DE3611137A1 - Fluechtige bestandteile freisetzender formkoerper - Google Patents

Fluechtige bestandteile freisetzender formkoerper

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    • C08L77/12—Polyester-amides

Description

BESCHREIBUNG
Die vorliegende Erfindung stellt einen flüchtige Bestandteile freisetzenden Formkörper bereit, der im wesentlichen aus einem thermoplastischen Polyamidharz vom Polyether-Ester-Amid-Typ der Formel
HO -+C- PA -C-O- PE- 0-j H
Il
besteht, in welcher PA den Polyamidteil und PE den PolyetherteiI bedeuten, η für eine ganze Zahl steht, die die Anzahl der wiederkehrenden Einheit bezeichnet, enthaltend etwa 1 bis 60 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyamidharzes, einer flüchtigen Substanz, ausgewählt aus einem Parfüm, einem Geruchsstoff, einem Desodorierungsmittel,einem Insektizid, einem Insekten- oder Tierabwehr- oder -anlockungsmittel.
Diese Erfindung stellt insbesondere einen flüchtige Bestandteile freisetzenden Formkörper bereit, in welchem das Polyether-Ester-Amid-Harz erhalten worden ist durch Reaktion in der Schmelzphase zwischen einem Dicarbonsäurepolyamid mit endständigen Carboxylfunktionen eines durchschnittlichen Molekulargewichtes zwischen etwa 300 und 15 000 und einem linearen oder verzweigten aliphatischen Polyoxyalkylenglykol mit endständigen Hydroxylfunktionen und einem durchschnittlichen Molekulargewicht zwischen etwa 200 und 6 000, wobei die Reaktion unter erheblich vermindertem Druck und bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 400°C in Anwesenheit eines Katalysators durchgeführt wird, der aus einem Tetraalkylorthotitanat der allgemeinen Formet Ti(OR), besteht, worin R einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet und wobei dessen Gewichtsanteil in Bezug zur Reaktionmischung zwischen 0,01 und 5 % liegt.
Diese Erfindung betrifft auch einen Gegenstand zum Odorieren oder Desodorieren von umgebender Luft oder geschlossenen Räumen, der im wesentlichen den flüchtige Bestandteile freisetzenden, oben beschriebenen Formkörper umfaßt.
Weiterhin betrifft diese Erfindung einen Gegenstand zum Abwehren, AnLocken oder Vernichten von Insekten, der im wesentlichen den oben beschriebenen, flüchtige Bestandteile freisetzenden Formkörper umfaßt.
FR-PS 1 176 992, veröffentlichtam 17.4.1959, beschreibt ein
Verfahren zur Herstellung "fester Parfüme", das in der
Masseneinverleibung eines Parfüms in ein synthetisches
Harz besteht. In der genannten FR PS wird jedoch kein spezifisches Harz erwähnt.
US-PS 3 303 046, erteilt am 7.2.19o7f beschreibt ein Verfahren zur Herstellung poröser komprimierbarer Kunststoffmaterialien und empfiehlt, den erhaltenen Produkten verschiedene aktive Bestandteile, wie Pharmazeutika, Desodorierungsmittel, Parfüme oder Wachse, zuzufügen.
In der Vergangenheit sind verschiedene Polyamidharze als Gelbildungsmittel vorgeschlagen worden. Ihre Verwendung wurde in geringen Konzentrationen in großen Lösungsmittelvolumen vorgeschlagen, und die erhaltenen Dispersionen wurden als Grundlagen zur Herstellung transparenter Lippenstifte oder zur Herstellung parfümierter Kerzen verwendet.
Die der HERCULES Inc. am 16.12.1975 erteilte US-PS 3 926 655 beschreibt ein im wesentlichen lösungsmittelfreies Material, das aus einem Polyamidharz besteht, welches ein Parfümöl enthält. Aufgrund des genannten Materials war es möglich, parfümierte Gegenstände in verschiedenen Formen und mit guter Transparenz herzustellen. Im allgemeinen sind die für eine derartige Herstellung am besten geeigneten Polyamidharze diejenigen, die sich von der Kondensation von Polyaminen, insbesondere Diaminen und Triaminen, mit dibasischen Säuren von relativ hohem Molekulargewicht, wie z.B. den aus der Dimerisation diungesättigter Carbonsäuren stammenden Säuren, ableiten. Die oben genannten US-PS beschreibt z.B. das Kondensationsprodukt zwischen dimerer Linolsäure und Ethylendiamin; dieses Produkt besitzt ein Molekulargewicht zwischen etwa 6 000 und 9 000. Diese polymeren Produkte sind unter den
Namen VERSAMID (eingetragenes Warenzeichen der GENERAL MILLS, Inc.) im Handel erhältlich.
Das der INTERNATIONAL FLAVORS & FRAGRANCES, Inc. am 15.1.1980 erteilte US-P 4 184 099 betrifft Gegenstände, die fluchtige Substanzen, wie Parfüme, Insektizide oder Bakterizide, freisetzen sollen. Diese Gegenstände bestehen im wesentlichen aus Polyamidharzsn ähnlich denen, wie sie in der zitierten US-PS 3 926 655 beschrieben werden. Ihre Molekulargewichte sind jedoch höher und liegen zwischen 9 000 und 12 000. Gemäß den Angaben der Patentinhaberin erlauben ihre Eigenschaften die Einverleibung einer höheren Konzentration der aktiven flüchtigen Substanz, wobei dieser Anteil bis zu 70 Gew.-% des erhaltenen parfümierten polymeren Substrates betragen kann.
Der Stand der Technik bezieht sich auch auf Verfahren zur Einverleibung verschiedener Zusätze, wie Farbstoffe oder Stabilisierungsmittel, in granulierte polymere Materialien. Dies ist als das sog. "Masterbatch"-Verfahren bekannt, das im wesentlichen die Herstellung von Konzentraten der Farbstoffe oder Stabilisierungsmittel in Matrices umfaßt, die aus demselben polymeren Material, gewöhnlich einem Polyolefin, bestehen, wie es zur Herstellung des Endproduktes verwendet wird. Dieses Verfahren ist aufgrund seiner Einfachheit und Wirksamkeit von der Industrie voll akzeptiert worden (vgl. z.B. Rubber and Plastics, 42, 3283 (1961)).
Neuerdings sind auf dem Mark Produkte mit Polyolefinmatrices erschienen, die für "Masterbatch"-Verfahren geeignet sind. Sie .sind durch einen hohen Gehalt an parfümierten flüchtigen Substanzen gekennzeichnet. Im wesentlichen bestehen sie aus einer Basis aus niedrig dichtem Polyethylen (LDPE), aus Polypropylen und Ethylenvinylacetat (vgl. z.B. POLYIFF, eingetragenes Warenzeichen der INT. FLAVORS & FRAGRANCES, Inc.).
Diese Polyolefinkonzentrate werden gewöhnlich hergestellt, indem man das Parfüm in einem geeigneten Mischer bei einer Temperatur einverleibt, die mit der polymeren Basis variiert.
So wird z.B. PoLyethyLen bei einer Temperatur zwischen etwa 80 und 18O0C behandeLt. Zur so erhaLtenen viskosen Masse wird vor dem AbkühLen und GranuLieren das gewünschte Parfüm zugefügt. Dieses Verfahren hat einen wesentlichen praktischen Nachteil, weiL die Parfümeinverleibung bei hoher Temperatur erfolgt, wodurch ein entsprechender Verlust einer bestimmten Menge der flüchtigen Bestandteile und die Modifizierung der Konstitution der Zusammensetzung selbst eintritt. Daher ist dieses Verfahren von begrenzter praktischer Bedeutung.
Die vorliegende Erfindung bietet nun eine neue Lösung des Problems, das sich durch die langanhaltende homogene Diffusion aktiver flüchtiger Substanzen stelLt.
Die vorliegende Erfindung beruht auf der unerwarteten und nicht offensichtlichen Feststellung, daß die unter dem Handelsnamen PEBAX (eingetragenes Warenzeichen der ATO CHIMIE, Paris) bekannten Harze vom Polyether-Ester-Amid-Typ flüchtige aktive Substanzen absorbieren und anschließend in vorteilhafter Weise verteilen. Es wurde festgestellt, daß der erfindungsgemäße Formkörper den Vorteil bietet, eine einheitliche und nicht nachlassende Menge der Dämpfe der aktiven Substanz über eine Lange Dauer zu verteilen; und daher kann er auf verschiedenen Anwendungsgebieten eingesetzt werden, wie z.B. zum Parfümieren, Odorieren oder Desodorieren von umgebender Luft oder geschlossenen Räumen sowie auf dem Gebiet der Insektenbekämpfung. Der so erhaltene Formkörper kann zu nützlichen Gegenständen mit unterschiedlichem ästhetischem Aussehen, z.B. Zier- oder Schmuckgußstücke zum Schmücken von Wohnungen und Büros, geformt sein. Er kann durch Strangpressen oder Formpressen von thermoplastischen polymeren Materialien angewendeten Techniken leicht geformt werden. Die typischen Merkmale des erfindungsgemäß verwendeten Polyether-Ester-Amid-Materials sind wie folgt:
- sehr breiter Flexibilitätsbereich
- Abwesenheit von Weichmachern
- ausgezeichnete Schlagbeständigkeit
- geringe Änderung der Flexibität zwischen -40 und +80 C
- ausgezeichnete mechanische Eigenschaften und
- gute chemische Beständigkeit.
Seine physikalisch-chemischen Eigenschaften sind wie folgt:
Dichte 1,01
Schmelzpunkt 1480C
Zugfestigkeitsgrenze
a. Kraft 29 MPa
b. Dehnung 680 %
Shore-Härte 75A ■
Bevorzugte Ausführungsformen der Komponenten für die Polyether-Ester-Amid-Harze, die als Basis für die erfindungsgemäßen Formkörper verwendet werden können, sind in der FR-PS 22 73 021 (beispielsweise auf Seite 3) offenbart worden, so daß an dieser Stelle auf diese Ausführungen lediglich hingewiesen zu werden braucht.
Aufgrund seiner Eigenschaften kann der erfindungsgemäße Formkörper entweder direkt als Material zur Herstellung von Gegenständen, die flüchtige Bestandteile freisetzen, oder zur Herstellung von Kunststoffkonzentraten, denen die aktive flüchtige Substanz einverleibt ist, verwendet werden, wobei das Konzentrat als Zusatz zu anderen thermoplastischen Harzen in Verfahren vom "Masterbatch"-Typ eingesetzt werden kann. Dabei ist es möglich, eine flüchtige aktive Substanz in konzentrierter Form und als Feststoff während des üblichen Verfahrens des Formpressens oder Strangpressens leicht der Masse des Kunststoffmaterials einzuverleiben; es ist keine besondere Vorrichtung notwendig. Das als Kunststoffbasis für den erfindungsgemäßen Formkörper verwendete Polyether-Ester-Amid-Harz ist mit verschiedenen anderen thermoplastischen Harzen, insbesondere mit PoLyolefinharzen, EVA und PVC, verträglich.
Der erfindungsgemäße Formkörper kann in Verbindung mit verschiedenen flüchtigen aktiven Substanzen verwendet werden. Wenn er verwendet wird, um die umgebende Luft oder geschlossene Räume durch Freisetzung maskierender oder duftender gasförmiger Stoffe, z.B. Dämpfe eines Parfümöles, zu odorieren, desodorieren oder parfümieren, dann werden geeignete aktive Materialien aus solchen Parfümverbindungen oder -zusammensetzungen ausgewählt, die üblicherweise in der Technik verwendet werden, um Geruchseigenschaften von Verbrauchsgütern herbeizuführen, zu verstärken oder zu modifizieren.
Der Parfümfachmann weiß aus Erfahrung, daß die Natur dieser Verbindungen oder Zusammensetzungen in Abhängigkeit mit dem Geruchseffekt variiert, die man zu erzielen wünscht, und daß es daher hier unmöglich ist, alle geeigneten aktiven Materialien zu definieren. Besondere Beispiele werden in der Spezialliteratur angegeben, wofür man S. Arctander "Perfume and Flavor Chemicals", Montclais, N.J. (1969) zitieren kann.
Die vorliegende Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
BEISPIELE Beispiel 1
Parfümiieren_eiiies_Po]:^{ners
150 kg Polyether-Ester-Amid-Harz (PEBAX 2533 SA 00 der ATO CHIHIE, Paris) in granulierter Form werden in einen V-Mischer eingeführt und einem mäßigen Rühren unterworfen.
Durch eine im Mischer angeordnete Düse werden 90 kg einer Parfümzusammensetzung der floralen Art (der FIRMENICH SA,Genf) bei Raumtemperatur auf die gerührten Granulate gesprüht. Auf diese Weise wird das Parfüm von den Kunststoffgranulaten absorbiert, die quellen und durchscheinend werden. Der Mischvorgang dauert etwa 1/2 h; so wird das Parfüm in der Masse der Granulate vollständig absorbiert, während deren Oberfläche vollständig trocken bleibt.
Die wahlweise Zugabe von AEROSIL 200 (kolloidales SiO2 von der DEGUSSA AG) in einer Konzentration von 0,05 Gew.-% kann gegebenenfalls das Oberflächenaussehen verbessern, indem es ein Klebrigwerden verhindert. Die erhaltenen parfümierten Granulate werden zum Parfümieren einer thermoplastischen polymeren Basis nach dem "Masterbatch"-Verfahren verwendet. Das erhaltene Produkt kann zum Herstellung verschiedenartiger parfümierter Gegenstände durch Verformen verwendet werden. Es kann auch zur Herstellung von Kunststoffolien verwendet werden, die der Herstellung von aktive Dämpfe verteilende Membranen in Desodorierungsgegenständen aus Kunststoff dienen können (vgl. z.B. FR-PS 8 201 286).
Beispiel 2
ߧsodorj.erungsniateriaJ._.für_Geschirrsßül;er Ein Formkörper der zur Verwendung als DesodorierungsmateriaL für Geschirrspülmaschinen bestimmt ist, wurde wie folgt hergestellt.
In einem V-Mischer wurden 25 kg PEBAX Granulat (Typ 2533 SA 00, hergestellt gemäß der FR-Patentanmeldung 2 273 021) innig mit 10 kg Polyethylenharz (HOSTALEN SV 1055, enthaltend 35 Gew.-% Polyvinylacetat) und 15 kg einer Parfümgrundlage vom Liraonentyp gemischt. Es wurde 1 h gerührt; diese Zeit reicht zur vollständigen Adsorption des Parfümöles an die polymere Masse aus. Die erhaltene parfümierte Basis kann als aktiver Bestandteil von parfümierten Polyolefinharzen, z.B. niedrig dichtem Polyethylen, nach dem "Masterbatch"-Verfahren verwendet werden. Dabei wird die als Granulat erhaltene parfümierte polymere Basis mit den Granulaten von LO-Polyethylen in einer Konzentration von 50 Teilen parfümierter Basis pro 50 Teilen Polyethylen gemischt. Die erhaltene Mischung wird bei einer Temperatur von etwa 180 bis 220 C stranggepreßt.
Das erhaltene Produkt wurde zur Herstellung von desodorierenden Gegenständen durch Spritzguß bei etwa .200 C verwendet. Der Formkörper in Form einer Scheibe mit einem Durchmesser von etwa 10 bis 12 cm und einer Dicke von etwa 1 cm wurde als parfümierendes Element in der Waschabteilung einer Geschirrspülmaschine verwendet. Versuche haben gezeigt,daß ein solcher Gegenstand die einheitliche, langandauernde und kontrollierte Verteilung der aktiven Dämpfe des Parfümöles während etwa 6 Wochen ermöglicht.
Beispiel 3
Nach dem in Beispiel 1 zum Einverleiben des Parfümöles in die polymere Masse beschriebenen Verfahren wurde ein aktives Insektizid (DDVP, Dimethyldichlorvinylphosphat) der polymeren PEBAX-Masse einverleibt. 30 kg DDVP, 25 kg Phenethylol und 25 kg Portugal Terpene wurden mit 200 kg PEBAX (Type 2533 SN 00 der ATO CHIMIE) gemischt. Das erhaltene Produkt wurde auf 180 bis 200 C erhitzt und nach der Homogenisierung in entsprechende Formen gegossen und auf Raumtemperatur abgekühlt. Die erhaltenen Formgegenstände verteilen die aktiven Insektiziddämpfe während mehrerer Wochen in der Umgebung, ohne die aktive Substanz wesentlich in der polymeren Masse zurückzuhalten.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE
1.- Ein flüchtige BestandteiLe freisetzender Formkörper, der im wesentlichen aus einem thermoplastischen Polyamidharz vom Polyether-Ester-Amid-Typ der Formel
C- PA -C-O- PE-0·
0 0
besteht, in welcher PA den Polyamidteil und PE den PolyetherteiI bedeuten, η für eine ganze Zahl steht, die die Anzahl der wiederkehrenden Einheit bezeichnet, enthaltend etwa 1 bis 60 Gew.-zS^ bezogen auf das Gesamtgewicht des Polyamidharzes, einer flüchtigen Substanz, ausgewählt aus einem Parfüm, einem Geruchsstoff, einem Desodorierungsmittel,einem Insektizid, einem Insekten- oder Tierabwehr- oder -anlockungsmittel.
2.- Formkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß PE in der Formel des Polyether-Ester-Amid-Harzes für ein lineares oder verzweigtes aliphatisches Polyoxy-Alkylenglykol steht, in welchem der Alkylenrest mindestens 2 Kohlenstoffatome aufweist.
3.- Formkörper nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyether-Ester-Amid-Harz erhalten worden ist durch Reaktion in der Schmelzphase zwischen einem Dicarbonsäurepolyamid mit endständigen Carboxylfunktionen eines durchschnittlichen Molekulargewichtes zwischen etwa 300 und 15 000 und einem linearen oder verzweigten aliphatischen Polyoxyalkylenglykol mit endständigen Hydroxylfunktionen und einem durchschnittlichen Molekulargewicht zwischen etwa 200 und 6 000, wobei die Reaktion unter erheblich vermindertem Druck und bei Temperaturen zwischen etwa 100 und 400 C in Anwesenheit eines Katalysators durchgeführt wird, der aus einem Tetraalkylorthotitanat der allgemeinen Formel Ti(OR), besteht, worin R einen linearen oder verzweigten aliphatischen Kohlenwasserstoffrest mit 1 bis 24 Kohlenstoffatomen bedeutet,und wobei dessen Gewichtsanteil in Bezug zur Reaktionmischung zwischen 0,01 und 5 % liegt.
4.- Gegenstand zum Odorieren oder Desodorieren von umgebender Luft oder geschlossenen Räumen, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen den flüchtige Bestandteile freisetzenden Formkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3 umfaßt.
5.- Gegenstand nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der geschlossene Raum das Waschabtei L einer Geschirrspülmaschine ist.
6.- Gegenstand zum Abwehren, Anlocken oder Vernichten von Insekten, dadurch gekennzeichnet, daß er als aktives Element im wesentlichen einen Formkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 3 umfaßt.
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