DE3689444T2

DE3689444T2 - Verfahren zum Zerkleinern von Material.

Info

Publication number: DE3689444T2
Application number: DE3689444T
Authority: DE
Inventors: Roger William Adams; Hugh Robin Falcon-Steward; David Anthony Pearce
Original assignee: ECC International Ltd
Current assignee: Imerys Minerals Ltd
Priority date: 1985-08-01
Filing date: 1986-07-17
Publication date: 1994-07-07
Anticipated expiration: 2006-07-18
Also published as: MX172288B; JPS6291252A; AU6068986A; DE3670219D1; EP0211547A3; DE3689444D1; AU587628B2; GB2190016B; GB2190016A; CA1309997C; JPH05253510A; BR8603638A; EP0211547B1; AU612860B2; ES2001171A6; JPH0747132B2; GB8519408D0; ATE51770T1; JPH0527461B2; CA1320705C

Description

Die Erfindung betrifft das Zerkleinern von im wesentlichen trockenem Material, das auch als trockenes Mahlen bekannt ist.
Die britische Patentschrift Nr. 1,310,222 beschreibt das Zerkleinern eines im wesentlichen trockenen Materials und zwar durch ein In-Bewegung-Setzen mit einem teilchenförmigen Mahlmedium in einer Vorrichtung, beinhaltend einen Behälter mit einem Innenrotor oder einem Flügelrad, der oder das die Mischung aus teilchenförmigem Mahlmedium und weitgehend trockenem Mahlgut in Bewegung versetzt. In einer Ausführungsform weist die Mahlkammer einen durchbrochenen Boden auf, durch den ein Gas nach oben strömt und gemahlenes Material aus der Mischung in der Mahlkammer nach oben austrägt. Das teilchenförmige Mahlmedium bleibt dabei zurück.
Die Mischung in der Mahlkammer kann mit einem Gas wie Luft oder Kohlendioxid, das in die Mischung eingebracht wird, gekühlt werden. Die Mischung ist auch kühlbar durch ein Einbringen von "Trockeneis" (d. h., von Kohlendioxid mit einer Temperatur unterhalb seines Gefrierpunkts) Eis oder Wasser in die Mahlkammer. Als Problem erwähnt ist, daß die feingemahlenen Teilchen agglomerieren, aber der einzige Lösungsvorschlag betrifft die Kühlung der Mischung in der Mahlkammer.
Beim erfindungsgemäßen Zerkleinerungsverfahren wird eine oberflächenaktive Substanz verwendet, die während des Zerkleinerns das Entstehen von Aggregaten aus feingemahlenem Material bestmöglich verhindert; bei diesem Verfahren wird das im wesentlichen trockene Material in einer Mahlkammer von einem Rotor in Gegenwart eines teilchenförmigen Mahlmediums, das aus Teilchen einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 150 um bis 10 mm besteht, in Bewegung versetzt und Gas so in die Mahlkammer eingeleitet, daß ein nach oben gerichteter Gasstrom entsteht, der über den Querschnitt der Mahlkammer weitestgehend gleichförmig verteilt das in Bewegung versetzte Material durchströmt. Dadurch werden gemahlene Teilchen mit einer spezifischen Oberfläche von nicht weniger als 4,2 m²/g und nicht mehr als 15,1 m²/g nach oben aus der Mahlkammer getragen.
Um das Entstehen von Aggregaten bestmöglich zu verhindern, können dem Mahlgut verschiedene oberflächenaktive Substanzen zugesetzt werden und zwar je nach Art des Materials und den gesuchten Materialeigenschaften nach dem Mahlen.
Ist z. B. das Mahlgut ein Erdalkalicarbonat und soll das gemahlene Material eine hydrophobe Oberfläche besitzen, dann kann eine Fettsäure mit nicht weniger als 12 und nicht mehr als 20 Kohlenstoffatomen im Alkylradikal ein geeignete oberflächenaktives Mittel sein. Stearinsäure erwies sich als besonders vorteilhaft. Es können auch Salze von Fettsäuren, insbesondere Calciumstearat, verwendet werden.
Ferner können kationische oberflächenaktive Mittel eingesetzt werden, wie Amine, die mindestens ein Alkylradikal mit nicht weniger als 12 und nicht mehr als 20 Kohlenstoffatomen enthalten, sowie deren wasserlösliche Salze. Besonders geeignet sind Diamine, die eine Alkylgruppe mit nicht weniger als 12 und nicht mehr als 20 Kohlenstoffatomen besitzen, sowie deren Acetate. Weitere geeignete oberflächenaktive Mittel umfassen substituierte Organo-alkoxysilane, in denen die organische Gruppe ein Olefinradikal wie Vinyl, Allyl oder γ-Methacryloxypropyl ist, ein Aminoalkylradikal oder ein Mercaptoalkylradikal. Die besonders bevorzugten Organoalkoxysilane umfassen Vinyl-tris-(2-methoxyethoxy)-silan, γ-Aminopropyltriethoxysilan und γ-Mercaptopropyltrimethoxysilan.
Soll das Mahlgut eine hydrophile Oberfläche besitzen, sind nichtionische und anionische oberflächenaktive Mittel bevorzugt. Geeignete nichtionische oberflächenaktive Mittel sind unter anderem die höheren Alkyl- und Alkylphenyl-ethoxylate. Die endständige Hydroxylgruppe der Ethoxylatkette ist vorteilhaft durch ein hydrophobes Radikal ersetzt, das in wäßrigen Medien die Schaumbildung verringert. Octylphenoxy-polyethoxyethylbenzylether hat sich als nichtionische oberflächenaktive Substanz besonders geeignet erwiesen.
Beispiele geeigneter anionischer Dispersionsmittel umfassen Phosphatester, die im allgemeinen aus einer Mischung bestehen von Komponenten der allgemeinen Formel
wobei R&sub1; und R&sub2; gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylgruppe, eine Arylgruppe, eine Aralkylgruppe oder eine Alkarylgruppe umfassen. R&sub1; und R&sub2; enthalten vorzugsweise jeweils nicht mehr als 10 Kohlenstoffatome.
Ebenfalls geeignet ist ein Mono- oder Dialkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymers von Maleinsäureanhydrid und Di-isobutylen. Das Copolymer kann partiell mit einem Alkylalkohol, einem Arylalkohol oder einem Phenol verestert sein.
Eine weitere Klasse geeigneter anionischer Dispersionsmittel bilden die Sulphosuccinate, die darstellbar sind durch die allgemeine Formel:
wobei M ein Alkalimetall oder Ammonium ist, R&sub3; und R&sub4; gleich oder verschieden sind und jeweils eine Alkylgruppe oder eine Ethoxylatgruppe enthalten, die sich ableitet von einem Alkylalkohol, einem Alkylphenol oder einem Alkylolamid. Das oberflächenaktive Mittel kann ein Alkalimetall- oder Ammoniumsalz eines Copolymers von Acrylamid und Bernsteinsäure sein.
Im allgemeinen beträgt die Menge an Dispersionsmittel, bezogen auf das Gewicht des trockenen Mahlgutes, nicht weniger als 0,01 Gew.-% und nicht mehr als 2 Gew.-%.
Das Material kann durch das In-Bewegung-Versetzen mit einem teilchenförmigen Mahlmedium zerkleinert werden; das Mahlmedium besteht geeignet aus Teilchen mit einer mittleren Teilchengröße im Bereich von 150 um bis 10 mm einschließlich. Das Mahlmedium besitzt vorteilhaft eine MOHS- Härte von 5 bis 9 und ein spezifisches Gewicht von mindestens 2,0 g·cm³. Jedoch können als teilchenförmiges Mahlmedium auch Kügelchen oder Körnchen aus einem Kunststoffmaterial wie Polyamid oder Polystyrol verwendet werden. Das Gewichtsverhältnis von teilchenförmigem Mahlmedium zu Mahlgut liegt geeignet im Bereich von 2 : 1 bis 10 : 1.
In bestimmten Fällen kann das weitgehend trockene Material auch autogen durch Stoß und Abrieb der Materialteilchen aneinander zerrieben werden.
Die erfindungsgemäßen Verfahren sind besonders geeignet für mineralische und anorganische Materialien wie Kalkstein, Marmor, Kreide, gebrannter und ungebrannter Kaolin, Glimmer, Talkum, Wollastonit, Magnesit, Aluminiumoxid, Gips, etc.; die Verfahren können aber auch zum Zerkleinern von organischen Materialien eingesetzt werden. Kalkstein, Marmor und harte Kreide können effektiv unter Verwendung der erfindungsgemäßen Verfahren durch autogenes Mahlen zerkleinert werden.
In einer erfindungsgemäßen Ausführungsform weist das Gerät zum Zerkleinern von weitgehend trockenem Material eine Kammer auf, die einen durchlöcherten Boden besitzt, eine von dem Boden nach oben gehende Seitenwand sowie einen Rotor, der um eine nach oben gehende Achse drehbar ist und das Material in der Kammer so in Bewegung versetzt, daß es durch den Zusammenprall mit dem Rotor zerkleinert wird. Das Gerät umfaßt ferner eine Einrichtung zum Einleiten von Gas. Dadurch kann der Kammer durch den löcherigen Boden Gas zugeführt und ein vertikaler Gasfluß erzeugt werden, der über den Kammerquerschnitt weitestgehend gleichförmig ist und durch das in Bewegung versetzte Material zu einer Auslaßöffnung im oberen Bereich strömt. Er reißt dabei zerkleinertes Material mit und befördert es zum Auslaß. Es sind Einrichtungen vorgesehen, um eine oberflächenaktive Substanz zum Material zugeben zu können.
Das Gas, das den Aufwärtsstrom erzeugt, ist vorzugsweise Luft. Unter bestimmten Umständen, wenn das Mahlgut, wie z. B. feine Kohle, leicht entzündlich ist, kann es günstig sein, Gase wie Kohlendioxid oder Stickstoff einzusetzen, die eine Verbrennung nicht unterstützen. Das Gas wird geeignet mit einem Ventildruck von bis zu 5 psi (35 kPa) eingespeist sowie mit einer Zugabegeschwindigkeit, die einen Aufwärtsstrom mit einer Geschwindigkeit im Bereich von 0,1 bis 100 cm/s ergibt. Auch kann das Gas durch das Material gesaugt werden. Hierzu wird der Druck über dem Material in der Mahlkammer vermindert.
Die Löcher im Lochboden brauchen über die Bodenfläche insgesamt nicht gleichmäßig verteilt sein. Zum Beispiel kann der Mittelbereich des Bodens durchgehend - nicht-perforiert - sein, oder irgendwelche Löcher im Mittelbereich können zugemacht sein. Dies soll verhindern, daß das Gas, wenn sich ein Wirbel bildet, zu rasch durch die Mitte des Wirbelbetts nach oben strömt. Auch ist der Gasfluß selbst bei einem derartigen Aufbau über den Kammerquerschnitt im wesentlichen gleichförmig.
In das Material können Gasstöße injiziert werden, damit das Entstehen von Aggregaten feingemahlener Teilchen bestmöglich verhindert ist. Diese Stöße besitzen geeignet eine Dauer im Bereich von 0,1 bis 2 Sekunden; die Frequenz liegt bei einem Stoß alle 11 bis 120 Sekunden. Der Überdruck des injizierten Gases liegt vorzugsweise im Bereich von 2 psig bis 20 psig (14-140 kPa).
Zur Kühlung der Mischung kann in die Mahlkammer Wasser injiziert werden. Bei einer Ausführungsform dieses Verfahrens wird die Temperatur des mit feinen Partikeln beladenen Gases, welches das Mahlgefäß verläßt, mit einem oder mehreren Fühlern, die ein Ventil steuern, gemessen. Das Ventil wird geöffnet, übersteigt die gemessene Temperatur einen vorbestimmten Maximalwert, und Wasser wird in das Mahlgefäß eingespritzt. Fällt die gemessene Temperatur unter eine vorbestimmte Untergrenze, wird das Ventil geschlossen und die Wassereinspritzung beendet. Die obere Grenztemperatur ist vorzugsweise nicht größer als 140ºC, die untere Grenztemperatur nicht geringer als 50ºC. Meist müssen zwischen 20 und 150 kg Wasser pro Tonne trockenen Mahlprodukts zugeführt werden. Wird Wasser in das Mahlgefäß eingespritzt, ist das Produkt im allgemeinen feiner als das Produkt, das man unter vergleichbaren Bedingungen ohne Zugabe von Wasser erhält. Andererseits kann ein Produkt mit einer bestimmten Teilchenfeinheit bei Zugabe von Wasser mit einer höheren Rate produziert werden, als wenn kein Wasser zugegeben wird. Vermutlich verhindert das Einspritzen von Wasser das Entstehen von Aggregaten aus feingemahlenen Teilchen. Und es trägt so dazu bei, einen günstigen Trennungszustand im Mahlgefäß beizubehalten. Die Wassereinspritzung ist auch von Bedeutung, wenn ein Sackfilter von feinverteiltem Produkt und Gas zur Scheidung benutzt wird und das im Filter benutzte Textilmaterial sich bei Temperaturen von 100 bis 110ºC zersetzen kann. Die zugeführte Wassermenge darf allerdings nicht so groß sein, daß die Luft im Mahlgefäß bis auf den Taupunkt abgekühlt, da dies eine starke Agglomeration hervorrufen würde.
In einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die Vorrichtung einen im allgemeinen zylindrischen oder prismatischen Mahlbehälter mit einer vertikal angeordnetet Längsachse. Der löchrige Boden umfaßt eine Teilerwand, die im Mahlbehälter angeordnet ist und die Mahlkammer von einer Umwälzkammer trennt. Am Boden oder in Bodennähe des Mahlgefäßes ist eine Gaseinlaßöffnung vorgesehen. Sie öffnet sich in die Umwälzkammer, die an oder nahe der Spitze einen Auslaß für die Mischung aus Gas und feingemahlenem Material besitzt. Die durchbrochene Teilerwand verteilt den Gasfluß so, daß im Materialbett auf der durchbrochenen Teilerwand über den gesamten Querschnitt eine im wesentlichen gleichförmige Gasflußgeschwindigkeit besteht. Zugleich werden die Mahlgutteilchen und - soweit vorhanden - das teilchenförmige Mahlmedium daran gehindert, in die Umwälzkammer zurückzufallen.
Die durchbrochene Teilerwand umfaßt vorzugsweise ein metallisches Netzmaterial, das auf einer perforierten Platte angebracht oder zwischen zwei perforierten Platten eingeklemmt ist. Die Maschenweite ist ausreichend fein, so daß die feinsten Teilchen in dem Bett nicht sogleich durch die Öffnungen gehen, aber auch nicht so fein, als daß die mechanische Festigkeit beeinträchtigt wäre. Die Öffnungsweite der Maschen liegt vorzugsweise im Bereich von 50 um bis 250 um.
Der Rotor oder das Flügelrad zum Bewegen des Materials kann auf einer am oberen Ende angetriebenen Drehwelle montiert sein, die unten durch die Oberseite des Mahlgefäßes geht, wo geeignete Lager angebracht sind. Die Welle kann anders auch am unteren Ende angetrieben sein und nach oben durch Drehhalterungen im Boden des Mahlgefäßes und der durchbrochenen Teilerwand führen. Der Rotor kann aus mehreren Klingen oder Balken bestehen, die von der Welle radial weggehen, oder aus massiven oder perforierten Scheiben, die im allgemeinen in einer Ebene senkrecht zur Welle angeordnet sind.
Wo Gasstöße in das Material eingeführt werden, liegt die Zahl der Einlaßöffnungen, durch die das Gas unter hohem Druck in das Materialbett injiziert werden kann, geeigneterweise zwischen 2 und 8. Die Einlaßöffnungen sind praktischerweise mit einer Verteilereinrichtung verbunden, so daß alle Einlaßöffnungen von einer gemeinsamen Druckluftquelle versorgt werden.
Oberhalb der durchbrochenen Teilerwand ist ein Einlaß angebracht, durch den das zu mahlende Material und das oberflächenaktive Mittel in den Mahlbehälter eingebracht werden. Dieser Einlaß kann mit Hilfe eines geeigneten Ventils, z. B. eines Drehschiebers oder einer Schleusenklappe, geöffnet und geschlossen werden. Zum Einbringen des teilchenförmigen Mahlmediums in das Mahlgefäß kann eine weitere Einfüllöffnung vorgesehen werden.
Die Mischung aus Gas und feingemahlenem Material, die oben aus dem Mahlgefäß austritt, kann zu Einrichtungen zum Trennen der Feststoffe vom Gas geleitet werden, wie z. B. zu einer Zyklon- oder einer Sackfiltereinheit.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung wird das Mahlgut bei Betrieb in den Mahlbehälter je nachdem zugeführt, wie groß der Strom ist, der durch den Elektromotor für den Antrieb des Flügelrads fließt. Ein Stromwandler erzeugt einen Wechselstrom im Bereich 0-5 A, der proportional ist zum Strom durch den Elektromotor, und im allgemeinen im Bereich von 0-400 A (Wechselstrom) liegt. Der Wechselstrom von 0-5 A wird mit einem Brückengleichrichter gleichgerichtet und ergibt einen Gleichstrom von einigen Milliampere. Dieser wird der Widerstandsschaltung eines Zweistufenreglers zugeführt. Der Zweistufenregler speist eine Relaisspule, wenn die Spannungsdifferenz über das Widerstandsnetz auf einen gewissen vorbestimmten ersten Wert steigt, und er macht die Relaisspule stromlos, wenn die Spannungsdifferenz auf einen gewissen vorbestimmten zweiten Wert fällt. Die Relaisspule öffnet und schließt Kontakte, die einen Elektromotor starten und stoppen. Der Motor treibt eine Fördervorrichtung an, die dem Mahlbehälter das Mahlgut zuführt.
Eine interessante und überraschende Eigenschaft des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Tatsache, daß der Strom, den der Elektromotor für den Antrieb des Flügelrads verbraucht, von dem Gewichtsverhältnis zwischen dem teilchenförmigem Mahlmedium und dem Mahlgut im Mahlgefäß abhängt sowie von der Art des Mahlgutes. Diese Funktion ist nichtlinear. Wenn z. B. das Gewichtsverhältnis von teilchenförmigem Mahlmedium zu Mahlgut groß ist (über etwa 2-3 bei Marmor und über 9 bei Kreide), dann steigt der Motorstrom mit sinkendem Gewichtsverhältnis (d. h. wenn mehr Mahlgut in das Mahlgefäß eingebracht wird). Bei einem kleineren Gewichtsverhältnis von teilchenförmigem Mahlmedium zu Mahlgut fällt hingegen der Motorstrom mit kleiner werdendem Gewichtsverhältnis. Im ersten Fall muß daher der Zweistufenregler den Antriebsmotor für die Zufördereinrichtung abschalten, steigt der Flügelradmotorstrom über den festgesetzten oberen Grenzwert an, und ihn wieder anschalten, fällt der Flügelradmotorstrom unter den zweiten festgesetzten Grenzwert. Im zweiten Fall ist das Vorgehen umgekehrt.
Die Erfindung wird nun zur besseren Darstellung mit Bezug auf die anhängenden Zeichnungen beschrieben. Es zeigt:
Fig. 1 eine schematische Darstellung einer Trockenmahlanlage und
Fig. 2 einen schematischen Schnitt durch das Mahlgefäß der Anlage von Fig. 1.
Fig. 1 zeigt eine Anlage, in der das Mahlgut in einen Fülltrichter 1 geladen wird. Dessen unterer Teil entlädt in eine Förderschnecke 2, die von einem Elektromotor 35 angetrieben wird. Die Förderschnecke 2 hebt das Material an, so daß es aufgrund der Schwerkraft durch die Füllöffnung 3 eines Mahlgefäßes 4 fallen kann. Der Materialfluß in das Mahlgefäß wird von einem Drehschieber 5 kontrolliert. In die Förderschnecke 2 entlädt auch die Zuführvorrichtung 6 für ein oberflächenaktives Mittel. Im Mahlgefäß 4 ist ein rotierendes Flügelrad 42 (Fig. 2) an einer vertikalen Welle 45 montiert. Diese wird an ihrem unteren Ende von einem Elektromotor 31 mit Getriebekasten 7 angetrieben. Eine perforierte Trennwand 8 teilt das Innere des Mahlgefäßes in eine untere Umwälzkammer 9 und eine obere Kammer 10, die eine Mischung von Mahlgut und teilchenförmigem Mahlmedium in Form eines Bettes, das von der Trennwand 8 getragen wird, enthält. Teilchenförmiges Mahlmedium wird bei Bedarf durch einen Trichter 11 am oberen Ende des Mahlgefäßes zugeführt. Der Trichterboden wird dabei durch eine Schieberklappe verschlossen.
Luft wird der Umwälzkammer durch eine Leitung 13 vom Kompressor 12 mit einem Druck von bis zu 35 kPa zugeführt. Eine Klappe 14, die den Luftstrom steuert, ist in der Leitung vorgesehen. Rund um die Wand des Mahlgefäßes sind wenig über der durchbrochenen Trennwand einige Einlaßöffnungen 15 angebracht (von den acht in der Ausführungsform nach Fig. 1 sind nur fünf zu sehen), die der Injektion von Luft mit einem Druck im Bereich von 14 kPa bis 140 kPa in das Materialbett dienen. Die Einlaßöffnungen 15 werden gespeist von einem üblichen Verteiler 16 aus einem Druckluftspeicher 19, der durch die Leitung 20 mit einer Druckluftversorgung von geeignetem Druck verbunden ist. Eine Kontrolleinrichtung 17 überwacht Dauer und Frequenz der Druckluftpulse; das Ventil 18 dient zum Ein- und Ausschalten.
Ein oberflächenaktives Mittel kann zusätzlich durch eine Leitung 22 und einen Einlaß 21 an der Oberseite der Mahlkammer mit Hilfe einer Dosierpumpe 23 zugeführt werden. Durch den Auslaß 24 und eine Leitung 25 wird eine Mischung von Luft und fein zerkleinerten Teilchen aus der Mahlkammer in eine Sackfilteranordnung 26 geführt, wo das feingemahlene Material von der Luft getrennt wird. Aus dem Behälter 19 werden Luftstöße unter hohem Druck durch eine Leitung 28 und eine Steuereinrichtung 27, die die Dauer und die Frequenz der Stöße überwacht, zu einer Vielzahl von Einlaßöffnungen 29 geführt, die mit dem Inneren der Filtersäcke (nicht gezeigt) im Sackfilter verbunden sind. Auf diese Weise sollen Feststoffansammlungen von den äußeren Oberflächen der Filtersäcke geblasen werden. Das feste Material fällt auf den Boden der Sackfilteranordnung, von wo es einer Sackabfülleinrichtung 30 zugeführt wird.
Bei Betrieb wird der Strom durch den Elektromotor 31 mit einem Stromwandler 32 überwacht, der einen zum Motorstrom proportionalen Wechselstrom im Bereich 0-5 A erzeugt. Dieser Wechselstrom wird einem Zweistufenregler 33 zugeführt und dort gleichgerichtet. Der resultierende Gleichstrom fließt durch ein Widerstandsnetz. Je nach Wert der Spannungsdifferenz über die Widerstandsschaltung wird eine Relaisspule stromführend oder stromlos gemacht; die Spule öffnet bzw. schließt einen Stromkreis, der den Antriebsmotor 35 für die Förderschnecke 2 mit elektrischer Energie versorgt. Der Regler 33 und der Motor 31 sind mit geeigneten Leitungen 34 an einen elektrischen Schaltschrank angeschlossen.
Eine Temperaturmeßeinrichtung 36, z. B. ein Thermocouple, mißt die Temperatur des mit feinen Teilchen beladenen Gases in der Leitung 25. In Abhängigkeit von der Ausgangsspannung der Temperaturmeßeinrichtung 36 wird eine Relaisspule an- oder abgeschaltet. Die Spule öffnet ein Magnetventil 38, übersteigt die Temperatur in der Leitung 25 einen gegebenen oberen Grenzwert, und schließt das Ventil 38, fällt die gemessene Temperatur unter einen vorgegebenen unteren Grenzwert. Das Magnetventil 38 ist auf der einen Seite durch eine geeignete Leitung 41 mit einer Wasserversorgung 40 verbunden, auf der anderen Seite mit einem T- Stück in der Leitung 22, die dem Mahlgefäß oberflächenaktives Mittel zuführt. Kühlwasser und zusätzliches Dispersionsmittel werden daher durch die gleiche Einlaßöffnung 21 in das Mahlgefäß eingebracht.
Wie in Fig. 2 gezeigt, umfaßt der Rotor 42 eine Lochplatte 43 und vier Balken 44 mit kreisförmigem Querschnitt, die in das Lochplatte 43 geschraubt sind und in Form eines Kreuzes radial nach außen gehen. Der Rotor 42 wird von der Welle 45 angetrieben, die ihren Antrieb vom Elektromotor 31 durch den Getriebekasten 7 erhält. Welle 45 ist im Lager 46 gehaltert und dreht mit etwas Spiel in der Manschette 47. Dem Zwischenraum wird durch die Leitung 48 unter Druck Gas zugeführt und zwar aus dem Gasstrom, der durch Leitung 13 in die Umwälzkammer 9 eintritt.
Die Einlaßöffnungen 15 für die Injektion von Luft unter einem Druck von 14 kPa bis 140 kPa in das Mahlgefäß sind mit dem Verteiler 16 durch acht biegsame Leitungen 49 verbunden (nur zwei sind gezeigt), die jeweils eine nach oben gehende Schleife 50 besitzen. Diese Schleifen verhindern, daß die festen Teilchen längs der flexiblen Leitungen passieren; und in jedem Fall werden Feststoffteilchen, die in die Einlaßöffnungen 15 geraten, durch den nächsten Druckluftstoß entfernt. Magnetventile 51 sind in den Leitungen 49 vorgesehen, um Zeitpunkt und Dauer der Stöße zu steuern.
Die Funktionsweise der Zerkleinerungsapparatur wird nun anhand der folgenden Beispiele beschrieben.

BEISPIEL 1

In einer Mühle zum trockenen Mahlen, ähnlich der abgebildeten, wurde Talk zerkleinert, dessen Partikelgrößenverteilung so war, daß 1 Gew.-% aus Teilchen bestand mit einem Durchmesser über 53 um, 57 Gew.-% aus Teilchen mit einem Kugeläquivalenz-Durchmesser über 10 um und 12 Gew.-% aus Teilchen mit einem Kugeläquivalenz-Durchmesser unter 2 um. Dazu wurde der Rotor oder das Flügelrad aber auf einer an ihrem oberen Ende angetriebenen und in Lagern am oberen Ende des Mahlgefäßes gehaltenen Drehwelle angebracht. Es wurden drei Talkproben zerkleinert. Dabei wurde das Mahlgefäß jeweils mit 5 kg Quarzsand mit einer Körnung zwischen 0.5 mm und 1.0 mm als Mahlmedium befüllt. Insgesamt wurden während eines jeden Mahlgangs 600 g Talk in kleinen Portionen zugegeben. Luft wurde der Umwälzkammer 9 mit einem Druck von 0.9 psi (6.0 kPa), aber mit für jede Talkprobe verschiedenen Volumenstromraten zugeführt. Zusätzlich wurden alle 20 s Luftstöße, die 1 Sekunde dauerten, unter einem Druck von 5 psi (34.5 kPa) durch die Einlaßöffnungen 15 in das Bett von Sand- und Talkpartikeln injiziert.
Der feingemahlene Talk wurde jeweils mit einem Sackfilter aus der Mischung aus Luft und feinem Talk, die am Auslaß 24 austrat, abgetrennt und sein Lichtreflexionsvermögen bei 457 nm und 570 nm Wellenlänge gemessen sowie seine spezifische Oberfläche mit dem B.E.T.-Stickstoff- Adsorptionsverfahren.
Zum Vergleich wurden drei Portionen derselben Talkprobe mit einem herkömmlichen Naßsand-Mahlverfahren gemahlen. Dabei wurde der gleiche Sand mit der gleichen Größenverteilung als Mahlmedium verwendet. Die Dauer des Mahlprozesses war für jede der drei Proben verschieden, so daß jeweils ein unterschiedlicher Energieeinsatz in der Mischung im Mahlgefäß verbraucht wurde. Nach dem Mahlen wurde jeweils durch Sieben vom Sand eine Suspension mit feinem Talk getrennt, der Talk wurde durch Filtern isoliert und im Ofen bei 80ºC getrocknet. Vom trockenen Talk wurden die Lichtreflexionen bei 457 nm und 570 nm Wellenlänge sowie die spezifische Oberfläche nach den B.E.T.-Verfahren bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle I dargestellt: TABELLE 1 Luftdurchsatz Energieverbrauch Lichtreflexion bei Wellenlänge Spezifische Oberfläche Ungemahlener Talk Trocken gemahlener Talk Naß gemahlener Talk
Die Ergebnisse zeigen, daß bei dem Talk, der mit dem trockenen Verfahren und unter Luftstößen gemahlen wurde, die spezifischen Oberfläche entsprechend größer war und er sichtbares Licht besser reflektierte; der mit dem herkömmlichen Naßverfahren gemahlene Talk besaß hingegen ein geringeres Reflexionsvermögen.

BEISPIEL 2

In der Trockenzerkleinerungsmühle von Beispiel 1 wurde eine Kreide gemahlen, deren Teilchengrößenverteilung so war, daß 21 Gew.-% aus Teilchen bestand mit einem Kugeläquivalenz- Durchmesser größer 10 um und 38 Gew.-% aus Teilchen mit einem Kugeläquivalenz-Durchmesser kleiner 2 um. Es herrschten die gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1, nur wurde der Druck der stoßweise durch die Einlässe 15 injizierten Luft für die verschiedene Kreideproben variiert.
Für jede Kreideprobe wurde die Produktionsrate feingemahlener Kreide gemessen. Die feine Kreide wurde mit einem Sackfilter isoliert, ihr Lichtreflexionsvermögen bei 457 nm und 570 nm Wellenlänge gemessen und die spezifische Oberfläche mit dem B.E.T.-Verfahren ermittelt.
Das Experiment wurde dann wiederholt, mit der Änderung, daß jeweils 1 Gew.-% Stearinsäure, bezogen auf das Gewicht der Kreide, als oberflächenaktives Mittel zugegeben wurde. Produktionsrate, Reflexionsvermögen für sichtbares Licht und spezifische Oberfläche wurden jeweils wie oben bestimmt.
Die Ergebnisse sind in Tabelle II dargestellt: TABELLE II Luftstoßdruck Produktionsrate Reflexionsvermögen für Licht der Wellenlänge Spezifische Oberfläche Ohne Stearinsäure Mit Stearinsäure Kreidevorlage
Diese Ergebnisse zeigen, daß die Injektion von Luftstößen in das Bett von Sand- und Kreideteilchen eine Steigerung der Produktionsrate von Feinkreide bedingt, die mit dem Druck der Luftstöße zunimmt, allerdings auf Kosten von Glanz und Feinheit des Mahlprodukts, die dann leicht abnehmen. Durch Zugabe von 1 Gew.-% Stearinsäure, bezogen auf das Gewicht der Kreide, wird eine weitere Steigerung der Produktionsrate auf Kosten einer weiteren leichten Abnahme des Glanzes erzielt.

BEISPIEL 3

Marmorbröckchen einer Körnung von 1 mm bis 15 mm wurden mit einer Geschwindigkeit von 1620 g pro Stunde der Zerkleinerungsmühle von Beispiel 1 zugeführt und zwar mit denselben Merkmalen wie für die Beispiele 1 und 2. Während des Mahlvorgangs wurde der Umwälzkammer 9 Luft mit einem Druck von etwa 10 kPa und einem Volumenstrom von 300 l pro Minute zugeführt. Der Marmor wurde autogen zerkleinert, und gemahlener Marmor in einem Sackfilter von der ausgetragenen Mischung aus Luft und gemahlenem Marmor in der Auslaßöffnung 24 abgeschieden und auf das Reflexionsvermögen für sichtbares Licht, die spezifische Oberfläche nach dem B.E.T.-Verfahren und die Teilchengrößenparameter hin untersucht. Das Produkt besaß ein Reflexionsvermögen von 93.6% bei Licht von 457 nm und von 95.1% bei Licht von 570 nm Wellenlänge, eine spezifische Oberfläche von 2.0 m²·g&supmin;¹ und eine Partikelgrößenverteilung wie folgt: 19 Gew.-% bestanden aus Teilchen mit einem Kugeläquivalent-Durchmesser größer 20 um, 44 Gew.-% aus Teilchen mit einem Kugeläquivalent- Durchmesser größer 10 um und 19 Gew.-% aus Teilchen mit einem Kugeläquivalent-Durchmesser kleiner 2 um.

BEISPIEL 4

Kreide mit einer Partikelgrößenverteilung, so daß 10 Gew.-% aus Teilchen bestand mit Kugeläquivalent-Durchmesser größer 10 um und 45 Gew.-% aus Teilchen mit einem Kugeläquivalent Durchmesser kleiner 2 um, wurde mit einer Rate von 100 g pro Stunde derselben Trockenzerkleinerungsmühle wie in Beispiel 1 zugeführt. Dabei war das Mahlgefäß mit 5 kg Quarzsand einer Körnung zwischen 0.5 mm und 1.0 mm gefüllt. Der Umwälzkammer 9 wurde Luft mit einem Volumenstrom von 42 Litern pro Minute zugeführt, jedoch wurden keine Druckluftstöße eingesetzt.
Es wurden neun Versuche mit drei unterschiedlichen oberflächenaktiven Mitteln A, B und C durchgeführt, die bezogen auf das Gewicht der Kreide, anteilig zu 0.03 Gew.-%, 0.2 Gew.-% bzw. 0.5 Gew.-% eingesetzt wurden. Die oberflächenaktiven Substanzen waren von folgender Art:
A - ein Alkyl-propylen-diamin der allgemeinen Formel:
RNH·CH&sub2;·CH&sub2;CH&sub2;·NH&sub2;
wobei R eine aus Talg gewonnene Alkylgruppe darstellt.
B - ein Diacetat, gewonnen durch die Behandlung von A mit Essigsäure.
C - Stearinsäure.
Die Produktionsrate von feingemahlener Kreide, prozentuales Reflexionsvermögen für sichtbares Licht der Wellenlänge 457 nm und 570 = und der Gewichtsanteil von Teilchen mit einem Kugeläquivalent-Durchmesser kleiner als 2 um wurden gemessen, die Ergebnisse sind in Tabelle III dargestellt. TABELLE III Oberflächenaktives Mittel Gewichtsanteil Produktionsrate Prozentuales Reflexionsvermögen für Licht der Wellenlänge Prozentualer Gewichtsanteil kleiner Kugeläquivalent-Durchmesser

BEISPIEL 5

Eine Glimmerprobe wurde in der auch in Beispiel 1 verwendeten Trockenzerkleinerungsmühle gemahlen, wobei 5 kg des gleichen Quarzsandes als Mahlmedium verwendet wurden. Der Glimmer wurde der Mühle mit einer Rate von 605 g pro Stunde zugeführt. Eine Produktionsrate von 586.3 g pro Stunde wurde erreicht, wenn der Umwälzkammer Luft mit einem Volumenstrom von 300 Litern pro Minute zugeführt wurde. Zusätzlich wurden durch die Einlaßöffnungen 15 alle 20 s Luftstöße mit einem Druck von 5 psi (34.5 kPa) und einer Dauer von 1 s in das Bett von Sand- und Glimmerteilchen injiziert. Das Reflexionsvermögen für Licht der Wellenlänge 457 nm und 570 nm, die spezifische Oberfläche und der Gewichtsanteil aus Teilchen kleiner 10 um, 2 um bzw. 1 um wurden für Ausgangsmaterial und Endprodukt bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle IV dargestellt: TABELLE IV Prozentuales Reflexionsvermögen für Licht der Wellenlänge Spezifische Oberfläche Teilchen kleiner Ausgangsmaterial Mahlprodukt

BEISPIEL 6

Proben von Marmorstückchen ähnlich denen in Beispiel 3 wurden in einer Trockenmühle handelsüblicher Größe geladen und autogen zerkleinert. Dabei wurde der Umwälzkammer 9 Luft mit einer Flußrate von 7500 Litern pro Minute zugeführt. Der gemahlene Marmor wurde in einem Sackfilter von der Mischung aus Luft und gemahlenem Marmor getrennt und durch den Auslaß 24 entladen. Im Sackfilter waren Thermostate angebracht. Diese gaben ein erstes Signal, wenn die Temperatur über einen oberen voreingestellten Wert stieg und ein zweites Signal, wenn die Temperatur unter einen unteren voreingestellten Wert fiel. Nach diesen Signalen wurde ein Magnetventil geöffnet bzw. geschlossen, das eine Verteilereinrichtung mit einer Vielzahl von kleinen Öffnungen, die hoch oben im Mahlgefäß angebracht waren, mit Wasser versorgte, um der Mischung aus Luft und Marmorstückchen im Mahlgefäß Kühlwasser zuzuführen. Wenn erstmals Kühlwasser injiziert wurde, konnte beobachtet werden, daß die Temperatur eine kurze Zeit lang weiter anstieg und dann zu fallen begann. Die Produktionsrate von gemahlenem Marmor und die pro Kilogramm trockenen Marmors verbrauchte Energie wurden bestimmt. Der gemahlene Marmor wurde auf das Reflexionsvermögen für sichtbares Licht und den Gewichtsanteil aus Teilchen mit einem Kugeläquivalentdurchmesser kleiner 2 um hin untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle V dargestellt: TABELLE V Produktionsrate Verbrauchte Energie Prozentuales Reflexionsvermögen für Licht der Wellenlänge kleiner Kugeläquivalent-Durchmesser Keine Injektion von Wasser Temperatur kontrolliert
Diese Ergebnisse zeigen, daß ein gleichwertiges oder etwas höherwertiges Produkt entsteht, wenn die Temperatur der Luft-Marmor-Mischung im Mahlgefäß durch Injizieren von Wasser kontrolliert wird, dies aber mit einer viel höheren Produktionsrate und einem geringeren Energieverbrauch pro Gewichtseinheit bei gegebener Verbesserung der Feinheit.

BEISPIEL 7

Marmorkörnchen, die durch ein Sieb mit 53 um-Öffnungen gingen, wurden in das Mahlgefäß einer Trockenmühle von handelsüblicher Größe gegeben. Sie war mit einer bekannten Menge Quarzsand der in Beispiel 1 beschrieben Art beschickt. Druckluft wurde mit einer Rate von 5000 Litern pro Minute der Umwälzkammer 9 zugeführt. Der vom Antriebsmotor des Flügelrades in der Mühle aufgenommene Strom wurde gemessen und der Meßwert benutzt, um die Förderschnecke 2, die der Mahlkammer Marmorkörnchen zuführte, zu starten bzw. anzuhalten. Auch wurde Stearinsäure als oberflächenaktives Mittel mit der Chemikalienzufuhreinrichtung 6 mit einer Rate von 1 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des trockenen Marmors, zugeführt.
Das Kontrollsystem konnte in einem der beiden folgenden Modi arbeiten:
A) die Förderschnecke wird gestartet, wenn der vom Flügelradmotor bezogene Strom einen oberen Grenzwert übersteigt, und angehalten, wenn der vom Flügelradmotor bezogene Strom unter einen unteren Grenzwert fällt.
B) die Förderschnecke wird angehalten, wenn der vom Flügelradmotor gezogene Strom einen oberen Grenzwert übersteigt, und gestartet wenn der vom Flügelradmotor gezogene Strom unter einen unteren Grenzwert fällt.
Nach jedem Durchgang wurden das Gewichtsverhältnis von Mahlsand zu Marmor, die Produktionsrate von feingemahlenem Marmor und die pro Kilogramm trockenen Marmors in der Luft- Marmor-Mischung verbrauchte Energiemenge bestimmt. Die Ergebnisse sind in Tabelle VI unten dargestellt. TABELLE VI Kontrollsystem Anfangsgewicht des Sandes Gewichtsverhältnis Sand/Marmor Produktionsrate Verbrauchte Energie
Diese Ergebnisse zeigen, daß der Modus des Kontrollsystems umgekehrt werden muß, wenn das Gewichtsverhältnis von Sand zu Marmor auf etwa 2-3 fällt. Auch ist bei geringerem Verhältnis von Sand zu Marmor die Produktionsrate von gemahlenem Marmor erhöht und der Energieverbrauch pro Gewichtseinheit trockenen Marmors für eine gegebene Verbesserung der Feinheit verringert.
Ein Verfahren zur Materialzerkleinerung ähnlich dem hier auch in der anhängigen Anmeldungs-No. 86305507.5 beschrieben und beansprucht (Veröffentlichungs-Nr. 0211 547 A3).

Claims

1. Verwendung eines oberflächenaktiven Mittels bei einem Verfahren zum Zerkleinern von Material, damit beim Zerkleinern möglichst keine Aggregate aus feinem Mahlmaterial entstehen, wobei in einer Mahlkammer ein Rotor ein im wesentlichen trockenes Material in Gegenwart eines teilchenförmigen Mahlmediums, bestehend aus Teilchen mit einer durchschnittlichen Teilchengröße im Bereich von 150 um bis 10 mm, in Bewegung versetzt und Gas so in die Mahlkammer zugeführt wird, daß durch das in Bewegung versetzte Material ein Gasfluß im wesentlichen gleichförmig durch den Querschnitt der Mahlkammer nach oben geht und Mahlteilchen mit einer spezifischen Oberfläche nicht kleiner als 4,2 m²/g und nicht größer als 15,1 m²/g nach oben auswärts aus der Mahlkammer getragen werden.

2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel eine Fettsäure mit nicht weniger als 12 und nicht mehr als 20 Kohlenstoffatomen im Alkylradikal ist oder ein Salz davon.

3. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Amin ist, das mindestens ein Alkylradikal hat, welches nicht weniger als 12 und nicht mehr als 20 Kohlenstoffatome besitzt, oder ein Salz davon.

4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Diamin ist oder ein Acetat davon.

5. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein höheres Alkyl oder ein Alkylarylalkoxylat ist.

6. Verwendung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die endständige Hydroxylgruppe der Alkoxylatkette durch ein hydrophobes Radikal ersetzt ist.

7. Verwendung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Octylphenoxypolyethoxyethylbenzylether ist.

8. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Phosphatester ist.

9. Verwendung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Phosphatester eine Mischung ist von Verbindung der allgemeinen Formel:

worin R&sub1; und R&sub2; gleich sind oder verschieden und jeweils eine Alkylgruppe, eine Arylgruppe, eine Aralkylgruppe oder eine Alkarylgruppe haben.

10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß R&sub1; und R&sub2; jeweils nicht mehr als 10 Kohlenstoffatome enthalten.

11. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Mono- oder Dialkalimetall oder ein Ammoniumsalz eines Copolymers von Maleinsäureanhydrid und Diisobutylen ist.

12. Verwendung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß das Copolymer teilweise verestert ist.

13. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Sulfosuccinat ist, das darstellbar ist durch die allgemeine Formel:

worin M ein Alkalimetall ist oder Ammonium und R&sub3; und R&sub4; gleich sind oder verschieden und jeweils eine Alkylgruppe haben-oder eine Ethoxylatgruppe, abgeleitet von einem Alkylalkohol eines Alkylphenols oder eines Alkylolamids.

4. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das oberflächenaktive Mittel ein Alkalimetall oder Ammoniumsalz eines Copolymers von Acrylamid und Bernsteinsäure ist.

5. Verwendung nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des oberflächenaktiven Mittels am Trockenmaterial nicht weniger als 0,01 und nicht mehr als 2 Gew.-% ist.