DE389470C

DE389470C - Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zellstoffablaugen

Info

Publication number: DE389470C
Application number: DEST33847D
Authority: DE
Original assignee: HUGO STINNES FA
Current assignee: HUGO STINNES FA
Priority date: 1920-12-03
Filing date: 1920-12-03
Publication date: 1924-02-02

Description

Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zelistoffablaugen. Die Verwertung der Zelluloseablauge durch Chlorierung ist verschiedenfach versucht worden. Nach dem österreichischen Patent 14423 soll ein wasserlöslicher Klebstoff hergestellt werden, indem die Rohlauge mit Chloraten und Mineralsäure so lange gekocht wird, bis eine Probe der Flüssigkeit die vollständige Zerstörung der Gerbsäure anzeigt, worauf die so gereinigte Lauge mit Proteinsubstanz verkocht und zu völligem Trocknen gebracht wird. Hierbei ergibt sich also als wesentlich, daß diese angebliche Chlorierung zu weitgehendem Abbau der organischen Bestandteile, und zwar unter Bildung chlorfreier Produkte führen soll, bevor die Weiterverarbeitung mit Leim erfolgt. Ferner hat K r a u s e, Chemische Industrie, Band 29, 2, 26, Sulfitlauge mit Chlorkalk- und Salzsäure behandelt und dabei Produkte mit einem Gehalt bis 5,8 Prozent Chlor erhalten.
Ferner ist die Behandlung von Zelluloseablaugen mit gasförmigem Chlor und niedriger Temperatur Gegenstand der englischen Patentschrift 140359, in der jedoch keine bestimmten Angaben über das Verfahren und die Eigenschaften der erhaltenen Produkte gemacht werden.
Von dem Verfahren des österreichischen Patentes 14423 unterscheidet sich die Erfindung grundlegend dadurch, daß durch das naszierende Chlor bei geeigneter Leitung des Reaktionsverlaufs nicht ein vollständiger Abbau der organischen Substanz - als -vielmehr eine Chlorierung derselben erfolgt, wobei der hochmolekulare Charakter vollständig erhalten bleibt. Man kann diese Chlorierung ohne Schwierigkeiten, zumal beim Arbeiten in der Wärme, so weit treiben, daß das getrocknete Reaktionsprodukt bis etwa 30 Prozent Chlor enthält. Demgegenüber ist die Chlorierung mit Chlorkalk und Salzsäure lediglich bis zu einem Gehalt von 5,8 Prozent Chlor gelangt, bei dem die wertvollen Eigenschaften der hochchlorierten Produkte noch nicht zu Tage treten.
Da die Chlorierung mit Chlorat und Salzsäure allein zu kostspielig ist, läßt man ihr zweckmäßig eine Behandlung mit gasförmigem Chlor vorangehen, wobei man die Ablauge, deren Herkunft gleichgültig ist, vorher neutralisiert und bis auf etwa 25 bis 5o Prozent Trockengehalt eindampft. Beim Einleiten von Chlor erwärmt sich die Lauge von selbst und läßt zuletzt einen Niederschlag fallen, der nach den Versuchsbedingungen wechselnd etwa 2o bis 3o Prozent Chlor enthält. Er wird von der Flüssigkeit getrennt und nun in der Wärme mit Chlorat und Salzsäure weiterbehandelt. Dadurch entstehen gelbrote wasserlösliche Körper, die bis zu 3o Prozent und darüber Chlor enthalten und dabei sehr beständig sind. Sie besitzen sauren Charakter, bilden lösliche Alkalisalze und teilweise unlösliche Schwermetallsalze. Sie lassen sich verwenden als Gerbstoffe, Ersatz fürnatürliche Harze usw. Das Verfahren gibt somit eine Methode, die in den Zelluloseablaugen enthaltene wertvolle organische Substanz aus ,.der wässerigen Flüssigkeit abzuscheiden tzrid den bisher überaus lästigem .@1@.. fallstoff nutzbringend zu verwerten.
Beispiel. i ooo kg Dicklauge mit 7oo kg Trockengehalt werden mit 5oo kg Wasser verdünnt und in der Kälte mit Chlor behandelt. Wenn die Aufnahme nachläßt, wird die Temperatur langsam auf etwa 7o'^ gesteigert, bis das anfangs schleimige braune Produkt filtrierbar wird. Der Chlorgehalt ist hierbei auf etwa 2o Prozent gestiegen. Nach der Abtrennung der Flüssigkeit wird (ler Niederschlag in 6oo kg 2oproz. Salzsäure suspendiert und alltnählich mit 95 kg Kaliumchlorat versetzt, wobei die Temperatur zuletzt bis ioo° gesteigert werden kann. Das Produkt wird hellgelb und hat einen Chlorgehalt von 29 Prozent. Die Ausbeute beträgt 5oo kg trockenes Produkt.
Alkalische Holzauszüge werden nach vorheriger Neutralisierung in der gleichen Weisc behandelt.

Claims

P_iTE,NT-ANsPIZL.CFIE: i. Verfahren zur Darstellung von chlorhaltigen Produkten aus Zellstoffablaugen. dadurch gekennzeichnet, daß die Laugen mit Chlorat und Salzsäure unter Vermeidung eines ausschließlich zu chlorfreien Produkten führenden Abbaues so lange behandelt werden, bis der Chlorgehalt des getrockneten Reaktionsproduktes 8 Prozent übersteigt.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die Zelluloseablaugen zuerst in bekannter Weise mit gasförmigem und alsdann mit naszierendern Chlor behandelt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen der Behandlung mit gasförmigem und naszierendem Chlor eine Abtrennung des wässerigen Lösungsmittels stattfindet.