DE1034289B - Verfahren zur Herstellung von Richtleitern, wie Photowiderstands-zellen und Trockengleichrichter - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Richtleitern, wie Photowiderstands-zellen und Trockengleichrichter

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DE1034289B DEC14167A DEC0014167A DE1034289B DE 1034289 B DE1034289 B DE 1034289B DE C14167 A DEC14167 A DE C14167A DE C0014167 A DEC0014167 A DE C0014167A DE 1034289 B DE1034289 B DE 1034289B
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Richtleitern, wie Photowiderstandszellen und Trockengleichrichtern, die bekanntlich auf einer leitenden und vorzugsweise wärmeabführenden Grundplatte mindestens eine kristalline Schicht aus einer Metallverbindung mit den erforderlichen halbleitenden Eigenschaften und eine Gegenelektrode aufweisen, die wenigstens teilweise die halbleitende Schicht überdeckt. Letztere kann je nach dem Verwendungszweck photoleitend sein oder nicht.
Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Photowiderstandszellen, bei denen die kristalline Schicht aus dem Sulfid eines der folgenden Metalle besteht: Cadmium, Blei, Thallium, Antimon, sowie auf Trockengleichrichter, bei denen diese Schicht aus Kupfersulfid oder Kupferoxyd besteht. Das erfindungsgemäße Verfahren ist einheitlich auf alle diese Richtleiter anwendbar.
Zur Herstellung von Photowiderstandszellen, insbesondere aus Cadmiumsulfid, ist bereits vorgeschlagen worden, das Cadmiumsulfid in einer Schwefelatmosphäre zu verdampfen und auf einer Unterlage niederzuschlagen. Die Anwendung dieser Schwefelatmosphäre hat das Ziel, die Einwirkung von Verunreinigungen auszuschließen. Dieser Zweck wird aber nur erreicht, wenn von einem vorher sorgfältig gereinigten Ausgangsstoff ausgegangen wird.
Ferner ist bekannt, daß man eine Halbleiterschicht auf einem Trägermetall anbringen kann, indem eine Glimmentladung in einem Gas erzeugt wird, das den nichtmetallischen Bestandteil der gewünschten lichtelektrisch empfindlichen Halbleiterverbindung enthält. Die Glimmentladung bewirkt, daß mindestens die Oberflächenschicht des auf der Kathode befindlichen Metallbestandteils in den Halbleiter umgewandelt wird.
Für die Leistungsfähigkeit einer Photowiderstandszelle der behandelten Art ist die Beschaffenheit des Grundbestandteils besonders wesentlich, insbesondere hinsichtlich des Vorhandenseins von schädlichen oder auch nützlichen Verunreinigungen. Außerdem ist es bekanntlich vorteilhaft, wenn man den Halbleiter^ als Einkristall ausbilden kann. Andererseits soll die Dicke dieses Einkristalls so gering wie möglich gehalten werden.
Ziel der Erfindung ist es, diesen Erfordernissen völlig Rechnung zu tragen, wobei ein Verfahren vorgeschlagen wird, bei dem die beiden Herstellungsphasen in einfacher Weise unmittelbar hintereinander vorgenommen werden, nämlich erstens die Erzeugung des metallischen Ausgangsstoffes mit dem gewünschten Reinheitsgrad und gegebenenfalls unter kontrollierter Beifügung nützlicher Verunreinigungen _ und zweitens der Niederschlag des Halbleiters auf seinem Verfahren zur Herstellung
von Richtleitern, wie Photowiderstandszellen und Trockengleichrichter
Anmelder:
Centre d'ßtudes et de Developpements
de l'Electronique, Courbevoie, Seine
(Frankreich)
Vertreter:
Dipl.-Ing. E. Prinz und Dr. rer. nat. G. Hauser,
Patentanwälte, München-Pasing, Bodenseestr. 3 a
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 30. Dezember 1955
endgültigen Träger in Form einer dünnen Einkristallschicht, ohne daß ungewollte Verunreinigungen auftreten können, wobei die Einkristalldicke ohne weiteres geregelt werden kann.
Zu diesem Zweck ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Richtleitern, wie Photowiderstandszellen und Trockengleichrichtern, mit Sulfid- oder Oxydschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst eine Schicht des oder der Metallbestandteile der herzustellenden Richtleiterschicht auf einer Hilfsplatte erzeugt, daß man daraufhin auf der Grundplatte des herzustellenden Richtleiters die benötigte halbleitende Schicht sich allmählich dadurch bilden läßt, daß die Teilchen der auf der Hilfsplatte befindlichen Metallschicht von der Hilfsplatte mit Hilfe einer Ionenentladung übergeführt werden, die in einem Gas stattfindet, das aus dem nichtmetallischen Bestandteil der halbleitenden Schicht besteht, daß man weiterhin die Grundplatte mindestens zeitweise während der Überführung zusätzlich derart erhitzt, daß eine gleichmäßige Durchkristallisation der Halbleiterschicht erreicht wird, und daß man schließlich auf mindestens einem Teil der halbleitenden Schicht einen leitenden Überzug niederschlägt.
Ferner kann der metallische Bestandteil vorher durch thermische Verdampfung des Rohmaterials im
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Vakuum vorbereitet werden, derart, daß eine Ober- In dem Rezipienten wird nun eine Atmosphäre
flächenschicht dieses Materials auf einer leitenden eines geeigneten Gases hergestellt. Diese besteht für
Platte aus einem Werkstoff gebildet wird, der nicht Photowiderstandszellen und Kupfersulndgleichrichter
imstande, ist, bei der Ionenentladung mitzuwirken, aus Schwefelwasserstoff und für Kupferoxydulgleich-
und keine unerwünschte Legierung oder Verbindung 5 richter aus Sauerstoff. Der Druck dieses Gases wird
mit dem Metallbestandteil der halbleitenden Schicht beispielsweise auf 1O-1 oder 10—2 mm Hg eingestellt,
bilden kann. Hierauf wird zwischen der Übergangsplatte, also der
Die praktische Durchführung dieses Verfahrens auf ihr gebildeten Metallschicht und der Grundplatte,
und die Vorteile seiner Anwendung zur Herstellung ein so· großer Spannungsunterschied angelegt, daß sich
von Richtleitern der erwähnten Art werden im folgen- io zwischen ihnen ein Ionenstrom ausbildet, dessen
den erläutert: Stromdichte etwa 10OmA je Quadratdezimeter der
In einem evakuierbaren Rezipienten wird zunächst einander gegenüberstehenden Oberflächen beträgt,
eine Platte aus einem Werkstoff angebracht, welche Eine solche Ionenstromdichte reicht zur Hervorruf ung
die obenerwähnten inerten Eigenschaften aufweist. der gewünschten Erscheinung aus, ohne daß man Ge-
Sie kann aus Magnesium oder Aluminium bestehen. 15 fahr läuft, unerwünschte sekundäre chemische Reak-
Eine Seite dieser Platte ist so angeordnet, daß sie ge- tionen hervorzurufen. Die Stromdichte ist aber nicht
kühlt werden kann, gegebenenfalls durch Zwangs- kritisch.
kühlung. Die auf der Übergangsplatte gebildete Metallschicht
Gegenüber der anderen Seite der Platte werden in verhält sich nun wie eine elektronenaussendende
gleichförmiger Anordnung Rohmaterialquellen ange- 20 Kathode, und die Gasatmosphäre bewirkt, daß auf
ordnet, also je nachdem Quarzschiffchen, die Cad- diese Kathode Ionen aufprallen, welche die Metall-
mium, Blei, Thallium, Antimon oder Kupfer ent- teilchen zerstäuben. Die freigesetzten Teilchen werden
halten. Eine einfache gleichförmige Anordnung ist von der Anode, die von der Grundplatte dargestellt
diejenige, bei der in den vier Ecken eines Quadrates wird, angezogen. Infolgedessen bedeckt sich diese
vier Schiffchen angebracht sind, deren öffnungen auf 25 Anode allmählich mit der gewünschten Metallverbin-
die Platte gerichtet sind. Diese Platte wird im folgen- dung, da offenbar während des Übergangs jedes aus
den als Übergangsplatte bezeichnet. der Metallschicht herausgeschlagene Molekül in ein
Nun wird in dem Rezipienten ein mittleres Vakuum Molekül dieser Verbindung verwandelt wurde, und
von z. B. etwa 10—* mm Hg erzeugt, und die Schiff- zwar spätestens im Zeitpunkt seiner Befreiung aus
chen werden erhitzt, um die thermische Verdampfung 30 der Metallschicht.
ihres Inhalts zu bewirken. Die Dauer dieses Vor- Unter den oben angegebenen Bedingungen wurden
gangs hängt bekanntlich von der Temperatur ab, auf folgende Überführungszahlen für die obenerwähnten
welche die Schiffchen gebracht werden, sowie natür- Bestandteile gemessen:
lieh von der gewünschten Dicke des Niederschlags r , . 00 /Ah
auf der Übergangsplatte. Ferner ist bekannt, daß die 35 Blei ^ " " 400 ml/Ah
Masse eines Körpers, der im Vakuum verdampft wird, . . ' * g~~ /Aj1
die sich auf einer kalten Wand niederschlägt, vor „ 1V1 „nn fAU
,, , ...,. „ , ui ·· 1. τ £ 1 Kupfer 300mg/Ah
allem von der gewählten I emperatur abhangt. Infolge- tVi ir ΐηςη σ/Δ h
dessen kann unmittelbar der Niederschlag des Metall- l nalJlum 1U0U mg^n
bestandteils der halbleitenden Schicht auf der Über- 40 Die Dauer der Ionenentladung bestimmt die Dicke gangsplatte aus dem Rohmaterial bewirkt werden, der schließlich auf der Grundplatte gebildeten halbwobei die gleichzeitige Aufdampfung der in dem Roh- leitenden Schicht unter sonst gleichen Umständen. Da material enthaltenen Verunreinigungen vermieden außerdem bei diesem Vorgang alle übergeführten wird. Diese Vorbereitungsstufe hat also vor allem das Teilchen identisch sind, gestattet offenbar dieser Ver-Ziel, einen Vorrat des Grundbestandteils der zu bil- 4^ fahrensschritt eine genaue Regelung der Dicke von denden Kristallschicht aufzubauen, der von Verunrei- besonders gleichmäßigen Schichten. Diese sind außernigungen frei ist, welche später die Halbleiterschicht dem vollkommen homogen, nicht nur wegen der anvergiften könnten. Es handelt sich also um eine R-affi- gewandten Überführungsmethode, sondern auch wegen nation des Metallbestandteils, die hier sehr vorteilhaft der Gleichmäßigkeit der nach dem erwähnten Verist, da sie nur wenig Zeit (kaum einige Minuten) in 5° fahren gewonnenen metallischen Ausgangsschicht. Anspruch nimmt und weil der Raffinationsgrad leicht Während des Überführungsvorgangs wird vorzugsgeregelt werden kann, da er von einer ihrerseits leicht weise, jedoch nicht unbedingt, die Grundplatte auf die einstellbaren Temperatur abhängt. Kristallisationstemperatur der Moleküle der zu bil-
Die Verdampfungstemperaturen der verschiedenen, denden Schicht aufgeheizt. Eine Hochfrequenzheizung erwähnten Elemente sind an sich bekannt. Siebrauchen 55 unterhalb der Grundplatte oder außerhalb des Rezihier nicht wiederholt zu werden, was auch für die pienten in Höhe der Platte ist vorzuziehen, da be-Verdampfungsgeschwindigkeiten in dem betrachteten kanntlich diese Erhitzungsmethode keine Wärmemittleren Vakuum bei verschiedenen Temperaturen trägheit aufweist. Hierdurch läßt sich eine kristalline gilt. . Sulfid- oder Oxydschicht mit besonders homogener
Nach Beendigung dieses vorbereitenden Stadiums 60 Kristallisation erreichen, wobei sogar ein Einkristall
werden die Schiffchen entfernt, und man bringt gegen- hergestellt werden kann, auch wenn die zu bedeckende
über der gebildeten Metallschicht in geringem Ab- Fläche ausgedehnt ist.
stand eine Platte aus einem Werkstoff an, der den Aus dem Vorstehenden ergibt sich, daß erfmdungs-Werkstoff selbst darstellt, der für die Grundplatte der gemäß nicht nur eine reproduzierbare Herstellung bei fertigen Richtleiter gewählt ist. Dies kann eine Platte 65 jeder Bedeckung einer Grundplatte mit einer halbleiaus Eisen, Aluminium oder einer Aluminiumlegierung, tenden Schicht gewährleistet ist, sondern auch eine wie Duralumin, oder auch eine Magnesiumplatte für große Gleichmäßigkeit der Eigenschaften der gleich-Photowiderstandszellen sein, für Kupfer sulfidgleich- zeitig hergestellten Elemente, die nachher je nach Berichter- dagegen ebenfalls eine Magnesiumplatte und darf aus einer Platte ausgeschnitten werden. Auf für Kupferoxydulgleichrichter eine Kupferplatte. 70 diese Weise können auch bequem alle gewünschten
Eigenschaften der fertigen Richtleiter eingehalten werden, seien diese groß oder klein.
Wenn die halbleitende Schicht erfindungsgemäß gebildet ist, kann auch im gleichen Rezipienten die Gegenelektrode aufgebracht werden, die zur Erzeugung des Endprodukts erforderlich ist. Zu diesem Zweck braucht beispielsweise nur auf die Schicht ein entsprechendes Metallhäutchen aufgedampft zu werden. Dieses kann z. B. bei Photowiderstandszellen aus Gold, Silber oder Aluminium, bei Kupfersulfidgleichrichtern aus Silber und bei Kupferoxydulgleichrichtern aus Indium bestehen. Bei Gleichrichtern kann übrigens die Schicht je nach Bedarf verstärkt werden, da hier ihre Durchsichtigkeit nicht erforderlich ist.
An Stelle einfacher Verbindungen können auch nach dem gleichen Verfahren komplexe Kristallverbindungen erzeugt werden. Beispielsweise sei der Fall eines Kupfersulfidgleichrichters betrachtet. Hierbei ist es empfehlenswert, in die Kupfersulfidschicht einen gewissen Anteil eines aktivierenden Sulfids, z. B. Magnesiumsulfid, Silbersulfid oder Antimonsulfid, einzuführen. Dieser Aktivator wird schon bei der vorbereitenden Stufe der Bildung der Übergangsmetallschicht eingeführt. Hierzu genügt es, auch Schiffchen vorzusehen, welche den aktivierenden Stoff in seiner Rohmetallform enthalten. Unter Berücksichtigung der gewünschten Verdampfungstemperatur im Vakuum wird die Oberfläche dieser zusätzlichen Dampfquellen bezüglich derjenigen für das Hauptmetall so gewählt, daß einerseits den relativen Verdampfungsgescliwindigkeiten der beiden Elemente bei der erwähnten Temperatur und andererseits der Überführungszahl bei Kathodenzerstäubung der beiden Elemente Rechnung getragen ist. Durch den ersten Verfahrensschritt erhält man eine homogene und gleichförmige Metallegierung mit einem bestimmten Mischungsverhältnis auf der Übergangsplatte, während man beim zweiten Verfahrensschritt in der komplexen Endverbindung ein Molekülverhältnis erhält, das sich aus den Überführungszahlen und dem Mengenverhältnis in der erwähnten Legierung errechnet.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Richtleitern, wie Photowiderstandszellen und Trockengleichrichtern, mit Sulfid- oder Oxydschicht, dadurch gekennzeichnet, daß man zunächst eine Schicht des oder der Metallbestandteile der herzustellenden Richtleiterschicht auf einer Hilfsplatte erzeugt, daß man daraufhin auf der Grundplatte des herzustellenden Richtleiters die benötigte halbleitende Schicht sich allmählich dadurch bilden läßt, daß die Teilchen der auf der Hilfsplatte befindlichen Metallschicht von der Hilfsplatte mit Hilfe einer Ionenentladung übergeführt werden, die in einem Gas stattfindet, das aus dem nichtmetallischen Bestandteil der halbleitenden Schicht besteht, daß man weiterhin die Grundplatte mindestens zeitweise während der Überführung zusätzlich derart erhitzt, daß eine gleichmäßige Druckkristallisation der Halbleiterschicht erreicht wird, und daß man schließlich auf mindestens einem Teil der halbleitenden Schicht einen leitenden Überzug niederschlägt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Herstellung der Metallschicht auf der Hilfsplatte das Rohmaterial, das den betreffenden Metallbestandteil enthält, aus Schiffchen im Vakuum verdampft wird, die gleichförmig bezüglich der Hilfsplatte angeordnet sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ionenentladung vorgenommen wird, indem zwischen der Metallschicht oder der Hilfsplatte und der Grundplatte eine Gleichspannung angelegt wird, wobei die beiden Platten in geringer Entfernung einander gegenüberstehen und sich in einer Atmosphäre unter niedrigem Druck befinden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wärmebehandlung zwecks Kristallisierung durch Erhitzung der Grundplatte auf die Kristallisationstemperatur des Produkts während der Aufbringung des Niederschlags mittels Hochfrequenzheizung geschieht.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Atmosphäre der Dampf eines reinen Nichtmetalls dient.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Atmosphäre der Dampf einer Verbindung des Nichtmetalls dient.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß mehrere Metalle im Verlauf der Herstellung der Metallschicht auf der Hilfsplatte dadurch zu einer Legierung kombiniert werden, daß sie gleichzeitig im Vakuum aufgedampft werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der leitende Überzug der Gegenelektrode durch Vakuumaufdampfung eines Metalls erzeugt wird.
9. Richtleiter, hergestellt nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter ein Sulfid darstellt, wobei die angewendete Atmosphäre aus Schwefelwasserstoff besteht.
10. Richtleiter nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die in der ersten Verfahrensstufe erzeugte Legierung aus dem Hauptmetall und einem aktivierenden Metall besteht.
11. Richtleiter, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter ein Oxyd ist, wobei die Atmosphäre aus reinem Sauerstoff besteht.
12. Richtleiter, hergestellt nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Halbleiter ein Sulfid des Cadmiums, des Antimons, des Thalliums, des Bleis oder des Kupfers ist, daß die Grundplatte aus Magnesium, Aluminium, Kupfer, einer Aluminiumlegierung oder Eisen besteht, daß die Gegenelektrode aus Gold, Silber, Aluminium oder Indium besteht und daß die Hilfsplatte aus Magnesium oder Aluminium besteht.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 683 330, 915 963.
© 809 577/331 7.58
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