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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur
Herstellung feinverteilter Metallteilchen und insbesondere ein
Verfahren zur Herstellung feinverteilter Teilchen eines
Metalls durch Dampfphasen-Zersetzungsreaktion einer
verdampfbaren Verbindung des Metalls, die durch Bestrahlung mit
aktinischen Strahlen ausgelöst wird.
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Im Zuge des Fortschritts verschiedener moderner Technologien
in den jüngsten Jahren werden metallische Materialien zum
Zuführen in einer fein unterteilten Teilchenform benötigt.
Natürlich sind verschiedene Verfahren beim Stand der Technik
bekannt und werden zur Herstellung von Metallpulvern
durchgeführt, doch keines der herkömmlichen Verfahren kann ein
Metallpulver liefern, das die Anforderungen in den modernen
Hochtechnologien erfüllt. In der japanischen Patent-Kokai
60-51539 wird ein Verfahren vorgeschlagen, gemäß dem Pulver
von Metallen als Abscheidung durch die chemische
Dampfphasenzersetzung von einer verdampfbaren Verbindung des
metallischen Elements erhalten werden können. Als ein Mittel zur
Bewirkung der chemischen Dampfphasenzersetzung einer
verdampfbaren Metallverbindung wird in Chemistry and Industry,
Band 15, Seiten 247-251 (15. April 1985) die Verwendung
von Laserstrahlen empfohlen. Dieser Zeitschriftenartikel
richtet sich jedoch auf einen Gegenstand der Herstellung
eines dünnen Überzugsfilms aus einem Metall oder einem
Verbindungshalbleiter auf einer Substratoberfläche durch das
Verfahren der chemischen Dampfabscheidung, so daß dort
nichts zu den Bedingungen beschrieben wird, durch die eine
Abscheidung eines Metalls durch die durch Laserstrahl
ausgelöste
Dampfphasenzersetzung in einer fein unterteilten
Teilchenform erhalten werden könnte.
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Materials Letters, Band 3, No. 7/8, Mai 1985, Seiten
265-269 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Cr-Mo-W-
Teilchen durch Laserzerfall eines Metallcarbonyldampfes. DE-
A-3347037 offenbart ein ähnliches Verfahren, bei dem es um
Metallaminatverbindungen, wie z. B. Ferrocen, geht.
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Es wird allgemein beim Stand der Technik bezüglich der durch
Laserstrahl ausgelösten Dampfphasenzersetzung einer
verdampfbaren Metallverbindung angenommen, daß ein Photon
des Laserstrahls im Durchschnitt nur zur Erzeugung eines
oder weniger der Metallatome wirksam ist oder die sog.
Quantumausbeute sehr niedrig ist. Daher kann das Verfahren kein
industriell vorteilhaftes Verfahren unter Berücksichtigung
der unannehmbar hohen Produktionskosten aufgrund des hohen
Verbrauchs der Laserstrahlenergie oder des Erfordernisses
der Einrichtung einer sehr teuren Hochleistungslaseranlage
zusätzlich zu den Problemen der schlechten Steuerbarkeit der
Reaktion und der Verunreinigung des Produkts durch die
Nebenproduktverunreinigungen unter Verursachung eines Problems
bei der Produktqualität sein.
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Es ist daher eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein
Verfahren zur Herstellung feinverteilter Teilchen eines
Metalls durch die durch Laserstrahl ausgelöste
Dampfphasenzersetzung einer verdampfbaren Verbindung des Metalls ohne die
oben erwähnten Probleme bei den bekannten Verfahren
bezüglich des Produktionswirkungsgrades und der Produktqualität
zu entwickeln.
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Das Verfahren der vorliegenden Erfindung, die als Ergebnis
der im Hinblick auf die oben erwähnte Aufgabe durchgeführten
ausgedehnten Untersuchungen vollendet wurde, basiert auf
einem Prinzip, daß die Reaktion der durch Laserstrahl
ausgelösten Dampfphasenzersetzung einer verdampfbaren
Metallverbindung als eine Kettenreaktion hoher Quantumausbeute nur
ablaufen kann, wenn die Laserstrahlen für die Bestrahlung
des Dampfes der Metallverbindung eine ausreichend hohe
Energiedichte relativ zum Bestrahlungsquerschnitt und zur
Bestrahlungsdauer haben und die Konzentration der
Metallverbindung in der Dampfphase höher als ein kritischer Wert ist.
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So ist das Verfahren der vorliegenden Erfindung zur
Herstellung feinverteilter Teilchen eines Metalls dadurch
gekennzeichnet, daß eine organische Verbindung des Metallelements,
die sich zur Zersetzung in einer Kettenreaktion in der
Dampfphase eignet, in einer wenigstens 1 · 10¹&sup5; Moleküle der
Verbindung je cm³ enthaltenden Dampfphase mit aktinischen
Strahlen einer Energiedichte von wenigstens 1 · 10&supmin;³ Joule
je cm² bestrahlt wird.
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Es ist nicht erforderlich, daß das ganze Volumen der
Dampfphase mit den aktinischen Strahlen bestrahlt wird; nur ein
Teil kann bestrahlt werden, da die Dampfphasenzersetzung als
eine Kettenreaktion leicht und schnell durch das gesamte
Volumen der Dampfphase ausgebreitet werden kann, sofern die
Bestrahlung mit den aktinischen Strahlen, z. B.
Laserstrahlen, unter den oben angegebenen Bedingungen zur Erzeugung
aktiver Arten in hoher Konzentration als Auslöser der
Ausbreitungsreaktion durchgeführt wird.
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Das Ausgangsmaterial beim erfindungsgemäßen Verfahren ist
eine verdampfbare organische Verbindung eines Metalls. Es
soll darauf hingewiesen werden, daß der Begriff "Metall",
wie er hier verwendet wird, nicht nur eigentliche Metalle,
wie z. B. Blei, Thallium, Zink, Cadmium, Quecksilber u. dgl.,
sondern auch sog. Metalloide, wie z. B. Wismut, Antimon
u. dgl., umfaßt. Die Art der organischen Verbindung dieser
metallischen Elemente ist nicht besonders beschränkt,
vorausgesetzt, daß die Verbindung einen Dampfdruck hat, um dem
oben erwähnten Erfordernis zu genügen, daß die Konzentration
der Verbindung in der Dampfphase wenigstens 1 · 10¹&sup5;
Moleküle je cm³ sein soll. Geeignete metallische Verbindungen
umfassen organometallische Verbindungen mit einer Bindung
zwischen einem Atom des metallischen Elements und einem
Kohlenstoffatom in einer organischen Gruppe, wie z. B. Alkyl-,
Alkenyl-, Aryl- und Aralkylgruppen, sowie organische
Verbindungen des metallischen Elements, wie z. B. Alkoxide usw.
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Die Metallverbindungen sollten eine verhältnismäßig geringe
Bindungsenergie und einen verhältnismäßig hohen Dampfdruck
haben, um eine glatte Auslösung der Dampfphasenzersetzung in
einer Kettenreaktion zu sichern und eine ausreichend hohe
Konzentration der Verbindung in der Dampfphase zu erhalten.
Beispielsweise werde organometallische Verbindungen, deren
organische Gruppe eine kleine Zahl von Kohlenstoffatomen
hat, bezüglich des hohen Dampfdrucks und organometallische
Verbindungen mit niederen Alkylgruppen bezüglich der
geringen Bindungsenergie bevorzugt.
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Beispielhaft für die Metallverbindung, die sich
das Ausgangsmaterial des erfindungsgemäßen Verfahrens
eignen, sind Tetramethylblei, Tetraethylblei, Trimethylwismut,
Trimethylthallium, Dimethylquecksilber, Dimethylzink,
Diethylzink, Dimethylcadmium, Diethylcadmium u. dgl.
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Die Konzentration der Metallverbindung in der
Dampfphase soll wenigstens 10¹&sup5; Moleküle je cm³ oder vorzugsweise
wenigstens 10¹&sup6; Moleküle je cm³ oder noch bevorzugter
wenigstens 10¹&sup7; Moleküle je cm³ sein, um eine glatte Ausbreitung
der Dampfphasen-Zersetzungsreaktion zu sichern. Es ist mit
einem Ziel der Steuerung der Teilchengrößenverteilung der
Metallteilchen wünschenswert, daß der Dampf der
Metallverbindung mit einem inerten Verdünnungsgas, wie z. B.
Helium, Argon, Stickstoff, Wasserstoff, Luft u. dgl., verdünnt
wird, obwohl eine Möglichkeit einer Reaktion mit den
Metallteilchen in Abhängigkeit von der Reaktivität zwischen dem
Verdünnungsgas und dem Metall besteht. Wenn ein
Verdünnungsgas verwendet wird, sollte dessen Konzentration doppelt so
hoch oder weniger im Vergleich mit der Konzentration der
Metallverbindung oder vorzugsweise gleich oder weniger
im Vergleich mit der Konzentration der
Metallverbindung sein. Der Dampf der Metallverbindung und das
Verdünnungsgas werden in die Reaktionskammer getrennt oder
als vor Einführung in die Kammer vermischt eingeführt.
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Es ist wichtig, daß die Konzentration des Dampfes der
Metallverbindung in der Dampfphase angemessen in bezug auf
den Energieabsorptionskoeffizient oder den molaren
Extinktionskoeffizient der Metallverbindung gewählt wird. Wenn
beispielsweise Laserstrahlen als die aktinischen Strahlen
verwendet werden, kann die Dampfphasenzersetzung der
Metallverbindung als Kettenreaktion glatt auch in einer Dampfphase
einer relativ niedrigen Konzentration der Metallverbindung
durch Verwendung eines Laserstrahls einer Wellenlänge oder
Frequenz gestartet werden, bei der die Metallverbindung
einen großen molaren Extinktionskoeffizient hat. Es ist
klar, daß die Kettenreaktion der Dampfphasenzersetzung nicht
beginnt, wenn die Konzentration der Metallverbindung in der
Dampfphase zu niedrig ist, da die Konzentration der durch
die Bestrahlung mit aktinischen Strahlen erzeugten aktiven
Stoffe infolgedessen niedrig ist und die aktiven Stoffe
deaktiviert werden und vor dem Ende ihrer Lebensdauer die
Ausbreitungsreaktion nicht auslösen können.
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Verschiedene Arten aktinischer Strahlen können als die beim
Verfahren der Erfindung verwendete Energiequelle verwendet
werden und umfassen beispielsweise elektromagnetische
Wellen, z. B. von Lasern ausgestrahltes Ultraviolett-,
sichtbares und Infrarotlicht, nicht-kohärentes Ultraviolettlicht
von Quecksilberlampen und Xenonlampen, Umlaufbahnstrahlung,
Mikrowellen, Röntgenstrahlen usw., Ionenstrahlen,
Elektronenstrahlen, Plasma u. dgl., vorausgesetzt, daß die Energie
der aktinischen Strahlen von der Metallverbindung in der
Dampfphase wirksam absorbiert werden kann, um aktive Stoffe
zu erzeugen, die zur Auslösung der Ausbreitungsreaktion
wirksam sind. Beispiele bevorzugter aktinischer Strahlen
sind von einem Laser oder insbesondere einem Excimerlaser
ausgestrahlte Lichtstrahlen im Hinblick auf die hohe
Energiedichte und den hohen Absorptionskoeffizient in der
Metallverbindung, um wirksam aktive Stoffe der Verbindung zu
erzeugen. Umlaufbahnstrahlung und Röntgenstrahlen werden
auch in bezug auf die hohe Anregungsenergie bevorzugt.
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Wenn beispielsweise Tetramethylblei als die
Ausgangsmetallverbindung verwendet wird, wird der Höchstwert des molaren
Extinktionskoeffizienten der Verbindung bei einer
Wellenlänge von etwa 200 nm erhalten, so daß recht befriedigende
Ergebnisse unter Verwendung eines ArF-Excimerlasers erhalten
werden können, der Laserstrahlen bei einer Wellenlänge von
193 nm ausstrahlt. Insbesondere sollte der Ausgang eines
ArF-Excimerlasers groß genug sein, um wenigstens 10¹&sup5;
Photonen je cm² oder vorzugsweise wenigstens 10¹&sup6; Photonen je cm² zu
ergeben, so daß die Konzentration der durch die Bestrahlung
erzeugten aktiven Stoffe ausreichend hoch sein kann. Es ist
zweckmäßig und vorteilhaft, daß die Bestrahlung in der Form
eines Impulses erfolgt, um eine hohe Energiedichte zu
sichern, obwohl die Bestrahlung auch mit einem
kontinuierlichen gleichbleibenden Strahl durchgeführt werden kann.
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Die Dauer der Bestrahlung oder die Breite des
Bestrahlungsimpulses sollte geeignet in Abhängigkeit von der Art der
Metallverbindung als des Ausgangsmaterials des
erfindungsgemäßen Verfahrens gewählt werden. Sie überschreitet
üblicherweise nicht 1 · 10&supmin;³ Sekunde oder vorzugsweise 1 · 10&supmin;&sup5;
Sekunde oder noch bevorzugter 1 · 10&supmin;&sup6; Sekunde.
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Wenn das Verfahren der vorliegenden Erfindung unter den oben
beschriebenen besonderen Bedingungen durchgeführt wird,
werden die Moleküle der Metallverbindung, die in dem
Volumenteil der Dampfphase unter Bestrahlung mit den aktinischen
Strahlen vorliegen, wirksam unter Erzeugung aktiver Stoffe
in einer hohen Konzentration zersetzt, von wo sich die
Zersetzungsreaktion als eine Kettenreaktion durch das gesamte
Volumen der Dampfphase hindurch ausbreitet, so daß die in
der Dampfphase enthaltene Metallverbindung unverzüglich fast
vollständig unter Erzeugung feinverteilter Metallteilchen
des Metalls zersetzt wird. Die in dieser Weise hergestellten
feinverteilten Metallteilchen haben gewöhnlich einen
Teilchendurchmesser, der 1 um oder meistens 0,3 um nicht
übersteigt.
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Wie sich aus der oben gegebenen Beschreibung versteht, ist
der industrielle Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens
sehr groß, da nur eine geringe Menge der Energie der
aktinischen Strahlen ausreicht, um die Gesamtmenge der
Metallverbindung in der Dampfphase, die in ein feines metallisches
Pulver umzuwandeln ist, zu zersetzen, und der Vorteil würde
noch bemerkenswerter, wenn das erfindungsgemäße Verfahren in
einem größeren Maßstab unter Verwendung einer größeren
Reaktionskammer durchgeführt wird.
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Im folgenden wird das Verfahren der Erfindung in mehr
Einzelheiten anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen
erläutert.
Beispiel 1
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Eine Reaktionskammer von 100 ml Fassungskraft mit einem
Fenster aus synthetischem Quarzglas wurde mit Dampf von 0,167
mmol, d. h. 1,0 · 10²&sup0; Molekülen, Tetramethylblei bei
Raumtemperatur (295 K) unter einem Druck von 30,7 Torr gefüllt.
Die Konzentration des Dampfes der Metallverbindung in der
Kammer entsprach 1,0 · 10¹&sup8; Molekülen je cm³.
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Der Dampfin der Reaktionskammer wurde durch das Fenster der
Kammer mit Laserstrahlen bei einer Wellenlänge von 193 nm
bestrahlt, die von einem ArF-Excimerlaser mit einem
Spitzenausgang entsprechend einer Energiedichte von 2,5 · 10&supmin;²
Joule je 1 cm² Querschnitt der Strahlen in einem Impuls mit
einer Breite von 1 · 10&supmin;&sup8; Sekunde abgestrahlt wurden. Die in
die Dampfphase eingeführte Energiemenge entsprach 2,4 · 10¹&sup6;
Photonen. Es konnte geschätzt werden, daß mehr als 99,9%
der Energie der Laserstrahlen durch den Dampf innerhalb etwa
1,8 mm vom Fenster der Kammer absorbiert wurden, durch das
die Laserstrahlen in die Dampfphase in der Kammer eingeführt
wurden. Diese Tatsache bedeutete, daß die Konzentration der
aus den Tetramethylblei-Molekülen erzeugten aktiven Stoffe
äußerst hoch und in der Nähe des Kammerfensters lokalisiert
war.
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Als der Tetramethylbleidampf mit den gepulsten
Laserstrahlen bestrahlt wurde, fand eine
Dampfphasen-Zersetzungsreaktion der Bleiverbindung innerhalb der Reaktionskammer statt.
Als die Reaktion auftrat, wurde ein Aufblitzen sichtbaren
Lichts beobachtet. Ein feines schwarzes Pulver wurde an der
Wand der Reaktionskammer gefunden. Dieses pulverförmige
Produkt mit einem Gewicht von 34 mg wurde als Teilchen aus
metallischem Blei identifiziert, die meist einen
Teilchendurchmesser von 0,3 um oder weniger hatten. Die Ausbeute des
Bleipulvers entsprach einem Wirkungsgrad, daß etwa 4000
Moleküle Tetramethylblei durch die Bestrahlung eines einzelnen
Photons zersetzt wurden, was eine sehr hohe anscheinende
Quantumausbeute der Kettenreaktion zeigt. Diese Ausbeute ist
natürlich sehr hoch im Vergleich mit den Ausbeuten bei den
bekannten Verfahren, doch kann man die Ausbeute vorteilhafter
noch mehr durch Steigerung des Fassungsvermögens der
Reaktionskammer erhöhen.
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Das nach der oben beschriebenen Reaktion in der
Reaktionskammer enthaltene Gas wurde analysiert, und man fand, daß es
aus 64%, 11%, 19% und 6%, jeweils nach Volumen, aus
Ethan bzw. Ethylen bzw. Methan bzw. Propylen bestand.
Beispiel 2
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Eine Reaktionskammer von 1 Liter Fassungskraft mit einem
Fenster aus synthetischem Quarzglas wurde mit Dampf von 1,6
mmol Tetramethylblei bei Raumtemperatur (295 K) unter einem
Druck von 29,4 Torr gefüllt. Die Konzentration des Dampfes
der Metallverbindung in der Kammer entsprach 9,6 · 10¹&sup7;
Molekülen je cm³.
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Der Dampf in der Reaktionskammer wurde durch das Fenster der
Kammer mit Laserstrahlen bei einer Wellenlänge von 193 nm
bestrahlt, die von einem ArF-Excimerlaser mit einem
Spitzenausgang entsprechend einer Energiedichte von 1,0 · 10&supmin;²
Joule je 1 cm² Querschnitt der Strahlen in einem Impuls mit
einer Breite von 1 · 10&supmin;&sup8; Sekunde ausgestrahlt wurden. Die
in die Dampfphase eingeführte Energiemenge war 4,0 · 10&supmin;²
Joule, was 9,6 · 10¹&sup5; Photonen entsprach. Es konnte
geschätzt werden, daß mehr als 99,9% der Energie der
Laserstrahlen vom Dampf innerhalb von etwa 1,9 mm vom Fenster
absorbiert wurden, durch das die Laserstrahlen in die
Dampfphase
in der Kammer eingeführt wurden. Diese Tatsache
bedeutete, daß die Konzentration der von den
Tetramethylbleimolekülen erzeugten aktiven Stoffe äußerst hoch und in der Nähe
des Fensters lokalisiert war.
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Als der Tetramethylbleidampf mit gepulsten Laserstrahlen
bestrahlt wurde, fand eine Dampfphasenzersetzungsreaktion
der Bleiverbindung in der Reaktionskammer statt. Als die
Reaktion auftrat, wurde ein Aufblitzen sichtbaren Lichts
beobachtet. Ein feines schwarzes Pulver wurde an der Wand der
Reaktionskammer gefunden. Dieses pulverförmige Produkt mit
einem Gewicht von 326 mg wurde als Teilchen metallischen
Bleis identifiziert, die meistens einen Teilchendurchmesser
von 0,3 um oder weniger hatten. Die Ausbeute des Bleipulvers
entsprach einem Wirkungsgrad, daß etwa 100 000
Tetramethylbleimoleküle durch die Bestrahlung mit einem einzelnen
Photon zersetzt wurden, was die sehr hohe anscheinende
Quantumausbeute der Kettenreaktion zeigt. Diese Ausbeute ist
natürlich im Vergleich mit den Ausbeuten bei den bekannten
Verfahren sehr hoch, doch kann die Ausbeute vorteilhaft noch
mehr durch Steigerung der Fassungskraft der Reaktionskammer
erhöht werden. Demgemäß ist das Verfahren der vorliegenden
Erfindung von großem praktischen Wert durch Anwendung des
Verfahrens in einem industriellen Maßstab.
Beispiel 3
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Eine Reaktionskammer von 85 ml Fassungsvermögen mit einem
Fenster aus synthetischem Quarzglas wurde mit Dampf von 0,1
mmol, d. h. 6,0 · 10¹&sup9; Molekülen, Trimethylwismut bei 295 K
unter einem Druck von 21,6 Torr gefüllt. Die Konzentration
des Dampfes der Verbindung in der Kammer entsprach 7,1 ·
10¹&sup7; Molekülen je cm³.
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Der Dampf in der Reaktionskammer wurde durch das Fenster der
Kammer mit Laserstrahlen bei einer Wellenlänge von 193 nm
bestrahlt, die von einem ArF-Excimerlaser mit einem
Spitzenausgang entsprechend einer Energiedichte von 1,0 · 10&supmin;¹
Joule je 1 cm² Querschnitt der Strahlen in einem Impuls mit
einer Breite von 1 · 10&supmin;&sup8; Sekunde ausgestrahlt wurden. Als
der Trimethylwismutdampf mit gepulsten Laserstrahlen
bestrahlt wurde, fand eine Dampfphasenzersetzung der
Wismutverbindung innerhalb der Reaktionskammer statt. Als die
Reaktion auftrat, wurde ein Aufblitzen sichtbaren Lichts
beobachtet.
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Ein feines schwarzes Pulver wurde an der Wand der
Reaktionskammer gefunden. Dieses pulverförmige Produkt mit einem
Gewicht von 20,9 mg wurde als Teilchen metallischen Wismuts
identifiziert, die meistens einen Teilchendurchmesser von
0,3 um oder weniger hatten. Die Menge des Wismutpulvers
zeigte, daß der Dampf der Ausgangswismutverbindung fast
vollständig durch einen einzigen Impuls der
Laserstrahlbestrahlung zersetzt wurde, was einer Ausbeute von fast
100% entspricht.
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Das nach der oben beschriebenen Reaktion in der
Reaktionskammer enthaltene Gas wurde analysiert, und man fand, daß es
aus 83%, 11%, 3% und 3%, jeweils nach Volumen, Ethan
bzw. Methan bzw. Ethylen bzw. Propylen bestand.
Beispiel 4
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Eine Reaktionskammer von 1 Liter Fassungsvermögen mit einem
Fenster aus synthetischem Quarzglas wurde mit Dampf von 0,55
mmol, d. h. 3,3 · 10²&sup0; Molekülen, Trimethylwismut bei 295 K
unter einem Druck von 10,1 Torr gefüllt.
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Der Dampf in der Reaktionskammer wurde durch das Fenster der
Kammer mit Laserstrahlen bei einer Wellenlänge von 193 nm
bestrahlt, die von einem ArF-Excimerlaser mit einem
Spitzenausgang entsprechend einer Energiedichte von 2,5 · 10&supmin;²
Joule je 1 cm² Querschnitt der Strahlen in einem Impuls mit
einer Breite von 1 · 10&supmin;&sup8; Sekunde ausgestrahlt wurden. Die
in die Dampfphase eingeführte Energiemenge entsprach 1,0 ·
10&supmin;¹ Joule.
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Ein feines schwarzes Pulver wurde an der Wand der
Reaktionskammer gefunden. Dieses pulverförmige Produkt mit einem
Gewicht von 115 mg wurde als Teilchen metallischen Wismuts
identifiziert, die meistens einen Teilchendurchmesser von
0,3 um oder weniger hatten. Die Ausbeute des Wismutpulvers
entsprach einem Wirkungsgrad, daß etwa 14 000
Trimethylwismutmoleküle durch die Bestrahlung eines einzelnen Photons
zersetzt wurden, was die sehr hohe anscheinende
Quantumausbeute der Kettenreaktion zeigt. Die Menge des Wismutpulvers
zeigte, daß der Dampf der Ausgangswismutverbindung durch
einen einzelnen Impuls fast vollständig zersetzt wurde, was
einer Ausbeute von fast 100% entspricht.
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Das in der Reaktionskammer nach der oben beschriebenen
Reaktion enthaltene Gas wurde analysiert, und man fand, daß es
aus 83%, 11%, 3% und 3%, jeweils nach Volumen, Ethan
bzw. Methan bzw. Ethylen bzw. Propylen bestand.
Beispiel 5
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Das Versuchsverfahren war im wesentlichen das gleiche wie im
oben beschriebenen Beispiel 3 mit der Ausnahme, daß die
Trimethylwismutmenge auf 0,046 mmol verringert wurde, um 9,7 mg
eines feinen schwarzen Pulvers aus metallischem Wismut mit
Teilchen zu erzeugen, die meistens einen Durchmesser von
0,3 um oder weniger hatten.
Beispiel 6
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Das Versuchsverfahren war im wesentlichen das gleiche wie im
oben beschriebenen Beispiel 4 mit der Ausnahme, daß die
Trimethylwismutmenge auf 0,23 mmol verringert wurde, um 48,5 mg
eines feinen schwarzen Pulvers aus metallischem Wismut mit
Teilchen zu erzeugen, die meistens einen Durchmesser von
0,3 um oder weniger hatten.
Vergleichsbeispiel 1
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Das Versuchsverfahren war im wesentlichen das gleiche wie im
Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß die Menge des in die
Reaktionskammer eingeführten Tetramethylbleis 0,166 mmol war und
die Energiedichte je 1 cm² Querschnitt der Laserstrahlen 1 ·
10&supmin;&sup5; Joule war. Die Dampfphasenzersetzung der Bleiverbindung
als Kettenreaktion trat in der Reaktionskammer mit Ausnahme
einer sehr dünnen filmartigen Bleiabscheidung an der Stelle
des Kammerfensters nicht auf, durch das die Laserstrahlen in
die Kammer eingeführt wurden.
Vergleichsbeispiel 2
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Das Versuchsverfahren war im wesentlichen das gleiche wie im
Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß die Menge des in die
Reaktionskammer eingeführten Tetramethylbleis 1,1 · 10&supmin;&sup5; mmol
war. Die Dampfphasenzersetzung der Bleiverbindung als
Kettenreaktion trat in der Reaktionskammer mit Ausnahme einer
sehr dünnen filmartigen Bleiabscheidung an der Stelle des
Quarzglasfensters nicht auf, durch das die Laserstrahlen in
die Kammer eingeführt wurden.
Vergleichsbeispiel 3
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Das Versuchsverfahren war im wesentlichen das gleiche wie im
Beispiel 3 mit der Ausnahme, daß die Menge des in die
Reaktionskammer eingeführten Trimethylwismuts 0,046 mmol war und
die Stärke der in die Dampfphase eingeführten
Laserstrahlenergie 1 · 10&supmin;&sup5; Joule je cm² war. Es trat keine
Dampfphasenzersetzung der Wismutverbindung als Kettenreaktion in der
Reaktionskammer mit Ausnahme einer sehr dünnen filmartigen
Wismutabscheidung an der Stelle des Quarzglasfensters auf,
durch das die Laserstrahlen in die Kammer eingeführt wurden.