DE4205190C2 - Verfahren und Mittel zur Konditionierung von Substraten oder Basismaterialien für die nachfolgende Metallisierung - Google Patents

Verfahren und Mittel zur Konditionierung von Substraten oder Basismaterialien für die nachfolgende Metallisierung

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Description

Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind Verfahren zur Konditionierung von Substraten oder Basismaterialien für die nachfolgende Metallisierung, insbesondere für die Herstellung von Leiterplatten, sowie Mittel zur Durchführung dieses Verfahrens sowie die Verwendung derartiger Lösungen zur Konditionierung.
Unter Konditionierung versteht man eine Vorbehandlung oder Veränderung einer Substratoberfläche bzw. auch verschiedener Substratoberflächen im Falle von nicht einheitlichen Basismaterialien (z. B. glasfaserverstärktes Epoxidharz) mit dem Ziel, die notwendige Aktivierung oder Bekeimung vollständig und gleichmäßig durchzuführen. Diese Konditionierung gewährleistet in dem nachfolgenden Metallisierungsschritt qualitativ gute Ergebnisse. Solche Konditionierungsmittel werden bei­ spielsweise eingesetzt zur Durchkontaktierung von Leiterplatten, insbesondere zur Durchkontaktierung von gebohrten Substraten oder Basismaterialien aus glasfaserverstärktem Epoxidharz.
Als Konditionierungsmittel wurden bisher kationogene Netzmittel, stickstoffhaltige Polymere und quaternäre Stickstoffverbindungen verwendet. Diese Konditionierungsmittel sind zwar in der Lage, das Epoxidharz gut zu konditionieren, nicht jedoch die freien Enden von Glasfasern, so daß an diesen Stellen im Durchlichttest kleine punktförmige Fehlstellen zu beobachten sind.
So beschreibt die US 4,592,852 die Konditionierung einer glasfaserverstärkten, kupferkaschierten Epoxidharzplatte mit einer Lösung enthaltend N-Methyl-2-pyrrolidone und Ethylenglykolmonobutylether.
Die Ep-A-0 346 655 beschreibt ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von Polyimidoberflächen, wobei in einem Anätzprozeß Pyridin als Lösungsmittel verwendet wird.
Die DE-B-16 20 768 beschreibt ein Verfahren zum Erzeugen von fest haftenden Metallschichten auf Kunststoffflächen von Acryl-Styrol-Butadien-Pfropf- oder Copolymerisaten durch Behandlung mit Aceton, Diactylmethan, Methyläthylketon, p-Dioxan oder Furfurylalkohol.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, derartige Substrate oder Basismaterialien zuverlässig und gleichmäßig für die nachfolgende Metallisierung zu konditionieren, wobei auch die freiliegenden Enden der Glasfasern anschließend einwandfrei metallisiert werden.
Das Problem der Fehlstellen an freiliegenden Glasfasern besteht sowohl bei der konventionellen Metallisierung mit Hilfe von Aktivierung mit Palladium als auch bei den Verfahren der Direktmetallisierung mit Hilfe von leitfähigen Polymeren gemäß DE-PS 38 06 884. Das Problem besteht insbesondere bei Verfahren, bei denen vor der Metallisierung eine Behandlung mit Permanganat erfolgt - und zwar bei Behandlung sowohl mit saurem wie mit alkalischem Permanganat - und bei solchen Verfahren, bei denen nach der Permanganatbehandlung der sich bildende Belag von Braunstein wieder entfernt wird.
Es wurde jetzt überraschenderweise gefunden, daß es möglich ist, diese Substrate oder Basismaterialien für die nachfolgende Metallisierung leicht, zuverlässig und gleichmäßig zu konditionieren, indem das Konditionierungsbad mindestens 0,001% einer monomeren N-heteroaromatischen Verbindung enthält, die Substrate oder Basismaterialien glasfaserverstärkt sind und daß nach dem Konditionieren mit Permanganat behandelt wird. Gegebenenfalls ist ein Netzmittel, pH-Regulatoren und/ oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel enthalten. Als monomere N-heteroaromatische Verbindungen kommen insbesondere in Frage Pyridin, Chinolin, Pyrrol, Indol, Acridin, Isochinolin, Pyridazin, Pyrimidin, Chinazolin, Phenazin, Cinnolin, Carbazol, Pyrazol, Imidazol, Triazol, Benzimidazol, Isoindol und/oder deren Derivate sowie Gemische derselben. Typische Derivate sind 2-Aminoimidol, 3-Acetyl-1-methylpyrrol, 2-Hydroxypyridin, 4-Hydroxypyrimidin und 2 -Aminopurin.
Diese monomeren N-heteroaromatischen Verbindungen sind im allgemeinen ausreichend wasserlöslich, insbesondere wenn der wäßrigen Lösung noch Netzmittel und/oder pH-Regulatoren und/ oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel zugesetzt werden. Als pH-Regulatoren kommen prinzipiell Säuren, Basen oder Puffer in Frage, die den pH-Wert im Bereich zwischen 1 und 14 einstellen können. Als mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel kommen zum Beispiel Alkohole, Glycole, Glycolether und N-Methylpyrrolidon in Frage.
Die Konzentration an monomeren N-heteroaromatischen Verbindungen kann in weiten Grenzen schwanken. Oftmals genügen schon so geringe Mengen wie 0,001%. Die Konzentration kann aber in vielen Fällen bis zur Löslichkeitsgrenze in dem wäßrigen Bad gesteigert werden. Bevorzugte Konditionierungsbäder enthalten 0,1 bis 3% dieser Substanzen.
Es kommen sowohl alkalische wie auch saure Permanganatbäder in Frage. In einigen Fällen werden dabei gebildete Braunsteinrückstände durch Reaktion beispielsweise mit Wasserstoffperoxid/Schwefelsäure oder Hydrazin oder Hydroxylamin wieder entfernt. Dennoch werden derartig vorbehandelte Substrate oder Basismaterialien anschließend zuverlässig und gleichmäßig metallisiert. Besonders deutlich zutage tritt dies bei dem Verfahren gemäß DE-PS 38 06 884, bei dem nach der Behandlung mit einer Permanganatlösung eine leitfähige Polymerschicht entsteht durch Behandlung mit monomerem Pyrrol, Thiophen oder deren Derivaten. Diese intrinsisch leitfähigen Filme, die sich meistens selektiv nur auf den nichtleitenden Flächen bilden, können anschließend direkt chemisch oder galvanisch metallisiert werden.
Als Substrate und Basismaterialien kommen in Frage die üblichen polymeren Trägermaterialien, die durch Glasfasern verstärkt sind, zum Beispiel Phenolharze, Epoxidharze, Polyimide, PTFE, Polyetherimide, Polyethersulfone etc.
Die gleichmäßige Metallisierung ist besonders schwierig bei gebohrten Substraten oder Basismaterialien, deren Lochwandungen mittels einer Plasmaätzung gereinigt wurden, da derartige Bohrlöcher besonders glatt sind und dazu neigen, nur ungleichmäßig metallisiert zu werden.
Der Zusatz von Netzmitteln zum Konditionierungsbad weist den Vorteil auf, daß dadurch an sich übliche und notwendige Reinigungsschritte mit der erfindungsgemäßen Konditionierung zu einem Verfahrensschritt vereinigt werden können. Dies gilt in gleichem Maße für den Einsatz von mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln sowie pH-Regulatoren in Form starker Mineralsäuren, starker Laugen oder üblicher organischer Säuren oder Sulfonsäuren, da dies nicht nur die Löslichkeit der monomeren N-heteroaromatischen Verbindungen verbessert, sondern auch einen reinigend Effekt auf die Oberflächen hat.
Die erfindungsgemäße Konditionierung findet im allgemeinen bei Temperaturen zwischen 20 und 80°C statt. Die Dauer der Konditionierung beträgt 1 bis 10 Minuten. Nach dem Konditionieren wird im allgemeinen kurz mit Wasser gespült und dann die nächste Stufe durchgeführt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung einer wäßrigen Lösung enthaltend mindestens 0,001% einer monomeren N-heteroaromatischen Verbindung sowie gegebenenfalls ein Netzmittel, pH-Regulatoren und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel zur Konditionierung von Substraten oder Basismaterialien für die nachfolgende Metallisierung, insbesondere die Herstellung von Leiterplatten.
In den nachfolgenden Beispielen sind typische erfindungsgemäße Konditionierungsbäder und ihre Anwendung näher erläutert. Als Basismaterial wurde vor allem doppelseitig kupferkaschiertes glasfaserverstärktes Epoxidharz eingesetzt, welches in üblicher Weise gebohrt und mechanisch gereinigt war.
Eine konventionelle Durchkontaktierung mit "Stromlos Kupfer" erfolgte nach dem ersten Schritt des Konditionierens. Es wurden folgende Schritte durchgeführt:
Die Konditionierung erfolgte zum Vergleich mit üblichen Konditionierungsmitteln wie kationogenen Netzmitteln, stickstoffhaltigen Polymeren und quaternären Stickstoffverbindungen. Die so erhaltenen verkupferten Bohrlochwandungen waren nahezu komplett, gleichmäßig und haftfest verkupfert. Es zeigten sich aber bei der Betrachtung unter dem Mikroskop - insbesondere im sogenannten Durchlichttest - kleine punktförmige Fehlstellen. Diese Fehlstellen waren bevorzugt auf Glasfasern zu erkennen.
Beispiele 1 bis 8
Erfindungsgemäß wurde mit folgenden Lösungen konditioniert:
  • 1. 1%ige wäßrige Lösung von Pyrrol
  • 2. 2%ige wäßrige Lösung von Pyridin
  • 3. gesättigte wäßrige Lösung von Imidazol
  • 4. gesättigte wäßrige Lösung von Chinolin
  • 5. 2%ige wäßrige Lösung von 8-Hydroxychinolin und 50 ml/l Ethanol
  • 6. wäßrige 0,2%ige Indollösung
  • 7. gesättigte wäßrige Lösung von 2-Aminoindol
  • 8. gesättigte wäßrige Acridinlösung
In den Beispielen 1 bis 8 wurde eine vollständig komplette, gleichmäßige und haftfeste Verkupferung der Bohrlochwandungen erzielt. Unter dem Mikroskop und im Durchlichttest waren keinerlei Fehlstellen erkennbar.
Beispiele 9 bis 16
Die Versuche 1 bis 8 wurden wiederholt. Jedoch wurde nach der Behandlung in den erfindungsgemäßen Konditionierungsmitteln gespült und das Substrat dann in einer wäßrigen Lösung von 60 g/l Kaliumpermanganat und 50 g/l Natronlauge 5 Minuten bei 85°C behandelt und anschließend gut gespült. Sodann wurde der Arbeitsgang wie zuvor beschrieben wieder aufgenommen. Das Ergebnis entsprach in allen Fällen dem Ergebnis der Beispiele 1 bis 8.
Beispiele 17 bis 24
Die Versuche 9 bis 16 wurden wiederholt. Jedoch wurde nach der Permanganatbehandlung auf das Anätzen in der 3. Stufe verzichtet. Es fand somit keine Reduktion von Braunstein statt. Nach dem Spülschritt folgte somit unmittelbar die 5. Stufe, die Behandlung mit der Vortauchlösung VGS.
Die Ergebnisse dieser Durchkontaktierung entsprachen völlig dem Ergebnis der Beispiele 1 bis 8.
Beispiele 25 bis 33
Zum Zweck der Direktmetallisierung wurden folgende Reaktionsstufen durchgeführt:
Die Schritte 7 und 8 können auch zu einem Schritt zusammengefaßt werden, indem eine saure wäßrige Pyrrollösung verwendet wird.
Die erfindungsgemäße Konditionierung in den Beispielen 25 bis 32 erfolgte wie in den Beispielen 1 bis 8. Im Beispiel 33 wurde konditioniert mit einer 1%igen wäßrigen Lösung von Pyrrol. Der pH-Wert wurde mit H3PO4 auf ca. 3 eingestellt.
Bei einem Vergleichsversuch ohne Konditionierung waren die Bohrlochwandungen nahezu komplett gleichmäßig und haftfest verkupfert. Es zeigten sich aber bei Betrachtung unter dem Mikroskop - insbesondere im sogenannten Durchlichttest - kleine punktförmige Fehlstellen. Diese Fehlstellen waren bevorzugt auf Glasfasern zu erkennen.
Bei den Beispielen 25 bis 33 wurde eine vollständige, gleichmäßige und haftfeste Verkupferung der Bohrlochwandungen erzielt. Sowohl unter dem Mikroskop als auch im Durchlichttest waren keinerlei Fehlstellen erkennbar.
Beispiele 34 bis 42
Die Beispiele 25 bis 33 wurden wiederholt. Dabei wurden Multilayer aus glasfaserverstärktem Epoxidharz benutzt, die zuvor zur Bohrlochwandreinigung plasmageätzt worden waren. Auch in diesen Fällen wurde eine vollständige, gleichmäßige und haftfeste Verkupferung der Bohrlochwandungen erzielt. Unter dem Mikroskop und im Durchlichttest waren keinerlei Fehlstellen erkennbar.

Claims (5)

1. Verfahren zur Konditionierung von Substraten oder Basis­ materialien für die nachfolgende Metallisierung, insbe­ sondere für die Herstellung von Leiterplatten, dadurch gekennzeichnet, daß das Konditionierungsbad mindestens 0,001% einer monomeren N-heteroaromatischen Verbindung enthält, die Substrate oder Basismaterialien glasfaserverstärkt sind und, daß nach dem Konditionieren mit Permanganat behandelt wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als monomere N-heteroaromatische Verbindung Pyridin, Chinolin, Pyrrol, Indol, Acridin, Iso­ chinolin, Pyridazin, Pyrimidin, Chinazolin, Phenazin, Cinnolin, Carbazol, Pyrazol, Imidazol, Triazol, Benzimidazol, Isoindol und/oder deren Derivate sowie Gemische derselben verwendet werden.
3. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Substrat oder Basismaterial glasfaserverstärktes Epoxidharz verwendet wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß dem Konditionierungsbad Netzmittel, pH-Regulatoren und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel zugesetzt werden.
5. Mittel zur Durchführung des Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, bestehend aus einer wäßrigen Lösung enthaltend mindestens 0,001% einer monomeren N-hetero­ aromatischen Verbindung sowie gegebenenfalls ein Netz­ mittel, pH-Regulatoren und/oder mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel.
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