DE39755C - Verfahren und Apparat zur Herstellung von Bleiweifs unter Benutzung einer Lösung von salpetrigsaurem Blei - Google Patents
Verfahren und Apparat zur Herstellung von Bleiweifs unter Benutzung einer Lösung von salpetrigsaurem BleiInfo
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
OSCAR EYCKENS in PARIS.
salpetrigsaurem Blei.
Das vorliegende Verfahren zur Fabrikation von Bleiweifs beruht auf der Anwendung von
salpetrigsaurem Bleioxyd und zeichnet sich dadurch aus, dafs dieses Agens unter beständigem
Kreislauf fortwährend regenerirt wird, so dafs mit einer verhältnifsmäfsig geringen
Menge desselben eine unbegrenzte Menge Blei in Bleiweifs übergeführt werden kann. Die
einzelnen Phasen des Kreislaufes beruhen auf nachstehenden Reactionen:
1. auf der Ueberführung von Blei in Bleihydrat durch Lösungen von salpetrigsaurem
Blei; als Nebenproduct entsteht Stickoxyd:
Pb 2V2 O4 + H2 O + Pb
= 2 2V O + Pb O + PbH2 O2;
= 2 2V O + Pb O + PbH2 O2;
2. auf der Bildung einer Doppelverbindung von salpetriger Säure und Salpetersäure bei
der Berührung von Stickoxyd mit Sauerstoff der Luft:
4 N O + 4 O = 2V2 O3 + N2 O5 = 2 N2 O4;
3. auf der Bildung von salpetrigsaurem und salpetersaurem Blei durch Einwirkung von Bleioxyd
bezw. Bleihydrat auf sogenannte Untersalpetersäure (Doppelverbindung von 2V2 O3
und 2V2 O5):
2 2V2 O4 + 2 Pb O = Pb 2V2 O4 + Pb 2V2 O6;
4. auf der Ueberführung des in dem gebildeten Gemisch vorhandenen salpetersauren
- Bleies in salpetrigsaures Blei durch Zusatz von Blei:
Pb 2V2 O1 + PbN2 O6 + 2 Pb
= 2 Pb IV2 O4 + 2 Pb O:
= 2 Pb IV2 O4 + 2 Pb O:
5. auf der nach Maafsgabe des zunehmenden Coefficienten der . Base im basisch salpetrigsauren Salz >
abnehmenden Löslichkeit des salpetrigsauren Bleies, derart, dafs bei einem Ueberschufs an Base ' ein Theil des Bleies sogar
als Hydrat ausfällt:
(Pb O), 2V2 0, + H2O
= (Pb OJ3 2V2 O3 + Pb H2 O3;
6, auf der Ueberführung der Lösung des basischen salpetrigsauren Bleies in die neutrale
Lösung durch Einleiten von Kohlensäure, wodurch die überschüssige Base, als kohlensaures
Blei ausgefällt wird, welches in Mischung mit dem unter 5. angeführten, bei hinreichendem
Ueberschufs an Base gleichzeitig ausfallendem Bleihydrat das gewünschte Product, das Bleiweifs,
bildet:
(Pb O)1N2O3 + 2 H2O + 2 C O2
= (PbN2 O4 + H2O) + (2PbCO3 + PbH2 O2)
= (PbN2 O4 + H2O) + (2PbCO3 + PbH2 O2)
.salpetrigsaures Blei Bleiweifs.
Die sich beständig wiederholenden und einen continuirlichen Betrieb gestattenden Reactionen
sind also kurz folgende:
• Desoxydation der Säure des salpetrigsauren Bleies durch Einführen von Blei in die erwärmte
Lösung des erstgenannten Salzes, somit Oxydation des Bleies und Entbinden von Stickoxyd;
Ueberführung des Stickoxyds durch Sauerstoffzufuhr in eine Doppelverbindung von
Salpetrigsäure und Salpetersäure, d. i. in Untersalpetersäure ;
Zusatz von Blei oder Bleioxyd behufs Bildung von salpetrigsaurem und salpetersaurem
Blei oxy d.
Einleiten von Kohlensäure in die durch verstärkten Bleizusatz entstandene basisch salpetrigsaure
Bleilösung.
Bei der auf diesen chemischen Vorgängen beruhenden Bleiweifsfabrikation ist an salpetrigsaurem
Blei nur so viel zu ersetzen, als durch mechanische Verluste, welche jeder Fabrikation
anhaften, eingebüfst wird.
Die Fabrikation verläuft in folgender Weise:
Das Blei wird in eine Lösung von salpetrigsaurem Blei gebracht und durch letztere ununterbrochen
ein Strom Kohlensäure in möglichst feiner Zertheilung hindurchgeleitet, so
dafs das Blei beständig mit der Kohlensäure in Berührung steht und jedes Molecül in dem
Augenblick, wo es frei wird und sich sonst oxydiren und hydratisiren und in Lösung
gehen würde, mit der Kohlensäure in Verbindung treten mufs.
Das Abscheiden des Bleioxyds wird durch das salpetrigsaure Blei veranlafst, welches sich
gleichzeitig mit der Einwirkung der Kohlensäure durch die Wärme zersetzt.
Die hierbei frei werdende salpetrige Säure liefert den zur Oxydation des Bleies erforderlichen
Sauerstoff, während sie selbst zu Stickoxyd reducirt wird, welches entweicht. Die
Lösung würde mit der Zersetzung der salpetrigen Säure bald wirkungslos werden, es ist
daher für den ungestörten Fortgang des Processes von gröfster Wichtigkeit, dieselbe beständig
zu regeneriren, und nur hierdurch kann das Verfahren zu einem rationellen gemacht
werden, da die Säure ein sehr theures Mittel.ist.
Zu diesem Zweck läfst man mit der Kohlensäure gleichzeitig genügend Luft in die Lösung
eintreten, so da(s das Stickoxyd im Augenblick seiner Entstehung mit Sauerstoff zusammentrifft
und infolge dessen zum Theil zu salpetriger Säure, zum Theil zu Salpetersäure
oxydirt wird, so dafs durch Berührung mit dem theilweise entstandenen Bleihydrat in entsprechenden
Verhältnissen theils salpetrigsaures, theils salpetersaures Blei entsteht. Letzteres,
. das salpetersaure Blei, wird dann durch das noch metallische Blei ebenfalls zu salpetrigsaurem Blei reducirt, mit welchem jedoch noch
ein derartiger Ueberschufs an Bleihydrat vermischt ist, dafs die Lösung einen basischen
Charakter aufweist.
Alle diese Vorgänge gehen in ununterbrochenem Kreislauf in der ursprünglichen
Lösung vor sich und bilden einen geschlossenen Ring jener Reactionen, welche eingangs
der Beschreibung genauer dargelegt wurden.
Das auf der Oberfläche des Bleies entstehende Bleiweifs wird in der durch die hindurchströmenden
Gase stark bewegten Lösung ..abgebröckelt und fällt zu Boden, von wo es abgezogen
und durch eine Filterpresse gedrückt wird. Man erhält hierdurch einerseits als festes
Product das Bleiweifs, andererseits eine Lösung von salpetrigsaurem Blei.
Um Verluste an Stickoxydgasen zu ver-' hüten, welche letzteren durch den starken,
durch die Lösung hindurchstreichenden Gasstrom doch theilweise mit fortgerissen werden,
leitet man diesen Gasstrom durch mehrere Colonnen, welche die oben erwähnte, aus der
Filterpresse abfliefsende Lösung von salpetrigsaurem Blei enthalten. In dieser Lösung werden
die letzten Spuren der Stickoxydgase zurückgehalten und die Lösung selbst kommt dann wieder vollkräftig nach dem ersten
Apparat zurück. Das aus der Filterpresse hervorgehende Bleiweifs wird gewaschen und getrocknet
bezw. mit OeI angestellt.
Das vorstehend beschriebene Verfahren kann zweckmäfsig mittelst des auf beiliegender Zeichnung
dargestellten Apparates ausgeführt werden.
Das in Späne zerschnittene Blei wird in den Behälter A eingebracht, in welchen unten das
Rohr α einmündet, welches ein Gemisch aus Luft und Kohlensäure zuleitet. Letzteres tritt
durch die Vertheiler b hoch, welche derart angeordnet sind, dafs sie durch das zu Boden
fallende Bleiweifs nicht verstopft werden können.
Zu diesem Zweck ist über denselben ein Rost c angeordnet, auf welchem das durch die
ThUr d eingebrachte Blei ruht.
Die Reactionsflüssigkeit wird durch das Rohre zugeleitet; die entstehenden Gase ziehen
durch das Rohr f ab. Das entstandene Bleiweifs wird durch den Hahn g abgezogen.
Der Apparat wird zu zwei Drittel mit Blei und einer Lösung von salpetrigsaurem Blei
gefüllt, und dann werden mittelst einer Luftdruckpumpe in den Apparat heifse Verbrennungsgase
hineingedrückt, welche mit der hinreichenden Menge Luft vermischt sind, so dafs sämmtliche Reactionen gut und rasch verlaufen
können.
Nachdem die Gase die Flüssigkeit in A durchströmt haben, werden dieselben noch
durch mehrere Colonnen B hindurchgeleitet, woselbst ihnen die letzten Spuren von Untersalpetersäure
entzogen werden. Die Colonnen enthalten Lösung von. salpetrigsaurem Blei. Die Gase treten unten in die erste Colonne ein,
werden hier durch die Vorrichtung b zertheilt, und der nicht gebundene Theil tritt durch das
Rohr f in die nächste Colonne über. Derartige Colonnen können so viel angewendet
werden, dafs die Untersalpetersäure unbedingt gebunden wird. Die sonstigen Gase entweichen
aus der letzten Colonne einfach ins Freie.
In dem Behälter A lagert sich zu unterst das Bleiweifs ab und unmittelbar darüber
schichten sich die am stärksten basischen Theile der Lösung des salpetrigsauren Bleies.
Von Zeit zu Zeit wird der Hahn g geöffnet und dadurch das gebildete Bleiweifs in
den Montejus C abgelassen.
Aus letzterem gelangt das Product in die Filterpresse E, welche das Bleiweifs zurückhält,
während die Lösung in einen zweiten Montejus D abfliefst,- aus welchem sie nach
einer der beiden Golonnen zurückgedrückt wird.
Da diese Lösung stark basisch ist, so reifst sie mit Begierde die aus der mitgerissenen
Untersalpetersäure sich bildende salpetrige Säure an sich. ,
Das in der Filterpresse erhaltene Bleiweifs braucht nur gewaschen und getrocknet zu werden,
um eine marktfähige Waare zu liefern. Die Waschwässer können concentrirt und dann
zu der Flüssigkeit im Apparat hinzugefügt werden, zu welcher von Zeit zu Zeit etwas
salpetrigsaures Blei hinzugefügt werden mufs, um den mechanischen Verlust zu ersetzen.
Das Blei kann bei vorliegendem Verfahren auch durch Bleiglätte ersetzt werden.
Es kann vorkommen, dafs während des eingangs der Beschreibung unter 4. angegebenen
chemischen Vorganges bei zu grofsem Zusatz von Blei oder zu kurzer Dauer der Reactionswirkung
ein Theil des Bleies nicht in das Oxyd übergeführt wird, sondern durch den
Rost c in das am Boden befindliche frisch gebildete Bleiweifs herabfällt.
Man lälst diese Bleipartikel mit dem Bleiweifs
bis in die Filterpresse E gelangen, wo selbst das Blei mit dem Bleiweifs zurückgehalten
wird. Das Blei läfst sich nun durch Schlämmen der Masse leicht von dem Bleiweifs
trennen, und das hierdurch erhaltene Blei wird einfach mit neuen Bleimassen in den
Kreislauf der Operationen zurückgeführt.
Claims (2)
1. Ein continuirliches Verfahren zur industriellen Gewinnung von Bleiweifs, dadurch
gekennzeichnet, dafs Blei bezw. Bleiglätte in eine Lösung von salpetrigsaurem Blei
gebracht wird, in welche mit der Kohlensäure ein Strom Sauerstoff (Luft) eingeleitet
wird, derart, dafs die Lösung beständig regenerirt wird, wobei die sich entwickelnden
Gase in eben solcher Lösung basischer Natur gebunden werden.
2. Ein Apparat zur Fabrikation von Bleiweifs mittelst einer Lösung von salpetrigsaurem
Blei, bestehend aus dem Behälter (A), den Colonnen (B), den Montejus (C und D)
und der Filterpresse (E), derart, dafs die genannte Lösung unter fortwährender Regenerirung
einen beständigen Kreislauf macht.
Hierzu ι Blatt Zeichnungen.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| DE39755C true DE39755C (de) |
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ID=315357
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| Country | Link |
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- DE DENDAT39755D patent/DE39755C/de not_active Expired - Lifetime
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