990-05-16
Filing date: 1990-05-16
Publication date: 1991-11-21

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kristalli nem, hochreinem Natriumformiat durch Umsetzung von Kohlenmonoxid mit wäßriger Natronlauge und Auskristallisieren des gebildeten Natrium formiats.

Um das gebildete Natriumformiat auskristallisieren zu lassen, kann man die Reaktionslösung aufkonzentrieren und dann abkühlen. Die aus gefallenen Natriumformiatkristalle werden von der Mutterlauge abge trennt, z. B. durch Zentrifugieren oder Filtrieren, und getrocknet.

So hergestelltes Natriumformiat ist sehr hygroskopisch und neigt insbesondere bei längerer Lagerung zu starken, oft steinartigen Ver backungen, die nur aufwendig durch Brechen und Mahlen für eine wei tere Verwendung vorbereitet werden können. Auch die sofortige Verar beitung von frisch hergestelltem, feinkristallinem, in heißem Zu stand noch bedingt rieselfähigem Natriumformiat ist durch die Ver backungsneigung sehr problematisch. So bilden sich bei pneumatischer Förderung insbesondere an kritischen Stellen wie Ventilen, Klappen, Schiebern, Weichen etc. Verkrustungen, die in kurzen Intervallen entfernt werden müssen. Das gewichtsgenaue Dosieren aus Auslaufwie gebehältern, die Einlagerung in und die Entleerung von Silos und Transportbehältern, sowie die exakte Befüllung von Emballagen über Verpackungsmaschinen sind sehr erschwert.

Es ist bekannt, die Rieselfähigkeit von Natriumformiat durch Zusatz von oberflächenaktiven Substanzen, wie z. B. Kieselsäure, in hoch disperser Form (siehe Degussa, "Grundlagen und Anwendungen von Aerosil", Teil 4, Heft 31) oder von waschaktiven Verbindungen, wie z. B. Calciumstearat (Prospekt der Chemischen Werke Dr. O. Bär locher, "Metallseifen" (1966)), zu erhöhen.

Diese Zusätze verbieten sich natürlich für die Herstellung von hoch reinem Natriumformiat, das für viele Einsatzzwecke wie in der Phar mazie, der Medizin, der Chemie, der Gerberei, in galvanischen Bä dern, in Fixierbädern etc. in hoher Reinheit benötigt wird.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein kristallines, hoch reines Natriumformiat ohne Zusatz von Fremdstoffen herzustellen, das eine verbesserte Rieselfähigkeit und eine verringerte Verbackungs neigung aufweist, so daß eine Weiterverarbeitung ohne Einsatz von schweren Hilfsmitteln, wie Brecher, Mühlen etc. möglich ist.

Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß man ein Natriumfor miat mit ausgezeichneter Rieselfähigkeit und nur ganz geringer Ver backungsneigung erhält, wenn man das gebildete Produkt noch mit Ameisensäure behandelt und trocknet.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von kristallinem, hochreinem Natriumformiat durch Um setzung von Kohlenmonoxid mit wäßriger Natronlauge und Auskristal lisieren des gebildeten Natriumformiats, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das gebildete Natriumformiat mit Ameisensäure behandelt und trocknet.

Vorzugsweise behandelt man 1000 Gewichtsteile des gebildeten Natri umformiats mit 0,2 bis 2 Gewichtsteilen Ameisensäure und trocknet.

Eine bevorzugte Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es, die wäßrige Natriumformiatkristall-Suspension vor Abtrennung des kristallisierten Natriumformiats mit Ameisensäure zu versetzen.

In einer anderen Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens behandelt man die Natriumformiatkristalle entweder mit flüssiger Ameisensäure oder mit gasförmiger Ameisensäure, z. B. in einem beheizten Mischer.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann kontinuierlich oder diskontinu ierlich ausgeübt werden.

Das erfindungsgemäß erzeugte kristalline, hochreine Natriumformiat besitzt eine sehr gute Rieselfähigkeit, so daß es ohne zu Anbackun gen oder Verkrustungen zu führen pneumatisch transportierbar ist, es exakt aus Auslaufwiegebehältern dosiert, in Silos und Transportge fäße, wie z. B. Fässer, Trommeln und Säcke eingefüllt, zwischengela gert und wieder ausgefahren, und auch ohne Schwierigkeiten über automatisierte Abpackmaschinen, z. B. in Ventilsäcke, abgefüllt werden kann. Auch nach längerer Lagerung der Säcke, selbst im Sta pelverband, verbackt dieses Natriumformiat nur ganz geringfügig und kann mühelos durch leichtes Aufstoßen der Säcke wieder rieselfähig gemacht werden.

Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert:

Beispiel

Eine Natriumformiatlösung, die durch Umsetzung von Kohlenmonoxid mit wäßriger Natronlauge hergestellt worden ist, wird kontinuierlich in einer mehrstufigen Eindampfanlage aufkonzentriert. Durch Abkühlen der aufkonzentrierten Lösung kristallisiert das Natriumformiat in sehr reiner Form aus. In diese Natriumformiatkristall-Suspension werden stündlich 0,5-2 kg flüssige Ameisensäure unter Rühren ein geleitet, während gleichzeitig soviel der Suspension kontinuierlich über eine Zentrifuge abgezogen wird, daß nach Durchlaufen eines Fließbetttrockners 2-3 t/h Natriumformiat erhalten werden. Das so erhaltene Natriumformiat hat nach der Trocknung einen Gehalt von 99,9-100 Gew.-%. Es ist sehr gut rieselfähig und besitzt nur eine ganz geringe Verbackungsneigung. Insbesondere läßt es sich mit einer hohen Wiegegenauigkeit von kleiner als 0,1 Gew.-% reproduzierbar aus einem Auslaufwiegegefäß batchweise dosieren.

Vergleichsbeispiel

Eine Natriumformiatlösung, die wie im obigen Beispiel durch Umset zung von Kohlenmonoxid mit wäßriger Natronlauge hergestellt worden ist, wird kontinuierlich in einer mehrstufigen Eindampfanlage auf konzentriert. Durch Abkühlen der aufkonzentrierten Lösung kristal lisiert das Natriumformiat in sehr reiner Form aus. Die Natriumfor miatkristall-Suspension wird ohne Zugabe von Ameisensäure zentrifu giert und das Kristallisat in einer Menge von 2-3 t/h in einem Fließbetttrockner getrocknet. Das so hergestellte Natriumformiat hat nach der Trocknung einen Gehalt von 99,9-100 Gew.-%. Es neigt sehr stark zu Verbackungen, ist sehr hygroskopisch und zeigt beim Hand haben die oben beschriebenen negativen Eigenschaften, wie z. B. die Bildung von Verkrustungen an Ventilen, Klappen, Schiebern, Weichen etc. bei der pneumatischen Förderung. Die im Auslaufwiegegefäß er haltenen Gewichte streuen sehr stark, die Wiegegenauigkeit liegt zwischen 0,1 und 1 Gew.-%.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung von kristallinem, hochreinem Natrium formiat durch Umsetzung von Kohlenmonoxid mit wäßriger Natron lauge und Auskristallisieren des gebildeten Natriumformiats, dadurch gekennzeichnet, daß man das gebildete Natriumformiat mit Ameisensäure behandelt und trocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man 1000 Gewichtsteile des gebildeten Natriumformiats mit 0,2 bis 2 Gewichtsteilen Ameisensäure behandelt und trocknet.

3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrige Natriumformiatkristall-Suspension mit Amei sensäure versetzt.

4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Natriumformiatkristalle mit flüssiger oder gasförmi ger Ameisensäure behandelt.