DE3626985A1 - Verfahren zur aufbereitung pyrochlorfuehrender verwitterungserze einer carbonatitischen lagerstaette - Google Patents
Verfahren zur aufbereitung pyrochlorfuehrender verwitterungserze einer carbonatitischen lagerstaetteInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich gattungsgemäß auf ein Verfahren zur Auf
bereitung pyrochlorführender Verwitterungserze einer carbonatitischen
Lagerstätte, bei dem das hereingewonnene Erz zerkleinert und bis
zur Aufschlußfeinheit aufgemahlen wird, das aufgemahlene Erz, ggf.
nach Klassierung und Attrition, unter Abtrennung des natürlichen
Feinanteils entschlämmt wird, das aufgemahlene und entschlämmte
Erz durch eine zweistufige Vorflotation sortiert wird, das Vorkonzen
trat aus der ersten Vorflotationsstufe durch mehrstufige Reinigungs
flotation zu einem Flotationskonzentrat aufkonzentriert wird und das
Vorkonzentrat aus der zweiten Vorflotationsstufe zusammen mit dem
Abgang aus der ersten Stufe der Reinigungsflotation einer Nachflo
tation zugeführt wird, und das Konzentrat der Nachflotation sowie
die Mittelprodukte der Reinigungsflotation in den Flotationskreislauf
zurückgeführt werden. - Das erfindungsgemäße Verfahren bezieht
sich auf die Gewinnung von Niob, das sich in höheren Konzentra
tionen in Verwitterungserzen carbonatitischer Lagerstätten findet.
Niob tritt hier nahezu ausschließlich in Form von Pyrochlor auf.
Typische Verwitterungserze enthalten
6 bis 17 Gew.-% Al₂O₃,
24 bis 38 Gew.-% FeO,
9 bis 15 Gew.-% SiO₂,
9 bis 15 Gew.-% P₂O₅,
1 bis 7 Gew.-% Nb₂O₅,
24 bis 38 Gew.-% FeO,
9 bis 15 Gew.-% SiO₂,
9 bis 15 Gew.-% P₂O₅,
1 bis 7 Gew.-% Nb₂O₅,
und bestehen fernerhin zu einem erheblichen Teil aus den Tonmine
ralen Kaolinit und Montmorillonit. Neben den Tonmineralen ein
schließlich des Vermiculits treten als Neubildungen Kryptomelan,
Psilomelan, Goethit sowie die Phosphate Crandallit, Goyacit, Florencit
und Wavellit auf. Als reliktische Minerale sind neben Pyrochlor,
Ilmenorutil, Ilmenit, Zirkon, vor allem Fluorapatit, Mikroklin,
Biotit, Agirin und seltener auch Pyrrhotin zu nennen. Bei dem Pyro
chlor der Verwitterungserze handelt es sich um K- bzw. K-Sr-Pyro
chlore, sie sind hydratisiert und können bis zu 78 Gew.-% Nb2O5
enthalten.
Bei dem aus der Praxis bekannten gattungsgemäßen Verfahren ist die
Vor- und Nachflotation als Aminflotation ausgebildet. Die Konditionie
rung der Flotationstrübe besteht aus einer Zugabe von Diaminen,
Monoaminen und Emulgatoren als Sammler, einer Dosierung von Silico
fluoriden zur Aktivierung von Pyrochlor und der Zugabe von Dextrin
oder Quellstärke zur Passivierung von Eisenoxiden. Dennoch ist diese
Flotation nicht sehr selektiv. Es werden lange Konditionier- und
Flotationszeiten benötigt, und die Reinigungsflotation wird mit einer
hohen Kreislauflast betrieben. Die Konditionierung der Reinigungs
flotation besteht im wesentlichen in der Zugabe von Silicofluoriden
und Salzsäure. In der Reinigungsflotation kommt es zur Bildung von
sekundären Schlämmen. Sie entstehen durch die attrierende Wirkung
der Flotationsmaschinen, der Konditionierer und Trübepumpen und
werden verstärkt durch die Zugabe von Salzsäure. Die sekundären
Schlämme bauen sich im Kreislauf der Reinigungsflotation auf und
führen zu Unselektivität und zu hohen Verlusten im Abgang der
Nachflotation. Die Steuerung der Nachflotation ist unter diesen
Bedingungen sehr erschwert. Zudem erhält das Flotationskonzentrat,
das die Reinigungsflotation verläßt, hohe Anteile P2O5 und SiO2,
die für die Erzeugung von Ferroniob nicht toleriert werden können.
Auch durch eine Entschlämmung des Flotationskonzentrates können
die zulässigen Grenzwerte, insbesondere der Grenzwert für P2O5 von
0,25 Gew.-% nicht erreicht werden. Für die Herstellung von Ferroniob
muß das Flotationskonzentrat daher einer aufwendigen hydrometal
lurgischen Entphosphorung unterzogen werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das gattungsgemäße Ver
fahren so weiter zu bilden, daß das niobhaltige Endkonzentrat für
den direkten Einsatz in der Ferronioberzeugung ohne hydrometallur
gische Nachbehandlung geeignet ist.
Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung, daß sekundäre
Feinanteile aus dem Abgang der ersten Reinigungsflotationsstufe
durch eine Zwischenentschlämmung abgetrennt werden, daß das Flo
tationskonzentrat bei einem Trennschnitt von 10 bis 20 µm klassiert
wird und die beiden Teilströme des Flotationskonzentrates jeweils
durch eine Konzentratnachflotation behandelt werden. - Die Bildung
von sekundären Schlämmen ist aufgrund der Natur der Verwitterungs
erze nicht zu verhindern. Die Feinschlämme stabilisieren die bei der
Flotation gebildeten Schäume und erschweren die Handhabung der
Schaumprodukte. Mit der erfindungsgemäßen Zwischenentschlämmung
gelingt es, die Selektivität in der Reinigungsflotation sowie in der
Nachflotation zu verbessern. Im Ergebnis wird insbesondere eine Ver
besserung im Niobausbringen erreicht. Es versteht sich, daß die
Konditionierung der Flotationstrüben auf den geringeren Feinanteil
abgestimmt werden kann. Als Folge der Zwischenentschlämmung ergibt
sich die Möglichkeit in der Nachflotation aggressiver zu flotieren.
Dies meint vor allem die verstärkte Zugabe von Diamin und Emulgator,
während die übrigen Reagenzverbräuche im wesentlichen unverändert
bleiben. Die Abtrennung der Feinanteile reicht als alleinige Maßgabe
jedoch nicht aus, um die Qualität des Flotationskonzentrates so zu
verbessern, daß es für einen direkten Einsatz bei der Ferroniober
zeugung geeignet ist, und zwar auch dann nicht, wenn eine Nachent
schlämmung des Flotationskonzentrates durchgeführt wird. Die Nach
entschlämmung von Flotationskonzentraten hat einen Reinigungseffekt
nur in bezug auf Verunreinigungen durch sekundäre Phosphate der
Crandallitgruppe und durch Silicate, soweit diese im unteren Kornbe
reich des Flotationskonzentrates vorliegen. Nicht entfernt werden da
gegen Verunreinigungen im mittleren Kornband zwischen 5 und 25 µm
und im oberen Kornband oberhalb von 25 µm. Überraschenderweise
hat sich gezeigt, daß die Reinigung verbessert werden kann, wenn
im mittleren Kornband eine Klassierung durchgeführt wird und die
Teilströme getrennt nachflotiert werden. Als zweckmäßig hat sich er
wiesen, den Teilstrom des Flotationskonzentrates, der den Feinanteil
führt, zusätzlich zu entschlämmen. Der Abgang aus der Entschläm
mung des Flotationskonzentrat-Teilstroms wird vorzugsweise in die
erste Stufe der Reinigungsflotation zurückgeführt. Durch die Rückfüh
rung des abgetrennten Feinanteils aus dem Flotationskonzentrat kann
das Niobausbringen verbessert werden, ohne daß sich dies auf die
Reinheit des Flotationskonzentrates nachteilig auswirkt. Besonders
wirksam ist die klassierende und flotierende Behandlung des Flota
tionskonzentrates, wenn die Konzentratnachflotation mit Zitronensäure
konditioniert wird. Überraschenderweise wurde eine besonders gute
Dispergierung des Feinanteils und eine sehr große Aktivierung des
Pyrochlors festgestellt, wenn mit Zitronensäure konditioniert wird.
Zitronensäure reinigt die Mineraloberflächen, greift diese aber nicht
in nennenswertem Umfang an, wie die nach dem Stand der Technik
bei der Reinigungsflotation verwendete Salzsäure. Nach der Lehre
der Erfindung wird vorzugsweise auf die Zugabe von Silicofluoriden
und das Ansäuern der Trübe mit Salzsäure im Bereich der Reini
gungsflotation verzichtet und wird ausschließlich Zitronensäure
dosiert. Beste Ergebnisse wurden festgestellt, wenn die Konzentrat
nachflotation der Teilströme zweistufig ausgeführt wird, wobei insge
samt 1000 bis 1500 g Zitronensäure pro Tonne trockenes Roherz dosiert
werden. Dadurch wird es möglich, den Reinigungsflotationskreislauf
stärker zu belasten und den Massenabstoß in der Vorflotation zu
reduzieren.
Die erreichten Vorteile der Erfindung sind darin zu sehen, daß
ein Endkonzentrat erzeugt werden kann, welches für den direkten
Einsatz in der Ferronioberzeugung geeignet ist und keiner Entphos
phorung mehr bedarf. Die Verbesserung der Produktreinheit geht
einher mit einer Anhebung des Niobausbringens. Im Ergebnis ergibt
sich auch unter wirtschafltichen Gesichtspunkten eine interessante
Alternative zu den sonst erforderlichen hydro- oder pyrometallurgi
schen Maßnahmen zur Entphosphorung.
Im folgenden wird die Erfindung anhand einer lediglich ein Ausfüh
rungsbeispiel darstellenden Zeichnung ausführlicher erläutert. Die
einzige Figur zeigt das Verfahrensschema des erfindungsgemäßen Auf
bereitungsverfahrens.
Das in der Figur dargestellte Verfahren dient zur Aufbereitung pyro
chlorführender Verwitterungserze einer carbonatitischen Lagerstätte.
Ziel des Verfahrens ist die Anreicherung und Reinigung von Niob und
zwar in der Weise, daß es direkt und ohne Entphosphorung in der
Ferronioberzeugung einsetzbar ist. Es versteht sich fernerhin, daß
ein großes Niobausbringen angestrebt wird.
Das hereingewonnene Erz 1 wird zunächst vorgebrochen und nach be
kannten Verfahren 2 bis zu Aufschlußfeinheit, vorzugsweise naß, auf
gemahlen und klassiert. Das Kernspektrum liegt im Bereich bis 100
µm. Das aufgemahlene Erz enthält natürliche Feinanteile an Tonmine
ralien sowie Goethit und sekundären Phosphaten der Crandallitgruppe.
Derartige Feinanteile mit einer Korngröße von 5 µm beeinträchtigen
die Selektivität der Flotation, da sie zu zähen voluminösen Schäumen
führen, und müssen vor der Flotation abgestoßen werden. Dazu wird
eine Roherzentschlämmung 3 durchgeführt, indem der Abgang 4 abge
stoßen wird. Vorzugsweise erfolgt die Roherzentschlämmung zweistu
fig mit Hydrozyklonen und in Verbindung mit einer Wäsche. Das auf
gemahlene und entschlämmte Erz 5 wird anschließend flotiert. Die
Flotation besteht aus einer zweistufigen Vorflotation 6, einer Nach
flotation 7 und einer mehrstufigen Reinigungsflotation 8. In der Vor
flotation erfolgt eine Trennung in zwei niobhaltige Vorkonzentrat
ströme 9, 10 und einen Flotationsabgang 11, welcher im wesentlichen
die wertlosen Mineralien enthält. Das Vorkonzentrat 9 aus der ersten
Vorflotationsstufe wird durch eine mehrstufige Reinigungsflotation 8 zu
einem Flotationskonzentrat 12 aufkonzentriert. Das Vorkonzentrat 10
aus der zweiten Vorflotationsstufe wird zusammen mit dem Abgang 13
aus der ersten Stufe der Reinigungsflotation der Nachflotation 7 zuge
führt. Hier erfolgt eine Auftrennung in einen wertlosen Abgang 14 und
einen Konzentratstrom 15, der zusammen mit den Mittelprodukten 16
der Reinigungsflotation in den Flotationskreislauf zurückgeführt wird.
Der Abgang 13 der ersten Reinigungsflotationsstufe wird durch
eine Zwischenentschlämmung 17 behandelt, die im Ausführungsbei
spiel zweistufig mit 40 mm-Hydrozyklonen ausgeführt sein soll. In
der Zwischenentschlämmung erfolgt eine Abtrennung von Feinanteilen
18 mit einem Korndurchmesser von weniger als 5 µm. Dabei handelt
es sich um sekundäre Schlämme, die durch die attrierende Wirkung
der Flotationsmaschinen, der Konditionierer und Trübepumpen in der
Flotation gebildet werden. Die Bildung solcher sekundärer Schlämme
ist roherzbedingt. Sie läßt sich durch den Einsatz von Attritions
maschinen vor der Roherzentschlämmung 3 wohl in ihrem Ausmaß
verringern, aber nicht verhindern.
Das Flotationskonzentrat 12 wird nachbehandelt. Zunächst erfolgt
eine Klassierung 19 bei einem Trennschnitt von 10 bis 20 µm. Die
beiden Teilströme 20, 21 des Flotationskonzentrates werden dann
jeweils durch eine zweistufige Konzentratnachflotation 22, 23 gerei
nigt. Der Teilstrom 20 des Flotationskonzentrates, der den Feinan
teil enthält, wird fernerhin durch eine Entschlämmung 24 geführt,
in der ebenfalls sekundäre Feinanteile 25 abgetrennt werden. Die
Feinanteile 25 dieser Entschlämmungsstufe werden jedoch nicht ver
worfen, sondern sie werden in die erste Stufe der Reinigungsflota
tion 8 zurückgeführt. Durch die aus Klassierung 19, Entschlämmung
24 und Nachflotation 22, 23 des Flotationskonzentrates 12 bestehen
de Nachbehandlung werden sowohl die Verunreinigungen durch se
kundäre Phosphate und Silicate im unteren Kornband als auch Ver
unreinigungen im mittleren und oberen Kornband wirksam abge
trennt. Einerseits die Zwischenentschlämmung 17 und andererseits
die Nachbehandlung des Flotationskonzentrates führen zu einer Ver
besserung der Selektivität des Flotationsprozesses und ermöglichen
ein Endkonzentrat 26, das für den direkten Einsatz in der Ferro
molerzeugung ohne hydrometallurgische Nachbehandlung geeignet
ist.
Den Flotationsstufen sind Konditionierungsstufen 27 vorgeschaltet.
In den Konditionierungsstufen 27 werden der Flotationstrübe Flo
tationsreagenzien zugegeben. Die Flotation ist grundsätzlich eine
Aminflotation. Der Trübe der Vorflotation werden Diamine, Monoamine
und Emulgatoren als Sammler zugesetzt. Fernerhin werden Dextrin
oder Quellstärke zur Passivierung von Eisenoxiden und pyrochlor
aktivierende Reagenzien zudosiert. Als pyrochloraktivierende Rea
genzien werden Silicofluoride und Zitronensäure verwendet. Im Aus
führungsbeispiel erfolgt die Konditionierung der Flotationstrübe für
die Vorflotation 6 mit
550 bis 750 gDiamin pro Tonne trockenes Roherz,
620 bis 850 gEmulgator pro Tonne trockenes Roherz,
400 bis 500 gSilicofluoride pro Tonne trockenes Roherz,
400 gStärke pro Tonne trockenes Roherz,
40 bis 50 gZitronensäure pro Tonne trockenes Roherz.
Die Konditionierung der Nachflotation 7 besteht im Ausführungsbeispiel
aus:
180 bis 220 gDiamin pro Tonne trockenes Roherz,
180 bis 220 gEmulgator pro Tonne trockenes Roherz,
300 bis 350 gSilicofluoride pro Tonne trockenes Roherz,
100 gStärke pro Tonne trockenes Roherz,
45 bis 55 gZitronensäure pro Tonne trockenes Roherz.
Die Konditionierung der Konzentratnachflotation 22, 23 besteht im
wesentlichen aus der Zugabe von Zitronensäure. Insgesamt werden
1000 bis 1500 g Zitronensäure pro Tonne trockenes Roherz zugegeben.
Daneben werden lediglich geringe Anteile an Emulgator und Monoamin,
jeweils bis 3 g pro Tonne trockenes Roherz in den Stufen zur Fein
abstimmung dosiert.
In den Tabellen 1 und 2 sind Betriebsergebnisse des erfindungsge
mäßen Verfahrens in direktem Vergleich zu dem bekannten Verfahren
nach dem Stand der Technik gegenübergestellt. Das bekannte Ver
fahren besteht aus einer zweistufigen Vorflotation, einer Nachflotation
und einer sechsstufigen Reinigungsflotation des Vorkonzentrates aus
der ersten Vorflotationsstufe und mit Nachentschlämmung des Flota
tionskonzentrates. Die Konditionierung der Vorflotation erfolgt in
gleicher Weise wie bei dem erfindungsgemäßen Verfahren, jedoch ohne
Zugabe von Zitronensäure. Die Nachflotation wurde mit 45 bis 70 g
Emulgator, 450 bis 550 g Silicofluoriden, 45 bis 70 g Monoamin und
100 g Stärke jeweils bezogen auf eine Tonne trockenes Roherz kondi
tioniert. Die Konditionierung der Reinigungsflotation bestand aus der
Zugabe von insgesamt 450 bis 500 g Silicofluoriden und einer Säue
rung mit insgesamt 150 bis 200 g HCl jeweils bezogen auf eine Tonne
trockenes Roherz. Fernerhin wurden geringe Anteile an Emulgator und
Monoamin, jeweils bis 40 g pro Tonne trockenes Roherz in jeder Stufe
zugegeben. Es zeigen
Tabelle 1 die relative Roherzmenge der Stoffströme, ihren
Gehalt an Niob und das Niobausbringen der einzelnen Stoffströme,
Tabelle 2 die Konzentration von Nb₂O₅, P₂O₅, SiO₂, Al₂O₃, FeO und TiO₂ im Endkonzentrat.
Tabelle 2 die Konzentration von Nb₂O₅, P₂O₅, SiO₂, Al₂O₃, FeO und TiO₂ im Endkonzentrat.
jeweils im direkten Vergleich zwischen dem erfindungsgemäßen Ver
fahren A und dem bekannten gattungsgemäßen Verfahren B. Der Ta
belle 1 entnimmt man, daß bei der Roherzentschlämmung Niobverluste
von 15,5 bis 17,5% auftreten, wobei die Niobverluste in dieser Stufe
durch das erfindungsgemäße Verfahren nicht beeinflußbar sind. Durch
die Erfindung wird die Selektivität in der Reinigungsflotation ver
bessert. Damit ist es möglich, den Reinigungsflotationskreislauf
stärker zu belasten und in der Vorflotation aggressiver zu flotieren.
In der Vorflotation geht der Massenabstoß von 49,9% auf 42,1%
zurück. Gleichzeitig reduziert sich der Niobgehalt der Abgänge von
1, 17 auf 0,75 Gew.-%. Entsprechend niedriger sind die Niobverluste
in der Vorflotation. Sie belaufen sich auf 12,2% gegenüber 23%
nach dem bekannten gattungsgemäßen Verfahren. Die Leistungssteige
rung in der Nachflotation ist vornehmlich auf die Zwischenentschläm
mung zurückzuführen. Trotz der höheren Belastung der Reinigungs
flotation reduzieren sich die Niobverluste in der Nachflotation von
20,3% auf insgesamt 9,2%, wobei 6,2% als Abgang der Nachflota
tion und 3% als Abgang der Zwischenentschlämmung anfallen. Im
Ergebnis ist das Niobausbringen bei dem erfindungsgemäßen Verfahren
um über 20% besser als bei dem bekannten gattungsgemäßen Verfah
ren. Wie der Tabelle 2 unmittelbar zu entnehmen ist, führt die Er
findung auch zu einer deutlich besseren Zusammensetzung des Flo
tationskonzentrates. Das Endkonzentrat enthält nunmehr weniger als
0,25 Gew.-% P2O5, weniger als 1,0 Gew.-% SiO2 und weniger als
0,5 Gew.-% Al2O3 bei einem Nb2O5-Gehalt von mehr als 75 Gew.-%.
Dieses Flotationskonzentrat ist für den direkten Einsatz in der Ferro
nioberzeugung geeignet und bedarf keiner hydrometallurgischen
Nachbehandlung.
Claims (5)
1. Verfahren zur Aufbereitung pyrochlorführender Verwitterungserze
einer carbonatitischen Lagerstätte, bei dem
das hereingewonnene Erz zerkleinert und bis zur Aufschluß feinheit aufgemahlen wird,
das aufgemahlene Erz, ggf. nach Klassierung sowie Reinigung durch Attrition und Wäsche, unter Abtrennung des natürlichen Feinanteils entschlämmt wird,
das aufgemahlene und entschlämmte Erz durch eine zweistu fige Vorflotation sortiert wird,
das Vorkonzentrat aus der ersten Vorflotationsstufe durch eine mehrstufige Reinigungsflotation zu einem Flotationskon zentrat aufkonzentriert wird und das Vorkonzentrat aus der zweiten Vorflotationsstufe zusammen mit dem Abgang aus der ersten Stufe der Reinigungsflotation einer Nachflotation zuge führt wird,
und das Konzentrat der Nachflotation sowie die Mittelprodukte der Reinigungsflotation in den Flotationskreislauf zurückge führt werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß sekundäre Feinanteile aus dem Abgang (13) der ersten Reinigungsflotation durch eine Zwischenentschlämmung (17) abgetrennt werden, daß das Flotationskonzentrat (12) bei einem Trennschnitt von 10 bis 20 µm klassiert wird und die beiden Teilströme (20, 21) des Flotationskonzentrates jeweils durch eine Konzentratnachflotation (22, 23) behandelt wer den.
das hereingewonnene Erz zerkleinert und bis zur Aufschluß feinheit aufgemahlen wird,
das aufgemahlene Erz, ggf. nach Klassierung sowie Reinigung durch Attrition und Wäsche, unter Abtrennung des natürlichen Feinanteils entschlämmt wird,
das aufgemahlene und entschlämmte Erz durch eine zweistu fige Vorflotation sortiert wird,
das Vorkonzentrat aus der ersten Vorflotationsstufe durch eine mehrstufige Reinigungsflotation zu einem Flotationskon zentrat aufkonzentriert wird und das Vorkonzentrat aus der zweiten Vorflotationsstufe zusammen mit dem Abgang aus der ersten Stufe der Reinigungsflotation einer Nachflotation zuge führt wird,
und das Konzentrat der Nachflotation sowie die Mittelprodukte der Reinigungsflotation in den Flotationskreislauf zurückge führt werden,
dadurch gekennzeichnet,
daß sekundäre Feinanteile aus dem Abgang (13) der ersten Reinigungsflotation durch eine Zwischenentschlämmung (17) abgetrennt werden, daß das Flotationskonzentrat (12) bei einem Trennschnitt von 10 bis 20 µm klassiert wird und die beiden Teilströme (20, 21) des Flotationskonzentrates jeweils durch eine Konzentratnachflotation (22, 23) behandelt wer den.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der den
Feinanteil führende Teilstrom (20) des Flotationskonzentrates ent
schlämmt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ab
gang (25) aus der Entschlämmung des Flotationskonzentrates in die
erste Stufe der Reinigungsflotation (8) zurückgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekenn
zeichnet, daß in der Konzentratnachflotation (22, 23) mit Zitronen
säure konditioniert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kon
zentratnachflotation (22, 23) der Teilströme (20, 21) zweistufig aus
geführt wird, wobei insgesamt 1000 bis 1500 g Zitronensäure pro
Tonne trockenes Roherz dosiert werden.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863626985 DE3626985A1 (de) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | Verfahren zur aufbereitung pyrochlorfuehrender verwitterungserze einer carbonatitischen lagerstaette |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863626985 DE3626985A1 (de) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | Verfahren zur aufbereitung pyrochlorfuehrender verwitterungserze einer carbonatitischen lagerstaette |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE3626985A1 true DE3626985A1 (de) | 1988-02-18 |
| DE3626985C2 DE3626985C2 (de) | 1989-08-03 |
Family
ID=6307006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19863626985 Granted DE3626985A1 (de) | 1986-08-08 | 1986-08-08 | Verfahren zur aufbereitung pyrochlorfuehrender verwitterungserze einer carbonatitischen lagerstaette |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE3626985A1 (de) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006095044A1 (en) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Outotec Oyj. | Method of floating and flotation circuit |
| US20130081298A1 (en) * | 2009-10-30 | 2013-04-04 | Suncor Energy Inc. | Depositing and Farming Methods for Drying Oil Sand Mature Fine Tailings |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19728394A1 (de) * | 1997-07-03 | 1999-01-07 | Voith Sulzer Stoffaufbereitung | Verfahren zur Entfernung von Feststoffen aus einer wässrigen Faserstoffsuspension |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4493817A (en) * | 1983-07-06 | 1985-01-15 | Teck Corporation | Process for recovering pyrochlore mineral containing niobium and tantalum |
-
1986
- 1986-08-08 DE DE19863626985 patent/DE3626985A1/de active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4493817A (en) * | 1983-07-06 | 1985-01-15 | Teck Corporation | Process for recovering pyrochlore mineral containing niobium and tantalum |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2006095044A1 (en) * | 2005-03-07 | 2006-09-14 | Outotec Oyj. | Method of floating and flotation circuit |
| EA011534B1 (ru) * | 2005-03-07 | 2009-04-28 | Ототек Оюй | Способ флотации и флотационная установка |
| US20130081298A1 (en) * | 2009-10-30 | 2013-04-04 | Suncor Energy Inc. | Depositing and Farming Methods for Drying Oil Sand Mature Fine Tailings |
| US9068776B2 (en) * | 2009-10-30 | 2015-06-30 | Suncor Energy Inc. | Depositing and farming methods for drying oil sand mature fine tailings |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE3626985C2 (de) | 1989-08-03 |
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