DE3601366C2 - Verfahren zum Einfüllen von körnigem Katalysatormaterial in die Rohre eines Röhrenreaktors und eine Vorrichtung hierzu - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Einfüllen von körnigem Katalysatormaterial in die senkrechten Rohre des Röhrenreaktors sowie eine Vorrichtung hierzu.

Röhrenreaktoren sind allgemein bekannt und z. B. in der deutschen Offenlegungsschrift 30 28 646 sowie dem dazu korrespondierenden US-Patent 4 369 255 beschrieben. In den Röhrenreaktoren werden im allgemeinen stark exotherme Reaktionen durchgeführt, wobei die entstehende Wärme durch eine Kühlflüssigkeit, z. B. Wasser oder ein Salzbad, abgeführt wird. Wenn das Kühlmittel bei den herrschenden Temperaturen verdampft, entsteht üblicherweise direkt unter dem oberen Rohrboden ein Dampfpolster, auch wenn die heiße Kühlflüssigkeit ständig abgeleitet wird. Im Bereich des Dampfpolsters werden die das Katalysatormaterial enthaltenden Rohre nur ganz unzureichend gekühlt, so daß Überhitzungen am oberen Rohrboden und in dem in dessen Nähe befindlichen Katalysatormaterial auftreten können. Um dies auf einfache Weise zu vermeiden, kann man die Rohre nicht bis zu ihrem oberen Ende mit Katalysatormaterial füllen, sondern beläßt in diesem Bereich ein katalysatorfreies Volumen.

In DE-A-30 20 845 wird beschrieben, mit einer Dosie Vorrichtung die Rohre des Röhrenreaktors einzeln nacheinander mit Katalysatormaterial zu füllen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Rohre auf einfache Weise gleichmäßig so mit Katalysatormaterial zu füllen, daß im Bereich des oberen Rohrbodens und unmittelbar darunter ein von Katalysator freies Volumen bleibt. Erfindungsgemäß geschieht dies dadurch, daß man über den oberen Enden der Rohre einen senkrecht bewegbaren Verteilerboden mit in die oberen Enden der Rohre hineinragenden Röhrchen anordnet, das Katalysatormaterial auf den Verteilerboden gibt, die Rohre durch die Röhrchen mit Katalysatormaterial höchstens etwa bis zum unteren Ende der Röhrchen füllt, das Katalysatormaterial bis auf die gefüllten Röhrchen vom Verteilerboden entfernt, die Röhrchen durch Anheben des Verteilerbodens entleert und dabei die Rohre unter Belassen eines oberen, katalysatorfreien Volumens weitgehend füllt.

Durch das viel geringere Volumen des Katalysatormaterials in den Röhrchen bleibt im Bereich des oberen Endes eines jeden Rohres ein katalysatorfreies Volumen, nachdem die Röhrchen entleert sind. Dabei ist der Füllstand in den Katalysatorrohren überall praktisch der gleiche. Der Verteilerboden des Röhrenreaktors kann vorteilhafterweise auch zum gleichmäßigen Verteilen von Flüssigkeit auf die verschiedenen Katalysatorrohre verwendet werden. Mit Hilfe des Verteilerbodens lassen sich auch Reaktoren mit 10 000 bis 20 000 oder mehr Rohren gleichmäßig mit Katalysatormaterial füllen und auch mit Flüssigkeit beaufschlagen. Dadurch, daß der Verteilerboden bewegbar ist, können die darunter befindlichen Reaktorteile ohne Schwierigkeiten inspiziert werden, was in regelmäßigen Abständen notwendig ist.

Ausgestaltungsmöglichkeiten des Verfahrens und der Vorrichtung werden mit Hilfe der Zeichnung näher erläutert.

Es zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch den Röhrenreaktor in schematischer Darstellung,

Fig. 2 und 3 das Zusammenwirken von Rohr und Röhrchen beim Füllen des Rohres mit Katalysatormaterial und

Fig. 4 bis 6 Varianten der Röhrchen, die sowohl zum Einfüllen von Katalysatormaterial als auch zum Einleiten von Flüssigkeit dienen.

Der Röhrenreaktor der Fig. 1 weist in einem druckfesten Gehäuse 1 eine Zuleitung 2 für das umzusetzende Material, z. B. ein Gasgemisch, sowie eine Ableitung 3 für erzeugtes Produkt auf. Ferner ist am Gehäuse mindestens ein abnehmbarer Deckel 4 vorhanden, dazu eine Leitung 5 für die Zufuhr von Flüssigkeit. Im Gehäuse 1 befindet sich ein oberer Rohrboden 6, ein unterer Rohrboden 7 und zwischen den Rohrböden zahlreiche Rohre 8, die mit körnigem Katalysatormaterial weitgehend gefüllt sind. Der Katalysator stützt sich in jedem Rohr 8 auf einem Rost 9 ab. Der Bereich zwischen den Rohrböden 6 und 7 und um die Rohre 8 herum wird von einem flüssigen Kühlmittel durchströmt, das in der Leitung 10 herangeführt und in der Leitung 11 abgeführt wird. Während des Betriebs, wenn im Katalysator exotherme Reaktionen ablaufen und die überschüssige Wärme durch das flüssige Kühlmittel abgeführt wird, bildet sich unmittelbar unterhalb des oberen Rohrbodens 6 üblicherweise ein Dampfpolster aus, wodurch die Kühlung in diesem Bereich erheblich behindert ist. Aus diesem Grund wird mit Hilfe eines Verteilerbodens 15 dafür gesorgt, daß die Rohre 8 beim Einfüllen des Katalysatormaterials nicht ganz bis zu ihrem oberen Ende gefüllt werden.

Der Verteilerboden 15 hat etwa die Form einer flachen Schüssel mit ebenem Boden und aufgebogenem Rand 15a und er weist zu jedem Rohr 8 gehörende kurze Röhrchen 18 auf. Zum senkrechten Verstellen ist der Verteilerboden 15 mit mehreren Gewindestützen 19 und 20 versehen, die durch den Boden hindurchgeschraubt sind und auf der Oberseite des Rohrbodens 6 aufsitzen. Durch Schrauben der Stützen 19 und 20 kann der Verteilerboden 15 angehoben oder abgesenkt werden. Der Boden 15 kann auch durch einen anderen Hubmechanismus bewegt werden.

Mit Hilfe der Fig. 2 und 3 sei erläutert, wie das körnige Katalysatormaterial in jedes der Rohre 8 vor Beginn des eigentlichen Betriebes eingefüllt wird. Man gibt hierzu das körnige Katalysatormaterial durch den geöffneten Deckel 4 auf den Verteilerboden 15 und läßt den Katalysator durch die Röhrchen 18 so lange in die jeweiligen Rohre 8 rieseln, bis der Füllstand im Rohr 8 das untere Ende des zugehörigen Röhrchens 18 erreicht hat, vgl. Fig. 2. Bei diesem Füllungszustand stoppt der Katalysatorfluß von selbst. Dann entfernt man jegliches überschüssige Katalysatormaterial auf dem Verteilerboden 15, wobei nur noch die Röhrchen 18 bis zu ihrem oberen Ende mit Katalysatormaterial gefüllt bleiben. Das Entfernen des Katalysatormaterials vom Boden 15 kann z. B. durch Absaugen oder aber mechanisch durch eine Bedienungsperson geschehen. Nunmehr hebt man den Verteilerboden 15 nach oben an, wie es Fig. 3 zeigt, so daß der Katalysator in den Röhrchen vollständig abfließen kann. Dabei steigt der Füllstand im Rohr 8 gegenüber dem Füllstand der Fig. 2 etwas an, doch bleibt im oberen Ende des Rohres 8 ein katalysatorfreier Bereich 22 (Fig. 3). Die Höhe dieses Bereichs 22 kann bei vorgegebener apparativer Anordnung durch die Eintauchtiefe des Röhrchens 18 während des Füllens des Rohres 8 bis zum unteren Ende des Röhrchens 18, vergl. Fig. 2, in gewissen Grenzen reguliert werden. In der Praxis ist dieses Regulieren für den Fachmann leicht möglich, da er das im Röhrchen 18 befindliche Katalysatorvolumen kennt und weiß, welcher Höhe im Rohr 8 dieses relativ kleine Volumen entspricht.

Für die Praxis empfehlen sich Außendurchmesser der Röhrchen von 5 bis 30 mm und Innendurchmesser der Katalysatorrohre von etwa 20 bis 60 mm.

In den Fig. 4 bis 6 sind Röhrchen dargestellt, die zu dem Verteilerboden 15 der Fig. 1 gehören und dazu vorgesehen sind, sowohl körniges Katalysatormaterial in das jeweilige Rohr 8 einzufüllen als auch auf dem Verteilerboden 15 befindliche Flüssigkeit, die aus der Leitung 5 kommt, gleichmäßig durch alle Röhrchen in das jeweilige Rohr zu leiten. Das Röhrchen 18a der Fig. 4 ist zu diesem Zweck mit einem über den Verteilerboden 15 hinaus nach oben ragenden Röhrchenstück 28 versehen. Dieses Röhrchenstück 28 dient vor allem dem gleichmäßigen Einleiten der Flüssigkeit in das Rohr 8, wobei die Flüssigkeit aus der Leitung 5 zunächst auf den Verteilerboden 15 fließt und ihr Flüssigkeitsspiegel immer mehr ansteigt, bis er über den oberen Rand 28a des Röhrchenstücks 28 in das Röhrchen 18a eintritt. Da man leicht dafür sorgen kann, daß der Flüssigkeitsspiegel auf dem Verteilerboden 15 gleichmäßig ansteigt, fließt auch die Flüssigkeit gleichmäßig oder zumindest annähernd gleichmäßig durch alle gleichhohen Rohrstücke 28 nach unten. Die Ausbildung des Röhrchens 18a gemäß Fig. 4 ist auch ohne weiteres zum Einfüllen von Katalysatormaterial zu verwenden, da man nunmehr den Katalysator bis über den oberen Rand 28a eines jeden Röhrchenstücks 28 auf den Verteilerboden 15 füllt und zunächst den in Fig. 2 dargestellten Füllstand im Rohr 8 erreicht. Dann wird das überflüssige Katalysatormaterial vom Verteilerboden 15 völlig entfernt, so daß jedes Röhrchen 18a bis zum oberen Rand 28a mit Katalysator gefüllt bleibt. Durch Anheben des Verteilerbodens 15, so wie es in Fig. 3 dargestellt ist, wird nunmehr der endgültige Füllungszustand im Rohr 8 erreicht, wobei auch hier ein katalysatorfreier Bereich im obersten Ende des Rohrs 8 bleibt.

Das Röhrchen 18b der Fig. 5 weist im oberen Röhrchenstück 28 eine Bohrung 30 auf, deren Durchmesser kleiner als der Durchmesser des Röhrchens 18b ist. Der Durchmesser des Bohrung 30 kann etwa 1 bis 10 mm betragen. Die Bohrung 30 dient dazu, um Flüssigkeit vom Verteilerboden 15 durch die Bohrung 30 hindurch in das Röhrchen 18b und von dort in das zugehörige, nicht dargestellte Rohr 8 einzuleiten. Da sich die Bohrung 30 ungefähr auf halber Höhe des Rohrstücks 28 befindet, kann der Flüssigkeitsspiegel höher als die Bohrung aber noch unterhalb des Randes 28a gehalten werden. Dadurch wird ein noch gleichmäßigeres Einleiten von Flüssigkeit durch alle Röhrchen 18b erreicht, als dies bei der Ausführungsform der Fig. 4 üblicherweise der Fall ist. Das Röhrchen 28b der Fig. 5 weist noch eine Schutzhülle 31 auf, die benutzt wird, wenn man den Verteilerboden 15 zum Einfüllen von Katalysatormaterial verwendet. Die Hülle 31 sorgt in diesem Fall dafür, daß die Bohrung 30 nicht durch das Katalysatormaterial verstopft wird. Verwendet man den Verteilerboden 15 zum Einleiten von Flüssigkeit, wird die Hülle 31 zuvor entfernt.

Bei der Variante der Fig. 6 ist auf das Röhrchen 18c ein abschraubbares Röhrchenstück 28c mit Bohrung 30 aufgesetzt. Das Röhrchen 18c ist durch eine Gewindemuffe 32 mit dem Verteilerboden 15 verbunden. Das Röhrchenstück 28c wird in der in Fig. 6 dargestellten Weise angeordnet, wenn der Verteilerboden 15 zum Verteilen von Flüssigkeit benutzt wird. Wird vor dem Betrieb des Reaktors zunächst Katalysator in der bereits beschriebenen Weise über den Verteilerboden 15 in die Rohre 8 gefüllt, entfernt man das Röhrchenstück 28c vorher. Während des Betriebs des Reaktors, wenn ständig oder gelegentlich Flüssigkeit über den Verteilerboden 15 in die Rohre 8 geleitet wird, ist das Röhrchenstück 28c in die Muffe 32 eingeschraubt.

Claims (3)

1. Verfahren zum Einfüllen von körnigem Katalysatormaterial in die senkrechten Rohre eines Röhrenreaktors, dadurch gekennzeichnet, daß man über den oberen Enden der Rohre einen senkrecht bewegbaren Verteilerboden mit in die oberen Enden der Rohre hineinragenden Röhrchen anordnet, das Katalysatormaterial auf den Verteilerboden gibt, die Rohre durch die Röhrchen mit Katalysatormaterial höchstens etwa bis zum unteren Ende der Röhrchen füllt, das Katalysatormaterial bis auf die gefüllten Röhrchen vom Verteilerboden entfernt, die Röhrchen durch Anheben des Verteilerbodens entleert und dabei die Rohre unter Belassen eines oberen, katalysatorfreien Volumens weitgehend füllt.

2. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem Röhrenreaktor mit körniges Katalysatormaterial enthaltenden Rohren, die mit ihrem oberen Ende in einem oberen Rohrboden angeordnet und im Betrieb von flüssigem Kühlmittel umgeben sowie von einem umzusetzenden Gasgemisch von oben nach unten durchströmt sind, dadurch gekennzeichnet, daß über dem oberen Rohrboden ein senkrecht bewegbarer Verteilerboden angeordnet ist, der Röhrchen aufweist, welche in den oberen Bereich der Rohre hineinragen.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Röhrchen im Verteilerboden nach oben ragende Röhrchenstücke aufweisen.