SE464023C - Höghållfast Si3N4-kompositmaterial och förfarande för dess framställning - Google Patents

Description

464 023 2 10 15 20 25 30 35 sintrade Si3N4-kroppar innehållande en sintringstillsats tillväxer 6-Si3N4 såsom nålliknande korn och de på detta sätt tillväxta kornen trasslas in i varandra. varvid sintrade kroppar med hög hållfasthet och hög seghet erhålles. Däremot tillväxer i sintrade kroppar utan sintringstillsats ß~Si3N4 i kornform och några nålliknande korn bildas ej.

Följaktligen blir hållfastheten och segheten lägre. Ändamålet med föreliggande uppfinning är att överkomma ovan nämnda nackdelar. som uppstår i sintrade Si3N4-kroppar utan sintringstillsats.

Det är därför ett ändamål med föreliggande uppfinning att åstadkomma en sintrad kropp av Si3N4 med hög hållfasthet och hög seghet.

Ett annat ändamål med föreliggande uppfinning är att åstadkom- ma ett förfarande för framställning av en sådan sintrad kropp av S13N4.

Föreliggande uppfinning hänför sig därför till ett höghållfast Si3N4-kompositmaterial sammansatt av en sintrad kropp in- nehållande Si3N4, varvid den sintrade kroppen består av Si3N4 och SiC-whiskers med ett litet längd-diameterför- hållande och är framställd utan användning av någon sintrings- tillsats.

Uppfinningen hänför sig även till ett förfarande för fram- ställning av det höghållfasta Si3N4-kompositmaterialet innehållande SiC-whiskers. varvid förfarandet omfattar bland- ning av SiC-whiskers med ett lågt längd-diameterförhållande med Si3N4-pulver och sintring av den erhållna blandningen genom varm isostatisk pressning utan användning av någon sint- ringstillsats, varvid sintringen utföres vid en temperatur av ca 1800-2000°C och under högt tryck.

Beroende på tillsatsen av SiC-whiskers uppvisar det sintrade 10 15 20 25 30 35 464 023 Si3N4-kompositmaterialet enligt föreliggande uppfinning synnerligen hög hållfasthet och seghet i jämförelse med den kända tekniken och uppvisar hög beständighet mot mekanisk stöt. Vidare kan man genom förfarandet enligt föreliggande uppfinning lätt framställa sintrade sintringstillsatsfria Si3N¿-kroppar. som uppvisar hög hållfasthet vid höga tem- peraturer. Således åstadkommes genom föreliggande uppfinning ett helt nytt kompositmaterial. vilket är mycket användbart, speciellt såsom keramiskt konstruktionsmaterial.

Den enda figuren är en kurva, som visar högtemperaturkänne- tecken för hårdhet för en sintrad kropp enligt ett exempel en- ligt föreliggande uppfinning och för en sintrad jämförelse- kropp.

SiC-whiskers. som användes i föreliggande uppfinning, har ett lågt längd-diameterförhållande och anledningen härtill är föl- jande. I den sintrade kroppen alstras ett spänningsfält bero- ende på skillnaden i värmeutvidgning mellan whiskers och grundmassan vid gränserna däremellan och man antager att större spänningsenergi ansamlas runt whiskers med större dia- meter. Med avseende på mekanismen för att förbättra segheten för keramiska Si3N¿-material innehållande dispergerade SiC-whiskers anses det å andra sidan att spridning och absorp- tion av spänningsenergin sker vid sprickningsfronten beroende på undertryckande av sprickning genom whiskers och beroende på böjning, vridning och förgrening av sprickor, vilket kan för- orsakas genom att sprickor företrädesvis fortplantas till gränserna mellan whiskers och grundmassan. Med hänsyn till så- dana effekter är därför whiskers med en större diameter, som möjliggör ackumulering av större spänningsenergi. lämpliga. I i det följande beskrivna exempel användes whiskers med en dia- meter av 0,1 - l,0um, men whiskers med en diameter i området 0,05 - l0um kan även användas. beroende på partikeldiametern i grundmassan. Whiskers med större längd är olämpliga med hän- syn till hållfastheten. då de är svåra att fördela likformigt och tenderar att bilda aggregat. som leder till förstöring.

För uppnående av en ökad mekanisk hållfasthet är whiskers 464 023 4 10 15 20 25 30 35 längd företrädesvis några få gånger partikeldiametern i grund- massan. I nedan beskrivna exempel användes SiC-whiskers med en längd av 10 - 50um och goda resultat kunde erhållas. Beroen- de på partikeldiametern i grundmassan kan whiskers med en längd av storleksordningen ca 0,5 - 500um även användas. Det är därför väsentligt att whiskers använda i föreliggande upp- finning har lågt längd-diameterförhållande och företrädesvis är längd-díameterförhållandet av storleksordningen ca 15 - 100. Den tillsatta mängden whiskers av SiC är effektiv vid åtminstone 5 viktprocent beräknat på summan av Si3N4 och whiskers och en tillsats av 30 viktprocent resulterar i en avsevärt förbättrad styrka och seghet. Emellertid medför en tillsats av SiC-whiskers över 40 viktprocent att det blir svårt att framställa sintrade kroppar med whiskers orienterade ísotropt, varför en sådan tillsats är ogynnsam. SiC-whiskers tillsättes följaktligen företrädesvis i en mängd av 5 - 40 viktprocent, beräknat på summan av Si N och SiC-whiskers. 3 4 Vid framställning av sintrade Si3N4-kroppar enligt före- liggande uppfinning kan Si3N4 såsom huvudbeståndsdel ej förtätas lätt beroende på dess dåliga sintringsförmåga då Si3N4-pulver användes ensamt och SiC-whiskers förhindrar sintring. Då emellertid sintring utföres med användning av varm isostatisk pressning (HIP) kan man erhålla sintrade krop- par av Si N med den teoretiska densiteten utan att sint- 3 4 ringstillsatser erfordras.

Sintringstemperaturen skall ligga inom området ca 1800 - 2000°C och lämpligen inom området ca 1850 - l950°C. An- ledningen härtill är att bra sintrade kroppar med hög densitet ej kan erhållas vid temperaturer under l800°C och att sintring vid temperaturer över 2000°C förorsakar sönderdelning av Si3N4 och ogynnsam korntillväxt, vilket resulterar i minskad densitet.

I det följande beskrives uppfinningen mer i detalj med hänvis- ning till exempel. 10 15 20 25 30 35 464- 023 5 Exempel l Ett a-Si3N4-pulver blandades med (1) SiC-whiskers med en medeldiameter av 0,5um och en längd av l00um (medelförhå1- lande längd: diameter: ca 200) eller (2) SiC-whiskers med en medeldiameter av 0,4um och en längd av 25um (längd-diame- terförhällande: 15 - 100. medelförhâllande: ca 60), i en mängd av 30 viktprocent, beräknat på den totala mängden a-Si3N4 (R) ning av de formade kropparna i Pyrex -glas utfördes HIP- -förfarandet under ett tryck av 1800 kp/cmz vid l900°C i 3 timmar. Hållfasthet och seghet för de på detta sätt erhållna och Sic-whiskers, och formades. Efter inneslut- sintrade kropparna finns angivna i tabell 1. För jämförelseän- damäl anges i samma tabell egenskaperna för en sintrad kropp utan tillsats av SiC~whiskers.

T a b e 1 1 l Tillsats av Medelför- Seghet Hållfasthet Bedömning* whiskers hållande (vin-x) långa-diam. (nm/m3/2) (MPa) 0 - 411 X (1) 30 zoo 3.5 311 x (2) ao eo s,o sov @ Anm.: CD: mycket goda resultat X : icke godtagbara resultat Såsom framgår av tabell 1 uppvisar de sintrade kropparna i det fall, då SiC-whiskers (2) med lågt längd-diameterförhållande tillsattes. en avsevärd förbättring av hållfasthet och seghet.

Tillsats av SiC-whiskers (1) med högt längd-diameterförhål1an- de resulterade i en minskning av hållfastheten.

Exempel 2 Hed användning av whiskers av SiC med ett medelförhällande längd-diameter av ca 60 i de mängder, som visas i tabell 2. 464 023 6 10 15 20 25 framställdes sintrade kroppar under samma processbetingelser som angavs i exemplet 1 och deras hårdhet, seghet och håll- fasthet mättes. Resultaten visas i tabell 2. Den bifogade rit- ningen visar hårdhetens högtemperaturkännetecken för den sint- rade kroppen med tillsats av 30 viktprocent SiC-whiskers i jämförelse med de för en sintrad jämförelsekropp fri från SiC-whiskers.

T a b e 1 1 2 Tillsats av Härdhet Seghet Hållfasthet Bedömning whiskers (vin-z) (eva) (m/uïflz) (MPa) O 17,2 3,0 411 X 10 17,8 3.7 438 O 20 19.2 3.9 515 O ao 20.2 5.0 sov @ Anm.: C) : mycket goda resultat. O: goda resultat.

X : icke godtagbara resultat Såsom klart framgår av tabell 2 bekräftas att de sintrade kropparna enligt föreliggande uppfinning har förbättrade meka- niska egenskaper. Speciellt är tillsatsen av 30 viktprocent SíC-whiskers synnerligen effektiv för förbättring av egenska- perna. Vídare framgår av ritningen att även de mekaniska egen- skaperna vid höga temperaturer kan förbättras.

Claims (2)

1. 0 15 20 3. F örfarande för framställning av ett höghållfast Si3N4-kompositrnaterial 464 023 7 Patentkrav l. Höghållfast Si3N4-kompositrnaterial sammansatt av en sintrad kropp innehållande Si3N4, kännetecknat av att den sintrade kroppen består av Si3N4 och SiC-whiskers med ett lågt medelförhållande längd-diameter av ca 15-100 och är framställd genom vann isostatisk pressning och utan användning av någon sintringstillsats.

2. Kompositmaterial enligt krav 1, kännetecknat av att SiC-whiskers däri ingår i en mängd av 5-40 viktprocent, beräknat på summan av Si3N4 och SiC-whiskers. sammansatt av en sintrad kropp bestående av Si3N4 och SiC-whiskers med lågt längd-diameterförhållande, kännetecknat av att SiC-whiskers med ett medel- : förhållande längd-diameter av ca 15-100 blandas med Si3N4-pulver, varefter den erhållna blandningen sintras genom vann isostatisk pressning, utan användning av någon sintringstillsats, varvid sintringen utföres vid en temperatur av ca 1800-2000 ° C och under högt tryck. 4. Förfarande enligt krav 3, kännetecknat av att SiC-whiskers tillsättes i en mängd av 5-40 viktprocent beräknat på summan av Si3N4 och SiC-whiskers.