DE3743740A1 - Polymere konditionierungsmittel zur vorbehandlung von nichtmetallischen oberflaechen fuer eine chemische metallisierung - Google Patents
Polymere konditionierungsmittel zur vorbehandlung von nichtmetallischen oberflaechen fuer eine chemische metallisierungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Salzen quaternäre Gruppen
enthaltender Polymerer als Konditionierungsmittel zur Vorbehandlung vor
einer Bekeimung nichtmetallischer Oberflächen für eine nachfolgende
vollständige und gleichmäßige Metallisierung.
Die chemische Metallisierung der Oberfläche von nichtmetallischen
Materialien dient in der Regel der Erzielung eines dekorativen Effekts,
dem Schutz der Materialoberfläche oder aber der Erzielung einer
elektrischen Leitfähigkeit der Oberfläche. Beispiele hierfür sind die
Vernickelung (mit anschließender galvanischer Verchromung) von Kunststoffteilen
im Automobilbau sowie die chemische Verkupferung von Leiterplatten
für elektrotechnische und elektronische Geräte. Die chemische
Metallisierung wird in mehreren Schritten durchgeführt. Im Falle der
chemischen Verkupferung von Leiterplatten (Durchkontaktierung von Bohrlöchern)
sind dies die Reinigung, die Anätzung der Kupfer-Kaschierung, die
Konditionierung, die Bekeimung mit einem Palladium- oder Kupfer-Kolloid
(auch "Aktivierung" genannt), die Entfernung überschüssigen Kolloids (auch
"Strippen" genannt) und schließlich die eigentliche chemische Verkupferung.
Dabei wird ein gleichmäßiger und vollständiger Kupferbelag
angestrebt. Erfahrungsgemäß treten bei der Verkupferung von Bohrlöchern
bisweilen Störungen auf, welche darin bestehen, daß die im Bohrloch
chemisch abgeschiedene Kupferhülse kleine Löcher aufweist oder aber an
einer oder an mehreren Stellen nicht am Grundmaterial der Leiterplatte
haftet (Lochwand-Ablösung), was beim Einlöten von Bauteilen zu fehlerhaften
Kontakten führt. Es ist somit nötig, bei der chemischen Verkupferung
und naturgemäß auch bei den anderen chemischen Metallisierungen
eine möglichst gute Porenfreiheit und Haftung zu erzielen.
Dies ist nur dann gewährleistet, wenn bei der Bekeimung die zu metallisierende
Oberfläche gleichmäßig mit Kolloid belegt werden kann. Bei glasfaserverstärkten
Epoxidharzplatten beispielsweise ist dies jedoch häufig
nicht der Fall, da Fasern des Laminats in das Bohrloch hineinragen, wodurch
die Bildung von Schwachstellen oder gar Löchern im abgeschiedenen
Kupfer hervorgerufen wird.
Die Bekeimung der Oberfläche mit Kolloid kann verbessert werden, wenn der
zu metallisierende Gegenstand mit einem Konditionierungsmittel vorbehandelt
wird. Dieses Mittel hat die Aufgabe, die Benetzbarkeit der
Oberfläche und die Adsorptionsfähigkeit gegenüber dem Kolloid zu verbessern.
Das Konditionierungsmittel kann im Reiniger, in einem gesonderten
Bad danach oder im "Conditioner" (Bad vor der Bekeimung) appliziert
werden. Am zweckmäßigsten ist der Einsatz im Reiniger.
Bezüglich der Natur des Konditionierungsmittels wurden schon zahlreiche
Vorschläge gemacht. So sieht die US-PS 36 48 572 die Verwendung einer
oberflächenaktiven Substanz mit einer quaternären Aminogruppe vor. Die
DT-OS 35 04 455 beschreibt die Verwendung eines organischen Amin-Sensibilisierungsmittels,
worunter gemäß den Beispielen insbesondere
(2,3-Epoxipropyl)-trimethyl-ammoniumchlorid oder 2,3-Dihydroxypropyl-
trimethyl-ammoniumchlorid, gemäß der allgemeinen Formel aber auch gewisse
niedermolekulare Derivate von Pyridin und Imidazol in quaternisierter Form
zu verstehen sind. Die DT-OS 35 30 617 A1 schließlich offenbart als
Konditionierungsmittel quaternisierte Heterocyclen wie Imidazol oder
Benzimidazol, die am Stickstoffatom eine Vinyl- oder Allylgruppe besitzen.
Die o. g. Konditionierungsmittel besitzen den Nachteil, daß ihre Adsorption
an der Oberfläche des zu metallsierenden Metalls nicht optimal ist und
daß es sich in der letztgenannten Veröffentlichung um ethylenisch ungesättigte
Monomere handelt, deren Handhabung aufgrund ihrer Toxizität
besondere Sorgfalt erfordert.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Konditionierungsmittel zur
Vorbehandlung nichtmetallischer Materialien für die nachfolgende
Metallisierung zur Verfügung zu stellen, die eine optimale Haftung auf der
Oberfläche aufweisen und bei sachgerechter Produktion mit einem Maximum an
Sicherheit handhabbar sind.
Die gestellte Aufgabe wird erfüllt durch die Verwendung der in den
Ansprüchen 1 bis 7 angeführten polymeren Konditionierungsmittel.
Als Ausgangsstoffe für die erfindungsgemäß zu verwendenden Polymeren
kommen grundsätzlich alle Stickstoff enthaltenden heterocyclischen
Verbindungen mit 5 bis 6 Gliedern im Heterocyclus in Betracht, bei denen
wenigstens ein Ringstickstoff genügend basisch ist, um eine Vinyl- oder
Allylgruppe zu binden und sich quaternisieren zu lassen. Diese heterocyclischen
Verbindungen können an den übrigen Ringatomen weitere
Substituenten, wie Alkylgruppen oder annelierte Benzolringe tragen.
Beispiele für solche Verbindungen sind Pyrazol, Triazole, Pyridazin,
Triazine, Tetrazole, Indol, Chinolin, Indazol. Wegen ihrer leichten
Zugänglichkeit bevorzugte Ausgangsstoffe sind die N-Vinyl- und N-Allyl
verbindungen von Imidazol, Benzimidazol, Imidazolin, Pyridin, Pyrimidin
und Pyrazin.
Die Herstellung der erfindungsgemäß zu verwendenden Polymeren geschieht in
bekannter Weise durch Quaternisierung und Polymerisation. Dabei kann man
entweder zunächst die N-Vinyl- oder N-Allyl-N-heterocyclen quaternisieren
und sie dann polymerisieren oder umgekehrt die Quaternisierung nach der
Polymerisation vornehmen. Die Wahl zwischen diesen Möglichkeiten sollte
unter dem Gesichtspunkt einer möglichst einfachen Herstellung getroffen
werden. Man kann - und das ist bevorzugt - die N-Vinyl- und N-Allyl-N-
heterocyclen bzw. ihre quaternären Salze für sich allein zu Homo- oder
miteinander zu Copolymerisaten verarbeiten. Es ist aber auch möglich, in
untergeordneten Mengen andere, nicht heterocyclische Monomere mit
einzupolymerisieren, soweit dadurch die Löslichkeit der Endprodukte im
wäßrigen Anwendungsbad nicht über Gebühr sinkt. Monomere, die in diesem
Sinne mit einpolymerisiert werden können, sind z. B. Acryl- und Methacrylsäure
und deren C₁-C₆-Alkylester, Acrylamid, Vinylester wie z. B. Vinylacetat
oder Vinylpropionat sowie Styrol. Dabei kann die Notwendigkeit
auftreten, daß die Polymerisation in einem nichtwäßrigen Lösungsmittel
vorgenommen werden muß. In diesem Fall muß dann das Polymerisat in die
wäßrige Lösung überführt werden.
Die Quaternisierung der N-heterocyclischen Monomeren oder der aus ihnen
hergestellten Polymerisate kann in an sich bekannter Weise vorgenommen
werden, wobei man die üblichen Quaternisierungsmittel, z. B. Dialkylsulfate,
wie Dimethyl- oder Diethylsulfat oder Alkyl- oder Benzylhalogenide,
wie Butylbromid, Hexylbromide, Ethylhexylbromid, n-Octylbromid,
n-Dodecylbromid, Benzylbromid oder die entsprechenden Chloride, einsetzt.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polymeren können zu 1 bis 100 Mol% mit
C₁- bis C₁₂-Alkylgruppen und/oder Benzylgruppen quaternisiert sein unter
der Bedingung, daß sie in dem wäßrigen Anwendungsbad löslich sind. Der
erforderliche Grad der Löslichkeit hängt von der gewünschten Anwendungskonzentration
ab. Eine Löslichkeit von wenigstens 1 Gew% im Bad ist unter
allen Umständen ausreichend und daher bevorzugt. Die Bezeichnung Mol%
bezieht sich hier und im folgenden auf die Gesamtheit der in den Polymeren
eingebauten heterocyclischen Monomeren.
Art und Umfang der Quaternisierung beeinflussen aber nicht nur die
Löslichkeit der Endprodukte, sondern auch ihre besondere Eignung im
Zusammenwirken mit bestimmten Bekeimungskolloiden. So hat sich gezeigt,
daß die in den Ansprüchen 5 und 6 beschriebenen Polymerisate sich
besonders zur Vorbehandlung vor einer Bekeimung mit Palladium-Kolloid, die
im Anspruch 7 beschriebenen dagegen besonders vor einer Bekeimung mit
Kupfer-Kolloid bewähren.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Polymeren liegen als Quaternärsalze
vor. Ihre quaternären Stickstoffatome können grundsätzlich durch beliebige
Säureanionen kompensiert sein, sofern diese sich nicht auf die Löslichkeit
der polymeren Salze negativ auswirken oder aufgrund eigener Reaktivität
unerwünschte Störungen bei der Anwendung verursachen. In aller Regel
enthalten die polymeren Salze der Einfachheit halber die aus den Quaternisierungsmitteln,
die bei ihrer Herstellung eingesetzt worden sind,
stammenden Anionen, also vorzugsweise Chlorid-, Bromid-, Methosulfat- und
Ethosulfat-Ionen.
Das Molekulargewicht der erfindungsgemäß zu verwendenden Polymeren hat auf
deren Wirkung keinen nachhaltigen Einfluß. Es kann davon ausgegangen
werden, daß Molekulargewichte ab ca. 1500 ausreichend sind. Die Verwendung
besonders hochmolekularer Polymerer bringt keine Vorteile. Molekulargewichte
von 3 · 10³ bis 5 · 10⁵ sind bei der Polymerisation leicht zu
erreichen und werden daher bevorzugt.
Die erfindungsgemäße Anwendung der oben beschriebenen polymeren
Konditionierungsmittel geschieht in einem Bad, in welches der zu
metallisierende Gegenstand - z. B. eine Leiterplatte - eingetaucht wird.
Auch ein Besprühen des Gegenstandes mit der Lösung des Konditionierungsmittels
ist möglich. Die Lösung des Konditionierungsmittels ist wäßrig
oder zumindest überwiegend wäßrig. Die Behandlung des nichtmetallischen
Gegenstandes muß vor der Aktivierung durch das Palladium- oder Kupfer-
Kolloid erfolgen, da sie sonst wirkungslos ist. Am zweckmäßigsten ist der
Einsatz im Reinigungsbad. In den anderen Bädern besteht die Gefahr einer
Schädigung des Konditionierungsmittels (Ätzbad) oder einer Beeinträchtigung
der Löslichkeit durch Salze ("Conditioner"). Der Einsatz in einem
Spülbad wäre unökonomisch, ist aber grundsätzlich möglich.
Die benötigte Konzentration des Konditionierungsmittels beträgt 0,001 bis
1 Gew.%, vorzugsweise 0,01 bis 0,2 Gew.%. Die Bad-Temperatur sollte
bevorzugt 20 bis 50°C betragen, die Dauer der Anwendung 15 Sec. bis
30 Min., bevorzugt 2 bis 10 Min.
Die erfindungsgemäß einzusetzenden Konditioniermittel kommen für die
Vorbehandlung verschiedenster, chemisch zu metallisierender Materialien in
Betracht, z. B. von Gegenständen aus Phenolharz/Papier, Epoxidharz,
Polystyrol, Polyamid, Polyethylen, Polyvinylchlorid, Polycarbonaten,
Polyacrylaten, Polyestern, Polysulfonen oder Polytetrafluorethylen,
gegebenenfalls verstärkt oder gefüllt mit Glas, Mineralien oder Polymeren
in gewebe-, faser- oder sonstiger Form, oder auch aus Glas oder
keramischem Material.
Die folgenden Beispiele zeigen die Wirksamkeit der erfindungsgemäßen
Verwendung der polymeren Konditionierungsmittel.
Bei der Prüfung wurde so vorgegangen, daß eine im Handel befindliche
Chemisch-Kupfer-Produktlinie mit einer Palladium-Kolloid-Aktivierung und
eine andere mit einer Kupfer-Kolloid-Aktivierung verwendet wurden. Die
Produkt-Linien bestehen jeweils aus:
- - Reiniger
- - Ätzbad (Anätzung der Kupfer-Kaschierung)
- - "Conditioner" (Vorbehandlung zur Kolloid-Bekeimung)
- - Aktivator (Pd- bzw. Cu-Kolloid)
- - Stripper (Entfernung von Kolloid-Überschuß)
- - Chemisch-Kupfer-Bad (Abscheidungs-Bad).
Die jeweils zwischengeschalteten Spülbäder sind in dieser Aufstellung
nicht enthalten. Die Konditionierungsmittel wurden jeweils dem Reiniger-
Bad in einer Konzentration von 0,15 Gew.% zugesetzt. Die einzelnen Bäder
hatten ein Volumen von je 50 ml (Reagenzglas im thermostatisierten
Wasserbad). Die Temperaturen, die Behandlungsdauern und die Spülungen
zwischen den Bädern entsprachen den Vorschriften der Hersteller. Als
Substrate wurden verwendet:
- - Glasfaser-Gewebestücke, Gewebeart Atlas, Flächengewicht 296 g/m², am Rand mit handelsüblichem Klebstoff fixiert.
- - Streifen von glasfaserverstärkten Epoxidharz-Leiterplatten, "FR4", beidseitig mit Kupferfolie kaschiert und gebohrt.
Die Substrate wurden während der Behandlung im Bad leicht bewegt.
Die Glasfaser-Gewebestücke wurden jeweils 10 Min. im Abscheidungsbad
behandelt. Nach Durchlaufen des letzten Spülbades wurden sie in Isopropanol
getaucht und dann mit Preßluft getrocknet.
Die Leiterplatten-Stücke wurden in der mit Palladium-Kolloid arbeitenden
Produktlinie 9 Min., in der mit Kupfer-Kolloid arbeitenden 7 Min. im
Abscheidungsbad belassen und dann mit Preßluft getrocknet. Dabei wird eine
dünne Verkupferung mit relativ vielen Fehlstellen (Löchern) erhalten, die
jedoch Einflüsse des Konditionierungsmittels sehr gut erkennen läßt. Die
Prüfung der Verkupferung der Bohrlöcher der Leiterplatten-Stücke erfolgte
anhand von Schliffpräparaten, die unter dem Mikroskop im Durchlicht
abgemustert wurden. Diese Methode wird u. a. beschrieben im Jahrbuch
Oberflächentechnik 40, 1984, S. 122-133 (H.-J. Ehrlich: "Vorteile der
alkalischen Aktivierung zur Herstellung hochwertiger Leiterplatten").
Die Beurteilung der verkupferten Substrate erfolgte nach Noten:
Note | |
Beurteilung | |
0 | |
keine Abscheidung | |
1 | sehr mangelhaft (nur partielle Abscheidung) |
2 | mangelhaft (erheblicher Lichtdurchtritt |
3 | mäßig |
4 | befriedigend (f. Produktion noch geeignet) |
5 | gut (wenig Löcher bzw. Lichtdurchtritt) |
6 | sehr gut (keine Löcher bzw. Lichtdurchtritt) |
Es sei hier nochmals darauf hingewiesen, daß sich durch die absichtlich
vorgenommene dünne Verkupferung bei der Prüfung der Leiterplatten-Stücke
schlechte Absolut-Noten ergeben. Die Wirkung der Konditionierungsmittel
ergibt sich hier aus der Noten-Differenz.
Es wurden folgende polymeren Konditionierungsmittel geprüft:
- I Poly-N-Vinylimidazol, zu 100 Mol.% quaternisiert mit Dimethylsulfat
- II Poly-N-Vinylimidazol, zu 12 Mol.% quaternisiert mit n-Octylbromid
- III Poly-N-Vinylimidazol, zu 10 Mol.% quaternisiert mit n-Dodecylbromid
- IV Poly-N-Vinylimidazol, zu 30 Mol.%, quaternisiert mit Benzylchlorid
Claims (10)
1. Verwendung von im wäßrigen Anwendungsbad löslichen Salzen von
Polymerisaten der N-Vinyl- und/oder N-Allylverbindungen von Stickstoff
enthaltenden heterocyclischen Verbindungen mit 5 oder 6 Gliedern im
Heterocyclus, die zu 1 bis 100 Mol% mit C₁- bis C₁₂-Alkylgruppen
und/oder Benzylgruppen quaternisiert sind, als Konditionierungsmittel
zur Vorbehandlung nichtmetallischer Oberflächen vor ihrer Bekeimung
für eine nachfolgende chemische Metallisierung.
2. Verwendung gemäß Anspruch 1 von Salzen von Polymerisaten, die sich von
Imidazol, Benzimidazol, Imidazolin, Pyridin, Pyrimidin und/oder
Pyrazin als heterocyclischen Verbindungen ableiten.
3. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2 von Salzen von Polymerisaten der
N-Vinyl- und/oder N-Allylverbindungen von Imidazol, Imidazolin,
Pyridin, Pyrimidin und/oder Pyrazin, die zu 1 bis 50 Mol.% mit C₃- bis
C₁₂-Alkylgruppen oder zu 10 bis 100 Mol.% mit Methyl- und/oder Ethylgruppen
oder zu 5 bis 50 Mol.% mit Benzylgruppen quaternisiert sind.
4. Verwendung gemäß Anspruch 1 oder 2 von Salzen von Polymerisaten des
N-Vinyl- und/oder N-Allylbenzimidazols, die zu 1 bis 50 Mol.% mit
C₃- bis C₁₂-Alkylgruppen oder zu 10 bis 70 Mol.% mit Methyl- und/oder
Ethylgruppen oder zu 1 bis 30 Mol.% mit Benzylgruppen quaternisiert
sind.
5. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 eines Salzes von
Poly-N-Vinylimidazol, das zu 70 bis 100 Mol.% mit Methyl- oder
Ethylgruppen quaternisiert ist.
6. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 eines Salzes von
Poly-N-Vinylimidazol, das zu 3 bis 15 Mol.% mit C₈- bis C₁₂-Alkylgruppen
quaternisiert ist.
7. Verwendung gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 eines Salzes von
Poly-N-Vinylimidazol, das zu 20 bis 40 Mol.% mit Benzylgruppen
quaternisiert ist.
8. Verwendung des Polymer-Salzes gemäß Anspruch 7 vor einer Bekeimung mit
einem Kupfer-Kolloid.
9. Verwendung des Polymer-Salzes gemäß Anspruch 5 oder 6 vor einer
Bekeimung mit einem Palladium-Kolloid.
10. Verwendung von Polymersalzen gemäß einem der Ansprüche 1 bis 9 in
einem wäßrigen Anwendungsbad in einer Konzentration von 0,001 bis
1 Gew.% bei einer Badtemperatur von 10 bis 60°C und einer
Anwendungszeit von 15 Sekunden bis 30 Minuten.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873743740 DE3743740A1 (de) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Polymere konditionierungsmittel zur vorbehandlung von nichtmetallischen oberflaechen fuer eine chemische metallisierung |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873743740 DE3743740A1 (de) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Polymere konditionierungsmittel zur vorbehandlung von nichtmetallischen oberflaechen fuer eine chemische metallisierung |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3743740A1 true DE3743740A1 (de) | 1989-07-06 |
Family
ID=6343382
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE19873743740 Withdrawn DE3743740A1 (de) | 1987-12-23 | 1987-12-23 | Polymere konditionierungsmittel zur vorbehandlung von nichtmetallischen oberflaechen fuer eine chemische metallisierung |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
DE (1) | DE3743740A1 (de) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010142567A1 (de) * | 2009-06-08 | 2010-12-16 | Basf Se | Verwendung von ionischen flüssigkeiten zur vorbehandlung von kunststoffoberflächen zur metallisierung |
-
1987
- 1987-12-23 DE DE19873743740 patent/DE3743740A1/de not_active Withdrawn
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2010142567A1 (de) * | 2009-06-08 | 2010-12-16 | Basf Se | Verwendung von ionischen flüssigkeiten zur vorbehandlung von kunststoffoberflächen zur metallisierung |
US9090966B2 (en) | 2009-06-08 | 2015-07-28 | Basf Se | Use of ionic liquids for the pretreatment of surfaces of plastics for metallization |
AU2010257683B2 (en) * | 2009-06-08 | 2016-09-29 | Basf Se | Use of ionic fluids for pretreating plastic surfaces for metallization |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |