DE3708909A1 - Entfettungs- und korrosionsschutzmittel - Google Patents
Entfettungs- und korrosionsschutzmittelInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Entfettungs-
und Korrosionsschutzmittel für Metalle, Metallteile
und Metallgegenstände aus bestimmten Gewichtsmengen
Phosphorsäure (berechnet als H₃PO₄), Zinkphosphat,
eines Polymeren oder Polymergemisches, Wasser und als
Restbestandteil bzw. Hauptbestandteil ein organisch-
chemisches Lösungsmittelgemisch aus mindestens einem
aliphatischen Alkohol und einem aromatischen Lösungsmittel
und/oder mindestens einem polaren und/oder aliphatischen
Lösungsmittel (ausgenommen solche auf der
Bais von chlorierten Kohlenwasserstoffen), wobei auch
ein Umsetzungsprodukt mit einem oder mehreren der Bestandteile,
vorzugsweise einem Umsetzungsprodukt mit
Phosphorsäure oder Phosphationen, im Entfettungs- und
Korrosionsschutzmittel enthalten sein kann.
Aus der DE-PS 24 52 159 ist bereits ein Verfahren zum
Reinigen und Phosphatieren von Metalloberflächen durch
Behandlung der Metallgegenstände ohne Zwischenspülung
in zwei aufeinanderfolgenden Behandlungszonen mit Lösungen,
die Orthophosphat und Alkalimetallionen und in
der ersten Zone Netzmittel enthalten, bekannt, wobei
die Lösung der ersten Behandlungszone einen pH-Bereich
von 7,1-7,8 aufweist, die Lösung der zweiten Behandlungszone
einen pH-Bereich von 4,0-6,0 aufweist und
eine aromatische Nitroverbindung enthält, Alkalimetallionen
durch Ammoniumionen ersetzt sein können und
der Anteil kondensierter Phosphate (berechnet als P₂O₅)
an der Gesamtmenge der jeweils vorhandenen Phosphate
(berechnet als P₂O₅) in der Lösung der 2. Zone
maximal 10% beträgt.
Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß die Reinigungs-
und Phosphatierungsbehandlung in mindestens zwei Stufen
mit zwei verschiedenen Mitteln erfolgen muß, wobei
die 1. Behandlung im pH-Bereich von 7,1-7,8, die 2.
Behandlung im sauren Bereich (pH 4-6) erfolgen muß.
Aus der DE-AS 15 46 149 ist weiterhin ein Verfahren
zum Entfetten und Konservieren von Metalloberflächen
durch Behandeln mit einem Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch,
das Phosphorsäure in sehr geringen Mengen
enthält, bekannt, wobei ein Lösungsmittel oder
Lösungsmittelgemisch verwendet wird, das zusätzlich
ein organisches Bindemittel in sehr geringen, vorzugsweise
unter 5 Gew.-% liegenden Mengen gelöst, enthält.
Die Haftung- und Zwischenhaftungseigenschaften der
konservierten Metalloberflächen bzw. dieses Überzuges
sind jedoch je nach Anwendungsfall nicht ausreichend.
Ebenso ist der Korrosionsschutz je nach Art und Einsatz
des zu behandelnden Metallteiles verbesserungswürdig.
Bei der Verwendung des Korrosionsschutzmittels
mit dem hohen Gehalt an aromatischen Lösungsmitteln
können je nach Außen- und Lagerbedingungen Schleierbildungen
auftreten.
Ziel und Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es,
ein verbessertes Reinigungs- und Korrosionsschutzmittel,
ein entsprechendes Verfahren zur Herstellung desselben
und/oder zur Anwendung des Mittels zu finden.
Insbesondere sollte das Mittel in einem Arbeitsgang
auch solche Metalle, Metallteile, Metallgegenstände,
wie beispielsweise Maschinen, Geräte, Geräteteile,
Bleche und dgl. eingesetzt werden können, auf deren
Oberfläche noch ein gewisser Mineralöl-, Fett- und/
oder Schmutzgehalt vorhanden ist, ohne daß nach der
Reinigung ein Tauchbad mit einem neuen oder abgeänderten
Reinigungs- und/oder Korrosionsschutzmittel erforderlich
wird. Das Mittel sollte demzufolge in gewissen
Grenzen bestimmte Mineralöl- oder Fettgehalte binden,
additiv oder in anderer Weise lose anlagern können und
möglichst neben der Reinigung und dem Korrosionsschutz
eine Art Haftgrundierung mit einer geringen Beschichtungsdicke
aufweisen und/oder gegenüber dem bekannten
Korrosionsschutzmittel verbesserte Eigenschaften erbringen
können.
Erfindungsgemäß wurde festgestellt, daß diesen Zielen
und Aufgaben ein Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
für Metalle, Metallteile und Metallgegenstände
gerecht wird, das aus 0,07 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise
1,15 bis 1,5 Gew.-%, Phophorsäure (berechnet als
H₃PO₄), 0,05 bis 1,6 Gew.-%, vorzugsweise 0,1 bis 1
Gew.-%, Zinkphosphat, 0,6 bis 3 Gew.-%, vorzugsweise
0,9 bis 2,25 Gew.-%, mindestens eines Polymeren oder
Polymergemisches, 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis
4 Gew.-%, Wasser, vorzugsweise entionisiertes Wasser
sowie mehr als 80 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 85
Gew.-% oder als Restbestandteil, eines organisch-chemischen
Lösungsmittelgemisches aus mindestens einem
aliphatischen Alkohol und aus mindestens einem weiteren
nichtpolaren und/oder aromatischen Lösungsmittel
und/oder mindestens einem polaren und/oder aliphatischen
Lösungsmittel gerecht wird. Das Entfettungs- und
Korrosionsschutzmittel kann auch ein Umsetzungsprodukt
mit einem oder mehreren der genannten Bestandteile,
vorzugsweise einem Umsetzungsprodukt mit Phosphorsäure
oder Phosphationen enthalten.
Als Metalle werden vorzugsweise Eisen (einschließlich
Eisengrauguß und Eisenlegierungen), Stahl, Zink und/
oder Aluminium mit dem Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
behandelt.
Das Polymere oder Polymergemisch besteht aus mindestens
einem Polyvinylacetal, vorzugsweise Polyvinylbutyral
oder einem Umsetzungsprodukt von Polyvinylbutyral
(vorzugsweise einem Umsetzungsprodukt mit Phosphorsäure
oder Phosphationen) oder enthält dieses.
Das anwendungsfertige Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
weist einen pH-Wert von weniger als 4,
vorzugsweise 1-3, auf oder wird mittels der Phosphorsäure
(oder sauren Bestandteile) auf diesen pH-
Wert eingestellt.
Das Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel enthält
mehr als 7 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 11 Gew.-%,
mindestens eines Alkohols mit C₁-C₆, vorzugsweise C₃
-C₅, und/oder mindestens eines Glykoläthers und/oder
Glykolesters und/oder eines aliphatischen Lösungsmittels
auf der Basis eines Äthers oder Esters mit C₃-
C₁₀, vorzugsweise C₄-C₈, und/oder mindestens eines
aliphatischen Acetates der allgemeinen Formel CH₃-
COOR₁, worin R₁C₂-C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist und
ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxyalkyl-Rest darstellt.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform des
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel enthält das
Mittel mehr als 7 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 10
Gew.-%, eines aromatischen Lösungsmittels oder aromatischen
Lösungsmittelgemisches und/oder mindestens
eines aliphatischen Acetates der allgemeinen Formel
CH₃COOR₁, worin R₁C₂-C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist
und ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxyalkyl-Rest
dargestellt.
Das Polymergemisch des erfindungsgemäßen Mittels besteht
aus mindestens einem Polyvinylacetal, vorzugsweise
Polyvinylbutyral oder einem Umsetzungsprodukt
von Polyvinylbutyral mit Phosphorsäure oder Phosphationen
und mindestens einem Polyadditionsharz oder Polykondensationsharz,
vorzugsweise Epoxidharz, modifiziertem
Epoxidharz und/oder einem Umsetzungsprodukt
von Epoxidharz oder modifiziertem Epoxidharz mit Phosphorsäure
oder Phosphationen.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel beträgt
das Gewichtsverhältnis des aromatischen und/oder
polaren Lösungsmittels zu den anderen im Lösungsmittelgemisch
enthaltenen organisch-chemischen aliphatischen
und/oder unpolaren oder halbpolaren Lösungsmitteln
8 : 1 bis 1 : 4, vorzugsweise 1 : 1,5 bis 1 : 3.
Das aromatische Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch
besitzt bevorzugt eine Verdunstungszahl (1 =
Äther) über 10, vorzugsweise über 12, und/oder einen
Flammpunkt über 294 K vorzugsweise über 295 K.
Durch die gewichtsmäßige Zusammensetzung des erfindungsgemäßen
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels,
vorzugsweise durch Verwendung des Polymergemisches,
die spezielle Auswahl und Zusammensetzung des Lösungsgemisches
sowie die Kombination mit Phosphorsäure
und Zinkphosphat wird ein hochwertiges Entfettungs-
und Korrosionsschutzmittel erhalten, das erlaubt, in
einem Arbeitsgang die Verunreinigungen auf der Metalloberfläche
zu entfernen und die Metalloberfläche mit
einer passivierten bzw. korrosionsschützenden Schicht
sowie mit einer sehr dünnen Schutzschicht des Polymeren
zu überziehen. Die mit dem erfindungsgemäßen Mittel
erzielte Schutzschicht auf der Metalloberfläche,
vorzugsweise Eisen, Stahl (einschließlich verzinkter
Stahl), Grauguß, Aluminium und dgl. weist gute korrosionsschützende
Eigenschaften und eine verbesserte
Lack- oder Lackfarbenhaftung auf, so daß die Schutzschicht
auch als haft- und korrosionsschützender Untergrund
für nachfolgende Beschichtungen sehr gut geeignet ist.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform enthält das
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel mehr als 7
Gew.-%, vorzugsweise mehr als 11 Gew.-%, mindestens
eines Alkohols mit C₁-C₆, vorzugsweise C₃-C₅,
und/oder mindestens eines Glykoläthers und/oder Glykolesters
und/oder einem aliphatischen Lösungsmittel
auf der Basis eines Äthers oder Esters mit C₃-C₁₀,
vorzugsweise C₄-C₈.
Das Gewichtsverhältnis von Polyvinylbutyral und/
oder
einem Umsetzungsprodukt von Polyvinylbutyral mit
Phosphorsäure oder Phosphationen zu Epoxidharz, vorzugsweise
modifiziertem Epoxidharz und/oder einem Umsetzungsprodukt
von modifiziertem Epoxidharz mit Phosphorsäure
oder Phosphationen beträgt 5 : 1 bis 1 : 7,
vorzugsweise 1 : 1,05 bis 1 : 3.
Das erfindungsgemäße Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
enthält nach einer bevorzugten Ausführungsform
ein Lösungsmittelgemisch das aus mehr als 20
Gew.-%, vorzugsweise mehr als 25 Gew.-%, eines aliphatischen
Alkohols mit C₃-C₅, vorzugsweise n-Butanol
oder Isobutanol, mehr als 12 Gew.-%, vorzugsweise mehr
als 17 Gew.-%, eines Lösungsmittels, -gemisches, flüssigen
Lösungsvermittlers oder -gemisches auf der Basis
eines aliphatischen Acetats der allgemeinen Formel
CH₃COOR₁, worin R₁C₂-C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist
und ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxialkyl-Rest
darstellt und/oder eines Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches
auf der Basis eines aliphatischen
Äthers oder Oxiäthers der allgemeinen Formel R₂OR₃,
worin R₂ ein Alkylrest mit C₁-C₅ und R₃ ein Monooxi-,
Dioxi- oder Trioxi-Alkylrest mit C₁-C₆, vorzugsweise
C₂-C₄ oder Oxialkyläthers mit C₂-C₅ ist
und aus 20-40 Gew.-%, vorzugsweise 25-35 Gew.-%,
eines aromatischen Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches,
das ganz oder teilweise durch mindestens
ein aliphatisches Acetat der allgemeinen Formel CH₃COOR₁,
worin R₁C₂-C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist und
ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxialkyl-Rest darstellt,
ersetzbar ist, besteht.
Das Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel enthält
nach einer bevorzugten Ausführungsform ein Lösungsmittelgemisch
das aus 20-40 Gew.-%, vorzugsweise 25
-35 Gew.-%, eines aromatischen Lösungsmittels oder
Lösungsmittelgemisches, mehr als 20 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 25 Gew.-%, eines aliphatischen Alkohols
mit C₃-C₅, vorzugsweise n-Butanol oder Isobutanol,
mehr als 12 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 17 Gew.-%,
(sämtliche Gewichtsangaben bezogen auf das anwendungsfertige
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel) eines
Lösungsmittels, -gemisches, flüssigen Lösungsmittels
oder -gemisches auf der Basis eines aliphatischen
Acetats der allgemeinen Formel CH₃COOR₁, worin R₁C₂-
C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist und ein Alkyl-, Oxialkyl-
und/oder Alkyloxialkyl-Rest darstellt und/oder
ein Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch auf der
Basis eines aliphatischen Äthers oder Oxiäthers der
allgemeinen Formel R₂OR₃, worin R₂ ein Alkylrest mit
C₁-C₅ und R₃ ein Monooxi-, Dioxi- oder Trioxi-Alkylrest
mit C₁-C₆, vorzugsweise C₂-C₄ oder Oxialkyläthers
mit C₂-C₅ ist, besteht.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform enthält
das Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel ein
Lösungsmittelgemisch, das aus 20-40 Gew.-%, vorzugsweise
25-35 Gew.-%, eines aromatischen Lösungsmittels
oder Lösungsmittelgemisches, mehr als 20 Gew.-%,
vorzugsweise mehr als 25 Gew.-%, eines aliphatischen
Alkohols mit C₃-C₅, vorzugsweise n-Butanol oder Isobutanol,
mehr als 12 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 17
Gew.-%, eines Lösungsmittelgemisches und/oder flüssigen
Lösungsvermittlers, zusammengesetzt aus mindestens
einem Ethylen, Propylen- oder Butylenglykolalkyläther
mit einem Alkylätherrest von C₁-C₅ und einem Flammpunkt
über 308 K, vorzugsweise über 318 K, sowie einer
Verdunstungszahl über 25, vorzugsweise über 35, und
mindestens einem Alkylacetat mit einem Alkylrest von
C₃-C₅, einer Verdunstungszahl von über 7, vorzugsweise
über 22, im Gewichtsverhältnis 2 : 1 bis 1 : 6,
vorzugsweise 1 : 2 bis 1 : 5, besteht.
Als aliphatische Acetate der allgemeinen Formel
CH₃COOR₁, worin R₁ C₂-C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist
und ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkyloxialkyl-Rest
darstellt, werden beispielsweise Essigsäure (2-methoxy-ethyl)-ester(Methylglykolacetat),
Essigsäure
(2-ethoxy-ethyl)-ester(Äthylglykolacetat), Essigsäure
(3-methoxy-n-butyl)-ester(Butoxyl), vorzugsweise
Butylacetat, eingesetzt.
Als Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch auf der
Basis eines aliphatischen Äthers oder Oxiäthers der
allgemeinen Formel R₂OR₃, worin R₂ ein Alkylrest mit
C₁-C₅ und R₃ ein Monooxi-, Dioxi- oder Trioxi-Alkylrest
mit C₁-C₆, vorzugsweise C₂-C₄ oder Oxialkyläthers
mit C₂-C₅, welche vorzugsweise Äthylenglykolmonomethyläther
(Methylglykol), Äthylenglykolmonoethyläther
(Äthylglykol), Äthylenglykolmonobutyläther
(Butylglykol), Diäthylenglykolmonomethyläther (Dimethylglykol),
Diäthylenglykolmonoethyläther (Diäthylglykol)
Diäthylenglykolmonobutyläther (Butyldiglykol),
Propylenglykolmonomethyläther und/oder Propylenglykolmonoethyläther
eingesetzt.
Als Zinkphosphate werden bevorzugt solche eingesetzt,
die eine Ölaufnahme (DIN 53 199) von mehr als 15 g/100
g, vorzugsweise mehr als 18 g/100 g, aufweisen.
Bevorzugt werden weiterhin Zinkphosphate eingesetzt,
deren wasserlösliche Bestandteile unter 0,7 Gew.-%,
vorzugsweise unter 0,3 Gew.-%, liegen und deren Chlorid-
und Sulfatgehalt kleiner als 0,2 Gew.-%, vorzugsweise
kleiner als 0,05 Gew.-% ist.
Weiterhin werden bevorzugt solche Zinkphosphate verwendet,
deren Zinkgehalt (DIN 55 971) ca. 48-ca. 54
Gew.-%, vorzugsweise, 50-52 Gew.-%, und deren Phosphatgehalt
(DIN 55 971) ca. 52-ca. 46 Gew.-%, vorzugsweise
50-48 Gew.-%, beträgt.
Als Polyvinylbutyral werden bevorzugt solche mit einem
Erweichungsbereich (DIN ISO 426 - Ring und Kugel) von
403 K-458 K, vorzugsweise 408 K-453 K, eingesetzt.
Bevorzugt gelangt Polyvinylbutyral mit einem Polyvinylacetatgehalt
(Acetylgruppen ausgedrückt als Polyvinylacetat)
von 1-5 Gew.-%, vorzugsweise 2,5-3,5
Gew.-% und einem Polyvinylacetatgehalt (Acetalgruppen
ausgedrückt als Polyvinylbutyral) von 69-78 Gew.-%,
vorzugsweise 75 bis 78 Gew.-%, sowie einem Restgehalt
von Hydroxylgruppen zum Einsatz.
Als aromatische Lösungsmittel werden vorzugsweise
Xylol und/oder Solventnaphtha eingesetzt. Die aromatischen
Lösungsmittelgemische oder aromatischen Lösungsmittel
können bis zu 100 Gew.-%, vorzugsweise bis zu
65 Gew.-% (bezogen auf 100 Gew.-% aromatisches Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgemisch) durch aliphatische
Acetate ersetzt sein.
Nach einer anderen bevorzugten Ausführungsform des
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels besteht das
organisch-chemische Lösungsmittelgemisch (bezogen auf
das Gesamtgewicht des Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels)
aus 40-7,5 Gew.-%, vorzugsweise 35-
10 Gew.-%, eines aliphatischen Alkohols oder Alkoholgemisches
mit C₃-C₅, vorzugsweise n-Butanol oder
Isobutanol, und/oder mindestens ein Lösungsmittel,
-gemisch und/oder einem flüssigen Lösungsvermittler
oder -gemisch auf der Basis eines aliphatischen
Acetats der allgemeinen Formel CH₃COOR₁, worin R₁C₂-
C₆, vorzugsweise C₃-C₅, ist und ein Alkyl- und/oder
Oxialkyl-Rest darstellt und/oder ein Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgemisch auf der Basis eines aliphatischen
Äthers oder Oxiäthers der allgemeinen Formel
R₂OR₃, worin R₂ ein Alkylrest mit C₁-C₅ und R₃ ein
Monooxi-, Dioxi- oder Trioxi-Alkylrest mit C₁-C₆,
vorzugsweise C₂-C₄, oder Oxialkyläthers mit C₂-C₅
ist und 40-80 Gew.-%, vorzugsweise 50-70 Gew.-%,
mindestens eines Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches
auf der Basis eines aliphatischen, chlorierten
Kohlenwasserstoffes und als Restbestandteil eines aromatischen
Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform besteht
das Lösungsmittelgemisch des erfindungsgemäßen
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel aus mehr als
20 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 25 Gew.-%, eines aliphatischen
Alkohols mit C₃-C₅, vorzugsweise n-Butanol
oder Isobutanol, mehr als 2 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 3,5 Gew.-%, eines Lösungsmittelgemisches
und/oder flüssigen Lösungsvermittlers, zusammengesetzt
aus mindestens einem Ethylen-, Propylen- oder Butylenglykolalkyläther
mit einem Alkylätherrest von C₁-
C₅ und einem Flammpunkt über 308 K, vorzugsweise über
318 K, sowie einer Verdunstungszahl über 25, vorzugsweise
über 35, und als Restbestandteil mindestens einem
Alkylacetat mit einem Alkylrest von C₃-C₅, einer
Verdunstungszahl von über 7, vorzugsweise über 22, in
einem Gewichtsverhältnis von dem Lösungsmittelgemisch
(bestehend aus Alkohol und Äther) zu dem Alkylacetat
von 4 : 1 bis 1 : 2,5, vorzugsweise 2,8 : 1 :
1,5. Als aliphatische chlorierte Kohlenwasserstofflösungsmittel
werden bevorzugt Trichlorethylen, Perchlorethylen,
1.1.1-Trichlorethan, Dichlormethan, Tetrachlorkohlenstoff
und/oder Methylenchlorid eingesetzt.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels beträgt
der Gehalt an freier Phosphorsäure 0,8 bis 1,3
Gew.-% (berechnet als H₃PO₄). Nach einer weiteren bevorzugten
Ausführungsform ist der Gehalt an Zinkphosphat
auf 0,01 Gew.-% verringert. Dabei ist bevorzugt
der verringerte Gehalt dieser Verbindung durch
die gleiche Gewichtsmenge des Lösungsmittelgemisches
ersetzt. So wird z. B. nach einer bevorzugten Ausführungsform
nur ein Gehalt an Zinkphosphat von 0,01
Gew.-% bis 0,0499 Gew.-% eingesetzt. Diese Ausführungsform
ist u. a. geeignet für nachfolgende Beschichtungen,
Pulverlackierungen und dgl. mit anderen Anstrichmitteln
und/oder Anstrichstoffen oder chemischen
Mitteln oder Tauchbädern, Strühlackierungen und dgl.
Das eingesetzte Epoxidharz weist entweder direkt (als
solches) oder vor der Umsetzung, z. B. vor der Umsetzung
mit Phosphorsäure und dgl., eine Jodfarbzahl (gemessen
nach DIN 6 162) von unter 15, vorzugsweise unter
5 (mnJ/100³), auf.
Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist
das eingesetzte Epoxidharz selbst oder vor der Umsetzung
(z. B. Umsetzung mit Phosphorsäure und dgl.) ein
Epoxid-Aequivalentgewicht von 370 bis 600, vorzugsweise
450 bis 525 (gemessen nach DIN 53 188), auf.
Nach einer bevorzugten Ausführungsform beträgt die
Gewichtsmenge des aromatischen Lösungsmittels weniger
als 45 Gew.-% (bezogen auf das gesamte Entfettungs-
und Korrosionsschutzmittel), vorzugsweise weniger als
41 Gew.-%.
Nach der bevorzugten Ausführungsform ist der Gehalt,
der neben dem aromatischen Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemisch
enthaltenden Alkohole oder anderen polaren
Lösungsmittel größer als 41 Gew.-% (bezogen auf
das gesamte Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel),
vorzugsweise größer als 46 Gew.-% und enthält neben
dem aliphatischen Alkohol mindestens ein weiteres polares
und/oder aliphatisches Lösungsmittel (ausgenommen
chlorierte Kohlenwasserstoffe). Als Polymerisat
oder chemische Mittel sollten vorzugsweise keine
trocknenden Öle (Leinöl und dgl.) oder Formaldehydharze
mitverwendet werden. Der Gesamtgehalt an organischen
Bindemitteln muß unter 5 Gew.-% liegen. Vorzugsweise
wird ein Gesamtpolymerisatgehalt von unter 3
Gew.-% eingesetzt. Bevorzugt werden 0,6 bis 2,6
Gew.-%, vorzugsweise 0,9 bis 2,25 Gew.-% des Polymeren
oder Polymergemisches verwendet. Nach einer bevorzugten
Ausführungsform ist das Gewichtsverhältnis der im
Mittel enthaltenen freien Phosphorsäure zu dem Gesamtgewicht
des Polymeren (berechnet als Trockengewicht
des Polymeren) 1 : 1,2 bis 1 : 4,5, vorzugsweise 1 :
1,4 bis 1 : 3,4.
Das erfindungsgemäße Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
gemäß der vorliegenden Erfindung ist
nicht mit Anstrichstoffen, Haftgrundierlacken und dgl.
vergleichbar, da das Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
zur Vorbehandlung und Entfettung dient,
nicht im Anstrichverfahren oder anderen üblichen Applikationsverfahren
für Anstrichstoffe aufgebracht
wird. Anstrichstoffe, Grundierlacke und dgl. besitzen
darüber hinaus in der Regel höhere Gewichtsmengen an
Kunstharzen, Pigmenten, Füllstoffen und/oder Extender
und sind nicht geeignet gewisse Fettmengen ohne Gefahr
auftretender Schwierigkeiten aufzunehmen.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur
Herstellung des Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels
für Metalle, Metallteile und Metallgegenstände.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Herstellungsverfahren werden
eine Vorlösung oder Vordispersion (Ansatz 1) des
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels, bestehend
aus Phosphorsäure, Zinkphosphat und Wasser und mindestens
eine zweite Mischung oder Lösung (Ansatz 2 oder
Ansätze 2, 3), die das Polymere oder Polymergemisch
oder getrennt die Polymere, in dem Lösungsmittelgemisch
enthält, getrennt angesetzt. Die getrennt angesetzten
Lösungen oder Mischungen werden bei Temperaturen
von 283 K-305 K, vorzugsweise 288 K-303 K,
unter Umrühren vereinigt und nachfolgend oder nach 2
Tagen-14 Tagen, vorzugsweise 4-10 Tagen, von dem
gebildeten Niederschlag abfiltriert.
Zur Herstellung der Vorlösung (Ansatz 1) wird bevorzugt
eine gegenüber der Konzentration des anwendungsfertigen
Mittels höhere Konzentrationen in Zinkphosphat
und Phosphorsäure eingesetzt, da ein Teil des
Zinkphosphates und der Phosphorsäure durch Reaktion
als sich bildender Niederschlag aus der Lösung entfernt
werden muß.
Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur
Entfettung und zur gleichzeitigen Korrosionsschutzbehandlung
von Metallen, Metallteilen und Metallgegenständen
durch Tauchen derselben bei Temperaturen von
283 K-305 K, vorzugsweise bei Temperaturen von 288 K
-303 K, in ein Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel,
wobei als Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
das erfindungsgemäße Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
verwendet wird. Die Metalle, Metallteile
oder Metallgegenstände, die fett- und/oder mineralölhaltige
Bestandteile bis zu 2 g/m², vorzugsweise bis
zu 1,4 g/m², enthalten können, werden in ein Tauchbecken
unter Erzeugung stärkerer Strömungen, Querströmungen
oder Turbulenzen, vorzugsweise unter Anwendung
eines Druck-Sog-Verfahrens behandelt. Der Mineralöl-
und/oder Fettgehalt im Bad sollte im Dauerbetrieb möglichst
einen Wert von 4 Gew.-% Mineralöl und/oder Fett
nicht überschreiten. Das Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
wird laufend mittels mindestens eines
Filters gereinigt. Die behandelten Metalle, Metallteile
oder Metallgegenstände werden nach der Erzeugung
einer mittleren Beschichtungsdicke von 0,5-5 µm,
vorzugsweise 0,8-3 µm, aus dem Bad entnommen und
kurze Zeit bei Temperaturen von 283 K-305 K, vorzugsweise
288 K-303 K, getrocknet.
1,5 Gew.-%Wasser
1,35 Gew.-%Phosphorsäure (H₃PO₄)
0,4 Gew.-%Zinkphosphat
30 Gew.-%Gemisch von n-Butanol, Isobutanol
und Propanol
6 Gew.-%Gemisch von Ethylenglykol, Butylglykol
und Propylenglykolmonoethyläther
58,85 Gew.-%Mischung von Butylacetat, Xylol,
Solventnaphta, davon 29,8 Gew.-%
aromatisches Lösungsmittel
1,9 Gew.-%Polymergemisch bestehend aus Polyvinylbutyral
und einem modifizierten
Epoxidharz im Gewichtsverhältnis ca.
1 : 1,15
0,6 Gew.-%Wasser
1,2 Gew.-%Phosphorsäure (H₃PO₄)
0,3 Gew.-%Zinkphosphat
25 Gew.-%Gemisch von n-Butanol und Isobutanol
8,9 Gew.-%Gemisch von Ethylenglykol, Butylglykol,
Butyldiglykol und Propylenglykolmonoethyläther
25 Gew.-%Mischung von Xylol, Solventnaphtha
2,25 Gew.-%Polymergemisch bestehend aus einem
phosphathaltigen Polyvinylbutyral
und einem modifizierten Epoxidharz
Gewichtsverhältnis ca. 1 : 1,2
36,75 Gew.-%Butylacetat
0,8 Gew.-%Wasser
1,25 Gew.-%Phosphorsäure (H₃PO₄)
0,28 Gew.-%Zinkphosphat
14 Gew.-%Gemisch von n-Butanol, Isobutanol
und Propanol
9,67 Gew.-%Gemisch von Xylol und Solventnaphtha
2,1 Gew.-%Polymergemisch bestehend aus phosphatgruppenhaltigem
Polyvinylbutyral
und einem phosphathaltigem modifiziertem
Epoxidharz Gewichtsverhältnis
ca. 1 : 1,22
62 Gew.-%Gemisch von Ethylenglykol, Butylglykol,
Butyldiglykol und Propylenglykolmonoethyläther
9,9 Gew.-%Butylacetat
1,5 Gew.-%Wasser
1,35 Gew.-%Phosphorsäure (H₃PO₄)
0,4 Gew.-%Zinkphosphat
29,9 Gew.-%Gemisch von n-Butanol, Isobutanol
und Propanol
6 Gew.-%Gemisch von Ethylenglykol, Butylglykol
und Propylenglykolmonoethyläther
58,85 Gew.-%Butylacetat, Xylol
2,0 Gew.-%Polymergemisch bestehend aus
phosphatgruppenhaltigem Polyvinylbutyral
und einem modifizierten
Epoxidharz Gewichtsverhältnis ca.
1 : 1,4
0,8 Gew.-%Wasser
1,25 Gew.-%Phosphorsäure (H₃PO₄)
0,28 Gew.-%Zinkphosphat
14 Gew.-%Gemisch von n-Butanol, Isobutanol
und Propanol
15 Gew.-%Gemisch von Solventnaphtha und Xylol
2,0 Gew.-%Polymergemisch bestehend aus
phosphorhaltigem Polyvinylbutyral
und einem modifizierten Epoxidharz
Gewichtsverhältnis ca. 1 : 2
56,67 Gew.-%Butylacetat
10 Gew.-%Gemisch von Ethylenglykol, Butylglykol
und Propylenglykolmonoethyläther
Claims (44)
1. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel für Metalle,
Metallteile und Metallgegenstände, enthaltend
Lösungsmittel, Phosphorsäure und Phosphate sowie
ggf. Zusatzmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das
Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel aus
- 0,07 bis 2,5 Gew.-%, vorzugsweise
1,15 bis 1,5 Gew.-%,
Phosphorsäure (berechnet als H₃PO₄),
- 0,05 bis 1,6 Gew.-%, vorzugsweise
0,1 bis 1 Gew.-%,
Zinkphosphat,
- 0,6 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise
0,9 bis 2,25 Gew.-%,
mindestens eines Polymeren oder Polymergemisches
und/oder entsprechende Gewichtsmengen eines Umsetzungsproduktes
mit einem oder mehreren der Bestandteile,
vorzugsweise einem Umsetzungsprodukt mit
Phosphorsäure oder Phosphationen,
- 0,1 bis 5 Gew.-%, vorzugsweise
0,5 bis 4 Gew.-%,
Wasser, vorzugsweise entionisiertes Wasser sowie
- mehr als 80 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 85 Gew.-%
oder als Restbestandteil, eines organisch-chemischen
Lösungsmittelgemisches aus mindestens einem
aliphatischen Alkohol und aus mindestens einem
aromatischen Lösungsmittel und/oder mindestens
einem polaren und/oder aliphatischen Lösungsmittel
(ausgenommen solchen auf der Basis von chlorierten
Kohlenwasserstoffen) besteht.
3. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach Anspruch
1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polymere
oder Polymergemisch aus mindestens einem Polyvinylacetal,
vorzugsweise Polyvinylbutyral oder einem
Umsetzungsprodukt von Polyvinylbutyral besteht oder
dieses enthält.
3. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach Ansprüchen
1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der
pH-Wert des Mittels weniger als 4, vorzugsweise 1 -
3 beträgt.
4. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet,
daß das Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel
mehr als 7 Gew.-%, vorzugsweise mehr
als 11 Gew.-%, mindestens eines Alkohols mit
- C₁-C₆, vorzugsweise
C₃-C₅,
und/oder mindestens eines Glykoläthers und/oder
Glykolesters und/oder eines aliphatischen Lösungsmittels
auf der Basis eines Äthers oder Esters mit
- C₃-C₁₀, vorzugsweise
C₄-C₈,
enthält.
5. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-4, dadurch gekennzeichnet,
daß das Polymergemisch aus mindestens
einem Polyvinylacetal, vorzugsweise Polyvinylbutyral
oder einem Umsetzungsprodukt von Polyvinylbutyral
mit Phosphorsäure oder Phosphationen und mindestens
einem Polyadditionsharz oder Polykondensationsharz,
vorzugsweise Epoxidharz, modifiziertem
Epoxidharz und/oder einem Umsetzungsprodukt von
Epoxidharz oder modifiziertem Epoxidharz mit Phosphorsäure
oder Phosphationen, besteht.
6. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis von Polyvinylbutyral
und/oder einem Umsetzungsprodukt von Polyvinylbutyral
mit Phosphorsäure oder Phosphationen
zu Epoxidharz, vorzugsweise modifiziertem Epoxidharz
und/oder einem Umsetzungsprodukt von modifiziertem
Epoxidharz mit Phosphorsäure oder Phosphationen
- 5 : 1 bis 1 : 7, vorzugsweise
1 : 1,05 bis 1 : 3,
beträgt.
7. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-6, dadurch gekennzeichnet,
daß das Mittel
- mehr als 7 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 10 Gew.-%,
eines aromatischen Lösungsmittels oder aromatischen
Lösungsmittelgemisches und/oder mindestens eines
aliphatischen Acetates der allgemeinen Formel CH₃-
COOR₁, worin R₁
- C₂-C₆, vorzugsweise
C₃-C₅,
ist und ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxyalkyl-Rest
darstellt, enthält.
8. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-7, dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösungsmittelgemisch aus
- mehr als 20 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 25 Gew.-%,
eines aliphatischen Alkohols mit C₃-C₅, vorzugsweise
n-Butanol oder Isobutanol,
- mehr als 12 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 17 Gew.-%,
eines Lösungsmittels, -gemisches, flüssigen Lösungsvermittlers
oder -gemisches auf der Basis eines
aliphatischen Acetats der allgemeinen Formel
CH₃COOR₁, worin R₁
- C₂-C₆, vorzugsweise
C₃-C₅,
ist und ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxialkyl-Rest
darstellt und/oder eines Lösungsmittel
oder Lösungsmittelgemisches auf der Basis eines
aliphatischen Äthers oder Oxiäthers der allgemeinen
Formel R₂OR₃, worin R₂ ein Alkylrest mit C₁-C₅
und R₃ ein Monooxi-, Dioxi- oder Trioxi-Alkylrest
mit
- C₁-C₆, vorzugsweise
C₂-C₄
oder Oxialkyläthers mit C₂-C₅ ist und aus
- 20-40 Gew.-%, vorzugsweise
25-35 Gew.-%,
eines aromatischen Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches,
das ganz oder teilweise durch mindestens
ein aliphatisches Acetat der allgemeinen Formel
CH₃COOR₁, worin R₁
- C₂-C₆, vorzugsweise
C₃-C₅,
ist und ein Alkyl-, Oxialkyl- und/oder Alkoxialkyl-Rest
darstellt, ersetzbar ist, besteht.
9. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-8, dadurch gekennzeichnet,
daß das aromatische Lösungsmittel oder
Lösungsmittelgemisch eine Verdunstungszahl (1 =
Äther) über 10, vorzugsweise über 12, und/oder einen
Flammpunkt über 294 K vorzugsweise über 295 K,
besitzt.
10. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-9, dadurch gekennzeichnet,
daß das Gewichtsverhältnis des aromatischen
und/oder polaren Lösungsmittels zu den anderen
im Lösungsmittelgemisch enthaltenen organisch-
chemischen aliphatischen und/oder unpolaren oder
halbpolaren Lösungsmitteln
- 8 : 1 bis 1 : 4, vorzugsweise
1 : 1,5 bis 1 : 3,
beträgt.
11. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-10, dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösungsmittelgemisch aus
- 20-40 Gew.-%, vorzugsweise
25-35 Gew.-%,
eines aromatischen Lösungsmittels oder Lösungsmittelgemisches,
- mehr als 20 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 25 Gew.-%,
eines aliphatischen Alkohols mit C₃-C₅, vorzugsweise
n-Butanol oder Isobutanol,
- mehr als 12 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 17 Gew.-%,
eines Lösungsmittelgemisches und/oder flüssigen
Lösungsvermittlers, zusammengesetzt aus mindestens
einem Ethylen-, Propylen- oder Butylenglykolalkyläther
mit einem Alkylätherrest von C₁-C₅ und
einem Flammpunkt über 308 K, vorzugsweise über
318 K, sowie einer Verdunstungszahl über 25, vorzugsweise
über 35, und mindestens einem Alkylacetat
mit einem Alkylrest von C₃-C₅, einer Verdunstungszahl
von über 7, vorzugsweise über 22, im Gewichtsverhältnis
- 2 : 1 bis 1 : 7, vorzugsweise
1 : 2 bis 1 : 6,
besteht.
12. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-11, dadurch gekennzeichnet,
daß der Gehalt an freier Phosphorsäure
auf 0,8 bis 1,3 Gew.-% (berechnet als H₃PO₄) und/
oder der Gehalt an Zinkphosphat auf 0,01 bis 1
Gew.-% verringert ist.
13. Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach einem
oder mehreren der Ansprüche 1-12, dadurch gekennzeichnet,
daß das Lösungsmittelgemisch aus
- mehr als 20 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 25 Gew.-%,
eines aliphatischen Alkohols mit C₃-C₅, vorzugsweise
n-Butanol oder Isobutanol,
- mehr als 2 Gew.-%, vorzugsweise
mehr als 3,5 Gew.-%
eines Lösungsmittelgemisches und/oder flüssigen
Lösungsvermittlers, zusammengesetzt aus mindestens
einem Ethylen-, Propylen- oder Butylenglykolalkyläther
mit einem Alkylätherrest von C₁-C₅ und
einem Flammpunkt über 308 K, vorzugsweise über
318 K, sowie einer Verdunstungszahl über 25, vorzugsweise
über 35, und als Restbestandteil mindestens
einem Alkylacetat mit einem Alkylrest von C₃
-C₅, einer Verdunstungszahl von über 7, vorzugsweise
über 22, besteht, in einem Gewichtsverhältnis
von dem Lösungsmittelgemisch zu dem Alkylacetat von
- 4 : 1 bis 1 : 2,5- vorzugsweise
2,8 : 1 bis 1 : 1,5.
14. Verfahren zur Herstellung des Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels
für Metalle, Metallteile und
Metallgegenstände nach einem oder mehreren der Ansprüche
1-13, dadurch gekennzeichnet, daß eine
Vorlösung oder Vordispersion (Ansatz 1) des Entfettungs-
und Korrosionsschutzmittels bestehend aus
Phosphorsäure, Zinkphosphat und Wasser und mindestens
einer zweiten Mischung oder Lösung (Ansatz 2
oder Ansätze 2, 3), die das Polymere oder Polymergemisch
oder getrennt die Polymere in dem Lösungsmittelgemisch
enthält, getrennt angesetzt werden,
daß die getrennt angesetzten Lösungen oder Mischungen
bei Temperaturen von
- 283 K-305 K, vorzugsweise
288 K-303 K,
unter Umrühren vereinigt und nachfolgend oder nach
2 Tagen-14 Tagen, vorzugsweise 4-10 Tagen von
dem gebildeten Niederschlag abfiltriert werden.
15. Verfahren zur Herstellung des Entfettungs- und Korrosionsschutzmittels
nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet,
daß zur Herstellung der Vorlösung
(Ansatz 1) eine gegenüber der Konzentration des
anwendungsfertigen Mittels höhere Konzentrationen
an Zinkphosphat und Phosphorsäure eingesetzt wird.
16. Verfahren zur Entfettung und zur gleichzeitigen
Korrosionsschutzbehandlung von Metallen, Metallteilen
und Metallgegenständen durch Tauchen derselben
- bei Temperaturen von 283 K-305 K
vorzugsweise
bei Temperaturen von 288 K-303 K,
in ein Entfettungs- und Korrosionsschutzmittel nach
einem oder mehreren der Ansprüche 1-13, dadurch
gekennzeichnet, daß die Metalle, Metallteile oder
Metallgegenstände, die fett- und/oder mineralölhaltigen
Bestandteile
- bis zu 2 g/m², vorzugsweise
bis zu 1,4 g/m²,
enthalten, in ein Tauchbecken unter Erzeugung stärkerer
Strömungen, Querströmungen oder Turbulenzen,
vorzugsweise unter Anwendung eines Druck-Sog-Verfahrens
behandelt werden, daß das Entfettungs- und
Korrosionsschutzmittel laufend mittels mindestens
eines Filters gereinigt wird, daß die behandelten
Metalle, Metallteile oder Metallgegenstände nach
der Erzeugung einer mittleren Beschichtungsdicke
von
- 0,5-5 µm, vorzugsweise
0,8-3 µm,
aus dem Bad entnommen und kurze Zeit bei Temperaturen
von
- 283 K-305 K, vorzugsweise
288 K-298 K,
getrocknet werden.
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19873708909 DE3708909A1 (de) | 1986-04-02 | 1987-03-19 | Entfettungs- und korrosionsschutzmittel |
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Publication Number | Publication Date |
---|---|
DE3708909A1 true DE3708909A1 (de) | 1987-10-15 |
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ID=25842519
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---|---|
DE3708909C2 (de) | 1991-04-18 |
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