DE3813279A1 - Hochfestes, sic-whisker enthaltendes si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-verbundmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Hochfestes, sic-whisker enthaltendes si(pfeil abwaerts)3(pfeil abwaerts)n(pfeil abwaerts)4(pfeil abwaerts)-verbundmaterial und verfahren zu seiner herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft ein hochfestes Keramik-Verbundmaterial, das hauptsächlich aus Si₃N₄ besteht und SiC-Whisker enthält, sowie ein Verfahren zu seiner Herstellung.
Es ist sehr schwierig, Sinterkörper aus Si₃N₄ mit einer hohen Dichte herzustellen, wenn nur Si₃N₄ allein verwendet wird. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Atome, die Si₃N₄ aufbauen, einen kleinen Selbstdiffusionskoeffizienten aufweisen und Si₃N₄ stark kovalente Eigenschaften hat. In der Regel wurde bisher zur Erzielung von Sinterkörpern mit einer hohen Dichte ein Sinterhilfsmittel, wie z. B. MgO, Y₂O₃ oder Al₂O₃, zugesetzt. In einem solchen Falle scheidet sich jedoch das Sinterhilfsmittel als Glasphase entlang den Korngrenzen ab und es treten viele Probleme, wie z. B. Beeinträchtigung (Abnahme) der Härte und Festigkeit, in einem Hochtemperaturbereich von 1000°C oder höher auf als Folge des Weichwerdens der Glasphase.
Um die Hochtemperatureigenschaften zu verbessern, wurden bereits verschiedene Wege der Herstellung von Sinterkörpern mit einer hohen Dichte ohne Zugabe eines Sinterhilfsmittels untersucht.
So berichten beispielsweise Shimada et al. in "Yogyo Koykai-shi", Band 89, Nr. 4, Seiten 197 bis 203 (1981), daß Sinterkörper mit einer relativen Dichte von 99% oder höher erhalten werden können durch Anwendung eines Superhochdruck- Sinterverfahrens. Über derartige Sinterkörper mit hoher Dichte berichten auch Honma et al. in "Yogyo Kyokai-shi", Band 95, Nr. 2, Seiten 229 bis 234 (1987), und Nezuka et al. in "Digest auf 25th Basic Ceramic Symposium", Seite 29 (1987), zu deren Herstellung ein isostatisches Warmpressen (HIP) angewendet wird. Gemäß diesen Berichten wurde gefunden, daß sinterhilfsmittelfreie Si₃N₄-Sinterkörper keiner Beeinträchtigung (Verschlechterung) ihrer Eigenschaften bei hohen Temperaturen unterliegen. Si₃N₄-Sinterkörper, die ohne Zugabe von Sinter­ hilfsmitteln hergestellt worden sind, haben jedoch den Nachteil, daß sowohl ihre Festigkeit als auch ihre Zähigkeit (Härte) gering sind. In Si₃N₄-Sinterkörpern, die ein Sinter­ hilfsmittel enthalten, wächst β-Si₃N₄ in Form von nadelförmigen Körnchen und die auf diese Weise gewachsenen Körnchen verfilzen untereinander unter Bildung von Sinterkörpern mit einer hohen Festigkeit und einer hohen Zähigkeit (Härte). Im Gegensatz dazu wächst in Sinterkörpern ohne Zugabe von Sinter­ hilfsmitteln β-Si₃N₄ in körniger Form und es werden keine nadelförmigen Körnchen gebildet. Daher sind die Festigkeit und Zähigkeit (Härte) vermindert.
Ziel der vorliegenden Erfindung ist es daher, einen Si₃N₄- Sinterkörper zur Verfügung zu stellen, der sowohl eine hohe Festigkeit als auch eine hohe Zähigkeit (Härte) aufweist.
Ziel der Erfindung ist es ferner, ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Si₃N₄-Sinterkörpers zu finden.
Die vorliegende Erfindung beruht nun darauf, daß von Sinter­ hilfsmitteln freie Si₃N₄-Sinterkörper gefunden wurden, welche die vorstehend geschilderten Nachteile nicht aufweisen.
Gegenstand der Erfindung ist ein hochfestes Si₃N₄-Verbund­ material, das gekennzeichnet ist durch einen Sinterkörper, der hauptsächlich aus Si₃N₄ besteht und SiC-Whisker mit einem kleinen Aspektverhältnis enthält.
Gegenstand der Erfindung ist ferner ein Verfahren zur Herstellung dieses hochfesten, SiC-Whisker enthaltenden Si₃N₄- Verbundmaterials, das dadurch gekennzeichnet ist, daß SiC-Whisker mit einem kleinen Aspektverhältnis mit Si₃N₄-Pulver gemischt werden und dann die resultierende Mischung durch isostatisches Warmpressen ohne Verwendung eines Sinterhilfs­ mittels gesintert wird.
Als Folge der Zugabe der SiC-Whisker weist das erfindungs­ gemäße gesinterte Si₃N₄-Verbundmaterial im Vergleich zum Stand der Technik eine sehr hohe Festigkeit und Zähigkeit (Härte) sowie eine hohe Beständigkeit gegen mechanischen Schock auf. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können leicht sinter­ hilfsmittelfreie Si₃N₄-Sinterkörper hergestellt werden, die eine hohe Festigkeit bei hohen Temperaturen aufweisen. Die vorliegende Erfindung liefert daher ein sehr wertvolles neues Verbundmaterial, das insbesondere als keramisches Baumaterial verwendbar ist.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die bei­ liegende Zeichnung näher erläutert, die ein Diagramm zeigt, in dem die Hochtemperatur-Härte-Eigenschaften eines Sinterkörpers gemäß einem Beispiel der vorliegenden Erfindung und eines Vergleichs-Sinterkörpers dargestellt sind.
Die erfindungsgemäß verwendeten SiC-Whisker weisen ein kleines Aspektverhältnis auf und der Grund dafür ist folgender: In dem Sinterkörper entsteht als Folge der unterschiedlichen Wärmeausdehnung zwischen den Whiskern und der Matrix an den Korngrenzen dazwischen ein Spannungsfeld und es wird angenommen, daß sich um die Whisker herum mit einem größeren Durchmesser eine größere Spannungsenergie anreichert. Andererseits wird in bezug auf den Mechanismus der Verbesserung der Zähigkeit der Si₃N₄-Keramikmaterialien, die darin dispergierte SiC-Whisker enthalten, angenommen, daß eine Verteilung und Absorption der Spannungsenergie an der Rißbildungsfront auftritt als Folge der Unterdrückung der Rißbildung durch die Whisker und als Folge der Verbiegung, Verdrehung und Verzweigung der Risse, die hervorgerufen sein kann durch eine bevorzugte Ausbreitung der Risse in Richtung auf die Korngrenzen zwischen den Whiskern und der Matrix. Deshalb sind bei Berücksichtigung dieser Effekte Whisker mit einem größeren Durchmesser, die eine Anreicherung der hohen Spannungsenergie erlauben, erwünscht. In den weiter unten beschriebenen Beispielen werden Whisker mit einem Durchmesser von 0,1 bis 1,0 µm verwendet, es können aber auch Whisker mit einem Durchmesser in dem Bereich von 0,05 bis 10 µm verwendet werden, je nach Teilchendurchmesser der Matrix. Whisker mit einer großen Länge sind vom Standpunkt der Festigkeit aus betrachtet un­ erwünscht, weil es schwierig ist, sie gleichmäßig zu dispergieren, und sie die Neigung haben, Aggregate zu bilden, die zu einer Zerstörung führen. Um eine erhöhte mechanische Festig­ keit zu erzielen, beträgt die Länge der Whisker vorzugsweise das Mehrfache des Teilchendurchmessers der Matrix. In den weiter unten beschriebenen Beispielen wurden SiC-Whisker mit einer Länge von 10 bis 50 µm verwendet, mit denen gute Ergebnisse erzielt wurden. Je nach dem Teilchendurchmesser der Matrix können auch Whisker mit einer Länge in der Größenordnung von etwa 0,5 bis etwa 500 µm verwendet werden. Es ist daher wesentlich, daß die erfindungsgemäß verwendeten Whisker ein kleines Aspektverhältnis aufweisen und ein bevorzugtes Aspekt­ verhältnis liegt in der Größenordnung von etwa 15 bis etwa 100. Die Zugabemenge der SiC-Whisker beträgt zweckmäßig mindestens 5 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Si₃N₄ und Whisker, und eine Zugabemenge von 30 Gew.-% führt zu einer deutlich verbesserten Festigkeit und Zähigkeit bzw. Härte. Die Zugabe der SiC-Whisker in einer Menge von mehr als 40 Gew.-% erschwert jedoch die Herstellung von Sinterkörpern mit isotrop ausgerichteten Whiskern und eine solche Zugabemenge ist daher ungünstig. Die SiC-Whisker werden daher vorzugsweise in Mengen von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Si₃N₄ und SiC-Whiskern, zugegeben.
Bei der Herstellung der erfindungsgemäßen Si₃N₄-Sinterkörper kann das Si₃N₄ als eine Hauptkomponente nicht leicht verdichtet werden als Folge seines schlechten Sintervermögens, wenn Si₃N₄-Pulver allein verwendet wird und weil SiC-Whisker die Sinterung hemmen. Wenn das Sintern jedoch unter Anwendung eines isostatischen Warmpressens (HIP) durchgeführt wird, können Si₃N₄-Sinterkörper mit der theoretischen Dichte erhalten werden, ohne daß die Zugabe von Sinterhilfsmitteln erforderlich ist.
Die Sintertemperatur kann vorzugsweise in dem Bereich von etwa 1800 bis etwa 2000°C und insbesondere in dem Bereich von etwa 1850 bis etwa 1950°C liegen. Der Grund dafür ist der, daß gute Sinterkörper mit einer hohen Dichte bei Temperaturen unter 1800°C nicht erhalten werden können und daß das Sintern bei Temperaturen über 2000°C zu einer Zersetzung von Si₃N₄ und zu einem ungünstigen Kornwachstum führt, woraus eine verminderte Dichte resultiert.
Die Erfindung wird in den folgenden Beispielen näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Beispiel 1
Ein α-Si₃N₄-Pulver wurde gemischt mit (1) SiC-Whiskern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,5 µm und einer Länge von 100 µm (durchschnittliches Aspektverhältnis etwa 200) oder (2) SiC-Whiskern mit einem durchschnittlichen Durchmesser von 0,4 µm und einer Länge von 25 µm (Aspektverhältnis 15-100, durchschnittliches Aspektverhältnis etwa 60) in Mengen von 30 Gew.-%, bezogen auf die Gesamtmenge von α-Si₃N₄ und SiC-Whiskern, und geformt. Nach dem Einsiegeln der geformten Körper in Pyrexglas® wurde das HIP-Verfahren unter einem Druck von 1800 kg/cm² 3 Stunden lang bei 1900°C durchgeführt. Die Festigkeit und Zähigkeit (Härte) der so erhaltenen Sinterkörper sind in der folgenden Tabelle I angegeben. Zum Vergleich sind die Eigen­ schaften eines Sinterkörpers, der ohne Zugabe von SiC-Whiskern hergestellt wurde, in der gleichen Tabelle angegeben.
Tabelle I
Wie aus der Tabelle I ersichtlich, hatte dann, wenn die SiC-Whisker (1) mit einem kleinen Aspektverhältnis zugegeben wurden, der resultierende Sinterkörper eine deutlich verbesserte Festigkeit und Zähigkeit (Härte). Die Zugabe der SiC-Whisker (2) mit einem großen Aspektverhältnis führte zu einer Abnahme der Festigkeit.
Beispiel 2
Unter Verwendung von SiC-Whiskern mit einem durchschnittlichen Aspektverhältnis von etwa 60 in den in der folgenden Tabelle II angegebenen Mengen wurden Sinterkörper unter den gleichen Verfahrensbedingungen wie in Beispiel 1 beschrieben hergestellt und es wurden ihre Härte, Zähigkeit und Festigkeit bestimmt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle II angegeben.
Die beiliegende Zeichnung zeigt die Hochtemperatur-Härte- Eigenschaften des Sinterkörpers, der unter Zugabe von 30 Gew.-% SiC-Whiskern hergestellt wurde, im Vergleich zu denjenigen eines von SiC-Whiskern freien Vergleichs- Sinterkörpers.
Tabelle II
Wie aus der Tabelle II hervorgeht, wiesen die erfindungsgemäßen Sinterkörper verbesserte mechanische Eigenschaften auf. Insbesondere die Zugabe von 30 Gew.-% der SiC-Whisker ist sehr wirksam in bezug auf die Verbesserung der Eigen­ schaften. Aus der Zeichnung geht ferner hervor, daß die mechanischen Eigenschaften bei hohen Temperaturen ebenfalls verbessert sind.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf spezifisch bevorzugte Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann selbstverständlich, daß sie darauf keineswegs beschränkt ist, sondern daß diese in vielfacher Hinsicht abgeändert und modifiziert werden können, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.

Claims (7)

1. Hochfestes Si₃N₄-Verbundmaterial, gekennzeichnet durch einen Sinterkörper, der hauptsächlich aus Si₃N₄ besteht und SiC-Whisker mit einem kleinen Aspektverhältnis enthält.
2. Hochfestes Si₃N₄-Verbundmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die SiC-Whisker ein durch­ schnittliches Aspektverhältnis von etwa 15 bis etwa 100 haben.
3. Hochfestes Si₃N₄-Verbundmaterial nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es die SiC-Whisker in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamt­ gewicht von Si₃N₄ und SiC-Whiskern, enthält.
4. Verfahren zur Herstellung eines hochfesten Si₃N₄-Verbund­ materials aus einem Sinterkörper, der hauptsächlich aus Si₃N₄ besteht und SiC-Whisker mit einem kleinen Aspektverhältnis enthält, insbesondere eines solchen nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß SiC-Whisker mit einem kleinen Aspektverhältnis mit Si₃N₄-Pulver gemischt werden und dann die resultierende Mischung durch isostatisches Warmpressen ohne Verwendung eines Sinterhilfsmittels gesintert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern bei einer Temperatur von etwa 1800 bis etwa 2000°C durchgeführt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß SiC-Whisker mit einem durchschnittlichen Aspekt­ verhältnis von etwa 15 bis etwa 100 verwendet werden.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die SiC-Whisker in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht von Si₃N₄ und SiC-Whiskern, zugegeben werden.
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