DE355299C - Verfahren zur Gewinnung von reinem Chlorbarium aus Bariumkarbonat und Chlormagnesiumlauge - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von reinem Chlorbarium aus Bariumkarbonat und Chlormagnesiumläuge. Die Gewinnung von Chlorbarium durch Eintragen von Bariumkarbonat in konzentrierte heiße Magnes:iu:mchlorid.lösung ist bekannt.
• Dieses Verfahren gewährleistet zwar die Gewinnung von Chlorbarium, doch hat es sich in ider Praxis nicht recht bewährt. Soll das Verfahren wirtschaftlich sein, so muß man nämlich von ;der Chlormiagnesiumaibfalllauge ;der Kaliwerke ausgehen, .welche mit einer Stärke von 32 .bis 3:1.° Be in Iden Handel kommt und beim Vermischen mit der äquivalenten lIenge von Bariumkarbonat eine -dünne Flüssigkeit ergibt, die sich schwer weiterverarbeiten läßt. Eine glatte und vollständige Umsetzung durch einfaches Erhitzen des flüssigen Reaktionsgemisches läßt sich nicht erreichen, dagegen -wurde beobachtet, :daß der Prozeß beim Erhitzen ;des vorgetrockneten Gemisches über die Dissoziationstemperatur des Chlormagnesiums nahezu quantitativverläuft. Letzteres Verfahren hätte in ider Industrie ohne Zweifel Eingang gefunden, wenn die Vortrocknung :wegen ;der Eigenschaft der Masse, ;das Wasser schwer abzugeben ;und anzukleben, nicht so umständlich und kostspielig gewesen wäre. So wurde z. B. der Versuch, das Gemisch unter Umrühren in Pfannen zu verdampfen und das trockene Produkt in Öfen zu brennen, bald aufgeben. Ein gleichzeitiges Trocknen rund Brennen .des ursprünglichen :Gemisches in gewöhnlichen Drehöfen mit innerer Flammen:beheizung, wie sie beispielsweise in der Zementindustrie in großem Umfange in Gebrauch sind, ist gänzlich ausgeschlossen, weil das Gemisch schon in der Vorwärmezone an den Wandungen .des Ofens festklebt und diesen in kurzer Zeit verstopft. Es .besteht zwar noch die Möglichkeit des unmittelbaren Brennens in eigens dafür konstruierten rotierenden Trockentrommeln, indem man die Flüssigkeit im :dünnen Strahl auf Idas heiße und staubige Brennprodukt laufen läßt, wo es durch Agglomerierung die Form nicht klebender Knoten annimmt, :doch ist auch ;dies Verfahren mit Nachteilen verbunden, weil die D:urchlaufsgeschwindigkeit des Materials durch ,den Ofen beschränkt ist und zu hohe Ausgangstemperaturen ,der Verbrennungsgase erforderlich sind.
• Es .hat sich nun gezeigt, daß es gelingt, diese .Schwierigkeiten zu :beseitigen, wenn man dem Gemisch von Bariumkarbonat und Chlormagnesiumlau:ge durch Zusatz von wasserentziehenden Stoffen, wie kalziniertem Chlorbarium, ;das überschüssige Wasser entzieht und das Gemnisch auf idiese Weise so weit härtet, daß es ohne weiteres zum Brennen in jedem beliebigen Ofen zu verwenden ist.
• Das Gemisch läßt man ,alsdann oberhalb der Zerfalltemperatur des Chlormagnesiums reagieren. Praktisch arbeitet man am :einfachsten derart, :daß man einen gewissen Teil des Brennproduktes einer vorhergehenden Charge, welches aus Magnesiumkarbonat und wasserfreiem Chlorbarium besteht, dem Gemisch von Barium.karbonat und Chlormagnesiumlauge in Pulverform beimengt, wobei das Reaktionsgemisch nach etwa einer Stunde so hart wird, daß es nach entsprechender Zerkleinerung ohne weiteres im den Ofen gebracht werden kann.
• Aus (dem Brennprodukt wird durch einfaches Auskochen mit Wasser mit nachfolgendem Filtrieren und Kristallisieren ein Chlorbarium erhalten, welches sich .wegen (der reinigenden Wirkung des Magnesiumkarbonats auch dann durch außerordentliche Reinheit auszeichnet, wenn das verwendete Bariumkarbonat verunreinigt war.
• Man hat zwar bereits vorgeschlagen, zwecks Gewinnung von Chlorbarium Chlornnagnesiumlauge mit Bariumkanbonat unter Zusatz eines wasserentziehenden Stoffes, wie Chlorkalzium, zu beharndeln. Bei diesem Verfahren findet aber die Bildung von Chlorbarium durch Umsetzung oder Komponenten in wäßriger Lösung statt. Der Zusatz von Chlorkalzium dient lediglich dazu, die Lösung zu konzentrieren. Bei dem vorliegenden Verfahren verläuft aber die Umsetzung nicht in wäßriger Lösung, sondern nahezu in trocknem Zustande. Der Zusatz wasserentziehender Stoffe soll nicht @die Kristallisation des Chlorbariums unterstützen, sondern Idas ursprünglich flüssige Reaktionsgemisch zementieren und damit in eine zum Brennen geeignete Form überführen. Hieraus ergibt sich noch der besondere Vorteil, @d@aß Im Brennprodukt nur ein einziges lösliches Produkt, nämlich Chlorbarium, verbleibt, welches nach der Scheidung vom Nfagnesiaschlamm unmittelbar in ganz reiner Form kristallisiert, während bei dem bekannten Verfahren ein reines Salz nur durch fraktionierte Kristallisation hergestellt werden kann. Ausführungsbeispiel. In einem Gefäß mit schnellaufendem Rührwerk werden je z5o kg Chlormnagnesiumlauge von 32 bis 34° Be mit je roo kg feinem Bariumkaribonat und etwa zoo kg gepulvertem Brennprodukt einer vorhergehenden Operation zusammengebracht und, nach gehöriger Vermischung sofort ausgeschüttet. Es tritt alsbald .Erhärtung ein. Die feste Masse wird sodann ,zerkleinert und in einem Drehofen mit innerer Flammenbeheizung bei einer Temperatur -von 400 bis 6oo° .in der Sinterzone gebrannt. Vom erhaltenen Brennprodukt, das etwa 75 Prozent Chlorbarium (Ba Cl, # 2 HZ O) enthält, wird ein Teil auf kristallisiertes Chlorbarium weiterverarbeitet, während der Rest zur Härtung ödes Gemisches von Bariumka.rbonat und Chlormagnesiumlauge verwendet wird. Der Zusatz von Brennprodukt zum Zwecke oder Härtung ist abhängig von der Natur des zur Verarbeitung kommenden Bariumkanbonats und: der Stärke .der Chlormagnesiumlauge und kann daher unter Umständen wesentlich geringer sein.

Claims (2)

1. PATENT-ANSPRücHE: r. Verfahren @zurGewinnung von reinem Chlorbarium, aus Bariumkarbonat und Chlormagnesvumlauge,dadurch gekennzeichnet, @daß man -das flüssige Gemisch ,durch Zusatz wasserentziehender Stoffe, beispielsweise kalzinierten Chlorbariums, zum Erstarren bringt und bei Temperaturen oberhalb der Zersetzungstemperatur des Chlormagnesiums reagieren läßt.
2. 2. Ausführungsform des Verfahrens nach Anspruch z, @daidurch gekennzeichnet, .daß ein Teil des aus Magnesiumkarbonat und wasserfreiem Chlorbarium bestehenden Brennproduktes dem Gemisch von Bariumkarbonat und Chlormagnesiumlauge zugefügt wird.