DE3822073A1 - Verfahren zur herstellung von verbindungshalbleiter-duennschichten - Google Patents

Verfahren zur herstellung von verbindungshalbleiter-duennschichten

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Verbindungshalbleiter-Dünnschichten, insbesondere für Solar­ zellen, bei dem ein Trägersubstrat mit n-leitenden oder p-leitenden Materialien versehen wird.
Aus der US-PS 43 35 266 ist ein Verfahren bekannt, bei der mehrere Halbleiter-Dünnschichten nacheinander durch Verdampfen auf ein bewegtes Substrat aufgebracht werden. Dabei wird jede der Halbleiter-Dünnschichten durch Kondensation der Elemente aus der Gasphase gebildet. Dies bedingt eine schwierige Steue­ rung bei der Herstellung, weil sowohl die Schichtdicke als auch die Zusammensetzung jeder einzelnen Schicht kontrolliert werden muß. Es ist aus der DE-OS 34 15 712 auch bekannt, zur Erzielung eines sich ändernden n-p-Überganges in einer Verdampfungskammer eine Mischung von Verdampfungsanteilen herzustellen und erst dann diese Dampfmischung auf ein Substrat zu bringen. Vorteil­ haft ist zwar, daß durch Änderung der Mischungsverhältnisse auch der n-p-Übergang beeinflußt werden kann, so daß es möglich wird, auf einer Seite einer so herzustellenden Dünnschicht nur n-leitendes und auf der anderen Seite nur p-leitendes Material vorzusehen, wobei der Übergang zwischen diesen Schichten ver­ änderbar ist. Nachteilig ist aber, daß auch hier die Her­ stellung der Dünnschichten aus der gasförmigen Phase heraus durch Kondensieren erfolgt und die Zusammensetzung der Gasphase schwer zu kontrollieren ist. Die für die Herstellung solcher Dünnschicht-Verbindungen verwendeten Materialien sind aber in der Gasphase zum Teil extrem toxisch, wie beispielsweise H2SE.
Bekannt ist es schließlich auch, Metallschichten mit gasförmi­ gen Stoffen reagieren zu lassen, um die gewünschte Eigenschaft der Dünnschicht zu erreichen. (Wissenschaftliche Zeitschrift der Technischen Hochschule Karl-Marx-Stadt 10, 1968, S. 249 ff). Auch bei solchen Verfahren ist die Verwendung gasförmiger Medien als Reaktionspartner notwendig. Dadurch wird einerseits ein relativ großer apparativer Aufwand benötigt. Andererseits können auch die Gefahren durch den Einsatz toxischer Gase nicht vermieden werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art so auszugestalten, daß bei einfacher Herstellungsart ein Verzicht auf umweltgefähr­ liche Gasphasen möglich ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird vorgeschlagen, bei einem Ver­ fahren der eingangs genannten Art die n- oder p-leitenden Materialien durch Aufeinanderbringen verschiedener fester Schichten aus einzelnen Elementen oder aus Verbindungen von Elementen und durch anschließende Reaktion dieser Schichten untereinander zu bilden. Dieses Verfahren weist den Vorteil auf, daß die Verbindungshalbleiter-Dünnschichten nicht mehr, wie bekannt, durch Kondensation aus gasförmigen Phasen gebildet werden, sondern durch eine sicher zu überwachende und einfach einzuleitende Reaktion zwischen Elementen oder Elementverbin­ dungen, die so ausgewählt werden, daß sie unter sich reaktions­ fähig sind und eine unter Reaktionsbedingungen stabile Ver­ bindung eingehen. Mit diesem Verfahren wird es daher nur noch notwendig, Schichten aus einzelnen Elementen oder aus Verbin­ dungen von Elementen herzustellen, bei deren Herstellung keine Gefahr einer toxischen Umweltgefährdung auftritt. Die so gebil­ deten Einzelschichten werden dann in festem Zustand zu einer anschließenden Reaktion aufeinander geschichtet. Selbstver­ ständlich ist es auch möglich, die Einzelelementschichten nicht nur durch Verdampfen, sondern auch auf chemischem oder elektro­ chemischem Wege herzustellen.
Im folgenden werden die grundsätzlichen Voraussetzungen für das neue Verfahren einschließlich der Variationsmöglichkeiten be­ schrieben. Anschließend wird anhand von zwei Beispielen der Herstellung einer CuInSe2-Verbindungshalbleiter-Dünnschicht zur Anwendung in Solarzellen das neue Verfahren ausführlich erläutert.
Das vorgelegte Verfahren ist durch die Reaktion von Dünn­ schichten aus einzelnen Elementen zur Bildung der Verbindungs­ halbleiterschicht charakterisiert, wobei alle Elemente der Verbindung als Dünnschicht vorliegen. Als potentielle Halb­ leitermaterialien können solche Verbindungen angesehen werden, deren Elemente als Festkörperdünnschichten aufgebracht werden können und deren Dampfdruck bei Reaktionstemperatur hinreichend klein ist. Diese Verbindungshalbleiterschichten können insbe­ sondere in Dünnschichtsolarzellen eingesetzt werden. Fig. 1 zeigt solche Verbindungshalbleiter.
Die Elementschichten können mit einfachen Depositionsverfahren abgeschieden werden:
chemische Verfahren
elektromechanische Verfahren
physikalische Verfahren.
In einem zweiten Schritt, dem Temperprozeß, erfolgt die Reaktion der elementaren Schichten zur Verbindungshalbleiter- Schicht durch kontrollierte Temperung in inerter oder reaktiver Atmosphäre. Für diesen Temperprozeß ist nur eine sehr einfache Anordnung erforderlich. Bekannt ist die Herstellung solcher Dünnschichten durch Reaktion der Metallkomponenten mit Chalkogenen oder Chalkogenwasserstoffen aus der Gasphase /Lit./. Nachteilig ist der damit verbundene apparative Aufwand. Außerdem sind Chalkogenwasserstoffe extrem toxisch und daher nur unter extremen Sicherheitsaufwand handhabbar.
Das Verfahren unterteilt sich in folgende Einzelschritte und Varianten:
1) Aufbringen der Elementschichten
Als Verfahren sind möglich:
  • - thermische Vakuumverdampfung,
  • - Kathodenzerstäubung,
  • - Chemical Vapor Deposition (CVD),
  • - Elektrochemische Abscheidung,
  • - sowie andere Beschichtungsverfahren.
In der Regel wird die Stöchiometrie der Verbindung durch gezielte Schichtdickenkontrolle erreicht. In Ausnahmefällen entfällt die Kontrolle, wenn die Stöchiometrie anhand physi­ kalisch-chemischer Vorgänge sich selbst stabilisiert.
2) Schichtfolge
Die Schichtfolge bestimmt die Reaktionskinetik beim darauf­ folgenden Temperprozeß und hat daher einen entscheidenden auf die Schichthomogenität. Mögliche Schichtfolgen sind anhand des Beispiels CuInSe2 aufgezeigt.
  • a) Zum Erreichen einer möglichst homogenen Elementverteilung: abwechselnde Schichtfolge sehr dünner Schichten (Fig. 2a) zusätzlich können verschiedene Elemente in Form einer Legierung in einer Schicht gemeinsam vorliegen,
  • b) möglichst getrennte Schichtfolge (Fig. 2b) mit allen möglichen Permutationen in der Abscheidesequenz, mit der Absicht, nach der Reaktion einen strukturellen Gradienten oder einen Konzentrationsgradienten in der Halbleiter­ schicht beizubehalten.
    Um eine eventuelle Reaktion zwischen den Schichten während der Elementabscheidung zu verhindern, kann das Substrat mittels einer geeigneten Substrathalterung gekühlt werden.
3) Temperprozeß
Ziel des Temperprozesses ist die einphasige Dünnschicht des Verbindungshalbleiters mit gewünschten elektronischen Eigen­ schaften. Die Prozeßführung selbst kann mit folgenden Varianten durchgeführt werden:
  • 3.a) Tempern in Vakuum,
  • 3.b) Tempern in Schutzgas (Ar, He, Ne, N),
  • 3.c) Tempern in reduzierender bzw. oxidierender Atmosphäre (z. B. H2 bzw. O2),
  • 3.d) Tempern in an der Reaktion beteiligten Gasatmosphäre (Gasförmige Verbindungen aus den Elementen des Verbin­ dungshalbleiters),
  • 3.e) Tempern im geschlossenen System (p bzw. p als p o) ,
  • 3.f) Tempern im offenen System p = p o , unter Gaseinfluß).
Desweiteren ist eine Differenzierung in ein homogenes und ein inhomogenes Temperaturfeld während des Temperprozesses möglich:
Homogenes Temperaturfeld
Substrat im geschlossenen oder offenen Tempersystem ohne Temperaturgradient.
Geeignetes Heizverfahren/ elektromagnetische Induktions­ heizung (direktes Ankoppeln der Metallschichten). Siehe hierzu Fig. 3.
Inhomogenes Temperaturfeld
  • a) Heizung direkt über oder unter dem Substrat (Temperaturgradient senkrecht zur Substratoberfläche)
    Wiederstandsheizung oder Lampenheizung. Siehe hierzu Fig. 4.
Bei der Erzeugung des inhomogenen Temperaturfeldes in offenem oder geschlossenen System kann die
  • a) Heizung unterhalb des Substrates oder
  • b) Heizung oberhalb des Substrates
angeordnet sein, was in Fig. 4 durch die gestrichelte Variante angedeutet ist.
  • b) Relativbewegung zwischen Heizung und Substrat (siehe Fig. 5) (Temperaturgradient parallel zur Substratoberfläche).
Durch unterschiedliche zeitliche Änderung der Aufheiztemperatur läßt sich weiterhin die Kinetik der Reaktion beeinflussen, ins­ besondere bei Anwesenheit von komplexen Zwischenreaktions­ schritten.
4. Zusätzliche Variationsmöglichkeiten
In ternären und multinären Systemen ist eine Aufteilung der Reaktionsschritte möglich, wie das in Fig. 6 gezeigte Beispiel für CuInSe2 deutlich macht.
Weiterhin lassen sich Gradienten-Strukturen in Mischkristall­ systemen mit Hilfe von geeigneten Abscheidungsfolgen der Elemente realisieren. Ein Beispiel für solch eine spezielle Abscheidungsfolge sei für das System mit der Gradienten- Struktur Cu(In, Ga) Se2 gegeben, dessen Schichtfolge in Fig. 7 gezeigt ist.
Am Beispiel der Herstellung von CuInSe2-Verbindungshalb­ leiter-Dünnschichten zur Anwendung in Dünnschichtsolarzellen soll der Herstellungsprozeß im einzelnen nochmals erläutert werden.
Ausgangspunkt ist ein Glassubstrat mit Mo-Beschichtung als mechanisch stabiler Träger mit gleichzeitiger elektrischer Kontaktierung wie in Standard-Aufdampfverfahren anhand von Fig. 8 beschrieben ist.
Beispiel 1
Auf dieses Mo-beschichtete Glassubstrat wird in einer ersten Verfahrensvariante eine Cu-Schicht, darüber eine In-Schicht und zuletzt eine Se-Schicht aufgedampft. Die Massenverhältnisse werden über die Schichtdicken kontrolliert. Se wird im Überschuß aufgedampft. Die so erhaltene Schichtfolge zeigt Fig. 9.
Diese Schichtfolge wird nun in einem geeigneten Ofen unter Ar- Schutzgas eine bestimmte Zeit auf 500°C erwärmt. Dabei reagie­ ren Se-, In- und Cu-Schicht zum ternären Halbleiter CuInSe2 gemäß der Reaktionsgleichung:
Cu + In + 2Se = CuInSe2  H = -204,7 Kj/mol.
Eventueller Se-Überschuß dampft unter diesen Reaktions­ bedingungen ab, so daß sich die richtige Stöchiometrie selb­ ständig stabilisiert. Die erhaltene Schichtstruktur ergibt sich aus Fig. 10.
Beispiel 2
In einer weiteren Verfahrensvariante wird eine Cu-In-Legierung mit dem Massenverhältnis 1 : 1 elektrochemisch auf das Substrat abgeschieden. Die Schichtfolge zeigt Fig. 11.
Auf diese Cu-In-Legierungsschicht wird eine Se-Schicht aufge­ dampft. Die Schichtfolge auf dem Substrat ergibt sich aus Fig. 12.
Der nachfolgende Temperprozeß erfolgt wie in der ersten Ver­ fahrensvariante beschrieben.
Die mit dem vorgestellten Verfahren hergestellte, einphasige CuInSe2-Dünnschicht kann mit Hilfe der Röntgenbeugung nach­ gewiesen werden; dies ist aus dem Diagramm der Fig. 13 erkenn­ bar.

Claims (3)

1. Verfahren zur Herstellung von Verbindungshalbleiter- Dünnschichten, insbesondere für Solarzellen, bei dem ein Trägersubstrat mit n-leitenden oder p-leitenden Materialien versehen wird, dadurch gekennzeichnet, daß die n- oder p-leitenden Materialien durch Aufeinanderbringen verschiedener fester Schichten (A, B C) aus einzelnen Elementen oder aus Verbindungen von Elementen und durch anschließende Reaktion dieser Schichten untereinander gebildet werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktion der Schichten (A, B, C) durch Temperatureinwir­ kung, insbesondere durch Tempern ausgelöst wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einzelnen Elemente oder die Verbindungen von Elementen unter sich reaktionsfähig sind und eine unter Reaktionsbedin­ gungen stabile Verbindung eingehen.
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