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Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
einer wärmebeständigen optischen Faser mit einer
ausgezeichneten Wärmebeständigkeit.
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Seit Jahren ist es bekannt, lichttransportierende
optische Fasern, von denen jede aus einem Kern und einem
Überzug auf der äußeren Wand des Kerns zusammengesetzt
ist, als Informationsübertragungsvorrichtungen zu
verwenden. Sowohl aus Glas als auch aus Harz hergestellte
optische Fasern werden tatsächlich verwendet. Obwohl optische
Fasern aus Harz bezüglich ihrer Lichttransportkapazität
gegenwärtig etwas schlechter sind als ihre Gegenstücke
aus Glas, sind sie insofern praktisch vorteilhaft, daß
sie relativ leicht miteinander verbunden werden können,
leicht sind und eine ausgezeichnete Flexibilität besitzen
und mit relativ geringen Kosten hergestellt werden
können. Aufgrund dieser Vorteile wurde vor kurzem die
Nützlichkeit optischer Fasern aus Harz auf verschiedenen
Gebieten festgestellt.
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Als ein herkömmliches Herstellungsverfahren solcher
optischen Fasern aus Harz ist ein Verfahren bekannt, bei dem
ein hochtransparentes und optisch amorphes Polymer oder
Copolymer, wie Polymethylmethacrylat, Polystyrol,
Polycyclohexylmethacrylat oder Polyphenylmethacrylat,
zunächst hergestellt wird, das Polymer oder Copolymer
schmelzgeformt wird, um ein Faserelement zu bilden,
beispielsweise mittels eines Extruders, und dann das
Faserelement als Kern mit einem Überzug, beispielsweise durch
ein Tauchverfahren oder ein Coextrusionsverfahren,
bedeckt wird. Es ist speziell in beispielsweise der
japanischen Patentveröffentlichung Nr. 42261/1978 und
42260/1978 offenbart, daß beispielsweise bei Verwendung
eines Monomers, das fähig ist, ein
Polymethylacrylatpolymer oder -copolymer mit beispielsweise einer
ausgezeichneten Transparenz, mechanischen Eigenschaften und
Wetterfestigkeit zur Verfügung zu stellen, Unreinheiten
von dem Monomer entfernt werden, um alle schädlichen
Einflüsse auf die Lichttransportkapazität zu vermeiden, das
so gereinigte Monomer durch ein kontinuierliches
Blockpolymerisationsverfahren polymerisiert wird, um ein
Polymer zu erhalten, und das Polymer danach geschmolzen
und geformt wird, um eine als Kern verwendbare Faser zu
erhalten.
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In herkömmlichen Herstellungsverfahren, wie in den oben
beschriebenen, werden Faserelemente, die als Kerne
verwendbar sind, durch Schmelzformen hergestellt. Folglich
müssen ihre Materialien, d.h. die Polymere, eine
ausgezeichnete Schmelzformbarkeit aufweisen. Aus diesem Grund
wird viel an der Bereitstellung von Polymeren mit einer
verbesserten Schmelzformbarkeit, einschließlich der
Zugabe von beispielsweise verschiedenen
Kettenübertragungsmitteln bei der Polymerisation im Hinblick auf eine
Reduktion des Molekulargewichts der Polymere, die
schließlich erhalten werden sollen, und daher einer Verringerung
ihrer Schmelzviskosität, gearbeitet.
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Solche Verfahren im Stand der Technik schließen jedoch
die Verwendung von Harzmaterialien aus, die nicht
schmelzgeformt werden können, beispielsweise
Harzmaterialien mit einer schlechten Stabilität bei hohen
Temperaturen, denen sie während des Schmelzformens ausgesetzt
werden, solche mit hohen Molekulargewichten und daher
hohen Schmelzviskositäten und vernetzte Polymere, deren
Schmelzen schwierig ist. Es werden eine Vielzahl von
Eigenschaften von optischen Fasern aus Harz verlangt, was
die heutzutage weitverbreitete Anwendung von optischen
Fasern aus Harz aufgrund der Diversifikation der
Informationsindustrie reflektiert. Dies hat beispielsweise zu
einer Nachfrage für optische Fasern aus Harz mit hohen
Formbeständigkeitstemperaturen, um eine ausreichende
Wärmebeständigkeit bei hohen Temperaturen zu besitzen,
oder für optische Fasern aus Harz mit einer ausreichenden
Flexibilität, selbst bei hohen Temperaturen, geführt.
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Als eine optische Faser mit sowohl einer ausgezeichneten
Wärmebeständigkeit als auch Beständigkeit gegenüber
Umwelteinflüssen offenbart EP-A-0 153 414 eine optische
Faser, bei der Polysiloxan, das ein anorganisches
wärmehärtbares Harz ist, als Kernmaterial verwendet wird.
Gemäß diesem Dokument kann die optische Faser durch ein
Verfahren hergestellt werden, das das Extrudieren eines
Vorläufers einer Polysiloxan-Kernkomponente und einer
Hüllen-Polymerkomponente gleichzeitig in konzentrischen
Kreisen der Kernhülle und dann das Wärmeaushärten umfaßt;
oder durch ein Verfahren, welches das Formen der
Hüllen-Polymerkomponeten in einen Hohlkörper, das
Hineinfüllen des Vorläufers der Polysiloxan-Kernkomponente
mittels Unterdruck oder Druck und dann das Aushärten
durch Wärme oder Licht umfaßt, um eine
Optische-Übertragungsfaser herzustellen. Vorzugsweise wird ein
vernetzbares, flüssiges Silikon in ein Hüllenmaterial, das
zu einem Hohlkörper geformt ist, gefüllt und dann in
einen statischen Zustand vernetzt, um die Kernkomponente
zu bilden.
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In dieser optischen Faser ist das kernbildende
Polysiloxan anorganische. Seine Bindung an ein organisches
Polymer, das den Überzug der optischen Faser bildet, ist
daher nicht ausreichend. Die optische Faser weist den
weiteren Nachteil auf, daß der Brechungsindex des
Polysiloxans klein ist und dadurch die Auswahl der
Materialien,
die für die Bildung des assoziierten Überzugs
verwendbar sind, wesentlich begrenzt ist.
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Im Hinblick darauf ist es Aufgabe der vorliegenden
Erfindung, eine wärmebeständige optische Faser aus Harz zur
Verfügung zu stellen, die die Bildung ihres Kerns ohne
Zurückgreifen auf Schmelzformen gestattet.
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Gemäß dieser Erfindung wird diese Aufgabe durch ein
Verfahren zur Herstellung einer wärmebeständigen optischen
Faser gelöst, welches die folgenden Stufen umfaßt:
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Füllen einer Überzugsvorform, die die Form einer hohlen
Faser aufweist und die aus einem Polymer oder Copolymer
hergestellt ist und dazu dient, einen Überzug zu bilden,
mit einem fließfähigen Kernmaterial, das aus mindestens
einem Material, ausgewählt aus wärmehärtbaren Harzen,
polymerisierbaren Monomeren, die fähig sind,
wärmehärtbare Harze zu bilden, und Gemischen daraus,
zusammengesetzt ist, und anschließendes
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Erwärmen des erhaltenen Verbundmaterials, um das
Kernmaterial in ein gehärtetes, wärmehärtbares Harz
umzuwandeln, wodurch ein Kern mit einem Brechungsindex von
mindestens 1 % höher als der des Überzugs gebildet wird;
dadurch gekennzeichnet, daß das gehärtete, wärmehärtbare
Harz ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus
Epoxyharzen, Phenolharzen und Urethanharzen, und das Erwärmen
durch Transportieren des Verbundmaterials durch eine
Hochtemperaturzone so durchgeführt wird, daß es an einem
Ende der Hochtemperaturzone eintritt und sich langsam
durch die Hochtemperaturzone hindurchbewegt.
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Mit diesem Verfahren kann die vollkommen kreisförmige
Form der Überzugsvorform in der am Ende erhaltenen
optischen Faser ausreichend beibehalten werden, selbst
wenn die Harzkomponente des Kernmaterials durch ihr
Aushärten sich einer beachtlichen Polymerisationsschrumpfung
unterzieht, weil das Kernmaterial sich in der
Überzugsvorform während des Fortschreitens der Schrumpfung
bewegen kann.
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Durch Verwendung eines Herstellungsverfahrens wie dem
oben beschriebenen machte es die vorliegende Erfindung
möglich, eine optische Faser aus Harz zu verwirklichen,
die mit einem Kern aus einem spezifischen, gehärteten,
wärmebeständigen organischen wärmehärtbaren Harz
ausgestattet ist, der ein Schmelzformen nicht gestattet. Im
Gegensatz zu anderen Verfahren, bei denen eine
beachtliche potentielle Gefahr besteht, daß bei der Herstellung
des Kerns Unreinheiten eingemischt werden, haben das oben
genannte Herstellungsverfahren und seine analogen
Verfahren solche Vorteile, daß es theoretisch keine
potentielle Gefahr der Einmischung von Unreinheiten gibt,
solange das Kernmaterial vorher ausreichend gereinigt wird,
und eine optische Faser aus Harz mit einer
ausgezeichneten Lichttransportkapazität ausnahmslos erhalten werden
kann.
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Abbildung 1 ist eine schematische, Perspektivische
Ansicht einer beispielhaften Überzugsvorform, die bei
der Herstellung einer erfindungsgemäßen optischen Faser
aus Harz nützlich ist.
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Wie in Abbildung 1 dargestellt ist, wird gemäß der
vorliegenden Erfindung eine Überzugsvorform 1 in Form einer
Hohlfaser gebildet, die in den Überzug einer optischen
Faser umgewandelt wird. Bezüglich des Materials der
Überzugsvorform 1 gibt es keine besondere Einschränkung. Ein
herkömmliches Überzugsmaterial kann so wie es ist
verwendet
werden. Es ist jedoch notwendig, daß sein
Brechungsindex mindestens 1 % niedriger ist, als der des
assoziierten Kerns, der im folgenden beschrieben werden wird.
Da gemäß der vorliegenden Erfindung normalerweise ein
organisches, wärmehärtbares Harz mit einem hohen
Brechungsindex als Kernmaterial verwendet wird, weist die
vorliegende Erfindung den Vorteil auf, daß das Material
der Überzugsvorform 1 aus einem breiten Bereich von
Materialien ausgewählt werden kann. Das Material der
Überzugsvorform 1 kann vorzugsweise ein thermoplastisches
Harz sein, das ein Schmelzformen gestattet. Als Beispiele
von Polymeren, die als Materialien für solche
Überzugsvorformen vorgeschlagen werden, können die in der
GB-A-1,037,498 offenbarten Stoffe genannt werden,
beispielsweise Polymere oder Copolymere von Vinylfluorid,
Vinylidenfluorid, Tetrafluorethylen, Hexafluorpropylen,
Trifluormethyltrifluorvinylether,
Perfluorpropyltrifluorvinylether und Fluorester einer Acrylsäure oder
Methacrylsäure, dargestellt durch die folgende
Strukturformel:
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worin X F, H oder Cl bedeutet, n eine ganze Zahl von 2
bis 10 ist, m eine ganze Zahl von 1 bis 6 ist, Y CH&sub3; oder
H bedeutet, und auch Copolymere der oben genannten
Monomere und Acrylsäureester oder Methacrylsäureester und
niedriger Alkohole (beispielsweise Methanol und Ethanol).
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Weiterhin können auch im wesentlichen amorphe Copolymere,
die aus einer durch die folgende Formel dargestellten
Verbindung:
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worin X und Y wie oben definiert sind und p eine ganze
Zahl von 1 bis 16 ist, und dem Methyl- oder Ethylester
von Acrylsäure oder Methacrylsäure erhalten werden
geeigneterweise verwendet werden. Außerdem kann beispielsweise
auch das Tetrafluorethylen/Ethylen-Copolymer, das in
US-A-2,468,664 offenbart ist, geeigneterweise verwendet
werden.
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Da das als Kernmaterial verwendete wärmehärtbare Harz
gemäß der vorliegenden Erfindung einen hohen
Brechungsindex hat, erlaubt es die vorliegende Erfindung,
zusätzlich zu den oben beschriebenen Polymeren und Copolymeren
beispielsweise Ethylenharze, Propylenharze,
4-Methylpenten-1-Harze, Vinylchloridharze und
Vinylidenchloridharze als Materialien für Überzugsvorformen zu verwenden.
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Die Überzugsvorform 1 kann durch Formen eines Polymers,
wie den oben beschriebenen, zu einer röhrenförmigen
Hohlfaser mit einem Hohlkanal 2 erhalten werden. Irgendein
herkömmlich bekanntes Verfahren kann als Verfahren zur
Herstellung der röhrenförmigen Hohlfaser verwendet
werden. Sie kann beispielsweise durch kontinuierliches
Formen eines geeigneten Polymers in einem Hochtemperatur-
Schmelzzustand zu einer röhrenförmigen Form,
beispielsweise durch einen Extruder, hergestellt werden. Bezüglich
des Durchmessers r des Hohlkanals 2 gibt es keine
besonderen Begrenzungen. Obwohl der Hohlkanal 2 einen
geeigneten Durchmesser, der dem Anwendungszweck der optischen
Faser als Endprodukt entspricht, aufweisen kann, beträgt
der Durchmesser normalerweise von 1 um bis 1 cm. Der
Durchmesser des Hohlkanals 2 wird im wesentlichen der
Durchmesser des Kerns. Wenn die optische Faser als eine
optische Faser zur Lichtübertragung von einer großen
Lichtquelle, beispielsweise einer lichtemittierenden
Diode (LED), verwendet wird, dann ist es umso
vorteilhafter, je größer der Durchmesser des Hohlkanals 2 ist. Wenn
das zu übertragende Licht von einer kleinen Lichtquelle,
wie einem Laserstrahl, stammt, sind kleinere
Kerndurchmesser für den Einlaß des einfallenden Lichts besser
geeignet. Daher wird ein kleiner Durchmesser für den
Hohlkanal 2 gewählt. In diesem Fall ist es vorteilhaft,
den minimalen Krümmungsradius klein zu halten.
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Da die Überzugsvorform 1 der Überzug für reflektierendes
Licht, welches sich durch den Kern fortpflanzt, wird, ist
die Wanddicke t der Überzugsvorform nicht begrenzt,
solange die Wanddicke mindestens ein Vielfaches der zu
übertragenden Wellenlänge des Lichts beträgt. Die
Wanddicke t wird im allgemeinen auf 5 bis 100 um,
vorzugsweise 10 bis 50 um, eingestellt.
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Die erfindungsgemäße optische Faser kann durch Füllen des
Hohlkanals 2 der Überzugsvorform 1, die die Form
einer wie oben genannten röhrenförmigen Hohlfaser
aufweist, mit einem fließfähigen Kernmaterial, das in der
Lage ist, durch Behandlung, einschließlich einer
Erwärmungsstufe, ein gehärtetes, spezifisches organisches und
wärmehärtbares Harz zu bilden, und anschließendes
Erwärmen des erhaltenen Verbundmaterials, um das
Kernmaterial zu härten, hergestellt werden. Das Kernmaterial wird
somit in ein gehärtetes, wärmehärtbares Harz umgewandelt,
wodurch ein Kern gebildet wird.
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Das Kernmaterial ist aus einem Polymer in einem
wärmehärtbaren Zustand, nämlich einem organischen,
wärmehärtbaren Harz, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus
Epoxyharzen, Phenolharzen und Urethanharzen, einem
polymerisierbaren Monomer, das fähig ist, die oben genannten
wärmehärtbaren Harze durch Aushärten unter Wärme zu
bilden, oder einem Gemisch, enthaltend die oben genannten
wärmehärtbaren Harze oder polymerisierbaren Monomere als
Harzbestandteil in Kombination mit einem oder mehreren
anderen Bestandteilen, zusammengesetzt. Der Begriff
"polymerisierbares Monomer" bedeutet hierin ein Monomer
für ein wärmehärtbares Harz, einen Vorläufer eines
wärmehärtbaren Harzes oder ein Vorpolymer eines wärmehärtbaren
Harzes, das bis zu einem bestimmten Grade polymerisiert
ist. Wenn es in Form eines Gemisches verwendet wird,
können die anderen Bestandteile beispielsweise ein
Härtungsmittel und/oder ein Weichmacher sein. Es ist
notwendig, daß das Kernmaterial fließfähig ist.
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Folglich kann in dieser Erfindung jedes Material als
Kernmaterial verwendet werden, solange es eine
ausreichende Fließfähigkeit hat, um das Füllen des
Hohlkanals 2 der Überzugsvorform 1 damit zu gestatten und es
das oben beschriebene spezifische wärmehärtbare Harz, das
unter Wärme aushärtbar ist oder solch ein wärmehärtbares
Harz bilden kann, ist. Es ist daher möglich,
beispielsweise das oben genannte spezifische wärmehärtbare Harz
oder ein polymerisierbares Monomer, das solch ein
wärmehärtbares Harz bilden kann, vor der Anwendung von Wärme
jedoch in fester Form ist, in einem organischen
Lösungsmittel mit einem relativ niedrigen Siedepunkt aufzulösen,
wodurch eine fließfähige Lösung erhalten wird. Die
fließfähige Lösung wird dann als ein Kernmaterial in eine
Überzugsvorform gegossen. Entweder gleichzeitig oder nach
dem Gießen der fließfähigen Lösung wird das Lösungsmittel
unter vermindertem Druck oder Wärme verdampft, so daß der
Harzbestandteil und Ähnliches, der (das) noch in dem
Hohlkanal der Überzugsvorform verbleibt, gehärtet wird.
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Daher kann der Harzbestandteil des Kernmaterials, der bei
der praktischen Ausführung dieser Erfindung verwendbar
ist, bei Zimmertemperatur oder einer etwas höheren
Temperatur vorzugsweise in flüssiger Form sein. Es ist jedoch
nicht notwendig, daß der Harzbestandteil selbst flüssig
ist. Er ist verwendbar, solange er durch ein geeignetes
Verfahren in solch eine Flüssigkeit umgewandelt werden
kann, die bei Zimmertemperatur in den Hohlkörper gefüllt
werden kann. Es ist tatsächlich der Hauptverdienst dieser
Erfindung, daß ein Kern ohne Zurückgreifen auf ein
Schmelzformen gebildet werden kann.
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In der vorliegenden Erfindung ist es nicht absolut
notwendig, daß der Kern allein aus dem oben beschriebenen,
spezifischen und wärmehärtbaren Harz gebildet ist. Es ist
beispielsweise möglich, ein weichmachendes Material, das
gleichmäßig mit dem bestimmten wärmehärtbaren Harz, das
zur Bildung des Kerns verwendet wird, mischbar ist, zu
verwenden. Wenn solch ein weichmachendes Material
enthalten ist, hat der erhaltene Kern eine beachtliche
Flexibilität, wodurch eine große Biegefestigkeit erzielt
wird.
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In der vorliegenden Erfindung wird als Kernmaterial ein
organisches, wärmehärtbares Harz, ausgewählt aus der
Gruppe, bestehend aus Epoxyharzen, Phenolharzen und
Urethanharzen verwendet. Diese organischen,
wärmehärtbaren Harze haben normalerweise einen höheren
Brechungsindex als anorganische, wärmehärtbare Harze, wie
Polysiloxan. Sie weisen daher den Vorteil gegenüber den
anorganischen, wärmehärtbaren Harzen auf, daß das Material
zur Bildung der Überzugsvorform aus einem großen Bereich
von Materialien ausgewählt werden kann. Als
wärmehärtbares Harz, das für die Herstellung eines Kerns gemäß der
vorliegenden Erfindung verwendet wird, wird bevorzugt ein
wärmehärtbares Harz mit einem Brechungsindex von 1,52
oder höher verwendet wird.
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Als Epoxyharze können auch solche, die industriell auf
verschiedenen Gebieten eingesetzt werden, verwendet
werden. Vor allem werden Bisphenolepoxyharze verbreitet
angewendet. Natürlich sind die verwendbaren Epoxyharze
nicht unbedingt auf diese beschränkt. Bisepoxide, wie
alicyclische und aliphatische Bisepoxide, und Gemische
daraus können auch als Kernmaterialien bevorzugt
verwendet werden.
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Ein Härtungsmittel für solch ein Epoxyharz wird in das
Kernmaterial eingebaut. Diamine und Säureanhydride sind
typische Beispiele für das Härtungsmittel. Außerdem
können je nach der Art des jeweiligen Epoxids, das
verwendet wird, verschiedene organische Säuren, Polyamide,
Amide, Fettsäuresalze von tertiären Aminen, Aminkomplexe
von Bortrifluorid und andere Härtungsmittel auch
verwendet werden. Gemischte Systeme aus Bislacton und Bisepoxid
können in einigen Fällen auch verwendet werden.
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Sowohl Novolak- als auch Resolharze können als
Phenolharze verwendet werden. Jedes dieser Harze wird gehärtet,
um einen Kern zu bilden, wenn es in Gegenwart eines
Härtungsmittels erwärmt wird. Wenn eines von
verschiedenen Phenolen oder Phenolderivaten mit Formaldehyd zur
Reaktion gebracht wird, um ein Phenolharz zu erhalten,
wird durch die Verwendung einer Säure oder Base als
Katalysator ein Novolak- bzw. Resolharz als erstes
Reaktionsprodukt gebildet. Demgemäß ist es auch möglich,
solch ein Prepolymeres als Harzbestandteil eines
Kernmaterials in der vorliegenden Erfindung zu verwenden.
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Wenn beispielsweise ein Novolakharz in Form einer dicken
Flüssigkeit oder eines Feststoffes verwendet wird, wird
ein herkömmliches Härtungsmittel auf Aminbasis, wie
Hexamethylentetraamin, dem Novolakharz zugefügt, um ein
flüssiges Kernmaterial mit Fließfähigkeit zu erhalten.
Das flüssige Kernmaterial wird in den Hohlkanal einer
Überzugsvorform gefüllt und dann unter Wärme gehärtet, um
einen Kern zu bilden. Wenn andererseits ein Resolharz
verwendet wird, kann es mittels eines Säurekatalysators
erwärmt und gehärtet werden.
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Ein aushärtbares Polyurethan wird durch Reaktion eines
von verschiedenen Polyisocyanaten, wie Diisocyanaten, und
eines mehrere Hydroxylgruppen enthaltenden
Alkoholmaterials, enthaltend ein Polyol mit drei oder mehr
Hydroxylgruppen, oder eines Polyaminmaterials, enthaltend ein
Polyamin mit mindestens drei Aminogruppen, gebildet. Das
aushärtbare Polyurethan ist auch als Kernmaterial in
dieser Erfindung verwendbar.
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Die oben beschriebenen wärmehärtbaren Harze können Kerne
mit einer guten Wärmebeständigkeit bilden.
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Als beispielhafte plastifizierende Materialien, die in
die oben genannten wärmehärtbaren, bei der Bildung von
Kernen nützlichen Harze eingefügt werden können, können
Polymere genannt werden, die eine relativ hohe
Mischbarkeit mit kernbildenden Harzen aufweisen, wie flüssiges
oder wachsähnliches Polyethylenglykol und
Polypropylenglykol. Die Zugabe eines solchen weichmachenden Materials
bewirkt eine Erleichterung des Füllens des Kernmaterials
in den Hohlkanal der Überzugsvorform oder verleiht dem
gehärteten Kern Flexibilität.
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Der Hohlkanal 2 der Überzugsvorform 1 kann mit einem
fließfähigen Kernmaterial, wie oben beschrieben, gefüllt
werden, wie beispielsweise durch Tauchen eines Endes der
Überzugsvorform in das Kernmaterial in einem Behälter und
anschließendes Anlegen von Unterdruck an dem anderen Ende
der Überzugsvorform, um das Kernmaterial in die
Überzugsvorform hineinzuziehen oder durch Füllen des
Kernmaterials durch ein Ende der Überzugsvorform unter Druck.
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Die Härtungsbehandlung wird durch Erwärmen des
Verbundmaterials, das durch Füllen der Überzugsvorform mit dem
Kernmaterial erhalten wurde, auf eine geeignete
Temperatur durchgeführt, die dem Typ des wärmehärtbaren
Harzbestandteiles, der in dem Kernmaterial verwendet wurde,
entspricht. Wenn der Harzbestandteil des Kernmaterials
ein polymerisierbares Monomer ist, das fähig ist, ein
wärmehärtbares Harz zu ergeben, kann die
Härtungsbehandlung nach einer vorausgehenden Polymersiationsbehandlung
des Verbundmaterials erfolgen. Es ist jedoch möglich, das
Härten und die Polymerisation sofort zu erzielen,
insbesondere wenn das polymerisierbare Monomer durch Wärme
polymerisiert werden kann.
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Durch Erwärmen des Verbundmaterials in der
Hochtemperaturzone gemäß der vorliegenden Erfindung, um das oben
genannte Härten zu erreichen, kann das gesamte
Verbundmaterial in eine inerte Atmosphäre, beispielsweise aus
Stickstoffgas, plaziert werden.
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Gemäß der vorliegenden Erfindung ist es möglich, in dem
Überzug einen Kern eines gehärteten, wärmehärtbaren
Harzes, das zu einem hohen Grad dreidimensional vernetzt
ist und eine ausgezeichnete Wärmebeständigkeit aufweist,
zu bilden. Ein weiterer Vorteil ist, daß der Kern eine
hohe Bindekraft an das den Überzug bildende organische
Polymer oder Copolymer aufweist, weil der Kern aus einem
Material, ausgewählt aus organischen Epoxyharzen,
Phenolharzen und Urethanharzen, hergestellt ist. Es ist daher
möglich, eine optische Faser aus Harz zur Verfügung zu
stellen, die selbst unter Bedingungen, bei denen eine
beachtliche Wärmebeständigkeit erforderlich ist, eine
ausreichende praktische Anwendbarkeit aufweist. Ein
weiterer erzielter Verdienst ist, daß das Material des
Überzugs aus einem breiten Bereich von Materialien
ausgewählt werden kann, da das spezielle kernbildende,
wärmehärtbare Harz einen hohen Brechungsindex hat.
Beispiele
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Bestimmte Beispiele dieser Erfindung werden nun
beschrieben.
Beispiel 1
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Ein Vinylidenfluoridharz "KF Nr. 1000" (Handelsname;
Produkt von Kureha Chemical Industry Co., Ltd.) wurde
bei einer Auslaßtemperatur von 240ºC stranggepreßt, um
eine hohle Überzugsvorform aus Vinylidenfluoridharz
mit einem inneren Durchmesser von 1,0 mm und einer
Wanddicke von 0,028 mm zu erhalten. Der Brechungsindex des
Harzes war etwa 1,42 bei 25ºC.
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Andererseits wurde ein Monomer vom Bisphenol A-Typ für
ein Epoxyharz, "EPOTECK-301" (Handelsname, Produkt von
Epoxy Technology Inc., USA; Viskosität: 1000 cps bei
25ºC), das filtriert und gereinigt worden war, als
Kernmaterial in einem geschlossenen Behälter bereitgestellt.
Ein Ende der Überzugsvorform wurde dann in das
Kernmaterial, das in dem geschlossenen Behälter aufbewahrt
wurde, eingetaucht, und das andere Ende wurde mit einer
Vakuumpumpe verbunden, wodurch die Überzugsvorform
mit dem Kernmaterial gefüllt wurde, um ein
Verbundmaterial zu erhalten. Das Verbundmaterial wurde dann bei 65ºC
erwärmt, so daß das Monomer für das Epoxyharz gehärtet
wurde, um einen Kern zu bilden. Als Ergebnis wurde eine
erfindungsgemäße optische Faser hergestellt.
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Der Brechungsindex des Epoxyharzkernes der optischen
Faser betrug etwa 1,580 bei 25ºC.
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Der Verlust der optischen Übertragung (α) der optischen
Faser wurde dann bestimmt. Es wurden etwa 1600 dB/km bei
25ºC festgestellt. Sie hatte eine ausreichende
Lichttransportkapazität, selbst bei Temperaturen von so hoch
wie 120ºC, was beweist, daß sie eine hohe
Wärmebeständigkeit besitzt.
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Der Verlust der optischen Übertragung (α) ist ein Wert,
der als ein Ergebnis einer Rechnung gemäß der folgenden
Gleichung erhalten wird:
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worin l: Länge der optischen Faser (km),
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I&sub0;: Lichtmenge an der emittierenden Endfläche,
wenn die optische Faser eine Standardlänge
l&sub0; hatte, und
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Il: Lichtmenge an der emittierenden Endfläche,
wenn die optische Faser eine Länge l hatte.
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Die Messung von und I&sub0; und Il wurde wie folgt durchgeführt.
Während die Standardlänge auf 10 m (d.h. l&sub0; = 10 m)
eingestellt wurde, wurden beide Endteile der Faser
rechtwinkelig
zu der Achse der Faser geschnitten, um
gleichmäßige Oberflächen zu erhalten. Unter Verwendung dieser
geschnittenen Faser als Probe wurde Licht von einer
Lichtquellenvorrichtung "MG 927A" (hergestellt von
Anritsu Electric Mfg., Co., Ltd.), die mit einer
lichtemittierenden Diode mit einer lichtübertragenden
Wellenlänge von 660 nm ausgestattet war, dazu gebracht, in die
Probe durch eines ihrer Enden einzutreten, und die
Lichtmenge auf der emittierenden Endfläche wurde durch einen
Photodetektor (hergestellt von Anritsu Electric Mfg.,
Co., Ltd.), der aus einem handlichen Lichtleistungsmesser
konstruiert war, bestimmt.
Beispiel 2:
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Auf gleich Weise wie in Beispiel 1 wurde eine
Überzugsvorform aus Polyvinylidenfluorid vom selben Typ wie
der, der in Beispiel 1 verwendet wurde, mit einem aus 100
Gew.-Teilen Epoxyharzmonomer "EPOTECK-301" und 5
Gew.-Teilen vollständig gereinigtem Polyethylenglykol
(Molekulargewicht etwa 1000) zusammengesetzten Gemisch
gefüllt, um ein Verbundmaterial zu erhalten. Das
Verbundmaterial wurde dann Wärme ausgesetzt, wodurch eine
optische Faser gemäß dieser Erfindung erhalten wurde.
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Der Brechungsindex des Kerns der optischen Faser betrug
etwa 1,522 bei 25ºC.
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Zusätzlich wurde der Verlust der optischen Übertragung
der optischen Faser auf gleich Weise wie in Beispiel 1
bestimmt. Es wurde festgestellt, daß er etwa 1800 dB/km
bei 25ºC betrug. Darüber hinaus hatte die optische Faser
eine ausgezeichnete Flexibilität. Sie wurde nicht
aufgebrochen, selbst wenn ein 5 cm langer Teil davon in
einem 180ºC gebogenen Zustand gelassen wurde. Sie hatte
eine ausreichende Lichttransportkapazität, selbst bei
Temperaturen von 120ºC, was beweist, daß sie eine hohe
Wärmebeständigkeit besitzt.
Beispiel 3:
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Ein Copolymer, das durch Polymerisieren von
Vinylidenfluorid und Tetrafluorethylen in einem Gewichtsverhältnis
von 80 zu 20 erhalten wurde, wurde stranggepreß, um eine
Überzugsvorform in Form einer Hohlfaser zu erhalten. Der
Innendurchmesser und die Wanddicke der Überzugsvorform
betrugen 1 mm bzw. 0,045 mm. Der Brechungsindex des
Polymers der Überzugsvorform betrug 1,406 bei 25ºC.
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Ein 3 m langes Teststück wurde aus der Überzugsvorform
herausgeschnitten. Gemäß der Vorgehensweise in Beispiel 1
wurde der Hohlkanal des Teststückes mit einer Lösung
gefüllt, die durch Filtrieren und Reinigen eines
Phenolharzmonomers "Ply-O-Fen TD477" (Produkt von DAINIPPON INK
AND CHEMICALS, INC.) und anschließendes Konzentrieren
davon zu einem Harzgehalt von 40 % hergestellt worden
war. Danach wurde ein Ende der Überzugsvorform
versiegelt. Die erhaltene Überzugsform wurde dann
aufrecht gehalten, d.h. mit dem offenen Ende nach oben. In
dieser aufrechten Position wurde das flüchtige
Lösungsmittel des Phenolharzmonomers bei 50ºC zum Verdampfen
gebracht. Bei der gleichen Temperatur wurde ein Unterdruck
an das obere Ende, d.h. an das offene Ende der
Überzugsvorform, angelegt, so daß eine Entgasungsbehandlung
durchgeführt wurde, bis die Verdampfung des
Lösungsmittels nicht länger beobachtet wurde. Das so erhaltene
Verbundmaterial wurde dann auf 120ºC erwärmt, um das
Phenolharzmonomer zu polymerisieren und auszuhärten. Als
Ergebnis wurde ein Kern gebildet, um eine
erfindungsgemäße optische Faser herzustellen.
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Der Brechungsindex des Phenolharzkernes der optischen
Faser betrug etwa 1,670 bei 25ºC.
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Der Verlust der optischen Übertragung der optischen Faser
wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestimmt. Er
betrug weniger als etwa 3000 dB/km bei 25ºC. Sie besaß
selbst bei der hohen Temperatur von 150ºC eine
ausreichende Lichttransportkapazität was beweist, daß sie
eine hohe Wärmebeständigkeit besitzt.
Beispiel 4:
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Gemäß dem Verfahren des Beispiels 1 wurde eine
Überzugsvorform aus Polyvinylidenfluorid in Form einer
Hohlfaser vom selben Typ wie der, der in Beispiel 1 verwendet
wurde, mit einem Kernmaterial gefüllt. Das Kernmaterial
war durch Mischen von 0,5 Mmol (158 g) von 2,2-Bis[4-(β-
hydroxyethoxy)phenyl]propan, 0,5 Mol (46 g) Glycerin
und 1,25 Mol (235 g) Methaxylylendiisocyanat und 0,05 g
Zinn-di-n-butyldilaurat, die alle vorher gründlich
gereinigt worden waren, unter Wärme hergestellt worden. Das
Verbundmaterial wurde bei 65ºC erwärmt, wodurch das
Kernmaterial gehärtet wurde, um eine Polyurethankern zu
bilden. Eine erfindungsgemäße optische Faser wurde so
erhalten. Der Brechungsindex des unter den oben genannten
Aushärtungsbedingungen gebildeten Kerns betrug etwa 1,56
bei 25ºC.
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Der Verlust der optischen Übertragung der optischen Faser
wurde auf gleiche Weise wie in Beispiel 1 bestimmt und der
betrug etwa 1600 dB/km. Sie besaß eine ausreichende
Lichttransportkapazität selbst bei einer hohen Temperatur
von 130ºC, was beweist, daß sie eine hohe
Wärmebeständigkeit besitzt.