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Vorrichtung zur gleichmäßigen Verteilung von Flüssigkeit auf eine
Mehrzahl von Reaktionsrohren in einem Reaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen
Zur Durchführung chemischer Reaktionen, d. h. zum Stoff-und bzw. oder Wärmeaustausch
zwischen Flüssigkeiten untereinander oder zwischen FlEssigkeiten und Gasen sind
Reaktionsbehälter oder Reaktoren bekanat, die in einer verbreiteten Bauform aus
einem druekfesten zylindrischen Gefii. oder Kessel bestehen, das lotrecht angeordnet
ist und über einem Sumpfteilf der die Reaktionsflüssigkeit aufnimmt, einen unteren
und einen oberen Rohrboden enthält, die mit kreisförmigen Durchbrüchen versehen
sind, in die eine Mehrzahl lotrecht verlaufender Rohre eingeschweißt sind. Über
dem oberen Rohrboden befindet sich ein Kopfraum, in den die Reaktanten als Gas,
Dampf oder in flüssiger Form eingebracht werden können, sofern der Reaktor im Gleichstrom
betrieben wird. Es ist jedoch auch möglich, das gas-oder dampfförmige Ausgangsmaterial
in den Sumpfteil des Reaktors einzuleiten (Gegenstrombetrieb).
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Die einzelnen Rohre eines solchen Reaktors werden häufig mit gegebenen
falls katalytisch wirksamen Füllkörpern bzw. Kontakten angefüllt.
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Reaktoren dieser Art werden auch als Rieselsäulen-Reaktoren bezeichnet.
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Bei Reaktoren der beschriebenen Art ist es bekanntlich schwierig,
jedes Reaktionsrohr mit der gleichen Menge der flüssigen Reaktionateilnehmer zu
beachicken. Diese Schwierigkeit tritt besonders hervor, wenn die Reaktionsrohre
mit einer Katalysator-oder Kontaktmaxse gefüllt sind, weil die Einhaltung meist
enger Temperaturgrenzen in den Reaktionarohren die Zuteilung gleicher Mengen der
Reaktanten für alle Rohre erfordert. Diese Zuteilung wird im Falle des Gleichstrombetriebes
weiter dadurch erschwert, daß die gaaförmigen und gleiche Mengen der flüssigen Reaktanten
gemeinsa in das obere Ende der Rohre eingeführt werden müssen.
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In der deutschen Patentschrift...... (Patentanmeldung R 43 976 IVa/12g)
ist ein Reaktor der beschriebenen Art schon vorgeschlagen worden, bei dem die einzetnen
Reaktionarohre am oberen Ende über den oberen Rohrboden hinaus nach oben hin verlängert
sind und an dieser Verlängerung mit Bohrungen, Schlitzen, Ausschnitten u. dgl. versehen
sind.
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Es wird damit erreicht, daß das flüssige Ausgangsmaterial sich auf
dem oberen Rohrboden ansammelt und-sobald seine Standhöhe dazu ausreicht-über die
erwähnten Bohrungen, Schlitze, Ausschnitte u. dgl. in den Rohrenden schließlich
ständig in die Reaktionsrohre einläuft, so dss eine annähernd gleichmäßige Beschickung
aller Reaktionsrohre erreicht wird. Bei dieser vorgeschlagenen Bauweise verbleibt
in den oberen Rohrenden zwar genügend freie Querschnittsfläche für den Zutritt der
gasförmigen Reaktionsteilnehmer im Falle des Gleichstrombetriebs. Es hat sich jedoch
gezeigt, dass dieSbereits vorgeschlagene Bauweise die vielfach notwendige Gleichmäßigkeit
in der Beschickung aller Rohre nicht immer gewährleistet, weil der durch die verhältnismäßig
geringe Verlängerung der Rohre erreichbare hydrostatische Druck der Fliissigkeit
die sich auf dem oberen Rohrboden ansammelt, relativ gering ist und die unvermeidlichen
Störungseinflüsse, die durch unterschiedliche Wandrahigkeit der Rohre oder durch
Fertigungstoleranzen für die Bohrungen, Schlitze, Ausschnitte u. dgl. entstehen,
kaum überwiegt. Bei dieser Anordnung muß überdies der obere Rohrboden genau eben
und waagerecht sein und die Uberläufe (Bohrungen u. dgl.), in den Rohrenden müssen
genau die gleiche Höhe über dem Rohrboden haben.
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Mit anderen Worten ist die vorgeschlagene Bauweise gegen solche unvermeidliche
kleinen Störungen recht empfindlich, so dass die einzelnen Reaktionsrohre mit nicht
völlig gleichen Flüssigkeitsmengen beschickt werden, was nicht nur unterschiedlich
hohe Umsätze sondern auch Temperaturen in den Rohren zur Folge hat.
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Weiterhin hat sich bei der Bauweise nach Patent......... (Fatentanmeldung
R 43 976 IVa/12g) ein sog. Wandeffekt nicht völlig ausachalten lassen. D. H., ein
GroBteil der in die Reaktionsrohre eintretenden Flüssigkeit läuft als Film entlang
der inneren Wandoberflächen der Reaktionerohre herunter und verteilt sich selbst
dann nicht radial gleichmaßig über den Querschnitt der mit Kontaktmasse gefüllten
Rohre, wenn der Durchmesser klein gehalten wird.
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Die Erfindung betrifft somit eine Vorrichtung zur gleichmäßigen Verteilung
von Flüssigkeit auf eine Mehrzahl von Reaktionsrohren in einem Reaktor zur Durchführung
chemiacher Reaktionen, insbesondere für den Umsatz von gasformigen und flüssigen
Reaktation an einem in den Reaktionsrohren angeordneten Katalysatorbett im Gleich-oder
Gegenstrombetrieb, wobei der Reaktor als zylinderisches druckfestes Gefäß ausgebildet
ist und einen Sumpfraum, einen Kopfraum und wenigstens einen unteren und oberen
Rohrboden aufweist und die Reaktionsrohre in annäherend lotrechter Anordnung die
Rohrböden durchsetzen und mit ihnen verschweißt sind.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die geschilderten Mängel
bereits früher vorgeschlagener Verteilungseinrichtungen abzustellen' und unter allen
Betriebsbedingungen eine völlig gleichmaßige Beschickung der Reaktionsrohre mit
Flüssigkeit zu gewährleisten.
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Gemäß der Erfindung wird dieses Ziel erreicht durch eine im Kopfraum
des Reaktors angeordnete Verteilerkammer (2, 11), die mit einer Pumpe (1, 10) für
die Flüssigkeit sowie über enge Bohrungen (3) und daran angeschlossene Flüssigkeitsleitungen
(5, 15) mit jedem Reaktionsrohr (6) unmittelbar oder unter Zwischenschaltung weiterer
Verteilerkammern (14) und Rohrleitungen (12) verbunden ist.
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Zur näheren Erläuterung der Erfindung sei auf die Zeichnung verviesen,
die zwei Bauformen der'neuen Verteilungsvorrichtung im Längsschnitt schematisch
wiedergibt.
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Bei der Bauform nach Abb. ist in dem durch einen oberen Rohrboden
geschaffenen Kopfraum eines Reaktorbehälters 4 eine Verteilerkammer 2 eingebaut,
die über eine durch die Reaktorwandung geführte Rohrleitung mit einer Kolbenpumpe
1 in Verbindung steht. Die Verteilerkammer 2 ist, zweckmäßig an der Unterseite,
mit engen Bohrungen 3 versehen, deren Anzahl der der Reaktionsrohre 6 entspricht.
Rohrleitungen 5 verbinden jede Bohrung 3 mit dem oberen, offenen Ende eines *) in
den Zeichnungen wird"Abbildung"verwendet
Reaktionsrohrs 6. Diese
Enden der Rohre 6 sind durch den oberen Rohrboden geführt und dort druckdicht befestigt,
z.b. durch Verschweißen. Die Rohre 6 könnenmit einem katalysatorbett 8, gegebenenfalls
auch mit Füllkörpern anderer Art gefüllt sein. Der Kopfraum des Reaktors ist ferner
mit-nicht=dargestallten-Mitteln zur Einleitung (im Falle eines Gleichatrombetriebs)
oder zur Ableitung (für Gegenstrombetrieb} der gasförmigen Reaktionsteilnehmer versehen.
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Damit diese Gase in die Rohre 6 bzw. die Katalynatormasse 8 gelangen
bzw. diese verlassen können, sind die Enden der Rohrleitungen 5 in den oberen Einläufen
der Reaktionsrohre 6mit Hilfe von Abstandshaltern 7 derart befestigt, dass der untere
Teil der Rohrleitungen 5 in Achsrichtung der Rohre 6 verläuft und zwischen Rohrleitung
5 und Rohren 6 jeweils ein Ringraum 9 zum Hindurchtritt der Gase verbleibt.
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Bei der Bauform nach Abb. 2 ist im Xopfraum eines Reaktionsbehälters
13 eine erste Verteilerkammer 11 vorgesehen (die der Kammer 2 der le Bauform im
wesentlichen entspricht). Zum Unterschied von der 1. Bauform führen die mit Kammer
11 verbundenen Rohrleitungen 12 nicht unmittelbar zu den Reaktionsrohren, sondern
münden in mehrere Verteilerkammern 14 von annähernd gleichem Aufbau wie Kammer 11
ein. Von den Verteilerkammern 14 fiihren (in der für Abb. 1 beschriebenen Weise)
Rohrleitungen 15 zu den Reaktionsrohren (die nicht dargestellt sind).
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Die 2. Bauform ist für Reaktoren mit einer groBen Anzahl von Reaktionsrohren
(6) bestimmt, etwa 100 oder auch mehr.
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Für das oben geschilderte Ziel der Erfindung wäre es möglich, jedes
Reaktionsrohr 6 über eine Rohrleitung mit einer eigenen Dosierpumpe zu verbinden.
Der hierfür erforderliche Aufwand an Pumpen, Motoren und Steuerungen wäre indessen
untragbar hoch. Die erfindungagemäBe Lösung des Problems der gleichmäBigen Verteilung
benötigt hingegen nur eine Pumpe (1, 10), obwohl natürlich auch mehrere verwendet
werden können.
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Die Pumpe (1, 10) soll schnelle Druck-und langsamere Saughübe ausführen.
Die während des Druckhubs geförderte Flüssigkeit strömt in die Verteilerkammer (2),
deren Bohrungen (3) im Durchmesser so bemessen
sind, dass der Förderhub
der Pumpe 1 einen Überdruck von 2-4 atü in der kammer. (2) bewirkt. Während des
Suaghubes der Pumpe (1, 10) nimmt dieser Überdruck ab, jedoch infolge der als Drosselstrecken
wirkenden Bohrungen (3) nur allmählich. Durch rasche Hubfolge der Pumpe und die
Verzögerung der Flüssigkeit in den Zuleitungen (3, 5, 15) wird am Eingang der Rohre
6 ein quasi-kontinuierlicher Flüssigkeitsstrom großer Gleichmäßigkeit erzeugt. Bei
der Bauform nach Abb. 2 ist es zweckmäßig, den Uberdruck in der 1. Verteilerkammer
11 auf 3-6 atü und in den 2. gammern (14) auf je 2-4 atü einzustellen. Für diese
Drucke sind Bohrungen (3) mit einem Durchmesser von etwa 0, 5-2 mm im allgemeinen
ausreichend.
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Die neue Vorrichtung ist wesentlich weniger störanfällig als die in
der Patentschrift..... (patentanmeldung R 43 976 IVa/12g) vorgeschlagene, da durch
das Vorhandensein eines genügend großen Druckunterschiedes vor und nach den vielen
miteinander in Verbindung stehenden Einzelbohrungen die treibende Kraft für den
Flüssigkeitsdurchgang so groß ist, dass geringe Unterschiede der Lochbeschaffenheit,
der Lochhöhe oder der Lochsauberkeit keinen Einfluß auf die Durchsatzmenge mehr
haben. Diese Unterschiede bei den engen Bohrungen wirken sich vor allem durch die
Oberflächenspannung der Flüssigkeit bei geringem, rein statistischem Flüaaigkeitsdruck
aus. Bei hohem Flüsaigkeitadruck spielt die Oberfläehenspannung als Gegenkraft aber
nur noch eine völlig untergeordnete Rolle, Rin herablaufen der Flüssigkeit an der
Rohrwandung wird durch die axiale Anordnung der Zuleitunsrohre (5, 15) vermiedene
Die erfindungsgemäße Vorrichtung läßt sich mit besonderem Vorteil zur Durchführung
des Verfahrens zur Herstellung von methylisbutyl-Itetn anwenden, bei dem Aceton
mit Hilfe eines sauren ionenaustauscher-katlaysators zu mesityloxyd kondensiert
nnd dieses durch Einwirdku8ng von Wasserstoff in Gegenwart einess Hydrierkatolysators
hydriert wird. Verfahren dieser Art sind z.B. B. rieben in DBP 1 238 463, Patent.......
(Patentanmeldung R 43 650) oder DBP l 193 931.
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IVb/iao
Die neue Vorrichtung eignet sich jedoch auch
zur Entschwefelung von Kohlenwasserstoffen ("SiiBen") durch katalytische Druckhydrierung
und ähnliche Zwecke. Die erfindungsgemäße Yorrichtung ist besonders wertvoll für
Verfahren, die mit hoher Wärmetönnung verbunden sind, weil die Gleichmäßigkeit der
Beschickung der Reaktionsrohre die Einhaltung enger Temperaturgrenzen gewährleistet.