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Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur
Herstellung elektrochromer Schichten und eines neuen
elektrochromen Gerätes.
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Die Elektrochromie ist eine Färbungserscheinung,
welche an manchen Materialien beabachtet werden kann,
wenn diese in die Nähe eines elektrischen Feldes
gebracht werden. Solche Materialien sind normalerweise
farblos wenn kein elektrisches Feld vorhanden ist,
wechseln jedoch in einen farbigen Zustand über, wenn
sie mit einem elektrischen Feld umgeben werden.
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Solch ein Material, das reversible Farbveränderungen
aufweist, ist als elektrochromes Material (ECM)
bekannt. Diese von einem elektrischen Feld abhängige
Übergangserscheinung von einem farblosen Zustand in
einen farbigen Zustand wird optisches Umschalten
genannt. Wenn eine dünne Schicht eines solchen ECM auf
eine Glasunterlage angebracht wird, so ist die ganze
Vorrichtung als umschaltbares Fenster bekannt. Wird
kein elektrisches Feld auf dem ECM angelegt, so ist
dieses farblos und durchsichtig, so daß man durch das
Fenster durchsehen kann. Wenn allerdings ein
elektrisches Feld auf dem ECM angelegt wird, verfärbt dieses
sich und reduziert dabei die Lichtmenge, die durch das
Fenster durchgelassen wird. Die Reduktion der
Lichtdurchlässigkeit kann teilweise oder ganz sein, wobei
die Lichtmenge, die durch das Fenster scheint,
entweder vermindert, oder ganz eliminiert wird.
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Bestimmte Übergangs-Metalloxide sind dafür bekannt,
daß sie elektrochrom sind. Materialien wie zum
Beispiel Wolframoxid, Molybdänoxid und Vanadiumoxid, sind
als elektrochrome Materialien bekannt.
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Elektrochrome Materialien können in zwei Kategorien
eingeteilt werden, die von der Funktionsweise des ECM
abhängen. Das ECM kann entweder ein kathodisches ECM
sein, oder ein anodisches ECM. Die Funktion dieser
beiden ECM-Typen läßt sich anhand der Figuren 1 und 2
nachvollziehen.
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Figur 1 ist eine schematische Darstellung eines
kathodischen ECM. Tn dem kathodischen Fall wird ein
elektrochromes Material des kathodischen Typs physikalisch
neben einer Kathode positioniert, die, beispielsweise,
auf einem Glassubstrat angebracht wurde. Ein schnelles
Ionen-leitendes Material, welches positiv geladene
Lichtionen, wie zum Beispiel Lithiumionen, produziert,
wird zwischen dem elektrochromen Material und einer
Anode plaziert, die ebenfalls auf einem Glassubstrat
angebracht werden kann.
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In dem kathodischen Fall erfährt das elektrochrome
Naterial eine Reduktion oder eine Zunahme von
Elektronen, wenn ein elektrisches Feld daran angeiegt
wird. Das Anlegen des elektrischen Feldes wird von der
Vielzahl von Plus-Zeichen, die auf der Anode
erscheinen, und der Vielzahl von Negativ-Zeichen, die auf der
Kathode erscheinen, bestimmt. Als Ergebnis des
Anlegens eines elektrischen Feldes mit der entsprechenden
Stärke und dem entsprechenden Zeichen zwischen Anode
und Kathode, werden positive Lichtionen von dem
schnellen Ionenleiter in das elektrochrome Material
geleitet, und Elektronen werden dem elektrochromen
Material von der Kathode zugeführt.
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Die positiv geladenen Lichtionen und die negativ
geladenen Elektronen verbinden sich mit dem
elektrochromen Material, um dieses zu reduzieren, und dabei das
elektrochrome Material aus einem Grundzustand in einen
reduzierten Zustand zu versetzen. In dem Grundzustand
ist das elektrochrome Material farblos, doch in seinem
reduzierten Zustand ist es farbig.
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Wenn das elektrische Feld entfernt wird, kehrt das
elektrochrome Material in seinen Grundzustand, d.h. in
den farblosen Zustand, zurück. Die Zeit, die das
Material benötigt, um in seinen farblosen Zustand
zurückzukehren, ist von Material zu Material verschieden,
und wird im allgemeinen als "Gedächtnis" des ECM
bezeichnet. Manche Materialien haben ein relativ kurzes
"Gedächtnis", andere haben ein längeres "Gedächtnis".
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Während die Funktion des kathodischen Materials
mittels Einschluß von positiven Lichtionen und negativen
Elektronen in das elektrochrome Material beschrieben
wurde, kann die kathodische Funktion auch mittels
Extraktion negativer Lichtionen und Elektronenlücken aus
dem elektrochromen Material zum schnellen Ionenleiter
bzw. der Kathode vonstatten gehen
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Die Funktion eines anodischen ECM ist in Figur 2
schematisch dargestellt. In diesem Fall ist das
elektrochrome Material neben der Anode plaziert, und der
schnelle Ionenleiter befindet sich zwischen dem
elektrochromen Material und der Kathode. In der anodischen
Funktionsweise findet eine Oxidation des ECM statt,
d.h. die Elektrochromie findet statt, wenn das ECM
Elektronen verliert. Der Elektronenverlust ist in
diesem Fall mittels einer Vielzahl von Pluszeichen an der
Anode und einer Vielzahl von Minuszeichen an der
Kathode dargestellt.
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Im Falle eines anodischen ECM bewegen sich negative
Lichtionen, wie zum Beispiel Hydroxylionen, aus dem
schnellen Ionenleiter in das ECM, wenn zwischen Anode
und Kathode ein elektrisches Feld von angemessener
Stärke und mit dem entsprechenden Zeichen angelegt
wird, und die Elektronenlücken bewegen sich van der
Anode in das ECM. Als Ergebnis dieser Bewegung
verliert das ECM Elektronen, und wird dabei von seinem
Grund- oder farblosen Zustand zu einem farbigen
Zustand wegoxidiert. Das anodische Material kehrt wieder
in seinen Grundzustand zurück, wenn das elektronische
Feld entfernt wird. Die Dauer der Rückkehr in den
farblosen Zustand hängt wiederum vom "Gedächtnis" des
ECM ab.
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Das anodische ECM kann auch mittels Extraktion
positiver Lichtionen und negativer Elektronen vom ECM hin
zum schnellen Ionenleiter, bzw. der Anode
funktionieren. In diesem Fall wird das ECM auch in einen
farbigen Zustand oxidiert.
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Im allgemeinen ist, entweder beim kathodischen ECM
oder beim anodischen ECM, die an dem Material
beobachtete Färbung ein elektrochromes Phänomen, welches
durch das Anlegen eines elektrischen Feldes an das ECM
hervorgerufen wird, um dieses aus einem Grundzustand
in einen Nicht-Grundzustand zu bewegen. Durch Anlegen
eines Feldes, welches die notwendige Stärke und
Richtung hat, um eine Aktivierung des ECM hervorzurufen,
findet innerhalb der gesamten elektrochromen
Vorrichtung eine Polarisation statt. Bei einer solchen
Polarisation
kommt es zu einer Loslösung von Ionen in dem
schnellen Ionenleiter, wobei Lichtionen mit der
erforderlichen Ladung freigesetzt werden. Diese Lichtionen
bewegen sich aufgrund des elektrischen Feldes in das
ECM. Sobald sie im ECM angelangt sind, verbinden sie
sich mit den Molekülen des ECM.
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Wie vorstehend beschrieben, findet eine Oxidation oder
Reduktion des ECM statt, die von der Ladung des sich
bindenden Ions und dem damit verbundenen Elektron oder
der Elektronenlücke abhängt. Diese ECM-Materialien
sind normalerweise Materialien in einem polyvalenten
Zustand, die unterschiedliche optische Absorptions
- oder Dispersionsspektren, entsprechend den
verschiedenen Oxidationszuständen, aufweisen. Die
verschiedenen Oxidations- und Reduktionszustände dieser ECMs
sind bei angemessenen Bedingungen des elektrischen
Feldes alle stabil.
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In dem Grund-ECM erreichen die Metall-Valenzstufen im
allgemeinen ihr Maximum, wobei solche Metalloxide in
ihrem Grundzustand die niedrigste optische Absorption
aufweisen. Sie sind in solch einem Zustand im
allgemeinen gute Isolatoren mit hohen Energielücken, und
sind optisch transparent und farblos. Andererseits
weisen sauerstoffarme Oxide sowie reduzierte Oxide,
die als Ergebnis des Anlegens eines elektrischen
Feldes entstehen, eine höhere optische Absorption auf als
Grundoxide. Sauerstoffarme ECMs weisen eine selektive
Absorption auf, wenn sie sich in einem ihrer anderen
Oxidationsstadien befinden. Verschiedene ECMs weisen
verschiedene Farben auf, die von dem spektralen
Standort der selektiven Absorptionsbande des jeweiligen
sauerstoffarmen Metalloxids abhängen.
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Die bisherige Erklärung kathodischer und anodischer
ECMs ist meine beste Erklärung. Es ist möglich, meine
Theorie auf elektrochrome Gleichungen zu reduzieren,
in denen ein Grund-ECM, welches als kathodisches
Material fungiert, eine Reduktion mittels Einschließung
positiver Lichtionen und negativer Elektronen in das
ECM oder mittels Extraktion negativer Lichtionen und
Elektronenlücken zum schnellen Ionenleiter, bzw. der
Kathode erfährt, um das kathodische ECM in seinen
farbigen Zustand zu reduzieren.
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In ähnlicher Weise könnte auch eine elektrochrome
Gleichung für ein ähnliches anodisches ECM aufgestellt
werden. In diesem Fall reicht der Einschluß negativer
Lichtionen und Elektronenlücken in das ECM oder die
Extraktion positiver Lichtionen und negativer
Elektronen zum schnellen Ionenleiter, bzw. der Anode, aus, um
das anodische Material in einen farbigen Zustand zu
oxidieren.
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Das am 3. November 1981 veröffentlichte US-Patent
4.298.448 über eine "Elektrophoretische Darstellung".
Dieses Patent erläutert eine elektrophoretische
Darstellung, einschließlich einer Zelle mit zwei mit
Abstand zueinander angeordneten Platten, welche
zumindest regional mit Elektroden versehen ist. Mindestens
eine der Platten und eine dazugehörige Elektrode, die
einem Beobachter gegenüberliegt, sind transparent. Die
Zelle beinhaltet eine Suspension, welche aus einer
trägen dielektrischen Flüssigphase und einer
dispergierten Festphase, die zumindest teilweise optisch
unterscheidbare elektrophoretische Partikel sind,
besteht. Die einzelnen elektrophoretischen Partikel
haben alle praktisch die gleiche Dichte wie die
Flüssigphase. Zumindest einige der elektrophoretischen
Partikel sind mit einer Schicht organischen Materials
versehen, die bei Betriebstemperatur der Zelle fest ist,
bei höheren Temperaturen jedoch schmilzt. Die
Beschichtung beinhaltet mindestens ein
Ladungskontrollmittel,
vorzugsweise ein Salz eines zwei- oder
höherwertigen Metalls und einer organischen Säure, welches
den Partikeln eine genau definierte, gleichmäßige
oberflächenladung und ein genau definiertes,
gleichmäßiges Oberflächenpotential erteilt. Im wesentlichen
erläutert dieses Patent eine elektrophoretische
Darstellungsvorrichtung, deren Herstellung sehr schwierig
ist.
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Das US-Patent 4.652.090, veröffentlicht am 24. März
1987, über eine "Dispergierte komplementäre
elektrochrome Vorrichtung auf Iridium-Basis". Dieses Patent
erläutert eine elektrochrome Vorrichtung, welche eine
Elektrodenschicht, eine kathodisch färbende
elektrochrome Schicht, wenn notwendig, eine Ionen-leitende
Schicht, eine reversibel oxidierbare Schicht und eine
andere Elektrodenschicht umfaßt. Zumindest eine der
Elektrodenschichten ist transparent. Zumindest eine
der kathodisch färbenden elektrochromen Schichten, der
Ionen-leitenden Schichten und der reversibel
oxidierbaren Schichten ist so eingerichtet, daß sie Protonen
beinhaltet, oder eine Protonenquelle zur Emission von
Protonen bei Anlegen von elektrischer Spannung umfaßt.
Die reversibel oxidierbare Schicht beinhaltet eine
transparente Dispersionsschicht, die mittels Vakuum-
Dünnfilmbildungungstechniken eines Dickfilmprozesses
hergestellt wird, und welche ein Metalliridium,
Iridiumoxid, oder Iridiumhydroxid-Dispersum und ein
transparentes, festes Dispersionsmittel beinhaltet. Die
reversibel oxidierbare Schicht und die andere Elektrode
werden abwechselnd durch eine einzige transparente,
leitende Dispersionsmaterialschicht ersetzt, die
mittels Vakuum-Dünnfilmbildungstechniken von
Dickfilmbildungstechniken des Dickfilmprozesses hergestellt ist
und ein Metalliridium, Iridiumoxid oder ein
Iridiumhydroxid-Dispersum und ein transparentes, festes
Dispersionsmittel beinhaltet.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine
elektrochrome Vorrichtung erstellt, die eine erste Elektrode,
eine zweite Elektrode und eine elektrochrome Schicht
zwischen genannten ersten und zweiten Elektroden
umfaßt, welche Schicht ein Schüttgut auf anorganischer
Basis beinhaltet, welches die elektrochromen Partikel
und die Ionen-produzierenden Partikel in festgelegten,
doch im allgemeinen darin verteilte Positionen trägt,
wobei das genannte Schüttmaterial eine Ionenmigration
zuläßt, die bei Wechsel der Spannung zwischen den er
sten und zweiten Elektroden durch die genannten
Ionenproduzierenden Partikel zu und weg von den genannten
elektrochromen Partikeln produziert wird, wobei das
genannte Schüttmaterial auch das Passieren von
Elektronen durch dieses hindurch verhindert, wenn zwischen
der genannten ersten Elektrode und der genannten
zweiten Elektrode eine elektrische Spannung angelegt wird,
wobei ein elektrisches Feld zwischen den genannten
ersten und zweiten Elektroden aufgebaut wird, welches
eine Ionenmigration herbeiführt.
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Ferner wird gemäß vorliegender Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung einer elektrochromen Schicht für eine
elektrochrome Vorrichtung erstellt, welche die
Schritte des Mischens eines anorganischen
Schüttmaterials, welches die Migration von Ionen durch dieses
zuläßt, das Passieren von Elektronen durch dieses
hindurch jedoch verhindert, mit elektrochromen Partikeln
und Ionen-produzierenden Partikeln, und des Anbringens
der genannten Mischung auf eine Elektrode in einem
Vakuum von ca. 10&supmin;&sup4; Torr mittels Thermoverdampfung,
wobei die genanne Mischung und die genannnte Elektrode
in einem Abstand von ungefähr 10 cm voneinander
angeordnet sind, umfaßt.
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Ein Vorteil dieser Erfindung besteht darin, daß eine
neue elektrochrome Vorrichtung erstellt wird, in der
sowohl die elektrochromen Partikel, als auch die
Ionen-produzierenden Partikel in der gleichen Matrix
getragen werden.
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Gemäß den Einzelheiten der bevorzugten Ausführungen
dieser Erfindung, sind eine oder beide der Elektroden
transparente Elektroden. Vorzugsweise beinhaltet das
Schüttmaterial auf anorganischer Basis Aluminiumoxid
oder Tantaloxid oder Siliziumoxid, oder eine Mischung
aus zwei oder mehreren dieser Bestandteile. Die
elektrochromen Partikel können anodische elektrochrome
Partikel oder kathodische elektrochrome Partikel,
sowie Mischungen der beiden elektrochromen Partikeltypen
sein. Vorzugsweise sind alle anodischen oder
kathodischen elektrochromen Partikel gleich.
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Die Erfindung wird nun anhand von Beispielen näher
beschrieben, wobei Bezug genommen wird auf die
Begleitzeichnungen, worin:
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Figuren 1 und 2, wie vorstehend besprochen,
schematische Darstellungen der Funktion einer kathodischen
elektrochromen Vorrichtung, bzw. einer anodischen
elektrochromen Vorrichtung sind;
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Figur 3 eine schematische Darstellung eines
Betriebsmodus einer elektrochromen Vorrichtung gemäß dieser
Erfindung ist;
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Figuren 4 und 5 vergrößerte schematische Darstellungen
eines in der elektrochromen Vorrichtung gemäß Figur 3
verwendeten Matrixmaterials ist, wobei in Figur 4 das
Matrixmaterial ohne darauf angelegtem elektrischen
Feld, und in Figur 5 das Matrixmaterial mit darauf
angelegtem elektrischen Feld dargestellt wird;
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Figuren 3 bis 5 schematische Darstellungen der
elektrochromen Vorrichtung dieser Erfindung sind. Figur 4
ist eine Darstellung des Matrixmaterials ohne
elektrisches
Feld, und Figur 5 ist eine Darstellung des
Matrixmaterials mit elektrischem Feld. Die elektrochrome
Vorrichtung kann so hergestellt sein, daß sie - je
nach Wunsch - über anodische elektrochrome
Eigenschaften, kathodische elektrochrome Eigenschaften, oder
uber beide verfügt.
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Es wird nun Bezug genommen auf Figur 3. In dieser
bevorzugten Ausführung wird ein anodisches ECM
erläutert. Eine erste Glastafel ist mit einer Anode darauf
versehen und eine zweite Glastafel ist mit einer
Kathode darauf versehen. Gemäß der bevorzugten
Ausführung dieser Erfindung, sind die Glastafeln in beiden
Fällen 0,3 cm (1/8 Inch) dick, und die Elektroden
haben eine Dicke von ca. 2000 Angström. Gemäß den
Erläuterungen der bevorzugten Ausführung, sind Anode und
Kathode aus mit Fluor dotiertem Zinnoxid geformt. Wie
dem Fachmann bekannt ist, kann solch eine Beschichtung
mittels eines Pyrolyseprozesses auf einer Glastafel
angebracht werden. Es ist natürlich offensichtlich,
daß andere Elektrodenmaterialien verwendet werden
können, und auch die Glastafel durch andere Materialien
ersetzt werden kann, wie zum Beispiel durch Quartz,
Kunststoff, usw. Im allgemeinen sollte einer der
Elektrodenträger - oder beide - transparent sein, so daß
die im elektrochromen Material entwickelten Farben
sichtbar werden.
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Wie in Figur 3 dargestellt, ist bei der bevorzugten
Ausführung ein Matrixmaterial vorhanden, das in sich
sowohl fein verteiltes Ionen-produzierendes Material,
als auch fein verteiltes elektrochromes Material
zwischen Kathode und Anode trägt. Ein Beispiel für die
Herstellung eines Matrixmaterials, welches in sich
sowohl fein verteiltes ionenproduzierendes Material,
wie auch fein verteiltes elektrochromes Material
trägt, wird nachfolgend erläutert.
Beispiel
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Das Matrixmaterial wurde mittels Mischung auf einer
Volumengrundlage von 1% LiCl, dem Ionen-produzierenden
Material, 60% Al&sub2;O&sub3;, dem Schüttmaterial auf
anorganischer Basis, und 39% WO&sub3;, dem elektrochromen Material,
hergestellt. Diese Mischung wurde in ein
Tantalschiffchen übertragen, welches eine halbe Stunde auf eine
Temperatur unterhalb der Verdampfungstemperatur der
Mischung erhitzt wurde, um sicherzustellen, daß die
Bestandteile der Mischung in ihrem Grundzustand sind.
Die Temperatur der Mischung wurde dann auf ihre
Verdampfungstemperatur erhitzt, und die Thermoverdampfung
wurde bei einem Vakuumdruck von ca. 10&supmin;&sup4; Torr
vorgenommen. Die Mischung wurde ca. 10 cm von der zu
beschichtenden Elektrode plaziert.
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Auf diese Weise wurde das Schüttmaterial auf
anorganischer Basis, welches elektrochrome Partikel und
Ionenproduzierende Partikel in festgelegten, doch im
allgemeinen darin verteilten Positionen, trägt, auf der
Elektrode angebracht. Nach dieser Herstellung wurde
eine zweite Elektrode auf dem ausgesetzten
Schüttmaterial auf anorganischer Basis angebracht, um eine
elektrochrome Vorrichtung zu bilden.
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Wie vorstehend beschrieben, war das fein verteilte
elektrochrome Material, das der Mischung zugegeben
wurde, WO&sub3;. Die der Mischung zugegebene Menge WO&sub3; ist
die Menge WO&sub3;, die notwendig wäre, um auf einer der
Elektroden eine Schicht mit einer Dicke von 4000 Aº zu
bilden. Ein Bereich von WO&sub3;-Zusätzen würde genügend
WO&sub3; ergeben, um eine Schicht mit einer Dicke im
Bereich von 3000 Aº bis 5000 Aº zu bilden. Das
elektrochrome WO&sub3; ist ein kathodisches elektrochromes
Material.
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Das Schütt-Matrixmaterial, welches hierin das fein
verteilte Ionen-produzierende Material und das fein
verteilte elektrochrome Material in festgelegten,
jedoch im allgemeinen verteilten Positionen trägt, wird
dann, wie in Figur 3 dargestellt, zwischen die beiden
Elektroden plaziert. Die Dicke des Matrixmaterials
hängt vom Typ des verwendeten Materials und dem Typ
des diesem hinzugefügten Materials ab. In dem
bevorzugten Fall hat die Matrix eine Dicke von ca. 6000 Aº.
Da WO&sub3; ein kathodisches Material ist, entsteht in der
elektrochromen Vorrichtung eine blaue Farbe, wenn eine
Negativspannung von fünf Volt zwischen Anode und
Kathode angelegt wird.
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Die Entstehung der blauen Farbe kann mittels Figuren 4
und 5 erklärt werden. Figur 4 ist eine schematische
Darstellung der Matrix, welche das fein verteilte
Ionen-produzierende Material und das fein verteilte
elektrochrome Material beinhaltet, in einem Zustand,
in dem keine elektrische Spannung auf Anode und
Kathode der elektrochromen Vorrichtung aus Figur 3
angelegt ist. In diesem Fall sind die elektrochromen
Partikel nicht geladen und die Ionen - die positiven und
die negativen - sind willkürlich positioniert.
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Wenn an die vorstehend beschriebene elektrochrome
Vorrichtung elektrische Spannung gelegt wird, darin haben
die elektrochromen Partikel eine Ladung
(Polarisationserscheinung), welche in Figur 5 durch die mit Plus
- und Minuszeichen versehenen Partikel dargestellt ist.
Wenn es zu dieser Ladung kommt, werden die aufgrund
des Anlegens des Feldes schwebenden positiven
Lichtionen zum negativen Ende der elektrochrornen Partikel
gezogen, und die negativen Lichtionen werden zum
positiven Ende der elektrochromen Partikel gezogen. Dies
Geschehen führt zu einer Reduktion des elektrochromen
WO&sub3; und bewirkt das Entstehen der blauen Farbe.
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Gemäß den Erläuterungen dieser Erfindung können
verschiedene Materialien zur Bildung des anorganischen
Schüttmaterials verwendet werden. Es können zum
Beispiel Aluminiumoxid oder Tantaloxid, oder
Siliziumoxid, oder andere bekannte feste Ionenleiter, oder eine
Mischung aus zwei oder mehreren dieser Bestandteile
verwendet werden. Die elektrochromen Partikel können
aus jedem geeigneten elektrochromen Material oder
Mischungen aus diesen Materialien hergestellt werden.
Die Ionen-produzierenden Partikel können aus jedem
geeigneten elektrochromen Material ausgewählt werden,
das die erwünschten Ionen produziert. Außer der
dargestellten Thermoverdampfungstechnik können auch andere
Aufbringungstechniken verwendet werden, um die
elektrochromen Matrixschichten zu bilden. Es können zum
Beispiel Techniken wie Sputtern, Sprayen, Sol-Gel,
CVD-Verfahren oder andere bekannte Techniken zur
Bildung der elektrochromen Matrix-Materialien verwendet
werden.
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Während das vorstehende Beispiel die Anwendung in der
Matrix eingebetteter kathodischer elektrochromer
Partikel aufzeigt, ist es möglich sowohl kathodische, als
auch anodische Partikel gleichzeitig in der Matrix
einzubetten. Wenn dies getan ist, ist es vorzuziehen,
daß beide Partikeltypen ungefähr die gleichen
Umschaltzeiten von ihren farblosen zu ihren farbigen
Zuständen haben. Wenn nur anodische oder kathodische
Partikel benutzt werden sollen, können die Partikel
aus verschiedenen Typen anodischer oder kathodischer
Typen gemischt werden. Es ist wiederum vorzuziehen,
daß die verschiedenen Partikeltypen ungefähr die
gleichen Umschaltzeiten von ihrem farblosen zu ihrem
farbigen Zustand haben.