DE3878631T2 - Verfahren zur herstellung eines trialkoxysilan/tetraalkoxysilan-gemisches aus silizium und alkohol. - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines trialkoxysilan/tetraalkoxysilan-gemisches aus silizium und alkohol.

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DE3878631T2 DE8888116259T DE3878631T DE3878631T2 DE 3878631 T2 DE3878631 T2 DE 3878631T2 DE 8888116259 T DE8888116259 T DE 8888116259T DE 3878631 T DE3878631 T DE 3878631T DE 3878631 T2 DE3878631 T2 DE 3878631T2
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Description

    Hintergrund der Erfindung (a) Bereich der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich im allgemeinen auf die Herstellung von Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Gemischen bei der katalytischen Umsetzung zwischen metallischem Silicium und Alkohol. Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf die Verwendung von gemischten Lösungsmitteln, um das Verhältnis von Trialkoxysilan zu Tetraalkoxysilan bei der kupfer-katalytischen Umsetzung zwischen Silanen und Alkohol zu kontrollieren.
    • (b) Stand der Technik
  • Die Umsetzung zwischen Silicium und Alkohol ist wohlbekannt. Bereits im Jahre 1949 beschrieb US-Patent 2 473 260 von Rochow ein Verfahren zur Herstellung von Methylsilikaten aus Methanol und den Silicium-Kupfer- Aufschlämmungen. Auf ähnliche Weise offenbarte US-Patent 3 072 700 die Herstellung von Silanen [(RO)&sub3;SiH, (RO)&sub2;SiH&sub2;] aus metallischem Silicium und Alkohol in einem Wirbelbettreaktor.
  • Patente für die Herstellung von Tetraalkoxyorthosilikaten umfassen EP- Patent 43 126, US-Patent 4 288 604 und Japanisches Patent 1979-163529. Patente, welche die Herstellung von Trialkoxysilanen decken, umfassen US- Patent 3 775 457. Siehe auch Japanische Patente 1979-163529, 1980-28929, 1980-28929, 1980-2641 und Japanische Offenlegungsschriften 33457/1980 und 11538/1980.
  • Bei der kupfer-katalytischen Schlammreaktion zwischen Silicium und Alkohol wird im allgemeinen das Verhältnis von Trialkoxysilan zu Tetraalkoxysilan nicht kontrolliert. Dies ist, weil die von Kupfer katalysierte Reaktion von Silicium und Alkohol exothermisch ist und gemäss der folgenden Gleichung erfolgt:
  • Der grössere Teil der Reaktion erfolgt gemäss der folgenden Gleichung und zwar
  • Tetraalkoxysilan kann auch durch sekundäre Umsetzung von Trialkoxysilan und Alkohol, die durch verschiedene Materialien katalysiert wird, hergestellt werden,
  • Typische Materialien, die die sekundäre Umsetzung katalysieren sind: Kupfer, Metallchloride, Säuren, Basen und Metalle. Materialien, wie HCl und FeCl&sub3; sind sehr gute Katalysatoren. Wenn Cuprochlorid als Katalysator verwendet wird, wird HCl bei der Umsetzung rasch entwickelt.
  • Somit besteht ein Bedürfnis, das Verhältnis von Trialkoxysilan zu Tetraalkoxysilan bei der kupfer-katalytischen Umsetzung zwischen Silicium und Alkohol zu kontrollieren.
    • Gegenstand der Erfindung
  • Gegenstand der Erfindung ist deshalb ein Verfahren zur Herstellung eines Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Gemisches aus Silicium und Alkohol bereitzustellen, welches im Produkt ein veränderliches, jedoch kontrolliertes Verhältnis von Tetraalkoxysilan zu Trialkoxysilan ermittelt.
  • Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein solches Verfahren bereitzustellen, bei dem eine hohe Umsetzung von Silicium zu einem Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Produkt erzielt wird und somit eine geringe Restmenge des unreagierten Siliciums im Reaktionsmedium verbleibt.
  • Weitere Ausgestaltungsformen und Vorteile der vorliegenden Erfindung werden nachfolgend durch die Beschreibung und die Beispiele veranschaulicht.
    • Zusammenfassung der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Gemisches der Formel HSi(OR)&sub3;/Si(OR)&sub4;, worin R eine 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylgruppe bedeutet, welches Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, dass man
  • (a) ein Reaktionsgemisch, welches einen Alkohol der Formel ROH, eine Mischung von Lösungsmitteln, Silicium und eine katalytisch effektive Menge eines Kupferkatalysators umfasst, bildet und
  • (b) den Alkohol mit Silicium umsetzt, um ein Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Gemisch herzustellen.
  • Das erfindungsgemässe Verfahren erzeugt ein Produkt mit einem Verhältnis von Tetraalkoxysilan zu Trialkoxysilan von weniger als ungefähr 1 bis 9 bis grösser als ungefähr 9 bis 1 (bezogen auf das Gewicht). Das erfindungsgemässe Verfahren ergibt auch eine hohe Silicium-Umsetzung.
  • Die Umsetzung unterscheidet sich von den bekannten Umsetzungen dadurch, dass man ein gemischtes Lösungsmittel anwendet, wobei mindestens eines die Reaktion zwischen dem Trialkoxysilan und dem Alkohol fördert, um Tetraalkoxysilan herzustellen.
    • Ausführliche Beschreibung der Erfindung
  • Gemäss der vorliegenden Erfindung wird das Verhältnis von Tetraalkoxysilanen zu Trialkoxysilanen, die bei der kupfer-katalytischen Umsetzung zwischen Silicium und Alkohol hergestellt werden, durch den Einsatz von gemischten Lösungsmitteln kontrolliert.
    • Silicium
  • Das beim erfindungsgemässen Verfahren als Reaktionsteilnehmer verwendete metallische Silicium kann im allgemeinen jede beliebige kommerziell verfügbare Qualität von Silicium in Teilchenform sein. Eine typische Zusammensetzung von erfindungsgemäss verwendbarem Handelssilicium besteht, ausgedrückt in Gewichtsprozent, aus 98,5% Silicium, weniger als 0,50% Eisen, 0,20 bis 0,35% Aluminium, 0,02 bis 0,10% Calcium, weniger als 0,1% Wasser, weniger als 10 ppm Blei, weniger als 20 ppm Bor.
  • Im allgemeinen wird zwecks Vereinfachung des Verfahrens eine kleine Partikelgrösse (weniger als ungefähr 50 Maschen) bevorzugt. Ein Durchsieben von rohem Silicium, um die Partikelgrösse zu regulieren, wird anheimgestellt.
  • Die Anwesenheit von Zinn bei der Umsetzung ist im Hinblick auf die Reaktionsrate und/oder auf die Selektivität von Tetraalkoxysilan ungünstig und sollte deshalb vermieden werden (z.B. Mengen so niedrig wie 75 Teile per Million zeigen eine nachteilige Wirkung auf die Umsetzung).
    • Alkohol
  • Beim erfindungsgemässen Verfahren benutzbare Alkohole sind diejenigen der Formel ROH, worin R eine 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylgruppe bedeutet. Vorzugsweise ist R eine 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylgruppe. Die bevorzugtesten Alkohole sind Methanol und Ethanol.
    • Katalysator
  • Der beim erfindungsgemässen Verfahren verwendete Kupferkatalysator ist in einer Menge vorhanden, die für die Katalyse der Umsetzung wirksam ist. Eine effektive Menge variiert im allgemeinen von ungefähr 0,01 bis ungefähr 5 Gewichtsteile Katalysator per 100 Gewichtsteile Silicium. Ueblicherweise beträgt die Kupfermenge von ungefähr 0,1 bis ungefähr 2,6 Gewichtsteile per 100 Gewichtsteile Silicium. Die bevorzugte Menge von Kupfer ist von ungefähr 0,1 bis ungefähr 0,7 Gewichtsteile per 100 Gewichtsteile Silicium.
  • Die beim erfindungsgemässen Verfahren verwendeten bevorzugten Katalysatoren sind Kupferpulver, wasserfreie Kupferverbindungen oder Gemische davon. Metallisches Silber, Verbindungen davon und deren Gemische sind auch bekannt, wirksame Katalysatoren zu sein. Beispiele von Kupferverbindungen, die für die Verwendung einzeln oder als Gemische geeignet sind, sind Kupferoxide, z.B. Kupfer-(I)-oxid, Kupfer-(II)-oxid, Kupferhalogenide z.B. Cuprochlorid, Cuprichlorid, Cuprobromid, Cupribromid, Kupfernitride, Kupfersalze von niederen aliphatischen Säuren, wie Kupferformiat und Kupferacetat, Kupfercarbonate, Kupferhydroxide, Kupfercyanide, intermetallische Kupferverbindungen, wie bleifreie Bronzen und Messinge, und Kupferacetylacetonat. Dies ist jedoch keine einschränkende oder ausschliessliche Liste.
  • Kupferverbindungen, die besonders zu vermeiden sind, sind diejenigen wie Kupferphosphid, Kupfersulfide und intermetallische Verbindungen von Blei und Kupfer.
  • Vorzugsweise wird stabilisiertes Kupfer-(II)-hydroxid verwendet.
    • Lösungsmittel
  • Beim erfindungsgemässen Verfahren benutzbare Lösungsmittel sind eine Mischung eines ersten, inerten Lösungsmittels, das bei den Reaktionsbedingungen nicht zersetzt wird und eines zweiten Lösungsmittels, das die Umsetzung zwischen Trialkoxysilan und dem Alkohol fördert, um Tetraalkoxysilan zu erzeugen.
  • Das erste inerte Lösungsmittel ist ein bei hohen Temperaturen beständiges Lösungsmittel, wie Therminol und Dodecylbenzol. Therminol ist ein Markenname der Firma Monsanto für Hitzeübertragungsflüssigkeiten.
  • Das zweite Lösungsmittel ist eine Lewis-Base, die die Reaktion zwischen Trialkoxysilanen und dem Alkohol fördert, vorzugsweise eine Lewis-Base mit einem pKa grösser als 7. Das zweite Lösungsmittel kann zum Beispiel ein tertiäres Amin wie ein Kemamine oder ein Polyether wie Methoxytriglykol (MTG) oder aromatische Ether, wie Diphenyloxid sein.
  • Die verwendete Menge an Lösungsmittel ist eine Funktion der Menge des vorhandenen Siliciums.
  • Im allgemeinen sind von 2 Teilen Silicium pro 1 Teil gemischtes Lösungsmittel (2:1) bis zu 1 Teil Silicium pro 4 Teilen gemischtem Lösungsmittel (1:4) erforderlich.
  • Vorzugsweise variiert dieses Verhältnis von 1:1 bis 1:2. Je grösser die Menge des zweiten Lösungsmittels im gemischten Lösungsmittel ist, umso höher ist die Menge des erhaltenen Tetraalkoxysilans.
    • Reaktionsbedingungen
  • Silicium, Katalysator und Lösungsmittel können zueinander in beliebiger Reihenfolge zugesetzt werden. Die Umsetzung wird im allgemeinen in einer Breiaufschlämmung durchgeführt. Der Alkohol wird zu dem Brei in Form von Gas oder Flüssigkeit in einer bestimmten Dosis zugeführt. Die Reaktion benötigt typischerweise 1 oder 2 Stunden als Einführungsperiode. Die Initialdosis für die Alkoholzuführung ist deshalb gering und nimmt zu mit Fortdauer der Reaktion. Im allgemeinen, sobald die Reaktion im Gang ist, kann die Alkoholdosis eingestellt werden, um die gewünschte Höhe der Alkoholumsetzung zu erreichen. Der Fachmann kann leicht die Zufuhrdosis in einer fortlaufenden Reaktion durch Ueberwachung der Zusammensetzung des Produktes bestimmen. Falls die Zufuhrdosis zu hoch ist, wird das Reaktionsprodukt einen höheren Anteil an unreagiertem Alkohol enthalten.
  • Die Umsetzung wird im allgemeinen bei Temperaturen über ungefähr 150ºC geführt. Bei einer niedrigeren Temperatur würden die Reaktionsteilnehmer oder Lösungsmittel abbauen oder sich zersetzen. Vorzugsweise wird die Reaktionstemperatur in einem Bereich von ungefähr 200ºC bis ungefähr 240ºC aufrechterhalten. Die Umsetzung könnte selbstverständlich bei höheren Temperaturen durchgeführt werden, obschon dies keine besonderen Vorteile bringt.
  • Der Druck, bei dem die Umsetzung geführt wird, ist nicht kritisch und kann von einem Niederdruck bis zu einem Ueberdruck schwanken. Die Umsetzung erfolgt im allgemeinen bei ungefähr Atmosphärendruck.
  • Vorzugsweise wird der Inhalt der Reaktionsmischung verrührt, um einen gut gemischten Brei der Siliziumteilchen und des Alkohols im Lösungsmittel aufrechtzuerhalten. Es ist nicht notwendig, die Reaktionsmischung abzusondern, da ein Rückfluss eine weitere Reaktion des Trialkoxysilans mit dem Alkohol erleichtern würde, mit dem Ergebnis der Bildung von Tetraalkoxysilan.
  • Während der genaue Schutzumfang der vorliegenden Erfindung in den anhängenden Ansprüchen dargelegt wird, erläutern die folgenden spezifischen Beispiele gewisse Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung und unterstreichen insbesondere Verfahren zu deren Wertbestimmung.
  • Die Beispiele dienen jedoch nur zur Erläuterung und die Erfindung ist nicht darauf beschränkt ausgenommen wie sie in den anhängenden Ansprüchen dargelegt ist.
  • Teile und Prozentangaben beziehen sich, wenn es nicht anders angegeben wird, auf das Gewicht.
    • Beispiele
  • Die Umsetzungen wurden in einem Vierhalskolben von 1000 Milliliter durchgeführt, in dem 50 g Silicium, Lösungsmittel und Katalysator vorgelegt wurden. Der Alkohol wurde entweder mittels eines Zusatztrichters mit einer gleichbleibenden Fallspeisung oder mittels einer FMI -Pumpe zugesetzt und die Durchflussmenge wurde unter Verwendung einer Feinein-Stellung kontrolliert. Die Umsetzungstemperatur wurde unter Verwendung eines Thermometers und einer I²-R-Thermo-O-Uhr kontrolliert. Die Reaktionsteilnehmer wurden mit einem mechanischen Rührer, z.B. einem Luftmotor, mit einem Teflonblatt und einer Glasschaft verrührt. Um die Zuführung des Lösungsmittels abzubrechen, wurde eine kurze (ungefähr 12") Vigreux-Säule benutzt. Proben des Produktes wurden mittels eines Destillationsführers mit einem Stickstoffgebläse entnommen und in einem Behälter von 250 ml gesammelt. Die Abschnitte oder Proben des Produktes wurden bei Zeitintervallen von 0,5-2 Stunden entnommen und Proben von 2 bis 5 g wurden in Druckflaschen für die Gaschromatographieanalyse vorgelegt. Die Umsetzung wurde bei 220ºC durchgeführt, bis kein Silicium mehr in flüchtige Produkte umgewandelt wurde.
    • Vergleichsbeispiele A - D
  • Mehrere Standardversuche wurden durchgeführt, in denen nur die Wahl des Lösungsmittels geändert wurde.
  • Bei jedem Versuch wurden 50 g Silicium, 1,3 g Cuprochlorid und Lösungsmittel in dem Gefäss vorgelegt und auf 220ºC erhitzt. Alsdann wurde Methanol kontinuierlich (ungefähr 30-50 g pro Stunde) zugesetzt, wobei das Produkt kontinuierlich entnommen wurde. Die Lösungsmittel, die verwendet wurden, waren: Lösungsmittel Versuch Diphenyloxid Therminol 60 Dodecylbenzol Therminol 66
    • Vergleichsbeispiel E
  • Eine natrium-katalysierte Reaktion wurde unter Verwendung von Methoxytriglykol (MTG) als Lösungsmittel ausgeführt. Bei 225ºC, mit einer fortlaufenden Methanolspeisung, erfolgte die Umsetzung zwischen Silicium und Methanol unter Erzeugung von vorwiegend Tetramethoxysilan samt sehr geringen Mengen von Trimethoxysilan. Nach einer Reaktion während 25,9 Stunden war der Versuch mit 69 Gew.% Siliciumumsetzung beendet. Siehe Tabelle 5 für Einzelheiten, die zeigen, dass dieses Lösungsmittel keine gute Kontrolle des Verhältnisses von Trimethoxysilan zu Tetramethoxysilan (TRI/TETR) zulässt.
    • Beispiele 1 - 6
  • Die Versuche gemäss Beispielen 1 bis 4 waren übereinstimmend im Hinblick darauf, dass 5,0 g Kupferkatalysator in jedem Versuch eingesetzt wurden. Die Alkoholzufuhr wurde bei ungefähr 30-50 g pro Stunde aufrechterhalten und die mittlere Umsetzungstemperatur war 239ºC. Die Wahl des Lösungsmittels, die Lösungsmittelverhältnisse und der Siliciumansatz wurden - absichtlich geändert, um die Möglichkeiten der vorgesehenen Reaktion aufzuzeigen.
    • Beispiel 1 (Tabelle 6)
  • Die Umsetzung erfolgte unter Verwendung einer Mischung (50:50) von Therminol und Kemamine als gemischtes Lösungsmittel. 5,0 g Kupferchlorid wurden als Katalysator verwendet und ein Gesamtansatz von 75,0 g Silicium wurde zugefügt. Der Alkohol wurde (während 47 Stunden) zu der Reaktionsmischung, die eine mittlere Temperatur von 226ºC hatte, zugeführt. Das Reaktionsprodukt war vorwiegend Tetramethoxysilan mit einer Siliciumumsetzung von ungefähr 90%.
    • Beispiel 2 (Tabelle 7)
  • Für die zweite Umsetzung wurde eine Mischung (50:50) von Therminol und Methoxytriglykol (MTG) als gemischtes Lösungsmittel eingesetzt. Die 5,0 g Cuprochlorid als Katalysatormenge waren in Uebereinstimmung mit Beispiel 1. Die mittlere Temperatur der Reaktion war 238ºC. Zwei Ansätze von je 50,0 g Silicium wurden ausgeführt. Der erste Ansatz von 50,0 g ergab 75% Siliciumumsetzung, aber der zweite Siliciumansatz hatte eine viel kleinere Umsetzung. Diese Reaktion benötigte 31,5 Stunden und ermittelte ein gutes Verhältnis von Tetramethoxysilan zu Trimethoxysilan, welches von ungefähr 3 oder 4 bis 1 variierte.
    • Beispiel 3 (Tabelle 8)
  • Die gemischten Lösungsmittel in diesem Beispiel waren 75% Therminol und 25% Kemamine . Der Ansatz an Katalysator war ebenfalls 5 g Cuprochlorid. Die mittlere Temperatur war 243ºC und nur leicht erhöht gegenüber den vorhergehenden Beispielen. Lediglich ein Initialansatz an Silicium von 50,0 g wurde ausgeführt und die Siliciumumsetzung war 62%. Die Ausbeute an Tetramethoxysilan war während der 23 Reaktionsstunden überwiegend.
    • Beispiel 4 (Tabelle 9)
  • Die gemischten Lösungsmittel bei dieser Umsetzung sind Therminol und Kemamine , wobei Kemamine nur 5% des Ansatzes von 200 g an Lösungsmittel beträgt. Der Katalysator war Cuprochlorid in einer Menge von 5 g. Die Siliciumumsetzung war lediglich 67%, aber die Reaktion dauerte nur 11,3 Stunden. Die mittlere Temperatur dieser Reaktion war 252ºC und die Ausbeute des Tetramethoxy/Trimethoxysilan-Gemisches war typischerweise hoch auf der Seite von Tetramethoxysilan, aber mehr Trimethoxysilan als in den vorhergehenden Umsetzungen wurde erzeugt.
  • Diese Umsetzung zeigt im Vergleich zu den vorhergehenden Umsetzungen, dass durch Abänderung der Komponenten der gemischten Lösungsmittel die Ausbeute des entstehenden Produktes auch variieren kann.
    • Beispiel 5 (Tabelle 10)
  • Beispiel 5 benutzte nur 2% Kemamine auf 98% Therminol als das gemischte Lösungsmittel von 100 g. 0,66 Gew.% Cu(II)OH wurden als Katalysator verwendet, d.h. eine geringere Menge von Kupfer als in den vorhergehenden Beispielen. Die Temperatur der Reaktion wurde bei 220ºC ± 3ºC gehalten. Die Temperaturkontrolle ist diesmal genauer. Die Alkoholspeisung wird bei 39-42 g pro Stunde genauer kontrolliert. Nach dem Zutropfen der Kemamine -Menge nahm das Verhältnis von Trimethoxysilan zu Tetramethoxysilan zu. Die Ausbeute an Gesamtprodukt war mit 85% gut.
    • Beispiel 6 (Tabelle 11)
  • Um eine grössere Darstellung der Kontrolle der Reaktionsfähigkeit und der Katalysatorfunktion zu veranschaulichen. Diese Umsetzung wurde mit dem üblichen Siliciumansatz von 50,0 g und 2% Kemamine und 98% Therminol ausgeführt. Es wurde kein Katalysator während 15,5 Stunden zugefügt, wobei die Reaktion bei einer Temperatur von 220ºC war und der Alkohol kontinuierlich zugeführt wurde. Nach diesem Zeitraum wurden 0,66% Katalysator (stabilisiertes Kupfer(II)hydroxid) zugesetzt. Die Reaktion erzeugte dann ungefähr gleiche Mengen von Tetramethoxysilan und Trimethoxysilan, obschon die Siliciumumsetzung nur 72% war. TABELLE 1 Vergleichsbeispiel A Ansatz: Si - 50,0 g Silicium 65x150 (PHP) Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 200 cc/Dipehnyloxyd (Dow #810313) Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in der Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * Probe bei Rückfluss ** zugefügtes NH&sub4;Cl, um das System zu reaktivieren TABELLE 2 Vergelichsbeispiel B Ansatz: Si - 50,0 g aktive Masse (PHP) Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 200 g THERMINOL 60 Gesammelte Proben, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere*(Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in der Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;Si(MeO)&sub4;-Verhältnis *schliesst Gewicht ein TABELLE 2 (Fortsetzung) Ansatz: Si - 50,0 g aktive Masse (PHP) Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 200 g THERMINOL 60 Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere* (Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in der Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * schliesst Gewicht ein ** ohne Rückfluss TABELLE 3 Vergleichsbeispiel C Ansatz: Si - 50,0 g Silicium (65x150) Katalysator - 1,30 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 100 ml, 85,7 g Dodecylbenzol Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel und Gewichte Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) - Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC - HSI(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis TABELLE 4 Vergleichsbeispiel D) Ansatz: Si - 50,0 g 65x150 Silicium Katalysator - 1,30 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 100 cc THERMINOL 66 Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel und Gewichte Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) - Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC - HSI(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis TABELLE 5 Vergleichsbeispiel E Ansatz: Si - 50,0 g Silicium 65x150 Katalysator - 42,0 g Natriummethylat Lösungsmittel - 207,9 MTG Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) - Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * abgeworfene und nicht analysierte Probe - entnommen, um eine höhere Reaktionstemperatur zu erreichen. TABELLE 5 (Fortsetzung) Ansatz: Si - 50,0 g Silicium 65x150 Katalysator - 42,0 g Natriummethylat Lösungsmittel - 207,9 MTG Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis TABELLE 6 Ansatz: Si - 50,0 g aktive Masse (PHP) Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 101 g THERMINOL 101 g KEMAMINE (50%) Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) - Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * gleichzeitige Probe TABELLE 6 (Fortsetzung) Ansatz: Si - 50,0 g aktive Masse (PHP) (** 25g Li zugesetzt) Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 101 g THERMINOL 101 g KEMAMINE (50%) Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) - Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSI(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis - * gleichzeitige Probe TABELLE 7 Ansatz - Si - 50,0 g aktive Masse Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 50/50 MTG zu THERMINOL 60 Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis TABELLE 7 (Fortsetzung) Ansatz - Si - 50,0 g aktive Masse Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 50/50 MTG zu THERMINOL 60 Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * vor dem Erhitzen zu der Reaktion 50 g zugefügtes, nicht-aktiviertes Silicium (65 bis 150 Maschen) TABELLE 8 Ansatz - Si - 50,0 g aktive Masse (PHP) Katalysator - 5 g trockenes Cuprochlorid Lösungsmittel - 150 g THERMINOL 50g KEMAMINE 25% Verwendet 5 metallüberzogene Oldershaw Säulen Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel** Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * gleichzeitige Probe ** schliesst Gewichte ein Tabelle 9 Ansatz - Si 50,0 g aktive Masse (PHP) Katalysator - 5 g Cuprochlorid Lösungsmittel - 190 g THERMINOL 10g KEMAMINE (5%) Gesammelte Probe, in g Reaktionszeit, Minuten MeOH-Zufuhr, in g - andere (Si) - Lösungsmittel** Si-Umsetzung (Si in g vom Topf) Total Si in Probe - g/Stunde - Gew.%/Stunde MeOH-Umsetzung - Zufuhrrate g/Stunde Reaktionsbedingung - Temperatur, ºC HSi(OMe)&sub3;/Si(MeO)&sub4;-Verhältnis * gleichzeitige Probe ** schliesst Gewichte ein TABELLE 10 Silicium-Ansatz - 50,0 g 95/150 Produktionsqualität Katalysator - 0,33 g stabilisiertes Cu(II)OH Lösungsmittel - 98,0 g THERMINOL -60 2,0 g KEMAMINE T-9742D METHANOL GC ANALYSE (%) SI IN DER PROBE VERHAELTNIS ENTNOMMENE PROBE (g) RX ZEIT (Min) ZUFUHR (g) DOSIS (g/h) SI IM TOPF (g) TOTAL (g) PROBE Das hergestellte Molprozent Trimethoxysilan ist 52,6733 Das hergestellte Molprozent Tetramethoxysilan 33,02583 TABELLE 11 Silicium-Ansatz - 50,0 g 95/150 Produktionsqualität Katalysator - 0,33 g stabilisiertes Cu(II)OH Lösungsmittel - 100,0 g THERMINOL -60 2,0 g KEMAMINE METHANOL GC ANALYSE (%) SI IN DER PROBE VERHAELTNIS ENTNOMMENE PROBE (g) RX ZEIT (Min) ZUFUHR (g) DOSIS (g/h) SI IM TOPF (g) TOTAL (g) PROBE Das hergestellte Molprozent Trimethoxysilan ist 36,54631 Das hergestellte Molprozent Tetramethoxysilan ist 36,7938

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung eines kontrollierten Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Gemisches der Formel
HSi(OR)&sub3;/Si(OR)&sub4;, worin
R eine 1 bis 6 Kohlenstoffatome enthaltende Alkylgruppe bedeutet, dadurch gekennzeichnet, dass man
(a) eine Reaktionsmischung, welche einen Alkohol der Formel ROH, worin R die oben angegebene Bedeutung hat, ein gemischtes Lösungsmittel, Silicium und eine katalytisch effektive Menge eines Kupferkatalysators enthält, bildet und
(b) den Akohol mit dem Silicium in Gegenwart des Kupferkatalysators und des gemischten Lösungsmittels umsetzt, um das Trialkoxysilan/Tetraalkoxysilan-Gemisch herzustellen,
wobei das gemischte Lösungsmittel ein erstes, inertes Lösungsmittel, das während der Reaktion nicht abgebaut wird, und ein zweites Lösungsmittel, das eine Lewis-Base ist, welche die Umsetzung zwischen dem Trialkoxysilan und dem Alkohol fördert, umfasst .
2. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R Methyl ist.
3. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das erste, inerte Lösungsmittel ein organisches Lösungsmittel ist.
4. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das erste, inerte Lösungsmittel eine Hitzeübertragungsflüssigkeit ist.
5. Verfahren gemäss Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass das erste, inerte Lösungsmittel Dodecylbenzol ist.
6. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Lösungsmittel einen pKa-Wert grösser als 7 aufweist.
7. Verfahren gemäss Anspruch 6, dadurch gekennzeichet, dass das zweite Lösungsmittel aus tertiären Aminen, Polyethern und aromatischen Ethern ausgewählt wird.
8. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Lösungsmittel Methoxytriglykol ist.
9. Verfahren gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Lösungsmittel Diphenyloxid ist.
10. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Kupferkatalysator ein stabilisiertes Kupfer-(II)-hydroxid ist.
11. Verfahren gemäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass R Ethyl ist.
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