DE3801840A1 - Uv-durchlaessiges glas - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft ein Glas, welches gegenüber UV-Strahlung
eine gute Durchlässigkeit besitzt. Ferner soll
dieses Glas eine gute hydrolytische Beständigkeit und eine
geringe Wärmeausdehnung aufweisen, wobei die Wärmeausdehnung
derart liegen soll, daß das Glas mit Al₂O₃ eine
Druckverglasung ergibt und darüber hinaus mit Wolfram verschmolzen
werden kann.
Um eine optimale wirtschaftliche Ausnutzung des Glases zu
gewährleisten, sollen die Eigenschaften des Glases so beschaffen
sein, daß es zum einen als Fensterglas von
EP-ROMs und zum anderen als Lampe zur UV-Bestrahlung eingesetzt
werden kann.
Der Begriff EP-ROM ist die Abkürzung für Erasable
Programmable - Read Only Memory. Es handelt sich hierbei
um einen speziellen "Nur-Lese-Halbleiterspeicher". Bei
diesem Halbleiter kann das gespeicherte Programm durch
ultraviolette (UV-) Strahlung gelöscht werden. Als Halterung
für den Halbleiter wird ein Gehäuse aus Aluminiumoxid-Keramik
verwendet, das ein Fenster aus hoch UV-durchlässigem
Glas enthält. Die UV-Durchlässigkeit des Glases
soll bei der Wellenlänge 253,7 nm und der Glasdicke von
1 mm mindestens 70% betragen. Das Glasfenster muß in
das Al₂O₃-Gehäuse so eingeschmolzen werden, daß das Gehäuseinnere
gasdicht abgeschlossen ist. Dies wird dadurch erreicht,
daß ein Glas mit einer geringeren Wärmeausdehnung
als die Al₂O₃-Keramik verwendet wird. Beim Abkühlen der
Glas-Keramik-Verschmelzung schrumpft das Keramik-Gehäuse
auf das Glasfenster auf, verschließt den Innenraum gasdicht
und setzt das Glas unter Druckspannung. Um den Langzeiteinsatz
des EP-ROMs auch in Ländern hoher Luftfeuchtigkeit
zu gewährleisten, müssen die Glasfenster eine gute
hydrolytische Beständigkeit aufweisen.
UV-durchlässige Lampen werden beispielsweise zur therapeutischen
Behandlung oder zur Sterilisierung benötigt. Für
therapeutische Zwecke sind UV-Strahlen unterhalb von 254 nm
schädlich, während zum Sterilisieren UV-Strahlen bis 185 nm
von Bedeutung sind. Die Herstellung von Lampen setzt
voraus, daß das verwendete Glas mit Wolfram, Vacon 10®
(eine NI-Fe-Co-Legierung) oder Molybdän verschmolzen
werden kann.
Ein UV-durchlässiges Glas ist aus der GB-PS 5 89 533 bekannt.
Das dort beschriebene Glas enthält 50-70 Gew.-%
SiO₂, 4-10 Gew.-% Al₂O₃, 1-5 Gew.-% Alkalioxid und
20-40 Gew.-% B₂O₃. Die dortige Lehre besagt, daß zur Herstellung
eines UV-durchlässigen Glases der Alkalioxid-Gehalt
möglichst niedrig gehalten werden sollte.
Ein weiteres UV-durchlässiges Glas ist aus der japanischen
Patentanmeldung 85-21830 bekannt. Dieses besitzt folgende
Zusammensetzung: 60-70 Gew.-% SiO₂, 4-8 Gew.-% Al₂O₃,
18-25 Gew.-% B₂O₃, 6-11 Gew.-% Li₂O + Na₂O + K₂O,
0-4 Gew.-% MgO + CaO + SrO + BaO + ZnO und 0-3 Gew.-% F₂.
Das Glas besitzt einen thermischen Expansionskoeffizienten
α von 5,0 bis 5,8 × 10-6 K-1 bei 30 bis 380°C.
Die aus der Literatur bekannten Gläser lassen sich jeweils
für spezielle Zwecke einsetzen, wie beispielsweise zur Herstellung
von UV-Lampen oder von EP-ROM-Fenstern. Es ist
jedoch kein UV-durchlässiges Glas bekannt, welches sich
für verschiedene Einsatzmöglichkeiten eignet.
Aufgabe der Erfindung ist es somit, ein UV-durchlässiges
Glas zu schaffen, welches sich für mehrere
Verwendungszwecke eignet. Insbesondere soll das neue
Glas sowohl für EP-ROM-Fenster als auch für UV-Lampen
eingesetzt werden können.
Erfindungsgemäß wurde diese Aufgabe durch die Schaffung
eines Glases gelöst, welches bei 1 mm Wanddicke und einer
Wellenlänge von 253,7 mm eine Durchlässigkeit von mindestens
75% aufweist, im Temperaturbereich von 20 bis
300°C einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten von
3,8 × 10-6 bis 4,5 × 10-6 K-1 besitzt und eine hydrolytische
Beständigkeit von <120 µg Na₂O/g Glas nach
DIN 12 111 aufweist. Das erfindungsgemäße Glas mit den
genannten Eigenschaften weist die folgende Synthesezusammensetzung
berechnet auf Oxidbasis auf:
SiO₂ | |
64,0 bis 66,5 Gew.-% | |
B₂O₃ | 20,0 bis 22,5 Gew.-% |
Al₂O₃ | 4,0 bis 6,0 Gew.-% |
Li₂O | 0,4 bis 1,0 Gew.-% |
Na₂O | 1,0 bis 3,5 Gew.-% |
K₂O | 1,0 bis 2,5 Gew.-% |
CaO | 0,35 bis 0,8 Gew.-% |
BaO | 0,5 bis 2,0 Gew.-% |
F- | 0,5 bis 2,0 Gew.-% |
ΣLi₂O+Na₂O + K₂O | 3,8 bis 5,5 Gew.-% |
ΣCaO + BaO | 1,0 bis 2,5 Gew.-% |
ein oder mehrere Läutermittel | 0,2 bis 2,0 Gew.-% |
ein oder mehrere Reduktionsmittel | 0,05 bis 0,3 Gew.-% |
Es wird unter den bei der Glasherstellung üblichen
Bedingungen hergestellt.
Es ist bekannt, daß die UV-Durchlässigkeit des Glases
durch die Verminderung des Eisengehaltes verbessert
werden kann. Ebenso wichtig wie die Verminderung des
Gesamteisengehaltes ist die möglichst vollständige
Reduktion des Eisens zum Fe2+. Die UV-Gläser dürfen
daher keine Oxidationsmittel, wie Nitrat, oder Läutermittel,
wie As₂O₃ oder Sb₂O₃ enthalten.
Es ist ebenfalls bekannt, daß die Gläser mit einem
hohen Borsäuregehalt sich recht gut mit NaCl läutern
lassen. Es sind aber auch andere Läutermittel möglich.
Zur Reduktion werden vorzugsweise Zucker oder Aluminiumpulver
eingesetzt.
Untersuchungen ergaben, daß ein UV-Glas sowohl für EP-
ROM-Fenster als auch für UV-Lampen eingesetzt werden
kann, wenn - als ein Parameter - eine Wärmeausdehnung
von 3,8 bis 4,5 × 10-6 K-1 eingestellt werden kann.
Erfindungsgemäß wird diese Einstellung der Wärmeausdehnung
durch einen Alkalioxidgehalt von 4,0 bis 5,0
Gew.-% und einen Erdalkalioxidgehalt von 1,0 bis 2,5
Gew.-% erreicht.
Bekanntlich besitzen Gläser mit einem hohen Borsäuregehalt
sehr schlechte hydrolytische Eigenschaften. Überraschenderweise
wurde gefunden, daß die hohen Anforderungen
an die hydrolytische Beständigkeit erfüllt
werden, wenn die erfindungsgemäßen Bereiche für die
Alkalioxid und Erdalkalioxide eingehalten werden.
Ein Li₂O-Gehalt von 0,5 Gew.-% bis 1,0 Gew.-% erniedrigt
die Schmelztemperatur. Ein Li₂O-Gehalt über
1,0 Gew.-% wirkt sich bezüglich der hydrolytischen Beständigkeit
negativ aus. Auch ein Na₂O-Gehalt von über
3,5 Gew.-% beeinflußt die hydrolytische Beständigkeit
negativ. Als Erdalkalien kommen nur CaO und BaO in
Frage. Bereits geringe Mengen (z. B. 0,30 Gew.-%) an MgO
führen zu einer Trübung des Glases. Auch CaO führt
leicht zur Trübung des Glases; daher liegt erfindungsgemäß
die obere Grenze für CaO bei 0,8 Gew.-%. CaO hat
andererseits eine sehr positive Wirkung auf die hydrolytische
Beständigkeit; daher sollte das Glas mindestens
0,3 Gew.-% CaO enthalten. Auch das BaO trägt zur Verbesserung
der hydrolytischen Beständigkeit bei; daher
sollte die Summe von CaO + BaO 1,0 Gew.-% nicht unterschreiten.
Der Einsatz von SrO anstelle von BaO ist
zwar möglich, wegen der höheren Kosten jedoch wenig
sinnvoll.
Der Al₂O₃-Gehalt sollte 6,0 Gew.-% nicht überschreiten.
Zum einen steigt die Verarbeitungstemperatur VA (VA =
Verarbeitungstemperatur bei 10⁴ dPas) auf über 1160°C an
und zum anderen wurde gefunden, daß die hydrolytische
Beständigkeit sich verschlechtert, wenn der Al₂O₃-Gehalt
6,0 Gew.-% überschreitet. Bei einem Al₂O₃-Gehalt unterhalb
von 4 Gew.-% wird das Glas trübe. Ebenfalls negativ auf
die hydrolytische Beständigkeit wirkt sich ein B₂O₃-Gehalt
von über 22,5 Gew.-% aus. Ein Fluor-Gehalt von 0,5 bis
2,0 Gew.-% verbessert das Einschmelz- und Läuterverhalten
ohne auf die UV-Durchlässigkeit einen negativen Einfluß
auszuüben.
Die nachstehende Tabelle 1 zeigt Beispiele der erfindungsgemäßen
Glaszusammensetzungen in Gewichtsprozent. Die
Gläser wurden aus folgenden eisenarmen Rohstoffen erschmolzen:
SiO₂ als Sand (Fe₂O₃-arm; Handelsname Sipur),
B₂O₃ als Borsäure; Al₂O₃ als Al(OH)₃; LiO₂, K₂O, CaO und
BaO als Carbonat und NaCl; F- als Na₂SiF₆; als Läutermittel
wurde NaCl und als Reduktionsmittel Zucker verwendet.
Die Gläser wurden in einem Quarztiegel zwischen 1500 und
1650°C (vorzugsweise 1550°C) für 1,5 bis 2,5 Stunden geschmolzen
und zwischen 1450 und 1600°C (vorzugsweise
1500°C) für 2,5 bis 4 Stunden geläutert.
Die Tabelle 2 enthält die physikalischen und chemischen
Eigenschaften der Gläser aus Tabelle 1.
Die lineare Wärmeausdehnung α wurde von 20 bis 300°C gemessen.
Die α-Werte liegen zwischen 3,8 und 4,5 × 10-6K-1.
T g bedeutet die Transformationstemperatur in °C. Die Verarbeitungstemperatur
V A in °C ist die Temperatur bei der
Glasviskosität von 10⁴ dPa s. Die hydrolytische Beständigkeit
H wird nach DIN 12 111 in µg Na₂O pro g Glas bestimmt.
Die UV-Durchlässigkeit τ wurde an 1 mm dicken Proben bei
der Wellenlänge von 253,7 mm bestimmt.
Claims (6)
1. Für UV-Strahlung durchlässiges Glas, dadurch gekennzeichnet,
daß es bei einer Dicke von 1 mm und
der Wellenlänge von 253,7 mm eine Transmission von
mindestens 75%, im Temperaturbereich von 20 bis
300°C einen linearen Wärmeausdehnungskoeffizienten
von 3,8×10-6 bis 4,5×10-6K-1 und eine hydrolytische
Beständigkeit <120 µg Na₂O/g nach DIN 12 111
aufweist, wobei das Glas aus der Synthesezusammensetzung
berechnet auf Oxidbasis von
SiO₂
64,0 bis 66,5 Gew.-%
B₂O₃ 20,0 bis 22,5 Gew.-%
Al₂O₃ 4,0 bis 6,0 Gew.-%
Li₂O 0,4 bis 1,0 Gew.-%
Na₂O 1,0 bis 3,5 Gew.-%
K₂O 1,0 bis 2,5 Gew.-%
CaO 0,35 bis 0,8 Gew.-%
BaO 0,5 bis 2,0 Gew.-%
F- 0,5 bis 2,0 Gew.-%
ΣLi₂O+Na₂O + K₂O 3,8 bis 5,5 Gew.-%
ΣCaO + BaO 1,0 bis 2,5 Gew.-%
ein oder mehrere Läutermittel 0,2 bis 2,0 Gew.-%
ein oder mehrere Reduktionsmittel 0,05 bis 0,3 Gew.-%
unter bei der Glasherstellung üblichen Bedingungen
hergestellt worden ist.
2. UV-durchlässiges Glas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß es unter Verwendung von NaCl als
Läutermittel hergestellt worden ist.
3. UV-durchlässiges Glas nach Anspruch 1 und Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß es unter Verwendung von
Zucker als Reduktionsmittel hergestellt worden ist.
4. UV-durchlässiges Glas nach Anspruch 1 und Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß es unter Verwendung von
Aluminiumpulver als Reduktionsmittel hergestellt
worden ist.
5. Verfahren zur Herstellung eines UV-durchlässigen
Glases nach mindestens einem der 1-4,
dadurch gekennzeichnet, daß eine Synthesezusammensetzung
berechnet auf Oxidbasis von
SiO₂
64,0 bis 66,5 Gew.-%
B₂O₃ 20,0 bis 22,5 Gew.-%
Al₂O₃ 4,0 bis 6,0 Gew.-%
Li₂O 0,4 bis 1,0 Gew.-%
Na₂O 1,0 bis 3,5 Gew.-%
K₂O 1,0 bis 2,5 Gew.-%
CaO 0,35 bis 0,8 Gew.-%
BaO 0,5 bis 2,0 Gew.-%
F- 0,5 bis 2,0 Gew.-%
ΣLi₂O+Na₂O + K₂O 3,8 bis 5,5 Gew.-%
ΣCaO + BaO 1,0 bis 2,5 Gew.-%
ein oder mehrere Läutermittel 0,2 bis 2,0 Gew.-%
ein oder mehrere Reduktionsmittel 0,05 bis 0,3 Gew.-%
nach üblichen Schmelzverfahren in einem Quarztiegel
für 1,5 bis 2,5 Stunden bei 1500 bis 1650°C geschmolzen
und für 2,5 bis 4 Stunden bei 1450 bis 1600°C geläutert
wird.
6. Verwendung des UV-durchlässigen Glases nach Anspruch
1 bis 4 zur Herstellung von UV-Lampen und
als Fensterglas von EP-ROMs.
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